薄层色谱的最新应用与进展
薄层色谱法在药物分析中的应用
1 薄层色谱法概述 (2)1.1 定义 (2)1.2 原理 (2)1.3 特点 (2)1.4 定量检测方法 (3)2 TLC在药物分析方面的应用 (3)2.1 中药材的鉴别 (3)2.2 植物药成分的鉴别 (4)2.3 化学药品及复方制剂 (5)2.4 药品杂质检验 (6)2.5 中药指纹图谱分析 (6)2.6 在定量分析中得应用[13] (7)2.6.1 薄层色谱定量方法 (7)2.6.2 薄层色谱在定量分析中得应用 (8)3 薄层色谱新技术及其应用 (8)3.1 高效薄层色谱(HPTLC) (8)3.2假相薄层色谱 (9)3.3 反相薄层色谱( RPTLC) (10)3.4 薄层扫描法[17] (11)4 总结 (12)薄层色谱在药物分析中的应用薄层色谱( Thin Layer Chromatography,TLC) 在药物,尤其在植物药成分的定性和定量分析方面早已有了非常广泛的应用。
随着科学技术的发展以及新材料的应用,使其得到了很大发展,出现了许多新技术,如高效薄层色谱、假相薄层色谱、反相薄层色谱、微乳薄层色谱在中药药物分析中已有一定的应用。
TLC 在规范化、仪器化方面均取得了长足的进步,在大批量样品及某些特殊样品的快速分析中,显示了分析容量大、可采用特征专属的显色剂以及极低的溶剂消耗等优势。
近年来TLC 广泛应用于有机化合物的分析鉴定、植物药有效部位的分离精制、有机合成、结构分析、生物测定等,尤其在研究开发植物药有效部位和中成药质量控制中,是用于定性、定量分析的最简便的科学方法。
但TLC亦有其缺陷,其色谱结果易受铺板质量、点样技术、展开剂配制、层析环境中展开剂的饱和度、环境温湿度等因素的影响,有时难于重复;显色又受均匀性、灵敏度、稳定性等影响,这均使测定结果偏差较大[1]。
最近几年围绕着测定过程的标准化和自动化,薄层色谱技术有了全新的发展,扩大了TLC技术在中药药物定性定量分析中的应用。
薄层色谱法的发展
薄层色谱分析法的应用和发展一、薄层色谱分析在层析分离过程中的应用生物技术、新型材料技术、信息技术是当今科技发展的前沿 ,在某种程度上甚至可以代表一个国家的科学技术发展水平。
层析分离过程是生化产物分离和纯化的重要手段之一 ,作为生物技术产业化进程中的“下游技术”往往成为技术和经济的关键 , 直接关系到产品的产量和质量 ,其成本经常占到总成本的60 %~90 %[2 ] 。
因此 ,层析分离过程的优化和控制就显得十分重要。
薄层色谱分析方法 , 因其具有分析迅速快、成本低廉、可现场操作等特点在层析分离过程中不可缺少。
1. 薄层色谱分析的优越性薄层色谱分析方法和高效液相色谱分析方法均遵循层析分离的基本原理 ,因此 ,层析分离过程的中间控制性分析和分离后的最终产物的检验 ,用上述两种分析方法是非常适合的。
高效液相色谱分析方法的精度高、分离效能高、选择性高、检测器灵敏度高 , 比较适合最终产物的检验。
虽然高效液相色谱也可用于中控分析 ,但是分析检验的成本非常高,需要设置专业人员进行分析操作。
由于样品在分析前需要预处理 ,得到分析结果的时间相对较长 ,对于层析过程的中间控制就显得不够及时 , 同时过高的分析精度也没有必要。
薄层色谱分析方法在对层析分离过程控制性分析中就显示出了很高的优越性。
2. 薄层色谱片的制作和分析操作用于层析分离过程的中间控制性分析的薄层色谱片可以在专业试剂商店买到 ,如果在实验室自己制备则可节约80 %的成本, 同时可以根据分析的实际需要灵活地调整固定相薄层的配方。
固定相通常用 GF254 硅胶和一定比例的纤维素配合而成。
将固定相的浆料均匀地涂布在毛玻璃片上,经烘干活化后即可使用。
每片薄层可以分析多个样品,重复使用几次。
经毛细管点样、在层析缸用展开剂展开后,在紫外分析仪上可观察到非常清晰的分析结果,一次分析过程基本可控制在 10min左右,现场操作人员经短时间的培训就可掌握。
3. 薄层色谱分析对层析分离过程的优化应用薄层色谱进行层析中间控制分析,选用展开剂和确定不同展开剂的比例是薄层分析的关键。
薄层色谱法在天然产物提取与分离中的应用
薄层色谱法在天然产物提取与分离中的应用1. 引言天然产物是指从植物、动物和微生物等自然来源中提取出的化合物,这些化合物具有丰富的生物活性,可以用于药物研发、食品添加剂等领域。
然而,天然产物的提取和分离是一项复杂而繁琐的过程,其中薄层色谱法作为一种常用的分析方法,在这个过程中发挥了重要作用。
2. 薄层色谱法的基本原理薄层色谱法是一种以固定相和流动相进行分离的分析方法。
在薄层色谱法中,固定相是一层涂在玻璃或铝板上的薄层吸附剂,流动相是由溶剂构成的液体体系。
样品溶液通过涂有固定相的薄层板时,不同组分会因为吸附作用在固定相上产生不同的迁移速度,从而实现分离和鉴定。
3. 薄层色谱法在天然产物提取中的应用薄层色谱法可以用于天然产物的初步组分分析和提取。
首先,将天然产物样品通过适当的溶剂提取,得到提取液。
接下来,将提取液倒入涂有固定相的薄层色谱板上,利用不同组分在固定相上的扩散速率差异,实现组分的分离。
然后,通过显色剂染色,可以直观地观察到样品中的化合物区带,并对化合物进行初步鉴定。
4. 薄层色谱法在天然产物分离中的应用除了提取,薄层色谱法还可以用于天然产物中特定化合物的分离。
在分离过程中,首先将样品通过适当的溶剂提取,得到混合物。
然后,将混合物倒入涂有固定相的薄层色谱板上,并通过不同流动相的选择,使得目标化合物以不同的速度迁移,实现目标化合物的分离。
最后,通过对分离得到的各组分进行鉴定和分析,可以得到纯度较高的目标化合物。
5. 薄层色谱法在天然产物鉴定中的应用天然产物中有许多化合物具有类似的结构或相似的化学性质,因此,在鉴定特定化合物时,往往需要借助薄层色谱法。
通过将待鉴定的天然产物样品与已知标准品一起在薄层色谱板上进行分析,可以通过比对化合物在色谱板上的迁移行为和显色效果,推断待鉴定化合物的结构或类型。
