白术质量标准研究Ⅰ—HPLC法测定2种白术内酯的含量
HPLC法测定白术及其炮制品中苍术酮等四种有效成分含量
HPLC法测定白术及其炮制品中苍术酮等四种有效成分含量孟永海;孟祥瑛;张振朋;刘晓冰;翟春梅【摘要】目的:使用高效液相色谱法对白术及其炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮进行含量测定,并比较炮制对白术指标性成分的含量影响,阐明炮制机制.方法:使用Kromasil C18-5μm(Φ4.6×150mm)色谱柱,水-乙腈为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0mL·min-1,由峰面积求得白术及几种炮制品中有效成分的含量.结果:白术生品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量分别为0.375、0.334、0.578、1.36mg·g-1,白术炒黄品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量分别为0.409、0.297、0.675、0.694mg·g-1,白术炒焦品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量分别为0.315、0.134、0.177、0.283mg·g-1,白术麸炒品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量分别为0.434、0.300、0.344、0.337mg·g-1.结论:经过炒黄和麸炒白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量略升高,苍术酮含量降低;炒焦白术各成分含量均降低,苍术酮的变化幅度最大,提示与苍术酮结构不稳定易分解有关.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(033)008【总页数】3页(P24-26)【关键词】白术;炮制;白术;内酯;苍术酮【作者】孟永海;孟祥瑛;张振朋;刘晓冰;翟春梅【作者单位】黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨 150040;黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨 150040;黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨 150040;黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨 150040;黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨 150040【正文语种】中文【中图分类】R917白术（Atractylodes macrocephala Koidz.）为菊科苍术属植物白术的根茎。
近年来文献报道白术具有调节肠胃功能[1]、提高机体免疫力[2]、治疗和改善某些精神系统疾病[3]、治疗脾虚气虚不思饮食[4]、抗肿瘤[5]、抗炎[6]、抗氧化[7]等作用。
不同产地白术药材中白术内酯I和II的含量测定
不同产地白术药材中白术内酯I和II的含量测定吴梓春;何兆锦【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2016(013)009【摘要】目的：探讨不同产地白术药材中白术内酯I和白术内酯II的高效液相测定方法。
方法：选择浙江、安徽、甘肃、江西四个产地的白术药材，色谱柱采用Hypersil ODS（4.6mm×250mm，2.5μm），流动相为乙腈∶水=55∶45，流速为1.0ml/min，柱温为30℃，检测波长223nm。
结果：白术内酯I的线性关系方程为：Y=3.546×104+0.524×104（r=0.9998），在0.5～500μg范围内线性关系良好；白术内酯II的线性关系方程为：Y=4.746×104+0.949×104（r=0.9997），在0.5～500μg范围内线性关系良好。
白术内酯I的平均加样回收率为99.74%，RSD1.32%，白术内酯II平均加样回收率为99.68%，RSD为2.01%。
浙江产白术药材中两种有效成分含量最高，江西产白术药材的两种有效成分含量较低。
结论：高效液相色谱法测定不同产地白术中的有效成分，方法简单易操作，灵敏度高，准确性好，重复性强，可以作为白术质量控制的定量指标。
【总页数】2页(P10-10,11)【作者】吴梓春;何兆锦【作者单位】广东省佛山市第一人民医院中山大学附属佛山医院药学部佛山528000;广东省佛山市第一人民医院中山大学附属佛山医院药学部佛山 528000【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC法测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量 [J], 张东;周其2.不同产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量测定 [J], 田颖;刘志刚;孟庆莉3.白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的测定 [J], 李红英;龙澜;程新华;李亚杰;黄建民;帅超群4.高效液相色谱法测定不同产地麸炒白术中苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量 [J], 高红宁;潘雨柔;殷奕;严国俊5.不同产地不同炮制白术中白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ的提取及含量测定 [J], 赖新;谢海峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定安胎丸中白术内酯_的含量_欧妮
97.94
2.2%
参考文献
[1]卫生部药品标准.中药成方制剂[S].第一册.2010:Z1-76. [2]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].北京:中国医药科技出版社,
2010:95-96.
