水中汞的测定方法对比研究
原子荧光法测定水中汞
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原子荧光法测定水中汞摘要:汞作为生物毒性较强的污染物之一,进入生物体之后很难被排出,容易对水质以及人体造成危害性影响。
近些年来,为加强对生活饮用水、地表水中汞元素的测定分析,工作人员主动利用原子荧光法实现对水中汞含量、形态的测定分析。
针对于此,为快速准确测定水中汞,本文主要对原子荧光法测定水中汞的应用原理及方法进行研究与分析,以期可以给相关人员提供一定的借鉴价值。
关键词:原子荧光法;水中汞;测定;分析前言:水质中的汞通常含有大量毒素,会对人体以及水生动植物造成严重危害影响。
一般来说,汞在天然地下水含量较少,在地表水中含量较多。
究其原因,主要是因为地表水中的汞多是源于生产产生工业废水,如化工厂、冶金厂等,经食物链被人体吸收。
结合我国《生活饮用水卫生标准》来看,国家对于饮用水中的汞含量有着严格要求,唯有汞含量低于0.001mg/L的饮用水才可以视为合格的饮用水。
结合相关实践证明来看,人体饮用水上限汞值为0.111mg/L。
近些年来,为强化我国饮用水安全,行业内部对于水质中的汞物质含量测定问题予以了高度重视。
在测定分析过程中,主动利用原子荧光法等测定方法进行实践应用,完成对水中汞物质含量的测定分析。
1测定水中汞的必要性分析水中汞对于人体身心健康以及生态环境安全均有较为严重的负面影响,如果不能加强对水中汞含量的控制与分析,往往会对生态环境安全以及人心健康构成威胁。
近几年来,随着我国测定方法多样化发展,以原子荧光法为首的测定方法在水中汞测定过程中发挥了良好作用。
举例而言,在环境监测期间,工作人员通过对水中汞成分进行严格控制与分析,基本上可以根据分析反馈结果,确立科学合理的管理方案[1]。
与此同时,在水中汞形态测定期间,工作人员可及时发现汞污染问题,并采取针对性措施加以解决。
最主要的是,在测定分析过程中,工作人员可根据测定数据反馈,确定质量控制指标以及相关依据,并在具体管控过程中,以良好机制以及体系形式加强对汞污染问题的管控。
原子荧光光度计测定水中汞的方法研究
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研究意义
本研究旨在探究一种准确、灵敏的测定水中汞 的方法,为水体监测和环境保护提供有力支持 。
国内外研究现状
原子荧光光度计的发展历程
原子荧光光度计是一种用于测定特定元素荧光的分析仪器, 具有高灵敏度、低背景干扰等优点。
通过计算得到方法的检出限为0.01μg/L,精密度为 1.6%~3.5%,准确度为94%~106%。这些结果表明该方法具 有较高的准确性和可靠性,能够满足实际样品测定的需要。
样加标回收率的测定
总结词
实验结果表明该方法的加标回收率在90%~108%之间,说明方法的准确度较 高。
详细描述
通过对实际水样进行加标回收率的测定,得到不同水样加标回收率的结果。 根据加标回收率的计算公式,计算得到加标回收率在90%~108%之间,说明 方法的准确度较高。
研究结论
建立了原子荧光光度计测定水 中汞的方法。
确定了最佳测定条件:酸度、 载气流量、灯电流等。
对比了不同预处理方法对测定 结果的影响。
得出了该方法的标准曲线和检 出限。
研究不足与展望
缺乏与其他方法的对比研究。 实验样本量较少,需要拓展实验数据。
对实际水样中干扰离子的影响尚需进一步研究。 对仪器性能和试剂纯度等方面需要进一步优化。
实验仪器与设备
实验仪器
原子荧光光度计、粉碎机、电子天平、电热板、移液管、容量瓶等。
实验设备
需准备实验所需的玻璃器皿和塑料容器,如玻璃棒、烧杯、容量瓶等。
样品预处理与前处理方法
样品预处理
将水样进行过滤,除去悬浮物和杂质,取适量水样进行稀释 。
前处理方法
将稀释后的水样加入酸溶液,进行消化处理,使水样中的汞 全部转化为二价汞离子,同时加入适量的还原剂,将二价汞 离子还原为单质汞。
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较
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原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较摘要:原子荧光法与冷原子吸收法均是目前比较常用的测定水质汞的常用方式,两种检测方式得到的结果并没有明显的差异,本次研究分析并比较了两种方式测定水质汞的效果,结果发现,与冷原子吸收法相比较而言,原子荧光法测定水质汞的检出限更低,线性范围比较宽,灵敏度较好,准确度比较高,在进行水质汞测定的过程中更加推荐应用此种方式。
关键词:原子荧光法;冷原子吸收法;水质汞在进行水质检验的过程中,汞是及其常规的检测项目之一,同时也是有效评估水质中是否存在有毒元素的重要指标。
目前,在进行水质汞检测的过程中常用的方式比较多,如原子荧光法、双硫腙分光光度法、冷原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法,双硫腙分光光度法虽然灵敏度较高,所使用的仪器设备比较简单,操作过程便捷,但是准确度比较低。
电感耦合等离子体质谱法检测费用比较高,检测人员的专业技术要求也比较高,并且检测结果很容易受到多个因素的影响而出现误差。
原子荧光光谱法不但灵敏度高,并且准确度好,检出限低,检测结果基本不会受到其他因素的影响。
相比较而言,冷原子吸收法操作更加简单,灵敏度较高,选择性好,由于原子吸收的谱线只发生在主线系,并且谱线比较窄,所以基本不会受到光谱以及其他因素的干扰,能够在极短的时间内得出准确的结果。
本次研究详细的分析了原子荧光法和冷原子吸收法测定水质汞的方式,并比较了两种不同检测方式得到的效果。
1材料与试剂本次研究中还用到了原子荧光光谱仪,光谱仪的性能指标与GB/T 21191中的相关规定相符合,还用到了汞元素灯,可调温的电热板,温控水浴装置(温控调节温度在±1℃)、抽滤装置(孔径为0.45μm的水系微孔滤膜)、分析天平(精度为0.0001克)、采样容器(包括聚乙烯瓶、聚乙烯桶以及硬质玻璃瓶等)、实验室检验中常用到的其他器皿(各器皿的清洗、消毒情况均经过相关检测后合格)。
