(王启亮)高速生长CVD金刚石单晶
高速生长CVD金刚石单晶及应用_王启亮 (1)
高速生长CVD金刚石单晶及应用
王启亮，吕宪义，成绍恒，李红东，邹广田
（吉林大学超硬材料国家重点实验室，长春， 130012 ）
摘 要：自2002年美国科学家报道CVD金刚石单晶生长速率可超过50−100 μm/h [1]以来，大尺寸CVD金刚石单晶的高速生长成为近年来金刚石领域新的研究热点，具有很好的研究价值和应用前景。
目前日本的研究者已获得英寸级的大尺寸CVD金刚石单晶[2]。
我们对国际上CVD金刚石单晶的发展及趋势做了介绍和分析。
本文同时介绍了我们实验室近年来在该领域的工作。
采用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）方法，以甲烷和氢气作为反应气体，在天然或高温高压合成的金刚石单晶上同质外延高速生长金刚石单晶，通过改变反应腔压强、反应气氛（引入氮气N2、二氧化碳CO2、氧气O2）等，获得生长速度可达到50−200 μm/h，并且单次生长厚度可达到400−1000 μm。
深入研究了氮-空位缺陷的分布及其光谱特性[3]。
当反应气体中加入CO2，相对于只引入N2，由于同时提高了碳源的浓度和氧的刻蚀作用，在一定范围内使得金刚石单晶的生长速度和质量得到了明显的提高，并且降低了表面粗糙度[4]。
利用高温等离子体进行退火，通过控制温度和时间，可使金刚石单晶的颜色及性质有了很大的改善。
我们研制了CVD金刚石单晶刀具，用于金属材料的曲面镜面抛光。
关键词：CVD金刚石单晶；微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）；了氮-空位缺陷的分布及其光谱特性；高温等离子体；CVD金刚石单晶刀具。
宝石级单晶金刚石外延生长的研究
宝石级单晶金刚石外延生长的研究金刚石作为一种高硬度、高耐磨、高导热性能的材料，在工业、科研和珠宝等领域都有广泛的应用。
而宝石级单晶金刚石则是其中的顶级产品，具有更高的纯度和更优异的性能。
因此，如何实现宝石级单晶金刚石的高效制备一直是材料科学领域的研究热点之一。
本文将介绍宝石级单晶金刚石外延生长的研究进展和相关技术。
一、宝石级单晶金刚石的外延生长原理外延生长是一种基于晶体生长原理的制备方法，其基本思想是在晶体表面上沉积原子或分子，使其在表面上有序排列并逐渐形成晶体。
宝石级单晶金刚石的外延生长主要采用化学气相沉积法（CVD）。
CVD法是一种在高温高压下利用气相反应在基底表面沉积薄膜的方法，其基本原理是在反应室中提供一定浓度的气态反应物，将其输送到基底表面，通过化学反应在表面上形成薄膜。
在宝石级单晶金刚石的外延生长中，通常采用金属热解法，即在高温下使金属反应生成金刚石并在基底表面沉积形成薄膜。
金属热解法不仅可以制备金刚石薄膜，还可以制备金刚石单晶。
二、宝石级单晶金刚石外延生长的技术路线宝石级单晶金刚石的外延生长通常采用以下技术路线：1. 基底制备基底是金刚石外延生长的关键，其质量和结构对金刚石薄膜的质量和结构有很大影响。
目前常用的基底材料有金刚石、SiC、Mo、W 等。
其中金刚石基底是最常用的，其表面必须经过化学处理，以去除表面的氧化物和其他杂质，保证金刚石薄膜的纯度和质量。
2. 金属热解反应金属热解反应是制备金刚石薄膜和单晶的关键步骤。
在金属热解反应过程中，金属和碳源（通常为甲烷）在高温下反应生成金刚石。
反应温度通常在1200℃以上，反应时间根据反应器的尺寸和反应条件而定。
在反应过程中，还需要控制反应气氛和气压，以保证金刚石的纯度和晶体结构。
3. 金刚石薄膜生长金刚石薄膜的生长需要在金属热解反应的基础上进行。
通常采用低温高速生长法，即降低反应温度和增加反应气压，以提高金刚石的生长速率和晶体质量。
生长过程中还需要控制反应气氛、气压和金刚石生长速率等参数，以保证金刚石薄膜的质量和厚度。
CVD法制备单晶金刚石的现状及研究进展
第 48 卷 第 9 期2019 年 9 月Vol.48 No.9Sep.2019化工技术与开发Technology & Development of Chemical IndustryCVD 法制备单晶金刚石的现状及研究进展潘红星1,2，范 波1,2，闫建明1,2，徐 帅1,2（1.郑州磨料磨具磨削研究所有限公司，河南 郑州 450001；2.超硬材料磨具国家重点实验室, 河南 郑州 450001）摘 要：单晶金刚石因其独特结构而具有优异的物理化学性能，在许多科学技术领域具有潜在的重要应用价值 ，被广泛应用于工业、科技、国防、医疗卫生等众多领域。
