阿司匹林的制备实验报告
制阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法;2. 掌握实验操作技能,提高实验操作能力;3. 培养严谨的实验态度和科学思维。
二、实验原理阿司匹林(Aspirin)又称乙酰水杨酸,是一种白色结晶性粉末,具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。
本实验采用酯化法,即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等;2. 试剂:水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 准备反应液:在圆底烧瓶中加入5g水杨酸,加入10ml乙酰酐,再加入2滴浓硫酸作为催化剂,充分混合;2. 加热反应:将反应液加热至回流,回流时间为2小时;3. 冷却反应液:将反应液冷却至室温;4. 中和反应液:向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至中性;5. 抽滤:将中和后的反应液抽滤,得到粗阿司匹林;6. 洗涤:用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤;7. 干燥:将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥,直至恒重;8. 纯化:将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中,加入活性炭脱色,过滤后回收丙酮,得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%;2. 讨论与分析:(1)在酯化反应中,催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。
本实验中,催化剂用量适中,回流时间适宜,有利于提高产率;(2)在洗涤过程中,无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。
本实验中,采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤,有效提高了产品的纯度;(3)在干燥过程中,烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。
本实验中,烘箱温度设定为60℃,有利于阿司匹林的干燥,避免了过度干燥导致的产品质量下降。
六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%,实验结果符合预期。
药物化学实验报告
实验名称:阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成实验时间:2023年4月10日一、实验目的1. 掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
2. 熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作。
3. 巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。
4. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
本实验通过水杨酸与醋酐在浓硫酸催化下进行酯化反应,合成阿司匹林。
然后通过重结晶的方法纯化阿司匹林,并对其杂质进行鉴别。
三、实验材料1. 仪器:锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿,量筒。
2. 药品:水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。
四、实验步骤1. 准备反应溶液:在250ml锥形瓶中,加入2.0g水杨酸和5.0ml醋酐。
2. 添加催化剂:用滴管加入5滴浓硫酸,缓缓地旋摇锥形瓶,使水杨酸溶解。
3. 加热反应:将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃,维持温度10min。
4. 冷却结晶:将锥形瓶从热源上取下,使其慢慢冷却至室温。
在冷却过程中,阿司匹林逐渐从溶液中析出。
5. 溶解结晶:待结晶形成后,加入50ml水,并将该溶液放入冰浴中冷却。
6. 过滤:待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体,冰水洗涤,并尽量压紧抽干,得到阿司匹林粗品。
7. 重结晶:将阿司匹林粗品加入适量乙酸乙酯,加热溶解,冷却结晶,过滤,得到纯阿司匹林。
五、实验结果1. 阿司匹林性状:纯阿司匹林为白色片状晶体,无臭,有酸味。
2. 酯化反应:实验过程中观察到溶液逐渐变稠,且有固体析出,表明酯化反应发生。
3. 重结晶:纯阿司匹林重结晶后,晶体质量较高,纯度较好。
六、实验讨论1. 酯化反应条件对阿司匹林合成的影响:实验过程中,温度对酯化反应的速率和产率有较大影响。
温度过高,可能导致副反应的发生;温度过低,反应速率较慢,产率降低。
阿司匹林散剂实验报告
一、实验目的1. 学习阿司匹林散剂的制备方法;2. 掌握散剂的质量评价方法;3. 了解阿司匹林散剂的应用及注意事项。
二、实验原理阿司匹林散剂是一种将阿司匹林药物与适宜的辅料混合均匀,制备成干燥粉末状剂型的制剂。
阿司匹林具有解热、镇痛、抗炎作用,广泛应用于治疗感冒、头痛、牙痛、关节炎等疾病。
本实验采用研磨混合法将阿司匹林与辅料混合均匀,制备阿司匹林散剂。
三、实验材料1. 仪器:电子天平、研钵、药筛、烧杯、量筒、干燥器、显微镜等;2. 药品:阿司匹林、淀粉、乳糖、硬脂酸镁等;3. 辅料:玉米淀粉、乳糖、硬脂酸镁等。
四、实验方法1. 制备阿司匹林散剂(1)称取阿司匹林、淀粉、乳糖、硬脂酸镁等原料,按照处方比例准确称量;(2)将阿司匹林、淀粉、乳糖等原料置于研钵中,研磨混合均匀;(3)加入硬脂酸镁,继续研磨混合均匀;(4)将混合均匀的散剂过筛,使粉末达到一定的细度;(5)将过筛后的散剂装入干燥器中,备用。
2. 阿司匹林散剂的质量评价(1)外观:观察散剂的颜色、形状、大小等,应符合规定;(2)粒度:采用药筛法测定散剂的粒度,应符合规定;(3)含量:采用高效液相色谱法测定散剂中阿司匹林的含量,应符合规定;(4)溶出度:采用溶出度测定仪测定散剂在特定条件下的溶出度,应符合规定;(5)稳定性:将散剂置于干燥器中,分别在0℃、25℃、40℃下放置3个月,观察其外观、粒度、含量等指标的变化,应符合规定。
