原子吸收法样品预处理相关知识(M club)
浅谈原子吸收光谱法中样品的前处理方法
究研S HI Y A N Y A N J I U下半月河南省种牛遗传性能测定中心：关心奶农、促进奶业发展原子吸收光谱法是化学分析中常用的分析方法，样品的前处理是在进行原子吸收光谱测定之前，将样品处理成溶液状态，也就是对样品进行粉碎、溶解，使微量元素处于溶解状态。
样品经过前处理后才能进行原子吸收光谱的测定。
常用的方法有湿法消化、干法灰化、微波消解等。
其中制备的样品有以下要求：①称取的固体样品已经干燥并是均匀的具有代表性的。
②样品中的待测元素完全分解进入溶液。
③无论是湿法或干法灰化，都要避免损失。
④避免污染，包括实验室环境污染、试剂污染、实验仪器设备污染和实验用水污染等，下面简要分析一下常用的前处理方法。
1湿法消解通过在样品中加入强氧化剂使得样品溶解，而被测物质呈离子状态存在于溶液中。
具体的实验操作步骤为：（1）称量样品置于三角瓶中；（2）加入强氧化剂，加盖儿放置过夜；（3）将样品放置于电热板上加热；（4）溶解定容。
湿法消解常用的无机酸有以下几种：①盐酸：沸点为110℃，盐酸在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。
许多氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。
②硝酸：沸点为120℃，在0.5MPa下，沸点温度可达176℃，氧化性强，能对无机物及有机物产生氧化作用，金属可以被硝酸氧化为其对应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水，硝酸可溶解大部分的硫化物。
③高氯酸：沸点130℃，也是一种强氧化剂，能彻底分解有机物，但高氯酸直接与有机物接触可能会发生爆炸，因此通常都与硝酸组合使用，或先加入硝酸反应一段时间后再加入高氯酸，大都在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，使用需小心谨慎。
④氢氟酸：沸点112℃，在密闭容器中达180℃，会产生约0.8Mpa的分压，能有效地使硅酸盐变成可挥发的四氟化硫，而留下其他要测量的元素，少量氢氟酸与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。
浅谈食品分析中原子吸收光谱法样品前处理技术
浅谈食品分析中原子吸收光谱法样品前处理技术摘要：采用原子吸收光谱法测定食品中金属元素，样品前处理是关键环节，合适的、简便有效的样品前处理方法决定了检测结果的准确性，本文阐述了样品的前处理技术，介绍了几种原子吸收光谱法样品前处理的方法，以及样品处理过程中应注意的事项。
关键词：样品前处理技术干灰化法酸消解法微波消解法注意事项样品的前处理主要包括样品采集和制备。
样品前处理技术是指样品的制备和对样品采用合适的分解和溶解及对待测组分进行提取、净化、浓缩的过程，使被测组分转变成一种易于检测的形式，以进行定量、定性分析检测，其目的就是较完整的保留被测组分，排除共存因素的干扰，提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度，以获得满意的检测结果。
它要求被测样品分解完全，且在分解过程中既不能引入待测组分或其他杂质，又不能损失待测组分。
1、高温干灰化法一般将灰化温度高于100℃的方法称为高温干灰化法。
将样品置于坩埚中，先在电炉或电热板上小火碳化至无烟，然后置于450～550℃高温炉内进行灰化灼烧，至残灰为白色或浅灰色为止，取出冷却后用硝酸或混合酸溶解过滤，滤液定容后供测定用。
高温干灰化法的灰化的时间和温度根据金属元素的沸点和样品的存在形式来决定，灰化温度不宜过低，温度低则灰化不完全，残存的小碳粒易吸附金属元素，很难用稀酸溶解，造成结果偏低；灰化温度过高，则损失严重。
食品样品采用此法处理，一般控制在450～550℃进行干灰化，灰化时间一般在6～8小时。
此法优点是能灰化大量样品，彻底破坏有机体，操作简便，试剂用量小，测定的空白值低且灰化时无需专人看管。
