XRD精修教程
图文并茂！教你搞定xrd标准图谱和精修图谱！
图文并茂！教你搞定xrd标准图谱和精修图谱！在XRD的数据处理中我们经常会遇到竖线图的画法，这篇推文向大家讲解这个简单实用的画法。
由于原始数据图因人而异，故此文讲解只讲解具体的标准曲线画法。
XRD标准图谱的画法1.1 以0为基点做出标准卡片Step1：找到匹配的标准卡片，确定峰位和强度:复制粘贴或者手动输入到originStep2：复制粘贴或者手动输入到originStep3：作图plot—symbol—scatter操作后会出现如下图形：Step4：双击黑点,进行设置，Size—0,其余不用改变。
Step5：接下来,drop line—选中vertical,如有需要可以自己更改线性和粗细,apply以后就是你想要的标准图谱啦。
1.2 可以设置任何位置为基点，做出标准卡片竖线，此时的做法相对更为实用Step1：假设基线下移200，以-200为基线。
在标准卡片中间加一列，全部为-200，接着标准卡片的数值全部加上-200。
Step2：数据搞定，下面开始作图。
Plot—column/bar—floating column最后，效果如下：Step3：双击图进行设置这个图里，你可以更改线的颜色和粗细：Step4：下面各个图最关键，就是你一定要把那个数值改为100，这样出来的才是线。
Apply—ok，搞定。
做出的图结果如下：现在就变成以-200为基底了，这样就可以随便更改基线啦，也可以任意调整标准卡片在XRD实验数据的位置。
不过通常是xrd数据在上面，标准卡片在下面在下面，以负数为基地的居多。
如果下移的还不够，就把基线再设低点。
XRD精修后图谱，Bragg竖线的画法Step1:导入精修后的数据，做过精修后，都会产生一个prf文件，用origin直接导入Step2: 导入后数据如下，A列是你的角度，B是obs，C是calc，D是obs-calc，E是背景可以删除，F是Bragg position，G全部为零要保留，后面的晶面指数全部删除。
xrd精修原子占位方法
xrd精修原子占位方法XRD精修原子占位方法引言：X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）是一种广泛应用于材料科学领域的表征方法，它通过测量材料中X射线的衍射模式来确定晶体结构和原子排列方式。
XRD精修原子占位方法是在XRD技术的基础上发展起来的一种手段，用于精确确定晶体中原子的占位信息。
本文将重点介绍XRD精修原子占位方法的原理和应用。
一、XRD精修原子占位方法的原理XRD精修原子占位方法是基于XRD技术的，它利用X射线的衍射模式来推断晶体结构和原子排列方式。
在XRD实验中，通过测量样品中入射X射线的衍射角度和衍射强度，可以得到一幅XRD图谱。
XRD图谱中的衍射峰的位置和强度反映了晶体结构和原子排列的信息。
XRD精修原子占位方法通过比对实验测得的XRD图谱和理论计算得到的XRD图谱，来确定晶体中原子的占位信息。
理论计算得到的XRD图谱是根据晶体结构和原子排列的信息通过数学模型计算得到的。
通过对比实验和理论计算的XRD图谱，可以发现实验和计算之间的差异，从而推断出晶体中原子的占位情况。
二、XRD精修原子占位方法的应用1. 确定晶体结构：XRD精修原子占位方法可以用于确定晶体的结构信息，包括晶胞参数、晶胞空间群和晶体中原子的排列方式。
通过分析XRD图谱，可以对晶体的结构进行定量描述，为材料科学研究提供重要的结构信息。
2. 研究材料性质：XRD精修原子占位方法可以用于研究材料的物理性质。
通过确定晶体中原子的占位信息，可以进一步推断材料的电子结构、磁性、光学性质等。
这对于材料的设计和应用具有重要意义。
3. 分析晶体缺陷：XRD精修原子占位方法可以用于分析晶体中的缺陷情况。
晶体中的缺陷会导致XRD图谱的变化，通过比对实验和计算得到的XRD图谱，可以确定晶体中的缺陷类型和数量，为材料的缺陷工程提供指导。
4. 研究晶体生长机理：XRD精修原子占位方法可以用于研究晶体的生长机理。
通过分析晶体生长过程中XRD图谱的变化，可以推断晶体生长过程中原子的占位方式和生长机理，为晶体生长的控制和优化提供理论依据。
XRD精修干货和三元材料的XRD精修实例