五、实验结果1. 制备的阿司匹林散剂外观呈白色粉末,无杂质;2. 粒度测定结果显示,散剂粒度符合规定;3. 高效液相色谱法测定结果显示,散剂中阿司匹林含量符合规定;4. 溶出度测定结果显示,散剂在特定条件下的溶出度符合规定;5. 稳定性实验结果显示,散剂在3个月内的外观、粒度、含量等指标变化符合规定。
六、实验讨论1. 在制备阿司匹林散剂过程中,应严格控制原料的称量和混合过程,确保散剂的质量;2. 在制备过程中,应选用适宜的辅料,以保证散剂的稳定性;3. 阿司匹林散剂在制备过程中,应避免温度过高,以防药物分解;4. 阿司匹林散剂在制备完成后,应进行质量评价,确保其符合规定。
阿司匹林配制实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理和制备方法。
2. 掌握水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应的实验操作。
3. 学习重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
4. 了解阿司匹林的应用价值。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热镇痛药,具有解热、镇痛、抗炎、抗血栓等作用。
其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应,生成乙酰水杨酸。
反应式如下:\[ \text{水杨酸} + \text{乙酸酐} \xrightarrow{\text{浓硫酸}} \text{乙酰水杨酸} + \text{乙酸} \]三、实验仪器与试剂1. 仪器:单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
2. 试剂:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液(12%)、1%FeCl3溶液。
四、实验步骤1. 称取4g水杨酸,置于100mL干燥的单口烧瓶中。
2. 加入10mL新蒸馏的乙酸酐,缓慢滴加7滴浓硫酸,边滴加边振荡。
3. 安装普通回流装置,通水加热,控制水浴温度在75-80℃之间,反应20分钟。
4. 撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
5. 稍冷后,拆下冷凝装置,在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20分钟。
6. 待结晶析出完全后,减压过滤,收集滤渣。
7. 将滤渣置于锥形瓶中,加入适量35%乙醇溶液,搅拌使其溶解。
8. 将溶液转移至烧杯中,加热至沸腾,然后自然冷却,使乙酰水杨酸结晶析出。
9. 抽滤,收集滤渣,并用少量乙醇洗涤。
10. 将滤渣置于干燥器中干燥,得到白色针状结晶。
11. 测定乙酰水杨酸的熔点,并与标准值进行比较。
五、实验结果与讨论1. 实验过程中,观察到水杨酸与乙酸酐混合后,滴加浓硫酸时,溶液呈黄色,反应过程中溶液逐渐变为橙红色,说明反应进行良好。
2. 通过重结晶操作,得到了白色针状结晶,经测定,熔点为135-136℃,与标准值相符。
阿司匹林的合成 实验报告
阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理,了解酚酸类药物的合成过程。
实验原理阿司匹林,学名乙酰水杨酸,是一种非处方药物,常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。
阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。
阿司匹林的合成步骤如下:1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯。
2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应,使其水解,生成阿司匹林和乙酸。
实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒,将内壁涂以轻微磷酸。
2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中,用橡皮塞塞好。
3. 将枪筒置于沸水中加热,保持沸腾1小时。
在加热过程中要不断摇晃枪筒。
4. 加热后,将枪筒从水中取出,用冷却水冷却。
5. 将反应液取出,加入适量的浓磷酸干燥,然后加入等量的无水乙醚,轻轻摇晃均匀。
6. 观察酯溶液分层,用滤纸滤除上层水醚层,保留沉淀。
7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中,加入浓苏打粉水溶液搅拌,使其完全水解。
8. 水解后,产生针状结晶,用滤纸过滤,并用蒸馏水进行冲洗。
9. 将过滤得到的结晶,用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。
10. 将得到的结晶用滤纸过滤,经干燥后,获得阿司匹林晶体。
结果与讨论通过上述实验步骤,我们成功合成了阿司匹林晶体。
根据实验原理,水杨酸与乙酸酐发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯,再经过水解反应,生成阿司匹林。
实验过程中,我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂,提高了反应速率。
而苏打粉则用于水解反应,使生成的阿司匹林从溶液中析出。
合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定,例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。
同时,我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质,以评估其质量和药效。
总结通过本次实验,我们成功合成了阿司匹林晶体,掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。
2、熟悉重结晶的操作技术,提高产品的纯度。
3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常见的解热镇痛药。
其合成反应是水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸和乙酸。
反应方程式如下:```C7H6O3(水杨酸)+(CH3CO)2O(乙酸酐)→ C9H8O4(乙酰水杨酸)+ CH3COOH(乙酸)```三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。