3 讨论
3.1 检测波长的选择 经 DAD 全波长扫描，结果显示白术内酯 I 在 278 nm 处有最
大吸收，并且此处无干扰，所以本实验选择了 278 nm 为检测波长。
件测定，记录峰面积，以外标法计算含量（见表 1）。
选择了 8g、10g、12g、15g 四个水平对中性氧化铝用量进行考察，
表 1 样品含量测定结果
实验结果表明，氧化铝用量对含量测定影响不大。但随着氧化
批号 厂家
白术内酯 I 含量（ug/g）
RSD%
铝用量的减少，洗脱夜颜色加深，色谱图中杂质峰增多，因此从
中，精密加甲醇 25ml，称定重量。超声处理（功率 500W，频率 40K）30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀， 滤过。精密量取续滤液 5ml，置中性氧化铝（100~200 目、12 g、内 径 2cm）上，用甲醇 20ml 洗脱，收集洗脱液，用旋转蒸发仪（温度 50 ℃）蒸至近干，加甲醇使溶解，转移至 5ml 量瓶中，加甲醇稀释 至刻度摇匀，过 0.22 um 微孔滤膜后即得。 2.2.3 阴性对照品的制备
检测器；白术内酯 I 对照品（成都曼斯特生物科技有限公司批号：
A
13012005，纯度：99.5%）；乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂
均为分析纯；安胎丸（大蜜丸），某三个药业有限公司，批号分别
为：厂家 1 的 130902 、130903、厂家 2 的 130336 131001 厂家 3 的
白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的测定
第３ １ 卷第 ２ 期 ２ ０ １ ３年 ６月
湖北 民族学 院学 报（ 自然科学版 ）
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｈ ｕ ｂ ｅ ｉ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｆ ｏ ｒ Ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｉ ｔ ｉ ｅ ｓ （ Ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ｌ ａ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｅ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ）
ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ａ ｌ ｍａ ｔ ｅ ｉ ｒ ａ ｌ ｏ ｆ Ａｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｙ ｌ ｅ ｎ ｏ ｌ ｉ ｄ ｅ Ｉ ａ ｎ ｄ Ａｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｙ ｌ ｅ ｎ ｏ ｌ ｉ ｄ ｅ １ Ｉ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｓ ｅ ｓ ｑ ｕ ｉ ｔ ｅ ｒ ｐ ｅ ｎ ｅ ｌ ａ ｃ ｔ ｏ ｎ ｅ ｓ ． Ｕｓ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ
Ｌ Ｉ Ｈ ｏ ｎ ｇ — ｙ ｉ ｎ ｇ ， Ｌ Ｏ Ｎ Ｇ Ｌ ａ ｎ ， Ｃ ＨＥ Ｎ Ｇ Ｘ ｉ ｎ － ｈ ｕ ａ ， Ｌ Ｉ Ｙ ａ － ｊ ｉ ｅ ， Ｈ Ｕ Ａ Ｎ Ｇ Ｊ ｉ ａ ｎ － ｍｉ ｎ ， Ｓ Ｈ Ｕ Ａ Ｉ Ｃ ｈ ａ ｏ － ｑ ｕ ｎ
Ｖ０ １ ． ３１ Ｎｏ． ２
Ｊ ｕ ｎ ． ２ ０ １ ３
白术 药 材 中 白术 内酯 Ｉ和 白术 内酯 Ⅲ含 量 的测 定
李红英 ， 龙 澜 ， 程新华 ， 李亚杰 ， 黄建 民 ， 帅超群
（ １ ． 湖北省 农业科 学创 新 中心 鄂 西综合试 验站 ， 湖 北 施 清江 生物 工程 有 限公 司， 湖北 恩施 ４ ４ ５ ０ ０ ０ ）
以HPLC法测定不同断面颜色的两种白术中白术内酯
目的：通过比较不同断面颜色白术中白术内酯的含量，从而确定不同颜色的白术的质量，建立白术的质量标准。
方法：采用外标法，HPLC法测量其中一个含量。
Dikma Kromasil C。
(250 mm×4．6 miD．，5 pro)色谱柱，以乙腈(A)一水(B)为流动相梯度洗脱；体积流量为1．0 mL／min，柱温为35℃，检测波长为220 nm(白术内酯I、III)、276 nm(白术内酯I)，进样量10uL。
结果：白术内酯I.II.III分别在1．14～114、0．776"-'77．6、3．21～321 ug／mL与峰面积呈良好的线性关系。
结论：白术颜色白者与颜色棕者，其中白术内酯I.II.III含量差异较大，尤其白术内酯I.III含量白者多于棕者，故而白术白者质量优于棕者。
关键词：白术，I白术内酯I，断面颜色，白术内酯II，白术内酯III，高效液相色谱，含量测定摘要 (I)1 引言 (1)1.1白术简介 (1)1.2化学研究 (1)1.3.1、利尿作用 (2)1.3.2调节免疫 (2)1.3.3抗凝血作用 (2)1.3.4抗肿瘤作用 (3)1.3.5对胃肠运动的影响 (3)1.3.6抗菌作用 (3)1.4总结 (3)2实验部分 (4)2.1仪器与药品 (4)2.2方法与结果 (4)2.2.1色谱条件 (4)2.2.2对照品溶液的制备 (4)2.2.7稳定性试验 (5)2.2.8加样回收率试验 (6)3分析与讨论 (7)3.1检测器的选择 (7)3.2吸收波长的确定 (7)3.3流动相的选择 (7)3.4提取方式的选择 (7)3.5 白术药材的来源与选取 (8)3.6 测量指标的选择 (8)4结论 (9)参考文献： (10)1 引言1.1白术简介白术为菊科植物白术Atractylodes macrocephalaKoidz．的干燥根，主产地为浙江，安徽、此外河北，湖北、湖南及西南地区等省。