XRD精修干货和三元材料的XRD精修实例以下正文：在XRD精修之前，一定要搞懂的8个基本问题？1、Jade有哪两种精修模式？各有什么特点和应用？2、Jade的精修模块用什么评价精修的好坏？3、如何读入晶体结构模型？如何精修晶体结构？4、如何做约束？5、对于微量相有什么处理方法？6、对于非晶相有什么处理方法？7、做晶粒尺寸计算前要有什么准备？8、做晶胞参数精修前要做什么准备？1 Jade有两种精修模式：结构精修和全图拟合。
结构精修：以物相的晶体结构为模型进行精修，是一个标准的Rietveld精修程序。
可以用于计算晶胞参数，物相定量和微结构。
而且可以修正晶体结构。
全图拟合：以PDF卡片(衍射峰位置和衍射峰相对强度)为模型进行精修，它仅是一个全图拟合程序。
可以用于计算晶胞参数，物相定量和微结构。
Jade 特色操作界面操作步骤示例例：对有一个Mn-O样品，进行Rietveld精修样品中加入30%内标物质Si。
Si在这里有两个作用：作为晶胞参数精修的标样,校正仪器的测量误差。
作为多相定量的内标,计算各个相的含量。
具体步骤如下：1 物相检索，确定晶体结构模型模型选择为PDF卡片，称为“非结构相”，模型选择为晶体结构（Cif文件），称为“结构相”。
Jade通过选择“计算卡片”来读入“结构相”模型。
2 进入精修窗口选择“Options | WPF Refine”命令，进入全谱拟合窗口。
图中显示4个物相被引入。
3固定内标参数，输出参数初始值Si作为内标物质,首先就要固定住它的晶胞参数LC不被改变,同时设置作为定量分析的内标,输入其掺入量为30%。
4计算理论谱,建立初始模型根据引入的晶体结构计算出一个“计算谱”，同时显示计算谱和实测谱之间的差异(方差)图中白色的谱图为实测谱，红色的谱图为计算谱，在窗口的上端显示两者的差异R。
5“全局参数”精修全局参数包括:背景线(BG)，样品位移(SD)，仪器零点(Z0)等，分别在这些项目前的勾选框中加入对号，并按下“Refine”按钮，即逐步加入新的精修参数，逐步精修。
上海硅酸盐研究所赵景泰老师讲XRD精修
• CSD (有机和有机金属化合物) – /
• PDB (Protein Data Bank)
– /
警告
必须查阅最近3-4年的文献!
合成法: 第三代电子检索程序是将若干可能物相的 衍射谱加权叠加和实验谱比较，确定所含物相。
全谱拟合：使用数字化粉末衍射谱，叠加比较的 过程即是全谱拟合的过程。
零强度排除法：确定一张参比谱是否被包含在待 鉴谱中是看参比谱中的衍射峰是否出现在待鉴 谱中没有衍射峰的地方。
大大提高了检索/匹配结果的成功率。
PDF数据库
PDF-2：包括所有的PDF卡片及全部数据。 如2003版，含157048个物相，其中无机物为 133370个，有机物为25609个，有92011个实 验谱，56614个为计算谱。
两种检索软件: PCPDFWIN和ICDD SUITE。前者有在PDF-2中 寻找和显示某物相数据的功能，后者实际上是 PCPDWIN和索引软件PCSIWIN得组合。 PCSIWIN具有Hanawalt和Fink检索的功能，可 以进行元素过滤，部分化学名的检索等多种功能。
变和相变； 5. 测定宏观残余应力,测定晶粒尺寸和材料的织构； 6. 测定原子径向分布函数，聚合物结晶度； 7. 测定薄膜样品生长质量，表面和界面结构，层厚，
密度，界面粗糙度等。
合成出一种“全新”化合物 物相鉴定 (phase identification)
粉末衍射结构分析流程
数据处理 指标化
空间群确定
f(x)－峰形函数。
粉末衍射结构分析的缺点
过去不能用来测定晶体结构。 测定晶体结构的基本条件：
要有大量独立(包括相当数量低角)反射 的结构因子F
FHKL
Reflex模块的应用XRD精修
目录
• Reflex模块简介 • XRD精修概述 • Reflex模块在XRD精修中的应用 • 实例分析 • 结论与展望
01
Reflex模块简介
Reflex模块的原理
基于物理模型
Reflex模块采用基于物理模型的算法 ，通过建立晶体结构和散射强度的数 学模型，模拟X射线衍射过程。
XRD精修在材料合成、晶体生长、相变过程、纳米材料等领域的研究中发挥着重要作用，有助于深入 了解材料的本质属性和潜在应用。