2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中,加入 5mL 乙酸酐,再缓慢滴加 5 滴浓硫酸,摇匀。
2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟,期间不断搅拌,使反应充分进行。
3、反应结束后,将烧瓶取出,稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中,边倒边搅拌,有大量白色固体析出。
4、待固体完全析出后,进行抽滤,用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次,得到粗产品。
5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中,加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液,搅拌至固体大部分溶解,有气泡产生。
6、抽滤,除去不溶性杂质,向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性,有白色固体析出。
7、再次抽滤,用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次,得到较纯的乙酰水杨酸。
8、将产品干燥后,称重,计算产率。
五、实验结果与分析1、产量经过干燥后,得到乙酰水杨酸的质量为_____g。
2、产率计算理论产量:根据水杨酸的用量,计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。
产率=(实际产量/理论产量)× 100% =(_____ /_____)× 100% =_____ %3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点,测得熔点为_____℃(文献值:135 138℃)。
阿司匹林片剂的制备实验报告
阿司匹林片剂的制备实验报告阿司匹林片剂的制备实验报告一、引言阿司匹林是一种常用的非处方药,广泛应用于退热、镇痛和抗炎等方面。
本实验旨在通过合成阿司匹林的过程,了解其制备原理及实验操作。
二、实验原理阿司匹林的制备原理是通过乙酸与水合肼反应生成乙酸肼,再与水合肼反应生成阿司匹林。
乙酸肼与水合肼反应的化学方程式如下:CH3COOH + NH2CONH2 → CH3COONHCONH2 + H2O三、实验步骤1. 准备实验器材:烧杯、三角瓶、漏斗、磁力搅拌器、温度计等。
2. 将乙酸肼和水合肼按一定比例加入烧杯中。
3. 在三角瓶中加入适量的硫酸,作为催化剂。
4. 将烧杯放置在热水槽中,控制温度在适宜范围内。
5. 开启磁力搅拌器,使反应物均匀混合,并保持温度稳定。
6. 反应一段时间后,将烧杯取出,冷却至室温。
7. 将反应产物加入适量的酸性水中,使其分解。
8. 用酸性溶液中和反应液中的碱性物质,使其沉淀。
9. 将沉淀物用水洗涤,过滤并干燥。
10. 将干燥的产物加入适量的填料中,制备成片剂。
四、实验结果与讨论经过实验操作,成功合成了阿司匹林。
实验结果表明,制备阿司匹林的过程中,乙酸肼与水合肼的反应是关键步骤。
催化剂的添加可以加速反应速度,提高产物的收率。
此外,温度的控制也对反应结果有一定影响,过高或过低的温度都可能影响反应的进行。
在实验过程中,我们还注意到了一些问题。
首先,反应过程中需要控制温度,避免温度过高导致产物分解或挥发。
其次,反应液中的酸性物质需要适量加入,过多或过少都可能影响产物的纯度。
最后,制备片剂时需要注意填料的选择和加工工艺,以保证片剂的质量和稳定性。
五、实验结论本实验通过合成阿司匹林的过程,验证了制备阿司匹林的原理。
实验结果表明,在适宜的条件下,可以高效地合成阿司匹林。
同时,实验中还发现了一些操作上的注意事项,这些都对进一步提高阿司匹林的制备效率和质量具有指导意义。
六、实验总结通过本次实验,我们对阿司匹林的制备过程有了更深入的了解。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术。
3、学习用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量。
二、实验原理乙酰水杨酸是由水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应而制得的。
反应式如下:水杨酸+乙酸酐→ 乙酰水杨酸+乙酸反应过程中,浓硫酸作为催化剂,加速反应的进行。
反应完成后,需要经过一系列的分离和纯化操作,得到纯净的乙酰水杨酸。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平圆底烧瓶(250mL)回流冷凝管玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿温度计锥形瓶移液管酸式滴定管碱式滴定管2、试剂水杨酸(AR)乙酸酐(AR)浓硫酸(AR)乙醇(AR)饱和碳酸钠溶液盐酸溶液(1:1)酚酞指示剂四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸(_____g)于干燥的250mL 圆底烧瓶中,加入_____mL 乙酸酐,再缓慢滴入_____滴浓硫酸,边滴加边振摇。
2、在圆底烧瓶上安装回流冷凝管,在石棉网上加热回流_____分钟,控制反应温度在_____℃左右。
3、反应结束后,将反应液倒入盛有_____mL 冰水的烧杯中,搅拌,使结晶析出。
4、待结晶完全后,进行抽滤,用少量冰水洗涤晶体,得到粗产品。
5、将粗产品转移至表面皿上,自然晾干。
6、粗产品的纯化:将粗产品用乙醇水(体积比为 1:1)的混合溶剂进行重结晶。
具体操作是:在锥形瓶中加入粗产品和适量的混合溶剂,加热至固体完全溶解,稍冷后,加入少量活性炭,煮沸_____分钟,趁热过滤。
滤液冷却至室温,待结晶析出后,再次抽滤,用少量乙醇洗涤晶体,干燥后得到纯净的乙酰水杨酸。
7、乙酰水杨酸含量的测定:准确称取_____g 乙酰水杨酸样品,置于锥形瓶中,加入_____mL 乙醇,使其溶解。
加入_____滴酚酞指示剂,用_____mol/L 的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,且_____秒内不褪色,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。
