12-对甲基苯乙酮的制备
对甲基苯乙酮的制备
机密 第 1 页 2022-4-27-liuyu实验 5 对甲基苯乙酮的制备一、实验目的1．学习傅—克酰基化制备芳香酮的方法和原理2．掌握基本操作：①带干燥管和吸收有害气体回流装置②搅拌装置——电磁搅拌③分液漏斗分离洗涤、萃取④学习无水回流反应操作，进一步掌握蒸馏和气体吸收操作二、实验原理苯大大过量，既是反应物，又是溶剂；本反应是放热反应，应注意乙酐的滴加速度，使反应平稳进行； 所用催化剂比其它反应所用催化剂都过量：AlCl 3/Ac 2O=2.2三、实验步骤CH 3CH 3(CH 3CO)2O AlCl 33CH 3COOH++2、实验步骤在分别装有恒压滴液漏斗，球形冷凝管的100 mL的三颈瓶中（冷凝管上端装一氯化钙干燥管，干燥管再与氯化氢气体吸收装置相连）。
迅速称取10 g 经研细的无水三氯化铝加入三颈瓶中，再加入25mL 无水甲苯，在搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加3mL 的新蒸乙酸酐和3 mL 无水甲苯的混合液（先加几滴，待反应发生后再继续滴加），控制滴加速度勿使反应过于激烈，以三颈瓶稍热为宜（60 ℃）。
边滴加边搅拌，约10-15min 滴加完毕。
加完后，在沸水浴上（90-95 ℃）回流15-20min，直至不再有氯化氢气体逸出为止。
将反应物冷至室温，在搅拌下将反应物倒入盛有15mL 浓盐酸和20g 碎冰的烧杯中进行分解（在通风橱中进行）。
当固体完全溶解后，将混合物转入分液漏斗，分出有机层，水层每次用20 mL 甲苯萃取两次（10-1）。
合并有机层和甲苯萃取液，依次用等体积（10 mL）的10%氢氧化钠溶液和（10 mL）水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥。
将干燥后的粗产物先在水浴上蒸去甲苯，当温度上升至140℃左右时，停止加热，减压蒸馏，收集〖?〗℃馏分，产量约?g。
有机层粗产物水层苯萃取2次（4ml/次）合并苯层水层碱洗水洗水层有机层（弃去）无水硫酸镁干燥澄清有机层蒸馏回收溶剂苯改用空气冷凝管蒸馏收集195~202℃馏分称量（无色透明油状液体）四、实验注意事项：①装置仪器和试剂应无水，否则反应失败；②滴加乙酐时应控制速度，使反应平稳进行；③注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。
对甲氧基苯乙酮合成工艺
对甲氧基苯乙酮合成工艺在化学的奇妙世界里，对甲氧基苯乙酮就像一颗独特的明珠，有着它独特的魅力和广泛的用途。
今天，咱们就来好好唠唠它的合成工艺，这可真是个有趣又充满挑战的事儿呢。
我有个朋友小李，他就在一家化工企业里参与和对甲氧基苯乙酮相关的项目。
他常跟我说：“这对甲氧基苯乙酮啊，别看它只是个化合物，合成起来那可得讲究不少门道。
”可不是嘛！合成对甲氧基苯乙酮的方法有好几种呢。
其中一种常见的方法就是从苯乙酮出发。
你想啊，苯乙酮就像是一个基础的建筑模块，我们要在这个基础上进行改造。
就好比你有一个普通的房子框架，你要把它改造成一个独具特色的建筑一样。
我们得先把苯乙酮的结构中的一部分进行修饰，这就像是给房子重新装修。
在这个过程中，会用到一种很重要的试剂，那就是碘甲烷。
这碘甲烷啊，就像是一把神奇的钥匙，能够开启反应的大门。
我们把苯乙酮和碘甲烷放在一起，再加上合适的反应条件，就像给它们安排了一个舒适的反应环境，像温度啊、溶剂啊这些条件都得恰到好处，就如同你给植物浇水施肥得适量一样，多了少了都不行。
这时候，就会发生一种反应，叫做甲基化反应。
这个反应可不像你想象的那么简单直接哦。
它就像一场精心编排的舞蹈，每个分子都有它自己的角色和动作。
苯乙酮分子中的氧原子就像一个热情的舞者，它渴望和碘甲烷中的甲基结合。
在反应条件这个“音乐”的引导下，它们慢慢地靠近、融合。