03
Reflex模块在XRD精修 中的应用
数据的采集与处理
数据采集
使用X射线衍射仪获取实验数据，记录衍射角度 和对应的强度值。
数据清洗
去除异常值、噪声和背景干扰，提高数据质量。
。
未来发展方向与挑战
算法优化
随着技术的不断进步，Reflex模块的 算法和功能需要不断优化和完பைடு நூலகம்，以 适应更复杂、更精确的XRD精修需求。
跨学科应用
Reflex模块可以进一步拓展到其他学 科领域，如医学、环境科学等，为跨 学科研究提供更全面的技术支持。
数据处理速度
随着数据量的增加，Reflex模块需要 进一步提高数据处理速度，以满足大 规模数据分析和实时精修的需求。
数据安全与隐私保护
在处理敏感数据时，Reflex模块需要 加强数据安全和隐私保护措施，确保 数据的安全性和保密性。
谢谢观看
结构验证
对于已知晶体结构， Reflex模块可以验证其准 确性，确保实验数据与理 论模型的一致性。
Reflex模块的优势
精度高
01
基于物理模型的算法使得Reflex模块具有高精度的结构精修能
XRD数据Rietveld_精修和GSAS专题培训课件
一个电子对x-ray的散射强度原子内各电子散射 波合成一个原子晶胞内各原子 一个晶胞 小晶体内各晶胞 一个小晶体对x-ray的散射强度与衍射强度 参加衍射的晶粒（小晶体）数目 多晶体积分强度
晶胞的衍射强度结构因子
结构因子
n
F f e HKL
入射强度
入射波长
结构振幅
温度因子
电子电荷 电子质量
衍射仪半径 晶胞体积
多重性因子 角因子
吸收因子
光速
试样被照射面积
角因子
角因子包括了洛伦兹因子及偏振因子 偏振因子：入射X光是非偏振的，但衍射X光是偏
振的。一部分与电子振动方向垂直的分量的X光 不起作用。
1 (1 cos2 2 )
2
洛伦兹因子：由于X光的发散及光源的非绝对单 色性。
随着衍射角度的增加，温度因子使得高角度的衍 射峰强度变弱。
这就是BB几何衍射谱高角度衍射线强度弱的一个重要原因。
对于粉末照相法（德拜-谢乐几何），由于试样的吸收随 着衍射角的增加而减小，其对强度的影响可以温度因子相 互抵消，因而可以在高角度获得较强的衍射。
衍射峰的强度的理论计算
1、各个衍射峰的理论强度受到多重性因子、结构因子、吸 收因子、温度因子、角因子的影响。
度分布在一定的范围内。采用峰形函数来拟合其 分布。 4、在低角度的峰形需进行不对称校正。 5、由仪器存在系统误差，需要进行零点校正。
衍射谱中各点的强度
多相加和 比例因子 不同衍射峰的贡加和
衍射峰理 论强度
强度分布 函数即峰 形函数
角度
其它特殊校正因子
背底 衍射峰位置
角因子及多重性因子 吸收因子 择优取向 结构振幅
XRD精修
安排待精修参数的精修顺序
1.仪器零点，样品偏移 2.背景，晶胞参数 3.原子位置（X，Y，Z） ，与仪器和样品 相关的峰宽参数W 4.峰宽函数U，V
• 表6.1 LiFePO4精修结构中各原子的分数坐标 精修结构中各原子的分数坐标 及占位率 • 原子 x y z 占位率 • Li 0.000000 0.000000 0.000000 1.0000 • Fe 0.282306 0.250000 0.973280 0.9973 • P 0.094897 0.250000 0.421253 1.0000 • O1 0.096845 0.250000 0.737916 1.0000 • O2 0.458969 0.250000 0.214690 1.0000 • O3 0.159053 0.045145 0.281110 0.9889
X射线粉末Hale Waihona Puke 射数据的精修无机非金属材料系
XRD测试的原理
• X射线衍射是固体物质结构分析的重要工 具 • X射线基本原理：波长为λ的X-ray照射原 子间距d的单晶时,入射的X射线在晶格面 上产生相互间的干涉，使得与波长成整 数倍的衍射线的强度增大
布拉格方程
• nλ=2dsinθ
d：晶面间距 θ：X射线的反射角
Rietveld程序的常用精修参数
• 结构参数：晶胞参数、原子坐标、温度 因子、位置占有率、标度因子，衍射峰 的半高宽，总的温度因子、择优取向、 晶力大小及微应力、消光、微吸收 • 峰形参数：峰形参数、2θ零点、仪器参 数、衍射峰的非对称形、背景、样品偏 移、样品透明度、样品吸收等
