柱前衍生高效液相色谱法检测加巴喷丁衍生化条件的研究
柱前衍生-高效液相色谱法测定油田采出液中的烷基胺碳酸盐型表面活性剂
柱前衍生-高效液相色谱法测定油田采出液中的烷基胺碳酸盐型表面活性剂姚峰【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)006【摘要】以自制的3,6-二甲氧基-9-苯基咔唑-1-磺酰氯(DPCS-Cl)为柱前衍生剂,采用高效液相色谱法测定油田驱油采出液中烷基胺碳酸盐型非离子-阴离子表面活性剂(C18A5C).样品经过滤去除泥沙后,分取10 L浓缩至5 mL,用正丁醇萃取2次后,将萃取液浓缩定容至10.0 mL,加入800 mg·L-1DPCS-C1乙腈溶液0.2mL,在60℃衍生反应30 min,衍生物在Shim-Pack VP-ODS反相色谱柱上分离,以水-乙腈为流动相,荧光检测器的激发波长为318 nm,发射波长为440 nm.C18A5C的线性范围为1.0～80.0 mg·L-1,检出限为0.05 mg· L-1.加标回收率为91.6％～96.3％,日内和日间测定值的相对标准偏差分别为3.0％～4.9％和4.3％～5.3％.【总页数】4页(P646-649)【作者】姚峰【作者单位】江苏油田石油工程技术研究院,扬州225009【正文语种】中文【中图分类】O652.6【相关文献】1.高效液相色谱柱前衍生法测定食品中的营养型和非营养型抗坏血酸 [J], 任一平;黄百芬;铁晓威;黄棣华2.双水杨醛邻苯二胺柱前衍生-高效液相色谱法测定茶叶中的Pb2+ [J], 卢玉曦;栾锋;刘惠涛3.柱前衍生化液相色谱法测定两性表面活性剂中3-二甲氨基丙胺含量 [J], 雷小英;史立文;徐坤华;葛赞;仰海青;王京4.高效液相色谱柱前衍生法测定食品中的营养型和非营养型抗坏血酸 [J],5.柱前衍生超高效液相色谱法测定己二胺生产废水中有机胺 [J], 李兰婷; 彭振磊; 张育红; 王川因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
柱前衍生高效液相色谱法测定血管紧张素的氨基酸组成
柱前衍生高效液相色谱法测定血管紧张素的氨基酸组成丁金国;李晓倩;黄臻辉【期刊名称】《上海医药》【年(卷),期】2018(39)11【摘要】目的:建立一种测定血管紧张素氨基酸组成的柱前衍生高效液相色谱法.方法:血管紧张素经酸水解产生的游离氨基酸,用AQC衍生后,以醋酸钠溶液和乙腈作为流动相,流速为1.0 ml/min,经AccQ·Tag色谱柱梯度洗脱,于波长254 nm处测定.通过外标法计算样品中氨基酸组成.结果:His、Arg、Pro、Tyr、Val、Phe在浓度范围0.02~1.00μmol/ml内与峰面积呈良好的线性关系,Asp在0.02~0.75μmol/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系.结论:本实验建立的分析方法分离效果较好,可用于血管紧张素氨基酸组成测定和肽含量测定.【总页数】5页(P98-102)【作者】丁金国;李晓倩;黄臻辉【作者单位】上海上药第一生化药业有限公司上海 200240;上海上药第一生化药业有限公司上海 200240;上海上药第一生化药业有限公司上海 200240【正文语种】中文【中图分类】O657.72;TQ460.72【相关文献】1.柱前衍生高效液相色谱法分析制革皮屑水解物的氨基酸组成 [J], 迟原龙;张琦弦;廖学品;石碧2.柱前衍生RP-HPLC法测定胸腺五肽的氨基酸组成 [J], 李松涛3.免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素[J], 李军;许烨;隋凯;卫锋;赵守成;王玉萍4.高效液相色谱法(硝基氟苯柱前衍生化和紫外吸收)测定猪血蛋白氨基酸组成 [J], 商振华;于亿年;郭为5.柱前衍生高效液相色谱法测定注射用骨肽中15种氨基酸含量 [J], 张雪艳;郭雷;周长明;张建敏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
手性试剂柱前衍生化高效液相色谱法测定α-苯乙胺的光学纯度
手性试剂柱前衍生化高效液相色谱法测定α-苯乙胺的光学纯度王金朝;曾苏;王丹华;胡功允【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2009(27)3【摘要】建立了一种简便的手性试剂柱前衍生化反相高效液相色谱测定α-苯乙胺光学纯度的方法.采用2,3,4,6-四-O-β-D-吡喃葡萄糖异氰酸酯(GITC)对α-苯乙胺进行衍生化,优化了衍生化反应参数;使用Agilent Zorbax C18色谱柱分离衍生化产物,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(pH 3.0)(体积比为58∶42),流速1.0 mL/min,检测波长241 nm,柱温为30 ℃.实验结果表明,α-苯乙胺两个对映体的衍生化产物分离良好,在0.15～15.0 mg/L 范围内呈现良好的线性关系.方法的检出限为0.05 mg/L,定量限为0.15 mg/L,日内和日间精密度考察中测定值的相对标准偏差(RSD)均小于0.5% .建立的方法适用于α-苯乙胺的质量控制.【总页数】3页(P376-378)【作者】王金朝;曾苏;王丹华;胡功允【作者单位】浙江大学药学院,浙江,杭州,310058;浙江华海药业股份有限公司质量研究部,浙江,台州,317024;浙江大学药学院,浙江,杭州,310058;浙江华海药业股份有限公司质量研究部,浙江,台州,317024;浙江华海药业股份有限公司质量研究部,浙江,台州,317024【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.柱前衍生化高效液相色谱法测定荞麦中D-手性肌醇含量的方法 [J], 胡俊君;仪鑫;胡红娟;何永吉;李红梅;宋金翠;李云龙2.新型荧光试剂柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法测定醇类化合物 [J], 陈国防;尤进茂;张玉奎3.柱前衍生－手性高效液相色谱法测定 R－3－奎宁环醇的光学纯度 [J], 袁明辉;郑鸿声;王东武;谢爱芳4.柱前手性衍生化-HPLC法测定普瑞巴林的光学纯度 [J], 吴琼珠;陈润;乔善磊5.柱前衍生化高效液相色谱法测定乳酸的光学纯度 [J], 杨丹;徐旭;陈宇静;张林;姚长洪;宋航因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
