维生素类药物的分析 PPT
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十四维生素类药物的分析VBPPT课件
1.原理
维生素B1在碱性溶液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶 于正丁醇（或异丁醇）中显蓝色荧光。
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2019/8/21
CH3 N N
NH2 S CH2CH2OH
HCl
N
CH2 Cl-
CH3
NaOH
CH3
N
NH2 O
H SNa CH2CH2OH
C
N
N
CH2
CH3
-H2O
CH3 N N SNa CH2CH2OH
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三、含量测定
（三）硫色素荧光法（USP所采用的方法）
1.原理 维生素B1在碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素，用异 丁醇提取后，在紫外光(λex365m)照射下呈现蓝色荧光 (λem435m)。通过与对照品比较荧光强度，即可求得 供试品含量。
ChP2015收载有维生素B1及其片剂和注射液。
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一、结构与性质
（一）结构
H3C
N
2 34
N1 6 5
NH2 S 21 5 N34
CH2
CH3
OH Cl , HCl
氨基嘧啶环
亚甲基
噻唑环
季铵
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一、结构与性质
（二）性质
1.溶解性 维生素B1为白色结晶或结晶性粉末，干燥品在 空气中迅速吸收4%的水分。本品在水中易溶，在乙醇中 微溶，在乙醚中不溶，水溶液呈酸性。
4.与生物碱沉淀试剂反应
分子中具有两个杂环（嘧啶环和噻唑环），故可与某些生物碱沉淀试剂 （如碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸）反应生成组成恒定的沉淀， 可用于鉴别和含量测定。
维生素B1在碱性溶液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶 于正丁醇（或异丁醇）中显蓝色荧光。
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CH3 N N
NH2 S CH2CH2OH
HCl
N
CH2 Cl-
CH3
NaOH
CH3
N
NH2 O
H SNa CH2CH2OH
C
N
N
CH2
CH3
-H2O
CH3 N N SNa CH2CH2OH
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三、含量测定
（三）硫色素荧光法（USP所采用的方法）
1.原理 维生素B1在碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素，用异 丁醇提取后，在紫外光(λex365m)照射下呈现蓝色荧光 (λem435m)。通过与对照品比较荧光强度，即可求得 供试品含量。
ChP2015收载有维生素B1及其片剂和注射液。
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一、结构与性质
（一）结构
H3C
N
2 34
N1 6 5
NH2 S 21 5 N34
CH2
CH3
OH Cl , HCl
氨基嘧啶环
亚甲基
噻唑环
季铵
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一、结构与性质
（二）性质
1.溶解性 维生素B1为白色结晶或结晶性粉末，干燥品在 空气中迅速吸收4%的水分。本品在水中易溶，在乙醇中 微溶，在乙醚中不溶，水溶液呈酸性。
4.与生物碱沉淀试剂反应
分子中具有两个杂环（嘧啶环和噻唑环），故可与某些生物碱沉淀试剂 （如碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸）反应生成组成恒定的沉淀， 可用于鉴别和含量测定。
维生素类药物含量测定2021精选PPT
❖若（A328校正-A328）*100%/A328 所得的数值在±3.0%，则仍不用校正 公式计算吸收度。可直接用A328代入E=A/C.L
