原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量(精)

合集下载

原子吸收分光光度法测定饮用水中的钙

原子吸收分光光度法测定饮用水中的钙

I0 A lg KcL KCL I 式中,A为吸光度;I0为入射光强度;I为经原子蒸气吸收后 的透射光强度;K为吸光系数;c为待测元素浓度;L为辐射 光穿过原子蒸气的光程长度。如果控制实验条件恒定,则L
为定值,上式变为:
AKc K C
利用吸光度与浓度的关系,用不同浓度的钙、镁标准 溶液分别测定其吸光度,绘制钙、镁的标准曲线。在同样
辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中 外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时,原 子就产生共振吸收。各元素原子的共振吸收不同而各有 其特征性。原子吸收分光光度分析就是根据物质产生的
原子蒸气对特定波长光辐射的吸收作用来进行定量分析
的。
(2)在本实验中如果不采用加入镧的方法清除干扰,
还可以采何种方法清除干扰?
答:可以用加入锶离子,或者加入EDTA来清除干扰。
实验94 原子吸收分光光度法测定 饮用水中的钙、镁含量
94.1 实验目的
(1) 了解原子吸收分光光度计的基本原理和结构。 (2) 学习原子吸收分光光度计的使用。 (3) 掌握应用标准曲线法测定饮用水中钙、镁的含
量。
94.2 实验原理
原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对特
征谱线(即待测元素的特征谱线)的吸收作用来进行定量分 析的一种方法。当具有一定强度的某波长光辐射通过原子蒸 气时,由于原子蒸气对光源辐射吸收,使光源强度减弱, 减弱的强度与原子蒸气中待测元素原子浓度成正比,即遵循 朗伯-比尔定律。
关空气。必须切记以保障安全。
(4) 实验过程中,要打开抽风机,抽去废气。
94.6 问题讨论
(1)原子吸收分光光度分析的基本原理是什么?
(2)在本实验中如果不采用加入镧的方法清除干扰, 还可以采用何种方法清除干扰?

【VIP专享】实验五 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量

【VIP专享】实验五 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量

中定容,摇匀备用。
(3)镁标准贮备液(1000gmL-1) 准确称取 0.8750g 碳酸镁于 100mL 烧杯中,盖
上表面皿,加 5mL 1molL-1 盐酸溶液使之溶解,将溶液于 250mL 容量瓶中定容,摇匀
备用。
(4)镁标准使用液(2.5gmL-1) 准确吸取 2.5 mL 上述镁标准贮备液于 100mL 容
课时安排 3 课时
1
3. 标准溶液配制
பைடு நூலகம்
(1)钙标准贮备液(1000gmL-1) 准确称取已在 110℃下烘干 2h 的无水碳酸钙
0.6250g 于 100mL 烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加 1molL-1 盐酸溶液,
至完全溶解,将溶液于 250mL 容量瓶中定容,摇匀备用。
(2)钙标准使用液(50gmL-1) 准确吸取 5mL 上述钙标准贮备液于 100mL 容量瓶
周次
课题
日期
实验四 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量
重点 原子吸收的操作和原理
难点
教学 1.学习火焰原子吸收光谱仪的使用方法。
目标 2. 理解钙、镁含量的测定方法。
教学 1.要求学生实验前认真预习实验内容,对实验内容进行设计,
方法 实验前教师检查并批改预习报告,了解学生预习情况。
教学 2.实验前先进行重点的讲解和示范基本操作、实验步骤中的注
标,绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下
测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试
样中被测元素的含量。
二、仪器与试剂
1. 仪器、设备:WF-210 型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩

原子吸收分光光度法测定饮用水中的镁含量(精)

原子吸收分光光度法测定饮用水中的镁含量(精)

原子吸收分光光度法测定饮用水中的镁含量一、实验目的:1、掌握火焰原子吸收分光光度法的基本原理,初步了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法。

2、了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。

3、掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的原理、方法和优缺点。

二、基本原理:1、原子吸收定律仪器光源辐射出待测元素的特征谱线(强度为I0),经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收(图2-7),透过光强(In)符合Lanber-Beer定律:In = I0exp(-KnL式中,Kn为频率为n时原子蒸气的吸收系数,L为原子蒸气的厚度,根据经典的爱因斯坦理论,吸收系数的积分与基态原子数目有如下关系:式中,e为电荷,m为电子质量,c为光速,f为振子强度,对某元素指定的谱线,为常数,因此积分吸收与基态原子的浓度成正比,这是原子吸收分析中基本的定量关系。