柱前衍生化液相色谱法测定两性表面活性剂中3-二甲氨基丙胺含量
柱前衍生化液相色谱法测定两性表面活性剂中3-二甲氨基丙胺含量雷小英;史立文;徐坤华;葛赞;仰海青;王京【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2018(048)009【摘要】为建立高效液相色谱法测定两性表面活性剂中3-二甲氨基丙胺(DMAPA)的方法,研究了衍生化条件和色谱条件对DMAPA检测的影响.结果显示在碱性条件下两性表面活性剂中的DMAPA和衍生化试剂异硫氰酸苯酯(PITC)反应生成苯基脲衍生物,利用苯基柱用乙腈梯度洗脱的方法将DMAPA衍生物与其他成分分离,并在254 nm下进行紫外检测,该方法标准溶液线性相关系数均为0.9993,样品的回收率较好,平均回收率为95.9％～101.8％,能满足质量分析的要求.【总页数】4页(P541-544)【作者】雷小英;史立文;徐坤华;葛赞;仰海青;王京【作者单位】赞宇科技集团股份有限公司,浙江杭州 310009;赞宇科技集团股份有限公司,浙江杭州 310009;赞宇科技集团股份有限公司,浙江杭州 310009;赞宇科技集团股份有限公司,浙江杭州 310009;浙江公正检测中心有限公司,浙江杭州310009;浙江公正检测中心有限公司,浙江杭州 310009【正文语种】中文【中图分类】TQ423.3【相关文献】1.柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中3种氨基酸含量 [J], 张楠;刘劲松;王国凯;郑娟;刘松照;2.邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定水牛角中氨基酸的含量 [J], 朱智甲3.邻苯二甲醛柱前衍生化高效液相色谱法测定组织中肌肽含量 [J], 杨菁;吴国强;白剑;樊淼;刘春娜;王洪新4.柱前衍生化液相色谱串联质谱法测定葡萄中单氰胺的含量 [J], 王旭群;赵华锋;周嘉明;罗司玉5.柱前衍生化反相高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍缓释片中二甲胺含量 [J], 张一平;张倩;王一然;宫晓菲;任雅丽;夏学军;刘玉玲因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱柱前衍生化方法分析血浆中3-O甲基葡萄糖(英文)
高效液相色谱柱前衍生化方法分析血浆中3-O甲基葡萄糖(英文)M'boungou Gwladys Jysmard;王新廷;刘晓东【期刊名称】《中国临床药理学与治疗学》【年(卷),期】2010()11【摘要】目的:本文首次建立了用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为柱前衍生化试剂对3-O-甲基-葡萄糖(3-OMG)进行衍生化的方法,并应用此方法对大鼠血浆中的3-OMG进行分析。
方法:70℃水浴时,3-OMG在0.4 mol/L的NaOH条件下和PMP进行反应。
衍生物采用反相高效液相色谱法进行分析,紫外检测波长为245 nm。
结果:线性系数在0.991以上,最低定量限0.0078 mg/mL。
回收率在98%～105%之间,且日间与日内变异不高于12%。
本方法成功应用于糖尿病大鼠血浆中3-OMG的分析。
结论:本方法简便、高效,适合对正常和糖尿病大鼠的血浆3-OMG进行分析。
【总页数】6页(P1245-1250)【关键词】3-O-甲基-葡萄糖;1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮;衍生化【作者】M'boungou Gwladys Jysmard;王新廷;刘晓东【作者单位】中国药科大学药物代谢动力学重点实验室【正文语种】中文【中图分类】R969.1【相关文献】1.柱前衍生化高效液相色谱检测木糖液中葡萄糖含量 [J], 贾鹏禹;孙蕊;李良玉;李洪飞;张桂芳;孙大庆;于伟2.血浆游离氨基酸的柱前衍生反相高效液相色谱分析及其在临床检测中的应用 [J], 郑家概;辜英杰;闫世平;蔡大川;马丽果;牟德海;李光宪3.柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及主要代谢物氨甲基膦酸残留 [J], 叶美君;陆小磊;刘相真;张海华;杜颖颖;潘胜东4.柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度 [J], 陈继涛;刘国柱;陈波5.柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸 [J], 刘拉平;武瑜;王玉堂;张晓荣;刘朝霞;李爱华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
柱前衍生化HPLC法测定血清中左卡尼汀的含量
