柱前衍生高效液相色谱法检测加巴喷丁衍生化条件的研究

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Fra bibliotek关键词
高效液相色谱法；衍生化；加巴喷丁；对甲氧基苯磺酰氯文献标识码：Ａ文章编号：１００８－－６１４５（２０１３）０５－００３７－０４
中图分类号：０６５７．７
ＰｒｅｃｏｌｕｍｎＤｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎＯｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎａｂｏｕｔＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＧａｂａｐｅｎｔｉｎｂｙＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ｂａｔｈ）．０．０５ｍｏｌ／ＬＮａ２ＨＰＯ４ｂｕｆｅｒ（ｐＨ１０．０）－ｍｅｔｈａｎｏｌｗａｓａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ，ｒｅｖｅｒｓｅｄ — ｐｈａｓｅＯＤＳｃｏｌｕｍｎ（１５０
ａｎｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ２４０ｎｒｎ，ｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｒａｇｐｈｙｐｅａｋａｒｅａｗａｓｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｉｔｈｔｈｅｍａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｉｎｔｈｅ
ｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｇａｂａｐｅｎｔｉｎｂｙａｐｒｅ — ｃｏｌｕｍｎｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｂｅｓｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅ：ｔｈｅｍａｓｓｒａｔｉｏｏｆ
ｒｎｌｒｌ ×４．６ｍｍ，５ｍ）ａｓｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｃｏｌｕｍｎ，ｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｔｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗｉｔｈｔｈｅｌｆｏｗｒａｔｅｏｆ０．８ｍＬ／ｍｉｎ
ＷａｎｇＨｏｎｇｈａｉ，ＹａｎｇＨａｉｄｉ
（ＹａｎｇｚｈｏｕＶｏｃａｔｉｏｎａｌＣｏｌｌｅｇｅｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｎｄＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｙａｎｇｚｈｏｕ２２５１２７，Ｃｈｉｎａ）
巴喷丁的新方法。最佳衍生化条件：对甲氧基苯磺酰氯与加巴喷丁的质量比大于７．５：１，于５Ｏ ℃水浴中反应３０ｍｉｎ。
以０．０５ｍｏｌ／ＬＮａ２ＨＰＯ４缓冲液（ｐＨ１０．０）一甲醇混合液为流动相，分析柱为反相ＯＤＳ柱（１５０ｉ／ｌｎｑｘ４．６ｌｎｌＴｌ，５ｍ），
４－Ｍｅｔｈｏｘｙｂｅｎｚｅｎｅｓｕｌｆｏｎｙｌｃｈｌｏｉｒｄｅａｎｄｇａｂａｐｅｎｔｉｎｗａｓｇｒｅａｔｅｒｔｈａｎ７．５：１．ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｌａｓｔｅｄｆｏｒ３０ｍｉｎａｔ５０￣Ｃ（ｗａｔｅｒ
第２２卷，第５期
２０１３年９月
化学分析计量
ＣＨＥＭＩＣＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＡＮＤＭＥＴＥＲＡＧＥ
Ｖｏ１．２２，Ｎｏ．５Ｓｅｐｔ．２０１３
。１
ｊ，
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８－６１４５．２０１３．０５．０１０
柱前衍生高效液相色谱法检测加巴喷丁
衍生化条件的研究
王洪海，杨海娣
（扬州环境资源职业技术学院，江苏扬州２２５１２７）
摘要
采用紫外衍生剂对甲氧基苯磺酰氯（ＭＯＢＳ－Ｃ１）对加巴喷丁进行衍生反应，建立了一种柱前衍生测定加
ＡｂｓｔｒａｃｔＡｎｅｗＵＶ－ｄｅｉｖｒｅｄａｇｅｎｔｓ４－Ｍｅｔｈｏｘｙｂｅｎｚｅｎｅｓｕｌｆｏｎｙｌｃｈｌｏｉｄｒｅ（ＭＯＢＳ－Ｃ１）ｏｆｇａｂａｐｅｎｔｉｎｗａｓｕｓｅｄｔｏ
柱温为室温，流速为０．８ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长为２４０ｎｍ。加巴喷丁溶液质量浓度在ｌ￣１００ｍｇ／Ｌ范围内与色谱峰面
积线性关系良好，线性方程为Ａ＝２４．５６６７ｃ＋１２．３０２５，相关系数ｒ＝０．９９９９，测定结果的相对标准偏差（ＲＳＤ）为０．５６％，加巴喷丁的检测下限为０．０１７ｇ／ｇ。