HPLC法同时测定白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量
HPLC法同时测定白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量邝俊维;卿萍;周子虬;邹辉【摘要】In this work,a HPLC method has been established to simultaneously determine atractylenolideⅠ,Ⅱ,and Ⅲ in Atractylodes macrocephala Koidz. Our method has generated good linearity in the range of 76~760 ng,87~870 ng,and 75~750 ng for atractylenolideⅠ,Ⅱ, and Ⅲ,respectively. The average recoveries for these three compounds were 100.20%(RSD=1.8%),100.10%(RSD=1.2%),and 99.68%(RSD=0.84%)by ul-trasonic extraction,and 100.67%(RSD=0.88%),100.06%(RSD=0.67%), and 100.67%(RSD=1.7%) by heating reflux extraction, respectively. The proposed method is simple, fast, accurate and reproducible, and can be used to control the quality of Atractylodes macrocephala Koidz. The ultrasonic extraction method shows high-er extraction efficiency than the heating reflux extraction method.%本研究建立了同时测定中药白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量的高效液相色谱法,结果表明白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ进样量分别在76~760 ng,87~870 ng,75~750 ng范围内线性关系良好,白术甲醇超声提取液中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ平均加样回收率分别为100.20%(RSD=1.8%),100.10%(RSD=1.2%),99.68%(RSD=0.84%),白术甲醇回流提取液中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ平均加样回收率分别为100.67%(RSD=0.88%),100.06%(RSD =0.67%),100.67%(RSD=1.7%).该含量测定方法简单、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于白术药材的质量控制.超声提取法对白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的提取效率均高于加热回流提取法.【期刊名称】《湖南师范大学自然科学学报》【年(卷),期】2017(040)006【总页数】6页(P55-60)【关键词】白术;高效液相色谱法;白术内酯Ⅰ;白术内酯Ⅱ;白术内酯Ⅲ;含量测定【作者】邝俊维;卿萍;周子虬;邹辉【作者单位】湖南师范大学化学化工学院,中国长沙 410081;湖南师范大学医学院,中国长沙 410081;湖南师范大学树达学院,中国长沙 410081;湖南师范大学医学院,中国长沙 410081【正文语种】中文【中图分类】R917白术为菊科植物白术(Atractylodes macrocephala Koidz)的干燥根茎，为2015年版《中国药典》收录的国标药材，其性味苦、甘，温，归脾、胃经，主治脾虚、胎动不安等[1].主产于浙江、安徽、淮北、皖南等地，为地道药材“浙八味”之一，是药用处方中的常用药材，其主要活性成分为白术内酯类成分[2-3]，此外还有苷类[4]和多糖类成分[5]；近年来，研究者从白术中发现了系列多炔类成分[6]，并证实其具有显著的抗炎作用[7].研究显示白术具有抗衰老[8]、抗肿瘤[9-10]、镇痛[11]等药理作用.白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ是白术中含量较高的化学成分，亦是白术的特征性成分，并且药理研究表明白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ是白术的主要药效成分[12-15]，这3种成分的含量可作为白术质量控制的指标成分.本文建立了可同时测定白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ含量的HPLC方法，并考察了不同提取方法对这3种成分含量的影响，为完善白术的质量控制提供科学依据.岛津高效液相色谱仪(日本岛津公司，配备低压四元泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器、色谱工作站)；FB224自动内校电子分析天平(0.000 01 g，上海舜宇恒平科学仪器有限公司)；KQ5200DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；RH-800型高速多功能粉碎机(浙江荣浩工贸有限公司)；不锈钢冲框标准筛(孔径250 μm,即60目，长沙市思科仪器沙筛厂).白术药材饮片(批号16012009，购自湖南衡岳中药饮片有限公司)；白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ对照品(自制，经HPLC检测，归一法计算纯度>99.0%)；甲醇(色谱纯，国药集团化学试剂有限公司)，乙腈(色谱纯，国药集团化学试剂有限公司)；纯水(经0.45 μm水系滤膜过滤)，其余试剂为分析纯.