XRD精修教程

XRD精修教程
By Maolin Xiang
本教程以FeCr2O4样品的XRD数据为例。

将FeCr2O4XRD数据的txt文件打开，删除前面的样品信息，只保留衍射角度和对应峰值，并在数据home位置加上数据行数，保存。

如图一、二所示。

图一样品原始数据
图二数据更改后
图二中，第一行为样品名称，可不写。

第二行为数据行数，如本样品从10度测量至90度，每隔0.02度采集一个数据点，故共有(90-10)/0.02+1=4001行。

4001与下面衍射数据之间不能有空格回车，否则，PowderX打开为乱码。

打开（PowderX）软件，然后选择文件打开刚刚保存的FeCr2O4.txt文件。

如图三、四所示。

图三PowderX软件界面
图四PowderX导入文件界面，文件类型选择All Files(*.*).
在图四中选择需要导入的FeCr2O4.TXT文件，得到如图五所示结果。

图五PowderX打开FeCr2O4的衍射图样
在软件界面选择文件，另存为FullProf(.dat)文件，如图六、七所示。

图六PowderX文件另存为
图七
然后将文件保存到相同盘符路径。

修改系统日期至2008年5月，因为本人电脑上所装软件为
2008年版本。

若FindIt软件版本较高，则不需更改系统时间。

点击
打开软件，界面如图八所示。

图八FindIt软件界面
选择Type中的第二项，即Exclusive AND，然后在主界面选择样品组成元素。

如
FeCr2O4，则选择Fe、Cr、O元素，然后点击右下角的Search，得到搜索结果。

如图九、十所示。

图九选择元素后界面
图十搜索结果界面
用打开原始XRD 数据文件FeCr 2O 4.raw 。

然后找出FeCr 2O 4的标准谱线，如图十一。

图十一 FeCr 2O 4的XRD 与标准谱
找到图十一中的FeCr 2O 4的标准谱的CSD#，如图十一放大位置所示。

然后在图十中选择与CSD#相同的CCode ，并勾选。

本样品无相同号，故选取最近年号，则为2004年的CCode 为171121的选项。

然后点击工具栏的
（Run Visualizer
Program ）,打开如图十二所示界面。

图十二
然后点击图十二中工具栏的最后一个工具，即，打开所选结构所对应的XRD 衍射图谱，如图十三所示，将其与FeCr2O4的实验XRD图谱对比，观察是否大致相同。

若差异较大，则需重新选取图十中的数据库，直到图谱相近为止。

图十三标准模型的XRD图谱
然后点击File-Export CIF…导出.CIF结构文件。

保存到相同的盘符路径。

此时文件夹中已经存在三个文件。

如图十四所示：
图十四
点击打开FullProf_Suite精修软件。

单击File-DAT(Input Data Files)，
选择之前保存的FeCr2O4.dat文件，导入数据。

单击工具栏中左边图标，即Run WinPlotr。

得到如图十五所示。

图十五
然后单击菜单栏中的Points Selection--Select background points，选取背景点。

如图十六所示。

图十六
然后在XRD图谱上逐个选取背景点。

如图十七所示。

图十七图中绿色点为选取的背景点
然后单击菜单栏中的Points Selection--Save background points。

得到FeCr2O4.BGR 背景文件，精修时所需。

然后单击FullProf Suite软件工具栏中的，run EdPCR。

出现如图十八所示界面：
图十八
单击图十八中工具栏中的按钮，选择FeCr2O4.CIF文件。

打开，出现如图十九界面，默认，单击OK 按钮。

图十九
然后单击图十八中的按钮，出现图二十。

默认单击OK 按钮。

图二十
继续单击图十八中按钮，出现图二十一。

图二十一
单击按钮，出现如图二十二所示。

图二十二
单击按钮，更改射线为X-Ray。

如图二十三所示。

图二十三
继续单击，更改扫描角度为10-90︒（视样品测试情况而定），图二十四中红色位置，然后单击OK按钮确认更改。

图二十四
单击，更改为线性背景函数。

如图二十五、二十六所示。

图二十五
图二十六
然后单击，确认更改。

再单击图二十七，中确认更改。

图二十七
单击图二十八中按钮，开始精修。

弹出图二十九。

图二十八
图二十九
将图二十九中红色文本框位置的循环次数更改为20次。

然后点击，弹出界面，图三十所示。

图三十
勾选图三十中红色文本框位置的Scale选项，然后单击OK确定。

再单击图三十一中OK确定。

图三十一
单击图三十二中的保存修改，再点击进行精修。

弹出界面图三十三。

图三十二
图三十三
关闭图三十三界面，弹出图三十四界面，选择是。

图三十四
至此，完成精修第一步，继续单击按钮，修改参数进行精修，每修
改一次数据单击保存修改，再点击进行精修。

继续精修。

单击图三十五中红色文本框按钮，弹出黄色文本框窗口，并勾选蓝色文本框位置，确认，精修，得到图三十六所示结果，RF因子已降为80.07。

图三十五
图三十六
继续修图三十中Scale，得到图三十七，RF因子降为30.33。

图三十七修原子坐标，如图三十八、三十九。

图三十八
图三十九
修背景，如图四十、四十一、四十二。

结果如图四十三，RF因子已降为20.82。

图四十
图四十一
图四十二
图四十三
修晶胞参数，如图四十四。

图四十四
修峰形函数X，如图四十五，结果为图四十六，RF因子已降为9.054。

图四十五
图四十六
继续修峰形函数Y，精修结果如图四十七，RF因子已降为7.522。

图四十七
继续修半高宽U，如图四十八所示，结果为图四十九，RF因子7.400。

图四十八
图四十九
继续修半高宽V，结果如图五十所示RF因子为7.399。

图五十
至此，精修已完成。

在XRD精修中，认为RF因子小于10，即为好的精修结果。

本样品精修RF因子已降为7.399，是很好的精修结果。

若在精修过程中导致谱线发散，则精修失败，需删除数据重新开始，故建议在每次修完后，都备份一下数据，即使修失败也可减少很多步骤。