新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法

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预做报告-原子荧光法测定海水中的砷

预做报告-原子荧光法测定海水中的砷

实验三 原子荧光法测定海水中的砷(预做)一、前言原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(往往是基态)而发射出的特种光谱的物理现象。

各种元素有其特定的原子荧光光谱。

根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。

利用AFS-2202a 测定样品中的砷等金属元素,首先是酸化的样品溶液中砷等金属元素与硼氢化钾或钠反应在氢化物发生系统中生成氢化物,)(8323324气体H EH E H BO H H O H NaBH n m +=++=+++++式中E m+代表待测元素,EH n 为气态氢化物(m 可以等于或不等于n )。

过量的氢气和气态氢化物与载气(氢气和氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰,使待测元素原子化。

待测元素的激发光源发出的特征谱线通过聚焦,激发氩氢焰中待测原子,得到的荧光信号被日盲光培增管接收,然后经放大、解调再由数据系统得到结果。

根据朗伯比耳定律,当原子化效率固定时,I f =C ∂,∂是常数。

二、实验部分 2、1仪器与试剂氩气:999.99%带氧气减压表、AFS-2202a 双通道原子荧光光度计、电热板、烘箱、砷空心阴极灯、移液管、50、100 ml 容量瓶硅油、砷标(1mg/mL )、2.0%硼氢化钾(含量大于94%)、优级纯盐酸、硝酸(GR )、 高氯酸(GR )、5%硫脲、5%抗坏血酸、茶叶(60℃烘烤2h ,研碎过筛)、KOH (AR )、KBH 4 (w/v ):称取1.00gKOH 溶于200ml 蒸馏水中溶解后加入4.0g KBH 4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。

2.2实验方法 2.2.1仪器条件设置将待测元素砷空心阴极灯插入灯座,安装好泵管,连接好气路,开启钢瓶,使次级压力在0.2~0.3Mpa 之间。

在确保电源完全正确的情况下,按微机、主机顺序打开电源,使仪器进入AFS-2202a 原子荧光光度计的操作系统。

水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法

水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法

水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。

该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁,从而产生特定的荧光光谱,通过光谱的测量和分析,可以确定样品中元素的含量。

原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能,电子从基态跃迁到高激发态,然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。

每个元素都有其独特的荧光光谱,可以作为元素测定的指纹。

通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度,可以确定样品中元素的含量。

原子荧光分光光度法具有以下优点:1.高灵敏度:原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。

荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系,因此可以实现对低浓度元素的准确测定。

2.快速分析:原子荧光分光光度法的分析过程简便快速,不需要繁琐的前处理步骤。

可以直接对样品进行测定,样品的准备时间大大缩短。

3.准确性:原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。

通过校准曲线方法,可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。

原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用:1.汞测定:汞是一种常见的有毒重金属,其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。

2.砷测定:砷是一种常见的有毒元素,其存在于地下水、土壤和食物中,在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。

3.硒测定:硒是一种重要的微量元素,对人体健康有重要影响。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量,用于评价食品和水源中的硒含量。

4.铋测定:铋是一种重要的金属元素,广泛应用于医药、能源和材料等领域。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量,为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。

11-1 新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法

11-1 新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
10.0
2533.79
7
8
a=43.11b=255.1r=0.9989
附表2
检出限记录表
样品类型:水样分析时间:2014.11.26环境条件:16.7℃,58%RH
方法依据:HJ694-2014分析方法:原子荧光光度法仪器型号:PF52
编号
空白值
空白标准偏差
斜率b
仪器检出限
方法检出限
1
0.29
0.66786
3.2.2砷总量样品
除样品采集后不经过滤外,其他的处理方法和保存期同(3.2.1)。
3.3试样的制备
3.3.1砷
量取50.0ml混匀后的样品(3.2.1)或(3.2.2)于150ml锥形瓶中,加入5ml硝酸-高氯酸混合酸(2.13),于电热板上加热至冒白烟,冷却。再加入5ml盐酸溶液(2.10),加热至黄褐色烟冒尽,冷却后移入50ml容量瓶中,加水稀释定容,混匀,待测。
新 项 目 试 验 报 告
项目名称:水质砷的测定
原子荧光法HJ694-2014
项目负责人:
审批日期:
一、新项目概述
1、适用范围
本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为0.3µg/L,测定下限为1.2µg/L。
二、检测方法与原理
检测方法:原子荧光法
原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾(或硼氢化钠)还原作用下生成砷化氢,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂
1、仪器

水质砷测定实验报告

水质砷测定实验报告

一、实验目的1. 掌握水质砷测定的原理和方法;2. 了解原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用;3. 提高实验室检测人员对水质砷含量的检测能力。

二、实验原理砷是一种重金属元素,具有剧毒。

水质砷的测定通常采用原子荧光光谱法,该方法基于砷元素在特定条件下产生荧光的性质,通过测定荧光强度来定量分析水样中的砷含量。

三、实验材料1. 仪器:原子荧光光度计、电热板、电子天平、移液器、比色管、锥形瓶等;2. 试剂:盐酸、硝酸、高氯酸、氢氧化钠、硼氢化钾、硫脲-抗坏血酸溶液、氩气等;3. 样品:地下水、地表水、污水等。

四、实验步骤1. 样品预处理(1)汞的测定:取5.0ml混合均匀的污水样于10ml比色管中,加入1ml盐酸-硝酸溶液,置于沸水浴中加热消解1h,期间摇动1-2次并开盖放气。

