铁电材料性能测试与表征 - 河南大学精品课程网

铁电材料性能测试与表征

【实验目的】

1、了解铁电薄膜材料的功能和应用前景。

2、理解什么是铁电体，理解掌握电滞回线及其测量原理和方法。

3、掌握用溶胶-凝胶法制备PbTiO3薄膜。

4、学会用多种测试手段对PbTiO3薄膜进行结构分析和铁电性质表征。

【教学重点】

1.铁电薄膜材料的性质和应用；

2.溶胶-凝胶制备铁电薄膜的方法；

3.铁电薄膜性质测试分析方法。

【教学难点】

溶胶-凝胶制备薄膜工艺

【时间安排】6学时

【教学内容】

一、检查学生预习情况

检查预习报告。

二、学生熟悉实验仪器设备

匀胶机，快速退火炉，X射线衍射仪（X R D）,扫描电子显微镜（S E M）,铁电测试仪等。

三、讲述实验目的和要求

1.选用结晶乙酸铅、钛酸丁酯为离子源。

2.将结晶乙酸铅按所需比例称量，加入乙二醇乙醚，加热至80℃时乙酸铅溶解，118℃时乙酸铅中的结晶水挥发。

3.缓慢加入钛酸丁酯，并不停搅拌，124℃时乙酸丁酯挥发，铅钛复醇盐形成，135℃时溶剂挥发，冷却至室温。

4.加一定量的稀释剂和稳定剂，配成0.2mol/L的溶液。

5.用匀胶机多次甩胶成膜。

6.快速退火炉，450℃～700℃下热处理制成PbTiO3薄膜。

7.分别用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、对PbTiO3薄膜进行结构和形貌分析和观察。

8.用铁电测试仪对其铁电性进行分析。

四、实验原理

铁电体的极化随外电场的变化而变化，但电场较强时，极化与电场之间呈非线性关系。在电场

作用下新畴成核生长，畴壁移动，导致极化转向。在电场很弱时，极化线性地依赖于电场，见图(10.1

-1) ,此时可逆的畴壁移动成为不可逆的，极化随电场的增加变得比线性段快。当电场达到相应于

B 点值时，晶体成为单畴，极化趋于饱和。电场进一步增强时，由于感应极化的增加，总极化仍然

有所增大(BC 段)。如果趋于饱和后电场减小，极化将循CBD 段曲线减小，以致当电场为零时，晶

体仍保留在宏观极化状态，线段OD 表示的极化称为剩余极化r P 。将线段CB 外推到与极化轴相交

于E ，则线段OE 为饱和自发极化s P 。如果电场反向，极化将随之降低并改变方向，直到电场等

于某一值时，极化又将趋于饱和。这一过程如曲线DFG 所示，OF 所代表的电场是使极化等于零的

电场，称为矫顽场c E 。电场在正负饱和度之间循环一周时，极化与电场的关系如曲线CBDFGHC 所示此曲线称为电滞回线。

图10.1-1 铁电体的电滞回线

图10.1-2 Sawyer-Tower 电路原理图

电滞回线可以用图10.1-2的装置显示出来（这就是著名的Sawyer-Tower 电路），以铁电晶体

作介质的电容x C 上的电压V 是加在示波器的水平电极板上，与x C 串联一个恒定电容y C (即普通

电容)，y C 上的电压V y 加在示波器的垂直电极板上，很容易证明y V 与铁电体的极化强度P 成正比，

因而示波器显示的图象，纵坐标反映P 的变化，而横坐标x V 与加在铁电体上外电场强成正比，因

而就可直接观测到E P −的电滞回线。下面证明y V 和P 的正比关系，因

y

x x

y x y C C j C j V ==ωω11

(10.1-1) 式中ω为图中电源V 的角频率

d S

C x 0εε=

(10.1-2) ε为铁电体的介电常数,0ε为真空的介电常数,

s 为平板电容x C 的面积，d 为平行平板间距离，代入（10.1-1）式得：

E C S d V C S C C V y x y x Y

x y 00εεεε=== (10.1-3) 根据电磁学 E E E P χεεεεε000)1(=≈−=

(10.1-4)

对于铁电体>>ε1，故有(10.1-4)近似等式，代入（10.1-3）式得：

P C S V y

y = (10.1-5)

因S 与y C 都是常数，故y V 与P 成正比。

(2) 居里点c T

当温度高于某一临界温度c T 时,晶体的铁电性消失。这一温度称为铁电体的居里点。由于铁电

性的消失或出现总是伴随着晶格结构的转变，所以是个相变过程。已发现铁电体存在两种相变：一

级相变伴随着潜热的产生，二级相变呈现比热的突变，而无潜热发生，又铁电相中自发极化总是和

电致形变联系在一起，所以铁电相的晶格结构的对称性要比非铁电相为低。如果晶体具有两个或多

个铁电相时，最高的一个相变温度称为居里点，其它则称为转变温度。

五、测试方法

铁电薄膜材料的测量仪主要包括可编程信号源、微电流放大器、积分器、放大倍数可编程放

大器、模/数转换器、数/模转换器、微机接口部分、微机和应用软件等部分组成.系统框图见图 10.1-3，硬件系统由一台计算机、一片带A/D 、D/A 及开关量控制输出功能的计算机接口卡和信号调理电路部分组成。

图10.1-3 铁电性能测量仪结构框图

（2） 测量电路

目前，测量电滞回线的方法较多。其中测试方法简单、应用最广泛的是Sawyer-Tower 电路，

如图10.1-4所示，其中虚框部分为铁电薄膜样品的等效电路，Xi C 为线性感应等效电容，X R 为铁

电薄膜样品的漏电导及损耗等效电阻，XS C 为与自发极化反转对应的非线性等效电容。

图10.1-4 Sawyer-Tower 电路（虚框中为铁电薄膜样品等效电路）

在理想情况下，若只考虑XS C 的作用（认为Xi C 与X R 开路），很容易证明y U 与铁电薄膜样品

的极化强度P 成正比。但一般情况下，铁电薄膜样品同时具有漏电导和线性感应电容，如果要获得