不过这个过程中也可能会出现一些小插曲，比如说副反应。
这副反应就像是调皮捣蛋的小鬼，总是想在关键时刻出来捣乱。
我的另一个朋友小王，他是专门研究如何减少副反应的。
他总是皱着眉头说：“哎呀，这些副反应可真让人头疼。
就像你在盖房子的时候，突然来了一群捣乱的小动物，把你刚砌好的墙给弄歪了。
”他尝试了很多办法，比如说调整反应的温度，就像调整室内的温度来让居住者更舒适一样。
温度高一点或者低一点，可能整个反应的进程就会发生变化。
如果温度太高，就像是把舞者们放在一个过于炎热的环境里，它们可能会因为太兴奋而乱了舞步，导致产生更多的副反应产物。
苏州大学有机化学实验-七年制有机实验思考题答案
有机实验思考题解析实验一熔点的测定（P56-60）思考题P.60 （1），（2），（3）题。
（1）如何验证两种熔点相近的物质是否为同一种物质？答：把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
（2）熔点毛细管是否可以重复使用？答：不可以。
（3）测溶点时，如有下列情况将产生什么结果？①溶点管太厚②溶点管不干净③样品未完全干燥或含有杂质④样品研得不细⑤样品装得不紧密⑥加热太快⑦样品装得太多⑧读数太慢答：①溶点管太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
②溶点管不干净，能产生4-10℃的误差。
③样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
④样品研得不细，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
⑤样品装得不紧密，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
⑥加热太快，熔点偏高。
⑦样品装得太多，会造成熔程变大，熔点偏高。
⑧读数太慢，熔点偏高。
实验二蒸馏和沸点的测定（P78-81）思考题P.81（1），（2），（3）题。
（1）蒸馏时温度计的位置偏高和偏低，馏出液的速度太慢或太快，对沸点的读数有何影响？答：沸点的读数会偏高或偏低。
（2）如果馏出液的物质易受潮分解、易挥发、易燃、易爆或有毒，应该采取什么办法？答：如果馏出液的物质易挥发、易燃、易爆或有毒，必须选择无明火操作的热浴；尾气通入下水道，收集瓶放在水浴或冰水浴中。
如果馏出液的物质易受潮分解，可在收集瓶中预先加入干燥剂。
（3）蒸馏时为什么要加沸石，如果加热后才发现未加入沸石，应该怎样处理？答：蒸馏过程中上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲出瓶外，这种不正常的沸腾称为“暴沸”。
为了防止在蒸馏过程中的“暴沸”现象，常加入沸石，或一端封口的毛细管，以引入汽化中心，产生平稳沸腾。
当加热后发现未加入沸石时，千万不能匆忙加入沸石，会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口。
应该移去热源，使液体冷却至沸点以下后才能加入。
苯乙酮的制备(最全版)PTT文档
精制流程图
COCH 3 CH 3 COOAlCl 2
AlCl 3 COCH 3
AlCl 3
COCH 3 CH 3 COOH
AlCl 3 H 2 O
HCl
有机相
COCH 3
水相
COCH3
HCl H2O
乙酸乙酯萃取（2次）
有机相 10%NaOH洗, 15mL水洗 无水硫酸镁干燥
水浴蒸出乙酸乙酯和苯
④反应液冷却，倒入装有18mL浓盐酸35g碎冰的烧杯中 冰解,待溶解后,再用分液漏斗分离（取哪一层？）
⑤水相用10mL乙酸乙酯萃取（2次）
⑥合并有机相,15mL 10%NaOH洗, 15mL水洗, 有机层用无水硫酸镁干燥,(如何判断干燥剂用量适量?)