6. 薄层色谱法在天然产物提取与分离中的优势薄层色谱法具有操作简便、结果准确、成本低廉等优势,因此在天然产物提取和分离中广泛应用。
定量薄层色谱法的现状与展望
定量薄层色谱法的现状与展望定量薄层色谱法是一种用于化学分析的分离和定量方法。
它基于物质在固定相和流动相之间的分配行为,通过实验测定分离物质在色谱板上的迁移距离,进而定量分析样品中的组分含量。
薄层色谱法具有操作简便、分离效果好、分析速度快等优点,在化学、药学、环境科学等领域得到了广泛应用。
本文将对其现状与展望进行探讨。
目前,薄层色谱法的应用领域非常广泛。
在药学中,薄层色谱法可以用于药物纯度检验、药物成分分析和药物稳定性研究等。
在环境科学中,薄层色谱法可以用于监测水体、大气和土壤中的污染物。
在食品工业中,薄层色谱法可以用于食品添加剂的快速检测。
此外,薄层色谱法还被广泛应用于天然药物、天然产物和化妆品中药用植物及其制品的质量评价和有效成分的分析等。
薄层色谱法的发展还面临着一些挑战。
首先,色谱板的固定相和色谱条件的选择对分离效果和定量结果具有重要影响。
因此,需要进一步研究和开发新型的固定相和优化的色谱条件。
其次,薄层色谱法的灵敏度和选择性有待提高。
目前,一些新的技术如静电场增强薄层色谱法和质谱联用薄层色谱法已经被提出,可以提高分析灵敏度和选择性。
此外,还可以通过改进染料和显色剂的设计和合成来提高检测的灵敏度和选择性。
最后,薄层色谱法在分析速度和自动化方面仍有改进的空间。
可以利用微流控技术和自动进样等方法来提高分析速度和减少操作的复杂性。
展望未来,随着科学技术的发展,薄层色谱法有望在以下几个方面取得进展。
首先,新型固定相的研究将为分离和定量提供更好的选择。
例如,开发多功能固定相可以同时实现多种成分的分析和富集。
其次,薄层色谱法与质谱联用将在定性和定量分析中发挥更大的作用。
现代色谱技术和质谱技术的结合将为高灵敏度和高选择性的分析提供可能。
此外,结合纳米材料和微流体技术,可以进一步提高薄层色谱法的分析速度和自动化程度。
最后,基于互联网的薄层色谱数据库的建立将为数据共享和分析提供便利。
综上所述,薄层色谱法作为一种常用的定量分析方法,已在多个领域中发挥重要作用。
薄层色谱技术在中药检验中应用的研究进展
0引言薄层色谱法自《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)1985年版后的历版药典均有收载。
《中国药典》2020年版一部收载品种2711个,其中超过50%的品种应用了薄层色谱鉴别方法,薄层色谱分析是各级药品检验机构、药品生产经营部门质检人员检验中药的强制性检验项目[1]。
薄层色谱技术是一种经典的中药分析技术,其受测试样品种类限制很小,适用范围广[2-3]。
多年来,薄层色谱技术在中药上的应用开发研究趋于多元化,尤其在中药成分的鉴别和定量分析方面,涌现出许多高质量的学术研究成果[4-5]。
目前,对薄层色谱技术在中药检验应用方面的研究主要集中在以下3个方面:一是对现有的中药薄层色谱鉴别方法的优化,如改进样品制备方法、优化展开剂和显色剂等;二是建立新的中药成分薄层色谱鉴别方法,例如建立药典中未曾规定的中药薄层色谱系统;三是联合其他技术手段进行更全面的中药检验分析。
本文介绍、分析薄层色谱技术在中药检验方面的应用研究情况,尤其是中药定性鉴别和定量分析方面的研究进展,以期为相关学者提供研究方向和思路。
1薄层色谱在中药快速鉴别中的应用随着色谱技术的发展及检验质量的提高,目前《中国药典》中的绝大部分中药是利用薄层色谱法进行检验的,利用薄层色谱法可对一些强挥发性、无紫外线吸收的药物组分进行定性及定量检测,还可以对中药进行分离和分析鉴定。
薄层色谱技术可用于快速鉴别中药材的产地及真伪,以及鉴别药材中的非法添加。
不同产地的中药材所含的化学成分存在微小差别,可用薄层色谱技术方便地鉴别出不同产地的中药。
巢颖欣等[6]应用薄层色谱技术反映广陈皮药材的鉴别信息,通过分析广陈皮特有的2-甲氨基-苯甲酸甲酯斑点作为快速鉴别广陈皮与其他产地陈皮的有效手段。
薄层色谱除了用于不同产地中药的鉴别,也可用于伪中药的鉴别。
孔娟等[7]发现,在相同的色谱条件下,不同产地何首乌及其伪品的薄层色谱图均有明显差异,可凭此快速、高效地鉴别何首乌的真伪。
薄层色谱的用途
薄层色谱的用途
薄层色谱是一种分离和鉴定药物成分的分析技术,它属于细胞化学分析技术,可以用来分析和鉴定大量几乎所有不同来源的有机物质、无机物质及金属元素。
薄层色谱的原理主要是利用物质经过某物而在空间中分层的原理,以准确快速地分离出药物成分。
薄层色谱的用途十分广泛,可以用于研究新药、比较药物来源、检测药品质量等,还可以用于样品的鉴定和分离。
薄层色谱在药学研究中有重要意义,因为它可以提供准确、可靠、快速的结果,可以帮助研究人员更好地了解药物组成,从而更好地改善药物的质量。
此外,薄层色谱还可以用于鉴定细胞株的细胞类型。
通过分离细胞成份,可以检测细胞株中的蛋白质、核酸和其他有机物质,从而鉴定细胞类型。
薄层色谱还可以用于分离、鉴定和测定有机和无机物质,包括有机挥发性污染物、重金属、抗药性微生物等。
薄层色谱技术可以更细致地检测样品中被测参数,从而为改进环境质量和食品安全提供重要指导。
此外,薄层色谱在纯化和提取所需物质方面也有极大的用途,如从药物中提取药物成分、从植物中提取活性物质等。
总之,薄层色谱在以上各个领域具有重要意义,它可以提供准确、可靠、快速的结果,从而被广泛用于药物研究、细胞株鉴定、环境污染检测、物质纯化和提取等方面的研究。
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薄层色谱在药物成分分离中的应用的研究进展
薄层色谱在医药方面应用的研究进展摘要制备色谱技术在各个领域的迅速发展,使得研究和开发有中国特色的医药和攻克疑难杂症方面尤为重要,薄层色谱作为一种在物质分析和分离方面具有良好效果的制备方法,越来越受到人们的重视。
