Agilent7820A气相色谱仪操作规程知识讲解
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A g i l e n t7820A气相
色谱仪操作规程
1、目的
明确Agilent7820A型气相色谱仪的使用要求、基本操作步骤、维护、保养方
法,以便于按照规程进行仪器操作。
2、范围
本规程适用于Agilent7820A型气相色谱仪的使用操作。
3、责任者
分析员执行本规程,QC经理及指定人监督本规程的实施。
4、内容
4.1 开机
4.1.1 依次打开气瓶氮气,空气,氢气。调节氮气与空气的压力值到0.5MPa,氢气的压力固定值为0.2~0.3MPa。
4.1.2 打开计算机。打开7820A GC电源,待自检完成后,双击“Instrument 1 Online”图标,化学工作站自动与7820A GC通讯,进入工作站画面。
4.1.3 从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面,点击“View”菜单中的“Instrument Actuals”,“GC Instrument diagram”,使其命令前有“√”标志,点击“Online signals”到“Signal window1”来调用所需的界面。
4.2 数据采集方法编辑
4.2.1 仪器配置:点击“Instrument”选项,选择“Agilent7820A Configuration”,进入一个界面,点击“Configuration”点击“Column”选项,点击第一行,输入毛细管柱的型号,编码,规格和最大耐受温度,点击“OK”。(也可以点击“Imentory”选项在已有柱子中选择)。
4.2.2 开始编辑完整方法:选择“Method”选项,点击“New Method”。
4.2.3 仪器参数设置:
4.2.3.1 进样口参数设定:在弹出的窗口中点选“Split-Splitless Intel”,输入进样口温度“Heater”如:250℃;选择模式;载气节省;输入分流比“Split Ratio”,如:7:1。
4.2.3.2 毛细管柱参数设定:点击柱子标识,检查柱子型号是否与所装柱子一致。选择控制模式:恒流“Flow”或者恒压“Pressure”,并输入数值,如:5ml/min;如需要还可设置流速变化程序以及后运行流速和时间。
4.2.3.3 柱温箱参数设定: 点选柱温标识输入柱温“Value ℃”如:40℃;输入升温速率“ Rate ℃/min”如:3℃/min;输入运行时间“Hold Time min”;如:5min;输入后运行时间“Post Run Time”如:10min;输入后运行温度“Post Run”如:40℃。
4.2.3.4 检测器参数设定:点选检测器图标进入“FID-Front”界面,输入检测器温度“Heater”如:300℃。点击“Resolve”。点击“Method” 选项,选中“Save method as”,为新方法命名,如“test”,点击“Ok”保存。
4.3 运行进样
4.3.1 手动进样
4.3.1.1 调用方法,点击“Method”选项,选择“Load Method”点击需要的方法,点击“OK”;
4.3.1.2 从菜单“Run Control”中选中“Sample Info”,在弹出的界面中输入操作者“Operator”,保存路径,图谱代号,样品名称,稀释因子,乘积因子,样品说明等信息。点击“Ok”。
4.3.1.3 待状态指示灯变为绿色“Ready”时,点击“Method”选项,选择“Run Method”,此时状态指示灯变为粉色。
4.3.1.4 点击仪器软键盘上的“Prep Run”键,待仪器界面上的“Not Ready”灯灭时,使用微量进样针吸取样品,从进样口快速注射到色谱系统中,然后迅速按下键盘界面的“Start”按钮,开始数据采集。
4.4 积分
4.4.1 从“Integration”菜单中选择“Integration Events”选项,选择合适的“Slope sensitivity”,“Peak width”,“Area reject”,“Height reject”。
4.4.2 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项,则数据被积分。
4.4.3 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
4.4.4 点击左边“√”图标,将积分参数存入方法。
4.5 打印报告
4.5.1 从“Report”菜单中选择“Specify report”选项。
4.5.2 点击“Quantitative Results”框中“Calculate”右侧的黑三角,选中适合的报告模式,点击“Ok”。
4.5.3 从“Report”菜单中选择“Print report”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“Report” 底部的“Print”钮。
4.6 关机
4.6.1 编辑调用方法使7820A的各部分温度降至接近室温。
4.6.2 退出化学工作站,及其它窗口,关闭计算机
4.6.3 关闭Agilent 7820A与G1888电源开关。
4.6.4 顺时针拧紧气瓶主阀,关闭气瓶(先关氢气瓶)。
4.7 维护保养
4.7.1 适时更换进样隔垫;
4.7.2 适时更换进样口“O”形环;
4.7.3 适时用丙酮超声清洗衬管及分流平板;
4.7.4 适时用丙酮超声清洗收集极,绝缘片及喷嘴。
5、相关文件及记录
5.1 记录表:
R-SOP/2-0015-01《仪器使用记录》
R-SOP/2-0016-04《气相色谱柱使用记录》
6、变更记载