场发射透射电镜操作规程
投射电镜TEM 2200FS操作规程-修改版
JEM-2200FS透射电镜操作规程全程视频监控，不明白处请多问，坚决禁止盲目操作。
1.换样品：插入和取出样品杆示意图，插入和取出样品杆的过程，一定不要蛮力拧样品杆，防止样品杆损坏。
放入样品杆方法：插入样品杆（注意：插入样品杆时严禁旋转样品杆），打开真空开关（提拔式开关，switch to pump），对样品预抽室抽真空(手先轻抵样品杆底部，等抽真空开始后即可松手，等待)，直至高真空指示灯亮（绿灯），再等待5分钟，切记。
将样品杆顺时针分两次共计90度旋入侧角台。
旋进时，需加水平方向力拉住样品杆以防样品杆快速吸入测角台，引起测角台损坏。
取出样品杆方法：往外轻拉样品杆，拉不动时逆时针旋转较大角度（约85度左右）至转不动；转不动时再轻拉样品杆一小段距离，逆时针旋转小角度（约5度左右）到转不动，再缓缓轻拉样品杆到绿灯亮（切记不要用力过猛全部拔出，会导致真空度下降主机保护）；打开放气开关（提拔开关，switch to air），等待，样品杆会自动松动（有氮气轻推样品杆，不要用力拽样品杆），取出样品杆。
可更换需要观察的样品，一定要轻拧螺丝，不要过力，因为压舌有一定的弧度，轻拧即可达到固定载网的目的。
但也不要松垮，防止载网滑落。
观察：（check真空，方法：1.软件界面montor value status 观察specimen/PIG电流：33-34微安2..到隔间看真空度，拧4档后，真空度<1.5即可）打开BeamValve，插入1#聚光镜光阑和2#物镜光阑（操纵板上的按钮CLA-1#-OLA-2#），利用BRIGHT NESS、SHIFT X、SHIFT Y、IMAGE X、IMAGE Y、放大倍数、焦距等旋钮调整TEM的图象，直至满意。
(Brightness 需不断调节，逆方向欠焦，欠焦为亮边，顺方向过焦，过焦为黑边，调Z可达到高分辨，3D重构，不宜调Z)2.采集图像：启动Gatan Digital Micrograph软件，（按TV键进行切换，按start view 采集图像——不是照相，是转换CCD）须注意，在Gatan CCD （右侧电脑）上观察的图像大约为Hamamazu CCD（左侧电脑）中观察图像的9倍。
透射电镜操作程序
JEM-100CXⅡ透射电镜操作说明一、开机程序1、首先打开房间空调，冷却循环水房温度21度，操作室25度2、开启冷却水循环装置，一个独立的小的控制器，先将开关打至ON，再将按下POWER键3、启动稳压电源，稳定于220V；查看电源箱供电指示灯亮4、用钥匙启动主机，从OFF档位旋到START位，松开后钥匙自动回到ON位置。
仪器自动抽真空，等待约40分钟。
5、直至DP绿灯亮，HIGH绿灯亮，READY绿灯亮（若不亮的话，将LENS LIGHT打至ON档位）。
二、电子枪合轴（1-3合轴）1、确认READY绿灯亮2、把样品拨出，物镜光栏拨出至0档位3、加高压：按下HT键后，依次按下40-60-80-100KV键，并注意观察束流表是否正常，每次都要等电流表显示稳定之后再进行下一步，一般调到80KV就行了。
4、加灯丝：将FILAMENT EMIISSION旋钮缓慢旋至锁定位置5、一般在SCAN（5300倍）条件下调节，调节CONDENSER钮，得到光斑。
6、SPOT SIZE调到3档，调节CONDENSER钮聚光，得到最小最亮光斑，然后用左右ALIGNMENT：TRANS（小的）将光斑拉至最中心位置（中心位置有一黑点）。
7、SPOT SIZE调到1档，调节CONDENSER钮聚光，得到最小最亮光斑，然后用GUNALIGNMENT：TRANS（X、Y）将光斑拉至中心位置。
8、再重复6、7步骤，使束流不偏离中心。
三、调灯丝相（每次开机都需要检查）1、在SCAN模式下，SPOT SIZE调到1档2、将FILAMENT EMIISSION旋钮稍稍往回调，到看到灯丝欠饱和像，即车轮像（鱼眼像），若车轮像不对称，则进行下面调节。
3、缓慢旋转GUN ALIGNMENT：TILT（X、Y），使灯丝像对称。
4、然后调节FILAMENT EMIISSION旋钮至灯丝饱和（即刚好全亮，没有阴影），并锁定该位置。
四、粗对焦（该步很重要）1、关灯丝（FILAMENT EMIISSION旋钮至OFF）后，插入样品，插入物镜光栏（2档）2、开灯丝（FILAMENT EMIISSION旋钮至ON）后，放大光斑至满屏（以免烧坏铜网）3、找到样品，并选中一目标为参照4、将IMAGE WOBBLER打至ON，此时看到样品会有一定的晃动，调节FOCUS旋钮（有大中小三个，一般只用到中和小）至图像清晰没有重影。