五、实验数据记录与处理1、水杨酸的质量:_____g2、乙酸酐的体积:_____mL3、浓硫酸的滴数:_____滴4、回流反应时间:_____分钟5、反应温度:_____℃6、粗产品的质量:_____g7、纯产品的质量:_____g8、氢氧化钠标准溶液的浓度:_____mol/L9、消耗氢氧化钠标准溶液的体积:_____mL根据以下公式计算乙酰水杨酸的含量:乙酰水杨酸的含量(%)=(c × V × 01802 × 100)/ m其中,c 为氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L),V 为消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL),m 为样品的质量(g),01802 为乙酰水杨酸的摩尔质量(g/mol)。
阿司匹林制备实验报告总结
阿司匹林制备实验报告总结一、实验目的本次实验旨在通过制备阿司匹林,了解有机合成的原理和方法,掌握一些基本的有机化学实验技能。
二、实验原理阿司匹林是一种非处方药,常用于缓解疼痛和发热。
其化学名称为乙酰水杨酸,是由水杨酸和乙酸反应而成。
具体反应方程式如下:C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + CH3COOH三、实验步骤1. 将5g的水杨酸粉末放入250ml锥形瓶中;2. 加入10ml浓硫酸,并搅拌均匀;3. 将60ml冰乙酸缓慢滴入锥形瓶中,并充分搅拌;4. 置于冰水浴中,继续搅拌20分钟;5. 加入50ml冷水,继续搅拌10分钟;6. 将反应物转移至滤纸漏斗中过滤,并用少量冷水洗涤;7. 用稀氢氧化钠溶液调节pH值至碱性(pH=8~9);8. 用少量盐酸溶液调节pH值至中性(pH=7);9. 加入适量的冰醋酸,使得晶体得以充分析出;10. 将晶体过滤、洗涤、干燥,即可得到阿司匹林。
四、实验注意事项1. 实验过程中需佩戴防护手套和护目镜;2. 添加浓硫酸时要慢慢倒入,避免产生剧烈反应;3. 冰乙酸的滴加要缓慢,并不断搅拌,以免产生剧烈反应;4. 反应物在冰水浴中需要充分搅拌20分钟,以确保反应充分进行;5. 调节pH值时要小心谨慎,避免过度调节导致反应失效。
五、实验结果本次实验制备的阿司匹林晶体颜色为白色,结晶良好。
经称重后得到产物质量为4.2g,收率为84%。
六、实验结论通过本次实验我们成功制备了阿司匹林,并掌握了一些基本的有机化学实验技能。
同时也进一步了解了有机合成的原理和方法,对于以后的有机化学实验具有一定的指导意义。
阿司匹林的配制实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理和实验步骤。
2. 学习利用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。
3. 了解阿司匹林的性质及其在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热、镇痛、消炎药物。
它通过抑制环氧合酶(COX)的活性,减少前列腺素的合成,从而发挥药效。
阿司匹林的制备方法主要有两种:水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应,以及水杨酸与乙酰氯在碱性条件下进行酰化反应。
本实验采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应制备阿司匹林。
反应过程中,水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的作用下生成乙酰水杨酸,同时生成副产品乙酸。
三、实验仪器与药品1. 仪器:圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、冰-水浴、锥形瓶、滤纸等。
2. 药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、乙醇、氯仿、乙醚、盐酸溶液(12%)、1%FeCl3溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作:将圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、烧杯等仪器洗净、干燥,备用。
2. 溶解水杨酸:在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸,加入10mL新蒸馏的乙酸酐,缓慢搅拌,使水杨酸溶解。
3. 加入浓硫酸:在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸,边滴加边搅拌,直至水杨酸完全溶解。
4. 回流反应:安装好普通回流装置,通水后,将反应液加热至80~85℃,保持反应20分钟。
5. 分解过量的乙酸酐:撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶:稍冷后,拆下冷凝装置,将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20分钟。
7. 过滤:待结晶析出完全后,减压过滤,收集滤液。
8. 重结晶:将滤液加入适量的乙醇,搅拌,使阿司匹林析出结晶。
抽滤,收集滤液。
9. 干燥:将滤液倒入蒸发皿中,置于水浴锅中蒸干,得到白色固体。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的外观:实验得到的阿司匹林为白色针状或板状结晶。
阿司匹林制备过程实验报告
阿司匹林制备过程实验报告1. 引言阿司匹林是一种非处方药,常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
本实验旨在通过合成水杨酸乙酯,再经酸碱水解反应制备阿司匹林,并评估反应产物的纯度和收率。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 对羟基苯甲酸(水杨酸)- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 过滤纸- 乙醇- 盐酸- 水- 氯化铁试剂2.2 实验方法2.2.1 水杨酸乙酯的合成1. 在一个干燥的锥形瓶中,将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入,加入几滴浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合物加热至沸腾,反应进行3小时。
3. 将反应液冷却至室温。
4. 加入100毫升冰水,将溶液过滤。
5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。
2.2.2 阿司匹林的制备1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。