应用原子荧光法进行水质汞检测时需要用到双道原子荧光光度计【生产企业:北京海光仪器公司;型号:AFS-2202E】;应用冷原子吸收法进行水质汞检测时用到的仪器为冷原子荧光测汞仪【生产企业:北京吉天仪器有限公司;型号:DCMA-300】。
直接测汞法和原子荧光法测定水样中总汞的比对研究
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直接测汞法和原子荧光法测定水样中总汞的比对研究【摘要】采用DMA-80直接测汞技术,与环境标准方法原子荧光法对水样中总汞的测定进行了方法比对研究。
试验结果表明,直接测汞法的检出限优于原子荧光法,精密度和准确性能够满足水样实际样品的测定,对实际样品分析结果的比对表明方法间无显著差异,该方法快速、准确、无污染,是一种快速进行总汞测定好方法。
【关键词】总汞;水;直接测定Abstract:Compared the DMA-80 direct Mercury measurement method,and the environment standard method of atomic fluorescence method for the determination of total mercury in water samples than in research. Test results show that the direct mercury method detection limit is better than that of atomic fluorescence method,precision and accuracy canmeet the water samples on the determination of actual samples,comparing the actual samples analysis results showed that there was no significant difference between methods,this method is rapid,accurate,and no pollution,is a rapid method for determination of total mercury well.Keyword:Mercury;Warer;Direct Testing汞是化学元素,俗称水银。
原子荧光光度计检测水中汞的方式分析与讨论
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原子荧光光度计检测水中汞的方式分析与讨论近几年,人们加强了对环境的关心,尤其是对水环境的保护得到了人们的充分重视。
在水环境保护过程中检测水中汞含量是否超标,可以利用原子荧光光度计完成,以此降低水环境所遭受的污染程度,从而确保人体健康。
标签:原子荧光光度计;汞;检测汞是一种重金属,具有剧毒,其单质和化合物都能够在人的体内蓄积,对人的身体造成较为严重的伤害。
无机汞离子在进入水体后可以与有机汞之间进行转换,毒性将会增加,可以通过食物链的方式进入到人体,从而危害人的身体健康。
汞是我国严格控制的一种重金属,在对水中汞含量的检测可以通过原子荧光光谱法完成,此检测方式具有高灵敏度、抗干扰性强、低检出等诸多优点,因此得到了广泛的应用。
1 原子荧光光度计测水中汞含量的原理在溶液呈酸性的情况下,NaBH4作为还原剂,从而使存在与溶液中的Hg2+离子得以还原,并且在具体操作过程中,通过载气向石英原子化器带入。
此时,在特制的汞空心阴极灯一段时间的照射,会出现原子荧光,在特定范围内,荧光强度与水中的汞的形成量是正比关系,具体操作过程中,可以通过与标准系列进行定量对比,从而完成对水中汞含量的测量。
2 测水中汞含量的实验2.1仪器与药品2.1.1仪器原子荧光光度计、汞灯、玻璃器皿、移液管,所选用的所有仪器的性能和成本都要满足实验要求,需要注意的是,在实验过程中所使用的玻璃器皿和移液管都需要通过20%的硝酸浸泡24小时,并且要利用去离子清水清洗后才能使用。
2.1.2药品在实验过程中使用的药品的种类及药品要求如下:硝酸与盐酸,两种药品的级别需要达到优级纯;硼氢化钾,由正规厂家生产;氢氧化钾。
2.2实验方法在具体实验过程中,利用原子荧光对水中的含有的汞进行分析,在分析过程中需要注意要对还原剂和载流液等对实验结果会产生影响的因素进行分析与研究,从而确定出有利的分析条件,确保最终实验结果的可靠性。
3 实验结果与分析3.1 载流液对实验结果的影响载流液对实验结果的影响主要体现在以下两方面:3.1.1种类在实验过程中选用10g/L的硼氢化钾溶液作为实验过程中的还原剂,选用5%的硝酸和盐酸分别作为载流液,在Hg标准溶液中,荧光强度分别为179.21和195.38,由此可见,将盐酸作为载流液,荧光强度较大,因此利用盐酸可以提高仪器的灵敏度,并且盐酸的价格与硝酸相比更低,制作工艺也更加简单,因此选用盐酸作为实验过程中的载流液。
冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法测定水样中的汞
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冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种常用的分析方法,用于测定水样中的汞。
汞是一种重金属,具有较高的毒性和易积累性,因此对于水样中的汞浓度进行准确监测和分析至关重要。
本文将从原理、方法步骤、应用、优缺点等方面对这两种方法进行深入探讨。
1. 原理冷原子吸收光谱法是一种利用原子在特定波长光照射下发生原子吸收的分析方法。
当汞原子处于基态时,会吸收特定波长的紫外光,从而使原子跃迁至激发态,然后快速退激发并发光。
