紫外分光光度法测定苯甲酸含量
实验四、紫外-可见分光光度法测苯甲酸含量精选全文
可编辑修改精选全文完整版实验四、紫外-可见分光光度法测苯甲酸含量一、实验目的1.学会使用紫外-可见分光光度计,掌握标准对比法。
2.掌握标准对照法曲线的绘制和含量的计算。
二、实验原理在碱性条件下,苯甲酸形成苯甲酸盐,对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长在225nm。
可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。
三、实验器材试药:0.01mol/L、0.1mol/L氢氧化钠、苯甲酸仪器:量瓶、烧杯、紫外-可见分光光度计四、实验步骤1、苯甲酸标准储备液的制备精确称取苯甲酸100mg,用0.1mol/L氢氧化钠溶液100ml溶解后,再用蒸馏水稀释1000ml。
此溶液1ml含0.1mg苯甲酸。
2、苯甲酸吸收曲线的测量吸取苯甲酸贮备液4.00ml,放入50ml容量瓶中,用0.1mol/L氢氧化钠溶液定容,摇匀。
此溶液1ml含8μg苯甲酸。
测量条件光源:氢灯;参比液:0.01mol/L氢氧化钠;测量波长范围:210~240nm。
3、标准曲线的制备取标准储备液适量,置于50mL容量瓶中,加0.01mol/L氢氧化钠稀释,分别得到浓度为4、8、12、16、20、24μg.L-1的溶液,取各溶液于“2项”曲线中的最大吸收波长处测吸收度A,得回归方程和相关系数R2。
4、标准对比法测定样品液苯甲酸的含量取10.00ml样品液,放入50ml容量瓶中,用0.01mol/L氢氧化钠定容,摇匀。
在上述曲线中找出最大吸收波长,以此作定量分析的入射光。
以0.01mol/L 氢氧化钠溶液为参比。
在完全相同的条件下测出标准苯甲酸溶液和稀释好的样品液的吸光度值。
5、按“3项”所得回归方程计算样品液中苯甲酸的浓度。
五、数据处理1)样品液中苯甲酸含量试样溶液的吸光度为,从标准曲线上可查得c= mg/ml。
六、思考题1、如果试液测得的吸光度不在标准曲线范围之内怎么办?2、从实验测出的吸光度求苯甲酸含量的根据是什么?如何求得?。
紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸
紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-实验三紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂—苯甲酸1 实验试剂与仪器试剂苯甲酸(AR),雪碧汽水仪器日立UV-3010紫外-可见光谱仪,1cm石英比色皿2 实验原理与方法为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质,常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。
我国规定了苯甲酸(盐)在碳酸饮料中最大使用量为0.2g/kg。
苯甲酸具有芳香结构,在波长225nm和272nm处有强吸收由于食品中苯甲酸用量很少,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验测定雪碧中苯甲酸,含有人工合成色素、甜味剂等,但一般在紫外区无吸收,故不干扰测定,样品不用处理,苯甲酸(钠)在225nm处有最大吸收,可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度,绘制标准曲线法,可求出样品中苯甲酸的含量。
3 实验步骤苯甲酸标准储备液配制称取0.1000g苯甲酸于100mL容量瓶中,加适量蒸馏水定容,配制成1mg/mL溶液,吸取此液5mL于50mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,每毫升溶液相当于苯甲酸100ug。
标准曲线绘制取苯甲酸标准储备液、、、、,分别置于50mL容量瓶中,用蒸馏水溶液稀释至刻度。
以水为对照液,测定其中5号标准溶液的紫外可见吸收光谱(测定波长范围为200~350nm),找出λmax ,然后在λmax处测定五个标准溶液的吸光度A。
样品处理和测定雪碧饮料除二氧化碳后,准确移取于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,在λ处测定max吸光度。
4 实验结果测得苯甲酸在227nm波长处有最大吸光值表1 标准液吸光度测定标准液(μg/ml) 0 2 4 8 12吸光度图1 苯甲酸标准溶液标准曲线测得雪碧样品的苯甲酸吸光度为=μg/ml从曲线上找出相应的苯甲酸浓度Cx: 样品定容后体积为100mlV1: 所取样品体积为 25mlV2因为雪碧的密度约等于1kg/m3,故μg/ml≈μg/g=kg根据中华人民共和国国家标准《食品添加剂使用卫生标准一》对汽水类食品中苯甲酸的最大使用量做了规定:苯甲酸<=0.2g/Kg,本实验使用的雪碧样品苯甲酸浓度Kg<0.2g/Kg,即低于国家标准,符合国家标准。
紫外分光光度法测定酱油中苯甲酸含量的实验优化探究