2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。
3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。
4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。
5. 加入100毫升冰水,将溶液过滤。
6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。
3. 实验结果与讨论3.1 水杨酸乙酯的合成通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯,产量为8.5克,收率为85%。
3.2 阿司匹林的制备通过2.2.2步骤制备的阿司匹林,产量为7.2克,收率为90%。
3.3 纯度检测将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇,用氯化铁试剂滴加到溶液中。
观察到溶液由无色变为深紫色,表示实验产物为阿司匹林。
4. 结论本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林,并评估了产物的纯度和收率。
通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。
实验结果表明,本实验方法可用于制备阿司匹林,并且具有良好的收率和纯度。
参考文献[1] Bültemeyer, M. Practical Skills in Chemistry. Springer, 2012.[2] Bräse, S.; Gil, C.; Knepper, K.; Zimmermann, V. Organic Synthesis Concepts, Methods, Starting Molecules. Thieme, 2004.。
乙酰水杨酸片的制备实验报告
一、实验目的1. 熟悉乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备原理和方法。
2. 掌握固体药物片剂的制备工艺。
3. 了解片剂制备过程中可能遇到的问题及解决方法。
二、实验原理乙酰水杨酸(阿司匹林)是一种常用的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿等作用。
本实验采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下反应制备乙酰水杨酸,然后将其与辅料混合,压制成片。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 水杨酸(分析纯)- 乙酸酐(分析纯)- 浓硫酸(分析纯)- 碳酸氢钠(分析纯)- 淀粉浆- 硅藻土- 稀盐酸- 碳酸钙- 乳糖- 纯化水2. 实验仪器:- 烧杯- 搅拌器- 圆底烧瓶- 抽滤瓶- 离心机- 压片机- 干燥箱- 电子天平- 粉碎机四、实验步骤1. 乙酰水杨酸的制备- 在圆底烧瓶中加入2.0g水杨酸和5ml乙酸酐,然后逐滴加入5滴浓硫酸,充分搅拌,使水杨酸溶解。
- 将烧瓶置于水浴中加热,保持温度在85-90℃之间,缓慢搅拌,维持5-10分钟。
- 取出烧瓶,室温冷却,加入50ml水,搅拌,然后在冰水浴中冷却,并用玻璃棒摩擦瓶壁。
- 室温冷却无晶体析出,冰水浴冷却出现大量白色晶体。
- 抽滤,冷水洗涤几次,抽干粗产品。
- 将粗产品置于100ml烧杯中,缓慢加入25ml饱和NaHCO3溶液,不断搅拌。
固体大部分溶解,并产生大量气泡。
- 用无颈漏斗过滤,将滤液转移至100ml烧杯中,缓慢加入15ml 4mol/L的盐酸,边加边搅拌,然后置于冷水浴中。
- 加盐酸有大量气泡产生,在冷水浴中有白色晶体析出。
- 抽滤,并用冷水洗涤2-3次,抽干。
- 将晶体转移到表面皿上,干燥25分钟,称量。
2. 片剂的制备- 将乙酰水杨酸与淀粉浆、硅藻土、碳酸钙、乳糖等辅料混合均匀。
- 使用压片机将混合物压制成片剂。
- 将压好的片剂置于干燥箱中干燥,直至恒重。
五、实验结果与分析1. 乙酰水杨酸的制备:实验制备得到的乙酰水杨酸纯度较高,符合药用要求。
2. 片剂的制备:实验制备得到的片剂外观光滑,色泽均匀,硬度适中,符合药用要求。
提取阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握从阿司匹林片剂中提取阿司匹林的方法;2. 掌握溶解、过滤、结晶等基本实验操作;3. 了解阿司匹林的物理化学性质。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药,具有解热、镇痛、抗炎作用。
阿司匹林在水中微溶,但在乙醇、氯仿等有机溶剂中溶解度较大。
本实验通过将阿司匹林片剂溶解在有机溶剂中,然后过滤、结晶,从而提取出阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、漏斗、布氏漏斗、滤纸、蒸发皿、磁力搅拌器、酒精灯、温度计、研钵、药匙等;2. 试剂:阿司匹林片剂、乙醇、氯仿、蒸馏水、无水硫酸钠等。
四、实验步骤1. 称取适量阿司匹林片剂(约0.5g),置于研钵中,用研杵研碎成粉末;2. 将研碎的阿司匹林粉末转移至烧杯中,加入适量乙醇,用磁力搅拌器搅拌至阿司匹林完全溶解;3. 将烧杯中的溶液过滤,收集滤液;4. 将滤液转移至蒸发皿中,置于酒精灯上加热,边加热边搅拌,直至滤液浓缩至饱和;5. 停止加热,待溶液冷却至室温,观察结晶现象;6. 用滤纸过滤结晶,收集滤纸上的晶体;7. 将滤纸上的晶体用无水硫酸钠干燥,得到纯净的阿司匹林。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林片剂在乙醇中溶解良好,经过过滤、结晶等操作,成功提取出阿司匹林晶体;2. 提取得到的阿司匹林晶体呈白色,结晶良好,说明实验操作正确;3. 通过本实验,掌握了从阿司匹林片剂中提取阿司匹林的方法,以及溶解、过滤、结晶等基本实验操作。
六、实验总结本实验通过从阿司匹林片剂中提取阿司匹林,掌握了溶解、过滤、结晶等基本实验操作。
实验结果表明,通过选择合适的溶剂和操作条件,可以成功提取出纯净的阿司匹林晶体。
在实验过程中,需要注意以下几点:1. 研碎阿司匹林片剂时,应尽量将片剂研碎成粉末,以提高溶解度;2. 溶解过程中,应充分搅拌,确保阿司匹林完全溶解;3. 结晶过程中,应控制加热温度和加热时间,以获得良好的结晶效果。