tecnai_f30场发射透射电镜操作规程
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注意事项
1.如果发现仪器或者实验记录有异常情况, 须 2.立即向仪器管理人员汇报, 不得擅自处理。 3.如果发现实验器材有损坏, 应立即向仪器管 4.理人员汇报。若实验结束后汇报, 或者不报,
视为损坏仪器。 5.为造成不必要的麻烦, 实验前请认真检查。。
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四、装样品
1.选择单倾样品杆, 取下前端套 2.筒。 3.检查样品杆尖端以及夹具是清
洁干燥的。 4.保持一只手顶在样品杆的末端,
确保它不会移出套管。 5.将（套管支持架上其中一个孔 6.中的）工具插入到夹子前面的孔
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键
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左控制面板
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1.轨迹球: 移动样品 2.Eucentric focus: 设置物镜
到共心高度 3.Z-axis: 改变样品台的Z位 置 4.Magnification: 放大倍数 5.Focus step: 改变聚焦变化
步长 6.Focus: 改变聚焦
7.Multifunction Y: 多功能 键 8. Diffraction: 衍射钮
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中级用户F30透射电镜使用规则:
1.严格遵守F30透射电镜实验室的安全管理规则。 2.严格执行操作规程, 不得擅自进行未经培训的操作步骤。 3.所有测试均使用单倾样品杆, 不得使用双倾样品杆。 4.实验期间, 不得授权他人进行操作。 5.实验结束后, 应认真填写仪器技术参数及运行记录, 如 实
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进样视频
5. 此时在User Interface 界面中, Turbo On按钮变为橙色, Column Valves Closed 不可点 击, Vacuum Overview中 显示出预抽时间。
FEITecnaiG2F30场发射透射电镜
5、会聚束电子衍射（CBED） 最大会聚角：≥5.7 （半角）、最大接受角：≥13 （半角）
6、物镜 球差系数≤ 1.2 mm、色差系数≤ 1.4 mm、最小聚 焦步长≤ 1.8 nm
7、放大系统 放大倍数： 60~ 1,000,000倍、重复性：< 1.5%
8、相机长度 80mm~4,500mm
一、主要指标
1、分辨率 点分辨率：≤0.20nm、线分辨率：≤0.102nm、 信息分辨率：≤0.14nm
2、加速电压 50kV~300kV、高压稳定性≤ 1ppm/10min
3、电子枪 肖特基场发射电子枪、最大束流：>100nA、 1nm束斑电流>0.6nA、束斑漂移：≤1nm/min
4、最小束斑尺寸 透射模式(TEM)：≤ 1 nm、微区分析模式：最小 束斑 ≤ 0.3 nm、
2、衍射 选区衍射、纳米束衍射、会聚束衍射、旋进电子衍射
4、成分分析 EDS（点、线、面）分析、EELS（点、线、面）分析
5、计算 衍射谱标定、输出波重构、三维图像重构
6、原位拉伸 7、纳米晶粒的取向分析
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
二、主要部件：
1、主机 2、高分辨率CCD，动态CCD 3、一体化STEM系统
能谱仪、高角环形暗场探测器（HAADF） 4、一体化能量过滤器
能量过滤器，电子能量损失谱，CCD 5、样品杆
普通单倾样品杆，低背景双倾样品杆，拉伸样品 杆，三维重构样品杆，加热样品杆 6、旋进电子衍射仪
三、主要功能：
1、图像 明场、暗场、弱束暗场、HRTEM、STEM-HRTEM、三 维重构、 Z-衬度
场发射透射电镜(TEM)测试制样说明