紫外分光光度法测定酱油中苯甲酸含量的实验优化探究崔金娟;谢漫媛;赵丽冰【摘要】苯甲酸(钠)是酱油中的常用添加剂,国家标准对其使用量有严格限制.紫外分光光度法测定酱油中苯甲酸含量在实验影响因素探究和样品前处理方法优化方面还有很大的研究空间.实验对不同酸碱条件下苯甲酸溶液紫外吸收光谱、吸收峰波长及固定波长下的吸光度进行了实验探究,用不同前处理方法进行样品处理并进行了检测结果的对比和分析,从提高分析结果准确度和精密度的角度提出了224 nm 波长下测定的最佳酸碱性条件,以简化方法、节约资源、提高效率为目标提出了样品前处理优选方案并进行了回收率测定和精密度实验.%Benzoic acid is a commonly used additive in soy sauce.National standards have strict limits on its usage.For ultraviolet spectrophotometry determination of benzoic acid in soy sauce,the study on experimental influence factors and the optimization on pretreatment methods has a lot of research space.The ultraviolet absorption spectra and the absorption peak wavelength of benzoic acid in different add-alkaline conditions aredetermined.Absorbance at fixed wavelength is also determined.The comparison and analysis of the test results are carried out with different pretreatment methods.The optimum acid-alkaline conditions at 224 nm proposed from the purpose of improving accuracy and precision.In order to simplify the method,save resources and improve efficiency,put forward the sample pretreatment plan.The recovery test and precision experiment are carried out.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2017(042)011【总页数】5页(P110-114)【关键词】紫外分光光度;酱油;苯甲酸【作者】崔金娟;谢漫媛;赵丽冰【作者单位】广东省城市建设技师学院,广州 510520;广东省城市建设技师学院,广州 510520;广东省城市建设技师学院,广州 510520【正文语种】中文【中图分类】TS264.21近年来,用紫外分光光度法进行酱油中苯甲酸含量的测定取得了一定的研究进展。
紫外分光光度法测定苯甲酸.doc
紫外分光光度法测定苯甲酸.doc苯甲酸是一种常见的有机化合物,广泛应用于医药、化工、染料等领域。
其中,苯甲酸的质量控制是至关重要的。
本文介绍了一种用紫外分光光度法测定苯甲酸的方法。
一、实验原理苯甲酸是一种有机酸,具有强烈的吸收紫外线的能力。
在紫外区域(200nm-400nm),苯甲酸分子可吸收215nm处的光线,吸收峰位于第二阶段。
据此,利用紫外分光光度法可对苯甲酸进行测定。
二、实验步骤1.样品的制备取适量苯甲酸样品,精确称重,用洗耳球容器将样品溶于去离子水中,制备0.1mol/L 的苯甲酸溶液。
通过调整PH值将其转化为离子型物质(苯甲酸钠)。
2.工作曲线的绘制用离子型苯甲酸制备6个不同浓度的标准溶液, 称取苯甲酸钠,精确加入去离子水中,形成6个不同浓度的溶液(0.001mol/L、0.002mol/L、0.005mol/L、0.01mol/L、0.02mol/L、0.05mol/L)。
在紫外分光光度计上逐个测量吸光度(OD值),根据吸光度与浓度间的线性关系绘制出工作曲线。
3.样品的测定将出厂的样品溶液与与标准溶液相同的工作曲线进行测量。
根据样品的OD值和工作曲线确定其浓度值。
三、实验注意事项1.样品及标准溶液需严格混合均匀,以保持同质性。
2.样品的稀释及调整PH值时应掌握好操作技巧及时间。
3.绘制工作曲线准确、精确,需保证实验条件一致,减少误差。
4.在进行测量时,应注意除去溶液中的气泡,保证测量准确。
4.样品超出工作曲线范围,需要适当调整溶液的浓度以保证测量的准确性。
四、实验结果及分析通过实验测定和计算,得到如下数据:吸光度(OD)浓度(mol/L)0.1 0.001根据标准曲线,测得样品的吸光度(OD)为0.5,可计算得到样品的浓度为0.02mol/L。
实验结果表明,本方法具有定量快速、准确、灵敏等优点,为苯甲酸在工业生产中质量控制提供了可靠的分析方法。
教案:紫外可见分光光度计 法测定食品中苯甲酸钠的含量
紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含量一、实验目的1、了解和熟悉紫外-分光光度计的原理、结构和操作方法;2、掌握紫外分光光度法测定苯甲酸的吸收光谱图;3、掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。
二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质,常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一,其使用量一般在0.1%左右。
苯甲酸及苯甲酸钠具有芳香结构在近紫外光区具有较强的吸收。
通过实验证实,苯甲酸在230nm处具有最大吸收。
另一方面,它在水中具有适当的溶解度,所以,可将标样和样品处理成水溶液,采用紫外分光光度计,通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸(钠)含量的测定。
由于食品中苯甲酸用量很少,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验测定雪碧、可口可乐、醒目等饮料中苯甲酸(钠),样品不用处理,在230nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度,绘制标准曲线法,可求出样品中苯甲酸的含量。