但是由于原子吸收线半宽为0.001-0.005nm,非常窄,进行波长扫描来求出积分吸收是困难的。

因此在实际应用中,采用锐线光源,测定吸收线中心波长位置的吸收系数K0(峰值吸收系数),由于原子吸收测量的温度不太高,峰值吸收与产生吸收的原子数N也存在线性关系:A = log(I0/I = KLN在原子化一定条件下,产生吸收的原子数N与试样中待测成份的浓度C成正比,即N = KC所以吸收值和试样中待测成份的浓度C成正比:A = KLC上式就是进行原子吸收定量分析的基础。

2、仪器结构原子吸收光谱仪一般分为光源、原子化系统、单色系统(分光系统)、检测系统等四部分构成。

较先进的仪器通常还配有自动记录系统。

火焰原子吸收光谱仪结构示意图3、火焰原子化过程原子吸收测量的是火焰中的基态原子数,因此必须将试样中的待测成份进行原子化,使其成为基态原子。

溶液在火焰中一般经历四个阶段:(1)雾化。

通过气动喷雾形成直径小于10μm的气溶胶。

雾化效率与试液的粘度、密度和表面张力有关。

原子吸收分析的雾化效率为5-10%。

钙和镁的测定(精)

钙和镁的测定(精)

水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法GB 11905—89Water quality-Determination of calcium and Megnesium Atomic absorption spectrophotometricmethod引言本标准等效采用国际标准ISO 7980-1986《水质-钙和镁的测定-原子吸收分光光度法》。

1 主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水中钙和镁的原子吸收分光光度法。

1.2适用范围本标准适用于测定地下水,地面水和废水中的钙、镁。

本标准适用的校准溶液浓度范围(见表1)与仪器的特性有关,随着仪器的参数变化而变化。

通过样品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展。

表1 测定范围及最低检出浓度mg/L1.3干扰原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等,它们能抑制钙、镁的原于化,产生干扰,可加入锶、镧或其它释放剂来消除干扰。

火焰条件直接影响着测定灵敏度,必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度。

试样需检查是否有背景吸收,如有背景吸收应予以校正。

2 定义2.1可滤态钙、镁:未酸化的样品中能通过0.45?m滤膜的钙镁成分。

2.2不可滤态钙、镁总量:未经过滤的样品经消解后测得的钙、镁浓度,或样品中可滤态和不可滤态两部分钙、镁浓度总和。

3 原理将试液喷入火焰中。

使钙、镁原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。

由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。

选用422.7nm共振线的吸收测定钙,用285.2nm共振线的吸收测定镁。

4 试剂除另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。

4.1 硝酸(HNO3),P=1.40g/mL。

4.2 高氯酸(HClO4),P=1.68g/mL,优级纯。

4.3 硝酸溶液,1+1。

4.4 燃料:乙炔,用钢瓶气供给,也可用乙炔发生器供给,但要适当纯化。

原子吸收光谱测定自来水钙镁

原子吸收光谱测定自来水钙镁

原子吸收光谱测定自来水钙镁
原子吸收光谱测定自来水钙镁
原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,可以用来测定自来水中的钙镁含量。

原子吸收光谱法是一种利用原子吸收光谱原理,通过测量原子吸收光谱中的特定波长的吸收强度,从而测定溶液中某种元素的含量的分析方法。

原子吸收光谱测定自来水钙镁的步骤如下:
1.准备样品:将自来水经过离心管离心,去除悬浮物,然后用纯水稀释至指定浓度,即可
得到测试样品。

2.原子吸收光谱测定:将样品滴入原子吸收仪中,调节仪器参数,测量样品中钙镁的吸收
强度,从而计算出样品中钙镁的含量。

3.结果分析:根据测定结果,分析自来水中钙镁的含量,以及钙镁的比例,以及是否符合
国家规定的标准。

原子吸收光谱法是一种快速、准确、灵敏的分析方法,可以用来测定自来水中的钙镁含量,为自来水的质量检测提供了可靠的数据支持。

原子吸收法测定自来水中钙、镁含量实验综述报告

原子吸收法测定自来水中钙、镁含量实验综述报告

原子吸收法测定自来水中钙、镁含量实验综述报告作者:陈佳佳刘云薇刘根高慧来源:《科技风》2022年第34期摘要:水中的钙、镁含量决定了硬度大小,并会对人类生活带来一定影响。

