环境监测作业指导书

环境监测作业指导书1 目的1.1 准确、快速测定地面水和工业废水中pH、悬浮物、挥发酚、氰化物、COD、油类、氨氮、重金属、六价铬等项目，使废水污染物控制在《钢铁工业水污染物排放标准》之内，有效地保护好环境。

1.2 确保环境空气中PM10、二氧化硫、二氧化氮、降尘的监测数据质量，防止监测过程造成污染环境。

1.3 准确测定企业厂界噪声，防止企业噪声对环境造成污染，为噪声治理和评价提供依据。

1.4 监测工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有害物质是否符合国家或地方现行排放标准，评价净化装置的性能和使用情况、污染防治措施的效益，为空气质量管理与评价提供依据。

2 适用范围适用于本公司范围内：地面水、工业废水中pH、悬浮物、挥发酚、氰化物、COD、油类、氨氮、重金属、六价铬、环境空气中PM10、二氧化硫、二氧化氮、降尘的测定、厂界噪声的, 工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有害物质等项目的测定。

3 管理职责监测人员负责试剂配制、玻璃器皿的清洁卫生及分析废液、废弃物的收集、分类处理；负责监测仪器的调试、保养和日常维护；负责计算填报监测原始记录、分析结果。

严格按操作规程和标准分析监测，监测数据实行三级审核后由站长报出。

4 工作程序按年度工作计划开展对废水、环境空气、噪声、降尘、工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘进行监测，工业废水监测如有超标情况，则对超标项进行跟踪采样监测，凡是超标数据及时通报相关部门，作好《信息交流台帐》的记录。

4.1 pH测定4.1.1 试剂pH标准缓冲溶液(pH 6.865、pH 9.180 25℃)，当被测样品pH过高或过低时，应考虑配制与其pH值相近似的标准溶液校正仪器。

4.1.2仪器酸度计或离子活度计，玻璃电极与甘汞电极、复合电极。

4.1.3 样品保存最好现场测定。

否则，应在采样后把样品保持在0-4℃，并在采样后6h之内进行测定。

4.1.4 仪器校准操作程序按仪器说明书进行，水样与标准溶液温度必须是同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。

用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH值不超过2个pH单位。

从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干，再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH值大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH(S)值之差大于0.1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题，当三者均正常时，方可用于样品的测定。

4.1.5 样品测定测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇匀，静置，待读数稳定后记录pH值，填写《水质分析原始记录》。

4.1.6 玻璃电极在使用前事先放入蒸馏水中浸泡24h以上。

必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷之间不得有气泡，以防断路。

甘汞电极中饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但必须注意氯化钾不可过多，以防止堵塞与被测溶液的通路。

玻璃电极表面受到污染时，需进行处理，如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解，对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。

电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。

注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。

4.1.7 测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯，以免搅拌时碰坏。

为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发，在测水样时之前，不应提前打开水样瓶。

4.2 悬浮物测定4.2.1 采样所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净，再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。

在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。

然后，采集具有代表性的水样500～1000mL ，盖严瓶塞。

4.2.2 样品的贮存采集的水样应尽快分析测定，如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天，不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。

4.2.3 滤膜准备用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于己编号的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干，半小时后取出，置干燥器中冷却至室温，称重，反复烘干、冷却、称量，直至相邻两次称量的重量差小于0.2mg ，填写好《称量记录》。

4.2.4 过滤与称量量取充分混合均匀的试样100ml 过滤，使水分全部通过滤膜，再以每次10ml 蒸馏水连续洗涤三次。

过滤完成后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干，一小时后移入干燥器中，冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至相邻两次称量的重量差小于0.4mg 为止，填写好《称量记录 》。

4.2.5 结果计算：610VB A )悬浮物含量(mg/L ⨯-= 式中：A —悬浮物+滤膜+称量瓶重量（g ）B —滤膜+称量瓶重量（g ）V —试样体积（mL ）4.2.6 废滤纸的处理：测定过程中所用完的废滤纸装入垃圾桶，统一处理，最大限度减少对环境的二次污染。

4.3 挥发酚的测定4.3.1 采样与样品用玻璃器皿采集水样。

水样采集后，应立即检查有无氧化剂的存在，必要时加入过量的硫酸亚铁，并加磷酸至pH 约 4.0，再加硫酸铜以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时在5-10℃冷藏，于24h 内测定。

4.3.2 水样预蒸馏量取250mL 水样置蒸馏瓶中，加数滴粒小玻璃珠以防暴沸，加二滴甲基橙批示液，用磷酸溶液调节至pH4.0，加5.0mL 硫酸铜溶液，再向蒸馏瓶中加入约25mL 蒸馏水，连接冷凝器和250mL 量瓶，加热蒸馏至馏出液250mL ，停止加热，待分析用。

4.3.3 标准曲线的绘制取7支50mL 比色管分别加入0，0.5，1.0，3.0，5.0，7.0，10.0酚标准溶液(含酚10.0mg/L)，加水至50mL 标线。

加入0.5mL 缓冲溶液，混匀，pH 控制在10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL ，混匀，再加入1.0mL 铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10min 立即于510nm 处，以试剂空白为参比，用20mm 比色皿比色，记录下吸光度，填写《标准曲线绘制记录》，绘制标准曲线。