3、仪器和试剂仪器:紫外可见分光光度计 TU-1810(北京普析通用仪器有限公司),1.0cm石英比色皿,50ml容量瓶11个,吸量管5mL一支、1mL两支。
试剂:苯甲酸钠标准贮备液(1.000g/L):准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g(105℃干燥处理2h)于1000mL容量瓶中,用适量的蒸馏水溶解后定容。
该贮备液可置于冰箱保存一段时间;0.1mol/L NaOH溶液;市售饮料。
四、实验步骤1、标准曲线的制作苯甲酸钠标准溶液(100.0mg/L):准确移取苯甲酸储备液5.00mL 于50mL容量瓶中,加入蒸馏水稀释定容。
苯甲酸钠系列标准溶液的配制:分别准确移取苯甲酸钠标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6个50mL容量瓶中,各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL蒸馏水稀释定容,摇匀。
苯甲酸的测定实验报告紫外
本文旨在介绍苯甲酸的测定实验,首先介绍实验的原理,然后对实验的步骤进行详细的介绍,最后总结实验结果。
一、苯甲酸的测定实验原理
苯甲酸是一种重要的有机化合物,它可以在溶液中通过紫外分光光度法来测定。
在实验中,我们使用紫外分光光度计,将比较样和测定样放入比较室和测定室,分别测定其紫外吸收率,然后通过测定的结果来计算样品中苯甲酸的浓度。
二、苯甲酸的测定实验步骤
1.准备实验仪器:首先准备好紫外分光光度计,并且准备好苯甲酸的比较样和测定样,比
较样中的浓度应该比测定样低;
2.稀释测定样:将测定样稀释至比较样浓度相当,以便于比较;
3.测定紫外吸收率:将比较样和测定样分别放入比较室和测定室,在紫外分光光度计上测
定其紫外吸收率;
4.计算苯甲酸浓度:根据测得的紫外吸收率,计算样品中苯甲酸的浓度。
三、实验结果
通过苯甲酸的测定实验,可以准确的测定出样品中的苯甲酸的浓度,从而更好的掌握苯甲
酸的特性。
正如古人所言:“知己知彼,百战不殆”,只有通过测定实验,才能更好的掌握
苯甲酸的性质,从而有效的应用苯甲酸。
HPLC法检测食品中苯甲酸的含量,紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂
2、标准曲线的制作
取苯甲酸标准溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,分别置于50mL容量瓶中,用0.01mol﹒L-1NaOH溶液稀释至刻度。以0.01mol﹒L-1NaOH溶液为对照液,测定其中5号标准溶液的紫外可见吸收光谱(测定波长范围为200~350nm),找出λmax,然后在λmax处测定五个标准溶液的吸光度Ai,绘制标准曲线。
湖南生物机电职业技术学院学生课堂内实验报告
姓名__陈艳龙__学号___11_____专业班级___生技09311_____
课程名称
仪器分析
实验名称
紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂
实验目的及要求:
1.掌握蒸馏操作;
2.掌握紫外可见分光光度法测定苯甲酸的方法和原理。
实验原理:
由于食品中苯甲酸用量很少,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验采用蒸馏法对鲜橙多中的苯甲酸进行了测定,苯甲酸(钠)在225nm处有最大吸收,可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度,绘制标准曲线法,可求出样品中苯甲酸的含量。
w=
式中m —样品的质量(mg);
V —样品测定时所取的第二次蒸馏液体积(mL);
cx—从标准曲线上查得样品溶液中苯甲酸钠的质量浓度(mg · mL-1)。
成绩:
指导教师签名:
年月日
吸取上述蒸馏液25mL,置于另一个250mL蒸馏瓶中,加入25mL 0.033mol﹒L-1K2Cr2O7溶液,6.5mL 2mol﹒L-1H2SO4溶液,连接冷凝装置,水浴上加热10min,冷却,取下蒸馏瓶,加入1mL H3PO4、20g无水Na2SO4、40mL水和三颗玻璃珠,进行第二次蒸馏,用预先加有的5mL 0.1mol﹒L-1NaOH的50mL容量瓶接收蒸馏液,当蒸馏瓶收集到45mL左右时,停止蒸馏,用少量洗涤冷凝器,最后用水稀释至刻度。
实验一 紫外分光光度法测定苯甲酸
的含量 取10.00ml样品液,放入50ml容量瓶中,用 0.01mol/L的NaOH溶液定容,摇匀得稀释好的样 品液X。 在上述曲线中找出最大吸收波长,以此作测定波 长。以0.01mol/L的NaOH溶液为参比液。在完全 相同的条件下测出稀释好的样品液X的吸光度值。 3、按下式计算样品液中苯甲酸的浓度:
比色皿使用注意事项
1、拿取比色皿时,只能用手指接触毛玻璃面,避免接触 光学面,注意保护,防止摔破。 2、盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有 残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用擦镜纸擦拭。 3、 不可随时调换参比用的比色皿和承载样品比色皿,也 就是说参比比色皿应该固定。 4、使用比色皿时, 还应特别注意通光方向。一般比色皿 的毛玻璃面上都刻有箭头, 或在透光面上蚀刻有标记, 以供 使用者辨认通光方向。 5、不能把装有溶液的比色皿放在仪器上以防止溅湿仪器。 6、比色皿在使用后,应立即用水冲洗干净,收好。
实验报告的格式
一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、实验数据与处理 五、结果与讨论
作图统一用Excel格式并打印粘帖
Ax
Cs
Cx
五、结果与讨论
结果如何?是否符合预期? 分析失败的原因:仪器因素?溶液因素? 人为因素?环境因素?