在众多测定方法中,原子吸收法具有选择性和准确度高且可以快速建立测量方案等优点,是用来检测自来水中钙、镁含量的主要手段之一。

本实验综述介绍了使用AA-6880型原子分光光度计测定自来水中钙、镁含量过程中仪器的最佳条件、数据处理方法和注意事项,有助于准确测定自来水中钙、镁的含量。

关键词:原子吸收法;钙、镁含量;实验综述中图分类号:O6-32文献标识码:AAbstract:The content of calcium and magnesium in water determines the hardness,and will bring certain influence to human life.Among many determination methods,atomic absorption spectrometry has the advantages of high selectivity and accuracy and can quickly establish the measurement scheme.It is one of the main means to detect the content of calcium and magnesium in tap water.The optimum conditions,data processing methods and precautions of the determination of calcium and magnesium in tap water by AA-6880 atomic spectrophotometer were introduced in this experiment review,which is helpful for accurately determining the content of calcium and magnesium in tap water.Keywords:atomic absorption method;the content of calcium and magnesium;experiment review自來水中钙、镁含量决定了水质硬度的大小,直接影响人类身体健康和生活质量[1,2]。

实验5原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量(精)

实验5原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量(精)

实验七原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理;2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法;3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。

二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法(AAS )是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。

火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。

常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g ,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。

2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c )、入射光强(I 0)和透射光强(I )符合Lambert-Beer 定律:I=I0×(10-abc (式中a 为被测组分对某一波长光的吸收系数,b 为光经过的火焰的长度)。

根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。

三、仪器与试剂1. 仪器、设备:AAnalyst 800原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol ⋅L -1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制(1)钙标准贮备液(1000μg ⋅mL -1)准确称取在110℃下烘干2h 的无水碳酸钙0.6250g 于100mL 烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加1mol ⋅L -1盐酸溶液,至完全溶解,定容至250mL 容量瓶中,摇匀备用。

利用原子吸收测量水中的钙、镁含量

利用原子吸收测量水中的钙、镁含量

仪器分析实验报告
实验名称:利用原子吸收测量水中的钙、镁含量
一、实验内容
1、学习标准曲线的绘制,并测定未知溶液
2、学习原子吸收仪器的使用和注意事项
二、实验步骤
实验一:水中Ca浓度的测定
用浓度为100mg/L的钙标准溶液配制浓度分别为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mg/L 的溶液,即分别取1、2、3、4、5ml的标准液定容至50ml。

再取自来水3-4ml定
容至50ml测钙的浓度
实验二:水中Mg浓度的测定
用浓度为50,mg/L的镁标准溶液配制浓度分别为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L 的溶液,即分别取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml的标准溶液定容至50mL。

再取自
来水0.4ml定容至50ml测量水中镁的浓度
三、数据统计
标准曲线:
计算数据:
表一 Ca、Mg含量
项目浓度/mg/L 项目浓度/mg/L
水中Ca 52.8039 水中Mg 19.5750
未知Ca溶液 4.1935 未知Mg溶液 0.3353 四、数据分析
绘制标准曲线的关键是溶液的配制,在定容和取标准溶液时要尽量准确、精密。

定容过程应由同一人完成,尽量减小误差。

自来水中钙、镁离子的测定

自来水中钙、镁离子的测定
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
吸光度A
0.139
0.193
0.319
0.385
0.470
(2)标准工作曲线用Excel软件绘制,给出相应元素标准工作曲线的线性回归方程和相关系数,并根据上述线性回归方程求自来水和井水中Ga的含量(µg·mL-1)。原始自来水和井水中Mg含量须乘上稀释倍数求得。
六、思考题
(1)列表记录测量Ca、Mg标准系列的吸光度
测Ca自来水吸光度:0.169
测Ca井水吸光度:0.585
测Mg自来水吸光度:0.421
测Mg井水吸光度:0.997
Ca离子浓度(µg·mL-1))
8
16
24
32
40
吸光度A
0.042
0.138
0.233
0.330
0.433
Mg离子浓度(µg·mL-1))
(1)原子吸收光谱的理论依据是什么?
答:是原子跃迁吸收能量
(2)原子吸收分光光度法分析为何要用待测元素的空心阴极灯做电源?能否用氘灯或钨灯代替,为什么?
答:不同元素的空心阴极灯能发出特征谱线,激发火焰中待测原子。然经光电倍增管接收,放大,数据处理,得到结果。若用氘灯或钨灯,则不能发出相应元素的特征谱线,也就得不到结果。
7.自来水样和井水水样的配制
测Mg时,标准吸取5 mL自来水样置于50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。测Ca时直接用小烧杯取自来水测定。井水处理与自来水相同。
根据实验要求,打开原子吸收分光光度计,按仪器操作步骤进行调节,待仪器电路和气路系统达到稳定,即可测定以上各溶液的吸光度。
五、数据记录与处理
准确吸取10.00 mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。