精修的步骤
• • • • • 选择模型参数 检查输入模型 安排待修参数的精修顺序 多相分析 终止精修
xrd精修晶格常数步骤
xrd精修晶格常数步骤
X射线衍射（XRD）精修晶格常数通常包括以下步骤：
1. 数据收集：使用X射线衍射仪收集待测样品的衍射数据。
这些数据通常是在不同的角度和衍射强度下测量的。
2. 数据处理：使用数据处理软件对收集到的数据进行初步处理。
这包括背景扣除、峰位校正、峰强度修正等。
3. 晶胞参数确定：根据衍射图案中的峰位置确定晶胞参数。
这可以通过对峰位置进行分析，并与已知的标准样品进行比较来实现。
4. 晶格常数计算：根据确定的晶胞参数计算样品的晶格常数。
这可以使用晶胞参数之间的关系来计算。
5. 精修晶格常数：通过计算得到的晶格常数与已有的数据进行比较，进行修正，直至得到最准确的晶格常数。
需要注意的是，XRD精修晶格常数的步骤可能因实验条件和
样品性质的不同而有所差异。
尤其是在处理样品表面或材料微观结构存在缺陷的情况下，可能需要更加细致和复杂的处理过程。
(完整版)XRD基本教程
XRD基本问题对称性或不对称性。
这五个基本要素都具有其自身的物理学意义。
衍射峰位置是衍射面网间距的反映（即Bragg定理）；最大衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量指标及在混合物当中百分含量的函数（Moore and Reynolds,1989）；半高宽及形态是晶体大小与应变的函数（Stokes and Wilson,1944）；衍射峰的对称性是光源聚敛性（Alexander,1948）、样品吸收性（Robert and Johnson,1995）、仪器机戒装置等因素及其他衍射峰或物相存在的函数（Moore and Reynolds,1989；Ste任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的，即衍射峰的位置，最大衍射强度，半高宽，形态及rn et al.,1991）。
2现有一张XRD图谱，其中的每一条衍射峰的位置（即衍射角度）都与标准图谱完全吻合，但峰的强度不一样，这是什么现象，能说明什么问题？XRD谱图峰位置与标准谱图完全吻合，但峰的强度不一样，这是很正常的。
你得注意：其相对强度大小是不是一样的。
XRD测试是一个半定量的仪器，某种组分的衍射峰强度跟其在物质中的含量有关，含量越大，峰强度越强。
但是它的一个晶面跟该成分另外一个晶面的衍射峰强度的相对比之应该是一定的。
这样才能说是某种成分存在，否则，即使峰位置吻合，也不能肯定是该物种！3，JADE 5.0的应用，No2 数据的输入Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始数据。
打开File\patterns,将出现如附件中所示画面，先（I）找到你文件位置，从（III）的下拉框中选择你的数据格式，按（II）选择。
很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的，但格式选错了也没关系，软件会给你自动转到合适的格式中去的。
高级一点的：有一些数据格式在（III）的下拉框中没有，比如最常见的txt，xy等，此时你可以自己动手设置，在以上的数据输入面板中，点击工具栏上的“import",进入格式设置画面，如附件所示，a区为注释区，b区为数据格式区，对于最简单的一列角度，一列强度的数据格式，a区不用填写，b区在”angle column“前打上勾，数据从第1行开始读，每行1列数据，强度数据从第8行开始（角度不算），角度从1至6列，所得数据格式即为附件中所示的数据格式。
xrd精修与舍勒方程scherrer analysis
X射线衍射（XRD）是一种用于研究物质晶体结构的技术。
在XRD分析中，衍射图谱的峰可以用来确定晶格参数，如晶格常数、晶面间距等。
舍勒方程（Scherrer equation）是用于计算晶粒大小的一种公式。
它基于衍射峰的宽度来估计晶粒的大小。
通过测量衍射峰的半高宽（FWHM）并使用舍勒方程，可以估算出晶粒的平均尺寸。