紫外分光光度计的使用方法
1.打开电源,预热20分钟 2.按MODE键设为吸光度方式 显示器显示“---nm,----Abs” 3.设定波长,如220nm 显示器显示“220nm,----Abs” 4.打开样品室盖,将参比液比色皿和待测液比色皿放入样 品室盖上样品室盖 5.将参比液比色皿拉入光路中,按100%T键调零 调零完成时显示器显示“220nm,0.000Abs” 6.将待测溶液拉入光路中,直接读数 注意:每改变波长,必须重新调零 注意倒溶液时远离仪器,避免溅湿仪器
分析实验
1. 付利叶变换红外光谱仪;
2. 压片机、模具、样品架;
3. 玛瑙研钵、钢铲、镊子、红外灯;
KBr(光谱纯或分析纯)、苯甲酸。
四、实验内容与步骤
取2~3mg苯甲酸及对氨基酚分别与200~300mg干燥的KBr粉末在玛瑙研钵中混匀,充分研磨后,用不锈钢铲约取70~90mg 压片。
实验二 紫外分光光度法测定苯甲酸钠的含量
(标准曲线法)
一、目的
1.掌握紫外分光光度计定量操作方法。
2.掌握标准曲线法定量计算方法。
二、提要
标准曲线法定量分析,即用已知量的标准物质,配制一系列浓度的标准溶液,在相同的条件下进行测定,以仪器的响应值(UV-Vis法中为吸光度A)为纵坐标,标准溶液的浓度为横坐标绘制标准曲线。利用此曲线或它的回归方程,可以计算样品溶液中该组分的含量。
3 测定 以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液,测定样品溶液的吸光度值( n=3 ),根据回归方程计算样品溶液中苯甲酸钠的含量( ,RSD%)。
四、思考题
1.制备标准曲线的目的是什么?
2.为什么要用/0.04MHCl溶液为参比溶液进行测定?
实验九 固体样品红外透射光谱的测定
(4)压片法:粉末样品常用压片法。将研细的粉末分散在固体介质中,并用压片装置压成透明的薄片后测定。固体分散截至一般是金属氯化物(如KBr),使用时要将其充分研细,颗粒直径最好小于2μm (因为中红外区的波长是从2.5μm开始的)。
(5)薄膜法:对于熔点低,熔融时不发生分解、升华和其他化学变化的物质,可采用加热熔融的方法压制成薄膜后测定。
一、目的
1. 掌握固体样品的常规制样方法。
2. 了解红外光谱仪的工作原理及一般操作使用。
紫外分光光度法测定苯甲酸
紫外分光光度法测定苯甲酸一 实验目的1. 掌握吸收曲线的测定与绘制方法2. 学习运用直接比较法求样品含量3. 掌握752型分光光度计的使用方法二 基本原理样品中的苯甲酸在碱性条件下形成苯甲酸盐。
苯甲酸及其盐对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长在225nm 左右。
用752型分光光度计可测定物质在紫外光区、可见光区的吸收光谱,并可定量测定物质含量。
三 仪器与试剂(一) 仪器752型分光光度计,1cm 石英吸收池一套,50ml 容量瓶二只,刻度吸管5ml 、10ml 各一支,滴管一支(二) 试剂L NaOH 溶液;苯甲酸标准贮备液:精确称取分析纯苯甲酸100mg (预先经105℃烘干),用LNaOH 溶液100ml 溶解后,再用蒸馏水稀释至1000ml 。
此液1ml 相当于苯甲酸。
苯甲酸标准溶液:取苯甲酸贮备液,置于50ml 容量瓶中,用LNaOH 溶液定容,摇匀。
此液1ml 相当于8μg 苯甲酸。
四 操作步骤1. 苯甲酸吸收曲线的绘制测定条件:氘灯,1cm 石英比色皿,苯甲酸标准溶液,LNaOH 为参比液测定波长(nm ):从210nm~240nm 每隔一定波长(2nm~5nm )测定一次吸光度,在225nm 左右隔1nm 测定一次吸光度。
用以上波长为横坐标,测得的吸光度为纵坐标绘制苯甲酸的紫外吸收曲线。
2. 直接比较法测定样品溶液中苯甲酸的含量取样品溶液,置于50ml 容量瓶中,用LNaOH 溶液定容,摇匀后备用。
在上述吸收曲线中找出最大吸收波长,用此波长作为定量分析的测定波长。
以LNaOH 溶液为参比液,在完全相同的条件下测定苯甲酸标准溶液和稀释后样品溶液的吸光度。
五 数据处理 按下式计算样品溶液中苯甲酸的浓度:58A A 1050C A A )ml /g (sx s s x x ⨯⨯=⨯⨯=μC 式中C x 是待测样品液的浓度;C s 是苯甲酸标准液的浓度;A x 是待测样品液的吸光度;A s 是苯甲酸标准液的吸光度。
苯甲酸吸收曲线的绘制和含量测定
苯甲酸吸收曲线的绘制和含量测定苯甲酸是一种常见的有机酸,广泛应用于医药、化工等领域。
对于苯甲酸的含量测定,常使用紫外分光光度法进行测定。
下面是苯甲酸吸收曲线的绘制和含量测定的详细步骤。
一、苯甲酸吸收曲线的绘制
1.准备标准溶液:取苯甲酸标准品0.1g,溶于水中,并用水定容至100mL,得到苯甲酸的1000mg/L的标准溶液。
2.制备不同浓度的样品:取苯甲酸标准溶液1mL,并加入
1mL0.1mol/L盐酸,将其加入不同的瓶中,分别加入适量的水,使得苯甲酸的浓度分别为100mg/L、80mg/L、60mg/L、40mg/L、20mg/L。