文章列举了一些国内外近些年有关薄层色谱用于医药成分研究的动态,综述了一些有关薄层色谱的优势和具体的制备方法,希望能对未来研究医药方面的科研工作者提供一些帮助。
关键词薄层色谱、医药1.1前言中国民族传统医药是在千年临床经验基础上总结而来的,有4O多个民族有自己的特色药物,有20多个民族有较完整的医药体系,可谓资源丰富,数量庞大,特色鲜明.从中研究和开发创新药物,是我国减少仿制、增加自主创新、攻克重大疾病的有效途径.目前中国少数民族传统医药开发主要靠提取、分离、纯化及活性追踪技术,虽然这类技术手段在民族药物资源的挖掘和开发中取得了关键性的进展,但是尚不能满足海量的民族医药资源的开发需要,大量宝贵的民族医药资源亟待开发和利用.极有必要采取新思路、新技术、新手段,加快开发速度,弥补常规手段的不足。
[1]现代制备色谱技术以快速、高效、高载样量和自动化为发展方向,融合了传统色谱的经典理论和现代科学技术中的众多创新之处,解决了许多传统色谱未能解决的问题与不足.可用于少数民族传统医药样品的快速制备和分离.1.2薄层色谱法的基本原理色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同,或和其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组份分开。
薄层色谱是一种微量、快速和简便的色谱方法。
由于各种化合物的极性不同,吸附能力不相同,在展开剂上移动,进行不同程度的解析,根据原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离,计算比移值(Rf)。
[2]化合物的吸附能力与它们的极性成正比,具有较大极性的化合物吸附较强,因此Rf 值较小。
在给定的条件下(吸附剂、展开剂、板层厚度等),化合物移动的距离和展开剂移动的距离之比是一定的,即Rf值是化合物的物理常数,其大小只与化合物本身的结构有关,因此可以根据Rf值鉴别化合物。
高效薄层色谱法及其应用简介
高效薄层色谱法及其应用简介1薄层色谱技术简介薄层色谱(thin layer chromatography,TLC)是一种快速、简便、高效、经济、应用广泛的色谱分析方法。
薄层色谱的特点是可以同时分离多个样品,分析成本低,对样品预处理要求低,对固定相、展开剂的选择自由度大,适用于含有不易从分离介质脱附或含有悬浮微粒或需要色谱后衍生化处理的样品分析。
TLC广泛地应用于药物、生化、食品和环境分析等方面,在定性鉴定、半定量以及定量分析中发挥着重要作用。
常规的TLC法存在展开时间长、展开剂体积需求大和分离结果差等缺点。
高效薄层色谱法是近年来迅速发展的一种高效、快速、操作简便、结果准确、灵敏度高和重现性好的薄层色谱新技术,已广泛用于各个领域。
1.1常规的薄层色谱方法TLC分离的选择性主要取决于固定相的化学组成及其表面的化学性质。
常规薄层色谱的固定相为未改性的硅胶、氧化铝、硅藻土、纤维素和聚酰胺等,平均颗粒度20μm,点样量1~5μL,展开时间30~200min,检测限1~5ng。
以正相色谱占主导地位,设备简单,所需资金投入少;不足之处是分离所需时间长,有明显的扩散效应。
1.2高效薄层色谱高效薄层色谱(HPTLC)采用更细、更均匀的改性硅胶和纤维素为固定相,对吸附剂进行疏水和亲水改性,可以实现正相和反相薄层色谱分离,提高了色谱的选择性。
C2、C8和C18化学键合硅胶板为常见反相薄层板。
高效板厚平均100~250μm、点样量0. 1~0. 2μL,展距3~6cm,展开时间3~20min,最小检测量0. 1~0. 5μg,较常规TLC可改善分离度,提高灵敏度和重现性,适用于定量测定。
2薄层色谱的在应用化学领域的应用应用化学学科领域非常宽广,涉及石油化工、精细化工、药物分析、环境监测等多方面。
色谱分析技术在这些领域都有着广泛的应用。
当然随着技术的发展,气象色谱和高效液相色谱的应用范围越来越广,已将成为现代化学化工领域一种必不可少的分析方法。
薄层色谱分析法及其进展
薄层色谱分析法及其进展一、本文概述薄层色谱分析法(Thin-Layer Chromatography, TLC)是一种广泛应用于化学、生物、医药、环境科学等领域的重要分离和分析技术。
本文将对薄层色谱分析法的基本原理、操作步骤、应用领域以及近年来的研究进展进行详细的介绍和讨论。
我们将概述薄层色谱分析法的基本原理,包括吸附、溶解、扩散和比移等过程,以及影响色谱分离效果的关键因素,如吸附剂的种类、溶剂的选择和比移值的计算等。
接着,我们将详细介绍薄层色谱分析法的操作步骤,包括样品的制备、点样、展开、显色和结果解读等,以便读者能够正确、规范地进行实验操作。
本文还将对薄层色谱分析法的应用领域进行综述,包括有机化合物的分离和纯化、天然产物的提取和分析、药物质量控制以及环境监测等。
通过这些实例,读者可以深入了解薄层色谱分析法在实际应用中的重要作用。
我们将重点关注近年来薄层色谱分析法的研究进展。
随着科学技术的不断发展,薄层色谱分析法也在不断创新和完善,例如新型吸附剂的开发、自动化和智能化的实现以及与其他分析技术的联用等。
这些进展不仅提高了薄层色谱分析法的分离效率和准确性,也进一步拓宽了其在各个领域的应用范围。
通过本文的阐述,我们希望能够为读者提供一个全面、深入的了解薄层色谱分析法及其进展的平台,为推动该领域的研究和发展做出贡献。
二、薄层色谱分析法的原理与基本步骤薄层色谱分析法(Thin Layer Chromatography, TLC)是一种常用的色谱分析方法,主要用于物质的分离、定性和定量分析。
其原理基于物质在固定相和移动相之间的分配平衡,通过吸附、溶解和扩散等过程,实现物质在薄层板上的分离。
原理:薄层色谱法利用物质在固定相(通常是硅胶、氧化铝等吸附剂)和移动相(有机溶剂)之间的分配系数不同,当移动相沿着薄层板移动时,各组分以不同的速度移动,从而实现物质的分离。