❖若（A328校正-A328）*100%/A328 所得的数值 在-15.0%到-3.0%，则应用A328校正代入E=A/C.L
❖若（A328校正-A325%或大于+3% ，则不能用本法测定，应使用第二法。
A 2 = A3 =6/7A 1 1= 325nm， 2=310nm， 3 =334nm Ch.P用于测定维生素A醇
一、维生素A含量测定及方法
3. 杂质的吸收 • 对V.A有影响的杂质主要有以下几种： • (1) V.A2 和V.A3 • (2)维生素A的氧化产物 • (3) 维生素A在光照下产生的无活性的聚合物 • (4)维生素A的异构体等。
② 物质对光的吸收具有加和性。
一、维生素A含量测定及方法
2.波长的选择：最大吸收波长，及两侧各选一波长 ① 第一法（等波长差法） 1 =328nm，
2 =316nm， 3 =340nm，△ =12nm VitA的max（328nm） Ch.P用于测定维生素A醋酸酯
一、维生素A含量测定及方法
② 第二法（等吸收比法） 分别在1的两侧各选一点
一、维生素A含量测定及方法
立体异构体 氧化产物及光照产物 合成中间体 去氢维生素A（ VitA2） 去水维生素A（ VitA3）
均对测定有干扰 ，故采用三点校 正法
一、维生素A含量测定及方法
1：测定原理，三个波长的吸收度，公式计算校正吸收度， 再计算含量。故得名。该法的依据：
① 杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且 随波长的增大吸收度减小；
一、维生素A含量测定及方法
❖若（A328校正-A328）*100%/A328 所得的数值 在-15.0%到-3.0%，则应用A328校正代入E=A/C.L
❖若（A328校正-A325%或大于+3% ，则不能用本法测定，应使用第二法。
A 2 = A3 =6/7A 1 1= 325nm， 2=310nm， 3 =334nm Ch.P用于测定维生素A醇
一、维生素A含量测定及方法
3. 杂质的吸收 • 对V.A有影响的杂质主要有以下几种： • (1) V.A2 和V.A3 • (2)维生素A的氧化产物 • (3) 维生素A在光照下产生的无活性的聚合物 • (4)维生素A的异构体等。
② 物质对光的吸收具有加和性。
一、维生素A含量测定及方法
2.波长的选择：最大吸收波长，及两侧各选一波长 ① 第一法（等波长差法） 1 =328nm，
2 =316nm， 3 =340nm，△ =12nm VitA的max（328nm） Ch.P用于测定维生素A醋酸酯
一、维生素A含量测定及方法
② 第二法（等吸收比法） 分别在1的两侧各选一点
一、维生素A含量测定及方法
立体异构体 氧化产物及光照产物 合成中间体 去氢维生素A（ VitA2） 去水维生素A（ VitA3）
均对测定有干扰 ，故采用三点校 正法
一、维生素A含量测定及方法
1：测定原理，三个波长的吸收度，公式计算校正吸收度， 再计算含量。故得名。该法的依据：
① 杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且 随波长的增大吸收度减小；
一、维生素A含量测定及方法
药物分析维生素类药物的分析ppt课件
药物分析维生素类药物的分析
14
2、紫外UV（中国药典） VB1片：方法与片剂含量测定相同(246nm)
E11c% mW A1D00 W标示量100%
VB1注射液：与液剂相同。（246nm)
标 示 量 % E 1 1 c % m V A 1 0 0 D 标 示 量 1 0 0 %
药物分析维生素类药物的分析
药物分析维生素类药物的分析
3
VA1:
2
9'
1
3
8'
4
6
5
7'
5'
6'
4'
3'
1'
CH2OR
2'
VA2:(去氢VA)
CH2OH
VA3:(去水VA)
药物分析维生素类药物的分析
CH2
4
二、鉴别试验
1、三氯化锑反应 VA在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液
中显蓝色，渐变成紫红色。（P245）
注意:在水中三氯化锑水解,必须在绝对无水中进行!
A：吸光度（校正后的吸光度）
D：稀释倍数；
1900：以环已烷为溶剂时的换算因子；
L：比色池厚度；
W：取样量；
药物分析维生素类药物的分析
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§9.2 维生素B1的分析 一、化学结构与性质
维生素B1:氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接成的 季铵类化合物.
白色结晶,溶于水,显酸性.
