第14篇-维生素类药物分析PPT课件
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维生素类药物分析PPT课件
硫色素反应
➢ 维生素B1在氢氧化钠溶液中，与铁氰化钾作用，被氧化成硫 色素，在正丁醇中显蓝色荧光，加酸，荧光消失，加碱，荧 光又出现
➢ 这是维生素B1的专属反应
含量测定
➢ 非水溶液滴定法 用于原料药测定 加醋酸汞消除盐酸干扰 1mol维生素B1与2mol高氯酸相当
➢ 紫外分光光度法 片剂、注射剂采用此法 以吸收系数法计算含量
维生素类药物 的分析
➢维生素A ➢维生素D ➢维生素E ➢维生素B ➢维生素C
主要内容
脂溶性 水溶性
➢维生素 维持人体正常生理机能所必须的生物活
性物质
10%油、脂肪
及甜品
10%乳类制品
10%肉类、蛋类
制品
18%蔬菜
12%水果
40%谷类和麦类主食
➢人体缺少某种维生素，就会引 起维生素缺乏症，而影响人体 的正常生理机能。
鉴别试验
➢ 显色反应（甾类化合物的反应）
D2+醋酐-浓H2SO4 →黄→红→紫→绿色 D3+醋酐-浓H2SO4 →黄→红→紫→蓝绿→绿色 ➢ 比旋度[α]tD测定 D2无水乙醇液：+102.5°～+107.5 ° D3无水乙醇液：+105°～+112° ➢ D2 、D3区别反应 ➢ 维生素D的醇溶液+85% H2SO4
结构特点： ➢环己烯+共轭多烯侧链 ➢天然VA侧链为全反式 ➢天然来源主要是鱼肝油，人工
合成醋酸酯，棕榈酸酯
结构特点： ➢环己烯+共轭多烯侧链 ➢天然VA侧链为全反式 ➢天然来源主要是鱼肝油，人工
合成醋酸酯，棕榈酸酯
鉴别试验
➢ 三氯化锑反应：维生素A+三氯化锑→显蓝色→ 渐变成紫红色
维生素类药物分析医学课件
维生素类药物分析医学课件维生素是人体必需的一类有机化合物，对于人体各种生理功能和健康保健都有不可或缺的作用。
维生素类药物是以维生素为主要成分的药物。
本文就维生素类药物进行分析，介绍其药理作用、适应症、副作用等相关知识。
一、维生素A类药物维生素A类药物主要成分是维生素A，具有多种生物学作用，如维持视网膜视力、保护上皮组织、维持正常成长及免疫功能等。
常用维生素A类药物包括维生素A软胶囊、维生素A注射液等。
维生素A类药物适应症包括夜盲症、角膜软化症等。
但长期大量摄入维生素A可引起中毒，表现为头痛、皮肤瘙痒、运动不便等症状。
因此，应注意维生素A类药物的正确用法。
维生素B类药物包括维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12等多种成分。
维生素B类药物在人体内起到辅酶的作用，参与糖、脂肪、蛋白质等物质代谢。
常用维生素B类药物包括维生素B1片、硫胺素注射液、维生素B6注射液、维生素B12注射液等。
维生素B类药物适应症包括神经炎、急慢性肝炎、贫血等。
与其他药物混合使用时，可能会发生过敏、头晕、恶心呕吐等不良反应。
维生素D类药物主要成分是维生素D3，具有增加钙吸收、促进骨骼成长等生物作用。
常用维生素D类药物包括维生素D3溶液、维生素D3软胶囊等。
维生素D类药物适应症包括佝偻病、骨质疏松等。
剂量过大时，可能引起高钙血症、软组织钙化等不良反应。
维生素类药物是一类广泛应用的药物，对于人体健康保健有着不可或缺的作用。
然而，使用维生素类药物时应注意药物的正确用法，避免过度、长期使用，避免不良反应的发生。
同时，不应将维生素类药物作为万能药，采取正确的饮食和生活方式才是维持健康的最佳方式。
维生素类药物的分析课件
• 测定对象：VA醇
4、测定方法 首先判断用哪个吸收度(A328 or A328(校正)）进行 含量计算。 第一法：供试液浓度为9～15IU/ml，溶剂为环 己烷，在300、316、328、340、360nm五个波 长处测定吸收度。 1）最大吸收波长在326～329nm之间，计算吸 收度比值Ai /A328，并与规定值相减，差值不超过 ±0.02，则用A328计算含量。
S
KOH /乙醇
皂化
液植Vit物A 醋油酸酯甘油 和Vit脂A 醇肪 酸
盐
乙醚提取除去植物油的干扰挥干乙醚 异丙醇
溶解 稀释至9～15IU / ml 于300、310、325、
334nm 处 测Ai
A325校正 6.815A325 2.555A310 4.260A334
f A325(校正) A325 100% A325
氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵 碱)
1. 溶解性：易溶于水，水溶液呈酸性 2. UV:246nm(盐酸液) 3. 硫色素反应
OHO 硫色素正丁醇 蓝色荧光
4. 碱性：嘧啶环 —— 伯氨，噻唑环 —— 季铵 ❖ 可与酸成盐 ❖ 与生物碱↓→↓ ❖ 含量测定 —— 非水碱量法
二、鉴别试验
1. 硫色素反应（维生素B1专属反应）
5、讨论 1）维生素A醋酸酯的吸收度校正公式是用直线方程
式法推导而来：维生素A醇的吸收度校正公式是用相似 三角形法推导而来。
2）在应用三点校正法时，除其中一点在最大吸收波 长处测定外，其余两点均在最大吸收峰的两侧进行测定 。如果仪器波长精度不准确时，会产生较大误差。因此 ，在测定前务必要校正波长，并可用全反式维生素A进 行测定，比较测定结果和比值是否与对照品相符合，以 进一步核对仪器波长是否准确。测定的样品应不得少于 两份。
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3
第一节 维生素A的分析
全反式
R : -H -COCH3
维生素A醇 维生素A醋酸酯
-COC15H31 维生素A棕榈酸酯
2019-9-2
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4
一、结构与性质
（一）结构：具有共轭多烯侧链的环己烯
m ax 相对生物效价 顺反异构
维生素A
325.5
100%
全反式
新维生素Aa 328
A 328
第二法
－15%
2019-9-2
－3% 0
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3%
26
VitAD胶丸中VitA的含量测定
精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平 均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环 己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶 中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最 大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为
75%
2－顺
新维生素Ab 320.5
24%
4－顺
新维生素Ac 310.5
15%
2，4－顺
异维生素Aa 323
21%
6－顺
异维生素Ab 324
24%
2，6－顺
2019-9-2
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5
共轭多烯侧链易发生脱氢、脱水、聚合反应 VitA2
VitA3
2019-9-2
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鲸醇 6
2019-9-2
2019-9-2
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44
对照液 + NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇
S
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3
第一节 维生素A的分析
全反式
R : -H -COCH3
维生素A醇 维生素A醋酸酯
-COC15H31 维生素A棕榈酸酯
2019-10-14
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4
一、结构与性质
（一）结构：具有共轭多烯侧链的环己烯
m ax 相对生物效价 顺反异构
维生素A
325.5
100%
全反式
新维生素Aa 328
(
纯
/
)
g）
3330000 1820
2019-10-14
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23
A值的选择：
1、维生素A醋酸酯-第一法（等波长差法）
S 环己烷 9～15IU / ml 溶 液 分 别 于300、316、328、340、360nm 处 测Ai