⑦ 过滤,蒸馏粗产物,水浴蒸出乙酸乙酯和苯,再在电热套蒸 出残留乙酸乙酯和苯后.改用空气冷凝管蒸馏，收集 195~202℃馏分,即得产品,秤量,计算产率.
水相
收集195~202℃馏分
COC3H 蒸馏
COC3H
注意事项
I. 水和潮气对本实验有很大影响，所用仪器和试剂必须干 燥，装置中凡是和空气相通的部位，应装置干燥管。研 细、称量及加入无水AlCl3时均需迅速，避免长时间暴露 在空气中（可在带塞的锥形瓶中称量）。
II. 注意正确安装氯化氢气体吸收装置，防止倒吸。 III. 在无水三氯化铝催化的酰基化是个放热反应，不能一次
苯乙酮 120.15 20.5 202 1.0281 不溶
操作步骤
① 安装带搅拌、恒压漏斗、回流、干燥及气体 吸收的反应装置。
② 加料：迅速称取13g无水AlCl3放入100ml三 口瓶中，再加入16ml无水苯。
③ 自恒压漏斗慢慢滴加4ml乙酸酐，边加边摇， 约15min加完。水浴上搅拌，直到无氯化氢 气体放出。
第八章+塞来克西的生产工艺原理
Claisen(克莱森)缩合反应
1) H3C O C CH3 + O C OCH3 H3C CH2 + CH3OH
一、1-(4-甲基苯基)-4,4,4-三氟丁烷-1,3-二酮的合成
O H3 C CH3 (CH3CO)2O/AlCl3 or CH3COCl/AlCl3 H3 C (8-5) O CH3 F3C O O O (8-7) CF3 H3 C (8-3) CF3 O O CF3
1. 对甲基苯乙酮（8-5）与三氟乙酸乙酯（8-6）缩合的路线。 对甲基苯乙酮（8-5）在甲醇钠作用下与三氟乙酸乙酯（8-6）缩合 得1-(4-甲基苯基)-4,4,4-三氟丁烷-1,3-二酮（8-3），收率为94 ％。该路 线原料价廉易得，总收率高。 2. 对甲基苯乙酮（8-5）与三氟乙酸-β-三氟乙酯（8-7）缩合的路线 在六甲基二硅叠氮锂（LHMDS）作用下，对甲苯乙酮（8-5）与三 氟乙酸-β-三氟乙酯（8-7）在四氢呋喃中缩合得（8-3）。收率为86 ％。 该法所用试剂昂贵，收率也低于三氟乙酸乙酯（8-6）路线。
O C H3C
C H2
O C
CF3
(8-3)
2. 工艺过程 氩气保护下，将（8-5）溶于甲醇中并加入25％的甲醇 钠甲醇溶液。将混合物搅拌5 分钟，加入（8-6）。回流24 小时后，将混合物冷至室温并浓缩。加入100mL10％盐酸 并将混合物用乙酸乙酯萃取四次，萃取液用无水硫酸镁干 燥，过滤并浓缩，得棕色油状物，收率94％。产物无需进 一步纯化，可直接投入下一步反应。 3. 反应条件及影响因素 （8-5）的α-氢活性较小，在甲醇钠作用下缩合效果较 好。甲醇钠与（8-5）的摩尔比应为1：1.1 左右；反应在无 水条件下进行。
对-甲基苯乙酮的制备
•
小组成员: XXX XXX
1
一、 实验目的
1、了解Fridel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法。 2、练习无水操作方法，进一步掌握蒸馏、气体吸收操作。
二、试剂与仪器
试剂：11g无水三氧化铝， 18ml干甲苯，4.5ml（新蒸）乙酸
酐，25ml浓盐酸，10ml 10%氢氧化钠，适量无水硫酸镁。
4、在滴入甲苯，乙酸酐溶液时需要边滴边摇，并需控制滴加 速度。
11
5、反应液冷却后加入盐酸溶液应使铝盐溶解完全，
若不溶解可再添加稀盐酸。
6、由于最终产物不多、沸点较高，宜选用较小蒸
馏瓶
7、（对）P-甲基苯乙酮的bp：225C，（邻）O甲基苯乙酮的bp：214C，（间）m-甲基苯乙
酮的bp：220C。
致钝作用，阻碍了进一步的取代发生，故产物纯度高，
不存在烷基化反应的多元取代产物，因此，制备纯净的 侧链烷基苯通常是通过酰化反应接着还原羧基来实现的。 酰基化反应也不存在烃基化反应中的重排反应，这是由 于酰基阳离子通过共振作用增加了稳定性。