舍勒方程的一般形式为：
D = kλ / (βcosθ)
其中：D 是晶粒的平均尺寸，k 是一个常数（通常取0.89），λ是X射线的波长，β是衍射峰的半高宽（以弧度为单位），θ是衍射角。
通过测量衍射峰的半高宽和已知的X射线波长，可以使用舍勒方程来计算晶粒的平均尺寸。
这对于材料科学、地质学和陶瓷等领域的研究非常有用，因为它可以帮助了解材料的微观结构和晶体生长情况。
XRD数据Rietveld精修与TOPAS精品PPT课件
吸收因子
光速
试样被照射面积
角因子
角因子包括了洛伦兹因子及偏振因子 偏振因子：入射X光是非偏振的，但衍射X光是偏
振的。一部分与电子振动方向垂直的分量的X光 不起作用。
1 (1 cos2 2 )
2
洛伦兹因子：由于X光的发散及光源的非绝对单 色性。
粉末衍射平板试样：
1
2sin2 cos
角因子与衍射强度
更改X坐标 为x、1/d或 d
更改y坐标为 y、Sqrt(y) 或Ln(y)
自动寻 峰窗口
显示参 数窗口
显示拟 合命令 窗口
手动寻 峰窗口
显示所有谱线的相关拟合参数，在
参数窗口 F2 进行系列谱线比较时最有用。
所选条目的内容，对参数数 值、是否进行精修等进行设 定 所选条目可以操作
的命令
拟合命令窗口
衍射峰宽度产生的原因
1、仪器的几何宽度 2、样品的晶粒细化 3、样品的显微畸变
衍射强度
影响衍射强度的因素很多，讨论这一问题必须一 步步进行：
一个电子对x-ray的散射强度 原子内各电子散射 波合成 一个原子 晶胞内各原子 一个晶胞 小晶体内各晶胞 一个小晶体对x-ray的散射强度与衍射强度 参加衍射的晶粒（小晶体）数目 多晶体积分强度
参数分类
实验参数 光源波长、比例因子、零点、光源波长、背底
结构参数 晶胞参数、原子位置、占有率、温度因子
峰形参数 峰形函数、不对称因子
样品参数 择优取向、粒度、应力
TOPAS界面
导入原始数据
利用鼠标左右键改 变局部分显示范围
更改图形区 显示方式
是否显示 计算曲线、 背底曲线、 差值曲线、 及单峰
衍射角
2d sin n
XRD精修与QPA成份分析
END
Байду номын сангаас
QPA的成份定量分析
第二相精修时可不用选则峰形和样品参数，即保持第一相的参数，只修晶格参数！
QPA
QPA是目的为了得到多项的成份比例； 主要方法是利用多项的精修结果进行再计 算得到； 主要问题：精度是由数据决定的，不同参 数（方式）模拟可能会有一定的误差；
总结
精修目的实际上是从XRD数据中得到更多 的材料结构参数； 对数据的分析跟很多因素相关，必须小心 谨慎； 不要过多地相信数据结果。
精修的主要参数
◆晶格参数 ◆原子坐标和占有率 ◆温度因子 ◆ 比例因子 ◆峰形参数 ◆晶粒大小 ◆晶格应变宽化 ◆最佳取向 ◆背景、零点位移、强度等
第一步：XRD的数据引入和处理
第二步：标准图谱与实验值比较
确保为相关的晶体模型，如果已知，这步可不做
第三步：精修得到相关晶体参数
KCl
Intensity 100
FrCl
Intensity 100
基本用途
处理XRD数据； 与标准图谱对比； 标定晶向指标； 拟合标准图谱； 定量分析；
粉末精修（Powder Refinement）
①Reflex提供了两种精修方法： ★ Rietveld精修方法 ★ Pawley精修方法 ②加权的R因子——Rwp最小化 这一因子描述了模拟的谱图与实验谱图之 间的拟和程度
XRD精修与成份分析
——计算机在材料科学中的应 用讲义 陈宁
XRD分析的目的
确定晶体结构； 分析结构缺陷； 分析杂相； 确定成份比例；
Reflex
MS的应用工具模块(Modules)；
XRD精修教程
XRD精修教程By Maolin Xiang本教程以FeCr2O4样品的XRD数据为例。
将FeCr2O4XRD数据的txt文件打开，删除前面的样品信息，只保留衍射角度和对应峰值，并在数据home位置加上数据行数，保存。
如图一、二所示。
图一样品原始数据图二数据更改后图二中，第一行为样品名称，可不写。
第二行为数据行数，如本样品从10度测量至90度，每隔0.02度采集一个数据点，故共有(90-10)/0.02+1=4001行。
4001与下面衍射数据之间不能有空格回车，否则，PowderX打开为乱码。
