水中汞的测定方法对比研究

１冷原子 吸收 法
１ ． ２主 要 仪器 与试 剂
冷原 子吸收测汞仪 ， ０ ． ０ ５ ｇ ／ Ｌ的汞标 准溶液 ， 浓硫 酸 ， 盐酸 ， ５ ％高锰 酸钾 ， 盐酸羟胺 一氯化钠 溶液 ， 溴酸钾 一溴化钾溶 液 ， 氯 化亚锡溶液 ， 重铬酸钾 ， ０ ． １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ溴酸钾一 溴化钾溶液 。 １ ． ３检 测 范 围 本方法 中汞浓度的最低检出浓度为 ０ ． １ — ０ ． ５ ｅ ｅ Ｌ ；在最佳条 件下 ， 当试样体积为 ２ ０ ０ ｍ］ 时， 最低检 出浓度可达到 ０ ． ０ ５ ｇ ／ Ｌ 。
３ ． ２主 要仪 器 及 试 剂
分光光度计 ； 主要试剂有优级纯 ： 硫酸 、 硝酸 、 高锰酸钾 ； 分析 纯： 过硫酸钾 、 硫酸羟胺 、 亚硫 酸钠 、 氢氧化钠 ； 双硫腙 、 三氯 甲烷 、 １ ． １ 原理四 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ、 重铬酸钾 、 １ ０ ０ ｇ ／ Ｌ ｜ 的汞标准溶液 。 汞原子蒸汽对波长 ２ ５ ３ ． ７ ｎ ｍ的紫外 光具有选 择性 吸收作用 ， ３ ． ３检 出 浓 度及 使 用 范 围 在一定范 围内时 ， 对波长 ２ ５ ３ ． ７ ｎ ｍ的紫外光吸收与汞蒸气 的浓度 本方法的检出浓度为 ２ ｇ 几一 ４ ０ ｇ ， Ｌ 。 成正 比。 适用于测定生活污水 、 工业废水和受污染的地表水的含汞量。 试样 消解 ： 在硫 酸 一硝酸介 质 中加热 时 ， 将试 样用高锰 酸钾 和过硫 酸钾消化 ； 或者用溴酸钾 和溴化钾混 合试 剂消解 ， 温度在 ４ 方 法 对 比 ２ ０ ％以上 和 ０ ． ６ ～ ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ的酸性环境中的混合条件下产生溴 ， 产生 冷原子吸收法 和原子吸收法相比之下，冷原 子吸收法 的原 子 的溴将试样消化 ， 使水样 中所含的各种汞形态完全 转换 成二价汞 化温度低， 不需要使用火焰或 电加热等方式使待测汞元素原子化 ， 存在于水样 中。 汞在常温下容易挥发成原子蒸汽， 它的原子化就是常温条件。 羟胺盐酸盐与过量 的氧化剂发生还原反应 ， 再用氯化亚锡将 原子吸收法有较低的汞浓度检出限 ， 比冷原子吸收发 和双硫 二价汞 （ Ｈ ） 还 原 成金 属 汞 。 腙分光光度法能检测 出水 中更低 浓度 的汞 。 在室温条件下将水样 中通入空气或氮气 ，使金属汞气化 ， 进 双硫腙分光光度法的步骤 比前面两种方法的繁琐 ， 增加 了一 入冷 原子吸收测汞仪 ， 测量 出试样 的吸收值 ， 记 录并 用朗伯 比尔 个萃取洗脱 过程 ， 更 容易出现误差 ， 但是 对于浓度较 高的工业 含 定律计算 出水 中汞含量 。 汞废水测定来说还是不错的方法。
水 中汞 的测定方法对 比研 究
赵 明 岩 （ 吉林省梨树县环境监测 站 吉林 四平
１ ３ ６ ５ ０ ０ ）
利用朗伯 比尔定律计算 出水样中汞的浓度 。 ２ ． ２主 要仪 器 与 试 剂 原子荧光仪（ 包括高强度 Ｈ ｇ 空心阴极灯及 自动进样 器） ； 优级纯 的硫酸 、 盐酸和高锰酸钾 ， 分析纯的盐酸羟胺 、 硼氢化 钾和氢氧化钾 ， 高纯氩气 ， 氯化亚锡 ， ｌ ｍｇ ／ Ｌ的汞标准溶液 。 ２ ． ３检 出浓 度 本方法有较低 的检 出限 ， 它的检测范围为 ０ ０ ． １ ｇ ， 在这个 范 围内可以有 良好 的检测效果和实验重现性。 汞及其化合物属于剧毒物质， 可在体内富集 。 进入水体的无机 汞可转变为毒性更大 的有机汞， 由食物链进入人体， 引起全身 中毒 作用＿ １ １ 。天然水 中汞及其化合物含量极少 ， 是城市生活饮用水 中一 项重要卫生指标。 汞在体 内富集达到一定浓度时， 会损害人类 的神 经 系统 、 肾脏 和肝脏等部位日 。测定水 中汞的方法有 冷原子 吸收 法、 冷原子荧光法 、 原子荧光法 、 电感耦合 等离 子体 双硫腙分光光 度法 、 火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法等 。本文将 通过对 比其 中常用 的几种方法 的原理 、 具 体操作及检测值范 围来 了解各种方法 的优缺点 ， 对指导我们 测定水 中汞工作有很重要 的
５ 结 语
冷原子吸收法和原子荧光法是可以测量水中微 量 、 痕量 的特 效方法 ， 干扰因素少 ， 灵敏度高 ； 双硫腙分光光度法是测定 多种 金 属离子 的通用方 法 ， 可以测 出水 中较 高的汞浓度 ， 如 能掩蔽干扰 离子和严格掌握反应条件 ， 也 能得 到满意 的结果 ， 但手续繁杂 ， 微 量防止废水测定 中大量稀释引入 的误差可采用这种方法 。 参 考 文 献 ［ １ ］ 于彦彬， 李海萍， 万述伟 ． 冷原子荧光法测定水 中汞． 理化检验 一 化学分册． ２ ０ ０ ５ ． ６ ． ［ ２ ］ 李红燕 ， 贾利萍． 原子荧光法与冷原子 吸收法测定水 中汞的比较 分析． 当代医学． ２ ０ ０ ９ ． ７ ． 『 ３ ］ Ｎ家环境保护总局编． 水 和废水监测分析方法 （ 第 四版 ） ． 中国环 境 出版 社 ． ２ ０ ０ ２ ． １ ２ ． 『 ４ ］ 汪言满． 原 匕 度讨测定水中汞的 ／ 』 上 研究 ． 工业水处理２ ０ １ ０ ． ５ ． 作 者 简 介 赵 明岩 （ １ ９ ８ １ 一） 女， 本科 ， 汉族 ， 吉林梨树 县人 ， 主 要 从 事 环 境监测工作。
指导意 义。
３ Hale Waihona Puke Baidu 双 硫 腙 分 光 光 度 法
３ ． １原 理
将试剂加入高锰酸钾和过硫 酸钾 ，并加热到 ９ ５ ℃时消解 ， 把 谁 中共的全部形态转变为二价汞（ Ｈ ） 。 用盐酸羟胺将过量的氧化剂高锰 酸钾 和过硫酸钾还原后 ， 在 酸性条 件下 ， Ｈ ｇ ２ ＋ 与双硫腙试 剂发生反应生成 橙色 的螯 合物 ， 用 有机溶剂萃取橙色螯合物 ， 再用加 了 １ ％Ｅ Ｄ Ｔ Ａ和二钠盐 的碱溶液 洗脱去过量的双硫腙后 ， 使用分光光度计测量 吸收值。