双液系的气—液平衡相图
实验七 双液系气液平衡相图的测绘
实验七、双液系气—液平衡相图的测绘专业：11化学姓名：赖煊荣座号：32 同组人：黄音彬时间：2013.12. 3Ⅰ、目的要求1．测定相应组成时的沸点并制作常压下环已烷—无水乙醇双液系的平衡相图。
2．从沸点组成图了解分馏原理。
3．了解沸点的测定技术，掌握两组分液体沸点的测定方法。
4．掌握折光率与组成的关系及阿贝折光仪的使用方法。
Ⅱ、基本原理一、气—液相图两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。
两个组分若能按任意比例互相溶解，称完全互溶双液系。
液体的沸点是指液体的蒸气压与外压相等时的温度。
在一定的外压下，纯液体的沸点有其确定值。
但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。
根据相律：自由度=组分数-相数+2 。
因此，一个以气—液共存的二组分体系，其自由度为2。
只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。
在T—x相图上，还有温度、液相组成和气相组成三个变量，但只有一个自由度。
一旦设定某个变量，则其它两个变量必有相应的确定值。
二、沸点测定仪沸点仪的构造特点满足：正确测定沸点、便于取样分析、防止过热及避免分馏等。
如图2，是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。
溶液中事先加入沸石以减少溶液沸腾时的过热现象及防止暴沸。
三、组成分析本实验选用的环已烷和乙醇，两者折光率相差颇大，而折光率测定又只需少量样品，平衡体系两相组成的获得由事先测得的折光率——组成的工作曲线查得。
折光仪的原理及使用详见参考资料。
Ⅲ、仪器与试剂沸点测定仪一套，普通温度计一支、超级恒温器一套（配接触点温度计、温度计各一支），酒精灯一个、铁架台一附、阿贝折光仪一台、长滴管、烧杯、移液管、擦镜纸等。
环已烷（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、丙酮（分析纯）、重蒸馏水等。
Ⅳ、实验步骤1．联接超级恒温器与阿贝折光仪。
调节超级恒温器恒温水浴温度为设定温度25℃，与阿贝折光仪温度一致。
双液系的气—液平衡相图
实验五双液系的气—液平衡相图一、实验目的1、绘制在标准压力下乙醇-正丙醇体系的沸点组成图，并确定其恒沸点及恒沸组成;2、熟练掌握测定双组分液体沸点的方法及用折光率确定二组分物系组成的方法;3、掌握超级恒温槽、阿贝折射仪、气压计等仪器的使用方法。
二、实验原理1、相图任意两个在常温时为液态的物质混合起来组成的体系称为双液系。
两种溶液若能按任意比例进行溶解，称为完全互溶双液系，如环已烷-乙醇、正丙醇-乙醇体系都是完全互溶体系。
若只能在一定比例范围内溶解，称为部分互溶双液系，例苯-水体系。
在完全互溶双液系中，有一部分能形成理想液态混合物，如苯-甲苯系统，二者的行为均符合拉乌尔定律，但大部分双液系是非理想液态混合物，其行为与拉乌尔定律有偏差。
液体的沸点是指液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。
在一定外压下，纯液体的沸点有其确定值，但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。
双液系两相平衡时的气相组成和液相组成并不相同。
通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图，所得图形叫双液系的沸点T(或t)-组成(x)图，即T（或t）—x图。
它表明了沸点与液相组成和与之平衡的气相组成之间的关系。
在恒定压力下，二组分系统气液达到平衡时，其沸点-组成（t-x）图分三类：(1)混合液的沸点介于A、B二纯组分沸点之间。
这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。
如苯-甲苯系统，此时混合物的行为符合拉乌尔定律或对拉乌尔定律的偏差不大。
如图5-1(a)所示。
(2）有最低恒沸点体系，如环已烷-乙醇体系，t—x图上有一个最低点，此点称最低恒沸点，在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成，此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大正偏差，如图5-1(b)所示。
对于这类的双液系，用分馏法不能从溶液中同时分离出两个纯组分。
(3）有最高恒沸点体系，如氯仿-丙酮体系，t—x图上有一个最高点，此点称最高恒沸点，在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成，此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大负偏差，如图5-1(c)所示。
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双液系气液平衡相图的绘制
六、数据处理
1. 正常沸点校正 实验条件下，外界压力并不恰好等于101.325kPa，溶液的
沸点与大气压有关。因此，应对实验测得的值作压力校正。 2. 从环己烷一乙醇体系的折光率一组成图上查出气相冷凝液 和液相冷凝液中环己烷和乙醇组成，并列表。 3. 用所得数据绘制其T～x图，从图求出环已烷～乙醇体系的 最低恒沸点组成及其温度。 4. 实验结果讨论与分析。
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双液系气液平衡相图的绘制
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双液系气液平衡相图的绘制
七、问题讨论
1.绘制工作曲线的目的是什么？ 2.如何判断气、液两相是否处于平衡？ 3.测定溶液的沸点和气、液二相组成时，是否要把沸
点仪每次都烘干？ 4.试分析产生实验误差的主要原因。