分别精密称取白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ对照品于10 mL容量瓶中，加适量甲醇溶解，定容至10 mL，制成浓度分别为1.869，1.912，2.178 g/L的单一对照品储备溶液；精密吸取各单一对照品储备液2 mL定容至25 mL，得白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ浓度分别为0.149 5，0.153 0，0.174 2 g/L的混合对照品储备液，备用.白术饮片粉碎后过筛，取白术药材细粉2份，各约1.0 g，精密称定，分别置于50 mL具塞锥形瓶中，精密量取2份甲醇各50 mL，分别加入上述锥形瓶中，微微振摇，称定质量.一份超声60 min，另一份水浴回流60 min，待冷却后，加甲醇补足溶剂挥发的量，摇匀.将提取的2份供试品溶液先用普通漏斗过滤，取续滤液分别置于50 mL锥形瓶中备用，在进样前用0.45 μm微孔滤膜滤过.色谱柱：Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：乙腈-水，梯度洗脱；洗脱程序：0～15 min，乙腈55%，15～30 min，乙腈55%～80%；检测波长：220 nm(白术内酯Ⅰ，Ⅲ)，276 nm(白术内酯Ⅱ)；进样量：20 μL；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃.取白术对照品溶液及供试品溶液进行分析，按“2.3”项下色谱条件进样，得色谱图(见图1～3)，白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ对照品的保留时间分别为9.3，16.0，23.1 min，各成分均达到基线分离，具有较好的对称性，分离度均大于1.5，白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ的理论塔板数均大于5 000.精密吸取“2.1”项下混合对照储备液0.5 mL加适量甲醇溶解后定容至10 mL，配制成白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ分别为7.475，7.65，8.71 mg/L的混合溶液.按既定方法在色谱系统中分别进样10，20，40，60，80，100 μL测定.以峰面积A对进样量X (ng)进行线性回归，求得各自的线性回归方程为：白术内酯Ⅰ,Y=3 346.2X-27 657(r=0.998 7)，线性范围为76～760 ng；白术内酯Ⅱ,Y=3 616 X-48 059(r=0.999 4)，线性范围为87～870 ng；白术内酯Ⅲ,Y=3 242X+1548(r=0.999 9)，线性范围75～750 ng.在“2.3”项的色谱条件下，对供试品溶液重复进样6次，进样量每次20 μL，分别测定白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ的峰面积，计算RSD分别为0.28%，0.26%，0.16%，表明仪器精密度良好.取同一批次的白术饮片细粉12份，每份约1.0 g，精密称定，其中6份按超声提取方法制成供试品溶液，6份按回流提取方法制成供试品溶液，按“2.3”项的色谱条件色谱条件进样，测得超声提取供试品溶液中白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ含量的RSD分别为2.5%，2.0%，2.8%，回流提取白术供试品溶液中白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ含量的RSD分别为0.74%，2.2%，2.0%，表示该方法重复性良好.结果见表1，2.分别取“2.2”项下制备得到的两种供试品溶液，在0，2，4，6，8，12和24 h进样，测定峰面积，计算得到超声提取白术供试品溶液的白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ峰面积的RSD分别为1.4%，2.1%，2.4%，回流提取白术供试品溶液的白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ峰面积的RSD分别为0.76%，2.7%，2.4%，结果表明两种供试品溶液在24 h内稳定性良好.结果见表3，4.取已按既定方法测定含量的白术细粉12份，每份约1.0 g，精密称定，其中6份置于50 mL具塞锥形瓶中，分别精密加入混合对照储备液2.0，2.5，3.0 mL，加甲醇至50 mL，按超声提取方法制成供试品溶液；另6份置于250 mL圆底烧瓶中，分别精密加入混合对照储备液2.0，2.5，3.0 mL，加甲醇至50 mL，按回流提取方法制成供试品溶液；按“2.3”项的色谱条件下进样，分别测定两种提取方法下3种成分的含量，计算回收率.结果超声提取白术供试品溶液白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ的平均加样回收率分别为100.20%(RSD=1.8%)，100.10% (RSD=1.2%)，99.68% (RSD=0.84%)；回流提取白术供试品溶液白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ平均加样回收率分别为100.06(RSD=0.88%)，100.30(RSD=0.67%)，100.67(RSD=1.7%)，结果见表5，6.取同一批次的白术细粉6份，其中3份按超声提取方法制成供试品溶液，另3份按回流提取方法制成供试品溶液，按“2.3”项的色谱条件下进样，用峰面积外标法计算白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ含量，测定结果见表7，8.对白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ对照品在190～800 nm进行紫外可见光谱扫描，结果显示白术内酯Ⅰ和Ⅲ在220 nm波长有最大吸收，而白术内酯Ⅱ在276 nm有最大吸收波长，故确定220 nm为白术内酯Ⅰ和Ⅲ的检测波长，276 nm为白术内酯Ⅱ的检测波长.