形状记忆合金的微尺度力学行为

分类号密级UDC 编号中国科学院力学研究所博士后研究工作报告形状记忆合金的微尺度力学行为博 士 后 刘 澂合作导师 赵亚溥 研究员(中国科学院力学研究所)孙庆平 副教授(香港科技大学机械工程学系)工作完成日期2001年4月－2003年7月报告提交日期2003年7月中国科学院力学研究所 (北京)2003年7月形状记忆合金的微尺度力学行为The Micro-scale Mechanical Behavior of Shape Memory Alloys博 士 后 刘 澂合作导师 赵亚溥 研究员(中国科学院力学研究所)孙庆平 副教授(香港科技大学机械工程学系)流动站(一级学科) 名称 力 学专 业(二级学科) 名称 固体力学研究工作起始日期 2001年4月研究工作期满日期 2003年7月中国科学院力学研究所 (北京)2003年7月摘要与常规合金相比，形状记忆合金具有形状记忆效应（SME）和超弹性（SE）等特性。

利用这些特性，形状记忆合金被广泛地应用在MEMS中，微机器人领域及医疗器械等方面。

为了充分发挥材料性能和优化设计以形状记忆合金为材料制成的MEMS器件及医疗器械，十分需要深入地研究并掌握形状记忆合金微尺度下的相变过程及变形行为。

形状记忆合金的形状记忆效应和超弹性等特性都与马氏体相变有着十分密切的关系。

本文对CuAlNi单晶形状记忆合金中温度变化形成的热变马氏体和应力诱发的形变马氏体进行了观察并研究了其室温下和升温过程中的微尺度力学行为。

同时还研究了NiTi纳米多晶形状记忆合金体材料和NiTi形状记忆合金薄膜室温下压痕尺寸效应。

研究内容包括以下几个方面:1）自行设计出能够配合纳米硬度仪、AFM及光学显微镜使用的微型拉伸装置，实现应力诱发马氏体相变的观测及研究；2）使用光学显微镜和AFM对热变马氏体和形变马氏体进行观察，并用摄像机记录了光学显微镜下观察到的应力诱发马氏体相变的全过程；3）使用带有加热台的纳米压痕仪研究了室温下及高温下形状记忆合金独特的纳米压痕行为，包括室温下形状记忆合金的纳米压痕尺寸效应及微分硬度分布情况和升温后形状记忆合金在不同温度下纳米压痕的恢复情况及纳米硬度随温度的变化情况。

本研究工作得到的结果如下:1）CuAlNi单晶形状记忆合金压痕实验中，由于压头尖端的应力水平很高，不仅会在奥氏体中产生应力诱发马氏体相变，在马氏体中产生应力诱发马氏体重取向，而且在奥氏体和马氏体中还会产生位错引起的塑性变形。