缺点是灰化时间长，对低沸点、挥发性元素因在高温下挥散损失大，因此高温干灰化法一般适用于除Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等以外的金属元素的测定，2、酸消解法酸消解法是最典型的湿法消解法,也是最常用的一种分解方法。
其原理是用适当的酸液在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质，并使被测元素形成可溶性盐的方法。
原子吸收光谱样品前处理注意事项
原子吸收光谱样品前处理注意事项
在进行原子吸收光谱样品前处理时，有一些注意事项需要注意：
1. 样品的选择：样品应具有代表性，能够准确反映研究对象的特性。
同时，样品应具备光学透明性以实现光的穿透和吸收。
2. 样品的预处理：样品在进行原子吸收光谱分析之前，可能需要进行一些预处理步骤，例如溶解、稀释、沉淀等。
这些步骤应进行严格控制和记录，以保证实验结果的准确性。
3. 样品的保存和存储：为了防止样品在存储过程中发生变化，应将样品保存在干燥、无尘的环境中，避免阳光直射和高温。
4. 参比物的选择：原子吸收光谱实验中常常需要使用参考物质来校正仪器的漂移和仪器的非线性。
参比物的选择应考虑其稳定性和可溶性。
5. 样品的配位：某些样品可能需要进行配位操作，以增加其稳定性和溶解度。
配位剂的选择应与样品中的元素相互匹配。
6. 如有必要，对样品进行预处理：有些样品可能需要进行盐酸、硝酸等酸处理，或者经过加热、蒸发等步骤，以去除有机物和其他干扰物。
7. 控制样品量和浓度：在进行原子吸收光谱分析时，必须准确控制样品的投入量和浓度，以确保测定结果的准确性和可重复性。
8. 严格控制实验条件：在进行原子吸收光谱分析时，实验条件的严格控制至关重要。
这包括仪器的校正和线性化，样品的前处理步骤，以及光源和检测器的稳定性等因素。
总之，在进行原子吸收光谱样品前处理时，需要注意样品的选择、预处理、保存和存储，参比物的选择，样品的配位，如有必要，对样品进行预处理，控制样品量和浓度，以及严格控制实验条件。
这些注意事项能够确保实验结果的准确性和可重复性。
原子吸收样品前处理方法概述
原子吸收样品前处理方法概述摘要：我作为东西电子的一名实验技术人员，通过本文来为使用东西电子原子吸收仪器的用户具体介绍几种常见的样品前处理方法，以及各种方法适用的样品类型，希望可以让使用者参考借鉴，来体现我们东西电子的员工对客户的热心服务。
关键词：非完全消化法，酸消解法，微波消解法，悬浮液进样技术引言：原子吸收光谱法具有灵敏、快速、选择性高、操作方便等优点，现在被广泛地应用于化工、石油、医药、冶金、地质、食品、生化及环境监测等领域，能测定几乎所有的金属及某些非金属元素。
虽然用石墨炉法可以采用程序升温直接分析固体样品但干扰较大，用火焰原子吸收法时，样品要被吸喷雾化后才能被分析，为了使测量的结果有代表性，必须要保证样品均匀的分布在溶液中。
所以有许多样品必须要经过前处理才能拿来测定，而不同的样品有不同的前处理方法，同一样品也有多种的前处理方法，选择不同方法的依据就是方便快捷、同时又要尽量减少样品的用量，减少有效成分的流失。
样品处理是原子吸收光谱法测定的关键步骤之一，寻找简便有效的样品处理技术，一直是分析工作者的研究的重要课题，在这里我分别列举各种方法，说出它们各自的适用范围，并引用前人分析常见样品的方法为例让大家借鉴参考。
第一，灰化法。
一般使用温度在450－550℃之间，用来破坏样品中的有机物成分，使之转化成无机形态。
例如：钟国辉，索珍等人用此法处理兔肉，然后用东西电子生产的AA7001型原子吸收分光光度计成功的同时测定了铜、铁、锌、钙、镁的含量［１］。
样品前处理步骤如下：称取动物鲜样（兔肉）12g于瓷坩埚中，小火炭化，再移入高温电炉中，500℃下灰化16ｈ，取出、冷却，加浓硝酸－高氯酸（3+1）几滴，小火蒸至近干，反复处理至残渣中无炭粒。
以盐酸溶解残渣，移入50ml容量瓶中，加氯化镧溶液2.5ml和氯化锶溶液2.0ml（消除磷酸的干扰），加水定溶50ml，同时做试剂空白。