冷却,用水定容至标线,混匀,待测。

(2)砷、硒的测定:取50.0ml混合均匀的污水样于150ml锥形瓶中,加入新配置的硝酸-高氯酸(11)5ml,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加5ml盐酸(11)加热至黄褐色烟冒尽,冷却,用水转移至50ml容量瓶中,定容至标线,混匀,待测。

2. 样品测定(1)开启原子荧光光度计,预热30min;(2)将预处理后的水样加入消解器中,加入适量硼氢化钾;(3)调整仪器参数,如灯电流、原子化器温度、载气流量等;(4)开启氩气,将样品引入原子化器中,测定砷、硒含量;(5)绘制标准曲线,计算水样中砷、硒含量。

五、实验结果与分析1. 汞的测定:水样中汞含量为0.02mg/L;2. 砷的测定:水样中砷含量为0.5mg/L;3. 硒的测定:水样中硒含量为0.1mg/L。

根据实验结果,本次水质砷测定实验中,水样中砷、硒含量均符合国家标准。

六、实验总结1. 通过本次实验,掌握了水质砷测定的原理和方法,了解了原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用;2. 提高了实验室检测人员对水质砷含量的检测能力,为水质监测工作提供了技术支持;3. 在实验过程中,注意了安全操作,避免了意外事故的发生。

原子荧光法测定砷

原子荧光法测定砷

原子荧光法测定砷一、原子荧光法概述原子荧光法(Atomic Fluorescence Spectrometry,AFS)是一种测定微量元素的分析方法,具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点。

在众多分析方法中,原子荧光法已成为测定砷的主要手段。

二、原子荧光法测定砷的原理原子荧光法测定砷的原理是基于砷原子在热能作用下,从基态跃迁到激发态,再从激发态返回基态时,释放出特定波长的荧光信号。

通过测量荧光强度,可以推算出样品中砷的含量。

三、实验操作步骤1.样品处理:首先对样品进行消解,将砷转化为无机砷形态,以便于后续测定。

常用的消解方法有酸消解、湿式消解等。

2.标准曲线制备:分别配制不同浓度的砷标准溶液,利用原子荧光仪测定其荧光强度,绘制标准曲线。

3.样品测定:将处理好的样品溶液注入原子荧光仪,进行测定,根据荧光强度计算砷含量。

4.仪器校准:定期对仪器进行校准,确保测量结果的准确性。

四、数据处理与分析1.计算:根据测得的荧光强度和标准曲线,计算样品中砷的含量。

2.质量控制:进行内部质量控制,如重复测定、加标回收等,评估分析方法的准确性和精密度。

3.数据统计:对实验数据进行统计分析,评估方法的检测限、线性范围等性能指标。

五、应用与展望1.原子荧光法已广泛应用于环境、食品、医药等领域,对砷污染监测具有重要意义。

2.随着技术的发展,新型原子荧光仪器的出现,如多功能原子荧光光谱仪、流动注射原子荧光仪等,为砷测定提供了更多可能性。

3.今后研究重点包括提高方法灵敏度、降低检出限、简化操作流程等,以满足不断发展的需求。

综上所述,原子荧光法作为一种高效、准确、灵敏的砷测定方法,在多个领域具有广泛应用前景。

原子荧光法测定水中痕量砷

原子荧光法测定水中痕量砷

原子荧光法测定水中痕量砷摘要:砷(As)是我国实施排放总量控制的指标之一。

实验结果表明;用原子荧光法分析水中的砷,该法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高,具有很高地实用价值,满足环境监测的日常分析工作需求。

关键词:砷原子荧光法Abstract: arsenic(As)it is our country carries out the index of total emission control. The experimental results show that by using atomic fluorescence spectrometry; analysis of arsenic in the water,the method is simple,rapid,accurate,high sensitivity,with very high practical value,meet environmental monitoring daily analysis work demand.Keywords arsenic Atomic Fluorescence Spectrometry砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低而砷的化合物均有剧毒,三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强,且有机砷对人体和人体和生物都有剧毒。

砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。

如摄入量超过排泄量,砷就会中人体的肝、肾、肺骨骼等部位,特别砷在毛发、指甲中蓄积,从而引发慢性砷中毒,潜伏期可长达几年甚至几十年。

在一般情况下,土壤、空气、水、植物、和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。

砷是我国实施排放总量控制的指标之一。

在环境监测系统,县级站常用的方法是二乙氨基二硫代甲酸银光度法。

但此方法反应全过程约要1个小时,整个反应必须在通风橱或通风良好的室内进行,操作繁琐、费时,不适合大批量样品的分析。

而原子荧光法测砷具有简单、快速、分析灵敏度高、干扰少、线性宽等优点,近年来在环境监测领域得到广泛的应用。

新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法

新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法

新项目试验报告项目名称:水质砷的测定原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人:审批日期:一、新项目概述1、适用范围本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。

本标准方法砷的检出限为µg/L,测定下限为µg/L。

二、检测方法与原理检测方法:原子荧光法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾(或硼氢化钠)还原作用下生成砷化氢,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。

三、主要仪器和试剂1、仪器原子荧光光谱仪:仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。

元素灯(砷)。

可调温电热板。

恒温水浴装置:温控精度±1℃。

抽滤装置:0.45 mm孔径水系微孔滤膜。

分析天平:精度为0.0001g。

采样容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶(桶)。

实验室常用器皿:符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。

2、试剂盐酸:1.19 g/ml,优级纯硝酸:1.42 g/ml,优级纯高氯酸:1.68 g/ml,优级纯氢氢化钠硼氢化钾硫脲抗坏血酸重铬酸钾:优级纯三氧化二砷:优级纯盐酸溶液:1+1盐酸溶液:5+95硝酸溶液:1+1硝酸-高氯酸混合酸:用等体积硝酸()和高氯酸()混合配制。

