铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定
选矿试验对化验要求
立志当早,存高远
选矿试验对化验要求
一、岩矿鉴定的委托及要求
(一)原矿矿样(包括块矿和粉矿)的鉴定委托
为了解矿石的物质组成和矿物的嵌布粒度,找出矿物间在各种性质上的差异,以确定合理的选矿方法,一般要求鉴定内容有:
1、矿样的矿物种类及其百分含量;
2、矿样的主要矿物结构构造;
3、矿样的主要矿物嵌布粒度特性;
4、矿样的有益、有害成分的矿物形态和特征;
5、不同类型、不同品级的矿样在矿物组成、结构构造和嵌布粒度特性上的主要差异描述;
6、其它特殊要求。
(二)不同磨矿细度产品鉴定委托
委托的目的是为确定合理的磨矿细度,鉴定的内容有:
1、测定主要矿物的单体解离度;
2、连生体的主要特性。
(三)选矿产品的鉴定委托
1、精矿中有用矿物的连生体含量和脉石矿物混入的情况及其粒度特性;
2、尾矿中有用矿物的单体和连生体含量及其主要特征。
(四)岩矿鉴定对矿样的要求
岩矿鉴定对矿样的要求是根据委托内容而定,例如鉴定原矿样的物质组成、结构构造、嵌布粒度等,由鉴定工作人员在矿样中取具有代表性的块矿做鉴定。
而对选矿产品的鉴定,则由选矿工作人员送样,这样量按委托内容而。
铁矿石物相分析与研究
铁矿石物相分析与研究摘要:铁是地壳中分布最为广泛的元素之一。
但具有工业价值的铁矿石则为数不多。
铁矿石的物相分析工作,对我们采矿、选矿有着重要意义。
铁矿物存在状态不同、晶体结构不同、风化程度不同。
评价铁矿床的经济价值和矿床储量的计算不取决于铁的绝对含量,而与铁在矿石中的存在状态及其含量有关,铁矿物中有好多矿物还没有被我们开发利用。
因为由同一元素组成的不同矿物,在工业处理上的难易程序和方法是不同的,所付出的经济代价也不相同,所以由该元素所组成的不同矿物是否能够全部被提取和利用率的大小也不相同,这就要求我们必须准确地确定由同一元素组成的不同矿物的百分含量。
因此,按照我们测定菱铁矿、磁铁矿、磁黄铁矿、赤褐铁矿、黄铁矿、铁的硅酸盐的物相分析,研究其分离测定流程,是必不可少的,便于生产单位更好完成生产任务。
关键词:铁矿石物相分析磁铁矿菱铁矿赤褐铁矿黄铁矿硅酸铁铁是地壳中分布最广泛元素之一,平均含量均为5.63%,仅次于氧、硅和铝,在地壳中名列第四。
含铁的矿物种类很多,其中有工业价值可作为炼铁原料的铁矿石主要有磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)、镜铁矿(Fe2O3)、针铁矿(Fe2O3·H2O)、褐铁矿(Fe2O3·nH2O)和菱铁矿(FeCO3)等。
黄铁矿(FeS2)、白铁矿(FeS2)、磁黄铁矿(FenSn+1)、毒砂(FeAsS)和臭虫石(FeAsS4·2H2O)等含铁矿物因含有大量的硫和砷,尽管含铁量也很高,但不能作为炼铁的原料,不能列入铁矿石的范围。
此外含铁的硅酸盐或磷酸盐也不是铁矿石。
评价铁矿床的经济价值和计算的矿床储量并不取决于铁的绝对含量,而与铁在矿石中的存在状态及其含量有关。
由于各种铁矿石化学成分和物理性质的差异,对不同矿物成份铁矿石进行评选和冶炼时,就要采用不同工艺流程,因此,对铁矿石进行地质评价和工业利用时,铁矿石的物相分析,就成为一项必不可少工作。
磁性铁的测定
磁性铁的测定 2006-12-27 11:18:52 浏览: 2561 次我要评论[导读]根据矿物的磁性强弱,可将含铁矿物分为两大类,一类是可用弱磁选分离的强磁性矿物,它们的物质比磁化系数k≥3000×10-6cm3/g,其中磁铁矿k≥5000×10-6cm3/g,磁黄铁矿k=2670×10-6-11550×10-6cm3/g。
磁赤铁矿、半假象赤铁矿有时也列入强磁性矿物,它们是磁性铁矿石中主要的矿物。
另一类是弱磁性矿物,其k≤3000×10-6cm3/g,在铁矿石中主要有赤铁矿、镜铁矿、褐铁矿、菱铁矿、黄铁矿等。
其次是一些含铁硅酸盐和碳酸盐矿物,它们的k值小于300×10-6cm3/g。
《铁矿地质勘探规范》将磁性铁(m.Fe)与全铁(T.Fe)的比值称作磁性铁占有率,它是划分矿石类型的依据:m.Fe/T.Fe≥85%为磁铁矿石;m.Fe/T.Fe85%-15%为混合矿石;mFe/T.Te<15%为赤铁矿石。
磁性铁测定的目的,在于圈出铁矿三中可用单一弱磁选选矿的磁铁矿石。
一、方法概述磁性铁的测定,主要是根据各种矿物质比磁化系数的大小,控制适当的磁场力进行磁选,使强磁性矿物与弱磁性矿物分离,然后测定强磁性矿物中的铁含量。
磁选k≥3000×10-6cm3/g 的矿物所需的磁场力约为1.2315×105N/m2(9.8×105Oe2/cm)。
采用磁选仪分离,若其磁场强度的不均匀系数C为1.14,则计算出的磁场强度为7.3769×104A/m。
因此,用手工外磁选进行强磁性矿物分离时,要求磁铁套外的磁场强度为(7.162±0.796)×104A/m。
弱磁性矿物的k值一般小于3000×10-6cm3/g,在上述磁场力条件下,不会被磁选。
下面介绍几种磁选方法。
磁选仪法 WFC型磁选仪由框架、传动系统及淋洗装置等三大部分组成,框架上装有永久磁铁和磁选管。
褐铁矿和赤铁矿的测定
书山有路勤为径,学海无涯苦作舟褐铁矿和赤铁矿的测定褐铁矿(Fe2O3.nH2O),通常是指一类矿物。
其代表性矿物如针铁矿(a-FeO(OH))、纤铁矿(γ-FeO(OH))等。
褐铁矿的成因较复杂,有海相、陆相沉积褐铁矿,有各种含铁矿物经风化淋滤形成的褐铁矿。
褐铁矿是地表最常见的铁矿物之一。
一、方法概述褐铁矿在150℃烘至恒量,能使化学式中n 变为零,转化为定组成的针铁矿。
升高温度至280℃,烘至恒量之差(即失去水的量)计算得褐铁矿状态铁的量(每1%的水相当于6.20%的铁)。
磁铁矿、赤铁矿、镜铁矿、铬铁矿、菱铁矿、铁白云石、钛铁矿、钛磁铁矿、黄铁矿、磁黄铁矿、绿泥石、阳起石、角闪石、透闪石、绿帘石、辉石、斜长石、钠长石、白云石、滑石、柘榴子石、橄榄石、蛇纹石、方解石、软锰矿、磷灰石、菱镁矿等矿物在测定条件下按失水量计算褐铁矿状态的铁,绝大部分小于0.5%,少数的小于1%;铝土矿、粘土等试样,校正矿样中的Fe2O3 含量后,误差也小于1%。
可能对测定有干扰的矿物有水滑、蛋白石、硅灰石、山软木、水云母、烧绿石、沸石类、海泡石、蛭石、埃洛石、蒙脱石、伊利石、膨土岩等,这些矿物通常在铁矿中很少见。