用化学气相沉积法实现高沉积速率、高质量、大面积的金刚石单晶的制备是目前研究的热点。
本文对化学气相沉积法制备单晶金刚石的机理进行了分析，对比了化学气相沉积法合成金刚石的几种主要方法，总结了其优缺点，在已有研究工作和生产经验的基础上提出了合理化的建议，为单晶金刚石的产业化提供有价值的参考。
关键词：单晶金刚石；化学气相沉积法；合理化；产业化中图分类号：TQ 164.8 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2019)09-0027-05作者简介：潘红星（1982-），男，河南濮阳人，硕士，工程师，主要从事生产质量管理，单晶、多晶金刚石材料制备及应用研发工作收稿日期：2019-06-10金刚石独特的结构，使其在力学、热学、光学、电学、声学、电化学等方面拥有着许多其他材料无可比拟的优异性能，是推进21世纪工业发展必不可少的材料之一[1]，被广泛应用于钻石首饰、工业、科技、国防、医疗卫生等诸多领域。
金刚石是热导率高达22W·(cm·K)-1的间接带隙半导体材料，室温下的电子和空穴迁移率高达 4500cm 2·(V·s)-1和3800cm 2·(V·s)-1 [2]，比第三代半导体材料GaN 和SiC 明显高得多。
热丝cvd法高速生长金刚石膜研究
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一种mpcvd单晶金刚石拼接生长方法
一种mpcvd单晶金刚石拼接生长方法【最新版4篇】篇1 目录一、引言二、MPCVD 单晶金刚石拼接生长方法的原理三、MPCVD 单晶金刚石拼接生长方法的步骤四、MPCVD 单晶金刚石拼接生长方法的优势五、MPCVD 单晶金刚石拼接生长方法的应用六、结论篇1正文一、引言金刚石作为新一代宽禁带半导体材料，具有优异的电学特性，如大的禁带宽度（5.5ev）、高的载流子迁移率（空穴：3800cm2·v-1·s-1，电子:4500cm2·v-1·s-1）、高的击穿电场（>10mv·cm-1）等。
近年来，随着 MPCVD（金属有机化学气相沉积）技术的发展，单晶金刚石的拼接生长方法逐渐成为研究热点，为制备高质量金刚石器件提供了新途径。
二、MPCVD 单晶金刚石拼接生长方法的原理MPCVD 单晶金刚石拼接生长方法是指通过 MPCVD 技术在金刚石籽晶上生长单晶金刚石，然后将生长出的金刚石拼接在一起，形成具有较大面积和较好质量的金刚石晶片。
其生长原理主要是通过有机金属化合物的气相沉积，在籽晶上形成金刚石生长层，然后通过控制生长参数，使金刚石生长层不断延伸，最终实现金刚石晶片的拼接生长。
三、MPCVD 单晶金刚石拼接生长方法的步骤1.准备籽晶：选择合适的籽晶材料，并通过切割、抛光等方法获得平整的籽晶表面。
2.制备生长腔：根据籽晶的尺寸和形状，制备合适的生长腔，并在腔内设置加热器、气体进口和出口等部件。
3.加载籽晶：将籽晶放入生长腔中，并调整其位置，确保籽晶表面与生长腔底面平行。
4.设定生长参数：根据金刚石的性能要求，设定合适的生长温度、压力、气体流量等参数。
5.生长金刚石：启动 MPCVD 系统，开始在籽晶上生长金刚石，并实时监测生长过程，调整生长参数，以保证金刚石的质量和生长速度。
6.拼接金刚石：将生长出的金刚石晶片进行拼接，形成具有较大面积的金刚石晶体。
四、MPCVD 单晶金刚石拼接生长方法的优势1.高质量：采用 MPCVD 技术，可以实现对金刚石生长过程的良好控制，提高金刚石的质量和纯度。
高速生长CVD金刚石单晶及应用
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单晶CVD金刚石作为功能材料的应用
单晶CVD金刚石作为功能材料的应用
谈耀麟
【期刊名称】《超硬材料工程》
【年(卷),期】2008(020)003
【摘要】阐述单晶CVD金刚石的发展、特性及应用.分析了单晶CVD金刚石在工业与技术应用方面的优越性.目前其重要应用领域主要包括:半导体器件;微波技术;监测器件与检测系统;光纤通讯以及光信息存储技术等.