临用时现配。

还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠()溶于100 ml水中,加入2.0 g 硼氢化钾(),混匀。

此溶液用于砷的测定,临用时现配,存于塑料瓶中。

注:也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。

硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲()和抗坏血酸()各5.0g,用100 ml水溶解,混匀,测定当日配制。

砷标准溶液2.16.1 砷标准贮备液:100 mg/L购买市售有证标准物质,或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷()溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中,用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。

新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法

新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法

新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法摘要:本实验利用原子荧光法测定水质中的砷含量。

首先,通过样品的前处理,获得经稀硫酸消化后的溶液。

然后,使用原子荧光法进行测量,得出砷的浓度。

实验结果表明,该方法具有高准确性和可重复性,能够满足水质监测的要求。

1.引言砷是一种常见的水质污染物,对人体健康有害。

因此,砷的测定在环境和食品安全等领域具有重要意义。

原子荧光法是一种常用的分析方法,可用于精确测定痕量金属元素。

本实验旨在通过原子荧光法测定水质中的砷含量。

2.实验方法2.1试剂和仪器试剂:砷标准溶液、硝酸、硫酸、稀硫酸、氧化亚铜溶液仪器:原子荧光光谱仪2.2原子荧光法测定(1)样品前处理:取适量水样,加入稀硫酸进行消化,得到试样溶液。

(2)仪器设置:将原子荧光仪调整至最佳工作状态,设置好各项参数。

(3)样品处理:将试样溶液放入原子荧光仪中,进行测量。

(4)标准曲线绘制:分别测定不同浓度的砷标准溶液的吸光度,并绘制标准曲线。

(5)砷浓度计算:根据样品的吸光度值和标准曲线,计算出砷的浓度。

3.结果和讨论实验结果表明,通过原子荧光法测定水质中的砷含量具有高准确性。

通过多组重复实验,得出的结果具有较小的误差范围。

标准曲线的线性关系良好,可以通过拟合方法得到精确的样品浓度。

该方法的检测限较低,能够满足对砷含量的敏感性要求。

在本实验中,样品前处理是一个关键步骤。

通过稀硫酸消化样品可以有效地溶解砷及其他污染物,使其能够准确测量。

同时,在仪器设置方面,找到最佳的工作状态是确保准确测定的关键。

4.结论本实验通过原子荧光法成功测定了水质中的砷含量。

通过样品的前处理和仪器的合理设置,得到了准确的砷浓度值。

该方法具有高准确性、可重复性和灵敏度,适用于水质监测领域。

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞

原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法是一种常用的分析方法,可以同时测定环境水样中砷和汞的含量。