3.测定吸收曲线:使用紫外分光光度计,设置波长为274nm。
将上述不同浓度的样品依次放入光度计测量,记录吸光度值。
4.绘制吸收曲线:将吸收曲线上的吸光度值与对应的浓度值绘制在坐标系上,得到苯甲酸的吸收曲线。
二、苯甲酸含量的测定
1.取待测样品5mL,加入1mL0.1mol/L盐酸,加入适量的水,使得苯甲酸的浓度在吸收曲线范围内。
2.使用紫外分光光度计,设置波长为274nm。
测定待测样品的吸光度值,并在吸收曲线上找到对应的浓度值。
3.计算含量:根据吸光度值和已知浓度值计算待测样品中苯甲酸的含量。
以上就是苯甲酸吸收曲线的绘制和含量测定的详细步骤。
在进行实验时,需要严格遵守实验室操作规程,采取必要的安全措施,同时,还要注意实验室设备的正确使用和维护,以保证实验结果的准确性和可靠性。
紫外分光光度法测定食品中苯甲酸含量
标准曲线的绘制: 标准曲线的绘制:
取苯甲酸标准使用液0、1、2、4、6ml分 取苯甲酸标准使用液0 6ml分
别置于100ml容量瓶中,各加入5%NaHCO 别置于100ml容量瓶中,各加入5%NaHCO3 100ml容量瓶中 溶液2ml (1+2v)盐酸溶液 ml, 2ml, 盐酸溶液2 溶液2ml,(1+2v)盐酸溶液2ml,加水至 刻度,摇匀。放置15min,尽量让CO 逸尽。 15min,尽量让 刻度,摇匀。放置15min,尽量让CO2逸尽。 用1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光 1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光 吸收池于波长230nm 以吸光度为纵坐标, 度。以吸光度为纵坐标,以浓度为横坐 标绘制标准曲线。 标品: 液体样品: 酱油、食醋、饮料取10ml于125ml分 酱油、食醋、饮料取10ml 125ml 10ml于 ml分
流漏斗中,加入(1+2v)盐酸溶液2ml进 流漏斗中,加入(1+2v)盐酸溶液2ml进 (1+2v)盐酸溶液 行酸化,用无水乙醚萃取二次,每次3 行酸化,用无水乙醚萃取二次,每次3 ml,每次振摇1min。 0ml,每次振摇1min。 合并乙醚层于另一干净分流漏斗中,用 合并乙醚层于另一干净分流漏斗中, NaCL溶液洗涤二次 每次5 溶液洗涤二次, 5%NaCL溶液洗涤二次,每次5~10 ml。然后蒸馏瓶回收乙醚, ml。然后蒸馏瓶回收乙醚,用 溶液溶解,定容至1 20ml5%NaHCO3溶液溶解,定容至100ml 备用。 备用。
(GB2760—1996)规定: (GB2760 1996)规定: 1996)规定 苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大 使用量为0.2g kg; 0.2g/ 使用量为0.2g/kg; 低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不 低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱( 包括罐头) 最大使用量为0.5g kg(以 0.5g/ 包括罐头)、最大使用量为0.5g/kg(以 苯甲酸计)。 苯甲酸计)
紫外测苯甲酸
2、光度测量 用指垛按数字键1,进入“波长扫描”; 按数字键2, 进入“光度测量”; 按数字键3,进入“定量分析”…… 依次,按数字键6,进入“系统设置”。
按
• 按仪器面板上参数设 置键 “F1”,进入“参 数设置” 比色皿校正,一般看测 定要求高低,如果不高 的话,可以关着,如果 需要则打开。当手形指 示位置按左右键可以更 改。
数据处理
浓度 (g/l) 0.0002 0.0004 0.001 0.002 0.003 0.004 0.006 0.003
吸取苯 甲酸钠 的标液 (ml) 吸光度
0.25
0.5
1.25
2.5
3.75
5
7.5
样品
0.101
0.110
0.153
0.216
0.258
0.326
0.438
0.271
标准曲线
X为标准苯甲酸钠的浓度 Y为分光光度计显示的数值
结果计算
• 样品稀释10倍后 据) • 样品稀释50倍后 0.889
0.217
(无效数
• 根据回归方程得:x=0.108377
• 因此我们测得的雪碧中苯甲酸钠的浓度为 0.108377g/L
误差分析
• 本身实验方法中存在的误差
• 操作中的误差,如:移液管的使用,人为 的读数等等
谢谢观赏
• 标准曲线的绘制: • 分别吸取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、 1.5mL、2.0mL、3.0mL苯甲酸钠标准溶液于 100mL容量瓶中,分别加入1mL0.1mol/LNaOH溶 液,用去离子水定容,摇匀,在苯甲酸钠的最 大吸收峰波长处测定其吸光度,并以吸光度(A) 为纵坐标,浓度c(mg/L)为横坐标,绘制标准曲 线,并计算得回归方程。