而冷原子荧光光谱法是利用原子在激发态下发生自发辐射的分析方法。
通过对样品进行前处理,将水样中的汞转化为气态汞原子,然后在特定温度下冷却,使得原子能量较低,从而利用吸收光谱或荧光光谱进行测定。
2. 方法步骤将水样中的汞通过适当的前处理方法转化为气态汞原子。
将气态汞原子冷却至较低温度,使其处于基态或激发态。
使用特定波长的紫外光照射样品,观察汞原子的吸收光谱或发射光谱。
根据吸收或发射的强度,可以准确测定水样中的汞浓度。
3. 应用这两种方法在环境监测、地质勘探、化工生产等领域具有广泛的应用。
特别是在水质监测中,可以准确、快速地测定水样中的汞浓度,保障水环境的安全。
4. 优缺点冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有灵敏度高、准确度高、选择性强等优点。
而在操作上,需要严格控制实验条件,对仪器要求较高,且前处理方法较为繁琐。
个人观点:在分析汞等重金属元素时,冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种非常有效的分析方法。
它们在监测水质中的汞浓度方面具有明显的优势,能够准确、快速地进行分析。
但是在操作上需要非常小心谨慎,确保实验条件的准确性和稳定性。
总结回顾:通过本文的介绍,我们了解到冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有重要的应用价值。
它们的原理和方法步骤虽有些复杂,但在分析汞元素时能够提供准确、可靠的数据支持。
应用中需要严格控制实验条件,以确保准确性和可重复性。
对于水质监测和环境保护而言,这两种方法无疑起着重要的作用。
浅谈测量水环境中汞的多种方法比较谢龙
![浅谈测量水环境中汞的多种方法比较谢龙](https://img.taocdn.com/s3/m/a11b26c603d276a20029bd64783e0912a2167c3e.png)
浅谈测量水环境中汞的多种方法比较谢龙发布时间:2023-05-27T06:06:05.862Z 来源:《中国科技信息》2023年6期作者:谢龙[导读] 党和政府高度重视我国环境保护事业的发展情况,通过增加资金投入、进行技术创新等方法,为环境保护工作发展提供了强有力的支持,水环境中汞元素检测技术正是在这样的时代背景下应运而生的。
目前我国的水环境中汞元素检测技术已经比较成熟,在水环境保护过程中发挥了重要作用,本文就根据实际工作经验,在简单介绍水环境汞污染危害的基础上,对原子荧光法、冷原子荧光法、冷原子吸收分光光度法等三种水环境汞元素检测技术进行比对分析。
湖北省生态环境厅恩施州生态环境监测中心湖北省恩施市 445000摘要:党和政府高度重视我国环境保护事业的发展情况,通过增加资金投入、进行技术创新等方法,为环境保护工作发展提供了强有力的支持,水环境中汞元素检测技术正是在这样的时代背景下应运而生的。
目前我国的水环境中汞元素检测技术已经比较成熟,在水环境保护过程中发挥了重要作用,本文就根据实际工作经验,在简单介绍水环境汞污染危害的基础上,对原子荧光法、冷原子荧光法、冷原子吸收分光光度法等三种水环境汞元素检测技术进行比对分析。
关键词:测汞;多种方法;比较引言水资源是人们赖以生存的重要资源之一,保证水资源安全,是国家社会长治久安、人民群众安居乐业的必然选择,但是由于工业化发展等原因,我国水体环境保护效果并不能尽如人意,以汞为代表的各类重金属元素对水体造成了严重的污染,进而给人们的身体健康、自然环境的绿色发展带来了一定的负面影响。
在这种情况下,结合实际工作经验对水环境中汞元素检测技术进行比对,具有不可忽视的重要作用。
1水环境汞污染危害汞在自然界中以金属汞、无机汞和有机汞化合物的形态存在,其中甲基汞是有机汞化合物的主要形式,它具有一定的神经毒性,在通过水循环进入人体以后,会损害人体中枢神经系统,给人们带来不可挽回的伤害。
水产品中的形态汞测定方法的比较与分析
![水产品中的形态汞测定方法的比较与分析](https://img.taocdn.com/s3/m/7f1be7386fdb6f1aff00bed5b9f3f90f76c64d02.png)
水产品中的形态汞测定方法的比较与分析
A. 比较
1. 直接梭条法:该方法最大的优点是简单易行,并且直接测得的汞含量是总汞的悬浮汞的总和,而且可以进行高汞浓度的测试,可以采用较大量的样品。
缺点就是检测结果不能排除悬浮汞的影响。
2. 固定梭条法:该方法需要采用底物以固定悬浮汞,从而减少该汞种的影响,有利于准确测定汞的含量,并提高准确性。
但由于难以确定底物的添加量,同时可能导致结果的准确性变差,增大了检测工作量。
3. 氯化物反应梭条法:这种方法可以测定汞含量最低,并且不受悬浮汞的影响,准确性也高;但此法必须用到氯化物,可能会对水环境造成不好的影响,另外也无法用于测定高浓度的汞样品。
B. 分析
总的来说,对水产品中的汞进行测定,直接梭条法是最简单易行的,但由于无法排除悬浮汞的影响,该法的准确性较低。
固定梭条法可以排除悬浮汞的影响,但操作较为复杂,工作量较大,使用较大量的样品也不容易获得满意的结果。
氯化物反应梭条法准确性较好,不受悬浮汞影响,但无法用于测定高浓度汞样品,并且还需要利用氯化物,易受水环境的影响。
冷原子荧光法测定水中汞
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冷原子荧光法测定水中汞
冷原子荧光法测定水中汞如下
冷原子黄光法是目前测定痕量及超痕量汞较为理想的方法之一,该方法操作简便、测定快
速、灵敏度高、检出限低,但在实际工作中,由于各种因索的影响,常使空白值增大,准确度降
低。
针对测承中的影响因素及如何消除这些因索的影响提出以下建议,仅与同行交流探讨。
1玻璃容器
玻璃容器壁易吸附水榕液中包括汞在内的金属离子,故需对所用容器进行处理。
处理方法;所用容器均用5%硫酸+o.2%高锰酸钾洗液漫泡煮佛1h,取出冲洗后,再用热的1%硝酸溶液没泡2h.取出后直接用去离子水洗涤即可使用。
在不使用时,灌洞1%硝酿容液贮存,待下次使用。
.
