二氧化氯稳定性研究实验方法-丙二酸法,五步碘量法

1 不同条件下二氧化氯稳定性研究

1.1 pH值对稳定性的影响

1.1.2 室温蔽光条件下ClO2稳定性测定

取浓度53. 5mg/ 1的ClO2 浓液200ml共5份, 调节酸碱度使其pH值分别为5、6、6. 5、7、8装在棕色瓶中置于室内阴凉处, 平均室温保持20 左右, 在不同时间取样测定ClO2 浓度如表2所示。

存储时间（天）各pH值下的浓度(mg/l)

8 5 6 6.5 7

0 2 4 8 16 45

53.5

46. 4

43. 6

28. 5

18. 6

0. 4

53.5

51. 6

49. 3

48. 1

39. 7

20. 8

53.5

45. 3

35. 5

33. 1

18. 5

0. 21

53.5

49. 8

46. 5

35. 9

16. 7

0. 14

53.5

40. 8

30. 9

24. 4

10. 9

1.2 温度对ClO2 稳定性的影响

取浓度2. 84g/ l 的纯ClO2 溶液500ml各7份, 分别放入棕色瓶中, 然后放置在温度为1、6、10、14、22、25、32 的不同位置, 并保持室内正常光线, 每日取样测定各瓶中ClO2的浓度。

1.3 光照条件对ClO2 稳定性影响

将浓度720mg/ l 的ClO2 溶液500ml 2份分别装在白色透明玻璃瓶中和棕色瓶中,然后放在阳光下照射, 由上午10时延续到下午2时半共270min, 平均气温约6 , 不同时间测定二个玻璃瓶中ClO2 浓度的变化。

1.4 水质硬度对固体ClO2稳定性的影响

实验条件: 温度25℃, pH值=10. 1, 用100PPm, 250PPm, 500PPm, 800PPm, 1000PPm的硬水分别配制ClO2 浓度为C=380mg/ L水溶液, 研究水质硬度对ClO2 稳定性的影响。

1.5 酸释放剂对固体ClO2稳定性的影响

在每10g 粉末状固体ClO2 的产品中加入一定量的AlCl3, 混合均匀后, 30℃条件下放置24h,用碘量法测定ClO2 释放量, 实验结果见图4。

主要就是按照几种影响因素做文章，稳定性跟PH值、温度、湿度，不同PH值主要是针对溶液的，温度可以是固体粉末的，再就是测定含量时采用不同的测试方法，测试方法有称重法、硫酸碘量法、五步碘量法、丙二酸法。

丙二酸法

消毒剂激活后用移液管取二氧化氯样液1．0mL，置于含1 00mL无离子水的碘量瓶中，加10％丙二酸2mL，摇匀，静置反应2min后，加入2mol／L硫酸10ml，10％碘化钾10mL，盖上盖并振荡摇匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置于暗处5min。打开盖，让盖缘蒸馏水流人瓶内。用硫代硫酸钠标准液滴定游离碘，溶液呈淡黄色时加入0．5％淀粉溶液10滴，溶液变成蓝色，继续滴定溶液至蓝色消失。记录消耗的硫代硫酸钠标准液的体积。按下列公式(1)计算二氧化氯含量

C=M×V×13．49／W ×1000 (1）

式中：C为有效成分二氧化氯含量(mg／L)，M为标准溶液浓度(mol／L)；V为滴定中消耗的标准溶液用量(mL)。W为样品实际取样量(mL)。

(试剂

(1)硫酸溶液：2mol／1

(2)碘化钾：10％

(3)硫代硫酸钠溶液：0．1mol／l

(4)淀粉指示剂：0．5％

(5)丙二酸溶液：10％

测定步骤

用移液管吸取1ml待测溶液3份，分别置干250ml碘量瓶中，加20ml蒸馏水，再加10％丙二酸2ml，摇匀，静置反应2mi n后，加入2mol／1硫酸10ml，10％碘化钾10ml，此时溶液出现棕色。盖上盖并振荡摇匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，往暗处放置5min。打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠标准液滴定至溶液呈浅棕色，加入1％淀粉指示剂2ml，继续滴定溶液由蓝色至无色即为终点。记录消耗的硫代硫酸钠标准液的体积。

4计算

因为l mol/L硫代硫酸钠标准溶液1ml当于13.49ml二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：

二氧化氯含量(g／1)=M×V×0．01349／W×100

式中：

M一硫代硫酸钠标准液的浓度，mol／1

V---滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，ml

W—碘量瓶中样液的体积，ml

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01％。) 五步碘量法

步骤1：把蒸馏水200mL、磷酸盐缓冲液lmL分别加入500mL碘量瓶中，然后加入配制好的二氧化氯1.0-10mL，碘化钾溶液10ml混匀。用硫代硫酸钠溶液(浓度为0．01mol／L，现用现配)滴定，待溶液变色至淡黄色，加人淀粉溶液1mL，继续滴至蓝色正好消失为止，记录读数A。步骤2：在上述记录读数为A的溶液中，加人配制好的2．5mL盐酸(浓度为2．5mol ／L)，置于暗处反应5min，用上述硫代硫酸钠溶液滴定，待蓝色完全消失，记录读数B。步骤3：取容量为500mL的碘量瓶，依次加入蒸馏水和磷酸盐缓冲液，量分别为200mL和l mL。取二氧化氯溶液1．0-10．0mL加入碘量瓶这，把备用的高纯氮气吹入，待黄绿色消失后，再加入碘化钾溶液10mL，用上述硫代硫酸钠滴定，溶液颜色变成淡黄色后，加入淀粉溶液l ml，继续滴定，至蓝色正好消失。记录读数C。步骤4：在上述记录读数为C值的溶液这，加入2．5mL的盐酸，其浓度为2．5mol／L，然后在暗处放置5min。用浓度为1．01mol ／L的硫代硫酸钠溶液滴定，蓝色正好消失为止。记录读数D。按公式(2)进行计算。

C=(B-D)×c×16863÷V (2)

式中：C为有效成分二氧化氯的含量(mg／L)，B、D为步骤中硫代硫酸钠滴定液用量(mL)，V为二氧化氯溶液的样品体积(mL)，c为硫代硫酸钠滴定液的浓度(mol／L)。

（1．1仪器25 ml酸式滴定管、50 ml碘量瓶、500 ml碘量瓶、高纯氮钢瓶。

1．2试剂

分析所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。(1)无氯二次蒸馏水：蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子(以DPD检查不显色)，再进行蒸馏，所得水为无氯二次蒸馏水。(2)硫代硫酸钠标准溶液(0．1 mol／L)：称取26 g Na2 S)O＼一3·5H，0于1 000 ml棕色容量瓶中，加入0．2 g无水碳酸钠，用二次蒸馏水定容至刻度，摇匀，放于暗处，30 d后经过滤并标定其浓度。硫代硫酸钠标准溶液的标定：准确称取120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾0．05～0．10 g．置于250 m1碘量瓶中，加蒸馏水40 ml溶解。加2 mol／L硫酸15 ml和l00g ／L碘化钾溶液10 ml，盖上盖混匀，加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处10 min后再加蒸