柱前衍生化HPLC法测定血清中左卡尼汀的含量陈卫东;王利;朱文莉;张华;吴红;张荣嘎【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2007(011)012【摘要】目的建立柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)测定血清中左卡尼汀浓度的方法.方法血清样品乙腈(内含10%甲醇)沉淀蛋白,加入衍生剂,60℃恒温水浴2h后进样5μl.色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm,流动相为10%异丙醇的甲醇.水(内含1.6 mmol·L-1柠檬酸和4 mmol·L-1三乙醇胺),体积比(80:20),流速0.85 ml·min-1,紫外检测波长260 am.结果在上述色谱条件下,血清左卡尼汀分离良好,回归方程为Y=41713X+1E+06,r=0.999 9,线性范围为15～250μmol·L-1.结论通过加入衍生剂,建立了HPLC法测定血清中左卡尼汀浓度的方法.HPLC法测定血清左卡尼汀浓度灵敏、可靠、简便,适用于检测血透病人左卡尼汀缺乏症的临床工作.【总页数】2页(P1088-1089)【作者】陈卫东;王利;朱文莉;张华;吴红;张荣嘎【作者单位】安徽省马鞍山十七冶医院,安徽,马鞍山,243000;安徽省马鞍山十七冶医院,安徽,马鞍山,243000;安徽省马鞍山十七冶医院,安徽,马鞍山,243000;安徽省马鞍山十七冶医院,安徽,马鞍山,243000;安徽省马鞍山十七冶医院,安徽,马鞍山,243000;安徽省马鞍山十七冶医院,安徽,马鞍山,243000【正文语种】中文【中图分类】R9【相关文献】1.柱前衍生化HPLC法测定人血清中丙戊酸钠的浓度 [J], 李炳东2.柱前衍生化HPLC法测定左卡尼汀中光学异构体的研究 [J], 李庆宜;王学成;张超;李云波;张继稳;顾书华3.衍生化条件的优化及不同产地青蒿中青蒿素含量的柱前衍生化-HPLC法测定 [J], 张伟;秦民坚;王国凯4.柱前衍生化HPLC法测定麻黄粗多糖中4种单糖的含量 [J], 林晓婷;王秋红;匡海学5.柱前衍生化HPLC法检测兔血浆和肝组织中左卡尼汀及其代谢物的含量 [J], 栾海云;李金莲;王少华;仲伟珍;韩彦弢因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度
柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度周春华;张志清;李飞高;亢泽坤;李敬瑄;张雪宁【期刊名称】《河北医科大学学报》【年(卷),期】2013(034)011【摘要】目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定血清样品中丙戊酸钠的含量.方法以Diamonsil C18(4.6×250mm 5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(87:13,V/V),检测波长为245nm;流速为1.0mL/min;柱温25℃.样品酸化提取后经α-溴代苯乙酮衍生化后分析,环己烷羧酸为内标.结果标准曲线线性相关系数R为0.999 3,线性范围15.0～180.0μg/mL,平均回收率为103.2%,日内、日间相对标准差均小于10%,最低检出浓度为0.3μg/mL.结论该方法简便、准确,适合于临床血药浓度监测.【总页数】4页(P1422-1425)【作者】周春华;张志清;李飞高;亢泽坤;李敬瑄;张雪宁【作者单位】河北医科大学第二医院药学部,河北,石家庄,050000;河北医科大学第二医院药学部,河北,石家庄,050000;河北医科大学第二医院药学部,河北,石家庄,050000;河北医科大学第二医院药学部,河北,石家庄,050000;河北医科大学第二医院药学部,河北,石家庄,050000;河北医科大学第二医院药学部,河北,石家庄,050000【正文语种】中文【中图分类】R969.11【相关文献】1.柱前衍生化-HPLC法测定患者体内丙戊酸钠的血药浓度 [J], 杨春兰;方会慧;夏泉;许杜娟;周农2.柱前衍生HPLC法测定丙戊酸钠的血药浓度及其临床应用 [J], 陈艳;袁君;王晓娟;岳一涛3.柱前衍生超高效液相色谱法测定人血浆中丙戊酸钠的含量 [J], 吴雪艳;庄奕筠;罗晓梅4.柱前衍生HPLC法测定丙戊酸钠的血药浓度 [J], 付翠香;王军;郑京胜5.HPLC法测定丙戊酸钠血药浓度柱前衍生化条件的优化 [J], 胡雪飞;张永军;魏丽红;陈文因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
柱前衍生高效液相色谱法测定灵芝孢子粉中氨基酸的含量
柱前衍生高效液相色谱法测定灵芝孢子粉中氨基酸的含量殷娇阳1，阎 姝2，田书霞2摘要 目的：建立用于测定灵芝孢子粉中氨基酸含量的柱前衍生化高效液相色谱方法。
方法：采用邻苯二甲醛（OPA）和9-氯甲酸芴甲酯（FMOC）联用对灵芝孢子粉中的氨基酸进行衍生，色谱条件为：Advance Bio AAA（100 mm×4.6 mm，2.7 μm）色谱柱，流动相A为0.01 mol/L磷酸氢二钠和0.01 mol/L硼酸钠溶液，pH值为8.2±0.1，流动相B为甲醇︰乙腈︰水（45︰45︰10）。
流速：0.8 mL/min，柱温：45 ℃，进样量：10 μL，检测波长：338 nm和262 nm。
结果：灵芝孢子粉中检测的17种氨基酸在60 min内分离良好；在一定范围内线性关系良好(r≥0.999，n=6)；加样回收率为95.42%~99.38%，实验方法的精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差（RSD）均小于3.0%。
结论：经方法学验证显示，本研究所建立的实验方法适用于灵芝孢子粉中17种氨基酸的含量测定。