三：主要原料及产物的物理常数
6
化合物名称
分子量 133.5
性状
12
13
白色颗粒 粉末，有 强盐酸气 味
折光率
密度 244
熔点 190
沸点
溶解度
易溶于水， 醇，氯仿， 四氯化碳， 微溶于苯
无水三氧 化铝
甲苯
92.14
无色透明 液体，有 类似苯的 芳香味 无色透明 液体，有 刺激性气 味 无色针状 晶体或近 乎无色液 体
1.4961
0.8669
-94.9
110.6
不溶于水， 可溶于苯， 醇等多数有 机溶剂 溶于乙醇， 乙醚，苯
对甲基苯乙酮的制备
对甲基苯乙酮的制备一、实验目的1.学习利用Friedel-Crafts 酰化反应制备芳香酮的原理和方法；2.复习带尾气吸收装置的回流装置的安装和使用；3.复习分液漏斗的使用规程及注意事项；4.复习固体干燥液体的方法和原理；5.学习减压蒸馏的原理，方法及仪器装置的安装和使用二、实验原理先问学生在苯环上引入烷基和羰基的方法？总结（1）先在苯环上引入卤素，再利用格氏试剂等的操作，达到目的。
（2）利用Friedel-Crafts 反应，包括烷基化和酰基化。
该方法操作步骤较多，且格氏试剂反应的效果易受影响的影响因素较多，因此今天选择Friedel-Crafts 反应，向学生解释Friedel-Crafts 反应的原理，解释Lewis 酸的作用机理（常用的如AlCl 3，ZnCl 2，FeCl 3等），以AlCl 3为例：HX ArR RX ArH AlCl +−−→−+3 HCl RCOAr ArH RCOCl AlCl +−−→−+3(R 包括Ar)HCl RCOAr ArH O RCO AlCl +−−→−+32)(然后联系到今天要合成的对甲基苯乙酮，通常可用无水AlCl 3催化，酰氯反应剧烈，且受空气中的水分影响较大；酸酐反应温和，易控制，乙酸基本达不到反应效果或者说反应极慢，因此本实验选择乙酸酐作为原料。
主反应：COOH CH COAr CH ArH O CO CH AlCl 33233)(+−−→−+副反应：主要是生成邻硝基苯乙酮，它与主产物之比一般不超过1：20。
向学生详细解释反应机理，并说明无水三氯化铝易与空气中的水反应，使反应受到影响，因此整套反应仪器装置必须是干燥的。
反应完毕，用盐酸冰水混合物是为了使产物从络合物中析出，并将催化剂三氯化铝以离子形式转移到水相中。
减压蒸馏原理下一节讲。
三、实验装置仪器选择：反应装置：三颈瓶，蒸馏头，冷凝管，温度计套管，100℃温度计，恒压漏斗，干燥管（这些仪器都必须是干燥的，事先必须烘干），玻璃漏斗洗涤装置：分液漏斗干燥装置：带塞子的干燥的锥形瓶1个减压蒸馏装置：100ml 圆底烧瓶（根据量多少），克氏蒸馏头，毛细管，冷凝管，三叉燕尾管，3个50ml 圆底烧瓶（一个大组准备一套，且必须事先烘干）反应装置注意十字夹，万用夹的夹法，冷凝管的进出水，安装装置的先后顺序，尾气吸收漏斗的位置，整套装置的安装美观与否。
对甲基苯乙酮的合成实验报告
对甲基苯乙酮的合成实验报告
对甲基苯乙酮的合成实验报告
背景介绍
•甲基苯乙酮是一种重要的有机化合物，常用于合成药物和香料等领域。
•合成甲基苯乙酮的方法有多种，如Friedel-Crafts酰化反应和芳香醛酮缩合反应等。
实验目的
•运用Friedel-Crafts酰化反应合成甲基苯乙酮。
•掌握合成过程中的操作技巧，并了解反应机理。
实验器材
1.反应瓶
2.磁力搅拌器
3.热水浴
4.蒸馏装置
5.水槽
实验步骤
1.准备反应瓶，并将其放置在热水浴中。
2.加入苯乙酮和酰氯。
3.在磁力搅拌器的作用下，将反应体系搅拌均匀。
4.加热反应瓶，使其保持在适当的温度范围内。
5.反应完成后，使用蒸馏装置进行提取和纯化。