打开（PowderX）软件，然后选择文件打开刚刚保存的FeCr2O4.txt文件。
如图三、四所示。
图三PowderX软件界面图四PowderX导入文件界面，文件类型选择All Files(*.*).在图四中选择需要导入的FeCr2O4.TXT文件，得到如图五所示结果。
图五PowderX打开FeCr2O4的衍射图样在软件界面选择文件，另存为FullProf(.dat)文件，如图六、七所示。
图六PowderX文件另存为图七然后将文件保存到相同盘符路径。
修改系统日期至2008年5月，因为本人电脑上所装软件为2008年版本。
若FindIt软件版本较高，则不需更改系统时间。
点击打开软件，界面如图八所示。
图八FindIt软件界面选择Type中的第二项，即Exclusive AND，然后在主界面选择样品组成元素。
如FeCr2O4，则选择Fe、Cr、O元素，然后点击右下角的Search，得到搜索结果。
如图九、十所示。
图九选择元素后界面图十搜索结果界面用打开原始XRD 数据文件FeCr 2O 4.raw 。
然后找出FeCr 2O 4的标准谱线，如图十一。
图十一 FeCr 2O 4的XRD 与标准谱找到图十一中的FeCr 2O 4的标准谱的CSD#，如图十一放大位置所示。
然后在图十中选择与CSD#相同的CCode ，并勾选。
本样品无相同号，故选取最近年号，则为2004年的CCode 为171121的选项。
(完整版)XRD基本教程
XRD基本问题对称性或不对称性。
这五个基本要素都具有其自身的物理学意义。
衍射峰位置是衍射面网间距的反映（即Bragg定理）；最大衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量指标及在混合物当中百分含量的函数（Moore and Reynolds,1989）；半高宽及形态是晶体大小与应变的函数（Stokes and Wilson,1944）；衍射峰的对称性是光源聚敛性（Alexander,1948）、样品吸收性（Robert and Johnson,1995）、仪器机戒装置等因素及其他衍射峰或物相存在的函数（Moore and Reynolds,1989；Ste任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的，即衍射峰的位置，最大衍射强度，半高宽，形态及rn et al.,1991）。
2现有一张XRD图谱，其中的每一条衍射峰的位置（即衍射角度）都与标准图谱完全吻合，但峰的强度不一样，这是什么现象，能说明什么问题？XRD谱图峰位置与标准谱图完全吻合，但峰的强度不一样，这是很正常的。
你得注意：其相对强度大小是不是一样的。
XRD测试是一个半定量的仪器，某种组分的衍射峰强度跟其在物质中的含量有关，含量越大，峰强度越强。
但是它的一个晶面跟该成分另外一个晶面的衍射峰强度的相对比之应该是一定的。
这样才能说是某种成分存在，否则，即使峰位置吻合，也不能肯定是该物种！3，JADE 5.0的应用，No2 数据的输入Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始数据。
打开File\patterns,将出现如附件中所示画面，先（I）找到你文件位置，从（III）的下拉框中选择你的数据格式，按（II）选择。
很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的，但格式选错了也没关系，软件会给你自动转到合适的格式中去的。
高级一点的：有一些数据格式在（III）的下拉框中没有，比如最常见的txt，xy等，此时你可以自己动手设置，在以上的数据输入面板中，点击工具栏上的“import",进入格式设置画面，如附件所示，a区为注释区，b区为数据格式区，对于最简单的一列角度，一列强度的数据格式，a区不用填写，b区在”angle column“前打上勾，数据从第1行开始读，每行1列数据，强度数据从第8行开始（角度不算），角度从1至6列，所得数据格式即为附件中所示的数据格式。
Reflex模块的应用XRD精修讲解
Reflex模块
模拟衍射、确定晶体结构，解析衍射数据。
Jade???