关键词：灵芝孢子粉；高效液相色谱法；氨基酸；衍生化中图分类号：R282 文献标识码：A 文章编号：1007-6948(2021)02-0182-07doi：10.3969/j.issn.1007-6948.2021.02.004Assay of Amino Acids in Ganoderma Lucidum Spore Powder by Pre-column Derivatization HPLC YIN Jiao-yang, YAN Shu, TIAN Shu-xia School of Pharmacy, Tianjin Medical University, Tianjin (300070), China Abstract: Objective To establish a pre-column derivatization-high performance liquid chromatography method for the determination of amino acids in ganoderma lucidum spore powder. Methods The amino acids in ganoderma lucidum spore powder were derivatized with o-phthalaldehyde (OPA) and 9-fluorenylmethoxycarbonyl chloride(FMOC). The chromatographic conditions were Advance Bio AAA (100 mm×4.6 mm, 2.7μm) column, and Mobile phase A was 0.01 mol/L disodium hydrogen phosphate and 0.01 mol/L sodium borate solution (pH: 8.2±0.1). Mobile phase B was methanol: acetonitrile: water (45:45:10), flow rate was 0.8 mL/min, the column temperature was 45 ℃, the injection volume was 10 μL and the detection wavelength was fixed at 338 nm and 262 nm. Results 17 amino acids in Ganoderma lucidum spore powder were separated satisfactorily in 60 minutes. All the components exhibited good linear correlation in the given concentration range (r≥0.999, n=6). The recovery rate of the sample was between 95.42% and 99.38%. The RSD of the precision, repeatability and stability of the experimental method were all less than 3.0%. Conclusion The methodological verification shows that the established experimental method is suitable for the determination of 17 amino acids in ganoderma spore powder.Key words: Ganoderma lucidum spore powder; HPLC; amino acid; derivatization灵芝为多孔菌科真菌赤芝或紫芝的干燥子实体，灵芝药用在我国已有几千年的历史，被历代医药家视为滋补强壮、扶正固本的神奇珍品[1]。
柱前衍生化-高效液相色谱法测定白念珠菌中多胺的含量
柱前衍生化-高效液相色谱法测定白念珠菌中多胺的含量纪松岗;杨宇;李康;吴海棠;朱臻宇【摘要】目的建立同时测定白念珠菌中4种多胺(腐胺、尸胺、亚精胺和精胺)的HPLC方法.方法样品经苯甲酰氯衍生化,资生堂C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,3.0μm)分离,以甲醇(A)-0.1％甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,0～5min,30％～48％ B; 5～12 min,48％ B;12～15 min,48％～70％ B;15～25 min,70％B,流速0.6 ml/min,检测波长254 nm.结果腐胺、尸胺、亚精胺和精胺浓度分别在0.775 ～77.50 μg/ml(r=0.999 9)、1.160 ～116.0 μg/ml(r =0、999 9)、5.800 ～580.0μg/ml(r=0.9998)、2.533 ～192.7 μg/ml(r =0.999 9)的范围内线性关系良好.4种多胺的加样回收率为94.27％～ 109.3％,精密度RSD ＜4％.结论该含量测定方法灵敏、重现性好,能同时测定白念珠菌中4种多胺的含量.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2013(031)006【总页数】4页(P412-414,453)【关键词】多胺;柱前衍生化;高效液相色谱法;白念珠菌【作者】纪松岗;杨宇;李康;吴海棠;朱臻宇【作者单位】解放军第401医院药剂科,山东青岛,266071;第二军医大学药学院,上海,200433;解放军第169医院,湖南衡阳,421000;第二军医大学药学院,上海,200433;第二军医大学药学院,上海,200433【正文语种】中文【中图分类】R917多胺是一类具有生物活性、低分子量的含氮有机化合物的总称[1]，广泛存在于原核及真核生物细胞中。
多胺具有多种重要的生理功能，如:稳定核酸上的电荷、清除活性氧[2，3]；调节细胞的生长和分化[4]。
有研究表明,通过控制多胺水平可影响白念珠菌菌丝形成[5],所以多胺可能是诱导白念珠菌被膜形成的重要因素之一。
加巴喷丁有关物质检测方法的优化
加巴喷丁有关物质检测方法的优化作者：许丽丽来源：《进出口经理人》2017年第07期摘要：目的：优化加巴喷丁有关物质检测方法。
采用HPLC方法检测加巴喷丁，二酰胺（杂质1）、二酸（杂质2）、二氰（杂质3）、内酰胺（杂质4）、亚酰胺（杂质5）的含量。