学名: 氯化4-甲基-3-[（2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基） 甲基]-5-（2-羟乙基）噻唑的盐酸盐
俗名:盐酸硫胺
药物分析维生素类药物的分析
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二. 鉴别试验
1. 硫色素荧光反应： 维生素B1在碱性溶液中，与铁氰化钾氧化成硫色
药物分析-14维生素类药物的分析
§14 维生素类药物的分析·脂溶性维生素：VitA、D2、D3、E、K1等·水溶性维生素：VitB族（B1、B2、B6、B12）、VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺一、维生素A中国药典收载的维生素A是指人工合成的维生素A醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液。
（一）结构与性质1.具有一个共轭多烯侧链的环己烯·具有UV吸收·存在多种立体异构化合物2.不稳定性（1）易发生脱氢、脱水、聚合反应·脱氢维生素A（A2），脱水维生素A（A3）效价低于维生素A ·鲸醇（维生素A醇的二聚体）无生物活性（2）共轭多烯侧链易被氧化维生素A应凉暗处保存，充氮气或加抗氧剂★3.与三氯化锑发生呈色反应4.溶解性不溶于水，乙醇中微溶；易溶于有机溶剂和植物油等（二）鉴别试验1.三氯化锑反应条件: 无水（SbCl3水解），无醇（和碳正离子作用使其电荷消失）。
2.UV法（BP2003）VitA有一个吸收峰，盐酸催化下加热30s生成脱水VitA，有三个吸收峰，且红移（向长波长位移）。
3.TLC法·BP 对照品法（供试品与不同VitA酯类），显色剂：三氯化锑·USP 规定斑点颜色和Rf值，显色剂：磷钼酸（氧化剂）12（三）含量测定 ★1.三点校正法 （1）原理①杂质的吸收在310~340nm 波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；②物质对光的吸收具有加和性。
（2）波长的选择λ1为VitA 的λmax ；λ2、λ3为分别在λ1的两侧各选一点 ①等波长差法——VitA 醋酸酯nm 12340316328=∆λλλλ，、、)2(52.3340316328328A A A A --=（校正）②等吸收比法——VitA 醇33431032576A A A == 334310325325260.4555.2815.6A A A A --=（校正）（3）测定方法①直接测定法（等波长差法）——高纯度维生素A 醋酸酯 Ⅰ核对λmax/329~326max 328改用造化法与规定值比较求否是−→−−→−∈A A nm i λ Ⅱ计算吸收度比及比值差规定吸光度比值-328/A A iⅢ判断差值是否超过±0.02，确定用A 或A 校正%15%3)3%%,15(]%3,%3[32802.032832832802.0计算用改用皂化法＜或＞计算用计算用、计算无超过（校正）（校正）有超过A f f A f A f f A −−−−→−→-+→--∈→+-∈→−−−−→−±±)2(52.3340316328328A A A A --=（校正）%100328328328⨯-=A A A f （校正）Ⅳ求（样品）%11cm E lc AE cm ⨯=)%(%11（样品）·注意：（纯品）（样品）%11%11cm cm E E ≠，c 为混合样品的浓度。
维生素类药物的分析—维生素C(药物分析课件)
O
CC
OO
二酮基结构
药物分析技术
CH2OH
CH2OH
H C OH O O
HO CH CHOH
HO OH
CO
有活性
[O] CH2OH H+ OH- C O
H C OH O O
O
O
COONa H
无活性
有活性
药物分析技术
（三）具糖的性质 结构与糖类相似
糖类的显色反应
△H 脱水糠醛糠衍醛生物酚类显色
VitC H 脱水糠醛 吡 50咯 ℃蓝色
第四节 维生素C的分析
C6H2OH
H C OH 5 O
4
1O
32
HO
OH L－抗坏血酸
药物分析技术
一、理化性 （质一）性状与溶解性
1、白色结晶或结晶性粉末，无臭，味酸 2、易溶于水，水溶液显酸性；在乙醇中略溶； 在三氯甲烷或乙醚中不溶。
（二）还原性
药物分析技术
二烯醇结构
CC OH OH
二烯醇结构
药物分析技术
（四）酸性（一元酸）
C3－OH的
C6H2OH H C OH
pKa = 4.17
5
O
4
1O
C2－OH的 pKa = 11.57
32
HO
OH
（五）光学活性
手性C（C4、C5）
L(+)－抗坏血酸 活性最强
药物分析技术
C6H2OH
H C OH *5 O
*4
1O
32
HO
