ARES用户操作手册
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ARES 流变仪
用户操作手册
目录
第一章 ARES介绍 (3)
第二章校准ARES (7)
1、扭矩校正 (9)
2、法向力校正 (10)
3、应变校正 (11)
第三章 ARES温度控制系统 (13)
第四章 ARES夹具 (16)
第五章实验过程 (18)
1:动态模式 (20)
2:稳态模式 (23)
3:瞬态模式 (24)
4:测试选项(Options) (28)
第六章 ARES的维护 (33)
1.过滤器维护 (33)
2.空气轴承锁 (33)
3.ARES电源 (33)
4.实验过程 (33)
5.安全信息 (34)
6.寻求帮助 (34)
ARES操作手册第一章 ARES介绍
1)下图为ARES正面图,各个组件如图所示
液氮罐
液晶屏
力学传感器
FCO温控炉
驱动马达
马达和温控炉冷却氮气
液氮汽化器2)下图为ARES侧面图
压缩空气管
控炉压缩空
与压缩氮气
测试头升降按钮
ARES流变仪
3)开机过程
1、打开空压机,待压力表达到规定数值后方可开机,压力表规定数字如下图所示
传感器压力表
调至 35 psi
马达压力表
调至60psi
温控炉压力表
调至40psi
FCO温控炉内压
缩空气与压缩氮
气转换阀
请注意,这些压力在TA工程师调整好后请不要轻易调节。
2、待压力表达到规定数值后,将空气轴承解锁,如下图
、待稳定后,打开位于ARES 后部的主电源开关。
3
液晶屏幕上得温度一项会依次出现CAL1,CAL2,当最终显示温度后运行Orchestrator 软件随机携带的CD-ROM 装入PC ,会自动运行安装程序; 电脑;
;
(请妥善保管随机提供的密码文件) 与ARES 主机联机。
Orchestrator 的安装:将选择English 版本进行安装;
待软件安装完成后,重新启动启动安装好的Orchestrator 操作软件;第一次运行软件,将要求提供注册密码一旦通过密码后,出现如下的对话框
Instrument ID 请输入仪器类型 ARES;
Data Directory 用默认值;
Instrument Type 选择
Shear Strain-Controlled: ARES, RDA, RDS, RFS, RPR, RMS
Instruments Port 选COM1;
Baud Rate 选 38400
Transit Speed 选 Fast
注意,必须将COM1端口的FIFO选项去掉,否则仪器将不能与电脑进行联机,具体方法如下:开始——控制面板——系统——硬件——设备管理器,会出现如下图
选择属性选择端口设置——高级,去掉选项“使用FIFO缓冲区”得到如下图所示
第二章校准ARES
校准工具包如下图所示
校准用标准油
应变校正工具
传感器校正工具
内六角扳手
校正用标准砝码
如下图,将滑轮和校准工具安装在ARES 上
法向力校正夹具
校正用滑轮
安装好后应该如图所示
1、扭矩校正
1.在Orchestrator操作软件中,选择 Utilities > Calibration
Instrument > Transducer Characteristics ;
2.选择 “XducerCal” 按钮,点击 “Zero”按钮;
3.约等待30秒后,仪器传感器清零;
1.如图所示,根据下表将合适的砝码通过塑料线挂在夹具上;
2.在输入点击 “Torque Cal”后,输入相应的扭矩值;
3.点击OK。
4.仪器校准后对照表中最后一项,检查是否在规定范围之内
传感器砝码校正扭矩值量程种类重量扭矩
2、法向力校正
1、如下图所示,将合适的砝码挂在夹具上;
2、在输入点击 “Normal Cal”后,输入相应的轴向力值;
3、点击OK。
4、仪器校准后对照表中最后一项,检查是否在规定范围之内
法向力作用点
砝码
3、应变校正
如下图所示,将应变校正夹具安装在ARES 上
2) 将应变校正用指针装入马达,如前页所示;
利用应变零位调整工具,将指针指向零位,如前页所以;. 板夹具,输入以下参数: 直径:2mm ; 间距:1mm ;
5) 设置一个动态时间扫描实验,参数如下: FREQUENCY 0.3 rad/sec STRAIN 25 % TEMPERATURE Current ambient temperature TOTAL TIME 1000 sec TIME PER MEASUREMENT 10 sec
传感器 砝码 校正 法向力值 量程
种类 重量 法向力
设计一个动态试验
1) 打开驱动马达电源,并设置处于动态模式(dynamic); 3) 4) 在软件中选择平行 注意:不要选择自动读取Gap 作为厚度
6) 开始实验;
7) 确保达到以下现象: a) 软件测试结果应变值 STRAIN 界于 24.90 和 25.10 之间; b) 指针目测应该指向 ± 0.25 radians, 如前所述; 如果不满足,请与TA 公司服务工程师联络。
8) 停止实验.