通过本次实验,加深了对阿司匹林物理化学性质的理解,为今后的实验学习和研究奠定了基础。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验,验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应,生成阿司匹林。
反应式如下:COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器:烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量,准备好实验仪器。
2. 酰基化反应:将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中,缓慢加入浓硫酸,搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中,加热至75-80℃,保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应:将反应液移至烧杯中,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至7-8。
加入活性炭,搅拌10分钟,使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤:将反应液用布氏漏斗过滤,收集滤液。
5. 重结晶:将滤液加入适量的无水乙醇,搅拌均匀,静置。
待晶体析出后,用抽滤瓶进行抽滤,收集晶体。
6. 干燥:将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中,干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状:白色针状或板状结晶,mp.135-140℃,易溶于乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用:解热、镇痛、抗炎。
通过实验,可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响,温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中,温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中,乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林的制备实验报告
一、实验名称:阿司匹林的制备二、实验班级:XX班级三、实验姓名:XXX四、实验日期:XXXX年XX月XX日五、实验目的和要求:1. 理解阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成原理和反应过程。
2. 掌握阿司匹林制备的基本实验操作,包括试剂的称量、反应条件的控制、产物的分离与纯化等。
3. 了解阿司匹林的性质及其在医药领域的应用。
六、实验原理:阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的非处方药物,具有解热、镇痛和抗炎作用。
其化学结构为水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应的产物。
实验中,我们采用水杨酸和乙酸酐为原料,在浓硫酸催化下进行酰化反应,制备阿司匹林。
七、实验仪器与试剂:1. 仪器:圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、烧杯、冰-水浴、抽滤装置、分析天平、干燥器等。
2. 试剂:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、乙醇、蒸馏水、活性炭等。
八、实验步骤:1. 称取4.0g水杨酸,加入50mL圆底烧瓶中。
2. 慢慢加入10mL乙酸酐,边加边搅拌,使水杨酸完全溶解。
3. 在搅拌下,缓慢滴加5滴浓硫酸,控制滴加速度,避免局部过热。
4. 将烧瓶置于水浴中,控制水浴温度在75-80℃之间,反应20分钟。
5. 停止加热,待反应液冷却至室温。
6. 向反应液中加入少量活性炭,搅拌均匀,过滤去除活性炭。
7. 将滤液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,用冰-水浴冷却,待结晶析出。
8. 抽滤,收集固体产物,用少量冷水洗涤,干燥。
9. 将干燥后的阿司匹林置于干燥器中,待其完全干燥。
九、实验结果与讨论:1. 实验结果:制备得到的阿司匹林为白色针状结晶,熔点为135-140℃。
2. 讨论与分析:- 实验过程中,温度控制对反应效果影响较大。
温度过高,可能导致副反应发生,影响阿司匹林的纯度;温度过低,则反应速率较慢,产率降低。
- 在反应过程中,加入活性炭可以吸附反应产生的杂质,提高阿司匹林的纯度。
- 阿司匹林在医药领域具有广泛的应用,如解热、镇痛、抗炎等。
此外,阿司匹林还具有抗血小板聚集作用,可用于预防心脑血管疾病。
药物合成学实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理和方法。
2. 掌握酯化反应的原理和实验操作。
3. 熟悉重结晶的原理和实验方法。
4. 了解阿司匹林的应用价值。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药,具有抗炎、抗血栓等作用。
其化学结构式为COOCH3-C6H4-COOH。
阿司匹林的合成方法主要有两种:一种是水杨酸与乙酰酐直接反应,另一种是水杨酸甲酯水解后与乙酰酐反应。
本实验采用水杨酸与乙酰酐直接反应的合成方法。
三、实验材料1. 仪器:锥形瓶、温度计、水浴锅、搅拌器、抽滤装置、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、干燥器等。
2. 药品:水杨酸、乙酰酐、浓硫酸、无水乙醇、碳酸钠、氢氧化钠、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作:将水杨酸、乙酰酐、浓硫酸、无水乙醇等药品称量并配制成溶液。
2. 水解反应:将称量好的水杨酸放入锥形瓶中,加入适量无水乙醇,搅拌均匀。
然后在搅拌下缓慢滴加浓硫酸,控制滴加速度,使水杨酸充分水解。
3. 酯化反应:待水杨酸水解完成后,加入乙酰酐,继续搅拌。
加热水浴,使反应温度保持在60℃左右,反应时间为1小时。
4. 分离纯化:反应完成后,将反应液倒入烧杯中,加入适量碳酸钠溶液,调节pH至7.0。
搅拌后,抽滤分离固体产物。
5. 重结晶:将分离得到的固体产物用适量无水乙醇洗涤,然后加入适量热水溶解,过滤去除杂质。
将滤液冷却至室温,待结晶析出后,抽滤分离固体产物。