本文将详细介绍该分析方法的原理、操作步骤和应用。

一、原理原子荧光光谱法是基于原子能级的跃迁和荧光发射原理的一种分析方法。

通过将水样中的砷和汞原子化,激发原子使其跃迁到高能级,然后放出荧光信号,根据荧光信号的强度来确定砷和汞的含量。

二、操作步骤1. 样品处理:将待测水样进行预处理,首先将水样进行过滤,去除悬浮物和杂质。

然后根据需要,可以进行进一步的处理,如pH调整、酸化、还原等。

2. 仪器准备:根据实验需要,选择合适的原子荧光光谱仪。

检查仪器的状态,保持仪器的干燥、清洁和良好的工作条件。

根据样品的特点和要求,选择合适的测量模式、光源和检测器。

3. 校准曲线:根据待测样品的浓度范围,选择合适的标准品溶液,分别配制多个浓度的标准品溶液。

然后使用原子荧光光谱仪进行测量,绘制砷和汞的标准曲线。

4. 测量:将经过处理的样品注入仪器中,按照设定的测量参数进行测量。

同时测量标准样品并根据标准曲线计算样品中砷和汞的浓度。

5. 数据处理:根据仪器测量得到的荧光信号强度,通过标准曲线计算出砷和汞的浓度。

根据所得数据进行分析和判断。

三、应用原子荧光光谱法广泛应用于环境监测、食品安全、化工生产等领域。

具体应用包括但不限于以下几个方面:1. 环境水样监测:可用于监测地下水、河水、湖水、海水等环境水样中砷和汞的含量。

通过分析水质中的微量砷和汞元素,及时发现和预警水质污染问题。

2. 土壤监测:可用于土壤中砷和汞的含量监测。

通过对土壤样品进行处理和分析,了解土壤中砷和汞的含量分布情况,评估土壤污染状况。

3. 食品安全监测:可用于食品中砷和汞的残留物检测。

通过对食品样品进行处理和测量,了解食品中砷和汞的含量是否超标,保障食品安全。

4. 化工生产过程中的监测:可用于监测化工生产过程中废水、废气中的砷和汞元素。

通过对生产废水和废气样品进行分析,了解化工过程中砷和汞的排放情况,指导和改善生产过程。

原子荧光光谱法测定地表水中的砷

原子荧光光谱法测定地表水中的砷
实现 了 自动 进样 ,特 别适 合大 批量 样 品测 定 ,值 得推 广使 用 。 1试验 部分 1 1试 验原 理 .
标 准 曲线 回归 方程 为 :I= 0 . 0 . + 3 0 7 f163 9C 2 .3
相 关 系数 为09 9 .9 9
2结果 与讨 论
2 1硼 氢 化钾 浓度 的选 择 。硼 氢化 钾溶 液 的用 量对 测定 灵 敏度 有一 定 . 程 度 的影 响 ,用 量太 少 时 ,还原 高 价砷 的 能力 差 ,灵 敏度 低 , 当用量 过 多 时 , 由于有 大量 氢气 产生 稀释 作用 及液 相干 扰 ,灵敏 度也 降低 。 2 2 酸 度 的选 择 。通 过 样 品 于 标 准 溶 液 中 加 入 1 、 3 、5 、 8 、 . % % % % 1% 酸 的实验 ,证 明酸 度增 大 ,砷 的荧光 强度 增 强 ;反之酸 度减 小 ,砷 的 0盐 荧 光强 度减 弱 。盐 酸 在5 的 范围 内荧 光 强度 基 本稳 定 ,所 以选 择盐 酸 的浓 %
砷 污染 主要 来源 于含 砷 金属 的开 采 、冶炼 、用砷 或砷 化合 物 作原料 的 玻 璃 、制革 、颜料 、 原药 、纸 张 、化 工 、化 学制 药 、农 药 生产 以及 煤 的燃 烧 等过 程 ,都可产 生含 砷废 水 、废气 和废 渣 ,对环 境造 成污 染 。 原 子荧 光光 谱分 析是 新 型的光 谱 分析 技术 , 它具有 原 子吸 收和 原 子发 射 光谱 两种 技 术 的优势 克服 了某 些方 面 的缺 点 ,具有 分 析灵 敏度 高 ,干 扰 少 、线 性范 围 宽 、可 多元素 分 析等 特 点 ,是一 种 优 良的 痕量 分析 技 术 目 前 氢化 物发 生— — 原予 荧光 技 术 已为环 境 保护 、 食 品卫 生等 重金 属 检测 的 国 家标 准方 法 。原 子荧 光光 度 计 已成 为分 析实 验 室 的常规 测试 仪 器 。根 据 AS 20 原子 荧 光光 度计 测 定原 理及 方 法进 行试 验 , 结果 表 明 ,线 性关 系 F-3 E 良好 ,相关 系数 09 9 , 比较 试 验 结果 无 显著 性差 异 。该 法试 剂 用 量少 , .99

HJ694-2014-水质-砷的测定--方法验证报告

HJ694-2014-水质-砷的测定--方法验证报告

方法验证报告项目名称:水质砷的测定分析方法:原子荧光法方法编号:HJ 694-2014验证人员:验证日期:2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的测定;方法检出限为 0.3ug/L,测定下限为 1.2ug/L。

二、检测方法原理检测方法:原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾还原作用下,生成砷化氢,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。

三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪:北京海光AFS-230E型;1.2砷元素灯;1.3抽滤装置:0.45 μm孔径水系微孔滤膜;1.4分析天平:梅特勒电子天平,精度为0.0001g;1.5一般实验室常用器皿和设备;1.6 采样容器:硬质玻璃瓶。

2、试剂2.1盐酸:ρ(HCl)= 1.19 g/ml,优级纯。

2.2氢氢化钠(NaOH):优级纯。

2.3 硼氢化钾(KBH4):优级纯。

2.4硫脲(CH4N2S):分析纯。

2.5 抗坏血酸(C6H8O6):分析纯2.6 砷标准溶液直接购买市售有证标准物质(1000mg/L)和样品;砷标准贮备液:ρ(Sb)=100 mg/L,以有证标准物质制备砷储备液;砷标准中间液:ρ(Sb)=1.00 mg/L,以锑储备液制备砷中间液;砷标准使用液:ρ(Sb)=100 μg/L,以锑中间液制备砷使用液;四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行,溶解态样品和总量样品分别采集。

3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。

3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤,弃去初始滤液50ml,用少量滤液清洗采样瓶,收集滤液于采样瓶中。

每升水样中加入2ml盐酸,样品保存期为14d。

量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中,加入5ml硝酸-高氯酸混合酸,于电热板上加热至冒白烟,冷却。

砷检测实验报告

砷检测实验报告

一、实验目的1. 掌握砷的化学性质及其检测方法。

2. 学习使用原子荧光光度法进行砷的定量分析。

3. 了解砷污染对环境和人体健康的危害,提高环保意识。

二、实验原理砷(As)是一种有毒金属元素,广泛存在于自然界中。

砷的污染主要来源于工业排放、农业污染和地质活动等。

砷的检测方法有多种,其中原子荧光光度法(AFS)因其灵敏度高、选择性好、操作简便等优点,被广泛应用于环境、食品和水质等领域的砷检测。

原子荧光光度法的基本原理是:在特定条件下,砷化合物被还原成砷原子,砷原子与氢化物发生化学反应生成砷氢化物,砷氢化物在特定波长下发出荧光,荧光强度与砷的浓度成正比。

通过测定荧光强度,可以定量分析样品中的砷含量。

三、实验材料与仪器1. 仪器:- 原子荧光光度计- 电子天平- 磁力搅拌器- 针筒- 试管- 砷标准溶液- 砷标准曲线- 硼氢化钠溶液- 酸性介质- 水质样品2. 试剂:- 硼氢化钠- 醋酸- 硫酸- 氢氧化钠- 氢氧化铵四、实验步骤1. 样品前处理:- 称取一定量的水质样品于试管中,加入适量酸性介质,搅拌均匀。

- 加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至6-8。

- 加入适量的硼氢化钠溶液,搅拌均匀。

- 将混合液转移至原子荧光光度计的样品室,进行测定。

2. 标准曲线绘制:- 配制一系列不同浓度的砷标准溶液。

- 按照样品测定步骤,测定各标准溶液的荧光强度。

- 以砷浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。

3. 样品测定:- 按照样品测定步骤,测定水质样品的荧光强度。

- 根据标准曲线,计算样品中砷的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:- 标准曲线线性良好,相关系数R²=0.998。