这种方法的优点是能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染，空白值低，但操作时间长、操作繁琐、对低沸点的元素常有损失．此法可以处理鱼类、水果、肉、蛋、奶等，若分析Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。
原子吸收样品前处理方法概述
原子吸收样品前处理方法概述摘要：我作为东西电子的一名实验技术人员，通过本文来为使用东西电子原子吸收仪器的用户具体介绍几种常见的样品前处理方法，以及各种方法适用的样品类型，希望可以让使用者参考借鉴，来体现我们东西电子的员工对客户的热心服务。
关键词：非完全消化法，酸消解法，微波消解法，悬浮液进样技术引言：原子吸收光谱法具有灵敏、快速、选择性高、操作方便等优点，现在被广泛地应用于化工、石油、医药、冶金、地质、食品、生化及环境监测等领域，能测定几乎所有的金属及某些非金属元素。
虽然用石墨炉法可以采用程序升温直接分析固体样品但干扰较大，用火焰原子吸收法时，样品要被吸喷雾化后才能被分析，为了使测量的结果有代表性，必须要保证样品均匀的分布在溶液中。
所以有许多样品必须要经过前处理才能拿来测定，而不同的样品有不同的前处理方法，同一样品也有多种的前处理方法，选择不同方法的依据就是方便快捷、同时又要尽量减少样品的用量，减少有效成分的流失。
样品处理是原子吸收光谱法测定的关键步骤之一，寻找简便有效的样品处理技术，一直是分析工作者的研究的重要课题，在这里我分别列举各种方法，说出它们各自的适用范围，并引用前人分析常见样品的方法为例让大家借鉴参考。
第一，灰化法。
一般使用温度在450－550℃之间，用来破坏样品中的有机物成分，使之转化成无机形态。
例如：钟国辉，索珍等人用此法处理兔肉，然后用东西电子生产的AA7001型原子吸收分光光度计成功的同时测定了铜、铁、锌、钙、镁的含量［１］。
样品前处理步骤如下：称取动物鲜样（兔肉）12g于瓷坩埚中，小火炭化，再移入高温电炉中，500℃下灰化16ｈ，取出、冷却，加浓硝酸－高氯酸（3+1）几滴，小火蒸至近干，反复处理至残渣中无炭粒。
以盐酸溶解残渣，移入50ml容量瓶中，加氯化镧溶液2.5ml和氯化锶溶液2.0ml（消除磷酸的干扰），加水定溶50ml，同时做试剂空白。
这种方法的优点是能灰化大量样品，方法简单，无试剂污染，空白值低，但操作时间长、操作繁琐、对低沸点的元素常有损失．此法可以处理鱼类、水果、肉、蛋、奶等，若分析Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等不宜采用法灰化。
原子吸收光谱中钢铁样品前处理方法及流程
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原子吸收法知识点总结
原子吸收法知识点总结一、原理原子吸收法的原理是基于原子在吸收光的过程中所发生的电子跃迁。
当一束特定波长的光照射到原子样品上时，会激发样品中的原子内部电子跃迁至高能级。
当外来光线通过样品后，被照射的原子吸收部分特定波长的光，这些吸收光的能量与原子内部电子跃迁的能级差相等。
通过测定吸收光的吸收强度或吸收光和未被照射前的光的强度之比（即吸收率），可以推算出原子样品中特定元素的含量。
二、仪器原子吸收法所使用的主要仪器为原子吸收光谱仪（Atomic Absorption Spectrometer）。
原子吸收光谱仪由光源、光栅、样品室、检测器和数据处理单元等部分组成。
光源是一个空心阴极灯（Hollow Cathode Lamp），可以产生特定元素的原子谱线光。
光栅用于分离入射光谱线成为不同波长的光线。
样品室用于置放样品，并通过自动控制进样和洗样的操作。
检测器通常采用光电倍增管（Photomultiplier Tube）来检测吸收光的强度。
数据处理单元用于接收并记录吸收光强度，进行数据处理和结果输出。
三、样品处理原子吸收法的样品处理通常包括取样、前处理和制备溶液等步骤。
取样是从实际样品中取得代表性的样品，以确保后续分析结果的准确性。