分配系数是物质在固定相和移动相之间分配的基础,它决定了物质在薄层板上的迁移行为。
薄层色谱及其在药物分析的应用
薄层色谱法的原理基于不同组分 在固定相和流动相之间的分配平 衡,通过控制组分的迁移速度, 实现各组分的分离。
薄层色谱法的历史与发展
历史
薄层色谱法最早由瑞典化学家赫维西在1903年发明,经过多年的发展,已成为 一种成熟、可靠的分离分析方法。
发展
随着科技的进步,薄层色谱法不断得到改进和完善,如提高分离效率、降低检 测限、发展自动化技术等,使其在药物分析、生物样品分析等领域得到广泛应 用。
选择合适的展开方式。
显色与检视
01
显色与检视是薄层色谱法的最 后步骤,通过显色剂或其他检 测手段使待分离组分在薄层板 上显现并检视。
02
显色与检视需注意选择合适的 显色剂和检测方法,以保证组 分的可见度和检出限。
03
常用的检测方法有荧光检测、 紫外可见吸收检测、化学发光 检测等,根据不同的组分选择 合适的检测方法。
药物中杂质的检查
杂质定性
通过与已知杂质对照,可以确定薄层 色谱中出现的斑点是否为药物中的杂 质。
杂质限量
通过测量杂质斑点与有效成分斑点的 相对大小,可以计算出杂质的限量, 确保药物的质量符合标准。
药物制剂的鉴别与质量控制
鉴别
通过比较不同制剂中有效成分的薄层色谱行为,可以确定制 剂的真伪。
质量控制
薄层色谱法的分类
根据固定相的物理状态
薄层色谱法可分为硅胶薄层色谱法、氧化铝薄 层色谱法和纤维素薄层色谱法等。
根据操作方式
薄层色谱法可分为手工操作和自动化操作两种 方式。
根据分离原理
薄层色谱法可分为吸附色谱、分配色谱和离子交换色谱等。
02
CATALOGUE
薄层色谱法的操作流程
薄层板的制备
薄层色谱法在药物分析中的应用进展研究
薄层色谱法在药物分析中的应用进展研究薄层色谱法在药物成分鉴别与定量分析方面应用广泛。
随着科技的不断发展以及新材料的全面运用,使得薄层色谱法在药物分析中取得了重大进步,出现了如硅胶G板双波长扫描法、高效薄层光密度法、新型薄层色谱内标扫描法等新型药物鉴别分析技术。
本文主要研究分析薄层色谱法在药物分析中的使用进展情况,对其在药物鉴别中主要应用领域做了简要说明,并简述近几年薄层色谱法在药物分析中的主要进展。
标签:薄层色谱法;药物分析;进展薄层色谱法简称TLC,其主要方式是将合适的固定相涂布于塑料、玻璃板或者铝基片上,形成一层均匀薄膜层。
待其完全展开后,依据其比移植与对照物使用相同方式获得的色谱图比移植进行对比分析,主要应用范围是药品鉴别、药品杂质鉴别以及含量的测定。
其具有分析成本低、药品预处理程度低、选择展开剂与固相范围广等特征。
薄层色谱法是快速且高效的微量物质分离方法之一,其分离技术相对简单。
分析速度快、分离效率高、所需设备简单是其主要优势,现已在药品分析鉴别中得到广泛应用。
一、薄层色谱法的原理与特点薄层色谱法是薄层色谱分离吸附法,其原理主要是利用不同成分对同种吸附剂吸附能力的差别,使得所用溶剂(移动向)在流过吸附剂(固定相)时,持续不断产生的吸附与解吸附的过程,最终达到不同成分之间相互分离的状态。
薄层色谱法是现阶段快速分离以及定性分析药物物质的重要技术,同时也可以应用于跟踪反应进程,且能够同时分离多个不同样品。
其具有所需成本低、对样品处理要求低、展开剂选择范围广、适用度高等优点。
二、薄层色谱法应用(一)薄层色谱法生药鉴别此种方法实行的指正性鉴别,药物与其主要是共性和个性的关系,薄层色谱法鉴别药物主要是为药物供给了可信的角色,其主要作用是对分子水平要求进行鉴别,一次来确认鉴别物是否为生药,或是否已失去药性。
且由于其专业鉴别水平,我国早在2005年就已经规定只能使用薄层色谱法来鉴别西洋参与人参。
相关鉴别资料结果显示,人参的分子特征是皂苷单体,其余种类都不是此种特点,且同属性不同种类之间分子特征都不尽相同。
薄层色谱分析法及其进展
内容摘要
引言: 薄层色谱法是一种常用的分离和分析方法,具有高分辨率、高分离效率、简 单便携等优点。在药物分析、环境监测、食品安全等领域,薄层色谱法得到了广 泛的应用。本次演示重点探讨了薄层色谱法在定量分析中的应用,旨在为其在相 关领域的应用提供参考。
薄层色谱分析法及其进展
01 引言
目录
02 薄层色谱分析法
03
薄层色谱分析法的进 展
04 结论
05 参考内容
引言
引言
薄层色谱分析法是一种广泛应用于化学、生物、医药等领域的分离和分析方 法。该方法具有操作简单、分离效果好、灵敏度高、适用范围广等优点,尤其在 中药有效成分分析方面具有独特的优势。本次演示将详细介绍薄层色谱分析法的 原理、基本概念、实验方法及其进展情况,以期为相关研究提供参考。
结论
然而,与高效液相色谱法、气相色谱法等现代分析方法相比,薄层色谱分析 法的分离效率和灵敏度仍存在一定差距。在实际应用中,应根据具体实验要求和 样品特性选择合适的方法。同时,加强薄层色谱分析法的理论研究和应用探索, 将有助于提高中药材的质量控制水平,为中药材的开发和利用提供有力支持。
参考内容
内容摘要
2、薄层色谱分析法与其他分析 方法的比较
2、薄层色谱分析法与其他分析方法的比较
薄层色谱分析法虽然具有诸多优点,但也存在一定的局限性。与高效液相色 谱法、气相色谱法等相比,薄层色谱分析法的分离效率和灵敏度可能存在一定差 距。但是,薄层色谱分析法具有实验操作简便、样品用量少等优点,使其在一些 特定情况下仍具有应用价值。在实际应用中,应根据具体实验要求和样品特性选 择合适的方法。
薄层色谱法的应用
薄层色谱法的应用薄层色谱法(Thin Layer Chromatography,简称TLC)是一种常用的分离和检测分析方法,广泛应用于药学、食品分析、环境监测、化学合成等领域。
它是液相色谱法的一种形式,利用液体相和固定相之间的分配作用进行物质的分离。
以下将从不同领域的应用角度来介绍薄层色谱法的应用。
1.药学领域:薄层色谱法广泛用于药物分析和质量控制领域。
在药学中,常用于对合成物的纯度和反应物的消耗进行分析。