OH
药物分析技术
（六）水解性 与碱反应
H C OH O
[O]
H
C
OH O
药物分析维生素C含量测定PPT课件
与文献数据的比较
文献数据收集
收集相关文献资料，获取不同研究或生产条件下维生素C含量的测 定结果。
数据对比分析
将实验结果与文献数据进行对比分析，了解本实验测定结果的可靠 性、准确性和一致性。
差异原因探讨
探讨实验结果与文献数据存在差异的原因，为后续研究提供改进方 向和思路。
06
结论与展望
结论总结
维生素C含量测定在药物分析 中具有重要意义，能够确保药 品质量和安全。
详细描述
荧光分光光度法利用某些荧光物质与维生素C的特异性反应， 生成荧光产物，通过检测荧光产物的强度来推算维生素C的含 量。该方法具有高灵敏度和选择性，适用于对痕量维生素C的 测定。
微生物学方法
总结词
微生物学方法是利用微生物的生长与维生素C之间的依赖关系来测定维生素C含量的方法。
详细描述
微生物学方法利用某些对维生素C有依赖性的微生物，在含有不同浓度维生素C的培养基中生长，通过测定培养基 中微生物的数量或代谢产物来推算维生素C的含量。该方法具有较好的准确性和可靠性，但操作较为繁琐，需要 一定的实验条件和技术水平。
详细描述
高效液相色谱法利用不同物质在固定相和流动相之间的分配差异进行分离，通 过检测器检测待测物质的信号，从而确定维生素C的含量。该方法具有高分辨率 和准确度，适用于多种药物制剂中维生素C的测定。
荧光分光光度法
总结词
荧光分光光度法是一种灵敏度较高的维生素C含量测定方法， 通过荧光物质与维生素C的特异性反应来检测。
维生素C的来源和摄取
来源
富含维生素C的食物包括柑橘类水 果、草莓、番茄、绿叶蔬菜等。
摄取量
根据膳食指南，成年人每天需要 摄取约100-200毫克维生素C。
维生素D及其类似物临床应用专家共识解读PPT课件
VS
19-去甲维生素D3
19-去甲维生素D3是一种人工合成的维生 素D类似物，具有较低的钙调节活性，主 要用于治疗银屑病、鱼鳞病等皮肤病。
不同类型药物比较评价
要点一
活性维生素D类药物与非活性类似 物的比较
活性维生素D类药物如阿尔法骨化醇和骨化三醇具有直接的 生物活性，而非活性类似物如25-羟基维生素D3和19-去甲 维生素D3则需要进一步转化才能发挥生物活性。因此，在 治疗效果上，活性维生素D类药物通常更为迅速和显著。
要点二
不同类型活性维生素D类药物的比 较
阿尔法骨化醇和骨化三醇在化学结构上略有差异，导致它 们的药代动力学和药效学特性也有所不同。阿尔法骨化醇 的半衰期相对较短，需要频繁给药；而骨化三醇的半衰期 较长，可以减少给药次数。此外，两者在治疗骨质疏松等 疾病时的疗效相似，但在治疗甲状旁腺功能减退症等疾病 时，骨化三醇可能更为有效。
特殊情况下使用注意事项
高钙血症
维生素D可促进钙的吸收，因此 在高钙血症的情况下应谨慎使用
，以免加重病情。
肾功能不全
肾功能不全患者使用维生素D时 应根据肾功能情况调整剂量，避
免过量导致钙磷代谢紊乱。
药物相互作用
某些药物如激素类药物、抗癫痫 药物等可能影响维生素D的代谢 和作用，因此在使用这些药物时
应注意调整维生素D的剂量。
来源
维生素D主要来源于阳光照射、食物摄入和补充剂。富含维生素D的食物包括鱼肝油、 蛋黄、奶制品等。此外，适当的阳光照射也是获取维生素D的重要途径。
02 维生素D缺乏与疾病关系
佝偻病及骨软化症
佝偻病
维生素D缺乏是导致佝偻病的主要原因，表现为骨骼畸形和生长迟缓。此病主要见于婴幼儿，可影响其正常生长 发育。
药物分析课件维生素类药物的分析
生理作用
探讨维生素在维持人体正常功能中的重要作用， 以及补充维生素的好处。
过量症
讨论过量维生素摄入的潜在风险和对人体的不良 影响。
维生素类药物及其检测方法
1
水溶性维生素
维生素B1
使用法拉第反应法和HPLC法来分析维生素B1的含量。
维生素B2
应用荧光法和UV分光光度法测定维生素B2的浓度。
维生素B6
药物分析课件维生素类药 物的分析
通过本课件，我们将详细介绍维生素的概述、分类和药物分析方法，以及常 见问题和案例分析。欢迎来到维生素类药物的精彩世界！
维生素概述
定义及分类
解释维生素的定义和根据化学结构分类的方式， 以及它们在人体内的作用。
缺乏症
介绍维生素Байду номын сангаас乏症的症状并阐述如何通过补充维 生素预防和治疗。
使用滴定法和高效液相色谱法进行维生素B6的定量分析。
2
脂溶性维生素
维生素A
通过饱和点法和高效液相色谱法来检测和分析维生素A的含量。
维生素D
运用放射免疫分析法和高效液相色谱法测定维生素D的含量。
维生素E
利用紫外光谱法和高效液相色谱法对维生素E进行定量分析。
维生素K
使用光度法和类肝素血凝法来检测维生素K的浓度。
常见问题及案例分析
1 使用注意事项