【总页数】5页(P35-39)
【作者】谈耀麟
【作者单位】桂林矿产地质研究院,广西,桂林,541004
【正文语种】中文
【中图分类】TQ164
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中科院CVD大块单晶金刚石合成技术获突破
中科院CVD大块单晶金刚石合成技术获突破
佚名
【期刊名称】《军民两用技术与产品》
【年(卷),期】2015(0)3
【摘要】中国科学院宁波材料技术与工程研究所以实现金刚石精密工具的国产化和产业化为目标，在化学气相沉积（CVD）单晶金刚石合成方面取得了突破性进展。
研究人员从国产微波等离子体CVD设备设计改造着手，开发了高密度、高稳定性的金刚石沉积装置。
与国外同类设备相比，其成本降低了70％。
研究人员还自主开发了金刚石的生长工艺，通过对籽晶进行特殊处理，在制备过程中严格控制生长参数，实现了无色透明CVD单晶金刚石片的批量生产。
【总页数】1页(P32-32)
【关键词】单晶金刚石;CVD设备;合成技术;中科院;大块;化学气相沉积;微波等离子体;研究人员
【正文语种】中文
【中图分类】TQ225.24
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高速生长CVD金刚石单晶及应用王启亮，吕宪义，成绍恒，张晴，李红东*，邹广田(吉林大学超硬材料国家重点实验室，长春 130012 )Email: hdli@摘要：本文简要地介绍了近年来国内外CVD金刚石单晶的高速生长和应用进展。
我们的实验中，采用微波等离子体化学气相沉积（CVD）方法，同质外延高速生长金刚石单晶，通过改变反应腔压强、反应气氛（在CH4/H2中引入氮气N2、二氧化碳CO2、氧气O2、）等，调制单晶生长速率、质量、颜色、表面粗糙度、光谱等特性。
利用高温氢等离子体进行退火，可使金刚石单晶的颜色有了很大的改善。
我们研制了CVD金刚石单晶刀具，用于金属材料的曲面镜面加工。
关键词：高速生长；CVD；金刚石单晶；退火；金刚石工具High-rate Growth of CVD Single-crystal Diamond and Application WANG Qi-liang, LV Xian-yi, CHENG Shao-heng, ZHANG-Qing,LI Hong-dong*, ZOU Guang-tian(State Key Laboratory of Superhard Materials, Jilin University, Changchun 130012) Abstract: In this paper, we briefly review the resent great improvements achieved for the high rate growth and applications of CVD single-crystal diamonds (SCDs). We have investigated the high rate homoepitaxial growth of SCDs dependent on reaction pressure, atmosphere (introducing the gaseous N2, O2, and/or CO2in H2/CH4) by microwave plasma CVD. The growth rate, the quality, color, surface roughness, and photoluminescence properties are efficiently controlled. Annealing by hydrogen plasma, the color of the SCDs has been great improved. We developed a CVD SCD cutter