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为双液系. 两种液体若能按任意比例互相溶解，称为完全互溶的双液系。 若只能在一定比例范围内互相溶解，则称部分互溶双液系。
完全双液系的气液平衡相图可分为三类：
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双液系气液平衡相图的绘制
在恒压下将 溶液蒸馏，当气 液两相达平衡 时，记下此时的 沸点，并分别测 定气相（馏出物） 与液相（蒸溜液） 的组成，就能绘 出温度一组成图。
双液系气液平衡相图的绘制
双液系气液平衡相图的绘制
一、实验目的 1．绘制环已烷-乙醇双液系的气-液平衡相图。 2．掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法。 3．掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
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双液系气液平衡相图的绘制
二、实验原理 两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称
04 双液系的气-液平衡相图的绘制
实验四 双液系的气-液平衡相图的绘制一、目的要求1.用沸点仪测定大气压下乙醇—环己烷或异丙醇-环己烷双液系气-液平衡时气相与液相组成及平衡温度，绘制温度—组成图，确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。
2.了解物化实验中光学方法的基本原理，学会阿贝折光仪的使用。
3.进一步理解分馏原理。
二、预习要求1.理解分馏原理，了解影响双液系气-液平衡的因素。
2.熟悉阿贝折光仪的使用方法，了解折射率与物系组成的关系。
3.掌握如何由实验数据绘制t x -相图的方法。
三、实验原理两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称为双液系。
两种液体若能按任意比例互相溶解，称为完全互溶的双液系；若只能在一定比例范围内互相溶解，则称部分互双液系。
双液系的气液平衡相图t x -图可分为三类。
如图4.1。
图 4.1 二元系统t x -图这些图的纵轴是温度(沸点)，横轴是代表液体B 的摩尔分数B x 。
在t x -图中有两条曲线：上面的曲线是气相线，表示在不同溶液的沸点时与溶液成平衡时的气相组成，下面的曲线表示液相线，代表平衡时液相的组成。
例如图4.1(a)中对应于温度t 1的气相点为y 1，液相点为1l ，这时的气相组成y 1点的横轴读数是g B x ，液相组成点1l 点的横轴读数为lB x 。
y 1l 1t 1g B x l B x A B t/℃（a ）气液t/℃A B B x →（b ）t/ ℃气液A B B x →（c ）如果在恒压下将溶液蒸馏，当气液两相达平衡时，记下此时的沸点，并分别测定气相图。
(馏出物)与液相(蒸馏液)的组成，就能绘出此t x图4.1(b)上有个最低点，图4.1(c)上有个最高点，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸混合物，在此点蒸馏所得气相与液相组成相同。
四、仪器和药品1.仪器玻璃沸点仪一套；阿贝折光仪一台；WLS系列可调式恒流电源一台；SWJ型精密数字温度计一台；SYC超级恒温槽一台。
2.药品无水乙醇（AR）或异丙醇（AR）；环己烷（AR）。
双液系的气相平衡图
双液系的气液相平衡图1 引言在一定压力下，两组分系统气液达到平衡时，表示液态混合物的沸点与平衡时气液中两组分关系的相图，称为沸点-组成（T-x）相图。
本实验的目的是测定常压下环己烷-乙醇双液系的沸点-组成图，由于该双液系对拉乌尔定律有较大的正偏差，故相图大致如图1所示，可见，欲测定此图，需在气液平衡后同时测定溶液的沸点、气相和液相组成。
前者可由沸点仪实现，而后者可用折射仪及由不同浓度溶液得到的工作曲线测得。
图1 环己烷-乙醇双液系的沸点-组成相图2 实验操作2.1实验药品、仪器及测试装置示意图2.1.1 实验仪器自制沸点仪，阿贝折射仪，调压器，温度传感器，锥形瓶，分析天平（AR2140），5ml 及10ml吸量管，洗耳球2.1.2 实验药品环己烷，无水乙醇2.1.3 实验装置示意图图21.冷却水入口2.气相冷凝液储存小泡3.温度计4.喷嘴5.电热丝6.调压器2.2 实验条件温度：室温（具体数值未知）气压：未知湿度：未知2.3实验操作步骤及方法要点a.按下表配比配制不同浓度的环己烷-乙醇溶液，并在空瓶时m0、加入环己烷后m1、加入无水乙醇后m2（本实验先加入环己烷后加入无水乙醇）分别进行称量并记录。
注意：所用锥形瓶要事先干燥；由于浓度是根据称量的数值由两组分的质量进行计算，所以每次加入液体的体积不必太精确。
表1 环己烷-无水乙醇混合溶液配比b.根据所测得的质量，用公式ω=(m1-m0)/(m2-m0) 公式1计算环己烷的质量分数，其中ω指环己烷的质量分数。
c.用阿贝折射仪测定以上配好的不同浓度环己烷-乙醇溶液的折射率以及纯环己烷和无水乙醇的折射率，记录数据。
注意：每次测量折射率后，要将折射仪的棱镜打开，用洗耳球吹干，以备下次使用。
d.根据上一步测得的折射率，用线性拟合的方法做工作曲线，检查数据是否可靠，若不可靠应重复测量。
e.由于不同浓度的各样品已经事先装入沸点仪，所以直接选定一个浓度的样品，接通电源，加热样品。
实验七双液系气液平衡相图的测定
数据处理
1. 将实验中测得的折射率—组成数据列表，并绘制成 工作曲线。
2. 将实验中测得的沸点—折射率数据列表，并从工作 曲线上查得相应的组成，从而获得沸点与组成的关 系。
3. 绘制沸点—组成图，并标明最低恒沸点和组成。 4. 在精确的测定中，还要对温度计的外露水银柱进行
仪器操作
使用方法
3. 调光： 转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，