2 滥用及危害
3 案例分析与解决方案
提醒使用维生素类药物时 需要注意的事项，如剂量、 途径和副作用。
阐述维生素类药物滥用的 危害和对人体的潜在风险， 以及怎样正确合理地使用。
分享一些关于维生素类药 物的典型案例，并提供解 决方案和建议。
第九章 维生素类药物的分析.ppt
VitA VitA
醛 酸
△或有金属离子存在时更易氧化
2019-8-11
感谢你的欣赏
8
3、与三氯化锑发生呈色反应
VitA SbCl 3蓝色 紫红
CHCl3
4、溶解性
不溶于水 易溶于有机溶剂和植物油等
2019-8-11
感谢你的欣赏
9
二、鉴别试验
1、三氯化锑反应
维生素A在饱和无水三氯化锑的无 醇氯仿溶液中呈现不稳定的蓝色，再变 为紫红色。
31
(一）结构与性质 1、溶解性 ① 易溶于水 ② 水溶液呈酸性
2019-8-11
感谢你的欣赏
32
2、酸性 一元酸
C3－OH的 pKa = 4.17
C2－OH的 pKa = 11.57
C6H2OH
H C OH 5 O
4
1O
32
HO
OH
2019-8-11
感谢你的欣赏
33
3、强还原性 二烯醇结构
CC OH OH
二烯醇结构
2019-8-11
O
CC
OO
二酮基结构
感谢你的欣赏
34
4、光学活性 手性C（C4、C5）
C6H2OH
H C OH
L(+)－抗坏血酸
*5 O
活性最强
*4
1O
2019-8-11
3
HO
感谢你的欣赏
2
OH
35
5、具糖的性质 结构与糖类相似
糖类的显色反应
பைடு நூலகம்
△H
脱水
糠
糠醛 醛衍生
2019-8-11
VitM
感谢你的欣赏
VitPP
药物分析课件 第六章 维生素类药物的分析-4
皂化法（等吸收比法）： 测定维生素A醇，规定1＝325 nm，
2＝310 nm，3＝334 nm。
A325(校正) = 6.815A325 – 2.555A310 – 4.620A334
最大吸收波长是否在323~327之间
是
否
A300/A325是否 超过0.73
否 计算A325（校正），计算d值 d值是否在± 3.0%以内
天然维生素主要为全反式维生素A （生理活性最高）。
CH3
CH3
CH3 CH2OR
CH3 CH3
R= H = COCH3 = -COC15H31
维生素A醇 维生素A醋酸酯 维生素A棕榈酸酯
ChP中维生素A指全反式维 生素A1醋酸酯。
CH2OH
维生素A2 （去氢维生素A）
CH2
维生素A3
（去水维生素A）
（二）紫外吸收法
BP
VitA 无水乙醇—盐酸（100:1） Sol1
Sol1 水浴加热30s
测λmax（326nm）
冷却
Sol2
测λmax 348，367，389nm
332nm处有拐点
CH3
CH3
CH3 CH2OR
CH3 CH3
VitA1
无水乙醇—盐酸 水浴加热30s （100:1）
CH2
去水VitA （VitA3 ）
标示量%
维生素A效价(IU/g) × 内容物平均丸重
=
× 100%
标示量(IU/丸)
VitAD胶丸中VitA的含量测定
精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量 差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻 度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量 瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己 烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并 在下列波长处测得吸收度为:
药物分析第十四章维生素类药物的分析
04
0
3%
3%
f
第一节 维生素A的分析
01
02
高效液相色谱法
流动相：正己烷－异丙醇（997︰3） 检测波长：325nm 系统适用性实验考察分离度 ——是否能将维生素A醋酸酯顺式和反式分开
第一节 维生素A的分析
01
02
λmax 618nm～620nm
标准曲线法
三氯化锑比色法
第一节 维生素A的分析
异维生素Aa
323
21%
6－顺
异维生素Ab
324
24%
2，6－顺
天然维生素A主要是反式
可用于鉴别和含量测定
01
与三氯化锑呈色:三氯甲烷+三氯化锑=不稳定的蓝色
02
CHCl3
第一节 维生素A的分析
鉴别实验
Vit A
SbCl3
CHCl3(无水无醇)
蓝色
紫红色
（一）Carr-Price反应
第一节 维生素A的分析
05
三氯化锑比色法
06
小结
Vitamins
Contents
01.
C
单击此处添加文本具体内容
02.
D
单击此处添加文本具体内容
03.