2试剂
由于所用试剂都含有不同程度的承,因此,除选择优质试剂外,需对试剂作必要的和处理。
如10%(m/u)盐酸羟胶溶液每次用10ml畲20mg/L双硫肺的苯榕液萃取3~5次,此溶液可用0.5~1a;氟化亚锡溶液微微加热2~3min赶承(温度不宜太高,香则会有偏锡酸析出)。
3分析过程
在分析测定过程中某些细节问题不加注意,也会影响测定结果的
难确性,3.1秉标液的配制,因玻璃器壁易吸附秉,在配制录标液时需先加入-定量的固定液于容器中,然后加入求液,以避免乘的损失而造成全程结果偏低。
3.2还原过程
用盐酸羟胺使高锰酿钾根色时,应在试样中的高锰酸钾便色后,立即上机测定,即视色一
个测定一个,只有这样才h确保试样中承的测定准确无误。
3.3录发生器
在连续测定时,秉发生器壁上常站有少量的Sn(OH)。
沉淀,使测定峰值越来越偏低.因此
在测定时,需用稀硝酸冲洗秉发生82~3次,再用去离子水冲洗。
冷原子吸收分光光度法与原子荧光法测定水中汞的比较
![冷原子吸收分光光度法与原子荧光法测定水中汞的比较](https://img.taocdn.com/s3/m/1a504a48bf1e650e52ea551810a6f524ccbfcb0b.png)
--●冷原子吸收分光光度法与原子荧光法测定水中汞的比较汤大山,沈宁宁,李苗(徐州市环境监测中心站,江苏徐州221006)摘要:运用测定水质汞的两种不同的环境监测方法,对比研究了测定水中汞的冷原子吸收分光光度法和原子荧光法。
研究结果表明,两种方法具有可比性;质量控制指标均能达到要求;两种方法的标准样品的加标回收率基本一致,都可达到国标要求的85%~115%,原子荧光法的空白加标回收率略低于冷原子吸收法。
关键词:汞;冷原子吸收分光光度法;原子荧光法;精密度;准确度中图分类号:X52文献标识码:A文章编号:1008-9500(2015)09-0051-03Determination of Mercury in Water by Cold Atomic AbsorptionSpectrometry and Atomic Fluorescence SpectrometryTang Dashan ,Shen Ningning ,Li Miao(Xuzhou Municipal Environmental Monitoring Center Station ,Xuzhou221006,China )Abstract :In this paper ,with the determination of two kinds of different methods of environmental monitoringof water quality of mercury ,comparative study on the determination of mercury in water cold atomic absorptionspectrophotometric method andatomic fluorescence method is carried out.The results show that :(1)twomethods is comparable ;(2)quality control indexes can meet the requirements ;(3)the standard sample ofstandard addition recovery rate of the two methods is basically coincide ,which can meet the requirements of national standard of 85%~115%.The atomic fluorescence of blank standard addition recovery rate is slightly lower than the cold atomic absorption method.Keywords :mercury ;cold atomic absorption spectrophotometry ;atomic fluorescence method ;precision ;accuracyVol.33,No.92015年9月中国资源综合利用China Resources Comprehensive Utilization汞及其化合物属于剧毒物质,可在人体内蓄积。
水质-汞的测定-方法验证报告
![水质-汞的测定-方法验证报告](https://img.taocdn.com/s3/m/fd0339d7aff8941ea76e58fafab069dc50224762.png)
HJ597-2011水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法,环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。
2、方法简介在加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品,或用溴酸钾-溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品,或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解。
消解后样品中所含汞全部转化为二价汞,用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原,再用氯化亚锡将二价汞还原为金属汞。
在室温下通入空气或氮气,将金属汞气化,载入汞分析仪,于253.7nm波长处测定响应值,汞的含量与响应值成正比。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:微电脑测汞仪 ETCG-2A型、分析天平EX225DZH型棕色比色管25ml、容量瓶100ml、移液管1ml/2 ml/5ml/10ml。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1汞及其化合物毒性很强,操作时加强室内通风;室内温度要控制在10~25℃。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标:温度:23℃;湿度61%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限:采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法,取样量为100ml时,检出限为0.02ug/L,取样量为200ml时,检出限为0.01ug/L。