平行板,装载PDMS 标准油,将gap (间隙)值设置为2mm 。
参数如下,对于100 or 200 FRT/FRTN1传感器,strain 为1%
指针处于零位
指针在实验过程中,目测是否达到预定的应变值。
通过PDMS 试验验证系统校准状况。
首先安装25mm
设置一个动态频率扫描,
试验结束后得到的数据应该与下图类似,其中G’与G”交点求法为,analysis ——G’/G” crossover ,得到的值也应该与下图接近。
系统
1、FCO 强制对流炉
FCO 炉配备有双但愿加热枪,将空气加热后以对流方式吹入样品室,保证炉子内部有最优异的温度稳定性和均匀性,是聚合物熔体和固体测试的首选。
温度控制范围是从-150℃到600℃,加热速率高达60℃/min 。
控温系统如果选用液氮冷却系统,可以降温至-150℃。
FCO 炉可以配备锥板,平板,EVF 等多种夹具,更有玻璃视窗可以观察内部样品变化。
2、PELTIER 温度控制板
第三章 ARES
温度控制
PELTIER 温从-40℃到150℃,是大多数流体测试首选的温度控制方式。
温度传感器PRT 位于下板中心,可以准确测量和控制样品的温度,最大加热/min,控温精度达±0.1℃。
可选用锥板,平板夹具。
度控制板
可以安装在所有ARES 机型上,温度控制范围速率30℃
3、循环流体浴槽(Fluid Bath 2)
循环流体浴槽适用于所有ARES 机型,配有外接液体循环器进行温度的自动控制,温度范围-10℃到150℃。
可以选择锥板,平板,同心圆筒,双壁同心圆筒等夹具。
其中同心圆筒,
双壁同心圆筒夹具专用于低粘度流体,有限稳定的悬浮液和易恢复体系的测量。
不同的控温系统,可以通过软件进行选择
第四章 ARES夹具
ARES中提供给客户多种夹具选择
平板 锥板 同心圆筒
扭摆夹具双壁同心圆筒
EVF (拉伸
粘度夹具)
另外,TA 还提供给客户额外的选择用于研究特殊领域。
光学分析单元OAM II
OAM II 单元可以通过透明平行板或者透明同心圆筒对流体和熔体进行测量。
激光光束垂直射入,穿过以样品后,可以器测量双折系测量应力光学系数,在相溶高分子合金中分离各组元,分析液晶材料的多相结果以及分散液在剪切场下内部结构的重排。
直接色性,或射由接收器测量二者经过椭偏数。
光学分析单元的应用包括:
UV紫外线固化和光固化附件
UV固化附件配合快速采样系统,可以
实时检测固化过程,不放过任何一个微
小的固化变化,快速采样系统可以达到
500点/秒的采样速度。
第五章实验过程
1)按照正确的开机程序开机
2)双击桌面上图标,与仪器进行联机。
3)联机成功后进入主操作界面
4)间隙归零
将合适的夹具安装到ARES 上,选择control ——gap control panel zero fixture 进行间隙归零。
注意:在设置间隙过程中,锥板应该设置成锥尖被切根据样品进行确定。
5) 装载样品
将测试头上升到合适位置,装载您的样品。
注意,装载时尽量使样品保持如下状态。
在出现的面板中右侧位置,点击即可完成实验间隙设置。
掉的距离(truncation ),平板间隙设置然后在gap 中输入实验所需要的间隙值后点击
set gap
具体做法是,首先将样品放置在样品台中央,然后设置间隙值,使这个值为最终试验间隙值105%,然后用如刀片等比较平整的工具进行刮边,最后再将间隙值设置到实验间隙值。
保证最后样品能没过转子的上表面。
扭摆夹具要保证样品垂直并且夹紧。
6) 设置实验参数
选择control ——edit/start test 进入实验设置界面
的对于同心圆筒和双臂同心圆筒,
要
开始实验之前,应选择合适的夹具并输入适当的夹具参数。
如用下拉菜单选择平板后点击edit geometry 后出现
输入相应的参数点击OK 即可。
实验分为三种模式,动态,稳态,瞬态。
1:动态模式
动态模式中可以完成以下实验
rature
Sweep 频率/温度扫描 ep 动态应变扫描 描 Dynamic Temperature Ramp 动态温度实验(连续变温) Mulitwave Single Point 多波单点 Multiwave Temperature Ramp 多波温度实验(连续变温) 常用实验如下
动态频率扫描:用来分析样品随着频率和时间变化的行为。
Dynamic Single Point Measurement 动态单点测试 Frequency Sweep 频率扫描 Dynamic Temperature Step 动态温度实验(步阶变温)
Frequency/Tempe Dynamic Strain Swe Dynamic Time Sweep 动态时间扫
动态温度实验(步阶变温):研究样品作为温度函数的行为,由于样品需要时间进行充分的热传递以及调整自身结构,所以此实验适合需要恒温精确测量的样品。
频率/温度扫描:结合了频率与温度扫描的特点,得到一系列曲线,并可以用这些曲线进行TTS分析,从而在频率坐标上将曲线展开,扩展实验范围。
最终可
以得到主曲线。
动态应变扫描:用于确定材料线性粘弹区范围。
