熔体流动速率测试结果影响因素的分析
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2014年8
月
熔体流动速率测试结果影响因素的分析
赵悦(中沙(天津)石化有限公司化验中心300270)
摘要:利用熔体流动速率仪测定熔体流动速率,在测试过程
中,树脂类型、操作条件以及仪器自身特性等因素对分析结果都
有影响。经分析得出熔体流动速率测试要点,通过有效控制减小
测试误差,增加测试结果的准确性。
关键词:熔体流动速率;影响因素
熔体流动速率可表征热塑性塑料在熔融状态下的粘流特性,
是聚合物分子量和流动性能的一项重要指标,对保证热塑性塑料
及其制品的质量、调整生产工艺,有重要的指导意义。在塑料产
品及中间控制过程中,控制熔体流动速率尤为重要,因此影响其
测定结果的因素也成为我们关注的内容。
一、熔体流动速率测试方法
1.熔体流动速率定义:熔体流动速率是指热塑性塑料在一定
温度和负荷下,熔体每10min通过标准口模的质量。
2.测试方法
该测试方法通过切段装置,按照设定的时间间隔进行切段,
然后通过称量切段质量,最终计算熔体质量流动速率。质量法的
测量范围为:(1-100)g/10min,随着流速的增加切段的时间间隔
将不断缩短。
测试应满足以下条件:
l每段挤出料的长度在10—20mm之间
l切段时间间隔不应超过240s
l总测试时间不应超过25min
l测量结果的单位:g/10min
二、熔体流动速率的影响因素及分析
1.试验结果的影响因素
(1)弹性因素
弹性因素是指熔体的粘弹性。为避免该因素,在试料加入料
筒后,先加上负荷,使熔体的弹性得到一定的衰减。此因素造成
测试结果偏低。
在GB/T3682-2000中6.2-6.3的操作就是为避免该因素影
响。根据预先估计的流动速率,将3-8g样品装入料筒。装料时,
用装料杆压实样料,对于氧化降解敏感的材料,应尽可能避免接
触空气,在1min内完成装料过程。根据材料的流动速率,将加负
荷或未加负荷的活塞放入料筒。
(2)容积效应
测量过程中,熔体流速逐渐增大,表现为挤出速率与料筒中
熔体高度有关,熔体与料筒有粘附力,该力阻碍活塞杆下移。为
避免该效应,应在同一高度截取样条。
在GB/T3682-2000中3.1.3在活塞杆上应刻有两条相距
30mm的环形细参照标线,当活塞头底部与模口上部相距20mm
时,上标线与料筒口齐平,这两条标线作为测量时的参照点。
(3)炉体铅直
保持炉体的垂直是确保测试准确度的一个重要因素。安装
并保持料筒垂直的方法是:通过调整一个垂直于料筒轴线安装的
双向气泡水平仪和可调仪器支脚,使料筒保持垂直。这样可避免
活塞杆倾向一边引起过分磨擦或在大负荷下产生弯曲。
(4)温度梯度
料筒中部的温度比上下部的要高,存在一定的温度梯度,因
而影响熔体的粘度。温度高,粘度低,挤出速率快。为避免该因
素的影响,在同一活塞高度截取样条。
在熔体流动速率测试条件中,温度是最关键的因素,根据不
同测试样品或测试要求选择测试温度,并注明测试温度。目前熔
体流动速率仪不断改进以提高温度控制。为了克服炉体底部散
热问题,加大下端加热器的功率,并且将整套装置包含在加热器
内部,口模处于下加热器的中央位置,有力的保障了口模位置的
温度;加长顶端的加热器,保证距离口模上端40mm以上的温度
均匀性;若料筒上端温度偏低,当高熔指样料快速流出时,上部分
样料的温度来不及升高,流速减缓,测试数据将会明显偏低。
(5)温度波动
温度高,测量结果高;温度低,测量结果低。为避免该因素的
影响,温度波动尽可能小(±0.2℃)。温度的影响是至关重要的,
因此,在测试过程中严格按照标准中规定的温度进行测试。
(6)试验环境
试验环境在标准中没有给出具体要求,应该在温度波动小的
环境下,有利于炉体的控温。
(7)热降解
聚合物在料筒中受热降解,特别是空气中的氧气更加速热降
解效应,使熔体粘度降低,从而加快流动速率。为避免该因素的
影响,尽量将料筒内的试料压实,减少空气。还可以加入一些抗
氧剂,或者通入氮气保护,这样可以使热降解减到最小。
针对不同的聚合物,测试试样要进行相应的稳定化处理。例
如对于高密度聚乙烯粉料:在分析之前应使聚合物粉末稳定以防
降解。用一个试验天平,称量0.2克的B225,并向一个合适的容
器中加入99.8克的样本粉末。使用混合器搅拌30秒。
(8)试样中水分或挥发性组份
吸湿性或含有挥发性组分的试样在高温下产生气泡,同时会
起到增塑的作用,使样条含有气泡无法取样和熔体流动速度加
快。同时会影响测定结果的重复性。为避免该因素的影响,在测
试前先干燥处理,去除水分和挥发性组分。标准没有具体规定,
要根据材料的具体要求进行。
(9)口模尺寸
口模内径为:2.095±0.005mm,高度为8.000±0.025mm。
在标准负荷下,如果口模的尺寸不对,将会导致剪切应力变化,从
而影响试验结果。利用塞规来测量口模是否合格,即量规
2.090mm一端可通过,2.l00mm一端不能通过的口模可用。
(10)料筒、活塞和口模的表面粗糙度
料筒、活塞和口模的表面粗糙度小于0.25μm。
活塞杆、料筒内壁和口模内壁表面粗糙度大于0.25μm,活塞
杆在负荷的作用下,向下运动的阻力增大;而且使用一段时间后,
活塞杆表面和导向套内壁会沉积一层焦化物,如果不及时清洗,
将导致活塞杆和导向套之间配合过紧,产生较大的摩擦;口模内
孔壁沉积焦化物;都会影响试验结果。因此每次试验后,必须用
纱布擦净标准口模、活塞和料筒,模孔用直径合适的清针趁热将
余料顶出后擦净。
三、熔体流动速率测试要点
1.熟悉并正确设定各项试验参数
2.料筒、活塞杆、口模要清洗干净
3.熔体流动速率仪恒温在规定的温度下
4.熔体流动速率仪调节水平
5.严格按照作业指导书操作,保证试验参数按规定得到执行
6.为了得到更加准确的试验结果,应严格按照标准规定进行
测试,定期用标准样品进行检验,及时发现测试中存在的问题并
加以解决。
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