同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消 色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋，使 明暗的界面恰好同十字线交叉点处重合。这时镜筒的轴与 掠射光线平行。 4. 读数：
从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的 阿贝折射仪可读至小数点后的第四位，为了使读数准确， 一般应将试样重复测量三次，每次相差不能超过0.0002， 然后取平均值。
仪器操作
注意事项
1.使用时要注意保护棱镜，清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸 等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液 体不得使用阿贝折射仪。
2.每次测定时，试样不可加得太多，一般只需加2～3滴即可。 3.要注意保持仪器清洁，保护刻度盘。每次实验完毕，要在镜
面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在 两棱镜镜面之间，以免镜面损坏。 4.读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线，而是畸 形的，这是由于棱镜间未充满液体；若出现弧形光环，则可 能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。
0.200mL、…、0.900mL的环己烷，再依次移入 0.900mL、0.800mL、…、0.100mL的异丙醇，轻 轻摇动，混合均匀，配成9份已知浓度的溶液（按 纯样品的密度，换算成质量百分浓度）。用阿贝 折射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和异丙 醇的折射率。以折射率对浓度作图，即可绘制工 作曲线。
实验四双液系的气——液平衡相图的绘制
向港040940538实验四双液系的气——液平衡相图的绘制一、实验目的1、用沸点仪测定大气压下—环己烷或异丙醇—环己烷双液系气—液平衡时气相与液相组成及平衡温度，绘制温度--组成图，确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。
2、了解物化实验中光学方法的基本原理，学会阿贝折光仪的使用。
3、进一步理解分馏原理。
二、实验原理两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系成为双液系。
两种液体若能按任意比例互相溶解，成为完全互溶的双液系；若只能在一定比例范围内互相溶解，则称部分双液系。
双液系的气相平衡相图可分为三类。
这些图的纵轴是温度（沸点），横轴是代表液体B的摩尔分数。
在图中有两条曲线：上面的曲线是气相线，表示在不同溶液的沸点与溶液成平衡时的气相组成，下面的曲线表示液相线，代表平衡时液相的组成。
三、实验仪器和药品1．实验仪器仪器名称数量仪器名称数量玻璃沸点仪一套阿贝折光仪一台WLS系列可调式恒流电源一台SWJ型精密数字温度计一台SYC超级恒温槽一台2．药品异丙醇环己烷四、实验步骤1．按要求连接好实验装置。
注意：感温杆勿与电热丝相碰。
2．接通冷凝水，用超级恒温槽完成冷凝循环。
量取35ml异丙醇从测管加入蒸馏瓶内，并时传感器浸入溶液3㎝左右。
将加热丝接通恒流电源，将电流调定1.1安，使电热丝将液体加热至缓慢沸腾，待温度基本恒定后，再连同支架一起倾斜蒸馏瓶，使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内，重复三次，记下乙醇的沸点及环境气压。
3．依次再加入2、6、12、20ml环己烷，同上法测定溶液的沸点和吸取气、液相并测其折射率。
4．将溶液倒入回收瓶。
5．从侧管加入35ml环己烷，测其沸点。
6．依次加入2、4、10、16ml异丙醇，按上法测其沸点和吸取气、液相并测其折射率。
7．关闭仪器和冷凝水，将溶液倒入回收瓶。
五、实验注意现象1．沸点仪中没有装入溶液之前绝对不能通电加热，如果没有溶液，通电加热丝时，沸点仪会炸裂。
2．一定要在停止通电加热之后，方可取样进行分析。
物理化学实验-双液系的气液平衡相图
广西民族大学物理化学实验报告2018年10月24日姓名：指导老师：实验步骤及装置图1.用移液管量取异丙醇25mL，倒入干燥的沸点测定仪中。
开通冷却水。
开启电源，温度开始上升，不久仪器内液体沸腾，回流至温度不再升高和气相冷凝液充满，读取沸点，关闭电源。
2.用移液管量取1mL环己烷，加入沸点测定仪中。
开启电源，温度开始上升，不久仪器内液体沸腾，回流至温度不再升高和气相冷凝液充满，读取沸点，关闭电源。
用干燥滴管吸取气相冷凝液，测其折光率。
再用另一干净滴管吸取液相样品，测其折光率。
3.用移液管量取5mL、9mL、10mL环己烷，以同样的方法，顺序测定含环己烷的各溶液的沸点及气相、液相组分的折光率。
4.用移液管量取25mL环己烷，重复步骤15.用移液管量取0.5mL、1.5mL、4mL、5mL异丙醇，以同样的方法，顺序测定含异丙醇的各溶液的沸点及气相、液相组分的折光率。
实验原理常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。
若两液体能按任意比例相互溶解，则称完全互溶双液体系；若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。
双液体系的沸点不仅与外压有关，还与双液体系的组成有关。
恒压下将完全互溶双液体系蒸馏，测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成，就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T-X 图。