通过TLC可以快速、简单地确定药物的成分,并有效监测有害杂质。
此外,薄层色谱法也可用于定量分析,通过比色法或显色剂与化合物的反应,可以定量测定样品中化合物的含量。
2.食品分析领域:薄层色谱法在食品分析中也有广泛应用。
例如,常用于食品添加剂的分离和检测,如防腐剂、甜味剂和色素等。
TLC可用于快速鉴定样品中的食品添加剂,并控制其使用合法性和安全性。
此外,薄层色谱还可以用于食品中残留农药和重金属的分析,以保证食品的质量和安全。
3.环境监测领域:薄层色谱法可用于环境样品中有机和无机成分的分离和定量分析。
例如,在水体中,可以用薄层色谱法进行对多环芳烃、酚类、农药等有机污染物的分析。
在土壤和空气中,薄层色谱法可用于检测有机溶剂、挥发性有机化合物和环境中的重金属离子等。
4.化学合成领域:在有机化学的合成过程中,TLC常用于监控反应物的消耗和产物的纯度。
它是一种非破坏性的分析方法,对样品消耗小,不需要耗费大量药品和试剂。
通过TLC的分析结果,可以快速判断反应的进行情况,并及时采取调整措施以提高合成效果。
总的来说,薄层色谱法作为一种简单、灵敏和经济的分析方法,被广泛应用于不同领域。
它可以用于分离和检测各种化合物,包括药物、食品添加剂、环境污染物和有机合成产物等。
同时,TLC还具有快速、可视化的特点,使其成为一种常用的分析技术。
薄层色谱技术在中药质量控制中的应用
薄层色谱技术在中药质量控制中的应用中药是我国历史悠久的传统医学,具有保健、治疗和预防疾病的功效。
但由于中药的组分复杂、质量易受环境和种植用药条件影响,因此,如何进行中药质量的控制和评价,一直是中药研究的重要课题。
薄层色谱技术是一种常用的色谱分析方法,具有分离简单、速度快、灵敏度高等优点,因此在中药质量控制中得到了广泛应用。
一、色谱技术在中药质量控制中的应用色谱技术作为一种分离、检测药物成分的有效手段,在中药质量控制中有着广泛的应用。
其中,薄层色谱技术具有以下几点优势:1. 分离简单:薄层色谱技术操作简单,分离时间较短,只需少量样品即可完成。
2. 灵敏度高:薄层色谱技术可对微量物质进行分析,灵敏度高。
3. 普适性强:由于薄层色谱技术适用于多种不同类型的物质,因此在中药质量控制中的应用领域很广。
二、薄层色谱技术在中药指纹图谱中的应用中药指纹图谱是中药研究中广泛采用的一种质量控制方法,是通过对中药制剂进行化学成分分析,建立起中药成分的“指纹图谱”,用于中药质量评价和鉴别。
薄层色谱技术被广泛应用于中药指纹图谱的建立中,其具体操作流程如下:1. 采用合适的溶剂体系,将中药中的有效成分溶解。
2. 用薄层硅胶板(TLC板)或多盘薄层板分别分离药物成分。
3. 根据上色的方式,经过展开,鉴别、扫描等操作,获得中药指纹图谱。
通过建立中药指纹图谱,可以进行中药质量的评价和鉴别,为中药的质量控制提供了基础依据。
三、薄层色谱技术在中药炮制过程中的应用中药炮制是指对中药材进行一定的预处理工序,以改变其内在成分组成、性质和药效等等,来达到提高其药效和质量的目的。
薄层色谱技术在中药炮制过程中的应用包括以下几方面:1. 对中药材的炮制过程进行有效的监测和评估,提高中药质量。
2. 对比分析研究不同炮制过程对中药材中活性成分的影响。
3. 对照标准,评价不同炮制工艺下中药材的质量,并确定优化的炮制工艺。
通过这些应用,薄层色谱技术在中药炮制过程中起到了重要的作用,以便更好地控制中药的质量。
定量薄层色谱法的现状与展望
定量薄层色谱法的现状与展望
定量薄层色谱法在分析实验学领域有着重要的地位,它被广泛应用于环境分析、医药分析、食品检测、兽药分析和石油分析等中。
本文综述了定量薄层色谱(TLC)法在分析科学研究中的研究进展和应用,并就TLC法的发展前景提出了展望。
一、定量薄层色谱法的历史
定量薄层色谱法(TLC)起源于20世纪50年代。
当时,德国学者Kleeberg首先对有机化合物进行了薄层色谱分离,并发现可以用荧光物质来检测分子结构。
后来,Stahl德国学者建立了TLC技术,开发了荧光检测的理论和方法。
这些发现为TLC法发展奠定了坚实的基础。
二、定量薄层色谱法的现状
在分离阶段,TLC使用柱斑分离和渐变溶剂系统等技术来分离和鉴定有机物。
分离的效果取决于柱底Material、渗透谱、样品浓度以及溶剂性质等因素。
在可见光检测阶段,TLC使用染料染色法、表面活性剂染色法、比色法等技术来检测和鉴定有机物。
薄层色谱法在当前中药质量标准中的应用探讨
一、引言近年来,薄层色谱法作为一种简便、快速、准确的分析方法,得到了广泛应用。
特别是在中药质量标准的制定和审核中,薄层色谱法的应用越来越受到重视。
本文旨在探讨薄层色谱法在当前中药质量标准中的应用情况,并分析其优势和局限性。
二、薄层色谱法在中药质量标准中的应用1. 方法原理薄层色谱法是一种基于物质分离、鉴定和定量的分析方法。
它通过将样品溶液涂布在薄层板上,利用在固定相上运动的色谱分离原理,实现对不同化学成分的分离和定量。
在中药质量标准中,薄层色谱法通常用于中药原料药和中成药的质量鉴定、含量测定和成分分析。
2. 应用范围薄层色谱法可以对中药中的多种成分进行检测和鉴定,如生物碱、黄酮类、皂苷、挥发油等。
它适用于中药药材、中药饮片、中药提取物、中药制剂等各个环节的质量标准制定和审核。
在一些特殊的情况下,薄层色谱法还可以用于判断中药的真伪和地域来源。
3. 实际应用目前,薄层色谱法已经被纳入了我国《中华人民共和国药典》和《中药标准》等质量标准中。
许多中药的质量标准中都对薄层色谱法的操作规程、色谱条件和质量评价进行了详细规定。
在生产和质检过程中,许多医药企业也积极采用薄层色谱法进行中药成分的分析和控制。
三、薄层色谱法的优势1. 检测速度快相比于高效液相色谱法和气相色谱法,薄层色谱法的检测速度更快,一般情况下只需要几十分钟到数小时即可完成分析。
这对于需要大批量样品分析的中药生产企业来说,大大提高了检测效率。
