苯甲酸红外吸收光谱的测定(课堂PPT)

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三、仪器与试剂
❖ 2.试剂
❖ 苯甲酸（分析纯A.R） ❖ 溴化钾KBr（光谱纯） ❖ 无水乙醇（分析纯） ❖ 脱脂棉及擦镜纸
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四、实验步骤
❖ 1.准备工作
①开机：打开红外光谱仪主机电源，预热 20min，接着打开计算机，启动Omnic工作 站，确定主机与工作站联络正常。
②用分析纯的无水乙醇蘸在脱脂棉上清洗玛 瑙研钵，擦镜纸擦拭后，再放在红外灯下 彻底烘干。
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四、实验步骤
❖ 2.试样的制备
① 用药匙分别取2～3mg苯甲酸和200～300mg干 燥的KBr粉末，放置在玛瑙研钵中，在红外灯 下混匀，充分研磨（颗粒粒度在2um左右）。
② 用不锈钢药匙取约80mg研磨好的试样放于模 具中，在压片机中将压力调至12kgf左右，压 片约5min,用镊子小心取出压好的试样薄片， 置于样品架中。
❖3.仪器类型与结构
两种类型：色散型和干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）
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2.傅立叶变换红外光谱仪的构成：光源、干涉仪 （分束器是它的一部分）以及检测器。
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傅里叶变换红外光谱仪结构框图
干涉仪 光源
样品室
检测器 计算机
显示器 绘图仪
干涉图 FTS
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光谱图
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傅里叶变换红外光谱仪工作原理图
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迈克尔干涉仪工作原理图
纹性”，因此红外光谱法用于有机物的结构测定和 鉴定是最重要的方法之一。
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二、基本原理
❖ 1、红外光区的划分
红外光谱在可见光区和微波光区之间，波长范围约为 0.75 ~ 1000µm，根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红 外光区分为三个区：近红外光区（0.75 ~ 2.5µm ），中红 外光区（2.5 ~ 25µm ），远红外光区（25 ~ 1000µm ）
析（即化合物的定性定量），但其中应用最广泛的
还是化合物的结构鉴定，根据红外光谱的峰位、峰
强及峰形，判断化合物中可能存在的官能团，从而
推断出未知物的结构。有共价键的化合物（包括无
机物和有机物）都有其特征的红外光谱，除光学异
构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两种化合物具
有相同的红外吸收光谱，即所谓红外光谱具有“指
取代峰形
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源自文库
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四、实验步骤
❖ 3.试样的测定
①实验条件设置：点击菜单栏【采样】项中 【实验设置】，在弹出的窗口中，设置“扫 描次数”、“分辨率”、“背景采集管理” 等参数。 ②背景扫描：点击【采集样品】，弹出【背 景采集】对话框，点击【确定】，以空气为 背景，进行背景扫描，绘制出空气中H2O和 CO2的吸收光谱。
❖ 4.结束工作
① 实验完毕，先关闭红外工作站软件，再关 闭仪器 的电源。
② 用无水乙醇及时清洗玛瑙研钵、模具、不 锈钢药匙，并且，将它们要彻底烘干后密封 保存，防止生锈。
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五、实验记录
❖ 试样红外吸收光谱图
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六、数据处理及计算结果
❖ 试样官能团的鉴定
❖ 1.计算不饱和度又称缺氢指数，是指分子结构中距 离达到饱和时所缺一价元素的“对数”。它反映了 分子中含环和不饱和键的总数，其计算公式如下：
苯甲酸红外吸收 光谱的测定
夏朝辉 河南化工职业学院
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一、目的要求
❖ 1. 巩固红外吸收光谱分析法的理论知识。 ❖ 2. 了解红外光谱仪的结构及工作原理。 ❖ 3. 掌握一般固体样品的压片制样操作技术。 ❖ 4. 熟练操作压片机和红外光谱仪。
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二、基本原理
❖ 红外光谱在化学领域中主要用于分子结构的基础研 究（测定分子的键长、键角等）以及化学组成的分
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二、基本原理
中红外光区吸收带（2.5 ~ 25µm ）是绝大多数 有机化合物和无机离子的基频吸收带（由基态振 动能级（=0）跃迁至第一振动激发态（=1）时， 所产生的吸收峰称为基频峰）。由于基频振动是 红外光谱中吸收最强的振动，所以该区最适于进 行红外光谱的定性和定量分析。同时，由于中红 外光谱仪最为成熟、简单，而且目前已积累了该 区大量的数据资料，因此它是应用极为广泛的光
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四、实验步骤
③试样扫描：背景扫描完毕后，打开样品室盖， 将样品架放在样品室内样品固定座上，使测 量光线正好穿过样品，合上样品室盖，点击 【样品采集】对话框的【确定】，绘制出扣 除背景吸收的试样红外吸收光谱图。
④谱图处理：根据绘制出的试样红外吸收峰的 频率鉴定试样的官能团及化合物结构。
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四、实验步骤
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❖4、制样方法
sampling methods
1）气体——气体池
2）液体：
①液膜法——难挥发液体（BP》80C） ②溶液法——液体池
溶剂： CCl4 ，CS2常用。
3) 固体:
①研糊法（液体石腊法） ②KBR压片法 ③薄膜法
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三、仪器与试剂
❖ 1.仪器
❖ Nicolet380型（或其他型号）红外光谱仪 ❖ 压片机、模具及样品架 ❖ 玛瑙研钵、红外灯 ❖ 不锈钢药匙、镊子
❖ 特征吸收峰
❖ νO-H 伸缩振动: 自由羟基O-H伸缩振动：
3650~3600cm-1,尖锐的吸收峰，分子间氢键 O-H伸缩振动：3500~3200cm-1,宽的吸收峰；
❖ νC=O伸缩振动: 1750~1700cm-1
❖ νC=C苯环的骨架振动：1600、1570、1500、
及1450㎝-1
❖ γC-Η : 780㎝-1及690㎝-1（双峰）苯环单
谱区。通常，中红外光谱法又简称为红外光谱法。
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二、基本原理
❖2、产生红外吸收的条件
① 辐射光子具有的能量与分子发生振动跃 迁所需的跃迁能量相等。
② 只有能引起分子偶极矩μ变化（△μ≠0） 的振动，才能观察到红外吸收光谱。非极 性分子在振动过程中无偶极矩变化，故观 察不到红外光谱。
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二、基本原理
Ω =(2 n4＋2＋n3－n1)/2
n4：四价元素（C）的原子个数，n3：三价元素（N）的原子个数， n1：一价元素（H、X）的原子个数。
当Ω=0时分子结构为链状饱和化合物，
当Ω=1时分子结构可能含有一个双键或一个脂肪环，
当Ω≥2时分子结构中含有三键，
当Ω≥4时分子结构中含有六元芳环时。
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六、数据处理及计算结果