原子吸收光谱法测定自来水中钙

原子吸收光谱法测定自来水中钙

原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量指导老师:龙玉梅实验人:王壮同组实验:B 组实验时间:2016.4.11一、实验目的1. 了解原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法;2. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。

二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法(AAS )是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线强度被检测器检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。

火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。

常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g ,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。

2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c )、入射光强(I 0)和透射光强(I )符合Lambert-Beer 定律:A=lg(I 0/I)=Kc 。

根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。

三、仪器与试剂仪器:TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。

试剂:镁标准贮备液(0.00500 mg/mL )四、实验内容1.镁系列标准溶液的配制镁标准溶液系列:准确吸取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 、5mL 0.00500/mg mL 镁标准使用液,分别置于5只50mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。

该标准系列镁质量浓度为0.1/g mL μ、0.2/g mL μ、0.3/g mL μ、0.4/g mL μ、0.5/g mL μ2. 自来水水样准备:准确吸取自来水样1mL 置于50mL 容量瓶中,稀释至刻度,待用。

原子吸收法测定自来水中钙、镁含量实验综述报告

原子吸收法测定自来水中钙、镁含量实验综述报告

原子吸收法测定自来水中钙、镁含量实验综述报告摘要:本实验综述报告旨在探究利用原子吸收法测定自来水中钙和镁含量的方法和原理,并总结分析不同实验条件下的实验结果。

实验结果表明,原子吸收法是一种可靠、准确度高的测定自来水中钙和镁含量的方法。

1. 引言钙和镁是人体所必需的微量元素,在自来水中含量的测定对于了解水质的安全和适用性至关重要。

本报告将详细介绍利用原子吸收法测定自来水中钙和镁含量的实验方法和原理,以及实验结果的分析。

2. 实验方法2.1 仪器设备本实验使用的原子吸收光谱仪包括空心阴极灯、光栅单色仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、汞灯等。

2.2 实验原理原子吸收法是基于物质中吸收电磁辐射的原理进行测定的。

在本实验中,利用钙和镁原子在吸收电磁波时的特定谱线进行测量,通过比较标样和待测样的吸光度差值计算得到钙和镁的含量。

2.3 实验步骤(1)收集自来水样品并进行预处理,如过滤除去杂质。

(2)根据预处理后的水样,确定适当的工作条件,包括光源选择、光谱仪设置等。

(3)测定标样,得出标样中钙和镁的吸光度。

(4)测定待测样,通过比较其吸光度与标样的差值计算出钙和镁的含量。

3. 结果分析本实验通过测定多个自来水样品,得到了相应的测量结果。

实验结果表明,不同样品中钙和镁的含量存在一定差异,其中钙的含量范围为25-60 mg/L,镁的含量范围为5-30 mg/L。

通过与相关标准的对比,发现样品中钙和镁的含量均在合理范围内。

4. 实验误差分析在实验过程中,可能会出现一些误差,并影响到测量结果的准确性。

其中主要包括仪器误差、预处理误差以及实验操作误差等。

为减小误差,可以通过增加标样的重复测量、提高实验操作的精度以及合理设置实验条件等方式进行改进。

5. 结论本实验采用原子吸收法成功测定了自来水中钙和镁的含量,实验结果表明该方法简便、准确度高。

然而,在进行实际应用时还需考虑到实验误差的存在,通过合理的实验设计和操作,可以提高测量结果的准确性和可靠性。

水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法

水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法
7.1 试料 准确吸取经预处理的试样(6.2) 1.00~10.00mL(含钙不超过 250ìg 镁不超过 25ìg)于 50mL
容量瓶中 加入 1mL 硝酸溶液(4.3)和 1mL 镧溶液(4.6)用水稀释至标线 摇匀 7.2 空白试验
在测定的同时应进行空白试验 空白试验时用 50mL 水取代试样 所用试剂及其用量 步骤与试料测定完全相同 7.3 测定 7.3.1 根据表 2 选择波长和调节火焰至最佳工作条件 测定试料(7.1)的吸光度
表 2 波长及火焰类型
元 素 特征谱线波长 nm
火焰类型