6. 干燥:将得到的固体产物放入干燥器中,干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 反应液颜色:反应过程中,水杨酸逐渐溶解,溶液颜色由无色变为淡黄色。
2. 反应液粘度:反应过程中,溶液粘度逐渐增大,说明反应进行得较好。
3. 重结晶:通过重结晶得到的阿司匹林晶体为白色针状,纯度较高。
4. 纯度鉴定:采用红外光谱、核磁共振等方法对产物进行鉴定,确认产物为阿司匹林。
六、实验总结1. 本实验成功合成了阿司匹林,掌握了酯化反应的原理和实验操作。
2. 在实验过程中,注意控制反应温度、时间等条件,以保证反应顺利进行。
阿司匹林提取实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的化学性质及其在药物中的应用。
2. 掌握阿司匹林提取的实验原理和方法。
3. 熟悉实验操作流程,提高实验技能。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热镇痛药。
阿司匹林在体内可以抑制前列腺素的合成,从而起到解热镇痛的作用。
本实验采用溶剂提取法,从阿司匹林片剂中提取阿司匹林,通过重结晶等方法纯化,最后测定其含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、烘箱、恒温水浴锅、紫外-可见分光光度计等。
2. 试剂:阿司匹林片剂、无水乙醇、蒸馏水、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、硫酸钠溶液、氯化钠溶液等。
四、实验步骤1. 阿司匹林提取(1)取一定量的阿司匹林片剂,研细后过筛,准确称取0.1g,置于烧杯中。
(2)向烧杯中加入10mL无水乙醇,充分溶解,搅拌均匀。
(3)将烧杯置于恒温水浴锅中,加热至60℃,恒温搅拌30min,使阿司匹林充分溶解。
(4)将溶液过滤,滤液收集于烧杯中。
2. 阿司匹林纯化(1)将滤液置于烧杯中,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH至9.0。
(2)将溶液静置过夜,使阿司匹林沉淀。
(3)用漏斗过滤,收集沉淀。
(4)将沉淀用蒸馏水洗涤3次,每次10mL。
(5)将沉淀置于烘箱中,在60℃下烘干至恒重。
3. 阿司匹林含量测定(1)准确称取烘干后的阿司匹林0.01g,置于烧杯中。
(2)向烧杯中加入10mL无水乙醇,充分溶解,搅拌均匀。
(3)将溶液过滤,滤液收集于容量瓶中,定容至10mL。
(4)取适量滤液,在紫外-可见分光光度计上测定吸光度。
(5)根据标准曲线计算阿司匹林含量。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林提取结果通过实验,成功从阿司匹林片剂中提取出阿司匹林,提取率约为95%。
2. 阿司匹林纯化结果通过重结晶等方法,将提取的阿司匹林纯化,纯度达到98%以上。
3. 阿司匹林含量测定结果根据紫外-可见分光光度计测定的吸光度,计算出阿司匹林含量为99.3%。
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的制备实验报告阿司匹林的制备实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,被广泛应用于缓解头痛、退烧、镇痛等症状。
本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林,并探究其制备过程和反应机理。
一、实验材料和仪器1. 材料:- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 水- 冰块- 氢氧化钠溶液- 饱和氯化钠溶液- 无水乙醚- 无水乙醇2. 仪器:- 三口烧瓶- 搅拌棒- 漏斗- 热水浴- 离心机- 玻璃棒- 烧杯- 滤纸二、实验步骤1. 预实验:将2g水杨酸与5mL乙酸酐混合,加入2滴浓硫酸,用热水浴加热,观察反应是否发生。
2. 实验操作:a. 将5g水杨酸与20mL乙酸酐加入三口烧瓶中,加入5滴浓硫酸作为催化剂。
b. 将烧瓶放入热水浴中,加热至60-70摄氏度,反应30分钟。
c. 取出烧瓶,将其置于冰块中冷却,使反应停止。
d. 将反应液缓慢倒入200mL冷水中,搅拌均匀。
e. 加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值为碱性。
f. 将产物用无水乙醚提取3次,每次离心10分钟。
g. 将有机相收集,加入饱和氯化钠溶液,搅拌均匀。
h. 用滤纸过滤,并用无水乙醇洗涤。
i. 将洗涤后的产物放置于烘干器中干燥。
三、实验结果和讨论经过实验操作,我们成功制备了阿司匹林。
实验中,水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸,再经过碱性水解反应,得到阿司匹林。
实验中的催化剂硫酸起到了加速反应的作用。
热水浴的加热条件有助于提高反应速率和产物收率。
冷却过程中的冰块则有利于反应停止,避免产物进一步分解。
在水中加入氢氧化钠溶液并调节pH值为碱性,是为了使乙酰水杨酸转化为阿司匹林。
无水乙醚的提取过程可以分离有机相和水相,提高产物纯度。
饱和氯化钠溶液的加入则有助于去除有机相中的水分。
最后,通过滤纸过滤和无水乙醇洗涤,可以去除杂质和残留物,使产物更加纯净。
烘干过程则有助于去除残留的溶剂,得到干燥的阿司匹林。
结论:通过本实验,我们成功合成了阿司匹林。
实验中的操作步骤和所用材料均符合制备阿司匹林的常规方法。
阿司匹林制作的实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理及制备方法;2. 掌握阿司匹林制备过程中的实验操作技术;3. 学会通过重结晶、熔点测定等方法对阿司匹林进行纯化;4. 熟悉阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸。
反应方程式如下:COOHOCOOHQpOHCH3C—O—CcH3752SO4TOcCH3CH3COOH反应温度应控制在75~80℃左右,过高温度易发生副反应。
制备得到的粗品阿司匹林,需通过重结晶等方法进行纯化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、蒸馏水、冰块等;2. 仪器:单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备工作:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂称量,并按照一定比例混合;2. 酯化反应:将混合好的试剂倒入单口烧瓶中,缓慢加热至75~80℃;3. 冷却结晶:待反应液呈微黄色时,停止加热,将烧瓶置于冰水浴中冷却,直至结晶完全;4. 抽滤:将冷却后的反应液倒入布氏漏斗中,用吸滤瓶抽滤,收集乙酰水杨酸晶体;5. 洗涤:用少量无水乙醇洗涤乙酰水杨酸晶体,去除杂质;6. 重结晶:将洗涤后的乙酰水杨酸晶体溶于适量无水乙醇中,加入少量活性炭脱色,过滤后,将滤液倒入烧杯中,加入适量蒸馏水,冷却结晶;7. 抽滤:将冷却后的乙酰水杨酸晶体再次抽滤,收集晶体;8. 干燥:将收集到的乙酰水杨酸晶体置于干燥器中干燥,直至恒重;9. 熔点测定:用熔点仪测定乙酰水杨酸的熔点,判断其纯度。