• 判断 m ax 是否在326～329nm之间
环氧化物
VitA醛
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VitA酸
7
（二）性质
1.溶解性：易溶于有机溶剂和植物油等，不溶于水 2.不稳定性 3.紫外吸收特性 4.与三氯化锑呈色 V itA SbCl 3 蓝 色 紫 红
CHCl3
2019-10-14
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8
二、鉴别试验
（一）三氯化锑反应
V itA SbCl 3 蓝 色 紫 红
脂溶性
S
KO H /乙醇
皂
化
液植 Vit物A 醋 油酸 酯甘油
VitA 醇 和脂肪
酸
盐
水溶性
乙醚提取 除去植物油的干扰挥干乙醚 异丙醇
溶解 稀释至9～15IU / ml 于300、310、325、
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★ 鉴别 ★ 含量测定
VA SbCl3
CHCl3
蓝色 ～ 紫红色
λmax = 620nm
22
小结. 维生素A结构性质
2
9'
1
3
8'
4
6
5
7' 6'
5' 4'
a. 溶解性
b.不稳定性
c.紫外吸收特性
d. 与SbCl3作用
3'
1'
CH2OR
2'
23
二、鉴别试验
Carr-
UV
Price
TLC
24
λ1λ2λ3λ112nm
1=328nm; 2=316nm; 3=340nm
35
ii．等吸收比法：测VitA醇
6 Aλ2 Aλ3 7Aλ1
1=325nm; 2 =310nm; 3=334nm
36
*波长的选择
1：VitA的max
2、3：分别在1两侧
ⅰ．等波长差法：
ⅱ．等吸收比法：
12311n2mAλ2
41
A 3（ 28校 正 A 32 ） 810 % 0(P) A 328
42
最大吸收波长是否在326～329之间
是
否
计算吸收度比值之差是否超过±0.02 第二法（皂化）
是 A3（ 28校正 A3） 2810% 0
A328
否
A328
皂化
A328（校正）
A328
皂化
-15%
-3% 0
3%
43
③计算
E1 1c % m c
A A (% )L c100 L
d:求效价
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14
（二） UV法 BP（2005）
Vi t无 A 水 乙 H 醇 C l 去V 水 itA △
λmax为326nm 一个吸收峰
λmax为350～390nm 三个吸收峰 且在332nm的波长处 有较低的吸收峰或拐 点
2021
15
↓ HCl △
VitA
CH2
去水VitA（VitA3）
维生素A的含量用生物效价即国际单位 （IU/G）表示。维生素A的国际单位 表示如下：
1IU 0.34 g 4 维 生 A 醋 素 酸
效价（IU / g） 1 106 g 2907000 0.344g
换算因 效 数 价 ＝ IU （ /g） 2907000
E% 1cm
1530
1900
2021
26
三点校正法
1. 测定原理：本法是在三个波长处测得吸 收度，根据校正公式计算吸收度A校正 值后，再计算含量，故本法称为“三点 校正法”。主要基于以下两点：
（1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内 几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收 度减小；
（2）物质对光的吸收具有加和性。
2. 波长的选择： （1） 三点波长的选择原则为： 一点选择在Va的最大吸收波长处
0.344g /IU
换算因效 数价 E1＝ % cIm U （ /g） 21950370000
1900
1IU 0.30g0维生 A醇 素 效价（IU / g） 1106g 3330000
0.300g/IU
换算因效 数价 E1＝ % cIm U （ /g） 31383200000
1830
第四步：求标示量％
1IU 0.30g0维生 A醇 素 效价（IU / g） 1106g 3330000
0.300g/IU
换算因效 数价 E1＝ % cIm U （ /g） 31383200000
1830
2021
27
第二步 求 % 1cm(样)
% 1cm(样)
A C(%)l