海相沉积、湖相沉积、淋滤迁积成因的褐铁矿,应先做酸溶(Fe3+)测定,再与本法所得褐铁矿铁作对照检查,以免进入褐铁矿中类质同象铝的干扰。
二、分析步骤褐铁矿的测定称取已在105-110℃烘干的0.5000g 试样(m0),置于已知质量的铂坩埚中,放入150±5℃的恒温烘箱内,烘1h 后,取出放入有样处理的硅胶保干剂的干燥器中,冷却至室温,称量,再在150℃,烘1h,直至恒量,得值m2。
褐铁矿的含量(w)按下式计算:Ar(Fe)×2 (m1-m2)×--------------- Mr(H2O)W=------------------------------- m0 式中Ar(Fe)为铁的相对原子质量;Mr(H2O)为水的相对分子质量。
褐铁矿和赤铁矿要如何辨别即它们的区别
褐铁矿和赤铁矿要如何辨别即它们的区别褐铁矿是含水氧化铁矿石,是由其他矿石风化后生成的,在自然界中分布得最广泛,但矿床埋藏量大的并不多见。
其化学式为nFe2O3mH2O(n=1~3、m=1~4)。
褐铁矿实际上是由针铁矿(Fe2O3H2O)、水针铁矿(2Fe2O3H2O)和含不同结晶水的氧化铁以及泥质物质的混合物所组成的。
褐铁矿中绝大部分含铁矿物是以2Fe2O3H2O形式存在的。
一般褐铁矿石含铁量为37%~55%,有时含磷较高。
褐铁矿的吸水性很强,一般都吸附着大量的水分,在焙烧或入高炉受热后去掉游离水和结晶水,矿石气孔率因而增加,大大改善了矿石的还原性。
所以褐铁矿比赤铁矿和磁铁矿的还原性都要好。
同时,由于去掉了水分,相应地提高了矿石的含铁量。
赤铁矿为无水氧化铁矿石,其化学式为Fe2O3,理论含铁量为70%。
这种矿石在自然界中经常形成巨大的矿床,从埋藏和开采量来说,它都是工业生产的主要矿石。
赤铁矿含铁量一般为50%~60%,含有害杂质硫和磷比较少,还原较磁铁矿好,因此,赤铁矿是一种比较优良的炼铁原料。
赤铁矿具有半金属光泽,结晶者硬度为5.5~6,土状赤铁矿硬度很低,相对密度4.9~5.3,仅有弱磁性,脉石为硅酸盐。
主要含铁矿物为磁铁矿,其化学式为Fe3O4,其中FeO=31%,Fe2O3=69%,理论含铁量为72.4%。
这种矿石有时含有TiO2及V2O5组合复合矿石,分别称为钛磁铁矿或矾钛磁铁矿。
在自然纯磁铁矿矿石很少遇到,常常由于地表氧化作用使部分磁铁矿氧化转变为半假象赤铁矿和假象赤铁矿。
所谓假象赤铁矿就是磁铁矿(Fe3O4)氧化成赤铁矿(Fe2O3),但它仍保留原来磁铁矿的外形,所以叫做假象赤铁矿。
磁铁矿具有强磁性,晶体常成八面体,少数为菱形十二面体。
集合体常成致密的块状,颜色条痕为铁黑色,半金属光泽,相对密度4.9~5.2,硬度5.5~6,无解理,脉石主要是石英及硅酸盐。
还原性差,一般含有害杂质硫和磷较高。
地质样品中铁矿石的物相分析与探讨
地质样品中铁矿石的物相分析与探讨铁矿石是一种富含铁元素的矿石,广泛用于制铁、制钢和其他工业生产中。
地质样品中的铁矿石物相分析是对其成分和结构进行研究和探讨的过程。
本文将介绍铁矿石的常见物相,并探讨其在地质样品中的分布和形成机制。
铁矿石的常见物相包括赤铁矿、磁铁矿和褐铁矿。
赤铁矿是最常见的铁矿石,其化学式为Fe2O3,呈黑色或褐色。
赤铁矿的结晶形态多为六面体或四面体,常以颗粒状或块状存在。
磁铁矿的化学式为Fe3O4,其具有强磁性,在地质样品中常以矿物的形式存在。
褐铁矿主要由铁氧化物和水合铁氧化物组成,常呈棕色或黄褐色。
地质样品中铁矿石的分布与成因多与地质历史和矿床类型有关。
一般来说,铁矿石主要分布在沉积岩、变质岩和岩浆岩中。
沉积岩中的铁矿石主要形成于沉积作用过程中,如河流、湖泊和海洋等环境中。
变质岩中的铁矿石则是由于地壳内部的变质作用所形成。
岩浆岩中的铁矿石则是由于岩浆中富含铁元素,经过岩浆活动和深部结晶作用形成的。
铁矿石的形成机制与地质过程密切相关。
在沉积岩中,铁矿石可以通过氧化还原反应、溶解-析出和沉淀作用等过程形成。
变质作用可以改变铁矿石的组成和结构,使其发生物理和化学变化。
岩浆作用则可以使铁矿石从岩浆中析出形成矿床。
通过物相分析,可以揭示铁矿石的成分和结构特征,进而了解其形成机制和地质意义。
常用的物相分析方法包括显微镜观察、X射线衍射和电子显微镜等。
通过显微镜观察,可以确定铁矿石的晶体形态和成分。
X射线衍射可以测定铁矿石的晶体结构和晶格参数。
电子显微镜可以揭示铁矿石的微观组织和微区化学成分。
地质样品中铁矿石的物相分析对于了解其成分和结构特征,揭示其形成机制具有重要意义。
通过物相分析,可以为铁矿石的开发和利用提供科学依据,推动矿产资源的可持续利用。
铁矿石判断方法
铁矿石判断方法你对铁矿石了解多少?铁矿石中铁含量的测试方法?铁矿石是含有铁元素或铁化合物的经济矿物集合体,是钢铁生产企业的重要原料。
那么你对铁矿石了解多少?铁矿石的品位指的是铁矿石中铁元素的质量分数,通俗来说就是含铁量。
比如说,铁矿石的品位为62,指的是其中铁元素的质量分数为62%对于赤铁矿(主要成分为fe2o3),理论最高品位为70%对于磁铁矿(主要成分为fe3o4),理论最高品位为72.4%对于菱铁矿(主要成分为feco3),理论最高品位为48.3%对于褐铁矿(主要成分为fe2o3.h2o),理论最高品位为62.9%铁矿石铁含量检测方法:铁矿石的常规分析是做简项分析,即测定全铁(tfe)、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷。
钱分析还要测定:氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、砷、钾、钠、钒、铁、铬、镍、钴,铋、银、钡、锶、锂、稀有分散元素。
吸附水、化合水、灼烧减量及二氧化碳等。
介绍全铁的测定。
一、铁矿石试样的分解铁矿石属于较难分解的矿物,分解速度很慢,分析试样应通过200目筛,或试样粒度不大于0.074mm。
铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解,如残渣为白色,表明试样分解完全若残渣有黑色或其它颜色,是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸,可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解完全,磁铁矿的分解速度很慢,可用硫-磷混合酸(1+2)在高温电炉上加热分解,但应注意加热时间不能太长,以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难,宜采用碱熔法分解试样,常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠-碳酸钠(1+2)混合熔剂等,在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后,再用盐酸溶液浸取。
二、铁矿石中铁的分析方法概述铁矿石中铁的含量较高,一般在20~70%之间,其分析方法有氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法,三氯化钛-重铬酸钾容量法和氯化亚锡-氯化汞-硫酸铈容量法。
第一种方法(又称汞盐重铬酸钾法)是测定铁bai矿石中铁的经典方法,具有简便、快捷、准确、稳定、容易掌握等优点,在实际工作中得到了广泛应用,成为国家标准方法之一——《铁矿石化学分析方法,氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法测定全铁量》(gb/t6730.4-1986)。
实验室中铁矿石的加工、检测及质量控制流程
4.2 在分析样品前首先用国家一级标准物质对采用的方法反复
检测,并且分别计算出其准确度和精密度。
TFe、MFe 采 用“GBW07271-GBW07276”6 个 标 样 ;S、P、
SiO2、CaO、MgO 等 采 用“GBW07218-GBW07223”6 个 标 样。现 将主要元素 (TFe、MFe) 检测标准物质结果计算的准确度和精密
M 管理及其他 anagement and other 实(辽宁省核工业地质二四一大队有限责任公司,辽宁 凤城 118100)
摘 要 :我国矿产资源丰富,岩石矿物的采样、加工、检测和开发利用是系统学科。国家对地质矿产实验室测试质量管理工作,
制定了相应的标准和规范,本文针对实验室中某批次铁矿石样品 23 种常用元素的检测及测试质量控制工作进行了详细论述。
(5)磷的分析流程 :称取适量的样品置于预先加有 6-8 克碳 酸钠 - 硝酸钾混合熔剂的瓷坩埚中,搅匀,再覆盖 1 克,移入高 温炉中,升至 400 度,保持 15 分钟,再升至 750 度保持 25 分钟, 取出冷却,用水浸取并洗净坩埚,加 10 滴酒精,加热时熔块完 全散开,冷却过滤于 100 毫升容量瓶中。分取适量的溶液于 100 毫升容量瓶中,加 1 滴酚酞用硝酸中和无色并过量 6 毫升,用水 稀释至 70 毫升,加 15 毫升钒钼酸铵显色剂,定容,摇匀。半小 时后在分光光度计上,以试剂空白为参比,用 3 厘米比色皿,在 420nm 处测量其吸光度。在工作曲线上查得相应磷量,并计算出 磷的含量。
磁选,将磁性矿物移入第三个烧杯中,磁性矿物和水加热浓缩至 小体积,加适量的盐酸在低温下分解试样,用氯化亚锡还原溶液 至淡黄色(以后步骤同全铁流程)。
(3)二氧化硅的检测流程 :称取适量的样品于镍坩埚中,加 适量的氢氧化钾、过氧化钠混合熔剂,于 650-700 度的高温炉中 完全熔融,取出冷却,用水提取熔块。加 25 毫升盐酸,置于电热 板蒸至粉砂状。加 30 毫升盐酸,加热,搅拌微沸 1 分钟,将烧杯 置于 70 度水浴锅中,加适量动物胶,搅拌,保温 30 分钟,冷至室 温,加水 40 毫升,搅拌溶解盐类,用快速定量滤纸过滤,用稀盐 酸和水洗净沉淀和滤纸。将沉淀和滤纸移入已恒重的瓷坩埚中, 低温灰化后,在 950-1000 度灼烧至恒重,计算出二氧化硅净重, 再计算二氧化硅含量。
实验6矿物粒度和单体解离度的测定方法
3)矿物单体解离度的测定
由于采用的测试技术不同可分为:矿物分离 测量法和矿物显微图像测量法。 矿物分离测量法,是利用产物中矿物间 性质(密度、磁性、可浮性等)上的差别,将产物 按其组分含量的不同分为一系列组分含量级别。 具有比重差异的矿物组分,常用的分析手段是重 液和重介质沉浮分离,有时也采用上升水流管或 磁流体静力分离技术;若产物中矿物组分磁性差 异明显,则采用磁力分离技术;而对于某些特定 产物,也可采用浮游或浸出技术进行分析。分离 测量法通常比较简单、易行,但由于对颗粒的矿 物解离只能提供一个模糊、近似的结论,因而使 用的普遍性较差。
式中 Lm--矿石碎、磨产品中某种矿物的单体解离度;
Qm--矿石碎、磨产品中某种矿物的单体含量; Qt --矿石碎矿石碎、磨产品中某种矿物在其自身连生体中的含量。
2)矿物的解离与连生
• (1)解离方式 主要是粉碎解离和脱离解离。粉 碎解离是指粒度较粗的连生体颗粒,被碎、磨成 粒度小于其组成矿物晶体(工艺)粒度的细粒时, 由于颗粒体积减小使该组成矿物部分地解离成单 体。此时由于不同矿物间的结合力未遭破坏,故 而导致颗粒粒度下降的破裂面常穿切界面而过; 脱离解离是外力作用下的连生体各组成矿物沿共 用边界相互分离。脱离解离由于只需耗费不多的 能量即可实现矿物解离,所以是矿物工程期望的 理想解离方式。然而,实际碎、磨过程中的矿物 解离往往是两种方式并存,并以粉碎解离为主。
4 矿物的单体解离
1)单体解离度 矿石组成矿物在外力作用下演变为单体的过程,称之为矿 物解离。矿石分选目的是为了有效地富集并回收它其中的有用矿 物。为此,首先必须经由破碎、磨矿使所含矿物(特别是有用矿 物和脉石矿物)相互解离。块体矿石碎、磨成粉末状颗粒产品后, 其中的颗粒,有的仅含有1种(或在分选作业中可同时回收的几种) 矿物;有的则是有用矿物与脉石矿物共存。前者称之为已从矿石 中解离出的单体(颗粒),后者叫做矿物的连生体(颗粒)。产物中 某种矿物的单体含量()与该矿物总含量()比值的百分数,称之为 所求矿物的单体解离度(degree of liberation)。
褐铁矿选矿试验报告