场发射透射电镜（TEM)测试制样说明测试样品范围：各种材料内部微结构进行观察；粉末、纳米颗粒形貌和粒径观察选区电子衍射和晶体结构分析；金属、陶瓷、半导体、塑料、农作物、细胞等显微结构；配合EDS能谱仪可以对各种元素进行定性和半定量微区分析，元素检测范围：B～U元素。
透射电镜（TEM)测试制样要求：1. 透射电镜能够观察200nm以下的样品；2. 对于粉末和液体样品，要求样品均匀分散在支持膜上并且干燥；3. 块体样品，要求样品大小为直径3mm的圆，厚度为200nm以下；高分辨样品要求厚度在10nm以下；4. 含磁样品需要在委托测试单中重点标识，需要特殊处理，否则不予测试；5. 需要离子减薄的金属、陶瓷样品，需要已预减到150微米以下，否则不予制样和测试。
透射电镜生物样品制备步骤：1．取材：组织块小于1立方毫米2．固定：2.5%戊二醛，磷酸缓冲液配制固定2小时或更长时间。
用0.1M磷酸漂洗液漂洗15分三次1%锇酸固定液固定2-3小时用0.1M磷酸漂洗液漂洗15分三次3．脱水：50%乙醇15-20分70%乙醇15-20分90%乙醇15-20分90%乙醇90%丙酮（1：1）15-20分90%丙酮15-20分以上在4度冰箱内进行100%丙酮室温15-20分三次4．包埋：纯丙酮+包埋液（2：1）室温3-4小时纯丙酮+包埋液（1：2）室温过夜纯包埋液37度2-3小时5．固化：37度烘箱内过夜45度烘箱内12小时60度烘箱内24小时6．超薄切片机切片70 nm7．醋酸铀-柠檬酸铅双染色负染色的操作方法用一根细滴吸管吸一滴样品悬液滴在有膜的铜网上，滴样时要防止铜网被液体吸到管上来或翻转而被污染。
如果用Formvar膜时，在制好膜后，可以直接在粘于滤纸上的铜网进行负染色操作。
如果用碳膜时，要用镊子夹着铜网，滴液后静置数分钟，然后用滤纸从铜网边缘吸去多余的液体，滴上负染色液，染色1～2分钟用滤纸吸去负染色液，再用蒸馏水滴在铜网上洗1～2次，用滤纸吸去水，待干后可用于电镜观察。
透射电镜基本操作
5) 此时应检查镜筒的真空，小于 2.0×10-5 Pa 且真空平稳后等 1-2 分钟方可加灯丝电流。此时 Valve Status Window 面板的状态又发生
3) 将样品杆水平插入，扁平塑料销片在上部。短圆柱状铜销钉在水 平位，面向操作者。待铜销钉进入暗销位置，听到电磁阀门开启声音 后，将开关拨向抽气状态。测角台上黄灯亮。注意：此时不能旋转样 品杆，并等机械泵开启后松手。这时 Valve Status Window 面板的状 态发生变化（机械泵开始对样品室抽真空，样品室真空规示数下降）：
④Room Lamp 开关（未启用）；
⑤DEF/STIG 开关，从左向右依次为： NTRL（归零按钮） IMAGE SHIFT（图像位移） PLA（投影镜平移） COND STIG （聚光镜像散） OBJ STIG（物镜像散） DARK TILT（暗场倾斜） BRIGHT TILT（明场倾斜）
⑥Brightness 亮度调节旋钮；
电源柜
①指示表 ②电源指示灯 ③电源开关 ④量程选择旋钮（为
了防止打断指针，一 般置于大量程位置； 在调节量程时，只有 当读数小于 0.5 时才 能往下一档调节）
变压器
循环水冷却器
空压机
能谱
CCD
软件
电脑
打开右控制柜内的电脑（密码：JEOL）
打开软件
HT
SPC
位置记忆功能
透射电镜基本操作
场发射扫描电镜
FEI Quanta 250FEG 场发射扫描电镜的原理及操作发射扫描电镜的原理及操作目录场发描电镜的原理一、射扫二、Quanta 250 FEG的基本操作二一、场发射扫描电镜的原理111.1场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理电子枪的种类一、场发射扫描电镜的原理热场场发射扫描电镜束流大较为稳定，亮度高，其常用工作电压5-10kV，一般适合于导电导热性能好的样品般适合于导电导热性能好的样品另配有BSE探头冷场场发射扫描电镜束流小，其常用工作电压（4-15kV），分辨率高，适合导电性较弱，颗粒较小的样品高适合导电性较弱颗粒较小的样品一、场发射扫描电镜的原理电子激发样品可获得多种物理信号一、场发射扫描电镜的原理二次电子SE二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。
携带有样品的表面形貌信息,通常来自样品表面5-50 nm的区域，能量为0-50 eV。
由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。