通常，如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T-X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图1 (a) 而实际溶液由于A、B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T-X图上就会有最高或最低点出现，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，如图1(b), (c)所示。
恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，因此通过蒸馏无法改变其组成。
本实验所用沸点仪如图所示。
这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。
电流经变压器和粗导线通过浸于溶液中的电热丝。
这样既可以减少溶液沸腾时的过热现象，还能防止暴沸。
双液系的气-液平衡相图解读
液体的沸点
是指液体的蒸气压与外界压力相等时的 温度。在一定的外压下，纯液体的沸点有其 确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关， 而且还与两种液的相对含量有关。根据相律， 自由度＝组分数－相数＋2，因此，一个以 气－液共存的二组分体系，其自由度为2。
只要任意再确定一个变量，整个体系的 存在状态就可以用二维图形来描述。在一 定温度下，可以画出体系的压力P和组分x 的关系图，如体系的压力确定，则可作温 度T对x的关系图。在T－x相图上，还有温 度、液相组成和气相组成三个变量，则其 它两个变量必须有相应的确定值。
环己烷（分析纯） 无水乙醇（分析纯）
实验步骤
1、工作曲线绘制 本实验可用折光率－组成工作曲线来测
得平衡体系的两相组成。根据教材中所列 的环己烷－无水乙醇组成/折光率表，绘制 环己烷－无水乙醇组成/折光率曲线。
安装沸点仪
将烘干的沸点仪按装好，检查带有温度 计的软木塞是否塞紧，电热丝要靠近烧瓶 底部的中心，温度计银球的位置应处在支 管之下，但和加热丝之间要有一定距离。
记录完毕后，再向蒸馏瓶内再加入0.5cm3乙 醇，按前述方法测定沸点及气液两相的折射率。 再依次加入2，3cm3乙醇，作同样实验。
上述实验结束后，将母液放入回收瓶内。用少 量乙醇洗涤蒸馏瓶。待其冷却至室温后，注入 30cm3乙醇，然后按前述方法测定依次测定加入 0.5，2，3，5cm3环己烷，测定其沸点。分别测定 它们的沸点及气液相样品的折射率。
操作要点
由于沸点及气液两相折光率的测定需要气液平衡 的条件下测定，因此应注意以下几个操作要点：
变压器调节电压时，应由零开始逐渐加大电压使溶液 缓慢加热。每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致。即 气泡连续、均匀冒出为好，不要过于激烈也不要过于 慢。
双液体系气—液平衡相图的绘制及思考题
双液体系气—液平衡相图的绘制一、实验目的1. 绘制环己烷—异丙醇双液体系的沸点组成图，确定其恒沸组成和恒沸温度。
2. 掌握回流冷凝管法测定溶液沸点的方法。
3．掌握阿贝折射仪的使用方法。
二、实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。
根据两组分间溶解度的不 同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。
两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。
当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T －x ），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为3类：（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图 (a)所示。
（2）最大负偏差：存在一个最小蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都小，混合物存在着最高沸点，如盐酸—水体系，如图 (b)所示。
（3）最大正偏差：存在一个最大蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都大，混合物存在着最低沸点如图 (c)）所示。
上图为二组分真实液态混合物气—液平衡相图（T-x 图）t At AtAt Bt B t Bt / o Ct / o t / o x Bx Bx BABAABB(a)(b)(c)x 'x '后两种情况为具有恒沸点的双液系相图。
它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
为了测定双液系的T－x相图，需在气－液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。
本实验以环己烷－异丙醇为体系，该体系属于上述第三种类型，在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出T－x相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。
三、仪器与试剂1、仪器：沸点仪1台；调压变压器1台；阿贝折射仪1台；温度计(0-100℃) 1支；长滴管1个；短滴管2支；2、试剂：环己烷(分析纯)；异丙醇(分析纯)异丙醇—环己烷标准溶液(异丙醇分别为0.20，0.40，0.50，0.60，0.80，0.90)四、主要实验步骤1. 测定环己烷、异丙醇及标准溶液的折射率调节阿贝折射仪，用一支干燥的短滴管吸取环己烷数滴，注入折射仪的加液孔内，测定其折射率n，读数两次，取其平均值。
试验七双液系气液平衡相图
实验七 双液系气液平衡相图一 实验目的1. 测定异丙醇-环己烷双液系在常压下气-液平衡数据，绘制标准压力的T—X 图。