本文建立了同时测定中药白术中3种主要活性成分的HPLC方法，为白术质量控制提供了实验依据.在该方法下，分别检测了超声提取与加热回流2 种提取方法下白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ的含量.结果表明，超声提取中白术内酯Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ的含量均高于加热回流提取，而且超声提取较加热回流提取具有操作简单、方便、无需特殊装置，相对高效等优势，因此，本研究为选择白术有效成分的提取方法提供了科学依据.【相关文献】[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典: 一部[M]. 北京: 中国医药科技出版社, 2015:103-104．[2] TSAI C J, LIANG J W, LIN H R. 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HPLC法测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量
关键词 ： 白术 白术 内酯 Ｉ 白术 内酯 Ⅲ 含 量测 定
中图分类号 ： Ｒ ２ ８ ４ ． １
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ７） ０ ３ — ０ ０ ０ １ — ０ ２
白术是菊科植物 白术 （ Ａ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｙ ｌ ｏ ｄ ｅ ｓ ｍ ａ ｃ ｒ ｏ ｃ ｅ ｐ ｈ ａ ｌ ａ Ｋ ｏ ｉ ｄ ｚ ） 的 溶液 ， 分别测定得 白术 内酯 Ｉ ６次测定值 的 Ｒ Ｓ Ｄ： １ ． ７ ％； 白术 内
１ ． ２仪器与厂家 ： Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ 一 ６ ０ ０ Ｅ高效液相色谱 仪 ； Ｓ ｈ ｉ ｍ — ｐ ａ ｃ ｋ Ｖ Ｐ — Ｏ Ｄ Ｓ色 谱 柱 ； Ｗａ ｔ ｅ ｓ一 ｒ ２ ４ ８ ７双 通 道 紫外 检 测 器 ； Ｈ ｅ ｔ ｔ ｉ ｃ ｈ Ｍｉ ｋ ｒ ｏ ２ ２ Ｒ超高速低温离心机——德 国 ； Ｋ Ｑ 一 ２ ５ ０ Ｂ型超声 波仪——昆
不同白术样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的比较
引用格式：谢 进，陈阳峰，何 爽，等. 不同白术样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的比较[J]. 湖南农业科学，2023（7）：93-96. DOI:DOI:10.16498/ki.hnnykx.2023.007.018中药白术为菊科（Composetae）苍术属（Atractylodes）植物白术（Atractylodes macrocephala Koidz）的干燥根茎[1]，原产于浙江宁波（为道地产区），现分布于我国的浙江、安徽、甘肃、湖南及江西等地[2]。
白术内酯（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）是一类从白术中提取的内酯化合物。
近20 a来对白术内酯的研究表明，白术内酯具有抗癌、抗炎、抗血小板、抗骨质疏松、抗菌活性、保护神经系统的功能并有调节血糖和血酯的作用。
由于结构上的差异，白术醇Ⅰ和白术醇Ⅱ都具有显著的抗癌活性，而白术醇Ⅲ和白术酮Ⅰ具有显著的抗炎和神经保护活性[3-5]。
不同不同白术样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的比较谢 进1，陈阳峰2，何 爽2，朱校奇1，宋 荣1（1. 湖南省农业科学院，湖南省农业环境生态研究所，湖南长沙 410125；2. 湖南农业大学园艺学院，湖南长沙 410125）摘 要：研究以岛津Column Shim-pack GIST C18（250 nm×4.6 nm）为色谱柱，甲醇-水为流动相，流速1 mL/min，柱温40℃，检测样品中的白术内酯。
白术内酯Ⅰ和Ⅱ、Ⅲ的检测波长分别为275和220 nm，进样量为10 μL，白术内酯Ⅰ的线性关系方程为Y=1.049×107X－4.090×105（r=0.999 8）,在4~1 023 μg范围内线性关系良好；白术内酯Ⅱ的线性关系方程为Y=6.872×106X＋1.194×106（r=0.999 0）,在3.7~933 μg范围内线性关系良好；白术内酯Ⅲ的线性关系方程为Y=4.819×106X－3.969×105（r=0.999 0），在3.7~933 μg范围内线性关系良好。
HPLC法同时测定白术中白术内酯ⅠⅡⅢ的含量
Ｋ Ｕ Ａ Ｎ Ｇ Ｊ ｕ ｎ ． ｗ ｅ ｉ ， Ｑ Ｉ Ｎ Ｇ Ｐ 凡 ｇ ， Ｚ ＨＯ Ｕ Ｚ ｉ ． ｑ ｉ ｕ ”， Ｚ ＯＵ Ｈｕ ｉ
中图分类号 Ｒ ９ １ ７ 文献标识码 Ａ 文章编号 １ ０ ０ ０ － ２ ５ ３ ７ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ６ － ０ ０ ５ ５ － ０ ６
Ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｅ ｏ ｕ ｓ Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ａ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｙ ｌ ｅ ｎ ｏ ｌ ｉ ｄ ｅ Ｉ， Ⅱ ，
（ 湖南 师范大学 ａ ． 化学化工学院 ， ｂ ． 医学院 ， ｃ ． 树达学院 ， 中 国 长沙 ４ １ ０ ０ ８ １ ）
ห้องสมุดไป่ตู้
摘
要 本研究建 立了同时测定 中药 白术 中 白术 内酯 Ｉ， Ⅱ， Ⅲ含量 的高 效液 相色谱 法 ， 结果 表 明 白术 内酯
Ｉ， Ⅱ， Ⅲ进样量分别在 ７ ６～ ７ ６ ０ ｎ ｇ ， ８ ７— ８ ７ ０ ｎ ｇ ， ７ ５— ７ ５ ０ ｎ ｇ范 围内线性关 系 良好 ， 自术 甲醇超声 提取液 中 自术 内
