实验三 煤中矿物质的测定

实验三煤中矿物质的测定方法

1. 实验目的

熟悉利用X射线衍射仪分析煤中无机矿物的方法和过程。

2. 仪器和材料

2.1玛瑙研钵

2.2 X射线衍射仪

2.3 XRD数据分析系统

3. X射线衍射仪的基本原理

X射线是电磁波，光子能量在100eV－100keV范围。对与衍射应用，紧使用短波X射线（硬X射线）波长范围在几埃－0.1埃（1 keV - 120 keV）。因为X射线的波长与原子的大小相当，理想的适用于探测原子和分子的结构排列。高能X 射线能穿透材料获得结构信息。

X射线首先作用于原子中的电子。当X光子冲击电子时，入射电子束中的一些X光子偏离其原始运行轨道，就像撞球一样。如果这些离散的X射线的波长没有改变（即光子的能量没有损失）这个过程被称为弹性散射（汤姆逊散射），这些X射线也就是实验中我们要测量的，它们代表了材料中电子的分布信息。另一方面，非弹性散射（康普敦散射）X射线的能量部分转移给电子，因此X射线的波长会发生变化。

不同的原子产生的衍射波能够互相干扰，引起强度的变化。如果原子都按照周期性的排列，如晶体一样具有周期性，衍射波将由干涉的峰组成，像原子的分布一样具有对称性，测量衍射花样可以得到材料的原子分布状态。

X射线衍射谱图中峰与原子距离有直接关系。入射X射线束与周期排列的原子发生作用就像下图所示的一样，在图中，绿色的圆点代表原子，彩色的线条可以看作不同的晶面。对于给定的点阵面，晶面间距d，出现衍射峰的条件是：

2d sinθ＝nλ

这就是著名的布拉格方程，以其提出者W.l. Bragg的名字命名。在等式中，λ表示X射线的波长，θ表示衍射角，n是整数，代表衍射级数。布拉格方程是用来解释X射线衍射数据很重要的方程之一。

粉末的XRD（X射线衍射）或许是最广泛使用的表征材料的X射线衍射技术。正如其名称所暗示的，该样品通常是粉末状，由单晶材料组成。该技术还广泛用来研究悬浮液体中的粒子或多晶固体（散装或薄膜材料）。

“粉末”意味着样品中的晶体取向是随机的，因此在2维衍射图样记录中，以同心圆环形式的散射峰对应不同d间距的晶格，峰的位置和强度用来确定物质的底层结构（或物相）。举例来说，对于同样由碳原子组成的金刚石和石墨，它们的衍射线条也不相同。因为物质的性质依赖其结构，所以物相鉴定是很重要的。

粉末衍射数据的收集可以使用如下图所示的透射和反射几何，因为粉末样品中的颗粒是随机取向的，这两种方法会得到相同的结果。在MRL的X光设备，粉末衍射数据的测量使用的是布鲁克的D8Advance衍射仪，利用多用于固相样品的反射模式，或者利用多用于液相样品的四圆衍射仪投射模式收集数据。

如下图所示的K2Ta2O6样品的衍射谱图，以衍射强度I维纵轴，2θ或d值为横轴。峰的位置、强度、宽度和形状是

材料结构信息的表征。

4. 实验步骤

4.1样品的粉碎

4.2 谱图扫描

4.3 数据分析

5. 分析报告

5.1 原始图谱

5.2 文字报告