2. 确定体系的恒沸温度及恒沸混合物的组成。
3. 了解阿贝折射仪的测量原理，掌握其使用方法。
二 实验原理两种液态物质混合时所形成的二组分体系称为双液系，若组成体系的两个组分可以任意比例相互溶解时，则称为完全互溶双液系。
完全互溶双液系恒定压力下的沸点组成图（T—X ）可分为三类。
第一类 溶液沸点介于两纯组分沸点之间图7－1；第二类 溶液存在最低沸点图7－2；第三类 溶液存在最高沸点图7－3。
从这三类体系的T －X 图可以看出，对于第一类的混合物可以利用一般精馏法分离出两种纯物质；而对于第二、三类的混合物只能分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
而且第二、三类体系的溶液在最高或最低沸点时的气液两相组成相同。
加热蒸发时，只能使气相的总量增加，气液相组成及溶液沸点均保持不变。
这时的温度称之为恒沸温度（或恒沸点），相应的组成称为恒沸组成。
不难看出，恒沸温度组成是这些相图的特征参数。
异丙醇－环己烷是完全互溶的双液系，其沸点-组成图（即T －X 图）属于具有最低恒沸点的类型（见图7－2）。
在101325Pa 下异丙醇的沸点为 82.45℃，环己环的沸点为80.75℃。
实验要求在恒压下，测定整个浓度范围内所选定的几个不同组成溶液的沸点T 和平衡时气相组成y 和液相组成X ，然后绘制沸点-组成图（即T －X 图）。
为了获得上述测定数据，本实验利用沸点仪（见图7-4），采用回流冷凝法，当气液两相的相对量一定时，体系的温度也将保持恒定，沸点即沸腾温度可由温度计读取。
分别由蒸气冷7-4沸点仪1- 温度计; 2- 加液口;3 -电热丝4-分馏液取样口;5-分馏液图7-3图 7-1 图 7-2凝的凹形槽中取样分析平衡气相组成；从加液口取样分析平衡液相组成，试样分析使用的仪器是阿贝折射仪。
实验所测定的是试样的折射率，还需将折射率转换成组成。
双液系的气—液平衡相图
一、目的要求1.绘制在标准）(p 下乙酸乙酯—乙醇双液系双液系相图。
了解相图和相律的基本概念2.掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。
3.掌握用折光率确定二元液体组成的方法二、实验原理1.两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称为双液系。
两种液体若能按任意比例互相溶解，称为完全互溶的双液系；若只能在一定比例范围内互相溶解，则称部分互双液系。
两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。
当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。
根据相率，自由度=独立组分数-相数+2。
因此，一个以气-液共存的二组分体系，其自由度为2。
只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图来描述。
例如，在一定的温度下，可以画出体系的压力和组分x 的关系图，这就是相图。
在T-x 相图上，还有温度、液相组成和气相组成三个变量，但只有一个自由度。
一旦设定某个变量，则其他的两个变量必有相应的确定值。
为了测定双液系的T －x 相图，需在气－液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。
绝大多数实际体系与拉乌尔定律有一定的偏差，即有偏差不大时，混合溶液的沸点介于两种纯物质的沸点之间。
但是，有些体系的偏差很大，将出现极值。
正偏差很大的体系在T-x 图上呈现极小值，负偏差很大时则会有极大值。
这样的极值称为恒沸点，其气-液两相的组成相同。
通常，测定一系列不同配比溶液的沸点及气、液两相的组成，就可绘制气-液体系的相图。
压力不同时，双液系相图将略有差异。
2.沸点测定仪各种沸点仪的具体构造虽各有特点，但其设计思想都集中于如何正确测定沸点、便于样分析、防止过热及避免分馏等方面。
本实验所用的沸点仪如图（a ）所示。
这是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有一半球星小室，用于收集冷凝下来的气相样品。
电流经变压器和粗导线通过浸于溶液中的电热丝。
这样既可减少溶液沸腾时的过热现象，还能防止暴沸。
双液系的气-液平衡相图ppt课件
三.仪器与试剂 [注意按实际使用的记录]
四.试验步骤
1.工作曲线绘制
(1)调节超级恒温水浴温度在室温5℃以上,以适应季 节的变化,但所选温度应易于获得试样的密度数据。 环己烷和乙醇分别恒温10min,根据配制混合物所需 的体积,用移液管精确量取,配制环己烷摩尔分数为 0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60，0.70， 0.80，0.90 的环己烷-乙醇溶液各10ml。为避免样 品的挥发带来的误差,配制应尽可能迅速。 (2)用尽可能短的软管将阿贝折光仪连接在前述调好 的恒温水浴上,以保持折光仪棱镜处于恒定温度。测 量上述9个溶液以及无水乙醇和纯环己烷的折光率。
按上述相同的步骤,用第二套沸点仪测定环己 烷摩尔分数为0.90 的环己烷-乙醇溶液的沸 点以及气相和液相的折射率测定。
6.系列环己烷-乙醇溶液以及环己烷的测定 按上述第5步所述步骤,分别用第一套沸点仪从
低组成向高组成逐一测定各溶液的沸点、大气压 及两相样品的折光率,而用第二套沸点仪从高组成 向低组成逐一测定各溶液的沸点、大气压及两相 样品的折光率。直至完成所有溶液的测定。 系列溶液可回收供其它同学使用；每个试样测定 后,将沸点仪尽量倒干净即可,不必干燥。记录温度 数据时千万不要忘记注明所用温度计的编号或代 码！
2.精密数字温度温差仪温度的校正
将两套精密数字温度温差仪的探头同时放入 恒温水浴中，测定温度的差值,以其中一套的 读数为基准,对另一套精密数字温度温差仪读 数进行校正。并作燥的沸点仪安装好。检查 带有温度计的软木塞是否塞紧,电热丝要靠 近烧瓶底部的中心。温度计探头的位置应 处在支管之下,但至少要高于电热丝1 cm。 温度计套管中应加入适量的硅油或液体石 蜡,以完全浸没测温探头敏感部分(约2.5～ 3cm),便于传热。