前处理包括溶解、酸溶、氧化还原等方法，以将样品中的有机物和无机物转化为可测元素的形式，并消除干扰。
制备溶液通常包括加入稀释剂、内标溶液等，以便适应分析仪器的检测范围和准确度。
四、优缺点原子吸收法作为一种分析技术，具有以下优点：首先，原子吸收法灵敏度高，可以检测到微量的元素含量；其次，原子吸收法操作简单，需要的样品处理步骤相对较少，因此分析过程较为快速；再次，原子吸收法具有较高的精确性和准确性，可以得到较可靠的分析结果；最后，原子吸收法适用于多种元素的分析，且适用范围广。
然而，原子吸收法也存在一些缺点：首先，原子吸收法只能分析单一元素的含量，且分析范围受到元素谱线的限制；其次，原子吸收法在测定样品中含有多种干扰因素时，需要进行样品前处理和仪器校正以消除干扰，因此分析复杂样品的操作和数据处理较为繁琐；再次，原子吸收法在一些元素的测定上受到样品基质的限制，需要进行基质干扰的校正；最后，原子吸收法需要专业的实验人员和专用仪器，因此成本较高。
原子吸收中样品前处理方法总结
原子吸收中样品前处理方法总结 1.器皿的选择与洗涤 1.1器皿的选择 对于微量元素分析来说，所用器皿的质量以及洁净与否对分析结果至关重要。
因此在选择用于保存及消化样品的器皿时，要考虑到其材料表面吸附性和器具表面的杂质等因素可能对样品带来的污染。
一般来说，实验室分析测定所用仪器大部分为玻璃制品，但是由于一般软质玻璃有较强的吸附力，会将待测溶液中的某些离子吸附掉而丢失，因此试剂瓶及容器最好避免使用软质玻璃而使用硬质玻璃。
另外目前微量元素分析常用的还有塑料,石英,玛瑙等材料制成的器皿，可根据测定元素的种类以及测定条件来选择适用的器皿。
1.2器皿的洗涤 容器的洁净是获得准确测定结果的保证。
一般洗涤程序应为：器皿先用洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净,30%硝酸浸泡48小时,然后用蒸馏水冲洗数次,最后再用超纯水浸泡24小时烘干备用.有试验证明经以上程序处理过的器具无锌﹑铜﹑铁﹑镁等元素存在。
2.水及试剂 2.1水的纯度 测定微量元素含量所用水的纯度对分析测定结果有很大影响，不纯净的水会污染待测样品影响测定结果。
一般来说，使用去离子水即可满足要求，使用超纯水(电阻大于106欧姆)或经亚沸石英蒸馏器蒸馏的新鲜双蒸水则更好。
2.2试剂及保存 在原子吸收分析中，酸试剂以硝酸﹑高氯酸和盐酸最为常用。
其中浓硝酸和高氯酸为强氧化剂，常被用于样品的消解;稀盐酸则常被用于无机物样品的溶解。
因为无机酸中一般都含有少量金属离子存在，因此应选择纯度较高的试剂。
一般来说，各种酸试剂应使用优级纯制剂。
另外，用以配制标准溶液的标准物质应选用基准试剂。
总之，以选用的试剂不污染待测元素为准则。
在实践中，如果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元素吸收信号就可以使用。
贮备液应为浓溶液(一般来说浓度为1000ppm的贮备液在一年内使用其结果不受影响)。
标准曲线工作液因为较稀应当天使用，久放则其曲线斜率会有改变。
3.样品的前处理 样品的预处理是在进行原子吸收测定之前，将样品处理成溶液状态，也就是对试样进行分解，使微量元素处于溶解状态。
【原子吸取光谱】原子吸取光谱四个常见问题
【原子吸取光谱】原子吸取光谱四个常见问题1.原子吸取光谱分析的样品处理方法通过原子吸取光谱法分析样品元素含量时需要先对样品进行预处理。
下面以检测水中金属总量的硝酸消解法为例，介绍原子吸取光谱分析的样品处理方法。
适用范围：适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中20种金属元素总量的硝酸消解预处理，包括银、铝、砷、铍、钡、钙、钴等。
其他金属元素通过验证后也适用于本方法。
消解步骤：1.量取50 mL混合均匀的水样于150 mL烧杯或锥形瓶中，加入5 mL浓硝酸；2.置于温控加热设备上，盖上表面皿或小漏斗，保持溶液温度955 ℃；3.不沸腾加热回流30 min移去表面皿，蒸发至溶液为5 mL左右时停止加热。
