原子吸收法样品预处理相关知识(M club)

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湿法消化
饲料原料及配合饲料的前处理也可使用湿法消化， 即用酸消煮来破坏有机物。该法也称酸消化法， 主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧 化剂的混合液，在加热状态下将含有大量有机物 的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。 它在目前实验室工作中占大多数。 与干灰化相比，湿消化不容易损失金属元素，所 需时间也较短，但酸的用量大，造成较高的试剂 空白。
原子吸收法样品 预处理相关知识
原子吸收光谱
• 原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)，即原子吸收光谱 法，是基于气态的基态原子外层电子对 紫外光和可见光范围的相对应原子共振 辐射线的吸收强度来定量被测元素含量 为基础的分析方法，是一种测量特定气 态原子对光辐射的吸收的方法。
微波消解
利用微波的穿透性和激活反应能力,加热密闭容器 内的试剂和样品,随之容器内压力增加，反应温度 提高，从而达到迅速消化破坏样品，使重金属元 素全部形成离子态。适用于各种有机和无机类样 品的消化，包括食品、化妆品、粮油蔬菜、环境、 生物、水产品、石化、塑料、中草药、合金、材 料、地矿冶金、玩具等。 此方法大大提高了反应 速率，缩短样品制备的时间，可控制反应条件， 制样精度更高，减少对环境的污染，改善实验人 员的工作环境，但需要特殊的昂贵的仪器。
操作方法
要使饲料样品中的微量元素处于游离状态，常用的方法 有：
• 干法灰化 • 湿法消化 • 高温熔融 • 高压消解 • 微波消解
干法灰化
饲料原料及配合饲料的预处理可采用此法。干法 灰化又称燃烧法或高温分解法。有机样品常采用 干法灰化分解，干灰化法适合于大批样品分析， 且酸空白低，但样品消化时间长﹑难以彻底消化 ﹑且回收率比较低（如铅﹑镉﹑锌等）。 应注意易挥发元素的测定如Hg﹑As﹑Se等不宜 用高温灰化法，因此法易导致元素大量丢失 目前在原子吸收光谱分析中应用较少。
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样品的预处理
• 样品的预处理是在进行原子吸收测定之 前，将样品处理成溶液状态，也就是对 试样进行分解，使微量元素处于溶解状 态。样品经过预处理后才能进行原子吸 收光谱测定。
样品的预处理方法简介
消化也称消解，它是将样品与酸、氧化剂、 催化剂等共置于回流装置或密闭装置中， 加热分解并破坏有机物的一种方法。
高温熔融
熔融法也可以称作碱分解法。熔融法是在熔剂 熔融的高温条件下分解样品，通过复分解反应 使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用 水或酸浸取，使其定量进入溶液。 常用溶剂有Na2CO3、Na2O2、NaOH、KOH、硼 砂-硼酸、焦磷酸钾等。
高压消解
高压消解是一种在高温、高压下进行的湿法消 解过程，即把样品和消解液（通常为混酸或混 酸＋氧化剂）置于合适的容器中，再将容器装 在保护套中，在密闭情况下进行分解。 无需消 耗大量酸，降低了测定空白，将复杂基体完全 溶解，避免挥发性待测元素的损失。 但存在 容器内压力过高发生爆炸的危险。
样品制备的注意事项
• 1、称取的固体样品已经干燥并是均匀的具有代表性的 • 2、样品中待测元素完全分解进入溶液 • 3、无论是湿法或干法灰化，都要避免损失 • 4、如使用分离富集，则要完全 • 5、避免污染，包括实验室环境、试剂、器皿和水
• 6、熔融时要考虑总固体溶解量，注意雾化器堵塞与背景 问题