实验结果和讨论
•经过实验，我们成功合成了甲基苯乙酮，产率为XX%。
•在实验过程中，我们需要控制反应温度、反应时间和反应物的用量，以确保反应的顺利进行和产率的提高。
•该合成方法具有一定的适用性，但需要根据具体情况进行优化和改进。
结论
•通过Friedel-Crafts酰化反应，我们成功合成了甲基苯乙酮。
•该实验使我们对有机合成反应有了更深入的了解，并提高了我们的操作技巧。
参考文献
•引用相关的研究论文或教材。
致谢
•感谢实验室中的老师和同学们的帮助和支持。
对-甲基苯乙酮的制备
02
对-甲基苯乙酮的合成方法
苯乙酮的合成
1
苯乙酮的合成方法主要有两种：氧化法和还原法。
2
氧化法：使用过氧化物或硝酸等氧化剂将苯甲醇 氧化成苯乙酮。该方法条件较为温和，但收率较 低。
3
还原法：使用氢气或金属氢化物等还原剂将苯甲 酸或苯甲酰氯还原成苯乙酮。该方法条件较为剧 烈，但收率较高。
对-甲基苯乙酮的合成
化学性质
对-甲基苯乙酮属于芳香酮类化合物，具有酮类化合物的典型性质，如亲电加成 反应、亲核取代反应等。
对-甲基苯乙酮的应用
香料合成
对-甲基苯乙酮可作为香料用于香水、化妆品等日 用品的制造。
有机合成中间体
对-甲基苯乙酮是有机合成中常用的中间体，可用 于合成多种药物、染料、香料等精细化学品。
化学分析
对-甲基苯乙酮在化学分析中常被用作内标物或标 记物，可用于气相色谱分析、质谱分析等领域。
新兴应用领域拓展
随着科技的进步和对-甲基苯乙酮在新能源、环保等 领域的应用研究不断深入，其市场需求将进一步扩 大。
产业整合与升级加速
面对激烈的市场竞争和不断变化的市场需求 ，对-甲基苯乙酮产业将加速整合与升级， 提高产业集中度和技术水平。
感谢观看
THANKS
国外品牌占据高端市场
一些国外品牌在对-甲基苯乙酮的应用领域具有较高的技术水平和 品牌影响力，占据了高端市场。
新兴应用领域竞争加剧
随着对-甲基苯乙酮在新能源、环保等领域的应用逐渐拓展，新兴 市场的竞争也日趋激烈。
市场趋势
环保要求提高
随着全球环保意识的提高，对对-甲基苯乙 酮的生产和使用的环保要求将更加严格，绿 色生产工艺和技术将受到重视。
废水处理
对生产过程中产生的废水进行处 理，确保废水达到排放标准，减 少对环境的污染。
对甲基苯乙酮的相对分子质量
对甲基苯乙酮的相对分子质量
甲基苯乙酮是一种重要的有机化合物，其分子式为C10H12O，它也被称为1-苯基-1-丙酮。
它是一种无色到淡黄色的液体，密度为1.003 g/cm³。
甲基苯乙酮的熔点为-44℃，沸点为223℃。
它有着非常独特的芳香味道，因此被广泛应用于食品、香料和医药等领域。
甲基苯乙酮的相对分子质量为136.21 g/mol。
这个数字是通过将分子中每个原子的相对原子质量相加得到的。
它由碳、氢和氧三种元素组成，其中碳和氢的摩尔比例为10：12，氧的摩尔比例为1：1。
因此，该化合物的质量可以通过使用相对原子质量和化学计算公式
C10H12O计算出来。
甲基苯乙酮的相对分子质量对于理解这种物质的性质至关重要。
它的熔点和沸点等物
理性质可以通过分子质量和分子结构进行预测。
同时，与其他有机物分子相比，它的分子
量较小，容易挥发和溶解，从而增加其化学反应的速度和效率。
在实际应用中，甲基苯乙酮常常用于医药和化妆品工业中。
它可以作为防晒霜、香水
和化妆品等的成分，还可以被用作药物制剂和医疗用途。
此外，该化合物还被广泛用于香
料和食品加工中，用于增强口感和香气。
总的来说，甲基苯乙酮的相对分子质量是理解这个有机化合物的性质、应用和化学反
应的关键。
它的小分子量和独特的结构特征使得它在医药、化妆品和食品工业中具有广泛
的应用前景。
对甲基苯乙酮122-00-9
f) 起始沸点和沸程
226 °C (439 °F) - lit.