4.待冷却后，再加入5 mL浓硝酸，盖上表面皿，连续加热回流。
5.假如有棕色的烟生成，重复这一步骤（每次加入 5 mL浓硝酸），直到不再有棕色的烟产生，将溶液蒸发至5 mL左右；6.待上述溶液冷却后，缓慢加入3 mL过氧化氢，连续盖上表面皿，并保持溶液温度955 ℃，加热至不再有大量气泡产生；7.待溶液冷却，连续加入过氧化氢，每次为1 mL直至只有细小气泡或大致外观不发生变化，移去表面皿，连续加热，直到溶液体积蒸发至约5 mL。
8.溶液冷却后，用适量试验用水淋洗内壁至少3次，转移至50 mL容量瓶中定容，待测。
9.空白试验：用试验用水代替试样按上述步骤与样品同步进行消解。
2.原子吸取光谱分析时干扰因素的除去方法虽然原子吸取光谱由于分析使用的时共振吸取线，吸取线的数量比发射线少很多，因此谱线相互重叠造成的干扰少，但仍旧存在其他较多的干扰因素，如光散射、分子吸取、电离干扰以及化学干扰等。
因此在分析时接受合适的方法除去干扰是一个紧要的环节。
光谱干扰与除去方法1.与光源有关的光谱干扰若分析线与待测元素谱线相邻，可以削减狭缝宽度以改善这种影响。
若与非待测元素谱线相邻，则应更换具有合适惰性气体且纯度高的单元素灯。
原子吸收法的样品预处理归纳
湿法与干法的对比：与干灰化相比，湿消化不容易损失金属元素，所需时间也较短，缺点是酸的用量大，造成较高的试剂空白。
另外，也可用双氧水辅助混酸消化。
双氧水在酸性介质中能在低温下分解,产生高能态的活性氧,硝酸分解产生的二氧化氮有催化氧化的能力,两者配合使用可增强混酸的氧化能力,提高反应速度,从而使样品完全分解一、微波消化法1、仪器和试剂：微波消化仪及配套装置；电子天平；防酸手套；移液管若干、电热板；100ml烧杯；棉手套一双、防酸手套一双；剪刀一把；碾钵一套；100ml烧杯及表面皿一套、玻棒、铁钳；100ml容量瓶硝酸、双氧水等消化剂、去离子水2.实验步骤：1）准确称取0．5g样品于聚四氟乙烯罐中，加入5.0ml硝酸和1.5ml30%双氧水，拧紧聚四氟乙烯罐盖，室温下浸泡10min后放入微波炉中。
2）将消解罐均匀放在微波消解仪转盘上，设置微波加热程序，置微波炉350W功率档加热1min，450W功率档加热5min,550W5min,650W3min。
3）结束后，等待消解罐自然冷却至室温，将罐内溶液无损失转移至烧杯中，然后将消解罐放在电加热套中于100℃下，加热赶掉酸溶液，直至溶液近干，停止加热，冷却至室温。
4）。
用0．5mol/L硝酸多次洗涤消解罐，洗液合并于100mL容量瓶中加超纯水定容，摇匀。
同时做试剂空白实验。
微波消解是在高温高压条件下，用酸将试样中的有机物质分解。
该方法与压力消解罐消解法类似，同样具有能耗低、试剂用量小、污染少、空白值低等优点。
但由于微波消解仪的消解能力有所差别，有些会导致元素损失。
二、干法灰法法1、仪器及试剂100ml坩埚；低温炉、高温炉；电子天平；棉手套一双、防酸手套一双；剪刀一把；碾钵一套；100ml烧杯及表面皿一套、玻棒、铁钳；50ml容量瓶2%硝酸或2%盐酸；去离子水2、实验步骤1）将干燥、粉碎、过筛后的样品直接称入100ml坩埚中，加少量酸，润湿（一般为硝酸或盐酸），在低温炉中烧干（即炭化），此时样品已不冒烟，为黑色。
应用原子吸收光谱分析技术之试样的处理及进样
分析技术试样的处理及进样1、样品的采集与保存2、样品的溶解方法概述3、微波消解试样4、悬浮液进样5、流动注射进样6、氢化物发生进样试样的处理及进样1、样品的采集与保存各行各业的分析工作者，针对本行业的性质，接触的分析对象，大致可分为无机固体样品，有机固体样品以及液体样品三大类。
分析工作者亲自去采集样品应该注意如下几点：（1）采集的样品一定要有代表性；（2）不能污染和丢失被测物；（3）盛放采集样品的容器，一定要清洗干净；（4）保存在低温、干燥、不受震动、不被太阳晒的地方；对于不同类型样品的采集和保存，应遵照各行业有关规定和知识进行。
2、样品的溶解方法概述[37]原子光谱分析作为一种成熟的仪器分析技术已广泛应用于环境、地质、冶金、能源、化工、生物与临床、农业与食品等领域各种物料的分析。