ｔ ｒ ａ ｓ ｏ ｎ ｉ ｃ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ， ａ ｎ ｄ １ ０ ０ ． ６ ７ ％（ Ｒ Ｓ Ｄ＝ ０ ． ８ ８ ％） ，１ ０ ０ ． ０ ６ ％（ Ｒ Ｓ Ｄ＝０ ． ６ ７ ％） ，ａ ｎ ｄ １ ０ ０ ． ６ ７ ％（ Ｒ Ｓ Ｄ＝１ ． ７ ％）
（ ａ ．Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ， ｂ ．Ｓ ｃ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， ｃ ．Ｓ ｈ ｕ ｄ ａ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ，
白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的化学研究进展
ａ ｎ ｉ—ｉ ｔ ｎ ｌａ ｆ ｍｍａ ｔ ｏ ｒ ｙ，ａ ｎｄ ａ ｎ ｉ—ｔ ｔ ｕ ｍｏ ｒ ｅ ｆ ｅ ｃ ｓ．Ａ ｔ ｔ ｒ ａ ｅ ｔ ｙ ｌ ｅ ｎ ｏ ｌ ｉ ｄ ｅ Ｉ，Ｉ Ｉ， ｎｄ ａ ｍ ａ ｙ ｅ ｈｅ ｔ ｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｉｓ ｒ ｉ ｔ ｃ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｎ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ Ａ ｔ －
第２ ９卷 第 ９期 ２ ０ １ ３年 ９月
贵州师范学院学报
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｇｕ ｉ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｎｏ ｒ ｍａ ｌ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ
白术的研究进展
白术的研究进展姓名：贾勇学号：109508055 班级：09药剂摘要：目的综述白术在化学成分、药理作用及炮制研究方面的进展。
方法主要通过查资料，集中在挥发油类、内酯类、多糖类等成分的研究，并分别进行了药理方面的研究。
结果先后提取分离得到有苍术酮，苍术醇，杜松脑，白术内酯I、II、III、Ⅳ，双白术内酯及白术多糖等成分，取得了一定成果。
结论白术有很大的药用价值，具有很好的市场前景。
关键词：白术；化学成分；成分检测；炮制研究白术为我国常用中药之一，为菊科植物白术Atractylodes macrocephala Koidz．的干燥根茎，性温，味甘、苦[1]，具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎的功效，用于治疗脾胃气弱、泄泻、汗出、胎动不安等．主产于浙江、安徽，以浙江鄞县、新昌地区产量最大，於潜所产品质最佳，特称为“於术”[2]，具有补脾、益胃、燥湿、和中的功效。
本文从白术的化学成分、药理作用、质量检测和炮制研究等几个方面就白术研究发展现状进行总结，为进一步开发应用和临床合理用药提供科学保证。
1 化学成分1.1 挥发油白术的化学成分较为复杂，现已知主要含有挥发油、内酯类、多糖类。
挥发油在白术根茎中约含1.4％，其主要成分为苍术酮(atratylon)、苍术醇等，其中得到的通过不同的提取方法苍术酮量不一，在挥发油中的量基本接近，且为最高，常用的提取方法为水蒸气蒸馏法、索氏提取法以及超临界萃取法。
经GC—MS分析鉴定，其挥发油中还含有3一β乙酰氧基苍术酮、3一β羟基苍术酮、羟基白术内酯、茅苍术醇、β桉叶油醇、邻一(邻一甲氧基一苯氧基)苯酚、2-C(2一乙氧基一3，4一二甲基一2一环己烯一l一基]一呋喃、2，3．4-三甲基一苯丁酸异丙脂、蓬莪术烯、吉马烯、1一亚甲基一4a一甲基一7一[1一甲基乙烯基]一十氢萘、邻苯二甲酸丁基一2一甲基丙基酯、邻苯二甲酸二丁酯、檀香醇、[E，E]一9，12一十八碳烯酸二甲酯等多种化合物。
白术不同炮制方法及药理作用探究
白术不同炮制方法及药理作用探究白术是菊科植物白术的干燥根茎。
有着燥湿利水、健脾益气、安胎、止汗之功效。
主治由于运化失常、脾气虚弱引起的倦怠乏力、脘腹胀满、痰饮水肿、胎动不安、自汗等症状。
对于白术的炮制，最早在《千金要方》与《千金翼方》中就有所记载。
在此之后，又出现了土炒、麸炒等多种多样的炮制方式。
据文献考证，白术的常见炮制方式有清炒白术、白术炭、醋白术、生白术、米泔白术、麸炒白术、土白术、焦白术等等。
本文主要就白术不同炮制方法与药理作用展开综述性研究。
标签：白术；炮制方法；药理作用白术是菊科植物白术的干燥根茎。
主要产地为湖南、安徽与浙江，其性温、甘、味苦，有着燥湿利水、健脾益气、安胎、止汗之功效。
主治由于运化失常、脾气虚弱引起的倦怠乏力、脘腹胀满、痰饮水肿、胎动不安、自汗等症状。
白术的临床应用范围十分的广泛，有关研究显示，目前我国白术制剂已经超过了500种，远远超过了党参、黄芪、人参制剂的数量，已经成为我国配方频度最高的中药。
1白术的常见炮制方式对于白术的炮制，最早在《千金要方》与《千金翼方》中就有所记载，在此之后，又出现了土炒、麸炒等多种多样的炮制方式，据文献考证，白术的常见炮制方式有清炒白术、白术炭、醋白术、生白术、米泔白术、麸炒白术、土白术、焦白术等等，炮制品种与炮制方法创造了新的记录。
在时代的变迁之下，现阶段常见的白术炮制法有生白术、土白术、炒白术、麸白术几种。
具体炮制方法如下：生白术：取白术，除去杂质，使用清水洗净、大小分开，浸泡12～24 h，待6、7成熟之后，闷润24～32 h，保持内部与外部湿度的相同，完成后，切厚片，烘干或者晒干备用。
土白术：取适量伏龙肝细粉（每100 Kg白术片取30 Kg伏龙肝细粉），将其放置在热锅中，使用中火煎炒，加入白术片，炒至表面有土色、取出后，筛选晾晒。
炒白术：将蜜炙麸皮置入锅中（每100kg白术片取10kg蜜炙麸皮），冒烟后在其中加入白术片，待变为焦黄色有香气溢出之后，将去取出，筛选晾凉。
HPLC法测定白术配方颗粒中白术内酯Ⅰ的含量