目录1 前言 (1)2 试样的采取与加工 (2)3 矿石工艺矿物学研究 (3)3.1 矿石矿物组成 (3)3.1.1 矿石化学分析 (3)3.1.2 矿石矿物组成及相对含量 (3)3.2 矿石结构构造 (3)3.2.1 矿石的构造 (3)3.2.2 矿石的结构 (3)3.3 矿石矿物嵌布特征 (4)3.4 工艺矿物学研究小结 (4)4 试验结果 (8)4.1 磨矿曲线的绘制 (8)4.2 分级摇床试验 (8)4.3 强磁选试验 (9)4.4 “焙烧-磁选”试验 (10)4.5 “焙烧-磁选”条件试验 (11)4.5.1 煤粉用量条件试验 (11)4.5.2 焙烧温度条件试验 (12)4.5.3 保温时间条件试验 (14)4.6 “焙烧-磁选”综合试验 (15)5 经济概算 (17)6 结论 (18)1 前言受某公司委托,对某铁矿进行了工艺矿物学及选矿试验研究,以确定该矿主要要回收的元素与组分,判定该矿石可选性难易程度,并确定具体的选矿工艺流程,为该矿的开发利用提供依据。
矿石的工艺矿物学性质研究表明:该矿石中主要的含铁矿物为赤铁矿,其次为褐铁矿,其他还有少量磁铁矿、黄铁矿等;脉石矿物主要为石英、粘土矿物和高岭石。
矿石中的铁的含量较高,是主要回收的元素。
铁矿物的嵌布特征复杂,赤铁矿与褐铁矿常连生在一起,呈葡萄状、鲕状、多孔状、蜂窝状、皮壳状、鱼籽状,多呈胶结石英碎屑,分布不均匀,有的粘土矿物也吸附氧化铁质而呈褐红色;属难处理矿石类型。
针对该矿石性质,分别采用分级摇床、强磁选以及“焙烧-磁选”等选矿流程对该矿石进行分选,试验结果表明原矿经分级摇床选别后得到的精矿铁的品位为53.30%,铁的回收率仅为13.12%;原矿经强磁选后得到的精矿品位为49~51%,回收率均小于50%;采用分级摇床、强磁选流程对该矿石进行分选均不能得到很好的品位及回收率,无法满足该铁矿石的选矿要求,而采用“焙烧-磁选”工艺流程对原矿进行处理后得到了较为理想的选矿指标,其结果见表1-1。
铁矿石中铁含量的测定2
实验4铁矿石中铁含量的测定——重铬酸钾(无汞)实验目的:1.学习矿样的酸分解方法;2.了解测定前预处理的意义和掌握预还原的操作;3.了解氧化还原指示剂的应用及指示终点的原理;4.掌握SnCl2—TiCl3—K2Cr2O7法测定铁的原理和操作方法。
实验原理:铁矿石中的铁以氧化物形式存在。
试样经盐酸分解后,在热浓的盐酸溶液中用SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+,加入钨酸钠作指示剂,剩余的Fe3+用TiCl3溶液还原为Fe2+,过量TiCl3使钨酸钠的W6+还原为W5+(蓝色,俗称钨蓝)。
除去过量TiCl3和W5+,可加几滴CuSO4溶液,摇动至蓝色刚好褪去。
最后,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴至紫色为终点。
主要反应式如下:Fe2O3+6HCI=2Fe3++6C1—+3H2O2Fe3++Sn2+=2Fe2++Sn4+Fe3++Ti3+=Fe2++Ti4+6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O,滴定过程生成的Fe3+呈黄色,影响终点的判断,可加入H3PO4,使之与Fe3+生成无色[Fe (PO4)2]3-,减小Fe3+浓度,同时,可降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位,使滴定终点时指示剂变色电位范围与反应物的电极电位具有更接近的Φ值(Φ=0.85V),获得更好的滴定结果。
重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。
在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。
实验内容:1.0.01667 mo1·L—1K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取1.2260g K2Cr2O7于100 mL烧杯中,加入适量的水,完全溶解后,定量转移至250 mL 容量瓶中,用水定容后摇匀。
2.试液的制备准确称取矿样(0.4±0.02)g于锥形瓶中,加几滴水润湿,加入5~10mL浓HCl,再加入8滴50g·L—1SnCl2,盖上表面皿,在近沸的水浴中加热直至样品完全分解(所有深色颗粒消失表示样品已分解完全,可能剩有白色残渣为SiO2)。
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DB41/T1447-2017
挪威槭"红国王"嫁接育苗技术规程
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DB41/T506-2017
X射线荧光光谱分析法在检测铁矿石组分中的应用
X射线荧光光谱分析法在检测铁矿石组分中的应用内蒙古包头 014080摘要:应用X射线荧光法测定铁矿石中的主次要及微量成分,是荧光分析技术应用在冶金分析领域的重要表现。
其中,铁矿石是十分关键的冶金工业基础原料,一般情况下,最常用的测定方法就是传统化学分析方法,而使用X射线荧光光谱法对铁矿石的测定报道较少。
基于此,文章将X射线荧光光谱分析技术作为重点研究对象,详细论述了X射线荧光光谱分析法在检测铁矿石组分中的应用。
关键词:X射线;荧光光谱分析法;铁矿石组分前言X射线荧光光谱(XRF)分析法不同于传统的化学分析方法。
早在20世纪50年代,X射线荧光光谱分析就已成为常规分析重要手段,经多年发展,已成为物质组成分析的必要方法之一,具有分析速度快、重现性好、准确度高、分析范围广、试样制备简单、测量不损坏试样等优点,已用于测量铁矿石中的各种组分。
一、铁矿石分类铁矿石是钢铁生产企业的重要原材料,经破碎、磨碎、磁选、浮选、重选等程序逐渐选出铁。
铁矿石是含有铁单质或铁化合物能经济利用的矿物集合体。
1、磁铁矿,是一种氧化铁的矿石,主要成份为Fe3O4,是Fe2O3和FeO的复合物,呈黑灰色,比重约5.15,Fe含72.4%,O含27.6%,具有磁性。
选矿时可利用磁选法,处理方便,其结构细密。
2、赤铁矿,它也是一种氧化铁矿石,主要成份为Fe2O3,呈暗红色,比重约5.26,Fe含70%,O含30%,是主要的铁矿石。
由于其本身结构状况的不同又可分成很多类别,如赤色赤铁矿、镜铁矿、云母铁矿、粘土质赤铁等。
3、褐铁矿,实际不是一种单独的矿物,是针铁矿FeO(OH)等铁的氢氧化物为主的矿石,包含含水二氧化硅和泥质等的混合体,呈现黄褐色或棕色,含有Fe约62%,O含27%,H2O含11%,比重约3.6~4.0,多半附存在其它铁矿石中。