采用微波消解法,取样量为25ml时,检出限为0.06ug/L。
精密度:8.6%准确度:质控样品7.2以下为该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度低浓度曲线时测得实验室内相对标准偏差为1.41%。
高浓度曲线时测得实验室内相对标准偏差为1.08%。
水体中汞的测定实验报告
![水体中汞的测定实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/d7221b46974bcf84b9d528ea81c758f5f61f299f.png)
一、实验目的本实验旨在通过冷原子吸收法测定水体中汞的含量,了解水体汞污染的现状,为水体污染治理提供依据。
二、实验原理汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用,汞蒸气浓度与吸收值成正比。
在硫酸-硝酸介质及加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解;或用溴酸钾和溴化钾混合试剂,在20以上室温和0.6-2mol/L的酸性介质中产生溴,将试样消解,使所含汞全部转化为二价汞。
用硫酸羟胺将过剩的氧化剂还原,再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温通入空气或氮气流,将金属汞汽化,载入冷原子吸收测汞仪,测量吸收值,可求得试样中汞的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:冷原子吸收测汞仪、电热板、分光光度计、磁力搅拌器、烧杯、移液管、容量瓶等。
2. 试剂:高锰酸钾、过硫酸钾、硫酸、硝酸、氯化亚锡、硫酸羟胺、溴酸钾、溴化钾、碘离子、洗净剂、水样等。
四、实验步骤1. 样品前处理(1)取适量水样于烧杯中,加入适量高锰酸钾和过硫酸钾,加热消解,直至溶液变为无色。
(2)冷却后,用硫酸-硝酸溶液调至酸性,煮沸5分钟,以去除过量的氧化剂。
(3)用硫酸羟胺将过剩的氧化剂还原,煮沸5分钟,以去除残留的氧化剂。
(4)用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞,煮沸5分钟,以去除残留的氧化剂。
2. 标准曲线绘制(1)取一系列已知浓度的汞标准溶液,依次加入适量的硫酸-硝酸溶液,消解、还原,操作步骤同样品前处理。
(2)用冷原子吸收测汞仪测定各溶液的吸光度,以汞浓度(mg/L)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 水样测定(1)取适量水样,按照样品前处理步骤进行处理。
(2)用冷原子吸收测汞仪测定水样的吸光度。
(3)根据标准曲线,计算水样中汞的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线以汞浓度(mg/L)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
线性回归方程为:y = 0.0026x + 0.0055,相关系数R² = 0.9986。
原子荧光光度计检测水中汞的方法分析3100字
![原子荧光光度计检测水中汞的方法分析3100字](https://img.taocdn.com/s3/m/e63fd5c6c5da50e2534d7f47.png)
原子荧光光度计检测水中汞的方法分析3100字摘要:伴随社会经济的快速发展与环境保护意识的不断增加,人们越来越重视水环境保护问题。
为检测水内汞含量是否超标,可选取原子荧光光度计进行准确测定,以此降低污染程度,保护人体健康。
基于此,本文通过原子荧光光度计检测水中汞的实验方法进行分析,以此得出相应的实验结果,并提出了实验过程中的几点注意事项,仅供参考。
毕业关键词:原子荧光光度计检测汞含量作为剧毒物质,汞与其化合物可在体内蓄积。
无机汞离子进入水体后可进行有机汞地转换,其毒性将有所增加,通过食物链向人体侵入,进而产生人体中毒问题。
作为我国严格控制排放量的重金属,可通过原子荧光光谱法进行水中汞含量的检测,该检测方式的特点为高灵敏度、低检出限、小干扰等。
1.原子荧光光度计检测水中汞的实验方法1 . 1基本原理酸性条件下,还原剂为硼氢化钠,使二价汞向元素汞还原,且通过载气向石英原子化器带入,在特制汞空心阴极灯的照射下将有原子荧光出现,一定浓度范围内荧光强度可与汞含量产生正比关系,和标准系列比较定量。
1 . 2主要仪器计算机系统与汞编码空心阴极灯;双道原子荧光光度计。
荧光光度计主机、断续流动氰化物发生及气液分离系统、数据处理系统为构成此仪器的主要部分,其特点为高灵敏度、运行速度快及试剂消耗低等。
1.3试剂分析纯与优级纯为此实验选取的试剂纯度类型,去离子水、纯度水为测定用水类型。
硼氢化钾溶液。
进行相应氢氧化钠的称取,溶解到纯水内,进行氢氧化钠溶液配制,为5g/L。
随后进行相应硼氢化钾的称取,并向氢氧化钠溶液内溶解,进行硼氢化钾溶液配制,为0.55g/L。
溴酸钾―溴酸钾溶液:无水溴酸钾、溴化钾称取,克数分别为2.784g、10g,在纯水内溶解且进行1000ml定容。
盐酸羟胺溶液20%。
载流:硝酸5%。
载气:99.99%以上纯度的高纯氩。
汞标使用液:进行相应汞标储备液量的吸取,一级一级选取固定液进行稀释,要求在0.01μg浓度进行控制。
测量水环境中汞的多种方法比较
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的局限性 , 要想得到准确的结果 , 许多分析方法无法 总汞 的测定 。
完成【 l l , 只有冷原子吸收分光光度法、 冷原子荧光法 1 . 2 检 出限
采 用 高 锰 酸钾 一 过 硫 酸钾 消解 法 和 溴 酸钾 一 溴 化 2 . 1 适用 范 围 钾消解法 , 当取 样 量 为 l O O ml 时, 检出限为 O . 0 2 u g / L , 本标准适用于地表水 、 地 下 水 及 氯 离 子 含 量 较