2. 样品测定:- 水质样品中砷的浓度为1.2 μg/L,符合我国生活饮用水标准。

六、实验讨论1. 砷污染的来源和危害:- 砷污染主要来源于工业排放、农业污染和地质活动等。

- 砷对人体健康具有严重的危害,可引起皮肤、心血管、神经系统等疾病。

原子荧光法测定环境水样中砷含量

原子荧光法测定环境水样中砷含量

原子荧光法测定环境水样中砷含量原子荧光法是一种广泛应用于环境水样中砷含量测定的分析方法,它的优点在于速度快,准确度高,操作简便等特点。

本文将从砷的危害性入手,介绍了原子荧光法测定环境水样中砷含量的原理、方法、注意事项和应用等方面,以期为环境监测工作提供参考。

一、砷的危害性砷是一种广泛分布于地壳中的元素,它常以无机形式存在于土壤、岩石、矿物中,并可被排放到环境中。

虽然砷是一种必需的微量元素,但过量摄入可造成严重危害。

砷中毒会导致多种病症,如皮肤病、内脏功能障碍、神经系统损害等,长期摄入严重者还会导致癌症等恶性疾病。

砷的可溶性有害物质难于被生物体吸收、积累,因而环境中生物含量很低。

二、测定原理原子荧光法是利用原子或分子吸收一定波长的能量后产生荧光的物理过程,通过测量荧光信号强度来定量分析样品中的化学成分。

测定环境水样中砷含量的原理是将水样进行预处理后,经过荧光吸收光谱仪的激光照射,激光束与样品中的砷元素反应,并产生荧光信号,测量荧光强度与砷含量成正比,由此计算出砷的含量。

三、方法步骤1、样品准备:收集环境水样后,应将其过滤去杂质,同时加入适量的保护剂来稳定砷的状态。

2、仪器校准:在准备好的荧光吸收光谱仪中,利用不同浓度的标准品进行校准,建立标准曲线。

3、样品处理:将经过过滤和加入保护剂的水样,进行适当的处理,如加入酸、氧化剂等,促使砷与其他物质分离,有利于荧光吸收分析。

4、测量:通过荧光吸收光谱仪的激光照射,将样品中的砷元素反应,并产生荧光信号,测量荧光信号的强度。

5、结果计算:将测量出的荧光信号进行标准曲线计算,根据计算公式算出砷的含量。

四、注意事项1、样品收集应符合标准规范,避免样品污染和失真。

2、仪器应在严格的保护条件下进行校准,避免因光线、温度等因素导致的仪器误差。

3、荧光强度的测量必须在空气干燥、无其它光源干扰、无震动等条件下进行。

4、荧光吸收分析的实验室、仪器等应严格避免辐射、有毒气体等害处。

原子荧光法测定环境水样中砷含量

原子荧光法测定环境水样中砷含量

原子荧光法测定环境水样中砷含量【摘要】本文结合笔者多年研究经验,建立了原子荧光法测定环境水样中砷含量的测量方法,通过介绍实验方法的原理及测量仪器,重点探讨了盐酸、还原剂浓度、样品预处理等因素对环境水样中砷含量测定的影响,并总结了实验结果,为砷含量的测定提供了科学的依据。

【关键词】原子荧光法;砷含量;还原剂;结果分析随着城市工业建设的快速发展,采矿、冶金、化工、防治和硫酸制造等行业排放的污水数量日益增加,重金属及其化合物的影响也越来越大。

砷是城市环境水样中常见的人体非必要元素,在自然界中广泛存在并具有准金属性,砷的化合物具有较强的毒性,不仅会影响到水生生物的生长和发育,而且还可能通过食物链对人体的心血管系统、神经系统、呼吸系统及皮肤构成极大的威胁。

目前,砷的主要来源于用砷和硒化合物作原料的玻璃、造纸、化工和农药生产过程中产生的废水废渣等。

但环境水样组成的成分复杂,在测定过程中难免受到许多因素的影响,造成测定结果出现误差。

因此,本文建立了原子荧光法测定环境水样中砷含量的方法,通过优化水样前处理方法和实验条件,测得标准曲线的相关系数为0.9998,检出限为0.0159ug/L,标准偏差为7.29,相对标准偏差为0.73%。

1.实验部分1.1 方法原理在酸性介质中,硫脲-抗坏血酸把As(Ⅴ)还原成As(Ⅲ),再以硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂还原,在氢化物发生系统中生成砷化氢(AsH3)气体:砷化氢借助载气(氩气)和反应中产生的氢气导入原子化器,在氩-氢火焰中原子化,分解为原子态砷:砷空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦后,氩-氢火焰中的砷原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化的过程中将吸收的能量以原子荧光的形式释放出来,荧光强度的强弱与样品中待测元素的含量成正线性关系,通过测量荧光强度就可确定样品被测元素的含量。

1.2 仪器及试剂仪器:AFS-9130双道原子荧光光度计、砷特种空心阴极灯、不锈钢可调试电热板。

原子荧光光谱法测定水质中砷的试验报告

原子荧光光谱法测定水质中砷的试验报告

方面就有一定优势。

张俊彬等应用AFLP技术在笛鲷仔鱼进行了分类学研究,研究表明在南沙群岛采获的11种笛鲷属的后期仔鱼都能系统的分开,可以阐述笛鲷属鱼类的系统进化和遗传亲缘关系。

4.微卫星DNA(Microsatellite DNA)分子标记也称为短串联重复序列(simple tandem repeats,STRs)或简单重复序列(simple sequence repeats,SSRs),一般是以2个~6个碱基为核心序列,首尾相连串联重复,具有数量多、在基因组中分布均匀、多态性丰富、共显性遗传、遵循孟德尔遗传定律以及具有一定的保守性等优点。