本章要求： 能运用Material Studio进行X-射线衍射图的处 理、解析与精修
a. 输入结构，产生衍射图谱
鼠标左键
操作：对比上述不同设置对衍射图的影响。 熟悉图形的放大，移动，还原操作
输入另一种材料比如 indigo_a，可以切换材料 进行衍射图的切换
操作：熟悉各种参数对 峰型，强度等的影响。
实验曲线的处理：
通常取 半高宽/2 数据点很稀 疏时需要
解析重叠峰
输入Examples\Reflex\Experimental Data\Philips\ Mixture.rd 输入Examples\Reflex\Experimental Data\fin31.xcd 练习操作，并比较各种参数设置对处理 后的衍射谱的影响
各种峰型的可变参数列表
Stressd值变化 Crystallinte size倒点阵 阵点大小的变化
只考虑仪 器展宽
参数具有随意性
参数具有确定性
参数具有确定性
参数具有随意性
操作：对比不同的峰型
样品对峰 型的影响
各衍射峰的相对峰强度
Finger, Cox, and Jephcoat correction
放大操作：R+鼠标左键 选择放大区域
练习操作并输入数据
导入fin31的结构， 并与index得到的结 构对比
用X-Cell来进行指标化
X-Cell uses an extinction-specific dichotomy procedure to perform an exhaustive search of parameter space, to establish a complete list of all possible indexing solutions. Unlike DICVOL91, X-Cell allows for a certain number of impurity peaks among the experimentally observed reflections. The zero point shift of the diffraction pattern is determined as part of the search procedure. Systematic absences are explicitly taken into account and parameter space is searched in such a way that the number of observed diffraction peaks within the angular range being considered is gradually increased. This approach guarantees that the correct solution is found quickly if a high quality powder diffraction pattern is available. Regardless of whether or not a promising unit cell has already been found, the algorithm continues to search larger and larger portions of parameter space until the search is complete or until it is interrupted by the user. Demanding problems can be solved by running the algorithm for an extended period of time on a fast server. XCell has a significantly higher success rate than DICVOL91 , TREOR90 and ITO15 combined.
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XRD精修教程
By Maolin Xiang
本教程以FeCr2O4样品的XRD数据为例。
将FeCr2O4XRD数据的txt文件打开，删除前面的样品信息，只保留衍射角度和对应峰值，并在数据home位置加上数据行数，保存。
如图一、二所示。
图一样品原始数据
图二数据更改后
图二中，第一行为样品名称，可不写。
第二行为数据行数，如本样品从10度测量至90度，每隔0.02度采集一个数据点，故共有(90-10)/0.02+1=4001行。
4001与下面衍射数据之间不能有空格回车，否则，PowderX打开为乱码。
打开（PowderX）软件，然后选择文件打开刚刚保存的FeCr2O4.txt文件。
如图三、四所示。
图三PowderX软件界面
图四PowderX导入文件界面，文件类型选择All Files(*.*).