用汉邦VP-ODS柱；乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相，梯度洗脱；流速：0.85ml/min；λ：210nm；柱温：40℃；进样量：20ul。
关键词：加巴喷丁；含量；HPLC法加巴喷丁是一种新颖抗癫痫药，它通过改变GABA代谢产生药理作用。
中国药典[1]中加巴喷丁的质量标准，只控制一个内酰胺的含量，误差较大。
本文根据USP29[2]建立了HPLC 法测定加巴喷丁有关物质的方法，该法准确、分离度好，灵敏度高，可以很好的控制质量。
一、仪器与试剂Agilent 1100型高效液相色谱仪；梅特勒十万分之一天平；乙腈和甲醇为美国TEDIA公司的色谱纯溶剂；磷酸二氢钾和氢氧化钾为上海凌峰化学试剂有限公司的分析纯试剂；去离子水为Millipore超纯水系统制备。
二、确定方法比较了汉邦VP-ODS，Agilent ZORBAX SB-C18和依利特Hypersil ODS色谱柱，结果表明汉邦VP-ODS色谱柱，分离度高，峰型好。
色谱柱：汉邦VP-ODS（ 250mm×4.6mm，5μm）；λ：210nm；流速：1.3ml/min；柱温：40℃；进样量：20ul；稀释剂：1.2mg/ml磷酸二氢钾溶液，用5mol/L KOH溶液调PH至6.9；流动相A：940ml水溶解1.2g磷酸二氢钾，并用5mol/L KOH溶液调PH至6.9，加入60ml乙腈，混匀；流动相B： 700ml水溶解1.2g磷酸二氢钾，用5mol/L KOH调PH至6.9，加入300ml乙腈，混匀。
梯度洗脱：0-7min流动相A为100%，7-45min内流动相A由100%匀速降到0，流动相B由0匀速升到100%，15.4-48min内流动相A保持0，流动相B 保持100%。
柱前衍生高效液相色谱法测定烟草中阿维菌素残留
柱前衍生高效液相色谱法测定烟草中阿维菌素残留
师君丽;逄涛;孔光辉;李勇;刘彦红
【期刊名称】《分析科学学报》
【年(卷),期】2013(29)5
【摘要】建立了烟草中阿维菌素残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。
烟草样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱净化,以三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)进行柱前荧光衍生化,用高效液相色谱-荧光检测器检测。
结果表明,该方法对烟草中阿维菌素残留量的最低检测浓度为0.001mg/kg,添加回收率在89.37%～102.84%之间,相对标准偏差为3.02%～4.05%(n=5)。
【总页数】3页(P732-734)
【关键词】烟草;阿维菌素;衍生;残留;高效液相色谱
【作者】师君丽;逄涛;孔光辉;李勇;刘彦红
【作者单位】云南省烟草农业科学研究院分析测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.柱前衍生高效液相色谱法测定果蔬产品阿维菌素及其有毒代谢物的残留量 [J], 谢显传;张少华;王冬生;皇甫伟国;杨挺;何新华
2.快速溶剂萃取-柱前衍生-超高效液相色谱法测定土壤中的阿维菌素 [J], 张永兵;丁金美;何娟
3.柱前衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中甲氨基阿维菌素的残留 [J], 王立君;杨挺;赵健;吕燕;皇甫伟国
4.柱前衍生-高效液相色谱法测定红枣中阿维菌素和甲维盐 [J], 毛培新;贾方;孙雷;季伟;
5.柱前衍生高效液相色谱法检测动物源性食品中4种阿维菌素类药物残留 [J], 张睿;王海涛;姚燕林;段宏安
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柱前衍生高效液相色谱法测定减肥药中的芬氟拉明
柱前衍生高效液相色谱法测定减肥药中的芬氟拉明翦英红;龙远德;马言顺;黄天宝【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2004(32)3【摘要】建立了柱前衍生反相高效液相色谱-紫外检测方法用于测定减肥药中的芬氟拉明.样品用三氯甲烷萃取,异丙醇转溶,再在四氢呋喃中和60℃下,用苯异氰酸酯衍生35 min,然后用甲醇/水(72/28,V/V)为流动相和Kromasil C18分离柱,在240 nm检测衍生物.方法的线性范围在2.52～126 mg/L(r=0.9994),检出限和定量限分别为0.36 ng(S/N=3)和1.2ng(S/N=10),平均回收率为98.4%,相对标准偏差(RSD)小于3.00%.【总页数】4页(P366-369)【作者】翦英红;龙远德;马言顺;黄天宝【作者单位】中国科学院成都有机化学研究所,成都,610041;中国科学院成都有机化学研究所,成都,610041;中国科学院成都有机化学研究所,成都,610041;中国科学院成都有机化学研究所,成都,610041【正文语种】中文【中图分类】R9【相关文献】1.硝基氟苯柱前衍生HPLC测定减肥药中芬氟拉明 [J], 翦英红;郭瑛;龙远德;黄天宝2.免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素[J], 李军;许烨;隋凯;卫锋;赵守成;王玉萍3.柱前衍生反相高效液相色谱法测定减肥药中的芬氟拉明 [J], 翦英红;马言顺;龙远德;黄天宝4.柱前衍生高效液相色谱法测定尼莫地平注射液中的甲醛和乙醛 [J], 顾晓风;杨袁;郝刚;唐倩倩5.柱前衍生高效液相色谱法测定注射用骨肽中15种氨基酸含量 [J], 张雪艳;郭雷;周长明;张建敏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
柱前衍生化-超高效液相色谱法快速测定酱油中的18种氨基酸