HPLC法测定白术配方颗粒中白术内酯Ⅰ的含量柏璐【摘要】目的建立白术配方颗粒中白术内酯Ⅰ的含量测定方法.方法采用HPLC 法,C18色谱柱,以乙腈-水(20:80)为流动相,检测波长为265 nm.结果白术内酯Ⅰ溶液在7.52～67.68mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD为1.4%.结论该方法简便易行,重现性好,结果可靠,适合于白术配方颗粒的质量控制.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2009(024)004【总页数】2页(P248-249)【关键词】白术配方颗粒;HPLC;白术内酯Ⅰ【作者】柏璐【作者单位】徐州市第一人民医院,江苏,徐州,221002【正文语种】中文【中图分类】R927.2国内已有多家厂家将单味中药制成配方颗粒,并在部分医院使用，但关于配方颗粒的质量标准研究不多。
白术为菊科植物白术Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎，具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎的作用，用于治疗脾虚食少、腹胀泄泻、痰饮眩悸、水肿、自汗、胎动不安。
现行质量标准[1]没有含量测定项目,不能有效控制药品质量,笔者参考有关文献[2]测定了白术配方颗粒中白术内酯Ⅰ的含量,现将结果报道如下。
1.1 仪器美国Waters 515高效液相色谱仪(Waters 2487紫外检测器，杭州英谱科技HS色谱数据工作站V4.0+) ；AE100型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)；SB22200超声波清洗器(上海Branson超声波仪器厂)。
1.2 试药对照品白术内酯Ⅰ(批号1396-060123) 由中国药品生物制品检定所提供；白术配方颗粒(批号080720，080812，080916)由江阴天江药业有限公司提供；乙腈为色谱纯,其它试剂为分析纯。
2.1 色谱条件[2] 色谱柱HangBang C18 (200 mm ×4.6 mm, 5 μm)；柱温:25 ℃，以乙腈为流动相A , 水为流动相B, 梯度洗脱程序为(A)：0～16 min，60%～76%；16～18 min，76%～100%；18～30 min，100% 。
不同种质白术的内酯含量差异分析及HPCE指纹图谱的初探的开题报告
不同种质白术的内酯含量差异分析及HPCE指纹图谱的初探的开题报告一、研究背景和目的白术是一种常用的中药材，因其甘、淡、平、温的品性，在中医临床上有很广泛的应用，如治疗脾虚食少、肺虚咳嗽、腰膝酸痛等症状。
白术主要为多年生草本植物，根部肥大，其有效成分是术内酯。
不同产地、品种、生长环境对白术内酯含量有很大的影响，因此研究不同种质白术中术内酯含量的差异，对于选择品质好的中药材，保证中药质量和疗效具有重大的意义。
同时，随着现代科学技术的进步，电泳分析已成为常用鉴定中药材的方法，高效液相色谱毛细管电泳（HPCE）作为近年发展的一种新型电泳分析技术，具有分离速度快、分离效果好、分离峰形好、灵敏度高等优点。
因此，本研究将探索通过HPCE建立不同种质白术的指纹图谱，并对其成分进行鉴定分析，为白术的质量控制和药材鉴定提供一定的理论基础和实验方法。
二、研究内容和方法1.不同种质白术中术内酯含量的差异分析本研究将选取四种不同产地、品种、生长环境的白术，通过HPLC 等方法对不同种质白术中术内酯含量的差异进行分析，并通过统计学方法进行数据处理和对比，确定其差异性和相关性。
2.HPCE建立不同种质白术的指纹图谱并进行成分鉴定本研究将采用HPCE技术建立不同种质白术的指纹图谱，并通过与标准物质比较、质谱技术鉴定等手段，对其指纹图谱中的主要成分进行鉴定和分析。
三、研究意义和预期结果本研究通过对不同种质白术中术内酯含量的差异分析和HPCE指纹图谱的建立，可为白术的质量控制和药材鉴定提供一定的理论基础和实验方法。
同时，通过建立不同种质白术的指纹图谱，可为研究其药理作用和成分差异性奠定基础。
预期结果是确定不同种质白术中术内酯含量的差异性和相关性，并建立不同种质白术的HPCE指纹图谱，鉴定其主要成分。
白术药材质量标准研究
白术药材质量标准研究
祁银涛;杨杰;李建娟;吕芳;王强
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2012(23)5
【摘要】目的建立白术中白术内酯类成分的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地的生白术及蜜麸炒白术药材,Lichrospher C18(4.6
mm×150 mm id,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水(62∶38)。
流速为1.0 ml/min,白术内酯I、III的检测波长为220 nm、白术内酯II检测波长为270 nm。
结果得到了12批生白术、11批蜜麸炒白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量。
结论按干燥品计算,生白术白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ不得低于0.25,0.31,0.38 mg.g-1;蜜麸炒白术白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ不得低于0.17,0.20,0.25 mg.g-1。
【总页数】3页(P1260-1262)
【关键词】白术;白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ;高效液相色谱法
【作者】祁银涛;杨杰;李建娟;吕芳;王强
【作者单位】中国药科大学
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.白术药材质量标准的研究 [J], 潘清平;周日宝;吴佳;童巧珍;刘湘丹;王珊;陈言
2.《中国药典》白术药材质量标准与欧洲、日本、韩国及中国香港标准比较分析
[J], 戴玮;王继永
