维生素类药物的分析 PPT
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维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇 氯仿溶液中即显蓝色，渐变成紫红色。
2. 紫外吸收光谱 VA的无水乙醇溶液在326nm有最大
吸收。
3、TLC
确认醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯，
例：VA和其标准品用环己烷溶解
展开剂：环己烷—乙醚（80：20）
板：硅胶G
wenku.baidu.com
显色：SbCl3T.S.
Rf： VA
醇 0.08
VA 醋酸酯 0.41
维生素类药物的分析 The Analysis of Vitamines
概述 ＊维生素是维持人体正常生理机能所
必需的生物活性物质。
＊如果人体缺少某种维生素，就会引 起维生素缺乏症，而影响人体的正 常生理机能。 例如: VA 缺乏—夜盲症 VB1缺乏—脚气病
按溶解性分类
脂溶性维生素： VA、VD、VE、VK等
顺反异构 max(nm) 相对效价
2-顺式 328
75%
4-顺 319
24%
2,4-二顺 311
15%
6-顺 323
21%
2,6-二顺 324
24%
全反式 325~328 100%
新维生素Aa 新维生素Ab
CH2OH
CH2OH
新维生素Ac
异维生素Aa
CH2OH
CH2OH
异维生素Ab 维生素A
去水维生素A
CH2
效价低于维生素A1，max385~390nm
b. 维生素A的氧化产物
c. 合成时的中间体
d. 鲸醇 维生素A醇的二聚体，没有生物活性
e. 维生素A异构体
侧连有4个双键—应有24 （16）种异构体。 目前，包括维生素A在内，共发现有6种异构 体。它们是：
名称
新维生素Aa 新维生素Ab 新维生素Ac 异维生素Aa 异维生素Ab 维生素A
水溶性维生素： B族（VB1、VB2等）、VC 、 烟酸、叶酸、泛酸等
第一节 维生素A的分析
一．结构与性质 1 ．化学结构
2
9'
1
7'
5'
3'
1'
CH2OR
3
8'
6'
4'
2'
4
6
5
R=H
VA醇 VA1
R= —COCH3 VA醋酸酯 R= —COC15H31 VA棕榈酸酯
结构特点：
（1）环己烯+共轭多烯侧链； （2）天然VA侧链为全反式； （3）天然来源主要是鱼肝油，为醋
1,000,000 2,907,000IU 0.344
维生素A醋酸酯
换算因子 2907000 1900 1530
维生素A醋酸酯 E1%cm：1530（环己烷、 328 ）
标示量%
A D w 1900 W L 100 标示量
100%
第二法（皂化法）：
消除植物油干扰：适合VA醇
CH2OH
CH2OR
4、 三个波长的选择方法
1：维生素A的max 2、3：分别在1两侧
等波长差法： 两个波长分别 在1两侧12nm 处，即
1 2 3 1
1=328nm; 2 =316nm;
3=340nm
等吸光度法： 的VA吸在光这度两的个76波，长即下的A吸2 光度A应3该等76于A11下
在波长300、310、325、334nm处测定吸收
度，找出λmax 。
b.计算
E1% 1c m
A325 CL
1g维生素A醇所含 VA的国际单位数= E11c%m×1830
6 7
1=325nm; 2 =310nm; 3=334nm
5. 方法 Ch.p收载有2种方法。 第一法（适用于酯式维生素A的测定） a. 操作方法
样品环 溶己解烷配制成 9 ~ 15IU ml规定波长处 测A
规定波长：300、316、328、340和360
b. 计算方法 （1）最大吸收波长确认
酸酯，棕榈酸酯等,目前多由人工合 成。
2 .性质
a. 紫外吸收 ＊具有共轭多烯侧链—紫外吸收。 ＊最大吸收波长在325~328nm，随
VA存在状态以及所用的溶剂，最大 吸收波长的位置有所不同。
b.溶解性： 不溶于水， 溶于乙醚，氯仿，异
丙醇，环己烷，脂肪和油。
c. 不稳定性
VA
光、热、氧化剂、氧
VA棕榈酸酯 0.75
三．含量测定
紫外分光光度法－三点校正法
1、概述 ＊共轭多烯的结构—具有特征的紫外吸 收。 ＊相关物质—结构相似,维生素A最大吸 收波长附近也有吸收，对测定有影响。 ＊ Morton和Stubbs等人提出了三点校正 法。
三点校正法:
在三个波长处测得吸收度，根据 校正公式计算含量，故称为“三点 校正法”。
max 在326~329nm，第一法测定。
max不在326~329nm，第二法测定。
测定 波长
300 316 (326) 328 (329) 340 360
吸光 吸光度比值 度 计算值 规定值
0.555 0.907
A328
1.000
0.811 0.299
吸光度比 值差
（2）计算吸收度比及比值差 首先要计算吸收度比值。
氧化产物(无活性）
＊共轭多烯侧链—性质非常活泼.