using for the curved mirror face polishing of metallic material.Keywords: High-rate growth; CVD; Single-crystal diamond; Annealing; Diamond cutter1 引言金刚石是已知自然界中最硬的材料，具有很多优异的特性，如：宽带隙、低的介电常数、室温下最高的热导率、极低的热膨胀系数和极佳的化学稳定性等等，是一种非常重要的功能材料，在微电子、光电子、生物医学、机械、航空航天和核能等高新技术领域中具有很好的应用前景，特别是金刚石单晶，由于其缺陷少、品质高，在某些应用领域具有不可替代的作用。
但是，天然的金刚石单晶（特别是较大尺寸，晶型、取向等符合应用要求的单晶）在自然界中十分稀少，价格昂贵。
高温高压法是人工合成金刚石单晶的重要方法，尽管其产量高，但是单粒的尺寸较小，而大尺寸单晶的获得对设备稳定性、实验参数等要求十分苛刻。
另外高温高压法合成的单晶可能含有触媒等杂质，并且无法有效地进行半导体掺杂。
在20世纪80年代初利用化学气相沉积(CVD)生长金刚石多晶膜，经二十多年的发展，相关技术已经十分成熟。
同时，人们也开始了同质外延CVD金刚石单晶的研究，但是由于人们使用的生长条件与沉积多晶膜的条件相近，因而CVD金刚石单晶的进展较慢，生长速率基本在10微米左右，无法在较短的时间和低成本上获得大尺寸CVD金刚石单晶。
2002年美国华盛顿-卡内基研究院[1]及元素六公司报道了利用微波等离子体CVD方法，在的H2/CH4气氛中引入少量的N2,并提高了CH4的比例和生长温度，获得了生长速率达到50-150 µm/h的同质外延CVD金刚石单晶，生长速率比以前的速率提高了1-2个数量级。
近年来，生长大尺寸CVD金刚石单晶的高速生长成为金刚石领域新的研究热点，并在金刚石单晶刀具等领域体现了很好的应用价值[2]。
关于CVD金刚石单晶近期主要的进展包括：利用频率为915 MHz的微波等离子体CVD同时生长88粒金刚石单晶,为大规模制备CVD金刚石单晶提供了可能性[3]；发展了一种通过离子注入，并经高温退火，可将CVD金刚石单晶层从衬底上分离的方法[4]；通过向反应气体里添加适量氧气，制得了无色透明、高质量的金刚石单晶，其性质与天然的Ⅱa型金刚石相近[5]。
另外，对于大尺寸（大于10 10 mm2）CVD金刚石单晶的获得，主要有两种方法，一种是将样品翻转，在三维方向上多次生长，使金刚石单晶尺寸增大[6]；另外一种是利用马赛克拼接的方法将同一籽晶上生长的CVD金刚石单晶剥离下的金刚石单晶片（“克隆”片）拼接起来，形成一个大的籽晶，之后再同质外延CVD金刚石单晶，得到了英寸级样品[7]。
国内吉林大学的课题组自2006年开展了CVD金刚石单晶的生长，获得了一些重要的研究进展[8,9]。
继续深入研究CVD金刚石单晶的生长规律和实际应用十分重要。
本文用微波等离子体CVD方法制备出大尺寸金刚石单晶，研究了压强、气体掺杂（引入氮气N2、二氧化碳CO2、氧气O2）等对生长速率和晶体质量的影响，分析了CVD金刚石单晶的光致荧光光谱（PL）及氮在金刚石表面和内部的分布。
通过高温等离子体退火的处理，对金刚石单晶的颜色进行调控。
我们还研制了CVD金刚石单晶刀具，用于金属材料的曲面镜面加工。
2 实验本实验的微波CVD系统使用Seki ASTeX5250系统中进行的（微波功率5 kW、频率为2.45 GHz）。
以高温高压（HTHP）生长的（100）晶面的金刚石单晶为籽晶衬底。
主要反应气体为高纯的氢气H2和甲烷CH4，并加入少量的氮气N2，二氧化碳CO2，氧气O2等气体。
把样品放在钼制样品托内。
实验中压强为120-300 torr，功率为2-3 kW，衬底温度为1100-1200 o C，生长时间2-10 h。