Ab s t r a c t : At p r e s e n t i n t h e f i e l d o f e n v i r o n me n t a l mo n i t o in r g me a s u r e me n t me t h o d t o d e t e r mi n e t h e c o n c e n t r a t i o n o f me r c u r y i n wa -
胁 。因此 , 在 环境 监 测 领域 , 对 于水 中汞 含 量 的检测
总 汞 的 测 定 冷 原 子 吸 收 分 光 光 度
法【 】 ( HJ 5 9 7 — 2 0 1 1 )
越来越受到大家 的关注。 目 前在环境监测领域测量 1 . 1 适用 范 围 水环境 中汞浓度的方法 有很 多。但是 , 由于各方法 适用于地表水 、 地下水 、 工业废水和生活污水 中
国
监测与分析
测 量 水 环 境 中汞 的 多种 方 法 比较
戴 莉莎
( 蚌 埠市环境监 测站 , 安徽 2 3 3 0 0 0 )
摘要: 目前在环境监测领域测量水环境 中汞浓度的方法有很多。本文对于三种应 用较为广泛的测定汞浓
利用冷原子吸收法和原子荧光法测定水中汞的差异性比较
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2020年1月 海峡科学 January 2020 第1期 总第157期 Straits Science No.1, Total 157th·39·利用冷原子吸收法和原子荧光法测定水中汞的差异性比较陈竞颖(福建省莆田环境监测中心站,福建 莆田 351100)[摘要] 从检出限、精密度、准确度及稳定性等指标,比较分析冷原子吸收法与原子荧光法在测定水质汞中受外界干扰的程度,判断实验结果的可信度。
结果表明,原子荧光法受温湿度影响较大,只有当温度处于20~30°C 、湿度在50%~60%之间时,仪器的荧光值才能处于较平稳的状态。
而冷原子吸收测汞仪对实验室环境的要求不高,因此在无法控制温湿度的情况下,建议使用冷原子吸收法测定水体中的汞,不仅得出的数据稳定性好,而且也无需对仪器进行长时间的预热,实验周期短。
[关键词] 水中汞 测定差异 原子荧光法 冷原子吸收法[中图分类号] X781.2;X703 [文献标识码] A [文章编号] 1673-8683(2020)01-0039-05汞是环境中一种生物毒性极强的重金属污染物,它进入生物体后很难被排出,严重威胁人类健康[1]。
在过去的十几年间,环境中汞的浓度持续上升,已经引起各国政府和环保组织的极大关注,成为继气候变化问题后的又一全球环境问题。
伴随着工业的发展,汞的用途越来越广,生产量急剧增加,从而使大量的汞随着人类活动而进入环境。
现阶段汞的测定方法有原子荧光法、冷原子吸收法、ICP 和ICP-MS 法等[2]。
本文主要比较分析常用的原子荧光法和冷原子吸收法,通过相应的检出限、精密度等分析得出结论。
1 实验原理 1.1 冷原子吸收法样品中所含汞全部转化为二价汞,用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原,再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温下通入氩气,将汞蒸气载入冷原子吸收汞分析仪,于253.7nm 波长处测定响应值,汞的含量与响应值成正比。
原子荧光光度计测定水中汞的方法研究
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勇
71 0 0 0 0 :
2 . 陕西 省地矿局 ,陕西西安
7 1 0 0 0 0 )
摘
令人 满意。
要 :对原子 荧光光度计检测 水中汞进 行 了研究 ,发现使 用 5 %的盐酸做 栽流液 ,1 0 g / L的硼氢化钾溶液做还原剂 等检 测条件 下 ,其实验结果
汞 检 测 条 件
、
实 验 部 分
1 . 基本 原理
氢 化 物发 生技 术 已广 泛 应用 于 可形 成挥 发 性 氢化 物 元 素 的 测定 , 采用 原子 荧光 法联 合 测 定水 样 中的砷 汞 ( Hg ) ,具有 一 次消 化样 品 ,就 可检 测汞 的含 量 。其测 定 原理 是在 酸性 条 件下 ,以碱性 硼 氢化 钾为 还
2 0 1 3 7 年 旦 月黼 j l 1
…
C h i n a C h e m i c a l T r a d e
中国化工贸易
害黔分 辑
原 子 荧光 光 度 计 测定 水 中汞 的方 法研 究
袁小燕 董雄伟 张
( 1 . 陕 西工 程勘察研 究 院,陕西西 安
一
使用 1 0 g / 1 的硼 氢化 钾 溶 液为 还原 剂 ( 称取 5 g固体 硼 氢化 钾 溶 于 5 0 0 mL 5 g ,L的 氢氧化钾 水溶 液 中) 。分 别用 5 %的盐 酸和 硝酸 作为 载 流液 ,以盐 酸做载 流液 ,标 准空 白液和 H g 标准 溶液 ( 扣除 空 白) 荧 光 强 度均 较硝 酸稍大 ,这 从某 种程 度上 说 明用盐 酸做 载 流液 。仪 器灵 敏度 较 高 。另外 ,由于 硝 酸制 造工 艺 较盐 酸复 杂 ,价 钱也 比盐酸 高 很 多 , 因此 ,使 用盐酸 做为 载 流溶 液无 论从 成本 上还是 从 实 际技术 上来 说 都 比较 好。 1 . 2 载流 液浓度 的影响 使用 1 0 g ,L的 硼 氢化 钾 为 还 原 剂 ,分 别 采 用 1 %、 2 % 、3 %、 4 %、5 %的 H C I 作 为 载流 液 ,通过 实 验得 出用 3 %、4 %的 HC I 做 载 流液 时 ,标 准空 白液荧 光 强度较 高 ,而 标准 溶液 荧光 强度 反而 低 ,做
原子荧光法与原子吸收法测定水质汞的对比分析
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原子荧光法与原子吸收法测定水质汞的对比分析目的:探讨原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的优劣。
方法:选取浓度一样的水质汞标准样品,采取原子荧光法、冷原子吸收法对其内含量进行测量,分析其差异、精密度以及检出限。
结果:原子荧光法当浓度介于0.1μg/L和1.0μg/L 之间时,相关系数0.9995,检出限是0.0079μg/L,精密度是1.93%;冷原子吸收法当浓度介于0.50μg/L和 2.5μg/L之间时,相关系数是0.9997,检出限是0.081μg/L,精密度是2.37%。
结论:原子荧光法和冷原子吸收法测定水质汞的结果差异不明显,其中,原子荧光法因具有准确性好、检出限低、灵敏度高、线性范围较宽等特点,更合适分析水质汞的痕量。