柱前衍生化-超高效液相色谱法快速测定酱油中的18种氨基酸陈丽梅;尚艳芬;赵孟彬;刘虎威【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(28)12【摘要】建立了一种6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,超高效液相色谱(UPLC)对酱油中18种氨基酸进行快速分离检测的方法.采用BEH C18色谱柱分离,在260 nm波长下检测,以乙酸铵-乙酸-乙腈-水和乙腈-乙酸为流动相,将流动相梯度和流速梯度相结合,在12 min内实现了18种氨基酸衍生物的分离.方法的线性回归系数(r2)均大于0.999,检出限为0.032～0.12 mg/L,日间相对标准偏差(RSD)为0.72% ～4.05% ,在酱油中18种氨基酸的加标回收率为90.2% ～103.7% .该方法前处理过程简单,分离时间短,是检测酱油中氨基酸的有效手段,可用于酱油的质量评定.【总页数】4页(P1154-1157)【作者】陈丽梅;尚艳芬;赵孟彬;刘虎威【作者单位】北京大学化学与分子工程学院,北京,100871;北京锦绣大地农业股份有限公司,北京,100049;北京锦绣大地农业股份有限公司,北京,100049;北京锦绣大地农业股份有限公司,北京,100049;北京大学化学与分子工程学院,北京,100871【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.程序进样-柱前衍生-超高效液相色谱法测定鱼露酱油中的牛磺酸含量 [J], 孟冰冰;杨桂玲;徐惠;于林;马驰骋;陈莎莎;孙娜;杨劭辰2.柱前衍生-超高效液相色谱法同时测定虫草酒中17种游离氨基酸 [J], 刘国英;李亭亭;汤有宏;何宏魁;马雷;王银辉3.柱前衍生-超高效液相色谱法测定鱼卵中的17种氨基酸 [J], 孙言春;许宪祝;徐衍岭;谭志军;牟振波;杜宁宁4.柱前衍生-超高效液相色谱法测定油莎豆饼粕中17种氨基酸的含量 [J], 陆雨顺; 赵丽娟; 宫瑞泽; 陈建波; 李志满; 孙印石5.柱前衍生-超高效液相色谱法测定3种奶粉中18种氨基酸 [J], 曲栗;古淑青;张嘉麒;赵超敏;邓晓军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
柱前衍生化高效液相色谱法测定L-半胱氨酸原料中光学杂质
柱前衍生化高效液相色谱法测定L-半胱氨酸原料中光学杂质孙宝丹;董斌;王旭;郭兴杰【摘要】目的建立左旋半胱氨酸中右旋异构体杂质检查的柱前衍生化高效液相色谱法.方法用衍生化试剂4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并二唑(NBD-C1)对半胱氨酸进行柱前衍生化,衍生化产物在Sumichiral OA-2500S手性柱上进行分离,流动相为甲醇(含15 mmol/L柠檬酸)-乙腈(10:90),检测波长470nm.结果在优化的色谱条件下,半胱氨酸对映体的分离度大于3.0,D-半胱氨酸质量浓度线性范围是1.2～6.0μg/mL,平均回收率为102.5%,重复性试验中RSD小于1.9%.结论所用方法结果准确、重现性好,可用于左旋半胱氨酸原料药中右旋体杂质的控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)019【总页数】2页(P19-20)【关键词】半胱氨酸;杂质检查;柱前衍生化;高效液相色谱法【作者】孙宝丹;董斌;王旭;郭兴杰【作者单位】沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016【正文语种】中文【中图分类】R927.11%R977.4半胱氨酸是一种具有巯基基团的天然氨基酸，仅在220 nm波长处有末端吸收[1]，采用液相色谱紫外检测法难以达到高检测灵敏度。
因此，许多文献采用柱前衍生化高效液相色谱法测定半胱氨酸的含量[2]。
为了提高半胱氨酸的测定灵敏度，笔者用4－氯－7－硝基－2，1，3－苯并二唑(NBD－Cl)作为柱前衍生化试剂制备半胱氨酸衍生物，在Sumichiral OA－2500S手性柱上分离两对映体，建立左旋半胱氨酸原料药中右旋异构体杂质的检查方法，并对影响对映体分离的因素进行了研究和讨论。
1 仪器与试药Jasco高效液相色谱仪，PU－2080型高压泵，Jasco UV－2075型紫外检测器(日本分光公司);Sepu 3000色谱工作站(山东金普分析仪器有限公司);pHS－3DC型精密数显酸度计(上海科学公司)。
柱前手性衍生化-高效液相色谱法测定棉籽仁中左旋和右旋棉酚含量
柱前手性衍生化-高效液相色谱法测定棉籽仁中左旋和右旋棉酚含量何晓文;李新霞;姚军;张煌涛;薛海燕【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2013(034)012【摘要】目的:建立柱前手性衍生化-高校液相色谱法测定棉籽仁中(-)-棉酚和(+)-棉酚含量的检测方法.方法:采用XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-10mmol/L KH2PO4缓冲溶液(磷酸调pH3.0)(80:20,V/V),(R)-(-)-2-胺基-1-丙醇为手性拆分试剂,流速1.0mL/min,柱温40℃,检测波长247nm.结果:(-)-棉酚在1.96～29.46μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,回收率为99.7％～104.1％,RSD值为1.50％～3.07％;(+)-棉酚在1.82～27.30μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,回收率为100.6％～105.8％,RSD值为1.08％～3.53％.结论:此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于棉籽仁及相关食品中(-)-和(+)-棉酚的含量检测.