双液系的气—液平衡相图
双液系的气—液平衡相图一、实验目的1.绘制在Pθ环已烷—乙醇的气液平衡相图，了解相图和相律基本概念；2.掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法；3.掌握用折光率确定二元液体的组成方法。
二、实验原理液体的沸点是指液体的蒸气压和外压相等时的温度，在一定的外压下，纯液体的沸点有确定值。
但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。
根据相律：自由度=组分数-相数+2因此，一个气—液共存的二组分体系，其自由度为2。
只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。
两种挥发性液体混合，假设该二组分的蒸气压不同，则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。
在压力保持一定，二组分系统气液到达平衡时，表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图，称为沸点和组成〔T-x〕图。
沸点和组成〔T-x〕的关系有以下三种：〔1〕理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系，其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图1(a)；〔2〕各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差，其溶液有最高恒沸点见图1(b)；〔3〕各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差，其溶液有最低恒沸点见图1(c)。
第〔2〕、〔3〕两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同，加热蒸发的结果只使气相总量增加，气液相组成及溶液沸点保持不变，这时的温度称恒沸点，相应的组成称恒沸组成。
图1. 沸点和组成〔T-x〕图本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T-x图。
方法是用沸点仪〔如图2所示〕直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度〔即沸点)，并收集少量馏出液〔即气相冷凝液〕及吸取少量溶液〔即液相〕，分别用阿贝折光仪测定其折光率。
根据已知组成的溶液折光率，作出一定温度下〔25℃〕该溶液的折光率—组成工作曲线，然后根据测得的样品溶液的气液两相的折光率，在此曲线上即可按内描法得到待测未知样品溶液的组成。
图2. 沸点测定仪示意图三、仪器与药品沸点测定仪1只丙酮〔分析纯〕水银温度计〔50~100℃，分度值0.1℃〕1支超级恒温水浴1台玻璃温度计〔0~100℃，分度值1℃〕1支称量瓶〔高型〕10只调压变压器〔0.5kVA〕1只25mL移液管数字式Abbbe折光仪〔棱镜恒温〕1台长滴管10支带玻璃磨口塞试管〔5mL〕4支无水乙醇〔分析纯〕烧杯〔50ml，250ml〕各1支环己烷〔分析纯〕玻璃漏斗〔直径5cm〕1只重蒸馏水，冰四、实验步骤1.调节超级恒温水浴温度，使阿贝折光仪上的温度计读数保持在25℃。
双液系的气-液平衡相图
双液系的气—液平衡相目的要求(1) 绘制在pΘ下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图，了解相图和相律的基本概念。
(2) 掌握测定双组分液体沸点及正常沸点的方法。
(3) 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
基本原理一、气-液相图两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。
两种组分若能按任意比例互相溶解，称为完全互溶双液系。
液体的沸点是指液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。
在一定的外压力下，纯液体的沸点有其确定的值。
但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。
根据相律，自由度=组分数-相数+2因此，一个气-液共存的二组分体系，其自由度为2.只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。
例如，在一定温度下，可以画出体系的压力p和组分x的关系图，如体系的压力确定，则可作温度T对x的关系图。
这就是相图。
在T-x相图上，还有温度，液相组成和气相组成三个变量，但只有一个自由度。
一旦设定某个变量，则其他两个变量必有相应的确定值。
图Ⅱ-5-1以苯-甲苯为例表明，温度T这一水平线指出了在此温度时处于平衡的液相组分x和气相组分y的相应值。
苯与甲苯这一双液系基本上接近理想溶液，然而绝大多数实际体系与拉乌尔定律有一定偏差。
偏差不大时，温度-组分相图与图Ⅱ-5-1相似，溶液的沸点仍介于两纯物质的沸点之间。
但是，有些体系的偏差很大，以至其相图将出现极值。
正偏差很大的体系在T-x图上呈现极小值，负偏差很大时则会有极大值。
这样的极值称为恒沸点，其气，液两相的组成相同。
例如，H2O-HCl体系的最高恒沸点在P0时为108.5，恒沸物的组成含HCl20.242%。
通常，测定一系列不同配比溶液的沸点及气、液两相组成，就可绘制气-液体系的相图。
压力不同时，双液系相图将略有差异。
本实验要求将外压校正到1个大气压力。
二、沸点测定仪各种沸点仪的具体构造虽各有特点，但其设计思想则都集中于如何正确测定沸点、便于取样分析、防止过热及避免分馏等方面。
大学物化实验报告--双液系的气—双液系的气—液平衡相图(精编文档).doc