2. 操作简便薄层色谱法的操作相对简单,不需要复杂的仪器设备,只需薄层板、样品溶液、显色剂等简单实用的试剂即可完成分析。
这降低了中小型企业引入该技术的门槛,也方便了基层医疗单位进行快速检测。
3. 成本低廉薄层色谱法所需的设备和试剂成本相对较低,对于一些经济条件有限的单位来说,采用薄层色谱法进行质量检测是一种经济实惠的选择。
四、薄层色谱法的局限性1. 分离效果受限由于薄层色谱法对于分离效果和分辨率的要求较高,对于某些复杂的中药成分,可能无法完全分离,导致检测结果不够准确。
薄层色谱点样仪应用领域
薄层色谱点样仪应用领域薄层色谱点样仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、医药、环境等领域。
下面将从这些领域分别介绍薄层色谱点样仪的应用。
1. 化学领域:薄层色谱点样仪在化学领域中有着广泛的应用。
首先,它可以用于分离和鉴定化合物。
通过在薄层色谱板上涂抹待分离的混合物,然后将其置于薄层色谱点样仪中进行分析,可以得到各个组分的相对迁移率和相对含量,从而实现化合物的分离和鉴定。
此外,薄层色谱点样仪还可以用于分析反应的进程和产物。
通过在反应过程中取样,然后在薄层色谱板上进行分析,可以了解反应的进程和产物的生成情况。
2. 生物领域:薄层色谱点样仪在生物领域中也有着重要的应用。
首先,它可以用于分离和鉴定生物样品中的化合物。
例如,可以用薄层色谱点样仪分离和鉴定植物中的活性成分,如生物碱、黄酮类化合物等。
此外,薄层色谱点样仪还可以用于分析生物样品中的代谢产物。
通过在薄层色谱板上进行分析,可以了解代谢产物的种类和含量,从而研究生物样品的代谢过程。
3. 医药领域:薄层色谱点样仪在医药领域中也有着广泛的应用。
首先,它可以用于药物的分离和鉴定。
通过在薄层色谱板上进行分析,可以得到药物的相对迁移率和相对含量,从而实现药物的分离和鉴定。
此外,薄层色谱点样仪还可以用于药物的质量控制。
通过比较待测样品与标准品的色谱图,可以判断待测样品中是否含有异常成分,从而保证药物的质量。
4. 环境领域:薄层色谱点样仪在环境领域中也有着重要的应用。
首先,它可以用于环境样品中有机污染物的分离和鉴定。
通过在薄层色谱板上进行分析,可以得到有机污染物的相对迁移率和相对含量,从而了解环境样品中有机污染物的种类和含量。
此外,薄层色谱点样仪还可以用于环境样品中有机污染物的监测。
通过定期对环境样品进行分析,可以了解有机污染物的变化趋势,从而评估环境的污染程度。
综上所述,薄层色谱点样仪在化学、生物、医药、环境等领域都有着广泛的应用。
它可以用于分离和鉴定化合物,分析反应的进程和产物,分离和鉴定生物样品中的化合物,分析生物样品中的代谢产物,药物的分离和鉴定,药物的质量控制,环境样品中有机污染物的分离和鉴定,以及环境样品中有机污染物的监测。
2023年薄层色谱扫描仪行业市场规模分析
2023年薄层色谱扫描仪行业市场规模分析一、市场概述薄层色谱扫描仪是一种在化学分析中广泛使用的仪器,常用于药物分析、食品安全检测、环境污染检测、生物体内物质代谢研究等领域。
随着人们对生物、食品、药品等安全性的更高要求,薄层色谱扫描仪的需求也越来越大。
目前,全球薄层色谱扫描仪市场规模正在不断扩大,主要是由于新兴市场和食品、药物等行业对于薄层色谱扫描仪的需求增加。
在全球经济现状不尽如人意的背景下,薄层色谱扫描仪行业仍然保持持续增长的势头,市场前景广阔。
二、市场规模薄层色谱扫描仪的市场规模呈增长趋势。
根据市场研究,2019年全球薄层色谱扫描仪市场规模已经超过3.5亿美元,预计到2026年将达到5亿美元,年均复合增长率将保持在4%左右。
细分领域来看,在食品安全检测领域,薄层色谱扫描仪的市场规模较大,占据了整个市场的60%以上;在药物分析领域,薄层色谱扫描仪的市场规模也较为庞大,占据了20%~30%的市场份额;在环境污染检测领域,薄层色谱扫描仪的市场规模也逐年扩大。
三、市场主要厂商目前,薄层色谱扫描仪市场主要厂商主要有Waters、Agilent、Shimadzu、Bruker 等。
这几家公司都是全球知名化学分析仪器厂商,以及薄层色谱扫描仪市场的领导者。
此外,中国厂商也在不断崛起。
比如,北京工业大学以其研制的“彩层选品”薄层色谱系统在国内外市场上崭露头角;上海石莉仪器有限公司的薄层色谱扫描仪销售收入逐年增长。
四、市场机会与挑战机会:1、市场需求增长:随着人们对食品安全、药品安全以及环境污染等问题的不断关注,这些领域对薄层色谱扫描仪的需求也将会逐年增加。
2、技术创新: 随着技术的不断突破和应用的不断扩大,薄层色谱扫描仪的技术也将不断更新,这对市场想来说将更加有利。
挑战:1、市场竞争:目前薄层色谱扫描仪市场的竞争比较激烈,各家企业都在不断推出新产品,而且市场上已有的厂商实力较强,对新厂商的进入有一定的制约。
2、价格压力:随着市场的竞争加剧,厂商间的价格战也将会日益激烈,厂商们要保持自身的盈利能力将面临很大的压力。
定量薄层色谱法的现状与展望
符及含[ 号 其 意5 ]
尽管 改性硅 胶种 类 繁多 , 硅胶 仍然是 用得最 广 泛 的薄层色谱固定相 。 这种状况将持续 下去。 选择 在 固定相时 , 当充分认识 到 , 应 在包括薄 层色谱在 内的 液相色谱中 , 一般同时存在 不只是一种分离机理 。 例 如, 使用烷基键 合固定 相时 , 由于键 合率并非百分之
Cr ag 璏 oe T C 。 h mtr M dn ) 在涉及分离分析内 o o. r L 容
的出版物中, 几乎都能找到有关薄层色谱法的章节
和论文 。 一种 定量分 析方 法要 获 得广泛 应 用 , 必须 满足
胶等, 是具有中等极性的固定相。随着流动相的不
同, 这类 固定相 可 能表 现 为极 性 ( 能 团起 主 导 作 官 用) 或疏水性 ( 烷基起主导作用 ) 丙 。图 1 概括 了目前
测量在 R = 0 f 10 间能完 全分 开( s 10 .之 R = .)