【总页数】4页(P125-128)【作者】何晓文;李新霞;姚军;张煌涛;薛海燕【作者单位】新疆医科大学药学院,新疆乌鲁木齐 830054;新疆医科大学药学院,新疆乌鲁木齐 830054;新疆医科大学药学院,新疆乌鲁木齐 830054;新疆产品质量监督检验研究院,新疆乌鲁木齐 830054;新疆产品质量监督检验研究院,新疆乌鲁木齐830054【正文语种】中文【中图分类】TS207.3【相关文献】1.柱前衍生超高效液相色谱法测定核桃仁中的氨基酸含量 [J], 杨俊;王文辉;李翼;王齐;孙晓东;朱艳琴2.柱前衍生化高效液相色谱法测定荞麦中D-手性肌醇含量的方法 [J], 胡俊君;仪鑫;胡红娟;何永吉;李红梅;宋金翠;李云龙3.柱前衍生-高效液相色谱法测定调制乳粉中左旋肉碱的含量 [J], 王巧玲;于玥;徐敦明;张志刚;方恩华;冯峰;张峰;储晓刚4.柱前衍生-高效液相色谱-荧光法测定乳制品中左旋肉碱含量 [J], 李红艳;陈小珍;张水锋;赵素华;邵亮亮;张东雷5.异硫氰酸苯酯柱前衍生高效液相色谱法测定薏苡仁中17种氨基酸的含量 [J], 伍清芳;王敏;陈鸿平;陈林;胡媛;刘友平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
用液相色谱-串联质谱法测定人血清中加巴喷丁的含量
用液相色谱-串联质谱法测定人血清中加巴喷丁的含量刘罡一;贾晶莹;刘海明;陆川;张梦琪;余琛【期刊名称】《药学服务与研究》【年(卷),期】2011(11)1【摘要】目的：建立测定人血清中加巴喷丁含量的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法。
方法：以磺胺二甲异嘧啶为内标,血清用乙腈直接沉淀蛋白质后进样分析。
色谱条件：XBridge Phenyl（150 mm×2.1 mm,5μm）为色谱柱,流动相：0.02%甲酸的乙腈溶液-0.02%甲酸的水溶液（15∶85）。
电喷雾离子源,正离子MRM扫描分析。
结果：加巴喷丁和内标磺胺二甲异嘧啶离子对分别为m/z172→154.1和m/z279→124。
加巴喷丁在50~5 000 ng/ml范围内线性关系良好（r=0.999 6）,检测限为50 ng/ml。
批内、批间RSD均〈10%,平均提取回收率为97.7%~108.5%。
结论：本方法灵敏度高、专一性好,可用于人血清中加巴喷丁的检测。
【总页数】3页(P42-44)【关键词】加巴喷丁;含量测定;色谱法,高效液相;分光光度法,质量【作者】刘罡一;贾晶莹;刘海明;陆川;张梦琪;余琛【作者单位】上海市徐汇区中心医院中心实验室;上海医药临床研究中心分析化学部【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱及气相色谱-质谱法测定人血清中的3种溴系阻燃剂 [J], 肖忠新;封锦芳;施致雄;李敬光;赵云峰;吴永宁2.液相色谱-串联质谱法测定人血清中萘普生含量 [J], 万先伦;徐璐明;李水军;刘艳梅;饶光玲;贾晶莹;余琛3.液相色谱串联质谱法测定人尿液中头孢噻肟和他唑巴坦含量及在中国健康志愿者中的尿药排泄特征研究 [J], 陈柠; 孙鲁宁; 胡文卉; 王逸雅; 王永庆; 丁黎4.超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中蘑菇毒肽的含量 [J], 周贻兵; 李磊; 吴玉田; 林野; 郭华; 张权; 刘文政; 刘利亚5.固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定人体血清中7种全氟化合物 [J], 肖永华;梁高道;革丽亚;黄常刚;王胜;麦琦因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定加巴喷丁胶囊的含量及有关物质
HPLC法测定加巴喷丁胶囊的含量及有关物质
孙超;刘景波;刚洪林
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2017(030)005
【摘要】目的:采用高效液相色谱法测定加巴喷丁胶囊的含量及有关物质.方法:色谱条件:色谱柱为phenomenexGemini 5uC18110A,4.6×250mm;流动相:水-乙腈(90∶10),流速为1.0ml· min-1,检测波长为205nm,柱温30℃;结果:在该色谱条件下,主峰和杂质峰均能有效分离,加巴喷丁在10.05～2513.46μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.69％(n=9),RSD％ =0.53％.结论:本方法简便、准确,适用于控制加巴喷丁胶囊的质量.
【总页数】5页(P943-947)
【作者】孙超;刘景波;刚洪林
【作者单位】哈尔滨市食品药品检验检测中心哈尔滨150525;哈尔滨市食品药品检验检测中心哈尔滨150525;哈尔滨市食品药品检验检测中心哈尔滨150525【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定盐酸丙卡巴肼胶囊的含量及有关物质 [J], 王红梅
2.HPLC法测定环孢素胶囊及软胶囊的含量及有关物质 [J], 庞文哲;王茉莉;宋更申;韩彬;李香荷;王强
3.HPLC梯度洗脱法测定泮托拉唑钠肠溶胶囊中的有关物质含量 [J], 赵莉莉
4.HPLC法测定缬沙坦胶囊中缬沙坦的含量及有关物质 [J], 陈莉;刘秀娟;张玉霖
5.HPLC法测定苯唑嗪胶囊中主成分及有关物质的含量 [J], 张英华; 高佳; 陈人萍; 刘卫; 王清; 张炜煜
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高效液相色谱柱前衍生化
高效液相色谱柱前衍生化高效液相色谱在检测样品时最常用的是紫外检测器，为了使一些没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外检测器检测，往往通过衍生化反应在这些化合物的分子中引入有强紫外吸收的基团，如2,4-二硝基苯、苯甲基、对硝基苯甲基、3,5-二硝基苯甲基、苯甲酸酯、对甲苯酰、对氯苯甲酸制、对硝基苯甲酸酯、对甲氧基苯甲酸酯、苯甲酰甲基、对溴苯甲酰甲基等等，这些衍生物可被紫外检测器检测。