422.7
乙炔 空 空气 氧化型
7.3.2 根据试料吸光度 在校准曲线上查出(或用回归方程计算出)试料中的钙 镁浓度 7.4 校准 7.4.1 校准溶液制备
参照表 3 在 50mL 容量瓶中 依次加入适量的钙 镁混合标准溶液(4.9) 以下按 7.1
本方法适用于测定地下水 地面水和废水中的钙 镁 本方法适用的校准溶液浓度范围(见表 1)与仪器的特性有关 随着仪器的参数变化而变
表 1 测定范围及最低检出浓度 mg/L
元素 钙 镁
最低检出浓度 0.02 0.002
测定范围 0.1~6.0 0.01~0.6
化 通过样品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展 1.3 干扰
5 个实验室分析(1986 年 12 月)统一分发的合成水样结果
水样中含钙 40.64mg/L
8.39mg/L 9.1 重复性
重复性相对标准偏差
9.2 再现性 再现性相对标准偏差
9.3 准确度 相对误差 钙为 0.05
10 参考文献
钙为 1.29 钙为 1.72
镁为-0.30
镁为 1.52 镁为 1.70

原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁离子的含量

原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁离子的含量
元素 钙 镁 特征谱线波长/nm 特征谱线波长 422.7 285.2 火焰类型 乙炔-空气,氧化型 乙炔-空气, 乙炔-空气, 乙炔-空气,氧化型
二、仪器
AA3510原子吸收 原子吸收 分光光度计
三、试剂
)(1+ )硝酸:每组50mL左右。 左右。 (1)( +1)硝酸:每组 )( 左右 (2)硝酸镧溶液:每组 )硝酸镧溶液:每组11mL(可四组合配 (可四组合配50mL) ) 可四组合配50mL) (3)钙标准贮备液:每组 )钙标准贮备液:每组5mL (可四组合配 ) 4)镁标准贮备液:每组5mL 可四组合配50mL) (4)镁标准贮备液:每组5mL (可四组合配50mL) 镁混合标准溶液:每组50mL(自配)。 (5)钙、镁混合标准溶液:每组 ) (自配)。
五、计算
计算方法: 计算方法:
50 cCa = c V水
' Ca
cMg = c
' Mg
50 V水
原子吸收光谱法测定自来水中钙、 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁 离子的含量
实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理以及AA3510原子吸收分 原子吸收分 掌握原子吸收分光光度法的基本原理以及 光光度计的使用方法。 光光度计的使用方法。 学会用标准曲线法进行定量分析。 学会用标准曲线法进行定量分析。
四、实步骤
容量瓶中, 在50mL容量瓶中,依次钙、镁混合标准溶液 、0.50、1.00、2.00、3.00、 容量瓶中 依次钙、镁混合标准溶液0、 、 、 、 、 4.00、5.00、6.00mL,再加入 、 、 ,再加入1mL(1+1)硝酸和 ( )硝酸和1mL硝酸镧溶液用水稀释 硝酸镧溶液用水稀释 至标线,摇匀。 至标线,摇匀。 准确吸取5.00~10.00自来水(至少三个样品)于50mL容量瓶中,然后加 ~ 自来水( 容量瓶中, 准确吸取 自来水 至少三个样品) 容量瓶中 硝酸镧用去离子水稀释至标线, 入1mL(1+1)硝酸溶液和 ( )硝酸溶液和1mL硝酸镧用去离子水稀释至标线,摇匀。于 硝酸镧用去离子水稀释至标线 摇匀。 700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。 波长处, 波长处 以零浓度溶液为参比,测量吸光度。

原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量

原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量

原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量一、实验原理原子吸收光谱法是基于由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。

在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合 Lambert-Beer 定律:I=I0×(10-abc)(式中 a 为被测组分对某一波长光的吸收系数,b 为光经过的火焰的长度)。

根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。

二、仪器与试剂仪器、设备:原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。

试剂:碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1 盐酸溶液、蒸馏水标准溶液配制(1)钙标准贮备液准确称取已在 10℃下烘干2h的无水碳酸钙 0.6250g 于100mL 烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加 1molL-1 盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。

(2)钙标准使用液(50gmL-1)准确吸取 5mL 上述钙标准贮备液于100mL 容量瓶中定容,摇匀备用。

(3)镁标准贮备液(1000gmL -1)准确称取 0.8750g 碳酸镁于 100mL 烧杯中,盖上表面皿,加5mL 1molL-1 盐酸溶液使之溶解,将溶液于 250mL 容量瓶中定容,摇匀备用。