4、菱铁矿,其是含有碳酸亚铁的矿石,主要成份为FeCO3,呈现青灰色,比重约3.8,这种矿石多半含有相当多数量钙盐和镁盐。
铁品味测定方法
一、全铁的测定——氯化亚锡还原滴定法1.试剂配制重铬酸钾标准溶液,称取1.7559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于250 mL烧杯中,以少量水溶解后,移入1L容量瓶中,用水定容。
硫磷混合酸(1),15+15+70,将150mL浓硫酸缓缓倒入700mL水中,冷却后加入150mL磷酸,搅匀。
氯化亚锡溶液,100g/L,称取10g氯化亚锡(SnCl2)溶于10 mL盐酸中,用水稀释至100 mL。
氯化高汞(HgCl2)饱和溶液。
硫磷混合酸(2):硫酸+磷酸= 2+3。
二苯胺磺酸钠(C6H5NHC6H4SO3Na)溶液,5g/L。
3.分析步骤硫磷混酸(2)分解试样:称取0.2000g试样于250mL锥形瓶中,加0.5g氟化钠,用少许水润湿后,加入10mL硫磷混合酸(2+3),摇匀。
在高温电炉上溶解完全,直至冒出三氧化硫白烟,取下冷却,加入20mL盐酸,低温加热至近沸,取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁(Ⅲ)离子的黄色消失,用水冲洗杯壁。
流水冷却至室温后,加入10mL氯化高汞饱和溶液(过量),摇动后放置2~3 min,加水至120mL左右,加5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
与试样分析的同时进行空白试验。
过氧化钠分解试样:称取0.2000 g试样置于刚玉坩埚或者银坩埚中,加2~3g氢氧化钠,混匀,再覆盖1g过氧化钠。
置于马弗炉中于680℃熔融10 min,取出,冷却。
将坩埚放入250mL烧杯中,盖上表皿,加水20mL、盐酸20mL,浸取熔块。
待熔块溶解后,用5%盐酸洗净坩埚,在电炉上加热溶解至近沸,并维持数分钟。
取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁(Ⅲ)离子的黄色消失,并过量2滴。
用水冲洗杯壁。
流水冷却至室温后,加入10mL氯化高汞饱和溶液,摇动后放置2~3min,加15mL硫磷混合酸(15+15+70),加水至120mL左右,加5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
铁矿石成分含量
铁矿石成分含量铁矿石是一种重要的矿石资源,广泛应用于钢铁工业。
其主要成分是含有铁元素的矿物,也会伴随着一些杂质。
矿石的成分含量对于钢铁冶炼的效果和产品质量有着重要的影响。
下面将从铁矿石的成分含量、矿石分类和利用价值等方面进行介绍。
一、铁矿石的成分含量铁矿石主要成分是含有铁元素的矿物,常见的铁矿石有赤铁矿、磁铁矿、褐铁矿等。
不同种类的铁矿石成分含量也有所不同。
1.赤铁矿是一种重要的铁矿石,其主要成分是Fe2O3。
赤铁矿中含有的铁元素含量较高,可以达到70%以上。
此外,赤铁矿中还含有少量的杂质,如硅、铝、锰等。
2.磁铁矿也是一种常见的铁矿石,其主要成分是Fe3O4。
磁铁矿中的铁元素含量较高,可以达到72%以上。
磁铁矿的磁性较强,可以用磁力吸附。
3.褐铁矿是一种铁矿石,其主要成分是FeO(OH)。
褐铁矿中的铁元素含量较低,一般在50%左右。
褐铁矿中还含有较多的水分和杂质,矿石呈褐色。
二、铁矿石的分类根据铁矿石的成分含量和性质,可以将其分为高品位铁矿石和低品位铁矿石。
1.高品位铁矿石是指含有较高铁元素含量的矿石,一般铁元素含量在55%以上。
高品位铁矿石可以直接用于冶炼,产出的铁水质量较高。
2.低品位铁矿石是指含有较低铁元素含量的矿石,一般铁元素含量在30%左右。
低品位铁矿石通常需要进行矿石的富集和提纯,才能达到冶炼的要求。
三、铁矿石的利用价值铁矿石是钢铁工业的重要原料,对于国民经济的发展起着重要的支撑作用。
铁矿石的利用价值主要体现在以下几个方面:1.冶炼铁水:铁矿石经过冶炼可以得到铁水,铁水是制造钢铁的基础材料。
铁矿石的成分含量高,可以获得高质量的铁水,提高钢铁产品的质量。
2.制造铁合金:铁矿石中含有的一些有价值的杂质元素,如锰、铬等,可以用于制造铁合金。
铁合金在冶金、电子等行业具有重要的应用价值。
3.回收利用:随着资源的日益稀缺,铁矿石的回收利用也越来越重要。
废弃的钢铁制品、废旧机械设备等可以通过熔炼再生的方式,回收利用其中的铁矿石。
铁矿石物相分析
世上无难事,只要肯攀登铁矿石物相分析铁矿石中,铁主要以氧化物(赤铁矿、磁铁矿和镜铁矿)、氢氧化物(褐铁矿和针铁矿)和碳酸盐(菱铁矿)等状态存在。
有时伴生有硫化矿物(黄铁矿和磁黄铁矿)。
其脉石矿物以硅酸盐为多见。
铁矿的物相分析虽有研究,但还不够系统和完善,多半在特定的矿区内制定分析流程。
因此本节所述方法还应根据矿区特点,结合岩矿鉴定工作和地质的需要,进行具体分析和应用。
一般所采用的分析流程为:一、磁性铁(磁铁矿、磁黄铁矿)的测定:称取0.5~1 克试样,置于400 毫升烧杯中,加50~60 毫升水,用包有铜套的条形磁铁在烧杯中来回移动。
将磁铁上吸附的磁性矿物移入另一烧杯中,取下铜套,用水冲洗铜套上的磁性矿物于烧杯中。
重复操作直至试样中的磁性矿物全部选净为止。
继而在盛有磁性矿物的第二个烧杯中进行磁选,将磁性矿物移入第三个烧杯中,直至第二个烧杯中的磁性矿物全部选净。
合并第一、二个烧杯中的非磁性矿物。
将第三个烧杯中的磁性矿物,加热浓缩至小体积,加15 毫升盐酸在低温下分解试样,用氯化亚锡还原后,以重铬酸钾容量法测定铁。
二、菱铁矿的测定:将非磁性部分试样移入250 毫升烧杯中,加2N 乙酸100 毫升。
在水浴上浸取1~2 小时,用玻棒时加搅动,取下,过滤。
用水洗6~7 次,滤液中加1∶1 硫酸5 毫升,在电热板上蒸发至硫酸冒烟。
滴加几滴过氧化氢除去有机物,加入盐酸10 毫升,低温加热至盐类溶解。
用氯化亚锡还原,以重铬酸钾容量法测定铁。
三、赤铁矿、褐铁矿的测定:将浸取菱铁矿的残渣移入原烧杯中,加入含3 克氯化亚锡的4N 盐酸100 毫升。