E
单击此处添加文本具体内容
第一节 维生素B1的分析
维生素B1广泛分布于米糠、麦麸和酵母中，具有维持糖代谢及神经传导与消化的正常功能。主要用于治疗维生素B1缺乏症、多发性神经炎及胃肠疾病。
第十四章 维生素类药物的分析
单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，请尽量言简意赅的阐述观点。
概 述
维生素维持正常生理功能所必需的、微量营养物质，人体不能合成维生素。必须从外界食物中摄取。
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6 7
1=325nm; 2 =310nm; 3=334nm
5. 方法 Ch.p收载有2种方法。 第一法（适用于酯式维生素A的测定） a. 操作方法
样品环 溶己解烷配制成 9 ~ 15IU ml规定波长处 测A
规定波长：300、316、328、340和360
b. 计算方法 （1）最大吸收波长确认
氧化产物(无活性）
＊共轭多烯侧链—性质非常活泼.
维生素A的氧化产物（无生物活性）： 环氧化物
O
or CH2OH
O
C H2OH
CHO
维生素A醛
COOH
维生素A酸
d.与SbCl3作用 （Carr-Price反应） 维生素A在氯仿中与SbCl3试剂作
用，产生不稳定的蓝色。
★ 鉴别 ★ 含量测定
二. 鉴别试验 1. 三氯化锑反应
1,000,000 2,907,000IU 0.344
维生素A醋酸酯
换算因子 2907000 1900 1530
维生素A醋酸酯 E1%cm：1530（环己烷、 328 ）
标示量%
A D w 1900 W L 100 标示量
100%
第二法（皂化法）：
消除植物油干扰：适合VA醇
VA棕榈酸酯 0.75
三．含量测定
紫外分光光度法－三点校正法
1、概述 ＊共轭多烯的结构—具有特征的紫外吸 收。 ＊相关物质—结构相似,维生素A最大吸 收波长附近也有吸收，对测定有影响。 ＊ Morton和Stubbs等人提出了三点校正 法。
三点校正法:
在三个波长处测得吸收度，根据 校正公式计算含量，故称为“三点 校正法”。
顺反异构 max(nm) 相对效价
2-顺式 328
75%
4-顺 319
24%
2,4-二顺 311
15%
6-顺 323
21%
2,6-二顺 324
24%
全反式 325~328 100%
新维生素Aa 新维生素Ab
CH2OH
CH2OH
新维生素Ac
异维生素Aa
CH2OH
CH2OH
异维生素Ab 维生素A
Ai A328
然后计算吸收度的比值差。
Ai 规定值 A328
测定 波长
300 316 (326) 328 (329) 340 360
吸光 吸光度比值 度 计算值 规定值
0.555 0.907
A328
1.000
0.811 0.299
吸光度比 值差
Ai 规定值 A328
（3）计算校正吸收度 吸收度校正公式：
A32（8 校正） 3.52(2A328 A316 A340)
A32（ 8 校正） A328 100% (P) A328
（4）换算因数
定义：每一个 E1%cm 数值所相当的效价。
换算因数
IU / g（纯品） E 1%
1c m（纯品）
1IU=0.344g全反式维生素A醋酸酯，
1g的维生素A醋酸酯就相当于
维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇 氯仿溶液中即显蓝色，渐变成紫红色。
2. 紫外吸收光谱 VA的无水乙醇溶液在326nm有最大
吸收。
3、TLC
确认醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯，
例：VA和其标准品用环己烷溶解
展开剂：环己烷—乙醚（80：20）
板：硅胶G
显色：SbCl3T.S.