【最新整理，下载后即可编辑】实验目的与要求：1. 绘制常压下环己烷－乙醇双液系的气液平衡相图（T—X图），了解相图和相律的基本概念；2. 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法；3. 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
实验原理：常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。
若两液体能按任意比例相互溶解，则称完全互溶双液体系；若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。
双液体系的沸点不仅与外压有关，还与双液体系的组成有关。
恒压下将完全互溶双液体系蒸馏，测定馏出物（气相）和蒸馏液（液相）的组成，就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T—X图。
通常，如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图1 (a)。
而实际溶液由于A、B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T—X图上就会有最高或最低点出现，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，如图1(b),（c)所示。
恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，因此通过蒸馏无法改变其组成。
图1 完全互溶双液系的相图图2 沸点仪 1．温度计；2．加料口；3．加热丝；4．气相冷凝液取样口；5．气相冷凝液本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的T —X 图。
其方法是用阿贝折射仪测定不同组分的体系在沸点温度时气相、液相的折射率，再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制T —X 图 仪器与试剂：沸点仪1套 超级恒温槽1台WZS －I 型阿贝折光仪25ml 量筒、小漏斗、滴管、大烧杯无水乙醇 ， 环己烷，x 环己烷 各为0.1，0.3，0.5，0.7，0.95的乙醇溶液。
（250mL 试剂瓶盛装）注：x 环己烷 为环己烷的物质的量分数浓度，定义为乙醇环己烷环己烷环己烷n n n x +=个人实验图乙醇/环己烷平衡相图温度/℃908070600.000.200.400.600.80 1.00 1.20环己烷%最低恒沸物的沸点64.9℃。
双液系气液平衡相图的测绘实验流程
为二进制系统绘制气体—液体平衡相图的实验涉及多个步骤。
一，实验设置必须做好准备。
这包括装配必要的设备，如高压反应堆、供气系统和温度控制系统。
反应堆在使用前应小心清洗和干燥，以确保实验的准确性。
一旦设置完成，下一步就是准备样本解决方案。
这涉及按预期比例衡量和混合二进制的两个组成部分。
必须注意确保解决办法完全混合，避免任何可能影响实验结果的杂质。
在样品溶液制备后，它们被引入高压反应堆，然后用期望的气体密封并加压。
随后反应堆被置于温度控制系统中，其中温度逐渐上升或下降，以探索系统在一系列温度中的相位行为。
在实验中，气体和液体相的样品是在不同的温度和压力下采集的。
然后利用气相色谱或光谱测量等技术对这些样品进行分析，以确定每个阶段的构成。
这些数据对构建相位图至关重要。
实验数据被绘制在一个图表上，为二进制系统构建气体—液体平衡相图。
本图显示了气温，气压，气相和液相的构成之间的关系。
通过分析相位图，可以得到关于二进制系统的相位行为和热力学性质的宝贵信息。
为二进制系统绘制气体—液态平衡相图的过程是一项复杂而复杂的实
验，需要仔细准备、精确测量和严格分析。
然而，从这一实验中获得的结果可以为系统在不同条件下的行为提供有价值的洞察力，这对于各种工业工艺和应用都是至关重要的。
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实验数据记录与处理表格 折光率 l
1.3789 1.3682 1.3689 1.3737 1.3818 1.4011 1.4141 1.4165
X 环己烷
0.05 0.15 0.30 0.45 0.55 0.65 0.80 0.95
温度 /℃
66.89 72.72 69.00 65.80 64.65 64.49 64.94 65.99
图 2.
沸点测定仪示意图
三、仪器与药品
沸点测定仪 水银温度计（50~100℃，分度值 0.1℃） 玻璃温度计（0~100℃，分度值 1℃）
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1只 1支 1支
丙酮（分析纯） 超级恒温水浴 称量瓶（高型） 1台 10 只
调压变压器（0.5kVA） 数字式 Abbbe 折光仪（棱镜恒温） 带玻璃磨口塞试管（5mL） 烧杯（50ml，250ml） 玻璃漏斗（直径 5cm）
1只 1台 4支 各1支 1只
25mL 移液管 长滴管 10 支
无水乙醇（分析纯） 环己烷（分析纯） 重蒸馏水，冰
四、实验步骤
1. 调节超级恒温水浴温度，使阿贝折光仪上的温度计读数保持在 25℃。 2. 接通沸点测定仪电源， 通冷却水， 按要求调节调压器， 加热溶液至沸腾。 待其温度保持恒定后，读下该温度值，同时停止加热，并立即在小泡中取气相冷 凝液，迅速测定其折光率，冷却液相，然后用滴管将溶液搅拌均匀后取少量液相 测定其折光率。重复上述操作三次，取其平均值。注意：每次测量折光率后，要 将折射仪的棱镜打开晾干，以备下次测定用。 3. 按此方法分别测定摩尔分数为 0.05， 0.15， 0.30， 0.45， 0.55， 0.65， 0.80， 0.90 的环已烷—乙醇溶液的折光率。
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图 1.