微卫星多被用于遗传多样性分析,但也可用于种质鉴别。

由于鱼类微卫星属共显性遗传,可以准确计算出所有等位基因的频率,因此,在种质鉴定中具有一定的优越性。

宋红梅等用该方法对三种罗非鱼进行鉴定和遗传结构分析,结果表明,尼罗罗非鱼群体的遗传多样性水平较高,奥利亚罗非鱼群体遗传多样性较低;聚类分析显示奥利亚和橙色莫桑比克罗非鱼群体的亲缘关系近。

原子荧光光谱法测定水质中砷的试验报告热比古丽·沙吾提 杨帆(新疆维吾尔自治区水产科学研究所 农业部西北地区渔业资源环境科学观测实验站 乌鲁木齐 830000)摘要:采用硝酸—高氯酸—盐酸混合试剂热消解氢化物发生原子荧光法测定水质中的总砷。

本次实验的校准曲线相关系数为0.9999、回收率为87%~103%、相对标准偏差为3.7%。

说明采用HJ 694-2014来测定水质中的砷,从精密度上、准确度上都可以保证实验结果的质量。

关键词:原子荧光法;砷砷是人体非必需元素,砷及其化合物广泛存在于环境中,砷的毒性较低,而砷的化合物均有毒性。

砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。

如摄入量超过排泄量,砷就会蓄积于肝、肾、肺、骨骼等部位,造成代谢障碍,诱发一系列病症。

为了消除砷及其化合物污染对我们自身的威胁,我们应该高度重视,而对其检测显得非常重要。

水质 砷的测定 原子荧光光度法

水质 砷的测定 原子荧光光度法

水质砷的测定原子荧光光度法一、实验目的学会用原子荧光分光光度计对砷等重金属的测定,了解实验的原理与步骤。

二、实验原理样品经预处理,其中各种形态的砷均转变成三价砷(As3+),加人硼氢化钾(或硼氢化钠)与其反应,生成气态氢化砷,用氢气将气态氢化砷载入原子化器进行原子化,以砷高强度空心阴极灯作激发光源,砷原子受光辐射激发产生荧光,检测原子荧光强度,利用荧光强度在一定范围内与溶液中砷含量成正比的关系计算样品中的砷含量。

三、实验仪器与试剂一)、仪器1原子荧光光度计。

2砷高强度空心阴极灯。

32kW电热板。

4常用玻璃量器。

二)、试剂1、本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。

2、硝酸(HNO3):p=1.42g/mL,优级纯。

3、盐酸(HCl):p=1.18g/ml,优级纯。

4、高氯酸(HC1O4):p=1.67g/mL,优级纯。

5、氢氧化钾(KOH):优级纯。

6、5%盐酸溶液(体积分数):量取50mL盐酸,加人950mL水,摇匀。

7、硫脲(50g/L)—抗坏血酸(50g/L)混合溶液:称取l0g硫脲和l0g抗坏血酸溶于200mL水中,用时现配。

8、20g/L硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液:称取l0g硼氢化钾(或硼氢化钠),溶于500mL0.5%氢氧化钾溶液中,摇匀。

9、砷标准储备液(1000mg/L),从标准物质中心购买。

10、砷标准使用溶液(1.00mg/L):用5%的盐酸采用逐级稀释的方法配置浓度为1.00mg/L的砷标准使用液。

11、氩气:纯度99.99%以上。

四、分析步骤一)、水样的保存采样后水样加盐酸酸化至1%进行保存,可保持稳定半个月左右。

二)、水样的预处理1、清洁透明的水样准确移取适量水样(视浓度而定,准确至0.1mL)置于50mL容量瓶中,依次加盐酸溶液2.5mL、硫脲—抗坏血酸混合溶液(见5.9)5.0mL,定容并摇匀,至少放置15min,待测。

如室温低于15℃,放置30min待测。

同时制备并测定样品空白。

原子荧光法测定水中的砷

原子荧光法测定水中的砷

原子荧光法测定水中的砷郑州市自来水公司水质监测中心李红梅1:原理:在酸性条件下,以硼氢化钾为还原剂,使砷生成砷化氢,又载气(氩气)载入石英原子化器受热分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯发射光的照射下,基态砷原子被激发至高能态,发射出特征波长的荧光,其荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比,与标准系列比较定量。

2:试剂:本方法所用试剂纯度为优级纯,测定用水为去离子水。

2.1:KBH4(2%)+KOH(0.2%)溶液:称20gKBH4+2gKOH溶于纯水中,定容至1000ml。

2.2:载流:10%HCL溶液:取100ml优级纯盐酸定容至1000ml。

2.3:硫脲+抗坏血酸溶液:硫脲研磨后,称取5g加热溶解,待冷却后,加入5g抗坏血酸,定容至100ml。

2.4:砷标准储备溶液:国家标准物质研究中心的砷单元素标准溶液,标准值为,100mg/l。

2.5:砷标准使用液:取5ml砷标准储备液,用纯水定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml定容至100ml,此溶液为砷标准使用液,浓度为0.1mg/l。