Rf： VA
醇 0.08
VA 醋酸酯 0.41
max 在326~329nm，第一法测定。
max不在326~329nm，第二法测定。
测定 波长
300 316 (326) 328 (329) 340 360
吸光 吸光度比值 度 计算值 规定值
0.555 0.907
A328
1.000
0.811 0.299
吸光度比 值差
（2）计算吸收度比及比值差 首先要计算吸收度比值。
在波长300、310、325、334nm处测定吸收
度，找出λmax 。
b.计算
E1% 1c m
A325 CL
1g维生素A醇所含 VA的国际单位数= E11c%m×1830
2. 原理（根据、假定） 1、物质对光的吸收具有加和性，即
A样品 A维生素A A相关物质
2、维生素A中的无关吸收在 310~340nm范围内近似一条直线。
3. 相关物质的吸收
a. 维生素A的衍生物 维生素A2 去氢维生素A
CH2OH
效价为维生素A1的40%，max345~350nm
维生素A3
维生素类药物的分析 The Analysis of Vitamines
概述 ＊维生素是维持人体正常生理机能所
必需的生物活性物质。
＊如果人体缺少某种维生素，就会引 起维生素缺乏症，而影响人体的正 常生理机能。 例如: VA 缺乏—夜盲症 VB1缺乏—脚气病
按溶解性分类
脂溶性维生素： VA、VD、VE、VK等
CH2OH
CH2OR
4、 三个波长的选择方法
1：维生素A的max 2、3：分别在1两侧
等波长差法： 两个波长分别 在1两侧12nm 处，即
1 2 3 1
1=328nm; 2 =316nm;
3=340nm
等吸光度法： 的VA吸在光这度两的个76波，长即下的A吸2 光度A应3该等76于A11下
水溶性维生素： B族（VB1、VB2等）、VC 、 烟酸、叶酸、泛酸等
第一节 维生素A的分析
一．结构与性质 1 ．化学结构
2
9'
1
7'
5'
3'
1'
CH2OR
3
8'
6'ຫໍສະໝຸດ 4'2'
4
6
5
R=H
VA醇 VA1
R= —COCH3 VA醋酸酯 R= —COC15H31 VA棕榈酸酯
结构特点：
（1）环己烯+共轭多烯侧链； （2）天然VA侧链为全反式； （3）天然来源主要是鱼肝油，为醋
去水维生素A
CH2
效价低于维生素A1，max385~390nm
b. 维生素A的氧化产物
c. 合成时的中间体
d. 鲸醇 维生素A醇的二聚体，没有生物活性
e. 维生素A异构体
侧连有4个双键—应有24 （16）种异构体。 目前，包括维生素A在内，共发现有6种异构 体。它们是：
名称
新维生素Aa 新维生素Ab 新维生素Ac 异维生素Aa 异维生素Ab 维生素A
酸酯，棕榈酸酯等,目前多由人工合 成。
2 .性质
a. 紫外吸收 ＊具有共轭多烯侧链—紫外吸收。 ＊最大吸收波长在325~328nm，随
VA存在状态以及所用的溶剂，最大 吸收波长的位置有所不同。
b.溶解性： 不溶于水， 溶于乙醚，氯仿，异
丙醇，环己烷，脂肪和油。
c. 不稳定性
VA
光、热、氧化剂、氧
1=325nm; 2 =310nm; 3=334nm
5. 方法 Ch.p收载有2种方法。 第一法（适用于酯式维生素A的测定） a. 操作方法
样品环 溶己解烷配制成 9 ~ 15IU ml规定波长处 测A
规定波长：300、316、328、340和360
b. 计算方法 （1）最大吸收波长确认
氧化产物(无活性）
＊共轭多烯侧链—性质非常活泼.
维生素A的氧化产物（无生物活性）： 环氧化物
O
or CH2OH
O
C H2OH
CHO
维生素A醛
COOH
维生素A酸
d.与SbCl3作用 （Carr-Price反应） 维生素A在氯仿中与SbCl3试剂作
用，产生不稳定的蓝色。
★ 鉴别 ★ 含量测定
二. 鉴别试验 1. 三氯化锑反应
1,000,000 2,907,000IU 0.344
维生素A醋酸酯
换算因子 2907000 1900 1530
维生素A醋酸酯 E1%cm：1530（环己烷、 328 ）
标示量%
A D w 1900 W L 100 标示量
100%
第二法（皂化法）：
消除植物油干扰：适合VA醇
VA棕榈酸酯 0.75
三．含量测定
紫外分光光度法－三点校正法
1、概述 ＊共轭多烯的结构—具有特征的紫外吸 收。 ＊相关物质—结构相似,维生素A最大吸 收波长附近也有吸收，对测定有影响。 ＊ Morton和Stubbs等人提出了三点校正 法。
三点校正法:
在三个波长处测得吸收度，根据 校正公式计算含量，故称为“三点 校正法”。
顺反异构 max(nm) 相对效价
2-顺式 328
75%
4-顺 319
24%
2,4-二顺 311
15%
6-顺 323
21%
2,6-二顺 324
24%
全反式 325~328 100%
新维生素Aa 新维生素Ab
CH2OH
CH2OH
新维生素Ac
异维生素Aa
CH2OH
CH2OH
异维生素Ab 维生素A
Ai A328
然后计算吸收度的比值差。
Ai 规定值 A328
测定 波长
300 316 (326) 328 (329) 340 360
吸光 吸光度比值 度 计算值 规定值
0.555 0.907
A328
1.000
0.811 0.299
吸光度比 值差
Ai 规定值 A328
（3）计算校正吸收度 吸收度校正公式：
A32（8 校正） 3.52(2A328 A316 A340)
A32（ 8 校正） A328 100% (P) A328
（4）换算因数
定义：每一个 E1%cm 数值所相当的效价。
换算因数
IU / g（纯品） E 1%
1c m（纯品）
1IU=0.344g全反式维生素A醋酸酯，
1g的维生素A醋酸酯就相当于
维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇 氯仿溶液中即显蓝色，渐变成紫红色。
2. 紫外吸收光谱 VA的无水乙醇溶液在326nm有最大
吸收。
3、TLC
确认醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯，
例：VA和其标准品用环己烷溶解
展开剂：环己烷—乙醚（80：20）
板：硅胶G
显色：SbCl3T.S.