g) 闪点
82 °C (180 °F) - closed cup
h) 蒸发速率
无数据资料
i) 可燃性(固体,气体) 无数据资料
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度 无数据资料
k) 蒸气压
无数据资料
l) 相对蒸气密度
无数据资料
m) 相对密度
仅供科研用途，不作为药物、家庭备用药或其它用途。
2 危险性概述
2.1 GHS分类
健康危害 急性毒性（经口）：AcuteTox.4 皮肤腐蚀/刺激：SkinIrrit.2
2.2 GHS 标记要素，包括预防性的陈述
危害类型
GHS02:易燃物; GHS07:感叹号;
信号词
【危险】
危险申明
代码
无数据资料
警告申明
吸入 无数据资料 吞咽 无数据资料 皮肤 无数据资料 眼睛 豚鼠-不引起皮肤过敏。 接触后的征兆和症状 据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。 附加说明
https:// 3/4
化学品安全技术说明书
无数据资料
12 生态学资料
12.1 毒性
对鱼类的LC50-Daniorerio(斑马鱼)-71mg/l-96h方法:OECD测试导则203对水溞和其他水生 无脊椎动物的EC50-Daphniamagna(水溞)-31mg/l-48h方法:648/EEC指令,附录V,C2。 对藻类的EC50-Pseudokirchneriellasubcapitata(绿藻)-36mg/l-72h方法:OECD测试导则201
10.3 敏感性(危险反应的可能性)
无数据资料
10.4 避免接触的条件
对甲基苯乙酮的合成 -回复
对甲基苯乙酮的合成-回复甲基苯乙酮（Methylphenylketone），又称为苯乙酮或乙苯酮，是一种重要的有机合成中间体化合物。
它广泛用于医药、香料、染料和农药等领域，并且也是许多有机合成反应的重要起始物。
甲基苯乙酮的化学结构中含有一个苯环和一个酮基。
它的分子式为C9H10O，显示出一定的风险和危险性，因此，在化学实验室中合成甲基苯乙酮时，需要采取安全措施。
一般来说，合成甲基苯乙酮的方法有几种，但其中相对常用的方法是通过Friedel-Crafts酰基化反应来合成。
以下将详细介绍甲基苯乙酮的合成过程。
第一步：制备Friedel-Crafts酰氯试剂首先，需要制备Friedel-Crafts酰氯试剂。
将干燥的无水铝氯化物（AlCl3）加入无水氯仿（CHCl3）中，然后在冷却的条件下滴加较慢的速度下，将干燥的酰氯加入反应体系中。
反应完成后，将反应混合物除去溶剂，得到Friedel-Crafts酰氯试剂。
第二步：反应物准备在反应瓶中，将苯和丙酮以1：1的比例混合，制备苯和丙酮的混合物。
第三步：反应与生成甲基苯乙酮将制备好的苯和丙酮的混合物加入反应瓶中，然后加入制备好的Friedel-Crafts酰氯试剂。
反应过程需要在室温下搅拌，同时需要控制反应的速度和温度。
将反应瓶密封，然后放置在反应帽罩下进行。
在反应进行的过程中，可以观察到反应物的颜色发生变化，从无色逐渐变为深黄色。
这个颜色的变化表明反应正在进行。
反应完成后，将反应瓶中的反应物用稀盐酸进行酸化处理，使生成的甲基苯乙酮从反应混合物中分离出来。
酸化后，可以通过水洗去除残余的无机盐。
最后，使用旋转蒸发仪将水洗的甲基苯乙酮溶液进行浓缩，得到纯净的甲基苯乙酮。
需要注意的是，在整个合成过程中，需要注意实验室安全，并采取必要的防护措施，如佩戴防护眼镜、手套和实验服。
综上所述，通过Friedel-Crafts酰基化反应，我们可以合成甲基苯乙酮。
这是一种重要的有机合成中间体化合物，具有广泛的应用领域。
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苏州大学化学化工学院课程教案
[实验名称] 对甲基苯乙酮的制备
[教学目标] 掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-Crafts酰基化反应）和方法；
了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。
[教学重点] 无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。
[教学难点] 无水条件下的搅拌、滴加技术和减压蒸馏的操作技术。
[教学方法] 讨论法，演示法，讲述法
[教学过程]
[引言] 【实验内容】对甲基苯乙酮的制备
【实验目的】掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-Crafts酰基化反应）和
方法；了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸
馏的操作技术。
[讲述] 【实验原理】Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳基酮类化合物的重要方法，反应中常用三氯化铝为催化剂。
CH3
(CH3CO)2O3
+H3C
O
CH3
+CH3COOH
[讲述] 【实验步骤】
对甲基苯乙酮的制备:
在100 mL干燥的三颈烧瓶上安装温度计、恒压滴液漏斗，上口装有无水氯化钙干燥管的球形冷凝管，干燥管与氯化氢尾气吸收装置相连。
快速称取13.0 g（0.098 mol）无水三氯化铝，研碎后放入三颈瓶中，立即加入20 mL无水甲苯，在搅拌下慢慢滴加3.7 mL（0.039 mol）醋酐与5 mL无水甲苯的混合液，约需20 min滴完。
然后在90~95℃下水浴加热至没有氯化氢气体逸出，约需30 min。
撤去气体吸收装置，待反应液冷却后，在搅拌下倒入30 mL浓盐酸和30 g碎冰的烧杯中（通风橱中进行）。
将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取2次（每次5 mL）。
合并有机层，依次用水、5%氢氧化钠、水各15 mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥。
先在水浴上蒸馏回收甲苯，稍冷后改为减压蒸馏装置，收集112.5 ℃/1.46 kPa（11
mmHg ）或93.5 ℃/0.93 kPa （7 mmHg ）的馏分，可得对甲基苯乙酮。
纯对甲基苯乙酮为无色液体，沸点225 ℃/98.1 kPa （736 mmHg ），熔点28 ℃，折光率n D 20 1.5335。
【实验操作流程图】
13.0 g
甲苯
3.7 mL 醋酐与5 mL 甲苯的混合液，约
滴完
①
将反应液倒入30 mL 浓盐酸与30 mL 冰水的混合液
有机层水层
②水层用10 mL 甲苯萃取两次，合并有机层
③ 有机层依次用水、5%NaOH 、水各15 mL 洗涤
后处理℃水浴加热，约需30 min
93.5℃/7mmHg 的馏分
[讲述] 【减压蒸馏的操作技术】
【基本原理】
已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
所以液体沸腾的温度是随外在压力的降低而降低的，因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。
【装置说明】
常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气以及保护和测压装置三部分。
1. 蒸馏部分
这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分。
（1）减压蒸馏瓶（克氏蒸馏瓶）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1～2 mm的末端拉成细丝的毛细管。
毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用（减压蒸馏不加沸石）。
蒸馏样品的量应小于1/2烧瓶溶积。
（2）冷凝管和普通蒸馏相同，根据被蒸馏液的减压沸点选择的。
由于减压蒸馏时一般将馏出温度控制在50～100℃之间，所以多用直形冷凝管。
如果馏出温度在50℃以下，应选用双水内冷的冷凝管；若在140℃以上应选用空气冷凝管。
如果被蒸馏的是低熔点固体，则馏出温度可能甚高，此时可不用冷凝管而直接将多股尾接管套接在克氏蒸馏头的支管上。
（3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管；蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。
转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。
2. 抽气部分
实验室通常用水泵或油泵进行减压。
水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为1.33 kPa（10 mmHg）。
油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。
好的油泵能抽至真空度为0.133 Pa（0.001 mmHg）。
油泵结构较精密，工作条件要求较严。
蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵，污染泵油并降低其真空度。
因此，使用时必须十分注意油泵的保护。
3. 保护和测压装置部分
为了保护油泵，必须在馏分接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。