4.3.4 样品的测定分取适量馏出液放入50mL 比色管中，用绘制标准曲线(4.3.3)的步骤测定样品的吸光度，填写《水质分析原始记录》。

4.3.5 结果计算1000Vm g/L)挥发酚（以苯酚计，m ⨯=式中：m—从标准曲线上查得的酚含量Ｖ—水样体积4.3.6 酚标准溶液由专人配制，包括苯酚的领用和管理遵守化学试剂的管理制度。

缓冲溶液必须在通风良好的通风柜中配制，为防止氨水挥发，所有试剂保存在冰箱中。

4.3.7 生活饮用水、地面水等含酚低的水样，测定时要用氯仿作萃取剂，标准曲线的酚含量改为1.00mg/L，萃取后，再比色。

同时应该注意，氯仿是有毒试剂，监测人员要尽量避免呼吸它的蒸汽和喷溅到皮肤，萃取最好在通风良好的地方进行。

4.4 氰化物的测定4.4.1 采样与样品用玻璃器皿采集水样，采集后的水样，必须立即加NaOH固定，每升水样加0.5gNaOH，控制样品的pH值大于12。

采集的水样如不即时测定，必须将样品存放在冷暗处，于24h内测定。

4.4.2 样品预蒸馏在100mL接收管中加入10mL2%NaOH溶液，作为吸收液。

量取200mL 水样置蒸馏瓶中，加入数粒玻璃珠，加7-8滴甲基橙指示剂，然后加入10mL 硝酸锌，迅速加入5mL酒石酸溶液，立即盖好瓶盖，使瓶内溶液保持红色，打开冷却水，以2-4mL/min馏出液速度进行加热蒸馏，当接收瓶内溶液近100mL时停止蒸馏，用少量水洗涤馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，待测定用。

4.4.3 标准曲线绘制分别向8支25mL具塞比色管中加入KCN标准溶液0，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL ，各加0.1%NaOH 溶液至10mL ，向各比色管中加入磷酸盐缓冲液5mL ，混匀，迅速加入0.2mL 氯胺T 溶液，立即塞紧塞子，混匀，放置3-5min 后，向各管中加入5mL 异烟酸－吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至刻度，在25-35℃的水浴中放置40min 后，以零浓度空白为参比，于638nm 处比色，记录吸光度，填写好《标准曲线绘制记录》，绘制标准曲线。

4.4.4 样品的测定取10mL(视氰化物含量定)馏出液于25mL 具塞比色管中，然后按标准曲线制作(4.4.3)步骤进行操作，测量样品的吸光度，填写《水质分析原始记录》。

4.4.5 结果计算21V V V m )L /mg (⨯=氰化物含量 式中：m —从标准曲线上查出的氰化物含量V —样品体积V1—馏出液体积V2—样品显色吸取馏出液的体积4.4.6 HCN 属于剧毒物质，在测定过程中的每一步骤要做到迅速，并随时塞好塞子，氰化物标准溶液的配制、包括KCN 的领取、标定由专人负责、保管，另外监测用试剂必须保存在冰箱中。

4.5 化学耗氧量（COD ）的测定4.5.1 仪器与试剂4.5.1.1 仪器按操作说明书安装和准备。

4.5.1.2 D1、D（100个样）：将一瓶固体粉状D1或D试剂放于100mL 烧杯中，加入75mL蒸馏水。

在不断搅拌下加入2mL硫酸直至溶解，如难溶可微热备用。

4.5.1.3 小瓶（100个样）：将一瓶固体粉状E试剂放于1000mL烧杯中，加入500mL硫酸（AR，比重为1.84），过夜或微热即可溶解，摇匀后移入500mL棕色细口瓶中。

4.5.1.4 反应管的清洗与干燥反应管第一次使用时先用洗液处理，然后用自来水、蒸馏水冲洗，烘干后备用。

4.5.2 样品的采集与保存若取样后推迟分析则用浓硫酸酸化至pH小于2保存。

4.5.3 测定步骤检查恒温器指示实际温度在165±1.5℃后，准确量取2.5mL蒸馏水和试样于反应管中，加入D试剂0.7mL，然后缓慢加入E试剂4.8mL，加完后溶液上下应当颜色均匀，插入加热炉，10分钟后，取出反应管，放置在空气冷却器试管孔内，2分钟后，小心向反应管加入2.5mL蒸馏水，2分钟(当室温高时，可延长至4分钟)后，取出反应管，以蒸馏水处理的溶液为空白，于610nm处比色，记录吸光度，填写《水质分析原始记录》。

4.5.4 结果计算：COD(mg/L)=1505×测定的吸光度4.5.5 COD测定必须严格控制试剂加入顺序、反应时间和温度。

4.5.6 严禁用水往硫酸里倒入，为使溶液均匀，在加入D试剂后，一定沿反应管壁缓缓加入E试剂，若溶液分层，必须重新取样。

4.6 石油类和动植物油的测定4.6.1 仪器与试剂4.6.1.1 红外分光测油仪4.6.1.2 20mg/L标准油贮备液4.6.1.3 符合仪器技术要求的分析纯四氯化碳4.6.1.4 1:1盐酸溶液4.6.2 采样和样品保存：油类物质样品要单独采样，不允许在实验室内再分样。