(4)镁标准使用液(2.5gmL-1)准确吸取 2.5 mL上述镁标准贮备液于 100mL 容量瓶中定容,摇匀备用,浓度为25gmL-1。

原子吸收光谱测定自来水钙镁

原子吸收光谱测定自来水钙镁

• 4、【分析任务设计】
• 选择方法前先选中被测“元素”及“灯位置”(用鼠标选点蓝),点 击【选择方法】点击“确定”返回。点击【样品表】,输入每个样的 样品名,取样量和定容体积,完成后点击“确定”返回。
• 5、测量 • 将元素灯预热20分钟后,点击【选择方法】,选择已设定好的分析方
法,进入仪器控制界面,点击“波长设置”,仪器自动复位光栅,完 毕,打开空气和乙炔气(排水管先注入水,防止回火引起爆炸!), 点燃火焰,点击“自动增益”,使主光束达到能量平衡,稳定后,将 吸管插入二次蒸馏水中,洗涤进样管,再用空白试剂,点击“调零”, 然后按顺序将吸管依次放入标准空白,S1,S2,S3,S4,S5等标准 系列及未知样,待吸光度稳定后,依次点击 “读数”得实验数据。完 成后,可点击【工作曲线】查看工作曲线。点击【数据表】,“详 细”,得到数据,可保存文件。
乙炔-空气 火焰 是原子吸收测定中最常用的火焰, 该火焰燃烧稳定,重现性好,噪声低,温度高, 对大多数元素有足够高的灵敏度,但它在短波紫 外区有较大的吸收。
氢-空气火焰 是氧化性火焰,燃烧速度较乙炔空气 火焰高,但温度较低,优点是背景发射较弱, 透射性能好。
乙炔-一氧化二氮火焰 的优点是火焰温度高, 而燃烧速度并不快,适用于难原子化元素的测定, 用它可测定70多种元素。
• 点击【仪器条件】选择:“元素灯位置”,“狭缝”, “灯电流”,点击“确定”返回;点击【测量条件】选择: 读数时间(默认3 s ),阻尼常数(2s),点击“确定” 返回;
• 点击【工作曲线参数】选择:方程为一次,标准空白为 “√”,设定好单位,依次输入标准溶液浓度,点击“确 定”返回;“火焰条件”与“QC”均不再设定(为默认 值)。条件设定好后,点击“确定”进入【分析任务设 计】。

原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量(精)

原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量(精)

原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一实验目的1 学习原于吸收分光光度法的基本原理。

2 了解原于吸收分光光度计的基本结构及其使用方法。

3 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。

二基本原理标准曲线法是原于吸收分光光度分析中一种常用的定量方法,常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况,如果溶液中共存基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。

标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。

造成标准曲线弯曲原因有:1当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时,待测元素基态原于相互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大,使吸收线半宽度变大,中心波长偏移,吸收选择性变差,致使标准曲线向浓度座标轴弯曲(向下。

2 因火焰中共存大量其它易电离的元素,由这些元素原子的电离所产生的大量电子,将抑制待测元素基态原子的电离效应,使测得的吸光度增大,使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲(向上。

3 空心阴极灯中存在杂质成分,产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收,以及杂散光存在等因素,形成背景辐射,在检测器上同时被检测,使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲(向下。

.4 由于操作条件选择不当,如灯电流过大,将引起吸光度降低,也使标准曲线向浓度坐标轴方向弯曲。

总之,要获得线性好的标准曲线,必须选择好适当的实验条件,并严格实行。

三主要仪器和试剂仪器:原于吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;空气压缩机;乙炔钢瓶;25mL 比色管20支;2、5、10 mL的移液管数支试剂:无水碳酸钙;无水碳酸镁或金属镁;浓盐酸;纯净水标准溶液:标准贮备液钙、镁1000 g/mL,用经110℃烘干2h的CaCO3、MgCO3于小烧杯中,用少量的水润湿,盖上表面皿,滴加1 mo1/L HCl直至全部溶解,转入相应的容量瓶,定容。

钙标准使用液50 g/mL,镁标准使用液10 g/mL:取相应的1000 g/mL的标准贮备液适量,用蒸馏水稀释配制。

AAS火焰原子吸收法测定自来水中的钙镁含量

AAS火焰原子吸收法测定自来水中的钙镁含量

实验一 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙、镁含量一、实验目的1.了解原子吸收分光光度计的原理与基本结构。

2.掌握原子吸收分光光度计测定自来水中钙、镁含量的实验方法。

3.培养综合分析问题和解决问题的能力。

二、实验原理物质中的原子、分子永远处于运动状态。

这种物质的内部运动,在外部可以以辐射或吸收能量的形式表现出来,而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。

