硅铁分析方法.

硅铁—硼含量的测定—蒸馏分离-姜黄素光度法

1 范围

本推荐方法用蒸馏分离－姜黄素光度法测定硅铁中硼的含量。

本方法适用于硅铁中质量分数大于0.001％的硼含量的测定。

2 原理

用硝酸、氢氟酸分解试料，在甘露醇保护下，冒硫酸-磷酸烟赶氟。硼与甲醇生成硼酸甲酯，经蒸馏与其他元素分离，馏出物加姜黄素生成有色络合物，在分光光度计上，于波长545nm处测量吸光度。计算出硼的质量分数。

3 试剂

3.1 氢氟酸，ρ1.15g/mL

3.2 甲醇

3.3 硝酸，1+1

3.4 硫酸－磷酸混合酸，1+1

3.5 盐酸，1+4

3.6 甘露醇溶液，10g/L

3.7 草酸溶液，100g/L

3.8 氢氧化钙悬浮液

称取3.7g氢氧化钙（优级纯），溶于500mL二次蒸馏水中，置于塑料瓶中保存，用时混匀。

3.9 姜黄素乙醇溶液

称取0.05g姜黄素溶于100mL乙醇中，过滤于塑料瓶中。

3.10 苯酚冰乙酸溶液

称取35g苯酚溶于100mL冰乙酸中。

3.11硼标准溶液

3.11.1硼贮备液，200.0μg/mL

称取0.1145g硼酸（优级纯），溶于水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含200.0μg硼。

3.11.2硼标准溶液，10.0μg/mL

分取10.00mL硼贮备液(200.0μg/mL)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg 硼。

4仪器

硼石英蒸馏器。

5 操作步骤

5.1 称样

称取约0.50g 粒度小于0.125mm 的试样，精确至0.0001g 。

5.2 空白试验

随同试料做空白试验。

5.3 试样处理

5.3.1 分解

将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL 硝酸（1+1），2mL 甘露醇溶液（10g/L ），缓慢滴加5mL 氢氟酸，待剧烈作用停止后，加热溶解。加8mL 硫酸-磷酸混合酸（1+1），加热至冒烟，取下稍冷。用少量水冲洗杯壁。继续加热至冒烟，取下冷却。

5.3.2 蒸馏

将试液移至蒸馏瓶A 中，用少量水洗涤数次，总体积不超过13mL 。冷却。

加入20mL 甲醇。加6mL 氢氧化钙悬浮液及10mL 甲醇于蒸馏瓶B 中，加2mL 氢氧化钙悬浮液于U 型管中。连接好蒸馏器。

开启冷凝水，沸水浴加热蒸馏。当蒸馏瓶A 开始有馏出物至蒸馏瓶B 时，开始计算时间。20min 后，停止加热。冷却蒸馏瓶B 。将蒸馏瓶B 及U 型管中溶液移入50mL 容量瓶中，用3滴盐酸（1+4）U 型管及蒸馏瓶B 内附着物，用水洗净。洗涤液合并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.3.3 显色

分取10.00 mL 试液于瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸干。取下冷却至室温，加20滴盐酸（1+4）溶解干涸物。加0.5mL 草酸溶液（100g/L ），1.5mL 姜黄素乙醇溶液（0.5g/L ），1.5mL 苯酚冰乙酸溶液，混匀。继续在水浴上蒸干，取下冷却。用25mL 丙酮分数次将显色干涸物溶于50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用快速滤纸干过滤于小烧杯中。

5.4 测量

将部分滤液移入适宜吸收皿中，以水为参比，在分光光度计上于波长545nm 处测量吸光度。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应硼的质量。

5.5 工作曲线绘制

分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL 硼标准溶液（10.0μg/mL ）分别置于蒸馏瓶A 中，分别补加5.0、4.5、4.0、3.0、2.0、1.0mL 水，8mL 硫酸－磷酸混合酸（1+1），混匀，冷却。以下按试料蒸馏、显色操作进行。以未加硼标准溶液的为参比，在波长545nm 处测量吸光度。以硼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6 计算

按下式计算硼含量，以质量分数表示：

w P /％＝61110

⨯⨯⨯V m V m ×100 式中：m 1—由工作曲线查出硼的质量，μg ；

V 1—分取试液的体积，mL ；

V —试液总的体积，mL ；

m —试料的质量，g ；

CSM 04 01 13 01－2001 硅铁－铝含量的测定－强碱分离-乙二胺四乙酸二钠滴定法

1 范围

本推荐方法用强碱分离，乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法测定硅铁中铝的含量。

本方法适用于硅铁中铝质量分数大于0.3％的铝含量的测定。

2 原理

用硝酸、氢氟酸分解试料，冒高氯酸烟赶氟。加氢氧化钠分离铁、钛等干扰元素。在pH4～5的乙酸介质中，以Cu-EDTA-PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。根据消耗标准滴定溶液的量，计算铝的质量分数。

3试剂

3.1 氯化钠

3.2 氢氧化钠

3.3 氢氟酸，ρ约1.15g/mL

3.4 高氯酸，ρ约1.67g/mL

3.5 盐酸，ρ约1.19g/mL

3.6 硝酸，1+1

3.7 盐酸，1＋1

3.8 乙酸，1+1

3.9 乙酸铵溶液，500g/L

3.10 乙酸－乙酸铵缓冲溶液，pH约

4.5

称取50g无水乙酸钠，加水溶解后，加60mL乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。

3.11 吡啶基偶氮萘酚（PAN）乙醇溶液，1g/L

3.12 Cu-EDTA溶液

称取4.6533g EDTA，3.121g硫酸铜(CuSO4·5H2O)，分别溶解于水中，混合，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.13 溴酚蓝乙醇溶液，1g/L

3.14 磺基水杨酸溶液，20g/L

3.15 铝标准溶液，0.100mg/mL

称取0.1000g纯铝(质量分数大于99.99%)。置于烧杯中，加20mL盐酸(1＋1)，加热溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含0.100mg铝。。

3.16 EDTA标准滴定溶液，c (EDTA)=0.005mol/L

3.16.1 配制

称取1.86g EDTA，加水溶解后，用水稀释至1000mL。

3.16.2 标定

分取20.00mL铝标准溶液（0.100mg/mL），置于250mL烧杯中，加水至体积约100mL，加3滴Cu-EDTA 溶液，4滴PAN溶液，10mL乙酸（1+1），加热至沸。用乙酸铵溶液（500g/L）调至玫瑰红色，加10mL 乙酸－乙酸铵缓冲溶液（pH约4.5），用EDTA标准滴定溶液滴定至反复煮沸不再变红为终点。

随同铝标准溶液做空白试验。

3.16.3 计算

按下式计算EDTA标准滴定溶液的浓度：