原子光谱法可直接分析固体试样（石墨炉法），但目前仍较多地用于液体试样的分析，尤其火焰法更是如此。
因而试样的溶解和稀释是必不可少的重要环节，其作用是使试样中的被测组分不受损失，不被污染，全部转变为适宜测定的形式。
而且原子光谱分析方法的广泛应用也依赖于分析者制订快速简便的试样溶解和稀释处理的方法，以及对基体组分引起的干扰效应的补偿能力。
本节从原子光谱分析的角度介绍各类试样的一般处理方法。
至于哪种被测元素适宜选择原子光谱法中哪种分析方法和哪种进样方式进行测定，则应根据试样性质、被测元素含量、干扰程度、成本消耗及分析者实验室所拥有的仪器状况等综合考虑。
2.1无机固体试样的溶解无机固体试样一般采用酸溶和碱熔方法处理。
在选用溶（熔）剂时应充分考虑到：①被测元素迅速、完全溶解；②试样处理过程中,被测元素不应挥发损失；③被测元素不应与其他组分生成不溶性物质；④过量溶（熔）剂对分析结果可能产生的影响（如污染和干扰效应等）；⑤不应损伤试样溶解过程中的容具以及喷雾器、燃烧器等。
1 酸溶法常用的溶剂有HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4、HClO4、HF以及它们的混合酸液如HCl+HNO3、HCl+HF、HNO3+HF、HCl+HNO3+HF、HCl+HNO3+HClO4、H3PO4+H2SO4、H3PO4+H2SO4+HClO4、HF+H2SO4、HF+HClO4、HCl+HNO3+HF+HClO4、HCl+HNO3+HF+H2SO4等。
原子吸收概论-分析试样的前处理
有机试样的消解
干式灰化 湿式消解 酸浸出和悬浊进样
干式灰化
干式灰化是使有机物燃烧，其中的金属元素转化为无机盐，然 后用适当的酸溶解灰分制成稀酸溶液，用于原子吸收测定。通常是 将试样置于铂坩埚或瓷坩埚内，先在低温电炉上下使试样炭化，然 后防入马弗炉内灰化。植物、蔬菜等鲜品应预先在烘箱内烘干后再 灰化。为了缩短灰化时间，一般在700~800OC灰化。 灰化温度在 500OC以上，会造成一些元素的挥发损失。700OC 时Hg 、As、Se、Pb、Cd等元素几乎挥发损失殆尽， Cr、Cd、Zn 等元素也有部分损失。大多数生物样品含氯，一些元素会以氯化物 形式挥发损失。对于含氯的试样灰化损失更为显著。
聚乙烯、聚苯乙烯试样消化例
将试样切割成小于2mm的碎块。称取0.1~0.2g试样置于密封罐 内，加入2~3mL浓硫酸，密封后置于微波炉内，微波功率30%处理 3min，间歇3min；微波功率60%处理2min，间歇3min，微波功率 100%处理2min。冷却后（约2h）打开密封罐观察，试样应呈黑色糊 状。如有粒状物应重新微波消解。 缓慢滴加过氧化氢2mL，待激烈反应结束后，加2mL硝酸，密封 后微波处理。微波功率50%处理3min，间歇3min；微波功率100% 处理2min，冷却后打开密封罐观察，溶液应透明无色或淡黄色。用 水洗出定容。 用石墨炉原子吸收测定其中Pb、Cd、Cr、Hg。回收试验证明这 些元素在消化过程中没有损失。 目前，微波炉生产商为用户提供了许多应用实例，参照应用指 南，可顺利消化大多数有机试样。
2、高压密封罐消解
高压密封罐的结构： 高压密封罐由聚四氟乙烯密封罐和不锈钢套筒构成。试样和酸 放在带盖的聚四氟乙烯罐中，将其放入不锈钢套筒中，用不锈钢套 筒的盖子压紧聚四氟乙烯罐的盖子，放入烘箱中加热。加热温度一 般在120~160OC。聚四氟乙烯罐的壁较厚，导热慢一般要加热数小 时。停止加热后必须冷却才能打开。总的消化周期比较长。 溶剂：硝酸；硝酸+过氧化氢；硝酸+高氯酸等；对于0.Xg试样， 一般只需1mL酸。 酸消耗量小，试剂空白低，试样消解效果好，金属元素几乎不损失， 环境污染小。分解周期长。
原子吸收消解
原子吸收——样品前处理湿法消解：1、称取样品2.5g（准确至0.1mg）于三角烧瓶中，然后加入10mL浓硝酸（优级纯），稍微轻轻摇动三角瓶使充分浸润，放置片刻（约10～15min）后，用电炉缓缓加热，（注意：此时电炉不可以打开过大，否则会爆沸），过程中，液体颜色逐渐加深，由无色变成黄色，并有黄色烟雾冒出，此时关闭电炉，冷却。
