16实验十六 复方磺胺甲恶唑片的含量测定
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实验九复方磺胺甲噁唑片的含量测定
实验目的:
1、掌握双波长分光光度法消除干扰的原理和波长选择原则。
2、掌握紫外-标准对照法测定药物含量及计算方法。
3、熟悉紫外分光光度仪的构造和使用操作。
实验原理:
复方磺胺嘧啶片系由磺胺嘧啶和甲氧苄啶组成的复方制剂。两者在紫外区有较强的吸收。在盐酸溶液(9→1000)中,磺胺嘧啶在308nm处有吸收,而甲氧苄啶在此波长处无吸收,故可在此波长处直接测定磺胺嘧啶的吸收度而求得含量。甲氧苄啶在277.4nm波长处有较大吸收,而磺胺嘧啶在277.4nm处与308nm处有等吸收点。故可采用双波长法以277.4nm 为测定波长,308nm为参比波长,测定甲氧苄啶在该两波长处的ΔA(ΔA=A277nm-A308nm)值来计算含量。
复方氨基比林注射液又称安痛定注射液,系氨基比林、安替比林和巴比妥组成的复方制剂,采用双波长分光光度法测定安替比林的含量。根据巴比妥在酸性溶液中不呈解离状态,而无明显紫外吸收;安替比林在233nm处有较强的吸收;氨基比林在233nm和268nm处有等吸收,选择安替比林的吸收峰波长233nm为测定波长λ1,氨基比林的等吸收波长268nm为参比波长λ2,则△A =A233nm-A268nm只与安替比林的浓度有关,而巴比妥、氨基比林及其他辅料不干扰测定。
实验器材:
试药:磺胺嘧啶对照品,甲氧苄啶对照品,复方磺胺嘧啶片,安替比林对照品,安痛定注射液。
仪器:紫外分光光度仪,石英比色皿,100mL容量瓶,移液管。
实验内容与方法:
(一)复方磺胺嘧啶片(Compound Sulfadiazine Tablets)
本品每片中含磺胺嘧啶(C10H10N4O2S)应为0.360~0.440g;含甲氧苄啶(C14H18N4O3)应为45.0~55.0mg。
[处方]
[含量测定]
磺胺嘧啶取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磺胺嘧啶0.2g),置100mL量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液适量,振摇使磺胺嘧啶溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2mL,置另一100mL量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(附录),在308nm的波长处测定吸收度;另取105℃干燥至恒重的磺胺嘧啶对照品适量,精密称定,加盐酸溶液(9→1000)溶解并定量稀释制成每1mL中约含40μg的溶液,同法测定;计算,即得。
甲氧苄啶精密称取上述研细的细粉适量(约相当于甲氧苄啶40mg),置100mL量瓶中,加冰醋酸30mL振摇使甲氧苄啶溶解,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另精密称取甲氧苄啶对照品40mg与磺胺嘧啶对照品约0.3g,分置100mL量瓶中,各加冰醋酸30mL溶解,加水稀释至刻度,摇匀,前者作为对照品溶液(1),后者滤过,取续滤液作为对照品溶液(2)。精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各5mL,分置100mL 量瓶中,各加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,照分光光度法测定。取对照品溶液(2)的稀释液,以308.0nm为参比波长λ1,在277.4nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为测定波长(λ2),要求ΔA=Aλ2-Aλ1=0。再在λ2和λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度,求出各自的吸收度差值(ΔA),计算,即得。
(二)、复方氨基比林注射液(Compound Aminopyrine Injection)
本品每1mL注射液中含氨基比林(C13H17N3O)应为47.5~52.5mg,含安替比林(C11H12N2O)应为18.0~22.0mg,含巴比妥(C8H12N2O3)应为8.55~9.45mg。
[处方]
[含量测定]精密量取本品注射液1mL,用0.1mol/L盐酸稀释至100mL,摇匀,精密量取此液2mL,用0.1mol/L 盐酸稀释至100mL,摇匀,即得供试液。另精密称取安替比林对照品约0.08g,用0.1mol/L 盐酸溶解并稀释至100mL,摇匀,精密量取此液1mL,用0.1mol/L 盐酸稀释至100mL。摇匀,即得对照液(约为8μg/mL)。
实验注意事项:
1. 石英比色皿的正确使用和吸收度校正。
2. 吸收度读数三次,取平均值计算含量。
3. 读数后及时关闭光闸以保护光电管。
4. 片剂取样量应是根据平均片重和片剂规格量,计算出来的相当于规定量主药的片
粉重量(片粉重量=平均片重 / 标示量×规定的取样量)。
5. 片剂的含量计算(相当于标示量的百分含量)。
根据药品获得的难易情况,任选一个内容进行实验。