Rf： VA
醇 0.08
VA 醋酸酯 0.41
max 在326~329nm，第一法测定。
max不在326~329nm，第二法测定。
测定 波长
300 316 (326) 328 (329) 340 360
吸光 吸光度比值 度 计算值 规定值
0.555 0.907
A328
1.000
0.811 0.299
吸光度比 值差
（2）计算吸收度比及比值差 首先要计算吸收度比值。
在波长300、310、325、334nm处测定吸收
度，找出λmax 。
b.计算
E1% 1c m
A325 CL
1g维生素A醇所含 VA的国际单位数= E11c%m×1830
2. 原理（根据、假定） 1、物质对光的吸收具有加和性，即
A样品 A维生素A A相关物质
2、维生素A中的无关吸收在 310~340nm范围内近似一条直线。
3. 相关物质的吸收
a. 维生素A的衍生物 维生素A2 去氢维生素A
CH2OH
效价为维生素A1的40%，max345~350nm
维生素A3
维生素类药物的分析 The Analysis of Vitamines
概述 ＊维生素是维持人体正常生理机能所
必需的生物活性物质。
＊如果人体缺少某种维生素，就会引 起维生素缺乏症，而影响人体的正 常生理机能。 例如: VA 缺乏—夜盲症 VB1缺乏—脚气病
按溶解性分类
脂溶性维生素： VA、VD、VE、VK等
CH2OH
CH2OR
4、 三个波长的选择方法
1：维生素A的max 2、3：分别在1两侧
等波长差法： 两个波长分别 在1两侧12nm 处，即
1 2 3 1
1=328nm; 2 =316nm;
3=340nm
等吸光度法： 的VA吸在光这度两的个76波，长即下的A吸2 光度A应3该等76于A11下
水溶性维生素： B族（VB1、VB2等）、VC 、 烟酸、叶酸、泛酸等
第一节 维生素A的分析
一．结构与性质 1 ．化学结构
2
9'
1
7'
5'
3'
1'
CH2OR
3
8'
6'ຫໍສະໝຸດ 4'2'
4
6
5
R=H
VA醇 VA1
R= —COCH3 VA醋酸酯 R= —COC15H31 VA棕榈酸酯
结构特点：
（1）环己烯+共轭多烯侧链； （2）天然VA侧链为全反式； （3）天然来源主要是鱼肝油，为醋
去水维生素A
CH2
效价低于维生素A1，max385~390nm
b. 维生素A的氧化产物
c. 合成时的中间体
d. 鲸醇 维生素A醇的二聚体，没有生物活性
e. 维生素A异构体
侧连有4个双键—应有24 （16）种异构体。 目前，包括维生素A在内，共发现有6种异构 体。它们是：
名称
新维生素Aa 新维生素Ab 新维生素Ac 异维生素Aa 异维生素Ab 维生素A
酸酯，棕榈酸酯等,目前多由人工合 成。
2 .性质
a. 紫外吸收 ＊具有共轭多烯侧链—紫外吸收。 ＊最大吸收波长在325~328nm，随
VA存在状态以及所用的溶剂，最大 吸收波长的位置有所不同。
b.溶解性： 不溶于水， 溶于乙醚，氯仿，异
丙醇，环己烷，脂肪和油。
c. 不稳定性
VA
光、热、氧化剂、氧