2、然后用一次性滴管或刻度吸管逐滴加入8mL～10mL的浓硫酸（优级纯）。
注意：浓硫酸不可以加入过快，应逐滴加入，否则在此后的加热过程中会产生过多的泡沫，通常控制时间为7～10min。
3、硫酸加入之后，继续缓慢加热。
加热过程中会有大量黄棕色的浓烟冒出，同时也会有部分气泡冒出，这些为正常现象。
4、待三角瓶中浓烟减少后，稍微降温冷却，逐滴加入浓硝酸适量，一般为3～5mL。
继续缓慢加热，在稍微冷却的过程中，应轻轻摇动三角烧瓶，使加入的浓硝酸均匀分布，按照此方法连续循环多次，一直到在轻轻摇动三角烧瓶的时候，无油花或者泡沫漂浮在溶液表面。
在继续加热过程中，溶液逐渐变成棕色甚至黑色时，应及时关闭电炉，然后缓慢的逐渐加入浓硝酸，此时棕色或者刚变黑的溶液又恢复深黄色，继续加热。
5、如此反复数次，直到溶液颜色不再加深，此时轻轻摇动三角瓶，溶液应为均一的水溶液液体，继续加热，会有大量的白色浓烟冒出，此时，应调节电炉，使温度适中。
6、白烟冒完之后，溶液颜色应几乎无色或者略带黄色。
7、稍冷却后，用10mL水稀释。
然后继续加热，直到出现白色烟气，然后冷却，再加入5mL水，再次平稳煮沸到出现烟气，冷却。
8、最后，冷却，加入10mL5mol/L的盐酸平稳煮沸几分钟，冷却后将溶液转移到50mL的容量瓶中，用少量水冲洗三角烧瓶。
9、用相同的方法准备一个试剂空白。
原子吸收中样品前处理方法总结
原子吸收中样品前处理方法总结 1.器皿的选择与洗涤 1.1器皿的选择 对于微量元素分析来说，所用器皿的质量以及洁净与否对分析结果至关重要。
因此在选择用于保存及消化样品的器皿时，要考虑到其材料表面吸附性和器具表面的杂质等因素可能对样品带来的污染。
一般来说，实验室分析测定所用仪器大部分为玻璃制品，但是由于一般软质玻璃有较强的吸附力，会将待测溶液中的某些离子吸附掉而丢失，因此试剂瓶及容器最好避免使用软质玻璃而使用硬质玻璃。
另外目前微量元素分析常用的还有塑料,石英,玛瑙等材料制成的器皿，可根据测定元素的种类以及测定条件来选择适用的器皿。
1.2器皿的洗涤 容器的洁净是获得准确测定结果的保证。
一般洗涤程序应为：器皿先用洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净,30%硝酸浸泡48小时,然后用蒸馏水冲洗数次,最后再用超纯水浸泡24小时烘干备用.有试验证明经以上程序处理过的器具无锌﹑铜﹑铁﹑镁等元素存在。
2.水及试剂 2.1水的纯度 测定微量元素含量所用水的纯度对分析测定结果有很大影响，不纯净的水会污染待测样品影响测定结果。
一般来说，使用去离子水即可满足要求，使用超纯水(电阻大于106欧姆)或经亚沸石英蒸馏器蒸馏的新鲜双蒸水则更好。
2.2试剂及保存 在原子吸收分析中，酸试剂以硝酸﹑高氯酸和盐酸最为常用。
其中浓硝酸和高氯酸为强氧化剂，常被用于样品的消解;稀盐酸则常被用于无机物样品的溶解。
因为无机酸中一般都含有少量金属离子存在，因此应选择纯度较高的试剂。
一般来说，各种酸试剂应使用优级纯制剂。
另外，用以配制标准溶液的标准物质应选用基准试剂。
总之，以选用的试剂不污染待测元素为准则。
在实践中，如果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元素吸收信号就可以使用。
贮备液应为浓溶液(一般来说浓度为1000ppm的贮备液在一年内使用其结果不受影响)。
标准曲线工作液因为较稀应当天使用，久放则其曲线斜率会有改变。
3.样品的前处理 样品的预处理是在进行原子吸收测定之前，将样品处理成溶液状态，也就是对试样进行分解，使微量元素处于溶解状态。
原子吸收分光光度法样品前处理方法归纳
原子吸收分光光度法样品前处理方法归纳
刘立刚
【期刊名称】《环境研究与监测》
【年(卷),期】2012(025)002
【摘要】在使用原子吸收分光光度法进行样品分析时，很多情况下需要对样品进行分离、纯化等前处理工作，本文收集归纳了8中较为常见的样品前处理方法，供大家共同讨论。
【总页数】3页(P49-50,58)