五、实验结果与分析1. 实验过程中,反应液呈微黄色,表明酯化反应进行良好;2. 冷却结晶过程中,乙酰水杨酸晶体析出,抽滤得到的晶体纯度较高;3. 洗涤和重结晶过程中,杂质得到有效去除;4. 干燥后,乙酰水杨酸晶体恒重,说明已完全干燥;5. 熔点测定结果显示,乙酰水杨酸的熔点为135℃,符合理论值。
阿司匹林精制实验报告
一、实验目的1. 熟悉阿司匹林精制的原理和方法。
2. 掌握重结晶、抽滤等基本操作技术。
3. 提高实验操作技能,培养严谨的科学态度。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种白色针状晶体,具有解热、镇痛、消炎等作用。
在实验室中,阿司匹林通常通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰化反应制得。
然而,粗品阿司匹林中往往含有未反应的水杨酸、乙酸、硫酸等杂质,需要通过精制过程将其纯化。
阿司匹林精制主要采用重结晶法。
首先,将粗品阿司匹林溶解于适量的溶剂中,加入适量的活性炭脱色,过滤后,将滤液进行冷却结晶,最后通过抽滤分离出纯净的阿司匹林晶体。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 粗品阿司匹林- 乙醇、活性炭、蒸馏水- 滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、冰水浴等2. 实验仪器:- 电子天平、酒精灯、铁架台、蒸馏装置、水浴锅、烘箱等四、实验步骤1. 称取一定量的粗品阿司匹林,溶解于适量的乙醇中,加入适量的活性炭脱色。
2. 将溶液倒入锥形瓶中,用玻璃棒搅拌,待活性炭吸附完全后,过滤。
3. 将滤液倒入烧杯中,置于冰水浴中冷却结晶。
4. 待晶体完全析出后,用布氏漏斗和滤纸进行抽滤,收集纯净的阿司匹林晶体。
5. 将收集到的阿司匹林晶体放入烘箱中,在60℃下干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果:- 称量干燥后的阿司匹林晶体,计算其纯度。
- 通过熔点测定,验证阿司匹林晶体的纯度。
2. 结果分析:- 纯度:根据阿司匹林的理论纯度(约100%)与实验纯度(实际测得的纯度)进行比较,分析精制效果。
- 熔点:根据阿司匹林的理论熔点(约135℃)与实验测得的熔点进行比较,进一步验证阿司匹林晶体的纯度。
六、实验讨论1. 实验过程中,活性炭的加入可以有效地去除溶液中的杂质,提高阿司匹林的纯度。
2. 在重结晶过程中,控制溶液的冷却速度对晶体的纯度有较大影响。
过快的冷却速度可能导致晶体过细,不利于抽滤;过慢的冷却速度可能导致晶体过粗,影响实验结果。
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理论产量:6/138X180.16=7.833g
产率为:3.3209/7.833=42.4%
『注意事项』
⑴酰化反应时,要用手压住瓶塞,以防反应蒸气冲出。并不断振摇,确保反应进行完全。
⑵控制好酰化反应温度,否则将增加副产物的生成。
⑶将反应液转移到水中时,要充分搅拌,将大的固体颗粒搅碎,以防重结晶时不易溶解。
水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸
反应温度应控制在75~80℃左右,温度过高易发生下列副反应:
生成的阿司匹林粗品,用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下:
『仪器药品』
仪器:锥形瓶(100mL)量筒(10mL,25mL)温度计(100℃)烧杯(200mL,100mL)吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉
药品:水杨酸乙酸酐硫酸(98%)乙醇水溶液(35%)
『实验步骤』
1酰化在干燥的锥形瓶中加入6g水杨酸和10mL乙酸酐,混匀后置于水浴中加热,在充分振摇下缓慢升温至75℃。保持此温度反应15min,期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80℃,再反应5min,使反应进行完全。
⑵结晶抽滤稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中,然后冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干后转移到100mL烧杯中。
3、掌握抽滤装置的安装与操作;
4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。
三、实验内容与操作步骤
『实验原理』
阿司匹林学名为乙酰水杨酸,是白色晶体,易溶于乙醇、氯仿和乙醚,微溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用,可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等,也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。反应式如下:
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的制备
实验名称:
班级:
姓名:
实 验 报 告
一、实验项目
experimentalproject
阿司匹林的制备
The Preparationof Aspirin
二、实验目的和要求
aim andrequest
1、明确乙酰水扬酸的制备的原理,影响因素;
2、明确酚的性质实验的原理,及定性鉴定实验方法。
2重结晶在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35%乙醇,置于45~50℃水浴中加热,使其迅速溶解。若产品不能完全溶解,可酌情补加35%的乙醇溶液。然后静置到室温,冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干。将结晶转移至表面皿中,自然晾干后称量,称重为3.3209g,计算产率。