位错将对压痕形状的恢复起阻碍作用，当温度高于A f点时，奥氏体和马氏体中的压痕仍不能完全恢复。

2）当所施加的压痕载荷较小（≤ 10000 µN）时，CuAlNi单晶形状记忆合金中的非弹性变形以相变引起的变形为主，并将对高温下材料的变形产生主要的影响。

100°C时奥氏体中压痕在深度方向上的恢复率（δD）在0.7～0.8之间，马氏体中δD大约为0.9；纳米硬度随温度升高而明显增加。

3）CuAlNi单晶形状记忆合金中奥氏体和马氏体中均存在压痕尺寸效应，随压头压入深度减小，纳米硬度均升高。

NiTi纳米多晶形状记忆合金体材料和NiTi形状记忆合金薄膜中也存在压痕尺寸效应。

4）CuAlNi单晶形状记忆合金中奥氏体的加载曲线的斜率大于马氏体的加载曲线的斜率，而奥氏体和马氏体的卸载曲线则几乎平行。

使用尖锐的棱锥压头，用纳米压痕法不能得到纯粹的奥氏体的纳米硬度和模量。

关键词: 纳米硬度；压痕恢复；马氏体相变；位错；形状记忆合金；微电子机械系统ABSTRACTShape memory alloys (SMAs) find applications in micro electromechanical systems (MEMS), micro-robots and novel medical devices. These applications exploit the ability of SMAs to recover large inelastic strains by heating (shape memory effect-SME) or stress removal (superelasticity-SE). In order to optimally design the future SMAs-based MEMS or medical devices and to improve the performance of a small-scale material system, it requires to have a further study on micro-scale deformation of SMAs.The unique abilities such as SME and SE are owing to a martensitic transformation in SMAs. We studied phase transformations and micro-scale mechanical behaviors in CuAlNi single crystal SMAs and NiTi SMAs. In our study, a mini-loading frame was designed to apply tensile stress to the samples, thereby inducing a martensitic transformation in the samples. The loading frame could be put under the tips of instrumented nanoindentation or atomic force microscopy (AFM). Thermally induced and stress-induced martensitic phases were observed by optics and AFM. Their nanoindentation behaviors at room temperature or above were also examined by using Hysitron TriboIndenter® incorporated with a heating stage. At room temperature, the nanohardness and elastic modulus distributions around the austenite-martensite interfaces were examined, and depth dependence of nanohardness or differential hardness were studied. Above the room temperature, recovery of nanoindents was recorded and the nanohardness variations with temperatures were obtained.The results are summarized as follows:1. Nanoindentation of CuAlNi single crystal SMAs can induce inelastic deformation viadislocation motion and a stress-induced martensitic transformation for the austenite phase or the stress-induced martensite-reorientation in the martensite phase.Dislocations plastic strain would inhibit the thermal recovery of nanoindents, which leads to the incomplete recovery of nanoindents in austenite and martensite phases at temperatures above A f.2. At low nanoindentation loads (≤ 10000 µN), the shape recovery strain is predominantin CuAlNi single crystal SMAs, compared with the dislocation-induced plastic strain.Phase transformation would play a more important part for the nanoindentationIIIbehaviors at high temperatures. At 100 °C, the recovery ratio for the nanoindents in the austenite phase is about 0.7~0.8 and about 0.9 in the martensite phase. Also, the nanohardness greatly increases with increasing temperature.3. At room temperature, nanohardness or differential hardness increases in both austeniteand martensite phases with decreasing indentation depth in CuAlNi single crystal SMAs. Also, in NiTi SMAs nanohardness increases with decreasing indentation depth.4. The slope of loading curve in the force-displacement curve for the austenite phase islarger than that for the martensite phase in CuAlNi single crystal SMAs, whereas all the unloading curves of both phases are almost parallel. It is inferred that a pyramidal indenter is not suitable for the measurement of the nanohardness or elastic modulus ofa pure austenite phase that undergoes a stress-induced martensitic transformationduring indentation.Keywords: Nanohardness; Recovery of nanoindents; Martensitic transformation; Dislocations; Shape memory alloys; Micro electromechanical systems (MEMS)IV目录摘要 (I)ABSTRACT (III)第一章绪论 (1)1.1 微电子机械系统（Microelectromechanical Systems, MEMS） (1)1.2 形状记忆合金（Shape memory alloys-SMAs）在MEMS中的应用 (5)1.3 本文的主要研究内容 (8)参考文献 (9)第二章 CuAlNi单晶形状记忆合金拉伸性能及形貌观察 (12)2.1CuAlNi单晶形状记忆合金成分及相变温度 (12)2.2 CuAlNi单晶形状记忆合金的拉伸性能 (13)2.3 CuAlNi单晶形状记忆合金的形貌观察 (16)2.3.1热变马氏体的观察 (16)2.3.1.1 光学显微镜下的热变马氏体 (17)2.3.1.2 原子力显微镜（AFM）下的热变马氏体 (19)2.3.2形变马氏体的观察 (21)2.3.2.1微型拉伸装置的设计 (21)2.3.2.2光学显微镜下的形变马氏体 (24)2.3.2.3原子力显微镜（AFM）下的形变马氏体 (25)2.4小结 (26)参考文献 (26)第三章室温下CuAlNi单晶形状记忆合金及NiTi形状记忆合金纳米压痕行为 (28)3.1Hysitron TriboIndenter®纳米硬度仪 (28)3.2室温下CuAlNi单晶形状记忆合金纳米压痕行为 (32)3.2.1热变马氏体—奥氏体界面两侧微尺度力学性能的分布 (32)3.2.2形变马氏体—奥氏体界面两侧微尺度力学性能的分布 (34)3.2.3室温下CuAlNi单晶形状记忆合金中的压痕尺寸效应 (38)3.3室温下NiTi形状记忆合金纳米压痕行为 (45)3.3.1NiTi形状记忆合金成分及相变温度 (45)3.3.2室温下NiTi纳米多晶形状记忆合金体材料中的压痕尺寸效应 (46)3.3.3室温下NiTi形状记忆合金薄膜中的压痕尺寸效应 (48)3.4小结 (51)参考文献 (51)第四章高温下CuAlNi单晶形状记忆合金纳米压痕行为 (54)4.1不同温度下奥氏体和马氏体中纳米压痕的恢复 (54)4.2高温下CuAlNi单晶形状记忆合金的纳米硬度 (66)4.3小结 (71)参考文献 (71)第五章全文总结 (72)博士生期间发表的学术论文 (74)博士后期间发表的学术论文 (76)致谢 (77)个人简历 (78)附录 (79)第一章绪论1.1 微电子机械系统（Microelectromechanical Systems, MEMS）微电子技术的巨大成功在许多领域引发了一场微小型化革命。