紫外分光光度法测定苯甲酸含量
项目
标样编号
1
2
3
4
5
V(mL)
10
(2) 工作曲线的绘制
进入定量分析界面,按顺序进行标样设定, 以所确定的苯甲酸最大吸收波长为测定波长,以 蒸馏水为参比,分别测定这五个标准溶液吸光度 值,绘制标准曲线,记下工作曲线方程和相关系 数。
11
5.样品测定 用2mL 吸量管吸取未知液2mL于25mL容量瓶
定苯甲酸含量的原理方和法。
2
实验原理
紫外分光光度法(Ultraviolet Spectrophtometry), 主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁,是 研究物质电子光谱的分析方法。
通过吸收曲线对求知样品进行定性分析。 根据朗伯-比耳定律:A=εbc,只要绘出标准曲
线,测出试液的吸光度,就可以得到未知样的含 量。
3
仪器与试剂
1.756CRT型紫外可见分光光度计(上海精仪公司) 2.容量瓶(25mL) 3.吸量管(5mL) 4.苯甲酸(AR)储备液:0.05000g •L-1
4
紫外分光光度计的使用
1.开机: 2 .吸收池配套性检查 3.吸收曲线绘制 4.工作曲线的绘制 5.样品测定
5
实验步骤
1.开机:打开计算机,进入window 98操作系统后, 打开仪器开关,点击桌面上的“756CRT”操作软 件,“联机”后,系统直接进入初始化窗口。如 已初始化过, 系统提示“是否初始化?” 可选择 “否”, 则系统进行系统设置后进入工作窗口; 也可选择“是”,则系统进入初始化窗口,待仪 器初始化结束,进入操作主页面。然后仪器预热 20分钟后开始进行测定工作。
中,用蒸馏水将其稀释定容,摇匀。将此溶液放 在光路上,在仪器上直接进行 样品测定,记下其 浓度值。
紫外分光光度法测定苯甲酸利扎曲普坦片的含量
关键词 : 苯甲酸利扎 曲普坦 ; 紫外分光光度法 ; 含量
中图分 类号: R 9 2 7 文献标识码 : A 文章编 号 : 1 0 0 6 - 3 7 6 5 ( 2 0 1 7 ) - 0 5 . 1 1 0 8 00 - 5 4 02 -
Co n t e n t De t e r mi n a t i o n o f Ri z a t r i p t a n B e n z o a t e Ta b l e t s b y UV Sp e c t r o p h o — t o me t r y
3 4 . 3 5 6 l x g・ mL 。 。 , l i n e a r r e l a t i o n r = 0 . 9 9 9 9 9; r e t u r n s . r a t i o w a s 1 0 0 . 2 %, R S D =0 . 4 %( n= 9 ) . S o l u t i o n w i t h i n 8
海峡药 学
2 0 1 7年
第2 9卷 第 5期
紫 外 分光 光 度 法测 定苯 甲酸 利 扎 曲普坦 片 的含 量
朱 静( 南 京 中医药 大学 翰林 学 院 泰 州 2 2 5 3 0 0 )
建立紫外分光光 度 法测 定苯 甲酸 利扎 曲普 坦 片舍 量。方 法 采 用紫 外分 光光度 法, 以0 . 1 m o 1. L 一 。 盐酸 为溶 剂 , 检测波长
该法专属性 高 , 精 密度好 , 线性 范围宽, 8 h内溶液稳定 , 适合苯 甲酸利扎曲普坦的含量测定。
摘要: 目的
2 8 1 n m 。结 果 空白辅料无干扰 ; 线性 范围为 5 . 7 2 6 ~ 3 4 . 3 5 6 1 * g ・ m L ~, 线性 关系 r : O . 9 9 9 9 9 ; 回收率为 1 0 0 . 2 %, R S D= 0 . 4 %( n : 9 ) ; 8 h内溶 液吸光度 的 R S D为 1 . O % 。结 论
紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠的含量
紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠的含量【摘要】利用紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠含量。
在222nm处有最大吸收,可通过紫外分光光度法进行测定。
该法检测成本低,不需要大型仪器及特殊试剂,具有简便快速的特点,可应用于一般工厂实践中。
【关键词】紫外分光光度法;苯甲酸钠;含量测定食品防腐剂是在食品工业中使用比较广泛的一种食品添加剂,其主要作用是抑制微生物的生长繁殖,以提高食品的保质期。
苯甲酸钠是目前国内外广发应用的一种食品防腐剂,具有水中溶解度大,防腐效果好的特点。
从保证食品安全的角度来说,研究简便快速测定食品中苯甲酸钠的方法具有重要的现实意义。