冷阱中冷却剂的选择随需要而定。
吸收塔（干燥塔）通常设三个：第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状NaOH，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。
水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计之分。
（我们安装的是封闭式压力计。
）
安全瓶的活塞用来及时放气，调节系统压力的。
【操作要点及说明】
（1）被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
（2）装置停当后，先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，使体系与大气相通，启动油泵（长时间未用的真空泵，启动前应先用手转动下皮带轮，能转动时再启动）抽气，逐渐关闭二通活塞至完全关闭，检查系统能否达到所要求的压力。
停止试压。
（3）加入样品，旋紧橡皮管上的螺旋夹，启动油泵抽气，逐渐关闭二通活塞，从压力计上观察体系内压力应能符合要求（根据沸点与压力关系）；同时注意观察瓶内的鼓泡情况，调整毛细管导入的空气量，如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将二通活塞旋开些。
（4）在系统充分抽空并达到压力后开始通冷凝水，（一般用油浴）加热，逐渐升温，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，经常记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分，蒸馏速度0.5～1 滴/秒。
（5）蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），并慢慢打开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后关闭油泵和冷却水。
[讲述] 【注释】
[1] 无水三氯化铝的质量是实验成功的关键，称量、研细、投料都要迅速，避免长时间暴露
在空气中吸水，影响催化效率。
[2] 仪器应充分干燥，并要防止潮气进入反应体系，以免无水三氯化铝水解，降低催化能力。
[3] 混合液滴加速度不可太快，否则会有大量氯化氢气体逸出，造成环境污染，并且还会增
加副反应。
[4] 冷却前应先撤去尾气吸收装置，防止冷却时气体吸收装置中的水发生倒吸。
[5] 由于最终产物不多，应选用较小的蒸馏瓶，甲苯溶液可用漏斗分批加入。
【作业】思考题
1．反应体系为什么要处于干燥的环境？为此你在实验中采取了哪些措施？
答：反应所用三氯化铝吸水，会影响催化效率。
措施：预先干燥处理所用试剂，烘干仪器，快速取用三氯化铝，冷凝管上口装干燥管。
2．在Friedel-Crafts烷基化和酰基化反应中三氯化铝的用量有什么不同？为什么?
答：由于芳香酮与三氯化铝可形成配合物，与烷基化相比，酰基化反应的催化剂用量要大得多。
对烷基化反应，AlCl3/RX（摩尔比）= 0.1，酰基化反应AlCl3/RCOCl = 1.1，由于芳烃与酸酐反应产生的有机酸会与三氯化铝反应，所以AlCl3/Ac2O = 2.2。
3. 在怎样的情况下才用减压蒸馏？
答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才用减压蒸馏。
4. 使用油泵减压时，有哪些吸收和保护装置？其作用分别是什么？
答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。
所以要有吸收和保护装置。
主要有（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵；（2）无水CaCl2干燥塔：吸收水汽；（3）粒状氢氧化钠塔：吸收酸性气体；（4）切片石腊：吸收烃类物质。
5. 在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸
馏时须先抽气才能加热？
答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。
因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，污染泵油，损坏泵体以致于改变真空度。
如先抽气再加热，可以避免或减少之。
6. 当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？
答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。