维生素A的氧化产物（无生物活性）： 环氧化物
O
or CH2OH
O
C H2OH
CHO
维生素A醛
COOH
维生素A酸
d.与SbCl3作用 （Carr-Price反应） 维生素A在氯仿中与SbCl3试剂作
用，产生不稳定的蓝色。
★ 鉴别 ★ 含量测定
二. 鉴别试验 1. 三氯化锑反应
Ai A328
然后计算吸收度的比值差。
Ai 规定值 A328
测定 波长
300 316 (326) 328 (329) 340 360
吸光 吸光度比值 度 计算值 规定值
0.555 0.907
A328
1.000
0.811 0.299
吸光度比 值差
Ai 规定值 A328
（3）计算校正吸收度 吸收度校正公式：
A32（8 校正） 3.52(2A328 A316 A340)
A32（ 8 校正） A328 100% (P) A328
（4）换算因数
定义：每一个 E1%cm 数值所相当的效价。
换算因数
IU / g（纯品） E 1%
1c m（纯品）
1IU=0.344g全反式维生素A醋酸酯，
1g的维生素A醋酸酯就相当于
2. 原理（根据、假定） 1、物质对光的吸收具有加和性，即
A样品 A维生素A A相关物质
2、维生素A中的无关吸收在 310~340nm范围内近似一条直线。
3. 相关物质的吸收
a. 维生素A的衍生物 维生素A2 去氢维生素A
CH2OH
效价为维生素A1的40%，max345~350nm
维生素A3
2. 紫外吸收光谱 VA的无水乙醇溶液在326nm有最大
吸收。
3、TLC
确认醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯，
例：VA和其标准品用环己烷溶解
展开剂：环己烷—乙醚（80：20）
板：硅胶G
wenku.baidu.com
显色：SbCl3T.S.
Rf： VA
醇 0.08
VA 醋酸酯 0.41
维生素类药物的分析 The Analysis of Vitamines
概述 ＊维生素是维持人体正常生理机能所
必需的生物活性物质。
＊如果人体缺少某种维生素，就会引 起维生素缺乏症，而影响人体的正 常生理机能。 例如: VA 缺乏—夜盲症 VB1缺乏—脚气病
按溶解性分类
脂溶性维生素： VA、VD、VE、VK等
顺反异构 max(nm) 相对效价
2-顺式 328
75%
4-顺 319
24%
2,4-二顺 311
15%
6-顺 323
21%
2,6-二顺 324
24%
全反式 325~328 100%
新维生素Aa 新维生素Ab
CH2OH
CH2OH
新维生素Ac
异维生素Aa
CH2OH
CH2OH
异维生素Ab 维生素A
去水维生素A
CH2
效价低于维生素A1，max385~390nm
b. 维生素A的氧化产物
c. 合成时的中间体
d. 鲸醇 维生素A醇的二聚体，没有生物活性
e. 维生素A异构体
侧连有4个双键—应有24 （16）种异构体。 目前，包括维生素A在内，共发现有6种异构 体。它们是：
名称
新维生素Aa 新维生素Ab 新维生素Ac 异维生素Aa 异维生素Ab 维生素A
水溶性维生素： B族（VB1、VB2等）、VC 、 烟酸、叶酸、泛酸等
第一节 维生素A的分析
一．结构与性质 1 ．化学结构
2
9'
1
7'
5'
3'
1'
CH2OR
3
8'
6'
4'
2'
4
6
5
R=H
VA醇 VA1
R= —COCH3 VA醋酸酯 R= —COC15H31 VA棕榈酸酯
结构特点：
（1）环己烯+共轭多烯侧链； （2）天然VA侧链为全反式； （3）天然来源主要是鱼肝油，为醋
1,000,000 2,907,000IU 0.344
维生素A醋酸酯
换算因子 2907000 1900 1530
维生素A醋酸酯 E1%cm：1530（环己烷、 328 ）