所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100 Å。
扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。
二次电子产额随原于序数的变化不明要取决于表面形貌额随原于序数的变化不明显，它主要取决于表面形貌。
一、场发射扫描电镜的原理背散射电子BSE背散射电子是指入射电子与试样相互作用经过多次散射后，重新逸出试样表面的高能电子。
背散射电子的产生范围在1000 Å到1 m深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征也可用来显示原子序数衬度成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。
MgO MgO SrTiO 3SrTiO 3（a）image of SE （b）image of BSE一、场发射扫描电镜的原理X-特征射线特征X射线：原子内壳层电子被电离后，由较外层电子向内壳层跃迁产生的具有特征能量的电磁辐射光子。
场发射透射电镜操作规程共52页文档
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26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
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27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
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28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
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29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
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30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
场发射透射电镜操作规程
1、 舟 遥 遥 以 轻飏， 风飘飘 而吹衣 。 2、 秋 菊 有 佳 色，裛 露掇其 英。 3、 日 月 掷 人 去，有 志不获 骋。 4、 未 言 心 相 醉，不 再接杯 酒。 5、 黄 发 垂 髫 ，并怡
Tecnai F30 场发射透射电镜操作规程-2020版
Tecnai F30 场发射透射电镜操作规程一、操作前准备◼刷卡打开电镜主机显示器，检查Tecnai User Interface控制软件是否正常运行；◼检查电镜状态：Vacuum, High Tension (HT)--on, FEG --operate；◼检查Column Valve是关闭状态（黄色表示关闭）；◼检查测角台X, Y, Z, α, β 的值在“0”附近；◼填满液氮杜瓦瓶（确认投影室观察窗是用黑色挡盖挡住）。
每3-4小时需要填充一次，否则真空会变差污染样品。
建议午饭和晚饭前各填充一次。
◼注意事项：在填充液氮或者有事临时离开电镜时，务必把Column Valve关上。
二、插入样品杆◼将样品装入样品杆（仔细检查样品是否固定牢靠）；1)上下旋转样品杆确保没有样品等掉下来；如果你的样品由分散的碎片组成如粉末样品，务必把铜网的样品面朝下（面向样品杆）；2)禁止用手去接触到样品杆前端部分（手上的油会污染样品杆）。
◼检查样品杆和样品杆上的O-ring橡胶圈；1)用镊子或者洗耳球除掉橡胶圈上的粉尘、丝状物等；2)若发现O-ring橡胶圈受损，请立刻告知电镜管理员。
◼检查光阑（Obj/SA）处于retract状态；对准样品杆，确保样品杆上的顶针和测角台的槽是对应上的（5点钟方向）；◼插入样品杆，同时托住样品杆避免往逆时针方向旋转；测角台上的红灯会亮起；◼在软件上选择“proper holder type”，点击Enter。
如果是双倾杆，需要先连接线缆，再点击Enter；◼等预抽真空大概4min（软件上会有3min倒计时）。
当测角台上的红灯灭掉，顺时针旋转样品杆（约120°）然后托住样品杆缓缓插入（整个过程一定要保持顺畅，绝对不能用蛮力）。