3.基于多成分含量测定及色谱指纹图谱技术提升白术药材质量标准 [J], 刘青; 申洁; 肖苏萍; 郭凯; 何春年; 王继永
4.基于药材表征和色谱技术对铁棒锤药材质量标准提升的相关研究 [J], 林丽;高素芳;陈红刚;刘立;晋玲;郭玉环
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不同采收时期白术的质量测定
不同采收时期白术的质量测定目的：探讨不同采收时期白术的质量，并进行统计及比较。
方法：选取浙江产白术，将其根据采收时期的不同进行分组，并根据其采收时期及生长年限，应用高效液相色谱法对白术进行白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ及苍术酮含量的测定，并将测定结果进行统计及比较。
结果：经研究比较发现，随着年份的增加，白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ及苍术酮的含量均呈现上升趋势，而且11月上旬采摘的白术的白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ及苍术酮的含量高于其他月份，经比较，P均＜0.05，差异均有统计学意义。
结论：不同采收时期白术的质量明显不同，购买时以3年生11月上旬采摘者质量最佳。
[Abstract] Objective: To explore the quality of atractylodes at different harvest period, and to compare and analyse the results. Methods: The atractylodes in Zhejiang were grouped according to the different harvest period, and the atractylodes lactone Ⅰ, atractylodes lactone Ⅲand atractylon of the atractylodes were detected by high performance liquid chromatography according to the harvest period and growth years, and the detection were analyzed and compared. Results: With the years increasing, contents of atractylodes lactone Ⅰ, atractylodes lactone Ⅲand atractylon of the atractylodes increased, and the contents of atractylodes lactone Ⅰ, atractylodes lactone Ⅲand atractylon of the atractylodes at beginning of November were higher than those at other months, P＜0.05, there were significant differences. Conclusion: The quality of atractylodes at different harvest period are obviously different, the three years’ old atractylodes at beginning of November is the best.[Key words] Different harvest period; Atractylodes; Atractylodes lactone Ⅰ; Atractylodes lactone Ⅲ; Atractylon白术以根茎入药，可治疗脾虚食少、消化不良、慢性腹泻、水肿、自汗等病症，有燥湿健脾、安胎之功效，其主要产于浙江新昌、天台、东阳等地，近年来国内多个省份引种成功[1]。
一种分离检测白术内酯Ⅱ和白术内酯V的HPLC方法[发明专利]
![一种分离检测白术内酯Ⅱ和白术内酯V的HPLC方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/5c214204aeaad1f347933fd9.png)
专利名称：一种分离检测白术内酯Ⅱ和白术内酯V的HPLC方法
专利类型：发明专利
发明人：王莉,孙天娇,胡芳
申请号：CN201710999554.0
申请日：20171024
公开号：CN107505416A
公开日：
20171222
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种分离检测白术内酯Ⅱ和白术内酯V的HPLC方法，以十八烷基硅烷键合硅胶(碳十八)为固定相，以含有三氟乙酸的有机溶剂水溶液为流动相；具体地，所述有机溶剂水溶液为乙腈体积百分浓度34‑38％的乙腈水溶液，含有体积百分浓度2.5‑4.5％的三氟乙酸，或所述有机溶剂水溶液为甲醇体积百分浓度47‑51％的甲醇水溶液，含有体积百分浓度2‑4％的三氟乙酸。
本发明提供的HPLC方法可以有效将白术内酯Ⅱ和白术内酯V进行分离，分离度大于1.5，符合规定；该方法仅需使用普通的碳十八色谱柱和普通的有机溶剂，且无需梯度洗脱，重复性高，易于在不同实验室转移。
申请人：南京盖斯夫医药科技有限公司
地址：211198 江苏省南京市江宁区科学园芝兰路18号
国籍：CN
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HPLC波长切换法同时测定白术及其不同麸制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
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HPLC测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ的含量
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