中国科技大学 物质光谱分析报告复习思考题 问题详解
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第一章光谱知识基础
1、光学光谱依其波长及其测定的方法可以分为几种类型的光谱,说出其波长围?
依其波长及其测定的方法可以分为:
2、光学光谱依其外形如何分类?依据电磁波辐射的本质如何分类?各自产生的本质是什么?
依其外形可以分为:
根据电磁波辐射的本质,可分为
分类产生本质
原子光谱●原子核外电子在不同能级间跃迁而产生
的光谱称为原子光谱(atomic
spectrum)。它们的表现形式为线状光
谱。
分子光谱●在辐射能作用下,因分子能级间的跃迁
而产生的光谱称为分子光谱(molecular
spectrum)。由于在分子中各质点的运
动比单个原子复杂,因此分子光谱比原
子光谱复杂得多
3、光谱分析中所讨论的各类仪器在结构上有何异同点?
光谱分析法相同点不同点
紫外-可见分光光度计
在结构上
都包括以下三
大部分:a.光
源;b.分光系
统:c.光信
号接收和
检测系统,
且后两部分
基本相同,
●检测器位于入射光路上。
●紫外及可见区的辐射光源有白炽光源和气体放电光
源两类。
●在紫外-可见分光光度计上最常用的有两种光源:即
钨灯和氘灯。
荧光分光光度计●检测器与光源位于垂直位置。
●光源应具有强度大、适用波长围宽两个特点。
●常用光源有高压汞灯和氙弧灯。
原子吸收光谱仪●此仪器不同之处在于光源和样品室。
●光源用空心阴极灯或无极放电灯。空心阴极灯为锐
线光源,一个元素一种灯,用以产生该元素的特征
共振辐射;无极放电灯是新型放电灯,它的强度比
空心阴极灯大几个数量级,没有自吸,谱线更纯。
●样品室为原子化器,提供试样的基态原子。
4、各种光谱分析法在用途上各自的优势与局限性有哪些?
第二章紫外可见吸收光谱
1. 电子光谱(亦称紫外-可见光谱)产生的本质是什么?
紫外-可见吸收光谱产生的本质是由物质分子中价电子的能级跃迁所产生的。
电子能级跃迁时伴随振动能级和转动能级的跃迁,因此得到的由许多谱线聚集而成的谱带。
2. 紫外-可见吸收光谱常有哪几种价电子跃迁类型?除此还有哪两种跃迁可产生UV-Vis 吸收谱?
共有六种
除上述六种跃迁可产生紫外-可见吸收谱带外,还有两种跃迁也可产生紫外-可见吸收谱带,即电荷转移跃迁和配位场跃迁
综上所述:发生在电磁光谱的紫外和可见光区,由于电子的跃迁或转移而引起的吸收光
谱共有以上八种价电子跃迁类型。
3.在有机物紫外-可见吸收谱解析中吸收带如何分类?
在有机物的紫外-可见谱解析中,通常将吸收带分为以下四种类型。
类型说明
R吸收带●R带由的跃迁引起的吸收带。这是
由CO或NO2等单一的发色团引起的。K吸收带●由的跃迁所产生的。其特点是强度
高( ),含共轭生色基的化合物
的紫外谱都有这种吸收带
B吸收带●由苯环振动和的跃迁重叠而引起
的芳香族化合物特征吸收带
E吸收带●在苯环结构中三个乙烯键的环状共轭系
统中,跃迁所产生的芳香族化合
物的特征吸收带,称为E带
4. 紫外-可见分光光度法中的对比度是指什么?在实际分析测定中有什么意义?影响对比度的因素有哪些?
在光度法中,对比度是指显色剂与金属离子所形成络合物(MeR)的最大吸收峰波长()与显色剂本身( )最大吸收峰波长( )之间的差值。
对比度以来表示:
一般认为:
40 nm时,显色反应对比度较小;
40~80 nm时,显色反应对比度为中等;
80 nm时,显色反应具有较高的对比度。
一般要求显色剂与有色化合物的对比度在60 nm以上。
对比度实质上表示了显色反应颜色变化的程度;反映了过量显色剂对测定体系的影响。
如果显色反应的对比度大,则过量试剂对测定的影响较小;
反之,对比度小,则过量试剂对测定的影响就比较大。
如何选择测定波长?
如果显色反应的对比度较大,则测定波长往往与络合物的最大吸收波长一致。
如果显色反应的对比度较小,此时测定波长决定于的比值或的差值。
因此,对比度的概念可为选择测定波长提供帮助。
对比度的大小与显色剂的结构、反应条件、金属离子的性质及络合物的组成有关。
5. 紫外-可见分光光度法定量分析的基本方法有哪几种?有哪些扩展方法?
定量分析基本方法拓展方法
6. 紫外-可见分光光度分析的特点有哪些?
7. 紫外-可见分光光度计的发展趋势是什么?
第三章荧光光谱
1. 荧光光谱产生的本质是什么?
荧光物质的分子吸收了特征频率的光能后,由基态跃迁到能级较高的第一电子激发态或第二电子激发态,然后通过无辐射跃迁返回到第一电子激发态的最低振动能级上,再从该能级降落至基态的各个不同的振动能级上,同时释放出相应能量的分子荧光,最后以无辐射跃迁形式回到基态的最低振动能级。
2. 有机化合物产生荧光光谱与其分子结构的关系是什么?
●一般含有共扼体系的分子可产生荧光。
共扼度越大,则离域电子愈易被激
发,愈易产生荧光。所以绝大多数荧光
物质含有芳香环或杂环。
3.荧光熄灭和熄灭剂的定义?有哪几种导致荧光熄灭的类型?
定义:荧光分子与溶剂分子或其它溶质分子的相互作用而引起荧光强度降低的现象称为荧光熄灭。