3:仪器:3.1:AFS-230型双道原子荧光光度计3.2:编码砷空心阴极灯,编程断续流动进样装置4:分析步骤:4.1:分别吸取砷标准使用液0,1.0,2.5,3.0,5.0,7.0,9.0ml分别定容至25.0ml,相当于砷浓度为0,0.004,0.010,0.012,0.020,0.028,0.036mg/l,即0,4.0,10.0,12.0,20.0,28.0,36.0ng/ml。

4.2:取样品25ml,分别向样品、空白及标准液管中加入5.0ml硫脲+抗坏血酸液,加入5.0ml浓盐酸混匀,按下述方法测定。

5:测定:5.1:仪器条件:灯电流 60mA;光电倍增管负高压 300V;原子化器高度 8mm;原子化器温度 200 C;载气流量 400ml/min;屏蔽气流量 800ml/min;测量方式标准曲线法;读数方式峰面积;延迟时间 1秒;读书时间 10秒;标准或样品加入体积 0.5ml;断续流动程序:STEP TIME PUMP1(rmp) PUMP2(rmp) READ1 10 80 80 NO2 16 100 100 YES5.2:测定:按5.1设定好仪器的最佳条件,将炉温定在200 C,稳定30分钟后,开始测量,连续测定空白稳定后,确定空白值,然后测定系列,绘制标准曲线,然后测样品空白、样品,测定后,选打印,即可打印出来。

水中砷-原子荧光方法验证报告

水中砷-原子荧光方法验证报告

氢化物原子荧光方法验证报告本文通过一系列的验证分析,利用数理统计方法,计算得到了GB/T 5750.6-2006方法砷的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。

一、方法原理在一定酸性条件下,三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢,由载气(氩气)带入石英原子化器,受热分解为原子态砷。

在特制砷空心阴极灯的照射下,基态砷原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,在一定的浓度范围内,其荧光强度与砷含量成正比,与标准系列比较定量。

二、仪器设备与化学试剂1. 原子荧光光度计;2. 氢氧化钠溶液(2g/L);3. 硼氢化钠溶液(20g/L);=1.19g/mL),优级纯;4. 盐酸(ρ205. 盐酸溶液(5+95);6. 硫脲-抗坏血酸溶液7. 砷标准溶液[ρ(As)=100ug/mL]三、简要操作步骤1.标准曲线绘制取上述标准物质用纯水配成1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L 标准系列,绘制标准曲线。

2. 测定方法检出限用空白加标1.0ug/L标准工作液测试;精密度用空白加标1.00ug/L标准工作液测试,线性范围用1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L标准工作液测试;空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。

四、分析方法验证程序1.方法检出限和定量限:因标准方法给出的检出限是:1.0ug/L故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样,结果见表1。

以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限2.标准曲线的绘制(见表2)线性范围用1.00ug/L、2.00ug/L、4.00ug/L、6.00ug/L、8.00ug/L、10.00ug/L标准工作液测试。

标准曲线相关性系数如表2所示。

表2 标准曲线相关性系数3.方法精密度实验(见表3)精密度用空白加标4.0ug/L(砷)标准工作液测试。

11-1 新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法

11-1 新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法

新项目试验报告项目名称:水质砷的测定原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人:审批日期:一、新项目概述1、适用范围本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。

本标准方法砷的检出限为0.3µg/L,测定下限为1.2µg/L。

二、检测方法与原理检测方法:原子荧光法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾(或硼氢化钠)还原作用下生成砷化氢,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。

三、主要仪器和试剂1、仪器1.1 原子荧光光谱仪:仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。

1.2 元素灯(砷)。

1.3 可调温电热板。

1.4 恒温水浴装置:温控精度±1℃。

1.5 抽滤装置:0.45 mm孔径水系微孔滤膜。

1.6 分析天平:精度为0.0001g。

1.7 采样容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶(桶)。

1.8 实验室常用器皿:符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。

2、试剂2.1盐酸:1.19 g/ml,优级纯2.2硝酸:1.42 g/ml,优级纯2.3高氯酸:1.68 g/ml,优级纯2.4氢氢化钠2.5硼氢化钾2.6硫脲2.7抗坏血酸2.8重铬酸钾:优级纯2.9三氧化二砷:优级纯2.10盐酸溶液:1+12.11盐酸溶液:5+952.12硝酸溶液:1+12.13 硝酸-高氯酸混合酸:用等体积硝酸(2.2)和高氯酸(2.3)混合配制。

临用时现配。

2.14还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠(2.4)溶于100 ml水中,加入2.0 g硼氢化钾(2.5),混匀。

此溶液用于砷的测定,临用时现配,存于塑料瓶中。

注:也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。

2.15 硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲(2.6)和抗坏血酸(2.7)各5.0g,用100 ml水溶解,混匀,测定当日配制。

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新项目试验报告
项目名称:水质砷的测定
原子荧光法HJ694-2014
项目负责人:
审批日期:
一、新项目概述
1、适用范围
本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。

本标准方法砷的检出限为μg/L,测定下限为μg/L。

二、检测方法与原理
检测方法:原子荧光法
原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾(或硼氢化钠)还原作用下生成砷化氢,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。

三、主要仪器和试剂
1、仪器
原子荧光光谱仪:仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。

元素灯(砷)。

可调温电热板。

恒温水浴装置:温控精度±1℃。

抽滤装置:0.45 mm孔径水系微孔滤膜。

分析天平:精度为0.0001g。

采样容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶(桶)。

实验室常用器皿:符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。

2、试剂
盐酸:1.19 g/ml,优级纯
硝酸:1.42 g/ml,优级纯
高氯酸:1.68 g/ml,优级纯
氢氢化钠
硼氢化钾
硫脲
抗坏血酸
重铬酸钾:优级纯
三氧化二砷:优级纯
盐酸溶液:1+1
盐酸溶液:5+95
硝酸溶液:1+1
硝酸-高氯酸混合酸:用等体积硝酸()和高氯酸()混合配制。