标签:原子荧光法;冷原子吸收法;水质汞汞及其化合物都是剧毒物质,在天然水中含量甚微,在水质检验中属于常规检测项目,是一项十分关键的毒理指标。
当人体内汞的含量超标时将会损害人体的神经系统,并对肾脏功能、肝脏功能造成不利影响。
目前对水质汞的测定方法主要有原子荧光法、双硫腙分光光度法、冷原子吸收法、电感耦合高骈等离子体等。
本文对原子荧光法和冷原子吸收法测定水质汞进行对比分析,具体报道如下。
1材料与方法1.1仪器与工作参数①原子荧光法,仪器:北京海光仪器公司AFS-2202E行双道原子荧光光度计。
负高压:260V;灯电流:20mA;原子化器高度:10mm;载气流量:400ml/min;屏蔽气流量:900ml/min;测定方法:标准曲线法;读数方式:峰面积。
②冷原子吸收法,仪器:杭州大成光电仪器有限公司生产的ZYC-II智能冷原子荧光测汞仪;负高压:380V;载气流量:60ml/min,测定方法:工作曲线定量。
1.2试剂硝酸、盐酸是优级纯,其他的试剂是分析纯,使用18.2Ω·cm去离子水作为试验用水,实验用器皿要经过1+1硝酸浸泡过夜之后洗干净再使用。
硼氢化钾(20g/L)-氢氧化钠(2g/L),盐酸[5%(v/v)],氯化亚锡(100g/L),盐酸羟胺(100g/L),溴酸钾-溴化钾溶液(把溴化钾2.784g和溴化钾10g在纯水中溶和,并把其稀释到1000ml),重铬酸钾(0.05%)-硝酸溶液(5%),国家标准物质中心提供的1000μg/ml汞标准贮备液。
水质 汞的测定
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水质汞的测定水质是指水中各种物质的性质和组成,包括物理性质、化学性质和生物学特征等方面。
其中,汞是一种有害物质,对人体健康和环境都有一定的危害。
因此,对水中汞的测定非常重要。
一、汞的来源汞主要来自于工业排放、农业生产、医疗废弃物等方面。
其中,工业排放是主要来源之一,包括煤炭电厂、钢铁厂、水泥厂等工业企业的废气和废水中都含有大量的汞。
此外,农业生产也会释放出少量的汞,如使用含有汞的肥料等。
二、汞对人体健康的危害1.神经系统受损:长期接触高浓度的汞会导致神经系统受损,表现为头痛、头晕、失眠等症状。
2.肾脏受损:长期接触高浓度的汞还会导致肾脏受损,表现为尿频、尿急等症状。
3.胎儿畸形:孕妇长期接触高浓度的汞会影响胎儿的正常发育,导致胎儿畸形。
三、水中汞的测定方法1.原子荧光法:原子荧光法是目前最常用的测定水中汞含量的方法之一。
该方法通过将水样中的汞转化为气态汞蒸气,然后利用激光或灯光激发其荧光发射,从而测定汞的含量。
2.电化学法:电化学法是另一种常用的测定水中汞含量的方法。
该方法通过将水样中的汞离子还原成元素态,然后利用电化学技术测定其含量。
3.紫外分光光度法:紫外分光光度法是一种快速、准确、简单的测定水中汞含量的方法。
该方法通过利用紫外线照射样品,然后根据吸收谱分析样品中汞离子和有机物质等物质对紫外线吸收程度进行测定。
四、水质检测标准根据《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)规定,生活饮用水中总汞含量不得超过0.001毫克/升,汞离子含量不得超过0.0001毫克/升。
此外,根据《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)规定,地下水中总汞含量不得超过0.005毫克/升。
五、水质改善方法为了保护人体健康和环境安全,需要采取一些措施来改善水质。
以下是一些常见的水质改善方法:1.减少汞的排放:通过加强环保监管、推广清洁生产技术等措施,减少工业企业和农业生产中的汞排放。
2.加强汞的治理:对于已经排放到环境中的汞,需要采取一些治理措施进行处理,如利用生物技术、化学方法等将其转化成无害物质。
原子荧光光谱法测定水中砷、汞的方法比对实验
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3 . 6还 原 剂 溶 液 浓 度 的选 择 , 在实验中 , 如 果 硼 氢化 钾 的 量 不 上文得知 , 对 比试验的主要试剂是硼氢化钾溶液 。该 试剂 易 足 , 那么氢化反应就不完全 , 测试结果就不准确 。实验显示 , 汞在 发生化学反应需现用现 配 , 以2 g / L氢氧化钠 溶液作 为溶剂。此 外 高浓度 、 砷在低浓度还原剂时荧光值 降低最快 , 故而 , 汞与砷的还 还需砷标准 备溶液与汞标 准贮 备溶 液各 l O O m g / L 、砷标 准使 用 原剂浓度最好选择 0 . 5 、 1 . 5 。 液与汞标准使用液各 0 . O l mg / L 。 4 结 束 语 2试 验 方 法 汞与砷都具有先行 的国家标准分析方法 , 但是 采用 原子荧光 砷: 各 吸取 砷标 准使 用溶 液 O . 0 0 、 0 . 5 0 、 1 . O 0 、 2 . O 0 、 4 . O 0 、 6 . O O m l 谱法 对水体 中的汞 与砷进行测定 , 方法更 加简单易行 , 效率 也更 至单独的 2 5 m l 比色管中 , 然后加入 5 . O al r 的王水并将试管 放入到 高。故而 , 原子荧光谱 法进行水体汞 、 砷含量的测 定可代替现行 国 沸水浴 中, 加入-d , 时后取出并冷却。接下来在试管中加入 2 . 5 m l 家标 准 分 析 方 法 大 力推 广 。
硫脲溶液并用去离子水定容 , 而后摇匀放 置 1 5分钟 。将 1 5 的 参 考 文献 硼氢化钾溶液作为还原 剂 , 2 %盐 酸溶液作为载流 ,按照程序上机 f 1 1 杨化勇, 毕钦祥, 郭照河, 史振, 朱 琳琳.氢化 物一原子 荧光光谱 测 试 。 汞 :各 吸取 砷标 准 使 用溶 液 0 . O 0 、 0 . 5 0 、 1 . O 0 、 2 . O 0 、 4 . O 0 、 法测定水 中砷 、 汞 的方法 比对实验 治淮. 2 0 0 9 ( 1 2 ) 6 . O O m l 至单独的 2 5 m l 比色管中 , 然后加入 5 . O ml 的王水并 将试 管 [ 2 】 杨丽霞, 裴朝玉, 王奕霖 . 原子荧光光谱法测定水 中的痕量砷I J 1 . 放人到沸水浴 中 , 加 入 一 小 时 后 取 出并 冷 却 一 小 时 。与 砷 的 实 验 周 口师范学院学报. 2 0 1 1 ( 0 2 ) 方法不 同的是 0 . 5 g 以的硼氢化钾溶 液作 为还 原剂 ,载流体 依旧是 [ 3 】 刘云玲. 水 体中汞 、 砷和硒元素原子荧光法联合 测定优化研究 2 %盐 酸 溶 液 , 而 后 按 程 序 上 机测 试 。 l J 1 . 化学工程 与装备. 2 0 1 1 ( 0 8 ) 注意如果水样 是澄清的地下水 , 则无需进行水 浴消解 这一 步 【 4 . 刘沛, 刘盛余 , 叶芝祥, 高瑾.原子荧光光谱法测定环境水样 中痕 骤 。同时在 , 测定水样时应与标 准曲线 同步 。 量汞『 J 1 . 理化 检验 ( 化学分册) . 2 0 0 9 ( 1 1 )