标示量%
A D w 1900 W L 100 标示量
100%
第二法（皂化法）：
消除植物油干扰：适合VA醇
CH2OH
CH2OR
4、 三个波长的选择方法
1：维生素A的max 2、3：分别在1两侧
等波长差法： 两个波长分别 在1两侧12nm 处，即
1 2 3 1
1=328nm; 2 =316nm;
3=340nm
等吸光度法： 的VA吸在光这度两的个76波，长即下的A吸2 光度A应3该等76于A11下
在波长300、310、325、334nm处测定吸收
度，找出λmax 。
b.计算
E1% 1c m
A325 CL
1g维生素A醇所含 VA的国际单位数= E11c%m×1830
6 7
1=325nm; 2 =310nm; 3=334nm
5. 方法 Ch.p收载有2种方法。 第一法（适用于酯式维生素A的测定） a. 操作方法
样品环 溶己解烷配制成 9 ~ 15IU ml规定波长处 测A
规定波长：300、316、328、340和360
b. 计算方法 （1）最大吸收波长确认
酸酯，棕榈酸酯等,目前多由人工合 成。
2 .性质
a. 紫外吸收 ＊具有共轭多烯侧链—紫外吸收。 ＊最大吸收波长在325~328nm，随
VA存在状态以及所用的溶剂，最大 吸收波长的位置有所不同。
b.溶解性： 不溶于水， 溶于乙醚，氯仿，异
丙醇，环己烷，脂肪和油。
c. 不稳定性
VA
光、热、氧化剂、氧
VA棕榈酸酯 0.75
三．含量测定
紫外分光光度法－三点校正法
1、概述 ＊共轭多烯的结构—具有特征的紫外吸 收。 ＊相关物质—结构相似,维生素A最大吸 收波长附近也有吸收，对测定有影响。 ＊ Morton和Stubbs等人提出了三点校正 法。
三点校正法:
在三个波长处测得吸收度，根据 校正公式计算含量，故称为“三点 校正法”。
max 在326~329nm，第一法测定。
max不在326~329nm，第二法测定。
测定 波长
300 316 (326) 328 (329) 340 360
吸光 吸光度比值 度 计算值 规定值
0.555 0.907
A328
1.000
0.811 0.299
吸光度比 值差
（2）计算吸收度比及比值差 首先要计算吸收度比值。
氧化产物(无活性）
＊共轭多烯侧链—性质非常活泼.
维生素A的氧化产物（无生物活性）： 环氧化物
O
or CH2OH
O
C H2OH
CHO
维生素A醛
COOH
维生素A酸
d.与SbCl3作用 （Carr-Price反应） 维生素A在氯仿中与SbCl3试剂作
用，产生不稳定的蓝色。
★ 鉴别 ★ 含量测定
二. 鉴别试验 1. 三氯化锑反应
Ai A328
然后计算吸收度的比值差。
Ai 规定值 A328
测定 波长
300 316 (326) 328 (329) 340 360
吸光 吸光度比值 度 计算值 规定值
0.555 0.907
A328
1.000
0.811 0.299
吸光度比 值差
Ai 规定值 A328
（3）计算校正吸收度 吸收度校正公式：
A32（8 校正） 3.52(2A328 A316 A340)
A32（ 8 校正） A328 100% (P) A328
（4）换算因数
定义：每一个 E1%cm 数值所相当的效价。
换算因数
IU / g（纯品） E 1%
1c m（纯品）
1IU=0.344g全反式维生素A醋酸酯，
1g的维生素A醋酸酯就相当于
2. 原理（根据、假定） 1、物质对光的吸收具有加和性，即
A样品 A维生素A A相关物质
2、维生素A中的无关吸收在 310~340nm范围内近似一条直线。
3. 相关物质的吸收
a. 维生素A的衍生物 维生素A2 去氢维生素A
CH2OH
效价为维生素A1的40%，max345~350nm
维生素A3