沸点和组成（T-x）图
本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的 T-x 图。方法是用 沸点仪 （如图 2 所示） 直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度 （即沸点)， 并收集少量馏出液（即气相冷凝液）及吸取少量溶液（即液相），分别用阿贝折 光仪测定其折光率。根据已知组成的溶液折光率，作出一定温度下（25℃）该溶 液的折光率—组成工作曲线， 然后根据测得的样品溶液的气液两相的折光率，在 此曲线上即可按内描法得到待测未知样品溶液的组成。
双液系的气—液平衡相图
一、实验目的
1. 绘制在 Pθ 环已烷—乙醇的气液平衡相图，了解相图和相律基本概念； 2. 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法； 3. 掌握用折光率确定二元液体的组成方法。
二、实验原理
液体的沸点是指液体的蒸气压和外压相等时的温度，在一定的外压下，纯 液体的沸点有确定值。 但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相 对含量有关。根据相律： 自由度=组分数-相数+2 因此，一个气—液共存的二组分体系，其自由度为 2。只要任意再确定一 个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。 两种挥发性液体混合，若该二组分的蒸气压不同，则溶液的组成与其平衡 气相的组成不同。在压力保持一定，二组分系统气液达到平衡时，表示液态混合 物的沸点与平衡时组成关系的相图， 称为沸点和组成 （T-x） 图。 沸点和组成 （T-x） 的关系有下列三种： （1）理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系，其液体混合物的沸 点介于两纯物质沸点之间见图 1(a)； （2）各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差，其溶液有最高恒沸点 见图 1(b)； （3）各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差，其溶液有最低恒沸点 见图 1(c)。 第（2）、（3）两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同，加 热蒸发的结果只使气相总量增加，气液相组成及溶液沸点保持不变，这时的温度 称恒沸点，相应的组成称恒沸组成。
根据表 1 数据作图如下：
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2. 双液系平衡温度及气—液相组成的测定数据记录与处理。× 气相和液相的 X 环己烷可通过上面作出的环己烷—乙醇体系的折光率—组成 工作曲线所得工作曲线方程：y = 0.0586x + 1.3674 求得。 把气液两相平衡时测得的折光率带入曲线方程求得其相应的 X 环己烷，结果 汇总如表 2 所示： 表 2. 次 数
五、数据记录与处理
1. 25℃条件下标准溶液数据处理。 表 1. 环己烷—乙醇标准溶液折射率—组成数据
0.4059 0.5017 0.5984 0.7013 0.7950 0.8970
x 环己烷 n25D
0.2052
0.2911
1.37766 1.38412 1.39216 1.39836 1.40342 1.40890 1.41356 1.41855
七、思考题
1. 在测定恒沸点时，溶液过热或出现分流现象将使绘处的相图图形发生什 么变化？ 答： 当溶液出现过热或出现分馏现象,会使测沸点偏高,所以绘出的相图图形 向上偏移。 2. 为什么工业上常生产 95%酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获得 无水酒精？ 答：因为蒸馏酒精时，酒精-水这个系统生成一个最低恒温混合物，蒸馏所 得的产物只能是 95%的酒精。 不可能。95%时就形成了乙醇-水共沸物，再蒸馏只能蒸出 95%的酒精而不 是水， 因此不能只用精馏含水酒精的方法获得无水乙醇。工业上常在此基础上加 入一定的苯，再进行蒸馏。 3. 试设计其它方法用以测定气、液两相组成，并讨论其优缺点。 答：一般有化学分析法、气相色谱法、电化学法等等，但他们也有也有缺 点。化学法较麻烦，结果准确；仪器分析法所需仪器昂贵，电化学法较难。
X 环己烷（l）
0.21954897 0.08190189 0.09056058 0.15118663 0.25902278 0.55411452 0.80267382 0.85597571
根据表 2 所得数据，作出环己烷—乙醇体系的沸点—组成图如下（已去除 误差较大的点）：
根据作出的环己烷—乙醇体系的温度—组成图，可求得： 最低恒沸点约为 64.49℃，相应的恒沸混合物的组成 X 环己烷约给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定，而是视加热的时间长 短而定，因造成测定的折光率产生误差； 2. 在测量过程中，虽然采用恒温槽使得阿贝折射仪的棱镜处于恒温状态， 但其他仪器的实验条件很可能出现改变。 这其中包括环境温度和气压的改变导致 沸点仪所处环境的改变； 3. 在实验数据的处理过程中认为测量体系的组成没有变化，但是在实际情 况下，很可能由于操作原因改变测量体系的组成。具体而言，在从沸点仪取样的 过程中，以及进行折射率测量时，体系会有微量蒸发，从而使得体系的组成发生 变化，即所测得的组成与液相和气相的实际组成不完全一致； 4. 测量过程中使用了刻度尺 （测器外度数） 和阿贝折射仪， 温度计等仪器。 由于系统误差，测得数据与实际可能有所差异，导致测量结果的误差。。
折光率 g
1.3932 1.3723 1.3796 1.3898 1.3959 1.3985 1.4031 1.4102
温度 /K
340.04 345.87 342.15 338.95 337.80 337.64 338.09 339.14
X 环己烷（g）
0.42543505 0.13327111 0.22898416 0.37371651 0.46797563 0.51030475 0.58892574 0.72185946