三、观察拍照◼当Column/IGP1 Vacuum低于15log（低于12log更佳），打开Column Valve；◼降低放大倍数找到样品感兴趣的区域；◼按压操作面板上的“Eucentric Height”，使用“Z” height 来聚焦样品；◼使用Digital Micrograph软件进行拍照。
简述透射电镜的基本结构、操作步骤及注意事项。
简述透射电镜的基本结构、操作步骤及注意事项。
透射电镜的基本结构由三个部分组成：产生电子束的电子枪、可依调节焦距的电子对象镜和收集并处理电子束的电子探测器。
操作步骤：
1. 控制加速偏压：用电子台和电磁阀控制加速偏压，使电子枪发出一定电压的电子束。
2. 调节聚焦：使用电子对象镜调节聚焦，使光轴与电子对象镜准确对准，以获得最佳电子束聚焦。
3. 校正电磁阀：检查并调节电磁阀的控制参数，以确保控制电压的准确度。
4. 电流测量：测量每一个参数，以便更准确地调节电磁阀，确保准确的加速偏压，以达到良好的空间分辨率和对比度。
5. 材料检测：使用电子透射仪进行检测，以确定材料结构和性质。
注意事项：
1. 使用透射电镜时，加速偏压和电子对象镜必须保持稳定，确保电子束聚焦准确。
2. 为了保护用户，在使用透射电镜时，妥善使用保护眼睛，不要对直接看光束。
3. 为了获得良好的透射电镜图象，操作人员应了解电子束和光束的特性，以及电子检测器的性能要求，以实现最佳图象质量。
透射电镜基本操作
12 α角选择旋钮；
右控制面板
①wobbler 开关： IMAGE WOBB X（图像抖动-X 方向） IMAGE WOBB Y（图 像抖动-Y 方向） HT WOBB（抖动—调节电压中心用） ②功能选择开关： MAG 1（放大模式 1） MAG 2（放大模式 2） LOW MAG（低倍模式） SA MAG（选区放大） SA DIFF（选区衍射） ③y 方向平移旋钮； ④DEF/STIG, y 方向旋钮； ⑤MAG/CAM L 旋钮（放大倍数调节旋钮，衍射模式下为相机长度调节旋钮）； ⑥调焦旋钮： FINE（细调） COARSE（粗调） CRS ⑦DIFF FOCUS（衍射聚焦调节旋钮）； ⑧曝光时间/照相旋钮（没有使用）； ⑨STD FOCUS 开关； ⑩F1-F6（特殊功能键）； 11 Z 轴高度调节 12 拍照按钮（没有使用）。
3) 将样品杆水平插入，扁平塑料销片在上部。短圆柱状铜销钉在水平位， 面向操作者。待铜销钉进入暗销位置，听到电磁阀门开启声音后，将开关拨 向抽气状态。测角台上黄灯亮。注意：此时不能旋转样品杆，并等机械泵开 启后松手。这时 Valve Status Window 面板的状态发生变化（机械泵开始对 样品室抽真空，样品室真空规示数下降）： 4) 测角台上绿灯亮，表明真空已抽好。一般再过 5 分钟后，可以进样：顺 时针旋转样品杆，当不能继续旋转时(约 10 度)，会感到有一股吸力将样品 杆朝镜筒方向吸，顺势让样品杆被吸入至停止(前进距离约 3cm)。然后继续 顺时针旋转样品杆至不能旋转，顺势让样品杆被吸入至停止(约 15cm)。 5) 此时应检查镜筒的真空，小于 2.0×10-5 Pa 且真空平稳后等 1-2 分钟方 可加灯丝电流。此时 Valve Status Window 面板的状态又发生变化（离子泵 开始对镜筒抽真空）：
透射电子显微镜简易操作指南
Tecnai G² 20 S-TWIN透射电子显微镜简易操作指南说明：●本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内容，不能代替培训。
有意自己操作透射电镜的用户请到现场参加培训。
●为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度，文件内容难于面面俱到。
●欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见！简介：一．Tecnai G² 20 ST透射电镜二．Tecnai G² 20 ST透射电镜操作注意事项三．检查实验室安全及仪器运行状况四．Tecnai G² 20 ST透射电镜基本操作步骤1.登陆计算机2.打开操作软件3.检查电镜状态4.装液氮5.装载样品6.插入样品杆7.加灯丝电流8.开始操作9.结束操作10.取出样品杆11.卸载样品12.真空低温（Cryo Cycle）13.数据刻录、转化和输出14.关闭操作软件15.退出计算机16.实验记录（注意：其中4,5,6,10,11等操作是必须由TEM室的高老师进行操作。