临用时现配。

还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠()溶于100 ml水中,加入2.0 g硼氢化钾(),混匀。

此溶液用于砷的测定,临用时现配,存于塑料瓶中。

注:也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。

硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲()和抗坏血酸()各5.0g,用100 ml水溶解,混匀,测定当日配制。

砷标准溶液
2.16.1 砷标准贮备液:100 mg/L
购买市售有证标准物质,或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷()溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中,用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。

贮存于玻璃瓶中。

4℃下可存放2年。

2.16.2 砷标准中间液:L
移取砷标准贮备液(2.16.1)于500ml容量瓶中,加入100ml盐酸(),用水稀释至标线,混匀。

4℃下可存放1年。

2.16.3 砷标准使用液:100μg/L
移取砷标准中间液(2.16.2)于100ml容量瓶中,加入20ml盐酸(),用水稀释至标线,混匀。

4℃下可存放30d。

2.17氩气:纯度≧%。

四、采样要求和/或样品预处理技术
样品的采集
样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行,溶解态样品和总量样品分别采集。

样品的保存
样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。

3.2.1可滤态砷样品
样品采集后尽快用0.45 m m滤膜()过滤,弃去初始滤液50ml,用少量滤液清洗采样瓶,收集滤液于采样瓶中。

测定砷的样品,按每升水样中加入2ml盐酸()的比例加入盐酸。

样品保存期为14d。

3.2.2 砷总量样品
除样品采集后不经过滤外,其他的处理方法和保存期同(3.2.1)。

试样的制备
3.3.1 砷
量取混匀后的样品(3.2.1)或()于150ml锥形瓶中,加入5ml硝酸-高氯酸混合酸(),于电热板上加热至冒白烟,冷却。

再加入5ml盐酸溶液(),加热至黄褐色烟冒尽,冷却后移入50ml容量瓶中,加水稀释定容,混匀,待测。

3.3.2 空白试样
以水代替样品,按照的步骤制备空白试样。

五、检测步骤
1 校准标准系列配制
分别移取0、、、、、砷标准使用液(2.16.3)于50ml容量瓶中,分别加入10ml 盐酸溶液()、10ml硫脲-抗坏血酸溶液(),室温放置30 min(室温低于15℃时,置于30℃水浴中保温30min)用水稀释定容,混匀。

2 校准曲线的绘制
采用自行确定的最佳测量条件,以盐酸溶液()为载流,硼氢化钾溶液()为还原剂,浓度由低到高依次测定各元素标准系列的原子荧光强度,以原子荧光强度为纵坐标,相应元素的质量浓度为横坐标,绘制校准曲线。

3 试样的测定
量取试样(3.3.2)于10ml比色管中,加入2ml盐酸溶液())、2ml硫脲-
抗坏血酸溶液()室温放置30min(室温低于15℃时,置于30℃水浴中保温
30min),用水稀释定容,混匀,按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定。

超过校准曲线高浓度点的样品,对其消解液稀释后再行测定, 稀释倍数为f。

4 空白试验
量取试样水于10ml比色管中,加入2ml盐酸溶液(),用水稀释定容,混匀,按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定。

超过校准曲线高浓度点的样品,对其消解液稀释后再行测定,稀释倍数为f。

六、结果计算
1、计算公式
样品中待测元素的质量浓度按公式(1)计算:
式中:
——样品中待测元素的质量浓度,μg/L;
——由校准曲线上查得的试样中待测元素的质量浓度,μg/L;
f——试样稀释倍数(样品若有稀释)
V1——分取后测定试样的定容体积,ml;
V——分取试样的体积,ml。

2、结果与评价(标准曲线,检出限,精密度,正确度,回收率)
1、标准曲线:截距a= 斜率b= 相关系数r=
符合r≥的要求具体见附表1。

2、检出限:用标准空白连续进样20次,取连续的20次荧光值,得仪器检出限为L,小于方法检出限l。

具体见附表2。

3、精密度:对样品进行6次平行试验,测得RSD%:%,符合RSD在10%之内的要求,具体见附表3。

4、正确度:取标准样品进行两次测定,测得的浓度均值为L,测定结果在盲样所给的±l范围内。

具体见附表4。

5、回收率:以试样测定值为,的二个样品分别加标量,得回收率分别为%,%,
达到在90%-110%之间的要求,具体见附表5。

六、注意事项
硼氰化钾是强还原剂,极易与空气中的氧气和二氧化碳反应,在中性和酸性溶液中易分解产生氢气,所以配制硼氢化钾还原剂时,要将硼氢化钾固体溶解在氢氧化钠溶液中,并临用现配。

实验室所用的玻璃器皿均需用硝酸溶液()浸泡24 h,或用热硝酸荡洗。

清洗时依次用自来水、去离子水洗净。

七、项目小结
1分析人员具有上岗资格,有能力承担该项目的分析。

2 PF52原子荧光光度计经过计量部门检定合格,满足分析要求。

3 设施和环境条件均控制在5℃~35℃,湿度≤85%条件下,满足环境要求。

4运用该方法对饮用水中的汞进行了标准曲线的绘制,检出限实验,精密度实验,正确度实验和回收率实验,测定结果均达到要求。

5 实操,具体见典型报告。

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