在水浴上浸取1~2 小时,用玻棒经常搅动,取下,过滤。
用5%盐酸溶液洗涤6~7 次,滤液浓缩至50 毫升左右,用10%高锰酸钾溶液氧化至出现粉红色。
煮沸破坏过量的高锰酸根,氧化后的铁再用氯化亚锡还原,以重铬酸钾容量法测定铁。
铁矿石的分析
铁矿石分析用于冶炼的铁矿石,大体可分为四种,即:赤铁矿(Fe2O3),暗红色,磁铁矿(Fe3O4),色;菱铁矿(FeCO3),暗粉红色,灰色,浅灰色等;褐铁矿(Fe2O3·3H2O),黄褐色.还有钛铁矿(FeTiO3)等.铁矿石中其它成份,氧化钙,氧化镁对冶炼有利,少量氧化钾,氧化钠既无益,亦无害;三氧化二铝不超过5%时,对炼铁炉作业是有利的;二氧化硅5-7%是必要的:锰含量如果不超过2%,可以用来炼制各种生铁;磷,硫,二元素对钢和铁是有害的.铁矿石主要成份作:全铁,二氧化硅,三氧化二铝,三氧化二铁,氧化亚铁,氧化钙,氧化镁,氧化锰,磷,硫,烧损等含量.各成分的单独测定1.1.1全铁的测定――盐酸溶样重铬酸钾滴定法-、基本原理:铁在矿石中,大部分呈二价和三价状态存在,例外的还有部分难溶于酸的矿石含有少量的硅酸铁(FeSiO3)1、试样用浓盐酸溶解:Fe2O3+6HCI=2FeCI3+3H2OFeO+2HCI=FeCI2+H2OFeO·Fe2O3+8HCI=2FeCI⒊+FeCI2+4H2OFeCO3+2HCI=FeCI2+CO2↑+H2O当试样难溶时,加入适量氟化钾或氢氟酸:FeSiO3+4KF+6HCI=FeCI2+4KCI+SiF4↑+3H2OFeSiO3+4KF+2HCI=FeCI2+SiF4↑+3H2O2、加入二氯化锡,将溶液中三价铁还原为两价铁:2FeCI3+SnCI2=2FeCI2+SnCI4二氯化锡在浓盐溶液中,亚锡离了和氯离了结合成配合离子(SnCI4-2)以配合离子具有的高度的还原能力,将三价铁还原成二价,故反应式可写成:2FeCI3+H2〔SnCI4〕=2FeCI2+H2〔SnCI6〕3、为保证三价铁被还原完全,必须加入过量的1—2滴氯化亚锡,而过量的氯化亚锡再用二氯化汞溶液氧化:SnCI2+2HgCI2=SnCI4+Hg2CI2↓絮状或:H2[SnCI2]+2HgCI2=H2[SnCI6]+Hg2CI2↓絮状用重铬酸钾溶液滴定期,二苯胺磺酸钠作指示剂,将二价铁氧化成三价:6FeCI2+K2Cr2O7+14HCI=6FeCI3+CrCI3+2KCI+7H2O二,试剂:1、盐酸:比重1.192、氯化亚锡:10%;称取10g,加浓HCI溶解后,加水至于100ml,加几粒以防氧化。
铁矿矿床地质特征及找矿标志
铁矿矿床地质特征及找矿标志【摘要】铁矿矿床是重要的矿产资源之一,对其地质特征及找矿标志的认识至关重要。
本文首先介绍了铁矿矿床的形成及分类,包括沉积型、变质型和热液型等。
随后详细阐述了铁矿矿床的地质特征,如矿体产状、岩石组合和矿石矿物等。
本文还探讨了铁矿矿床的找矿标志,包括矿体周围的褶皱、断裂和矿石的颜色等特征。
常见的铁矿矿床类型包括磁铁矿、赤铁矿和铁矿石等,地质调查与勘探方法可以帮助寻找潜在的铁矿矿床。
通过本文的学习,读者可以更好地理解铁矿矿床的地质特征及找矿标志,提高找矿的准确性和效率。
【关键词】铁矿矿床、地质特征、找矿标志、形成、分类、类型、地质调查、勘探方法、认识、应用。
1. 引言1.1 铁矿矿床地质特征及找矿标志铁矿矿床地质特征及找矿标志是矿床勘查与开发中的重要内容,对于找矿工作具有重要的指导意义。
铁矿矿床主要包括磁铁矿、赤铁矿、铁闪锌矿等类型,其在地质特征和找矿标志上存在着一定的规律性和共性。
通过对铁矿矿床地质特征及找矿标志的深入研究,可以更好地指导勘查工作,提高勘查效率。
铁矿矿床的形成和分类是理解其地质特征和找矿标志的基础。
铁矿矿床主要形成于构造运动和热液活动作用下,根据其成因和矿石类型可以将其分类为热成矿型、沉积矿型、变质矿型等。
不同类型的铁矿矿床具有不同的地质特征和找矿标志,对这些内容的研究可以为勘查提供重要线索。
常见的铁矿矿床类型包括矽质铁矿、碳酸盐岩型铁矿、超高温矿床等,它们在地质特征和找矿标志上有着各自的特点。
地质调查和勘探方法在寻找铁矿矿床方面发挥着重要作用,要充分利用地质、地球物理、化学等多领域的技术手段,结合地质学原理进行综合分析和判断。
对铁矿矿床地质特征及找矿标志的认识和应用是矿产资源开发利用的关键,只有深入了解和掌握这些内容,才能更好地指导勘查工作,为矿产资源的合理开发提供科学依据。
通过不断的研究和实践,可以不断完善铁矿矿床的地质特征及找矿标志,推动矿产资源的可持续利用。
褐铁矿和赤铁矿要如何辨别即它们的区别
褐铁矿和赤铁矿要如何辨别即它们的区别褐铁矿是含水氧化铁矿石,是由其他矿石风化后生成的,在自然界中分布得最广泛,但矿床埋藏量大的并不多见。
其化学式为nF e2O3mH2O(n=1~3、m=1~4)。
褐铁矿实际上是由针铁矿(Fe2O3H2O)、水针铁矿(2Fe2O3H2O)和含不同结晶水的氧化铁以及泥质物质的混合物所组成的。
褐铁矿中绝大部分含铁矿物是以2Fe2O3H2O形式存在的。
一般褐铁矿石含铁量为37%~55%,有时含磷较高。
褐铁矿的吸水性很强,一般都吸附着大量的水分,在焙烧或入高炉受热后去掉游离水和结晶水,矿石气孔率因而增加,大大改善了矿石的还原性。
所以褐铁矿比赤铁矿和磁铁矿的还原性都要好。
同时,由于去掉了水分,相应地提高了矿石的含铁量。
赤铁矿为无水氧化铁矿石,其化学式为Fe2O3,理论含铁量为70%。
这种矿石在自然界中经常形成巨大的矿床,从埋藏和开采量来说,它都是工业生产的主要矿石。
赤铁矿含铁量一般为50%~60%,含有害杂质硫和磷比较少,还原较磁铁矿好,因此,赤铁矿是一种比较优良的炼铁原料。
赤铁矿具有半金属光泽,结晶者硬度为5.5~6,土状赤铁矿硬度很低,相对密度4.9~5.3,仅有弱磁性,脉石为硅酸盐。
主要含铁矿物为磁铁矿,其化学式为Fe3O4,其中FeO=31%,Fe2O3=69%,理论含铁量为72.4%。
这种矿石有时含有TiO2及V2O5组合复合矿石,分别称为钛磁铁矿或矾钛磁铁矿。
在自然纯磁铁矿矿石很少遇到,常常由于地表氧化作用使部分磁铁矿氧化转变为半假象赤铁矿和假象赤铁矿。
所谓假象赤铁矿就是磁铁矿(Fe3O4)氧化成赤铁矿(Fe2O3),但它仍保留原来磁铁矿的外形,所以叫做假象赤铁矿。
磁铁矿具有强磁性,晶体常成八面体,少数为菱形十二面体。