遇到任何异常的情况都应停止操作，并询问高老师。
）一.Tecnai G² 20 ST透射电镜●生产厂家：美国FEI公司●主要附件：美国Gatan公司1k×1k CCD相机美国EDAX公司X射线能谱仪最高加速电压200KV或W灯丝电子枪LaB6点分辨率0.24nm晶格分辨率0.14nm最小束斑尺寸 1.5nm放大倍数25×-1030K×样品台最大倾转角A:±40°，B：±40°X射线能谱分辨率136ev分析范围Be-U主要功能及应用范围观察各种材料的微观结构并对样品进行纳米尺度的微区分析，如：形貌观察；高分辨电子显微像；电子衍射；会聚束电子衍射；衍射衬度成像；X射线能谱分析等仪器工作条件工作温度：15℃~25℃工作湿度: ＜80%电力供应：220v(±10%), 50Hz主要测试项目：明场像（BF）、暗场像（DF）高分辨像（HRTEM）能谱分析（EDX）选区电子衍射（SAED）二.Tecnai G² 20 ST透射电镜操作注意事项1.透射电镜及其附属设备中有高压电、低温、高压气流、电离辐射等危险因素，因此不正确的使用有可能造成仪器损坏，甚至人身伤亡。
透射电镜基本操作课件
• ④Room Lamp 开关（未启用）；
• ⑤DEF/STIG 开关，从左向右依次为： NTRL（归零按钮） IMAGE SHIFT （图像位移） PLA（投影镜平移） COND STIG（聚光镜像散） OBJ STIG（物镜像散） DARK TILT（暗场倾斜） BRIGHT TILT（明场倾斜）
透射电镜基本操作
铍双倾样品台
注意：铍有剧毒，不能用手接触。
透射电镜基本操作
扭螺丝
透射电镜基本操作
样品固定器没有放到位的后果
透射电镜基本操作
透射电镜基本操作
插入样品杆
透射电镜基本操作
插入样品杆 • 1) 适当部位敲击手掌数次，防止试样掉落。检查样品杆上的两个 O-RING，
避免纤维等附着在 O-RING。如有异物，请用无毛纸擦掉或用洗耳球吹掉。
• 2) 插入样品杆前，检查一下Valve Status Window 面板的状态（离子泵对 电子枪和镜筒抽真空，扩散泵对照相室抽真空，机械泵对扩散泵抽真空）； 检查X、Y、Z等是否在零位。
• 3) 将样品杆水平插入，扁平塑料销片在上部。短圆柱状铜销钉在水平位， 面向操作者。待铜销钉进入暗销位置，听到电磁阀门开启声音后，将开关拨向 抽气状态。测角台上黄灯亮。注意：此时不能旋转样品杆，并等机械泵开启后 松手。这时 Valve Status Window 面板的状态发生变化（机械泵开始对样品室 抽真空，样品室真空规示数下降）：
• 4) 测角台上绿灯亮，表明真空已抽好。一般再过 5 分钟后，可以进样：顺 时针旋转样品杆，当不能继续旋转时(约 10 度)，会感到有一股吸力将样品杆朝 镜筒方向吸，顺势让样品杆被吸入至停止(前进距离约 3cm)。然后继续顺时针 旋转样品杆至不能旋转，顺势让样品杆被吸入至停止(约 15cm)。
透射电镜基本操作
测量样品尺寸和 形貌
计算样品密度和 孔隙率
测量透射电镜分 辨率
计算电子衍射谱 的晶格常数
清洁透射电镜镜筒：使用干燥的、 干净的布擦拭镜筒避免使用含有化 学物质的清洁剂。
保持稳定的温度和湿度：透射电镜需 要在稳定的温度和湿度环境下运行因 此需要定期检查并调整环境条件。
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透射电镜图像处理：对采集的图像进行增强、去噪等操作提高图像质量。 数据分析：对实验数据进行统计分析提取有意义的结果支持实验结论。 图像测量：使用测量工具测量图像中的长度、角度等参数进行定量分析。 图像标注：在图像上标注关键信息方便观察和理解。
图像增强技术： 通过调整亮度、 对比度等参数改 善图像质量突出 细节特征。
金属网的烘干：将 涂好膜的金属网在 恒温烘箱中烘干以 便进行后续观察。
染色：使用重金属盐对样品进行染色使其在电镜下可见。 干燥：将染色后的样品进行干燥处理以便在电镜观察时保持其结构。
开机步骤：先打开电源开关等待稳定后再打开镜筒开关
预热：开机后需要预热一段时间以便透射电镜达到最佳工作状态
注意事项：开机和预热过程中要保持室内通风良好避免有害气体对透射电镜和实验人 员造成危害
安全提示：操作透射电镜时要穿戴实验服和防护眼镜确保实验安全Βιβλιοθήκη 品选择：根据观察目的选择合适 的样品
孔径光阑：调节孔径光阑的大小控 制电子束流量