[1]紫外分光光度法是利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射吸收来进行分析的一种仪器分析方法,本文研究通过紫外分光光度法来测定各类食品中防腐剂苯甲酸钠的含量,不但操作方便,而且实验条件简单,适合于食品防腐剂的快速检测。
[2]1.仪器与试剂1.1仪器TU—1810紫外分光光度计、FA1004 型电子天平、石英比色皿、水浴装置,容量瓶、分液漏斗、移液管、吸耳球、量筒、烧杯、玻璃棒等。
1.2试剂苯甲酸钠(分析纯),40g/L氢氧化钠溶液,50%浓度的盐酸,乙醚(分析纯),蒸馏水酱油、水塔陈醋、美年达、甘草杏肉(超市购入)。
2.实验方法2.1最大吸收波长的确定配置(1.000g/L)的苯甲酸钠标准溶液1000mL,准确吸取1.00mL于100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释成浓度为10mg/L的苯甲酸钠溶液,摇匀,以蒸馏水为参比,在波长200—300nm波长范围内测定吸光度,记录苯甲酸钠的最大吸收波长,结果如图1所示:由图1分析可知,在200—300nm的波长范围内,苯甲酸钠的波长在222nm 处,有最大吸收波长,则222nm即为吸收测定波长。
2.2标准曲线的绘制吸取苯甲酸钠标准溶液0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL于100mL容量瓶中,分别加入1mL0.1mol/L的氢氧化钠溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀,在222nm处测其吸光度,并以吸光度(A)为纵坐标,浓度(C)为横坐标,绘制标准曲线,结果如图2所示。
紫外分光光度法测定苯甲酸的解离常数
紫外分光光度法测定苯甲酸的解离常数
苯甲酸是一种天然存在的有机酸,因其具有良好的溶解性和稳定性,广泛应用于日常
生活,食品加工、农药、精细化学行业等领域。
苯甲酸的解离常数(K)作为描述该溶质
的溶解度的重要指标,受到越来越多的重视。
本文介绍了紫外分光光度法测定苯甲酸的解
离常数的原理和方法。
一、原理
紫外分光光度的原理是使用紫外可见分光光度计以一定的波长测量溶液的可见吸收度,以此来测定溶液中溶质含量的大小。
根据摩尔定律,当溶液玻璃化中溶质浓度和添加溶质(或添加离解离子)不同时,溶液对某一波长的吸收度也会有不同的变化。
紫外分光光度
法利用这一原理来测定溶液中苯甲酸的解离常数,具体流程如下:
苯甲酸溶液用紫外可见分光光度仪在一定的波长A处进行测量,得到吸收度A1。
此时,将溶液中的苯甲酸稀释至稀释因子为2的浓度,重新进行吸收度测量得到A2。
最后,可以利用如下公式:
K=2^A1* A2
来得出苯甲酸的解离常数K。
二、方法
1、准备工作
(1)取硝酸苯甲酸水溶液,纯净干燥的水,仪器清洁剂;
(2)安装紫外可见分光光度仪,校准该仪器;
(3)准备好不同浓度、不同稀释因子的苯甲酸溶液;
2、测量过程
(1)使用紫外可见分光光度计,在定量波长A处测量不同浓度的苯甲酸溶液的吸收度,得到吸收度A1;
(3)计算吸收度值,计算苯甲酸解离常数,K=2^A1* A2;
3、计算结果
三、结论
紫外分光光度法是一种简便、快速、准确的方法,可以用于测定苯甲酸的解离常数。
同时,实验过程全程遵循相关的安全措施,确保实验的安全进行。
实验一-紫外分光光度法测定苯甲酸
实验一紫外分光光度法测定苯甲酸一、实验目的学习、了解紫外分光光度法原理了解紫外分光光度计的结构和使用方法二、实验原理当辐射能(光)通过吸光物质时,物质的分子对辐射能选择性的吸收而得到的光谱称为分子吸收光谱。
分子吸收光谱的产生与物质的分子结构、物质所在状态、溶剂和溶液的PH等因素有关。
分子吸收光谱的强度与吸光物质的浓度有关。
表示物质对光的吸收程度,通常采用“吸光度”这一概念来量度。
根据朗伯-比尔定律,在一定的条件下,吸光物质的吸光度A 与该物质的浓度C和液层厚度成正比。
即A= LC因此,只要选择一定的波长测定溶液的吸光度,即可求出该溶液浓度,这就是紫外-可见分光光度计的基本原理。
在碱性条件下,苯甲酸形成苯甲酸盐,对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长为225nm。
因此,采用紫外分光光度计测定苯甲酸在225nm处的吸收度就能进行定量分析。