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3 . 双 硫 腙 分 光 光 度 法
3 . 1原 理
将试剂加入高锰酸钾和过硫 酸钾 ,并加热到 9 5 ℃时消解 , 把 谁 中共的全部形态转变为二价汞( H ) 。 用盐酸羟胺将过量的氧化剂高锰 酸钾 和过硫酸钾还原后 , 在 酸性条 件下 , H g 2 + 与双硫腙试 剂发生反应生成 橙色 的螯 合物 , 用 有机溶剂萃取橙色螯合物 , 再用加 了 1 %E D T A和二钠盐 的碱溶液 洗脱去过量的双硫腙后 , 使用分光光度计测量 吸收值。
3 . 2主 要仪 器 及 试 剂
分光光度计 ; 主要试剂有优级纯 : 硫酸 、 硝酸 、 高锰酸钾 ; 分析 纯: 过硫酸钾 、 硫酸羟胺 、 亚硫 酸钠 、 氢氧化钠 ; 双硫腙 、 三氯 甲烷 、 1 . 1 原理四 E D T A、 重铬酸钾 、 1 0 0 g / L | 的汞标准溶液 。 汞原子蒸汽对波长 2 5 3 . 7 n m的紫外 光具有选 择性 吸收作用 , 3 . 3检 出 浓 度及 使 用 范 围 在一定范 围内时 , 对波长 2 5 3 . 7 n m的紫外光吸收与汞蒸气 的浓度 本方法的检出浓度为 2 g 几一 4 0 g , L 。 成正 比。 适用于测定生活污水 、 工业废水和受污染的地表水的含汞量。 试样 消解 : 在硫 酸 一硝酸介 质 中加热 时 , 将试 样用高锰 酸钾 和过硫 酸钾消化 ; 或者用溴酸钾 和溴化钾混 合试 剂消解 , 温度在 4 方 法 对 比 2 0 %以上 和 0 . 6 ~ 2 m o l / L的酸性环境中的混合条件下产生溴 , 产生 冷原子吸收法 和原子吸收法相比之下,冷原 子吸收法 的原 子 的溴将试样消化 , 使水样 中所含的各种汞形态完全 转换 成二价汞 化温度低, 不需要使用火焰或 电加热等方式使待测汞元素原子化 , 存在于水样 中。 汞在常温下容易挥发成原子蒸汽, 它的原子化就是常温条件。 羟胺盐酸盐与过量 的氧化剂发生还原反应 , 再用氯化亚锡将 原子吸收法有较低的汞浓度检出限 , 比冷原子吸收发 和双硫 二价汞 ( H ) 还 原 成金 属 汞 。 腙分光光度法能检测 出水 中更低 浓度 的汞 。 在室温条件下将水样 中通入空气或氮气 ,使金属汞气化 , 进 双硫腙分光光度法的步骤 比前面两种方法的繁琐 , 增加 了一 入冷 原子吸收测汞仪 , 测量 出试样 的吸收值 , 记 录并 用朗伯 比尔 个萃取洗脱 过程 , 更 容易出现误差 , 但是 对于浓度较 高的工业 含 定律计算 出水 中汞含量 。 汞废水测定来说还是不错的方法。
5 结 语
冷原子吸收法和原子荧光法是可以测量水中微 量 、 痕量 的特 效方法 , 干扰因素少 , 灵敏度高 ; 双硫腙分光光度法是测定 多种 金 属离子 的通用方 法 , 可以测 出水 中较 高的汞浓度 , 如 能掩蔽干扰 离子和严格掌握反应条件 , 也 能得 到满意 的结果 , 但手续繁杂 , 微 量防止废水测定 中大量稀释引入 的误差可采用这种方法 。 参 考 文 献 [ 1 ] 于彦彬, 李海萍, 万述伟 . 冷原子荧光法测定水 中汞. 理化检验 一 化学分册. 2 0 0 5 . 6 . [ 2 ] 李红燕 , 贾利萍. 原子荧光法与冷原子 吸收法测定水 中汞的比较 分析. 当代医学. 2 0 0 9 . 7 . 『 3 ] N家环境保护总局编. 水 和废水监测分析方法 ( 第 四版 ) . 中国环 境 出版 社 . 2 0 0 2 . 1 2 . 『 4 ] 汪言满. 原 匕 度讨测定水中汞的 / 』 上 研究 . 工业水处理2 0 1 0 . 5 . 作 者 简 介 赵 明岩 ( 1 9 8 1 一) 女, 本科 , 汉族 , 吉林梨树 县人 , 主 要 从 事 环 境监测工作。
水 中汞 的测定方法对 比研 究
赵 明 岩 ( 吉林省梨树县环境监测 站 吉林 四平
1 3 6 5 0 0 )
利用朗伯 比尔定律计算 出水样中汞的浓度 。 2 . 2主 要仪 器 与 试 剂 原子荧光仪( 包括高强度 H g 空心阴极灯及 自动进样 器) ; 优级纯 的硫酸 、 盐酸和高锰酸钾 , 分析纯的盐酸羟胺 、 硼氢化 钾和氢氧化钾 , 高纯氩气 , 氯化亚锡 , l mg / L的汞标准溶液 。 2 . 3检 出浓 度 本方法有较低 的检 出限 , 它的检测范围为 0 0 . 1 g , 在这个 范 围内可以有 良好 的检测效果和实验重现性。 汞及其化合物属于剧毒物质, 可在体内富集 。 进入水体的无机 汞可转变为毒性更大 的有机汞, 由食物链进入人体, 引起全身 中毒 作用_ 1 1 。天然水 中汞及其化合物含量极少 , 是城市生活饮用水 中一 项重要卫生指标。 汞在体 内富集达到一定浓度时, 会损害人类 的神 经 系统 、 肾脏 和肝脏等部位日 。测定水 中汞的方法有 冷原子 吸收 法、 冷原子荧光法 、 原子荧光法 、 电感耦合 等离 子体 双硫腙分光光 度法 、 火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法等 。本文将 通过对 比其 中常用 的几种方法 的原理 、 具 体操作及检测值范 围来 了解各种方法 的优缺点 , 对指导我们 测定水 中汞工作有很重要 的
1冷原子 吸收 法
1 . 2主 要 仪器 与试 剂
冷原 子吸收测汞仪 , 0 . 0 5 g / L的汞标 准溶液 , 浓硫 酸 , 盐酸 , 5 %高锰 酸钾 , 盐酸羟胺 一氯化钠 溶液 , 溴酸钾 一溴化钾溶 液 , 氯 化亚锡溶液 , 重铬酸钾 , 0 . 1 mo l / L溴酸钾一 溴化钾溶液 。 1 . 3检 测 范 围 本方法 中汞浓度的最低检出浓度为 0 . 1 — 0 . 5 e e L ;在最佳条 件下 , 当试样体积为 2 0 0 m] 时, 最低检 出浓度可达到 0 . 0 5 g / L 。