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加速电压：根据样品性质选择合适 的加速电压
物镜电流：根据观察效果选择合适 的物镜电流
观察步骤：选择合适的观察模式调整焦距和亮度观察样品并记录图像 注意事项：保持观察室清洁避免样品移动和失真及时记录观察结果 图像分析：对记录的图像进行对比度、亮度、分辨率等方面的分析 图像保存：将观察到的图像保存到计算机或云端以便后续处理和分析
场发射扫描电镜操作规程
11．当加速电压按钮“HT”变为兰色时，打开加速电压，按钮“HT”变为绿色。根据试样设置加速电压（0.5~30KV），工作距离（1.5, 2, 3, 6, 8, 15mm），探针电流值。
12．当发射电流值为10μA时，打开枪阀，扫描开始。
2．做完“Flash”后首次开加速电压，电压值应从0.5KV 开始逐步加大，步长小于4KV，并且要等发射电流值为10μA时，才能改变加速电压。
3．样品表面最高不能超过样品台6mm，并且在超过样品台表面一定高度后，设置的工作距离要相应加上该高度值。例如： 想观察一定电压下工作距离为3mm时的图像，而样品表面高过样品台2mm，则要调节工作距离旋钮，使工作距离值为5mm。
场发射扫描电镜操作规程
1.打开电脑，启动扫描程序。
2.将待测样品固定到样品夹上，送入样品室。
3.设置合适的加速电压、工作距离，对样品表面进行扫描观测。
4.调节操作面板上的放大倍数，焦距，亮度，对比度，像散等旋钮，获得清晰的样品图像。
5.保存样品图像。
6.测试完毕，关闭加速电压，从样品室取出样品。
7.退出扫描程序，关闭脑。
4．扫描样品时要先开加速电压，等发射电流值为10μA时再开枪阀，扫描结束后要先关闭枪阀，再关加速电压。
5．测试弱磁性的样品，放样品和取样品时要打开操作面板上的“Low Mag”按钮以减小物镜磁性，并且工作距离要在8mm以上。
6．测试样品一定要固定好以防掉入样品室。
天津理工大学材料科学与工程学院
2004年3月
6．当样品室操作面板上的“VENT” 指示灯停止闪烁保持一直亮的状态时，打开样品交换室。
透射电镜基本操作课件
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透射电镜基本操作
注意：不要用含酒精或水的布对观察窗进行擦拭，防止破坏防护层。
透射电镜基本操作
高压箱 及高压电缆
透射电镜基本操作
光阑
聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑 • 外圈旋钮①用于选择光阑；通过调节旋钮②/③可沿 x/y 方向调节
透射电镜基本操作
升高压 • 1. 检查高压箱气压、镜筒真空正常后；
• 2. HT状态显示 Ready；
• 3. 设置目标电压120kV；
• 4. 点击 HT-ON，等待 beam current 稳定后
方可进行下一步操作；
• 5. 120-180kV, 0.1kV/2sec, 20 分钟；180-200kV, 0.1kV/3sec, 10 分 钟。 （不一定按照此设置，但遵循基本原则：电压越高，升压速度越 慢）
• ⑥Brightness 亮度调节旋钮；
调整亮度时，光斑直径会发生变化。
• ⑦亮度粗调（CRS）开关；
• ⑧x 方向平移旋钮；
• ⑩DEF/STIG, x 方向旋钮
• 11 DEF/STIG粗调（CRS）开关； • 12 α角选择旋钮；
12 13
• 13 Spot Size 选择旋钮
透射电镜基本操作
• ④Room Lamp 开关（未启用）；
• ⑤DEF/STIG 开关，从左向右依次为： NTRL（归零按钮） IMAGE SHIFT （图像位移） PLA（投影镜平移） COND STIG（聚光镜像散） OBJ STIG（物镜像散） DARK TILT（暗场倾斜） BRIGHT TILT（明场倾斜）
TECNAIF30场发射透射电镜操作标准规程
（黄色）。 ② 查看vacuum值是否正常。 ③ 查看样品台位置是否正常。
TECNAI F30场发射透射电镜操作标准规 程
TECNAI F30场发射透射电镜操作标准规 程
注ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ事项
1. Vacuum中，Status显示为COL.VALVES，Gun的真空 值必须为1，Column值必须为15-16，camera值小于 40。