描述样品显示非线性行为的特性,如吹塑热塑性塑料,热塑性塑料混合等等。
动态时间扫描:用于测试物质的时间依赖性,例如热降解,固化,物质结构破坏后结构网络的重建等等。
动态温度实验(连续变温):快速分析样品作为温度函数的特性,为步阶变温实验确定参数。
通过编辑合适的参数可以模拟样品在实际条件下的性能。
研究应变相对于频率和时间的变化而变化时材料的响应。
可以很灵活的定义应变,频率,温度等参数。
2:稳态模式
稳态模式中主要包括以下实验
Steady Single Point 稳态单点测试
Steady Rate Sweep 稳态剪切速率扫描
稳态单点测试:用于不了解相应时间的新材料;确定新实验参数;样品再特定剪切速率下所能达到的稳态粘度测试。
稳态剪切速率扫描:用于测试流动曲线,测试应力或粘度作为剪切速率的函数。
用来确定材料的非牛顿行为。
3:瞬态模式
弛
测试 触变环
Force Gap Test 应力间隙测试 Torque/Normal Relaxation 扭矩/法向力松弛
Stress Relaxation 应力松 Arbitrary Waveshape 自定义波形 Step Shear Rate 步阶剪切速率 Thixotropic Loop
Multiple Extension Mode 多拉伸测试
Constant Force mode (Creep/Recovery) 恒定应力模式(蠕变/回复)Steady Step Rate Temperature Ramp 剪切速率步阶变化,温度线性变化Extensional Viscosity Test 拉伸粘度测试
常用实验如下
步阶剪切速率:主要用于测试恒定温度下应力增长和松弛、稳态预剪切后松弛。
应力松弛:测试样品在恒定应变下的应力变化。
并分析样品的时间依存性。
触变环:测试样品的触变性。
扭矩/法向力松弛:测试样品在产生应变后的松弛情况,用来分析样品的依时性。
剪切速率步阶变化,温度线性变化:对于瞬时温度和剪切速率变化材料的响应,可以用来模拟加工过程。
拉伸粘度测试:用来测试样品的拉伸粘度。
注意,在进行拉伸粘度测试时必须正确安装EVF拉伸夹具,并且需要正确选择夹具和设置参数。
点击edit geometry后可以设置尺寸
实验参数设置如下
4Steady Delay Be Auto Tension Adjustment 自动张力调整 Analog Data Input 输入分析数据 应变调整 Measurement Options 测试选项
稳态预剪切:在动态实验开始之前对样品进行预剪切,使样品达到稳定的状态。
如果选择“测试前延时”选项,预剪切会在延时开始之前进行。
在预剪切过程中不会采集任何数据。
:测试选项(Options )
测试选项中包括以下内容 PreShear 稳态预剪切 fore Test 测试前延时 Auto Strain Adjustment
自动
测试前延时:正式实验开始之前延时一段时间,使样品有一定的时间进行结构恢复。
或者使样品有足够的时间进行温度平衡。
自动张力调整:在样品上施加一个静态力,使得样品始终保持张紧状态。
或者施加一个压力,使得样品保持压缩状态,在使用扭摆夹具时,自动张力可以补偿样品由于热而导致的长度变化。
而自动压力可以保证在使用平板实验时夹具与样品始终保持接触。
输入分析数据:可以输入一个±10VDC信号到BNC中,并测量和记录数据,数据采样频率1Hz。
自动应变调整:放置实验过程中样品的扭矩超出传感器范围。
当使用这个选项时,会根据设置进行应变调整,所以实际应变会与设置不同。
测试选项:用来调整正式实验前的延时时间。
默认值为0.5周期,时间为3秒。
有些时候会
需要根据样品的状态延长延时时间,以便样品能够达到比较稳定的状态。
第六章 ARES 的维护
1.过滤器维护
注意检查过滤器的滤水滤油单元中是否有水或者油,如果有水或者油,应该进行清洗。
每次实验之后都要检查空压机是否有存水,如果有应该排掉。
2.空气轴承锁
每次结束实验后,如果关闭ARES 主机,则需要将空气轴承锁放置在锁定位置以保护空气轴承。
3.ARES 电源
ARES 是精密的实验仪器,所以应该尽量保证ARES 连接到稳定的交流电源上,电源范围220V ±10V ,如果电压不稳定有可能造成ARES 死机现象。
若实验室电压不稳定,则应该考虑加装交流稳压器或者UPS 电源,防止由于电压不稳定对ARES 造成损害。
4.实验过程
按照正确标准的实验过程进行操作,避免盲目操作或违规操作。
多参加TA 的培训课程或阅读ARES 操作手册,掌握正确的实验操作规程。
入口
出口,接ARES
出口管
原厂配的空气干燥器AD
5.安全信息
在进行高温实验时,注意带手套以免发生烫伤等事故。
高温实验时,应等待实验温度下降到室温或相对低的温度时
再进行操作。
在进行低温实验时,注意避免冻伤。
6.寻求帮助
请仔细阅读操作手册,当遇到自己不能解决的问题时,请与TA工程师联系,访问我们的中文网站或者拨打热线电话800-820-3812和我们联系。
多参加TA 举办的培训课程以获得更多帮助。