注意： ➢ % 1cm (样 )% 1cm (纯 ) ➢ C 为混合样品的浓度
USP
显色剂 磷钼酸
规定斑点颜色和Rf值
三. 含量测定
(一)UV法 （三点校正法）
VitA在325-328nm处有最大吸收,可用 于含量测定.但是含有立体异构体;氧化降 解产物;光照产物；合成中间体; 副产物;稀 释用油等杂质会有紫外吸收,干扰VitA在紫 外区的测定.为了得到准确的测定结果，消 除非VitA产生的无关吸收所引起的误差， 故采用“三点校正法”测定。
讨论 维生素 A有五个共扼 双键，无水乙醇溶液在 326 nm处有最大吸收，盐酸催化加 热脱水，成6个双键，故，波 长红移，同时在350-390之间 出现3个吸收峰。
2021
17
λmax为326nm 一个吸收峰
λmax为350～390nm 三个吸收峰
（三） TLC法 对照品法
BP 显色剂 三氯化锑
（即1 ） VitA的max
（2） 2 3 分别在1的两侧各选一点
第一法 等波长差法
3-1=1-2
1=328nm 2=316nm 3=340nm △=12nm
A 3校 2 8 3 .5 正 2 A 2 3 2 A 38 1 A 36 4
测定对象 纯度高的VitA醋酸酯
第二法 等吸收度法(皂化法)
第十二章
维生素类药物的 分析
维生素： 是维持人体正常代谢机能所
必需的微量营养物质。 人体不能合成维生素
脂溶性 VitA、D、 E、K等
水溶性 VitB VitC、叶酸、烟酸
第一节 维生素A
R : -H -COCH3 -COC15H31
维生素A醇 维生素A醋酸酯 维生素A棕榈酸酯
一、 性质
（一） 溶解性 不溶于水 易溶于有机溶剂和植物油等
76A1 A2 A3
1=325nm 2=310nm 3=334nm A 3校 2 5 6 .8 正 A 3 1 2 2 5 .5 5 A 3 5 1 4 5 .2 0 A 3 63
测定对象 VitA醇
3. 测定法 4. （1）基本步骤: ❖第一步 A值的选择 要求： 所选A值中杂质的干扰已基本消除
2021
4
（二）为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯
❖ 具有UV吸收 325-328nm ❖ VA主要为全反式VA,存在多种立 体异构化合物,如：新维生素Aa,新 维生素Ab,新维生素Ac,异维生素Aa， 异维生素Ab
维生素A 新维生素Aa 新维生素Ab 新维生素Ac 异维生素Aa 异维生素Ab
max
2021
28
第三步 换算因子
换算因数 效＝ 价I（ U/g） E%
1cm(纯)
换算因子的定义为单位
E% 1cm (纯 )
所相当
的效价
维生素A的含量用生物效价即国际单位（IU/G） 来表示。维生素A的国际单位表示如下：
2021
29
1IU 0.34g4维 生 A醋 素酸 酯 效价（IU / g） 1106g 2907000
325.5 328 320.5 310.5 323 324
相对生物效价
100% 75% 24% 15% 21% 24%
2021
6
❖ 易发生脱氢、脱水、聚合反应 VitA2
VitA3
2021
7
鲸醇
（三）共轭多烯侧链 易被氧化
VitA紫 外 线 、 O2 、 氧 化 剂 环 氧 化 物 [ O]VViittAA酸 醛
标 示 量标 I％ U/丸 示 ＝ 1量 0％ 0 ＝IU/g标 平示均量丸 1重 0％ 0 A W D 10 换 0L算 标因 W 示 1数 量 0％ 0
（2） 第一法 维生素A醋酸酯 • 方法：
S 环 己 烷 9～ 1I5U /m溶 l 液 分别 30、 于 301、 362、 384、 306n0m 处A 测 i
+
CH2
- 蓝色
SbCl5 RCOO
+
紫红 CH2
-
SbCl5 RCOO
条件 无水无醇 三氯化锑水解生成氯化氧锑 乙醇可与C+作用而使正电荷消失
方法 取维生素A油溶液1d， 加氯仿10 ml，振摇溶解，取 出两滴，加氯仿2 ml，与25% 三氯化锑氯仿液0.5 ml反应， 成蓝色，渐成紫红。
2021
❖ △或有金属离子存在时氧化↑ 维生素A醋酸酯在临床上较常用
环氧化物
VitA醛
VitA酸
2021
10
（四） 与三氯化锑发生呈色反应 Vi tA S b 3C 蓝 l 色 紫红
CHCl3
二、 鉴别 （一） 三氯化锑反应
Vi tA 无 无醇 S水 C b H3 CC l3 l蓝 色 紫红