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铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定编制说明1、工作简况1.1 任务来源根据河南省质量技术监督局“豫质监标发〔2016〕262号”《2016年第二批河南省地方标准制修订计划》的《铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定》制定标准任务,由河南省地质矿产勘查开发局提出并且技术归口,由河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院负责起草,定于2017年完成。
该标准承担单位为:河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院。
1.2 参加方法精密度协作试验的单位(1)河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院;(2)河南省岩石矿物测试中心;(3)河南省有色金属地质矿产局第三地质大队;(4)河南省地质矿产勘查开发局第一地质矿产调查院;(5)河南省地质矿产勘查开发局第三地质矿产调查院;(6)河南省地质调查院;(7)河南省地质矿产勘查开发局第二地质勘查院;(8)河南省地质工程勘察院实验室。
1.3 主要工作过程本标准于2016年9月获河南省质量技术技术监督局批准。
河南省地质矿产勘查开发局接受标准起草任务后,积极组织相关人员对“铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定”开展了标准收集、比较、调研等工作,经过几个月的工作,于2017年4月完成了标准草案起草工作。
根据河南省质量技术监督局“豫质监标发〔2016〕262号”《2016年第二批河南省地方标准制修订计划》的《铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定》制定标准任务,下达了2016年由河南省地质矿产勘查开发局归口的河南省地方标准《铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定》的制定计划。
根据此计划,河南省地质矿产勘查开发局确定了标准制定的负责人和参与人,落实了标准计划项目的进度安排和分工,收集了相关资料,形成了标准草案,并开展了标准验证等工作。
1.4 主要起草人及其所做的工作2、标准编制原则和确定标准主要内容的依据2.1 标准编制主要原则标准编写格式应符合《标准化工作导则》(GB/T 1-2009)、《标准编写规则第四部分:化学分析方法》(GB/T 20001.4-2015)要求。
所确定标准方法的检出限应满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130-2006)要求。
本标准方法的制订应符合《国土资源标准化管理办法》(国土资发[2009]136号)的要求。
依据标准制定要求,本标准的制定依据《岩石矿物分析》(地质出版社,ISBN 978-7-116-07133-9)35.28,《铁矿石物相分析二》中的35.28.2.3《赤铁矿、褐铁矿的测定》基础上进行,在滴定分析方法上按照GB/T 6730.70-2013《铁矿石全铁含量的测定氯化亚锡还原滴定法》给出的规则起草,并选择合适样品,进行协同实验,验证方法重复性和再现性。
既参考国外最新的方法技术,又考虑国内地球化学样品分析单位检测能力和实际情况,确保本方法的科学性、先进性、可行性和可操作性。
分析方法技术成熟可靠,有广泛的应用基础;降低使用成本,有普遍适用性,易于推广应用。
2.2 标准制定的目的由于我国各分析测试单位对铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定方法各不相同,各分析测试单位间测试结果还没采用统一的测试标准方法进行验收。
在实际工作中由测试方法不同造成的测试结果出现相差较大的现象时有发生,从而造成了在地质找矿方面无法准确判定矿石类型,更无法准确圈出铁矿床中可回收的矿石,无法准确对铁矿石进行经济评价。
制订本标准对我国,我省与铁矿相关的行业进行铁矿贸易具有很重要的意义。
2.4 确定标准主要内容的依据2.4.1 国内现行标准情况经查询,铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定还没有国家标准,可以参考的分析方法有:《岩石矿物分析》(地质出版社,ISBN 978-7-116-07133-9)35.28《铁矿石物相分析二》的35.28.2.3《赤铁矿、褐铁矿的测定》;在滴定分析方法上采用:GB/T 6730.70-2013《铁矿石全铁含量的测定氯化亚锡还原滴定法》。
2.4.2 国外现行标准情况经查询,铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定还没有国外标准,可以参考的分析方法有:ISO2597-1:2006《铁矿石全铁含量的测定第1部分:氯化亚锡还原滴定法》重新起草。
2.4.3 主要研究内容的依据本标准规定了铁矿石分析样品中赤铁矿、褐铁矿的测定方法和技术条件,主要包括:使用永久磁铁进行磁选,将矿石分为磁性部分和非磁性部分。
将非磁性矿物用2 mol/L 乙酸浸取后的残渣再用含有氯化亚锡的4 mol/L HCl浸取,滤液用重铬酸钾容量法测定。
2.4.4 本标准与《岩石矿物分析》中35.28.2.3《赤铁矿、褐铁矿的测定》的主要差异本标准的制订以《岩石矿物分析》(地质出版社,ISBN 978-7-116-07133-9)35.28,《铁矿石物相分析二》中的35.28.2.3《赤铁矿、褐铁矿的测定》为依据,仅进行了一些编辑性修改并补充了一些辅助性要求,重点对技术要素进行了充实和细化,主要包括如下内容:a) 标准的编写采用了标准化的编写方式;b) 增加了“取样和制样”条款;c)本标准在滴定分析方法上按照GB/T 6730.70-2009《铁矿石全铁含量的测定氯化亚锡还原滴定法》给出的规则起草。