按照外部表现形式,光谱可分为连续光谱、窄带光谱和线光谱。

原子吸收采用的光谱属于线光谱,波长区域在近紫外和可见光区。

其分析原理是:当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,而求得样品待测元素的含量。

原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器,测量原理是基于光吸收定律。

0A =lg I / I = lg T = KCL式中:A — 吸光度(其单位为A);I 0 — 入射光强度; I — 透射光强度; T — 透射比; K — 吸光系数;C — 样品中被测元素的浓度; L — 光通过原子化器的光程。

在仪器稳定时: A = KC 式中:C — 样品中被测元素的浓度;K — 与元素浓度无关的常数; A — 吸光度。

由于K 值是一个与元素浓度无关的常数(实际上是标准曲线的斜度)只要通过测定标准系列溶液的吸光度,绘制工作曲线,根据同时测得的样品溶液的吸光度,在标准曲线上即可查得样品溶液的浓度。

本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中金属元素钙、镁的含量,通过将试液喷入火焰中,使钙、镁原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收,由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。

三、主要仪器与试剂1.仪器GGX-800型原子吸收分光光度计(北京科创海光仪器有限公司),钙、镁元素空心阴极灯,电子天平,空气压缩机,鼓风干燥箱,高温炉。

实验七_原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量

实验七_原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量

空压机电源,按下空压机排水阀。
六、数据处理
1. 根据钙、镁标准液系列吸光度值,以吸光度为纵坐标,质量浓度为横坐标,利用计算机绘制 标准曲线,作出回归方程,计算出相关系数。 2. 根据自来水样吸光度值,依据标准曲线计算出钙、镁的含量。
七、思考题
1. 简述原子吸收光谱分析的基本原理。 2. 原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源? 3. 空白溶液的含义是什么? 4. 标准溶液系列配制对实验结果有无影响?为什么? 5. 从实验安全上考虑,在操作时应注意什么问题?为什么?
三、仪器与试剂
1. 仪器、设备: TAS-990 型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量 瓶、移液管等。 2. 试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1 盐酸溶液、蒸馏水 3. 标准溶液配制 (1)钙标准贮备液(1000gmL-1) 准确称取已在 110℃下烘干 2h 的无水碳酸钙 0.6250g 于
7Байду номын сангаас灯座
8.原子化系--将试样中离子转变成原子蒸气
(2)钙标准使用液(50gmL-1) 摇匀备用。 (3)镁标准贮备液(1000gmL-1)
准确吸取 5mL 上述钙标准贮备液于 100mL 容量瓶中定容,
准确称取已在 110℃下烘干 2h 的无水碳酸钙 0.8750g 于
100mL 烧杯中,盖上表面皿,滴加 5mL 1molL-1 盐酸溶液使之溶解,将溶液于 250mL 容量瓶中 定容,摇匀备用。 (2) 镁标准使用液 (25gmL-1) 准确吸取 2.5mL 上述镁标准贮备液于 100mL 容量瓶中定容,
摇匀备用。
四、实验条件
钙 吸收线波长(nm) 空心阴极灯电流(mA) 燃烧器高度(mm) 气体流量(mL/min) 422.7 3 6 1700 镁 285.2 2 6 1500

原子吸收光谱测定自来水中钙,镁的含量——标准曲线法

原子吸收光谱测定自来水中钙,镁的含量——标准曲线法

注意事项: ①标准溶液的浓度应在工作曲线的线性范围内; ②配制标准溶液的试剂和主要基体成分与试样 溶液相一致; ③在操作过程中,工作条件保持不变。
Mg 2+
Abs
A4
A3
AX
A2
A1
0 0.1 0.5 1 2 (µg/ml)
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
CX
四、实验步骤:
• 仪器条件的设置:如波长、狭缝、标样个 数及浓度、样品数量、读数次数等。
K,L,a均为常数,令K′=aK,则
A=K′Lc A∝ c
A=Kc
定量分析方法 ①标准曲线法
方法:测定一系列浓度适宜标准溶液的吸 光度A,以吸光度A为纵坐标,以浓度为横坐 标,作标准工作(A-C)曲线,在相同的实验 条件下测定试样溶液的吸光度,从标准曲线上 查得被测组分的浓度。(内插法) 特别适用于数量较多、基体简单的样品的分析。
来。
石墨管 石墨炉
分光现象
3.原子吸收分光光度计的应用: --------金属元素的含量测定(定量)
原子吸收定量基础 朗伯-比耳定律
吸光系数
A lg I0 KLN I
火焰中被测元素 的基态原子数
光程:光经过原子 蒸气的距离
在一定的条件下,试液中被测组分的浓度c与N成正比:
N=ac
A=KLac
五、数据处理:
1、记录实验条件:仪器型号、吸收线波长、狭 缝宽度、乙炔流量、空气流量。
2、记录Mg样品的实验结果
Mg
标样
标样 标样2 标样3
空白
1
标样 标样5 自来水 4
样品浓度 mg/L
吸光度A
3、做Mg的A~C曲线,求得自来水中镁的含量。
4、记录Ca样品的实验结果
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法
一实验目的
1 学习原于吸收分光光度法的基本原理。