在图四中选择需要导入的FeCr2O4.TXT文件，得到如图五所示结果。
图五PowderX打开FeCr2O4的衍射图样
在软件界面选择文件，另存为FullProf(.dat)文件，如图六、七所示。
图六PowderX文件另存为
图七
然后将文件保存到相同盘符路径。
修改系统日期至2008年5月，因为本人电脑上所装软件为
2008年版本。
若FindIt软件版本较高，则不需更改系统时间。
点击
打开软件，界面如图八所示。
图八FindIt软件界面
选择Type中的第二项，即Exclusive AND，然后在主界面选择样品组成元素。
如
FeCr2O4，则选择Fe、Cr、O元素，然后点击右下角的Search，得到搜索结果。
如图九、十所示。
图九选择元素后界面
图十搜索结果界面
用打开原始XRD 数据文件FeCr 2O 4.raw 。
然后找出FeCr 2O 4的标准谱线，如图十一。
图十一 FeCr 2O 4的XRD 与标准谱
找到图十一中的FeCr 2O 4的标准谱的CSD#，如图十一放大位置所示。
然后在图十中选择与CSD#相同的CCode ，并勾选。
本样品无相同号，故选取最近年号，则为2004年的CCode 为171121的选项。
然后点击工具栏的
（Run Visualizer
Program ）,打开如图十二所示界面。
图十二
然后点击图十二中工具栏的最后一个工具，即，打开所选结构所对应的XRD 衍射图谱，如图十三所示，将其与FeCr2O4的实验XRD图谱对比，观察是否大致相同。
若差异较大，则需重新选取图十中的数据库，直到图谱相近为止。
图十三标准模型的XRD图谱
然后点击File-Export CIF…导出.CIF结构文件。
保存到相同的盘符路径。
此时文件夹中已经存在三个文件。
如图十四所示：
图十四
点击打开FullProf_Suite精修软件。
单击File-DAT(Input Data Files)，
选择之前保存的FeCr2O4.dat文件，导入数据。
单击工具栏中左边图标，即Run WinPlotr。
得到如图十五所示。
图十五
然后单击菜单栏中的Points Selection--Select background points，选取背景点。
如图十六所示。
图十六
然后在XRD图谱上逐个选取背景点。
如图十七所示。
图十七图中绿色点为选取的背景点
然后单击菜单栏中的Points Selection--Save background points。
得到FeCr2O4.BGR 背景文件，精修时所需。
然后单击FullProf Suite软件工具栏中的，run EdPCR。
出现如图十八所示界面：
图十八
单击图十八中工具栏中的按钮，选择FeCr2O4.CIF文件。
打开，出现如图十九界面，默认，单击OK 按钮。
图十九
然后单击图十八中的按钮，出现图二十。
默认单击OK 按钮。
图二十
继续单击图十八中按钮，出现图二十一。
图二十一
单击按钮，出现如图二十二所示。
图二十二
单击按钮，更改射线为X-Ray。
如图二十三所示。
图二十三
继续单击，更改扫描角度为10-90︒（视样品测试情况而定），图二十四中红色位置，然后单击OK按钮确认更改。
图二十四
单击，更改为线性背景函数。
如图二十五、二十六所示。
图二十五
图二十六
然后单击，确认更改。
再单击图二十七，中确认更改。
图二十七
单击图二十八中按钮，开始精修。
弹出图二十九。
图二十八
图二十九
将图二十九中红色文本框位置的循环次数更改为20次。
然后点击，弹出界面，图三十所示。
图三十
勾选图三十中红色文本框位置的Scale选项，然后单击OK确定。
再单击图三十一中OK确定。
图三十一
单击图三十二中的保存修改，再点击进行精修。
弹出界面图三十三。
图三十二
图三十三
关闭图三十三界面，弹出图三十四界面，选择是。
图三十四
至此，完成精修第一步，继续单击按钮，修改参数进行精修，每修
改一次数据单击保存修改，再点击进行精修。
继续精修。
单击图三十五中红色文本框按钮，弹出黄色文本框窗口，并勾选蓝色文本框位置，确认，精修，得到图三十六所示结果，RF因子已降为80.07。
图三十五
图三十六
继续修图三十中Scale，得到图三十七，RF因子降为30.33。
图三十七修原子坐标，如图三十八、三十九。
图三十八
图三十九
修背景，如图四十、四十一、四十二。
结果如图四十三，RF因子已降为20.82。
图四十
图四十一
图四十二
图四十三
修晶胞参数，如图四十四。
图四十四
修峰形函数X，如图四十五，结果为图四十六，RF因子已降为9.054。
图四十五
图四十六
继续修峰形函数Y，精修结果如图四十七，RF因子已降为7.522。
图四十七
继续修半高宽U，如图四十八所示，结果为图四十九，RF因子7.400。
图四十八
图四十九
继续修半高宽V，结果如图五十所示RF因子为7.399。
图五十
至此，精修已完成。
在XRD精修中，认为RF因子小于10，即为好的精修结果。
本样品精修RF因子已降为7.399，是很好的精修结果。
若在精修过程中导致谱线发散，则精修失败，需删除数据重新开始，故建议在每次修完后，都备份一下数据，即使修失败也可减少很多步骤。