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扫描探针显微镜（SPM）

[显微镜的发展历史及种类]

按照显微镜的发展历史（图1），第一代显微镜是光学显微镜，其分辨率受波长限制，极限分辨率为200纳米。第二代显微镜是电子显微镜，包括透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）, TEM的点分辨率为0.2~0.5nm，晶格分辨率为0.1~0.2nm，而SEM的分辨率为6~10nm，但二者都要求高真空的工作环境，使用成本高。第三代显微镜就是扫描探针显微镜（SPM），包括扫描隧道显微镜（STM）和在STM基础上发展起来的原子力显微镜、磁力显微镜、近场光学显微镜等等。扫描探针显微镜都是靠一根原子线度的极细针尖在被研究物质的表面上方扫描，检测采集针尖和样品间的不同物理量，以此得到样品表面的形貌图像和一些有关的电化学特性。如：扫描隧道显微镜检测的是隧道电流，原子力显微镜镜测试的是原子间相互作用力等等。

图1

光学显微镜和电子显微镜都称之为远场显微镜，因为相对来说样品离成像系统有比较远的距离。成像的图像好坏基本取决于仪器的质

量。而扫描探针显微镜的工作原理是基于微观或介观范围的各种物理特性，探针和样品之间只有2-3埃的距离，会产生相互的作用，是一种相互影响的耦合体系。我们称它为近场显微镜。它的成像质量不单单取决于显微镜本身，很大程度上受样品本身和针尖状态的影响。

[SPM的原理]

扫描隧道显微镜（STM）是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近(通常小于1nm) 时，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。由于隧道电流(纳安级)随距离而剧烈变化，让针尖在同一高度扫描材料表面，表面那些“凸凹不平”的原子所造成的电流变化，通过计算机处理，便能在显示屏上看到材料表面三维的原子结构图。STM具有空前的高分辨率(横向可达0.1nm，纵向可达0.01nm),它能直接观察到物质表面的原子结构图，从而把人们带到了纳观世界。

扫描隧道显微镜工作时要检测针尖和样品之间隧道电流的变化，因此它只能直接观察导体和半导体的表面结构。而在研究非导电材料时必须在其表面覆盖一层导电膜，导电膜的存在往往掩盖了样品的表面结构的细节。为了弥补扫描隧道显微镜不能在绝缘表面工作的不足，1986年Binnig、Quate和Gerber发明了第一台原子力显微镜（AFM）。

原子力显微镜是将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品的表面轻轻接触，由于针尖尖端原子

与样品表面原子间存在及微弱的排斥力（10-8—10-6N），通过扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法可以测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品的表面形貌的信息。

AFM的常用工作模式包括接触模式、横向力模式、轻敲模式、相移模式和抬起模式。下面简单介绍一下接触模式和轻敲模式：接触模式：微悬臂探针紧压样品表面，扫描过程中与样品保持接触。该模式分辨率较高，但成像时探针对样品作用力较大，容易对样品表面形成划痕，或将样品碎片吸附在针尖上，适合检测表面强度较高、结构稳定的样品。

轻敲模式：在扫描过程中微悬臂被压电驱动器激发到共振振荡状态，样品表面的起伏使微悬臂探针的振幅产生相应变化，从而得到样品的表面形貌。由于该模式下，针尖随着悬臂的振荡，极其短暂地对样品进行“敲击”，因此横向力引起的对样品的破坏几乎完全消失，适合检测生物样品及其它柔软、易碎、易吸附的样品，但分辨率比接触模式较低。

[SPM的基本结构]

SPM包括减振系统、头部探测系统、电子学控制系统和计算机软件系统四部分,各部分的关系如下图所示：

图2 仪器基本构成示意图

[SPM （扫描探针显微镜）操作流程]

一、SPM 通用操作流程

SPM 通用操作流程图

二、STM（扫描隧道显微镜）操作流程

注意：所有插件栏的操作都应当是鼠标单击

（一）准备工作

1.清洗剪刀、镊子、探针(初次使用要清洗3次,清洗时注意朝一个方向,注意清洗剪刀

时丙酮不要接触到剪刀轴部，以免溶解机油)；剪针尖(剪刀和铂铱丝约成30度角度，剪时伴有向外剥离的动作)

2.放针尖，把针尖架插入探头(露在外面3-5mm)

注意：A、针尖稍微弯曲，插入针尖架上的细管中，以不掉出来为好

B、为了防止丙酮溶液对针尖架部分的损伤，应当等探针的丙酮挥发后

在放入针尖管套上

3.制备样品（尽量提前制备好样品，并进行干燥处理）

4.放样品到载物台（用镊子操作，注意不要让镊子碰到样品表面）

（二）硬件操作

1．打开电脑

2．开启控制箱电源

3．打开软件，切换到在线工作模式(此时仪器会自动识别当前针尖类型，软硬件自动切换到相应工作模式，头部液晶屏也会立即显示出当前工作模式)，如果此时想切换XY、Z的大小扫描范围的话，可以点击“新马达趋近”插件，选择好相应的扫描范围，关闭主程序，再切换到在线工作模式。

4. 调节机箱旋钮，设定初始值（设定点、针尖偏压在硬件状态栏中读数，反馈直接在旋钮上读数）：

（1）设定点（电流）1.5—2.0(1.8为宜)；

（2）偏压-0.15— -0.25(-0.2为宜)；

（3）反馈1.0—1.5(1.3为宜)

5.手动粗调使样品靠近针尖。注意门板上的警示字样！！！

注意：1.转动粗调旋钮前务必保证蝴蝶螺母是松开的,务必明确旋转方向和样品上升和下降的关系

2.手动调节样品底座高度，用放大镜观察，针尖与样品距离为0.2-0.3mm最佳，注

意不要有回调动作，观察“Z偏置”的指示条是否过头（过头则表明针尖撞上样

品了,必须重新剪针尖）。

3.为保证结构刚性,请上升完样品后锁住蝴蝶螺母.

（三）在线软件操作

1. 点击“新马达趋近”插件图标，开始自动马达趋近(马达自动趋近的步数在

12000-20000之间,超过25000则需复位重新手动调节后再用马达自动趋近)