大多数紫外衍生反应来自经典的光度分析和有机定量分析，新的衍生化反应和衍生化试剂是随液相发展而发展的，这些反应的原理都来自有机合成，所以就要求操作者对有机合成有所了解。
但是，由于柱前衍生化是为色谱分析准备样品，处理样品的量小（mg级），所用的小型和微型反应器皿又不同于常量的有机合成，而是类似于近年来发展的微量有机合成。
紫外衍生化反应要选择反应产率高、重复性好的反应。
过量试剂和试剂中的杂质如果干扰下一步的色谱分离和检测，则在色谱进样前要进行纯化分离。
还要注意反应介质对紫外吸收的影响。
下面介绍一些经典的衍生化试剂及反应（1）苯甲酰化反应：苯甲酰氯及其衍生物--对硝基苯甲酰氯、3,5-二甲基苯甲酰氯和对甲氧基苯甲酰氯都可以同胺、醇和酚类化合物反应，生成紫外吸收的苯甲酸酯类衍生物；（2）2,4-二硝基氟代苯（DNFB）的反应：DNFB与醇的反应产率很低，但可与大多数伯胺、仲胺和氨基酸反应，生成强紫外吸收的苯胺类衍生物；（3）苯基异硫氰酸酯（PITC）的反应：PITC可与氨基酸反应，生成苯基己丙酰硫脲衍生物--PTH氨基酸；（4）苯基磺酰氯的反应：苯基磺酰氯可与伯胺和仲胺反应。
甲苯磺酰氯可与多氨基化合物反应，不仅能提高它们的检测灵敏度，还可改变HPLC的分离度。
（5）有机酸的酯化反应：有机酸很容易与酰溴基反应生成酯，常用的酰溴基试剂有苯甲酰溴、甲氧基苯甲酰溴、对溴基苯甲酰溴和对硝基苯甲酰溴等；酯化反应在极性溶剂（如乙腈、丙酮或四氢呋喃）中进行，有时需要加催化剂，如冠醚加钾离子、二乙胺或N-二异丙基胺等。
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高效液相 色谱 法 ； 衍 生化 ； 加 巴喷 丁 ； 对 甲氧基苯磺酰氯 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ８ － － ６ １ ４ ５（ ２ ０ １ ３） ０ ５ － ０ ０ ３ ７ － ０ ４
中图分 类号 ： ０６ ５ ７ ． ７
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巴喷丁的新方法。最佳衍 生化条件 ： 对 甲氧基苯磺酰 氯与加 巴喷 丁的质 量比大于 ７ ． ５： １ ， 于５ Ｏ ℃水浴 中反 应 ３ ０ ｍｉ ｎ 。
以０ ． ０ ５ ｍｏ ｌ ／ ＬＮａ ２ Ｈ Ｐ Ｏ４ 缓冲液（ ｐ Ｈ １ ０ ． ０） 一甲 醇混 合 液 为流 动 相 ， 分析柱为反相 Ｏ ＤＳ柱 （ １ ５ ０ ｉ ／ ｌ ｎ ｑ ｘ ４ ． ６ ｌ ｎ ｌ Ｔ ｌ ， ５ ｍ） ，
４ － Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｘ ｙ ｂ ｅ ｎ ｚ ｅ ｎ ｅ ｓ ｕ ｌ ｆ ｏ ｎ ｙ ｌ ｃ ｈ ｌ ｏ ｉ ｒ ｄ ｅ ａ ｎ ｄ ｇ ａ ｂ ａ ｐ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｗａ ｓ ｇ ｒ ｅ ａ ｔ ｅ ｒ ｔ ｈ ａ ｎ ７ ． ５： １ ． ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ａ ｓ ｔ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ３ ０ ｍｉ ｎ ａ ｔ ５ ０ ￣ Ｃ（ ｗａ ｔ ｅ ｒ
第２ ２卷 ， 第 ５期
２ ０ １ ３年 ９月
化 学分析 计 量
Ｃ ＨＥ ＭＩ Ｃ ＡＬ Ａ ＮＡＬ ＹＳ Ｉ Ｓ ＡＮＤ ＭＥ Ｔ Ｅ Ｒ ＡＧＥ
Ｖｏ １ ． ２ ２， Ｎｏ． ５ Ｓ ｅ ｐ ｔ ． ２ ０１ ３
。 １
ｊ，
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ － ６ １ ４ ５ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ５ ． ０ １ ０
柱 前 衍 生 高 效 液 相 色 谱 法 检 测 加 巴 喷 丁
衍 生 化 条 件 的 研 究
王洪海 ， 杨 海娣
（ 扬州环境资源职业技术学院 ， 江苏扬州 ２ ２ ５ １ ２ ７）
摘要
采 用紫外衍 生剂对 甲氧基 苯磺 酰氯（ ＭＯ Ｂ Ｓ － Ｃ１ ） 对加 巴喷 丁进行衍 生反应 ， 建立 了一种 柱前衍生测定加
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ａ ｎ ｅ ｗ ＵＶ－ ｄ ｅ ｉｖ ｒ ｅ ｄ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｓ ４ － Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｘ ｙ ｂ ｅ ｎ ｚ ｅ ｎ ｅ ｓ ｕ ｌ ｆ ｏ ｎ ｙ ｌ ｃ ｈ ｌ ｏ ｉｄ ｒ ｅ（ ＭＯＢＳ － Ｃ１ ） ｏ ｆ ｇ ａ ｂ ａ ｐ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ
柱温 为室温 ， 流速 为 ０ ． ８ ｍ Ｌ／ ｍｉ ｎ ， 检测波 长为 ２ ４ ０ ｎ ｍ。加 巴喷 丁溶液质 量浓度在 ｌ ￣１ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ范围 内与 色谱峰 面
积 线性 关 系 良好 ， 线性 方 程 为 Ａ ＝ ２ ４ ． ５ ６ ６ ７ ｃ＋ １ ２ ． ３ ０ ２ ５ ， 相 关 系数 ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ， 测 定 结 果 的相 对 标 准偏 差 （ Ｒ Ｓ Ｄ） 为０ ． ５ ６ ％， 加 巴喷 丁 的检 测 下 限 为 ０ ． ０ １ ７ ｇ ／ ｇ 。