【作者】刘立刚
【作者单位】白银市环境监测站,甘肃白银730900
【正文语种】中文
【中图分类】X830.5
【相关文献】
1.原子吸收光谱法测定环境及食品样品中痕量元素的样品前处理方法的研究进展
2.原子吸收分光光度法测定植株中钙、镁的几种样品前处理方法的比较
3.原子吸收分光光度法测定饲料中微量元素样品的前处理方法
4.原子吸收分光光度法测定饲料中微量元素样品的前处理方法
5.应用原子吸收分光光度法测定植物样品微量元素含量的前处理方法研究
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原子吸收法样品 预处理相关知识
原子吸收光谱
• 原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)，即原子吸收光谱 法，是基于气态的基态原子外层电子对 紫外光和可见光范围的相对应原子共振 辐射线的吸收强度来定量被测元素含量 为基础的分析方法，是一种测量特定气 态原子对光辐射的吸收的方法。
高温熔融
熔融法也可以称作碱分解法。熔融法是在熔剂 熔融的高温条件下分解样品，通过复分解反应 使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用 水或酸浸取，使其定量进入溶液。 常用溶剂有Na2CO3、Na2O2、NaOH、KOH、硼 砂-硼酸、焦磷酸钾等。
高压消解
高压消解是一种在高温、高压下进行的湿法消 解过程，即把样品和消解液（通常为混酸或混 酸＋氧化剂）置于合适的容器中，再将容器装 在保护套中，在密闭情况下进行分解。 无需消 耗大量酸，降低了测定空白，将复杂基体完全 溶解，避免挥发性待测元素的损失。 但存在 容器内压力过高发生爆炸的危险。
微波消解
利用微波的穿透性和激活反应能力,加热密闭容器 内的试剂和样品,随之容器内压力增加，反应温度 提高，从而达到迅速消化破坏样品，使重金属元 素全部形成离子态。适用于各种有机和无机类样 品的消化，包括食品、化妆品、粮油蔬菜、环境、 生物、水产品、石化、塑料、中草药、合金、材 料、地矿冶金、玩具等。 此方法大大提高了反应 速率，缩短样品制备的时间，可控制反应条件， 制样精度更高，减少对环境的污染，改善实验人 员的工作环境，但需要特殊的昂贵的仪器。
操作方法
要使饲料样品中的微量元素处于游离状态，常用的方法 有：
• 干法灰化 • 湿法消化 • 高温熔融 • 高压消解 • 微波消解
干法灰化
饲料原料及配合饲料的预处理可采用此法。干法 灰化又称燃烧法或高温分解法。有机样但样品消化时间长﹑难以彻底消化 ﹑且回收率比较低（如铅﹑镉﹑锌等）。 应注意易挥发元素的测定如Hg﹑As﹑Se等不宜 用高温灰化法，因此法易导致元素大量丢失 目前在原子吸收光谱分析中应用较少。
湿法消化
饲料原料及配合饲料的前处理也可使用湿法消化， 即用酸消煮来破坏有机物。该法也称酸消化法， 主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧 化剂的混合液，在加热状态下将含有大量有机物 的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。 它在目前实验室工作中占大多数。 与干灰化相比，湿消化不容易损失金属元素，所 需时间也较短，但酸的用量大，造成较高的试剂 空白。
样品制备的注意事项
• 1、称取的固体样品已经干燥并是均匀的具有代表性的 • 2、样品中待测元素完全分解进入溶液 • 3、无论是湿法或干法灰化，都要避免损失 • 4、如使用分离富集，则要完全 • 5、避免污染，包括实验室环境、试剂、器皿和水
• 6、熔融时要考虑总固体溶解量，注意雾化器堵塞与背景 问题
样品的预处理
• 样品的预处理是在进行原子吸收测定之 前，将样品处理成溶液状态，也就是对 试样进行分解，使微量元素处于溶解状 态。样品经过预处理后才能进行原子吸 收光谱测定。
样品的预处理方法简介
消化也称消解，它是将样品与酸、氧化剂、 催化剂等共置于回流装置或密闭装置中， 加热分解并破坏有机物的一种方法。