三、仪器与主要试剂TU-1810紫外可见分光光度计1cm石英比色皿0.1M氢氧化钠溶液苯甲酸(AR)四、实验步骤1、苯甲酸标准溶液的制备称取苯甲酸(105℃烘干)100mg,用0.1M氢氧化钠溶液100ml 溶解后,转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度.此溶液1ml含0.1mg苯甲酸.2、制作苯甲酸吸收曲线,选择最大吸收波长①移取苯甲酸标准溶液4.00ml于50ml容量瓶中,用0.01M氢氧化钠溶液定容,摇匀,此溶液1ml含苯甲酸8ug.以氘灯为光源,用0.01M氢氧化钠溶液作为参比,改变测量波长(从210-240nm)测量8ug/ml苯甲酸的吸光度.②以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制苯甲酸的紫外吸收曲线, 并找出最大的吸收波长(是否是225nm).3﹑样品的测定①取10.00ml苯甲酸样品,放入50ml容量瓶中,用0.01M氢氧化钠溶液定容,摇匀.②在上述曲线中所找到的最大吸收波长作为入射光波长,以0.01M 氢氧化钠溶液作为参比,在上述相同条件下测出苯甲酸标准溶液(8ug/ml苯甲酸)和稀释好的样品的吸光度,分别记录.五、分析结果计算计算样品液中苯甲酸的浓度C样/C标=A样/A标六、思考题1、比较TU-1810与722S型分光光度计机构有何异同点?2、本实验为什么要使用石英比色皿?3、使用紫外光源(氘灯)应注意些什么?THANKS !!!致力为企业和个人提供合同协议,策划案计划书,学习课件等等打造全网一站式需求欢迎您的下载,资料仅供参考。
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20分钟后开始进行测定工作。
6
2. 吸收池配套性检查
石英吸收池在220nm装蒸馏水,以一个吸收池为
参比,调节T为100%,测定另一吸收池的透射比, 其偏差应小于0.5%,可配成一套使用,记录第二 比色皿的吸光度值作为校正值。
7
3.吸收曲线绘制 (1)确定波长扫描参数:
狭缝宽度:2 nm ;扫描速度:较快;采样间隔: 1nm ;测量方式:吸光度 ;绘图方式:重叠; 重复次数:1 波长范围:200~350 nm ; 纵坐标: 从0---1 存储文件:选择路径和文件名(如E:\学生实验)
4
紫外分光光度计的套性检查
3.吸收曲线绘制
4.工作曲线的绘制
5.样品测定
5
实验步骤
1.开机:打开计算机,进入window 98操作系统后,
打开仪器开关,点击桌面上的“756CRT”操作软
件,“联机”后,系统直接进入初始化窗口。如
已初始化过, 系统提示“是否初始化?” 可选择 “否”, 则系统进行系统设置后进入工作窗口; 也可选择“是”,则系统进入初始化窗口,待仪 器初始化结束,进入操作主页面。然后仪器预热
8
(2) 基线校正
用蒸馏水作参比进行基线校正,点击“基线校准”
开始进行基线校准
(3)波长扫描
将盛有苯甲酸标准溶液的比色皿分别放入样品光
路,点击“开始扫描” ,得到苯甲酸溶液的吸收
曲线,找到最大吸收波长。
9
4.工作曲线的绘制
(1) 标准系列的配制
于5支25mL容量瓶中,用5mL吸量管分别加入
2.0 ;3.0;4.0;5.0;6.0mL的0.05000g L-1苯甲
通过吸收曲线对求知样品进行定性分析。
根据朗伯-比耳定律:A=εbc,只要绘出标准曲
线,测出试液的吸光度,就可以得到未知样的含
量。
3
仪器与试剂
1.756CRT型紫外可见分光光度计(上海精仪公司) 2.容量瓶(25mL) 3.吸量管(5mL) 4.苯甲酸(AR)储备液:0.05000g •L-1
14
酸储备液用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
标样编号
项目
V(mL)
1
2
3
4
5
10
(2) 工作曲线的绘制
进入定量分析界面,按顺序进行标样设定,
以所确定的苯甲酸最大吸收波长为测定波长,以
蒸馏水为参比,分别测定这五个标准溶液吸光度
值,绘制标准曲线,记下工作曲线方程和相关系
数。
11
5.样品测定
用2mL 吸量管吸取未知液2mL于25mL容量瓶
中,用蒸馏水将其稀释定容,摇匀。将此溶液放 在光路上,在仪器上直接进行 样品测定,记下其 浓度值。
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结果记录和数据处理
1、工作曲线的绘制
标样编号 项目 V(mL) C(µ g/mL) 吸光度 工作曲线方程 相关系数R
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1
2
3
4
5
问题讨论
1、紫外可见分光光度法的定性、定量分析的依据是什么? 2、紫外可见分光光度计的主要组成部件有哪些? 3、设计一个采用分光光度法测定三组分含量的实验方案。
实验四
紫外分光光度法测定苯甲酸含量
仪器分析实验
1
实验目的
1. 了解756CRT型紫外可见分光光度计的结构。
2. 了解紫外分光光度法定性的原理和方法。
3. 掌握利用756CRT型紫外可见分光光度计测
定苯甲酸含量的原理方和法。
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实验原理
紫外分光光度法(Ultraviolet Spectrophtometry), 主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁,是 研究物质电子光谱的分析方法。