2.4.5 检测范围本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和造块,包括烧结产品中赤铁矿、褐铁矿含量的测定。
测定范围(质量分数):0.50%~70%。
3、主要试验的分析、综述报告,技术经济论证,预期的社会效果和经济效果3.1 方法精密度和准确度对同一种标准样品GBW07271按本法进行10次试验,所测结果进行统计,计算结果的相对而言误差(RE%)和相对标准偏差(RSD%),结果见表1。
结果表明,铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定精密度均能够满足铁矿石分析的要求。
3.2.1 方法精密度协作试验样品的选择选用国家已发布的铁矿石物相分析标准物质进行精密度协作试验,选不同含量5个水平的试验样品(GBW07271、GBW07272、GBW07273、GBW07274、GBW07275)进行试验。
3.2.2 方法精密度、准确度试验的组织与实施按照GB/T 6379.2-2004《测量方法与结果的准确度第二部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》、GB/T 6379.4-2006《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第4部分:确定标准测量方法正确度的基本方法》的要求,邀请了8家实验室依据提供的标准分析方法草案,对上述5个铁矿石物相样品分别进行4次独立测定。
样品全部以密码的形式分发到参加精密度协作试验的实验室。
依据相关标准规范要求,将检测数据汇总、统计分析,计算方法的重复性限和再现性限。
3.2.3 方法精密度协作试验数据统计分析5个水平的铁矿石物相样品,以密码的形式由8家实验室分别进行4次独立测定,结果见表3至表8。
3.2.3.1 原始数据3.2.3.2 单元平均值的计算3.2.3.3 单元离散度的计算3.2.3.4 Grubbs 检验3.2.3.5 一致性和离群值的检查以曼德尔的h统计量和k统计量核查实验室及其提供数据存在的变异,没有发现岐离值或离群值。
表8 k 统计量检验计算结果图2 按实验室进行分组的实验室间一致性曼德尔统计量kh图(图1)清晰的表示出实验室2在各水平的试验结果要比其他实验室相应水平的试验结果更高或更低,要给予关注。
K图(图2)显示了在实验室的四次重复测试结果没有大的变异。
应用柯克伦检验得到表9的结果。
通过Grubbs、Cochron、曼德尔统计(h、k)检验,8家实验室5个标准样品的检测结果均无离群值。
进行重复性标准差、再现性标准差计算,统计结果见表10。
其中: Grubbs 检验:Cochran 检验:曼德尔统计h 统计量:曼德尔统计k 统计量:重复性方差:实验室间方差:再现性方差:总体平均值:3.2.4 方法重复性限与再现性限根据表3至表9中水平m 与Sr 、S R 的相关性,通过加权回归,建立重复性限r 和再现性限R 与水平m 的数学关系,结果见图3,函数关系见表11。
S R=-0.0322+0.0057mS r=0.0316+0.0039m图3 赤铁矿、褐铁矿精密度与m的函数关系在确定方法正确度估计中考虑了合适的标准物质,按照中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0130.3-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》的规定,统计五水平赤铁矿、褐铁矿的测定值与标准值相符,结果见表12,测量方法在试验的含量范围内不存在显著的偏倚。
3.3 主要试验的分析综述报告利用该方法分析了约10多批次共200多件实际样品进行方法验证,分析质量指标满足中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》对赤铁矿、褐铁矿的要求。
其报出率均大于97%,内检合格率大于93%。
3.4 技术经济论证通过系统的方法试验研究、标准物质验证和精密度协作试验,实际样品分析等多种方式,表明制定的方法测量结果准确稳定。
验证论证充分,技术可行。
3.5 预期的社会效果和经济效果本方法只采用氯化亚锡容量法。
成本低,易于推广,且适用于天然铁矿石、铁精矿和造块,包括烧结产品中赤铁矿、褐铁矿含量的测定。
具有较强的市场竞争力,必将产生很好的经济效益和社会效益。
4、采用国际标准和国外先进标准的程度,以及与国际、国外同类标准水平的对比情况与国外标准在技术原理上大致相同。
氯化亚锡—氯化汞法是氯化亚锡溶液还铁(Ⅲ)。
再用氯化汞溶液除去过量的氯化亚锡。
《岩石矿物分析》35.28.2.3《赤铁矿、褐铁矿的测定》采用氯化亚锡—氯化汞法。
ISO2597-1:2006《铁矿石全铁含量的测定第1部分:氯化亚锡还原滴定法》采用了氯化亚锡还原法。
5、与有关的现行法律法规和强制性国家标准的关系无。
6、重大分歧意见的处理经过和依据在本标准制定和征求专家意见过程中,未发生重大分歧意见。
7、标准作为强制性标准和推荐性标准的建议建议本标准作为推荐性标准。
8、贯彻标准的要求、措施和建议标准发布后,建议地质实验室在地质大调查和相关的地球化学样品分析中及资质认定能力确认中尽可能采用。
建议方法起草单位对地质行业实验室免费培训推广。
9、废止现行有关标准的建议无10、其它应予说明的问题本标准编制说明由河南省地质矿产勘查开发局技术归口。
本标准编制说明由河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院负责起草。
本标准编制说明主要起草人:王明军、赵学沛、沙艳梅、张歌、梁征、焦万里、胡呈祥。
11、参考文献:[1] ISO2597-1:2006铁矿石全铁含量的测定第1部分:氯化亚锡还原滴定法[S].[2] GB/T 6730.70-2013铁矿石全铁含量的测定氯化亚锡还原滴定法[S].[3] 岩石矿物分析(地质出版社,ISBN 978-7-116-07133-9)35.28铁矿石物相分析二的35.28.2.3赤铁矿、褐铁矿的测定[M].北京:地质出版社,2011.2(4)749.[4] 龚美菱. 铁矿石中褐铁矿的测定[J].冶金分析,1984.4(6)1-4.[5] 王宏源,熊玉英,邓益勤. 用差热分析法测定湖南某地铁矿中的褐铁矿[J].湖南冶金,1975.3.。