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Z 和 Z 分别 为原点 和斑 点 中心距板 下沿的距 离 , 0 f b 0 和 b分别 为由外推法得到的 R = 0 10 1 f 和 . 处扫描峰 的 半 高宽。 显然 , 离数 受点样技 术影 响极大 。 分 点样 原点要充分小 。
度 则达最 大值的 7%。 是满足 定量要求 的基本分 5 这
离度范围 。
多次展开 的分离数大于 一维 单次展开 所能达到 的分 离数 。 展开时 , 二维 分离数 要小于两次 一维展 分 离 箍开 数的乘积 , 10 10 在 0 5 之间 , 当于高效液 相色谱 这相 所能实现的分离数 。 实践 中 , 在 可通过 降低溶 质扩 散 系数、 采用 更均 匀的薄 层和选 用具 有适 当动力学 参 数的流动相体系等途径来增大分离数 。
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2014-2015第一学期课程考查论文课程名称:现代分离方法与技术论文标题:薄层色谱的最新应用及进展摘要: 介绍常规薄层色谱和几种高效薄层色谱分析方法,薄层色谱与红外光谱、表面增强拉曼光谱、核磁共振、质谱、电化学等联用检测技术,以及薄层色谱与联用检测技术在医药、生物制品、毒物、环境有害物质、食品及其他领域定性定量分析中的应用,并对其前景进行了展望。
关键词:薄层色谱分析;质谱计;胶束薄层色谱;红外光谱;拉曼光谱;电化学检测;硅胶板;专业班级:学号:姓名:考查时间:2015年1月2日(以下论文正文:标题4号黑体,正文小4号宋体,英文和数字Times New Roman)薄层色谱的最新应用及进展薄层色谱(thin layer chrom atography, TLC)是一种快速、简便、高效、经济、应用广泛的色谱分析方法。
薄层色谱的特点是可以同时分离多个样品, 分析成本低, 对样品预处理要求低, 对固定相、展开剂的选择自由度大 ,适用于含有不易从分离介质脱附或含有悬浮微粒或需要色谱后衍生化处理的样品分析。
TLC广泛地应用于药物、生化、食品和环境分析等方面, 在定性鉴定、半定量以及定量分析中发挥着重要作用。
常规的 TLC法存在展开时间长、展开剂体积需求大和分离结果差等缺点。
高效薄层色谱法是近年来迅速发展的一种高效、快速、操作简便、结果准确、灵敏度高和重现性好的薄层色谱新技术已广泛用于各个领域,下面对薄层色谱方法、薄层色谱检测技术层色谱应用的新进展进行介绍。
1.常规的薄层色谱方法TLC分离的选择性主要取决于固定相的化学组成及其表面的化学性质。
常规薄层色谱的固定相为未改性的硅胶、氧化铝、硅藻土、纤维素和聚酰胺等 , 平均颗粒度 20μ m, 点样量 1 ~ 5μ L,展开时间 30~ 200m in, 检测限 1 ~5ng。
以正相色谱占主导地位,设备简单, 所需资金投入少 ;不足之处是分离所需时间长 ,有明显的扩散效应。
周漩等[ 1]在硅胶 G薄层板上用氯仿 - 乙酸乙酯 -甲醇- 水(体积比 15: 40:22: 10)作展开剂, 测定了人参皂甙的 R f值 ,并计算描述了在正相薄层色谱中人参皂甙结构与保留值之间的关系。
谢丽华等以乙酸乙酯 -无水乙醇- 水 (体积比 4: 1: 0. 6)为展开剂 ,玄参的特征性有效成分哈巴俄苷 (harpagoside)和哈巴苷 (harpagide)为对照品 ,对不同产地玄参药材以及数种易混淆药材进行检测,建立了中药玄参薄层色谱鉴别法 ,方法操作简便、准确、可靠。
1.1高效薄层色谱高效薄层色谱(HPTLC)采用更细、更均匀的改性硅胶和纤维素为固定相 , 对吸附剂进行疏水和亲水改性 ,可以实现正相和反相薄层色谱分离,提高了色谱的选择性。
C2 、C8和 C18化学键合硅胶板为常见反相薄层板。
高效板厚平均 100 ~ 250μ m、点样量 0. 1 ~ 0. 2μ L, 展距 3 ~ 6cm,展开时间 3 ~20m in,最小检测量 0. 1 ~ 0. 5μ g,较常规 TLC可改善分离度 ,提高灵敏度和 34重现性 ,适用于定量测定。
1.2棒状薄层色谱棒状薄层色谱(TLC- F ID)是用石英棒作支持物涂上硅胶, 点样、溶剂展开。
样品在色谱棒上分离后,将棒通过适当的机械传动装置穿过氢火焰离子化检测器火焰中心 ,使化合物燃烧裂解 ,形成离子碎片和自由电子, 再由电极收集并产生与化合物量成正比的电流信号, 从而测出各物质的含量(图 1)。
该方法优点是灵敏度高,操作简便, 薄层棒可反复使用, 通用性好 ,可用于非挥发性、没有可见及紫外吸收、没有荧光以及衍生化困难的有机化合物的定性定量分析, 被广泛地应用于工业、食品、药物及医学等领域。
利用 TLC-FID方法测定了不同来源、不同种类的催化裂化原料油的烃族组成。
将重油样品用甲苯溶解后点在 SIII 型色谱棒上,正庚烷和甲苯分次展开后, 转移到氢火焰上扫描,得到试样中饱和烃、芳烃、胶质以及沥青质的分离薄层色谱图。
1.3加压薄层色谱加压薄层色谱(OPLC)是指在水平的薄层色谱板上施加一弹性气垫。
展开剂不是靠毛细作用力 ,而是靠泵压被强制流动,因此可以采用更细颗粒的吸附剂和更长的色谱板,分离所需时间缩短,扩散效应减小, 分离效果更好。
1.4离心薄层色谱离心薄层色谱(CTLC)又叫旋转薄层色谱, 是一种离心型连续洗脱的环形薄层色谱分离技术 ,主要是在经典的薄层色谱基础上运用离心力促使流动相加速流动。
离心力用于分离, 可以减少破坏,对沸点高、分子量大的化合物有利 ,可用于分离 100mg左右的样品。
使用商品化生产的离心薄层色谱仪 ,仪器结构简单。
尽管其分辨率低于制备型 HPLC, 但操作简便 ,分离时间短, 并且无须将吸附剂刮下即可将产物洗脱下来 ,广泛应用于合成和天然产物的制备分离。
采用离心薄层色谱法提取大豆磷脂酰胆碱 (SPC), 速度快, 溶剂消耗量少, 制备样品量大,成本低。