2 了解原于吸收分光光度计的基本结构及其使用方法。

3 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。

二基本原理
标准曲线法是原于吸收分光光度分析中一种常用的定量方法,常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况,如果溶液中共存基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。

标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。

造成标准曲线弯曲原因有:
1当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时,待测元素基态原于相互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大,使吸收线半宽度变大,中心波长偏移,吸收选择性变差,致使标准曲线向浓度座标轴弯曲(向下。

2 因火焰中共存大量其它易电离的元素,由这些元素原子的电离所产生的大量电子,将抑制待测元素基态原子的电离效应,使测得的吸光度增大,使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲(向上。

3 空心阴极灯中存在杂质成分,产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收,以及杂散光存在等因素,形成背景辐射,在检测器上同时被检测,使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲(向下。


4 由于操作条件选择不当,如灯电流过大,将引起吸光度降低,也使标准曲线向浓度坐标轴方向弯曲。

总之,要获得线性好的标准曲线,必须选择好适当的实验条件,并严格实行。

三主要仪器和试剂
仪器:原于吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;空气压缩机;乙炔钢瓶;25mL 比色管20支;2、5、10 mL的移液管数支
试剂:无水碳酸钙;无水碳酸镁或金属镁;浓盐酸;纯净水
标准溶液:标准贮备液钙、镁1000 g/mL,用经110℃烘干2h的CaCO3、MgCO3于小烧杯中,用少量的水润湿,盖上表面皿,滴加1 mo1/L HCl直至全部溶解,转入相应的容量瓶,定容。

钙标准使用液50 g/mL,镁标准使用液10 g/mL:取相应的1000 g/mL的标准贮备液适量,用蒸馏水稀释配制。

(以上由实验教师准备好)
四、实验步骤
1.配制标准溶液系列
(1 钙标准溶液系列(在4 g/mL以内有线性)准确吸取50.0g/mL钙标准工作液一定体积于5只25 mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀备用;对应浓度分别为___、____、____、_____、____g/mL
(2 镁标准溶液系列(在1 g/mL以内有线性)准确吸取10.0g/mL镁标准工作液一定体积于5只25 mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀备用;对应浓度分别为___、____、____、_____、____g/mL
2.配制自来水样溶液准确吸取适量(视未知钙、镁的浓度而定自来水置于25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

(如果测定的吸光度在工作曲线范围外,视情况重新稀释作),配制稀释5倍和10倍2种自来水试样。

3 根据实验条件,在实验条件下,点火,待基线平直时,即可进样。

测定各标准溶液系列溶液的吸光度。

4.在相同的实验条件下,分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光度。

五、实验条件(选定仪器推荐的条件,记录下表)
钙镁
1 吸收线波长(nm
2空心阴极灯电流(mA
3 狭缝宽度(mm
4燃烧器高度(mm
5负高压(档
6乙炔流量(L/min
7 空气流量(L/min
六、数据及处理
1.列表记录测量钙、镁标准溶液系列溶液的吸光度,然后以吸光度为纵坐标,标准溶液系列浓度为横坐标绘制标准曲线。

同时在计算机计算线性回归方程。

2.测量自来水样溶液的吸光度,然后在上述标准曲线上查得水样中钙、镁的浓度(g/ml。

若经稀释需乘上倍数求得原始自来水中钙、镁含量。

C Ca2+(g/mL
水样
(注明稀释倍数水样中钙含量
(mg/L)
A
C Mg2+(g/mL 水样
(注明稀释倍

水样中镁含

(mg/L)
A
思考题
1.简述原子吸收分光光度分析的基本原理。

2.原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?能否用氢灯或钨灯代替,为什么?
3.如何选择最佳的实验条件?
4.简述原子吸收分光光度计的主要结构?每部分的作用?。

相关文档
最新文档