衬底温度由IR-CAQ双色红外测温仪测得，反应气体的引入用气体流量控制，分别为H2/CH4=500/60 sccm，CO2流量范围0-30 sccm，O2流量范围0-5 sccm, N2流量范围0-5 sccm。
CVD金刚石单晶的生长速率通过样品的厚度及生长时间比估算。
利用拉曼（Raman）和PL谱测量样品的结晶质量和光谱特性，光谱仪为英国Renishaw公司生产，激发波长514.5 nm，狭缝宽20 µm，光谱分辨率低于1 cm-1。
利用原子力显微镜（AFM，Agilent 5500 SPM microscope）观察表面粗糙度。
3 实验结果分析和讨论3.1 压强对CVD金刚石单晶生长速率的影响CVD 金刚石单晶生长速率随压强变化规律如图1所示。
实验中我们保持其它条件不变，压强从120 torr 升到300 torr 。
从图可以看出，生长速率随压强变大而增加，从120 torr 的60 µm/h 增加到300 torr 的200 µm/h 的。
CVD 金刚石的生长速率（G ）一般可由下式[10]估计：3sur sur 15sur[CH ][H]310[H]G ∝⨯+ 式中[CH 3]sur 和[H]sur 分别表示衬底表面的CH3和原子H 的浓度。
在H 2/CH 4等离子体中，随着压强的增加，等离子体球中各种基团的浓度及比例也会随之增加，从而产生更多的CH 3以及原子H ，因此金刚石单晶的生长速率将随压强的增加而提高。
3.2 氮气N 2和氧气O 2对CVD 金刚石单晶生长的影响我们比较了在H 2/CH 4气氛中(流量500/60 sccm ，压强140 torr)分别加入N 2和O 2气体对CVD 金刚石单晶的影响。
实验结果表明，在引入N2的条件下生长速率（80 µm/h ）远高于引入O 2气的生长速率（45µm/h ），这主要是因为氧对金刚石相的刻蚀速率增强，会降低金刚石单晶的生长速率。
图2给出了不同氮气氧气流量比例下制备的金刚石单晶的表面形貌图。
由图可以看出，当只引入N 2的时候，制备的样品生长面的台阶较密，这些台阶是由于N 的引入引起的[11]。
随着氧气的加入（即N 2/O 2=2.5/2.5 sccm ），台阶数目减少，当只有氧气的时候，金刚石单晶的表面台阶变的更宽，说明氧的加入抑制了N 对台阶产生的作用，对CVD 金刚石单晶形貌用重要的影响。
图1 金刚石单晶的生长速率随压强的变化曲线4080120160200Pressure (torr)G r o w t h R a t e (μm /h )（b ）2.5 sccmO 2/2.5 sccmN 2 （a ）5 sccmN 2 （c ）5 sccmO 2图2 不同氮氧比下生长的CVD 单晶金刚石的表面形貌图4 不同氮氧气引入条件下生长的金刚石单晶的PL 谱 500550600650700750800(3)(2)(1)(1)—N 2(2)—O 2/N 2(3)—O 2 P L i n t e n s i t y (a r b .u n i t s )Wavelength(nm)NV 0NV -有文献报道[12]缺陷及氮氢空位（NVH −）的存在引起了金刚石在生长过程中的着色。
图3列出了在不同氮气和氧气比例时生长的金刚石单晶的光学照片。
由图可以看出，在H2/CH4/N2气氛中生长的样品颜色是棕褐色，如图(a)；在通氧气氛中，样品是白色的，如图(c); 而当氮气和氧气两种气体一起通入时，样品的颜色为黄褐色，但是比纯N2的要浅些,如图(b)。
这也证明了CVD 金刚石单晶的颜色与N 在单晶体内的含量有关。
图4给出了不同氮氧比例下制备的金刚石单晶的PL 谱。
由图可以看出除了位于552 nm 的峰为Raman 峰R 之外，含氮的PL 光谱上位于575 nm 和638 nm 的两个峰均为NV0和(NV) 中心发射峰[13]，位于695 nm 附近出现很强的宽带，则是源于与NV 相关的联合声子伴线[14]，有氧气和氮气引入时，样品与N 相关的发射峰的强度降低，在只有氧气引入所获得样品的PL 谱中，与Ｎ相关的峰消失了。