用硅胶GF254、和CaSO4.H2O,加聚丙烯酸钠水溶液混合均匀,铺制薄层盘,烘干,薄层盘可重复使用5次以上,洗脱液:CHC l 3- CH3OH- H2O。
2.薄层色谱检测方法薄层色谱的定量检测有吸收测定法、荧光测定法和荧光猝灭法。
对在可见及紫外光区有吸收的化合物可用钨灯和氘灯在 200 ~ 800nm范围进行透射和反射吸收法测定。
化合物本身或者经过色谱前和色谱后衍生化生成对紫外有吸收并能放出更长波长的化合物适用荧光法测量,荧光法灵敏度高, 最低可测至 pg 级。
本身无颜色、又无特征紫外吸收或荧光, 并且不易衍生的化合物可采用荧光猝灭法测量, 使用含有荧光剂的薄层板。
薄层色谱扫描仪的常见扫描方式有直线扫描、锯齿扫描、飞点扫描、圆形扫描、倾斜扫描和多通道自动扫描等, 分别采用单波长或双波长的测光形式。
除此之外 ,薄层色谱还可与其他分离分析技术联用, 更有利于化合物的定性鉴别和定量检测。
2.1薄层色谱-傅立叶变换红外光谱联用检测化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息 ,是定性的有力手段 ,也可以用于定量。
目前薄层色谱和红外技术联用主要采用原位法、光声光谱检测法(PAS)、自动洗脱物转移法和红外显微镜法[ 11 ] 。
原位法是采用改装DRIFTS附件, 由步进马达驱动TLC板, 对色谱斑点进行红外测量。
由于TLC固定相有强红外吸收 ,分析物吸收带容易发生畸变。
光声光谱法是将TLC板上附着有分析物的固定相依次转移到PAS附件中进行FT IR-PAS分析, 再用差谱方法扣除固定相的吸收,得到分析物光谱图。
同原位一样,固定相的强红外吸收会对分析物光谱产生干扰。
自动洗脱转移法使用TLC-FTIR自动接口。
样品在常规板上展开后,将板旋转90°,用螺丝固定在带有样品杯的金属部件上, 杯中充有KBr或KCl粉末,杯底部的金属丝芯和TLC板接触, 将板置于转移附件里 ,展开的各组分会被转移附件罐里的溶剂推向顶部 ,借助金属丝芯的毛细作用进入杯中。
转移完 ,用干燥空气流吹洗各样品杯表面,使杯中溶剂挥发, 组分沉积在杯顶部的KBr表面上,最后进行红外扫描。
红外显微镜法是用氧化钴作固定相涂在显微镜载片上,样品在氧化钴上展开后直接用红外显微镜测量, 用氧化钴代替硅胶和氧化铝 ,可消除固定相的干扰。
2.2薄层色谱-拉曼光谱联用检测拉曼光谱和红外光谱都属分子振动光谱,前者为散射光谱,后者为吸收光谱,分子偶极矩越大, 红外吸收强度越大;振动时分子极化率改变越大, 拉曼散射越强, 所以通过两种光谱的相互配合、补充,可以更好地解决化合物结构测定问题。
薄层色谱和表面增强拉曼光谱(SERS)联用较多。
表面增强拉曼要求检测的分子必须含有芳环、杂环、氮原子、硝基、氨基、羧酸基以及磷、硫原子, 因为这些基团可通过孤电子对或π电子与表面增强基底相互作用,从而产生拉曼散射增强效应 ,样品用量可低至数微克。
常用表面增强基底为银溶胶 ,通过硝酸银、柠檬酸三钠经氧化-还原反应制备 ,该银胶具有很强的表面增强活性,滴洒在薄层斑点原位 ,水分挥发干后测 FT-SERS谱。
应用 TLC- FT-SERS技术对天然药物钩藤生物碱中一对异构体 (钩藤碱与异钩藤碱 )进行高灵敏度的分离和斑点原位特征拉曼光谱检测 ;并应用 TLC- FT-SERS技术原位斑点获得中草药麻黄中麻黄生物碱衍生物中一对关于手性碳的光学异构体 (去甲基麻黄碱和去甲基伪麻黄碱 )的指纹光谱,原位样品仅需 16μg 。
便携式薄层色谱━拉曼光谱联用仪2.3薄层色谱-质谱联用相比其他联用技术,质谱是一种灵敏度高、选择性好、可提供丰富的组成和结构信息、能够进行有效定性的现代分析手段。
薄层色谱与质谱的联用,实现了优势互补, 更利于复杂样品的定性。
由于分离后的薄层色谱体系包括过量吸附剂、粘和剂、荧光指示剂,残余溶剂和盐等,每一个斑点都很难达到完全纯净 ,因而对质谱的接口提出了更高的要求。
目前常见的接口技术有以下几种 :①提纯直接引入法。
提纯直接引入法是实现 TLC- MS联用的最简单方法, 也是广泛采用的方法。
在这种方法中, TLC和MS的联用是离线的, 薄层色谱仅作为一种分离提纯方式。
样品经薄层色谱分离后 ,斑点从板上转移,用适当的溶剂洗脱,蒸去溶剂后精制得纯品, 再将纯品注入质谱计进行分析。
②热蒸发法。
该方法适用于易挥发、热稳定、分子量小的样品 ,样品分子受热蒸发,从而直接同吸附剂分离。
③特殊洗脱技术。
特殊洗脱技术包括许多设计巧妙的仪器装置和方法, 使溶剂能有效将样品洗脱并迅速转移至质谱计, 连续性好。
④毛细管技术。
毛细管可以广泛用于TLC- MS接口上。
利用高温高压迫使溶剂从薄层板转移至坯中渗滤,从而使样品快速流过毛细管,直接进入快原子轰击电离 (FAB)室或其他电离室, 这与加压薄层色谱原理相似 ,但不需要泵,设备小巧易制, 连续性好。
其次,实现 TLC与 MS联用, 还要考虑质谱中样品分子的电离方法。
传统的电子轰击源 (EI)和化学电离源 (CI)均可应用于 TLC- MS。
还有一些新的分子离子化方法 ,如快原子轰击 (FAB)、二次离子质谱 (SIMS)和基质辅助激光解吸 (MALD)等。
这些新的离子源的使用, 使 TLC- MS在化合物定性方面更加快速、准确、灵活 ,大大扩展了薄层色谱的应用。
除此之外,还发展有 TLC- MS- MS技术。
串联质谱可提供比单一质谱更详细的信息 ,且不受背景离子的干扰,不受共色谱体系污染。
将串联质谱同薄层色谱联用 ,同TLC- MS联用一样 ,可采用“手动方式或”“仪器方式”连接。
此技术广泛应用于合成化合物和天然产物。
采用dart质谱鉴定中草药薄层色谱中标记化合物2.4薄层色谱-电化学方法联用用薄层色谱分离出肉豆蔻科植物色素抗氧化剂 ,并用循环伏安法研究了它们的氧化还原性质。