TECNAI F30场发射透射电镜操作标准规 程
四、装样品
1. 选择单倾样品杆，取下前端套 筒。
2. 检查样品杆尖端以及夹具是清 洁干燥的。
3. 保持一只手顶在样品杆的末端， 确保它不会移出套管。
4. 将（套管支持架上其中一个孔 中的）工具插入到夹子前面的 孔中，然后提起夹子到最大可 能的角度。
TECNAI F30场发射透射电镜操作标准规 程
1. 严格遵守F30透射电镜实验室的安全管理规则。 2. 严格执行操作规程，不得擅自进行未经培训的操作步骤。 3. 所有测试均使用单倾样品杆，不得使用双倾样品杆。 4. 实验期间，不得授权他人进行操作。 5. 实验结束后，应认真填写仪器技术参数及运行记录，如
实做好使用登记。 6. 遇到仪器设备有异常情况应立即停止实验，进行紧急处
5. 将样品正面朝下，放在样品杆尖端圆形的凹 槽处。
6. 用工具把夹子小心地降到样品之上，并确保 样品保持在正确位置。样品安全夹子必须小 心地放低，否则，样品和夹子会被损伤。
2. 如果发现实验器材有损坏，应立即向仪器管 理人员汇报。若实验结束后汇报，或者不报， 视为损坏仪器。
3. 为造成不必要的麻烦，实验前请认真检查。
TEM的结构原理及其操作使用
3.金属：切片、研磨、电解双喷减薄或离子减薄。
4.非金属：切片、研磨、化学减薄或离子减薄。 5. 微颗粒：在铜网或其他材质网上覆盖支持膜或微栅膜 （一般为碳膜），将经过超声波分散的颗粒悬浮液滴在或 喷在支持膜上，静置干燥。
四、透射电镜的成像原理、观察和测定
1. 成像方式 透射电镜中的入射电子透射样品时，将与样品内部原子 发生相互作用，从而改变其能量和运动方向。或者说电子 束透过样品所得到的透射电子束的强度及方向均发生变化， 由于样品各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的 各点强度时不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为 衬度，所获得的电子像称为透射电子衬度。 透射电子束的强度（振幅）由于样品厚度或结构不同 （从而满足布拉格条件不同）而产生变化引起的衬度叫振 幅衬度，有质厚衬度和衍射衬度两种。 透射电子束与衍射电子束发生相互作用存在相位的变化 引起的衬度叫相位衬度，这也是高分辨电子显微像的衬度， 仅适用于很薄的晶体样品（约10nm左右）。像
2、衍射方式
（1）选区电子衍射（最常用）
通常利用选区电子衍射提供样品某个微区的晶体学信息。首先要在成像方 式时，推入位于物镜像面上的选区光阑，对样品欲产生衍射的微区进行选择并 限制其大小，精确调节光阑面与物镜像面相重合，而后转到衍射方式，拉出物 镜光阑，在荧光屏上即可获得反映样品微区晶体学特征的电子衍射花样。
（1）质厚衬度
由于样品的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产 生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成 反差，其中质量厚度大的区域对入射电子散射强、致使通过物镜光阑 孔参与成像的电子减少，相应在荧光屏、底片或CCD上形成较暗的区 域。
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2. 如果发现实验器材有损坏，应立即向仪器管 理人员汇报。若实验结束后汇报，或者不报， 视为损坏仪器。
3. 为造成不必要的麻烦，实验前请认真检查。
二、登陆用户界面（User Interface）
1. 在登陆界面输入用户名和密码。 2. 启动主程序Tecnai User Interface(一般不用此
2. 操作中，杜瓦瓶中的液氮遇热沸腾，所以刚 开始液氮不要装得太满，以免液氮溅出伤人。
3. 应确保杜瓦瓶中有足够的液氮，因此每隔3-4 个小时应该加满液氮一次，一般为8：00，11： 30，14：30，17：30，21：00。
四、装样品
1. 选择单倾样品杆，取下前端套 筒。
2. 检查样品杆尖端以及夹具是清 洁干燥的。
② 查看样品台的指示灯（调、冷却水机、空气压缩机、不间断 电源及其他相关设备仪表的工作状况，确保 其正常运行。
3. 检查实验器材（样品杆、镊子、杜瓦瓶、投 影室视窗）是否有损坏。
4. 检查仪器使用日志。
注意事项
1. 如果发现仪器或者实验记录有异常情况，须 立即向仪器管理人员汇报，不得擅自处理。
TECNAI F30场发射透射电镜 操作规程
厦门大学F30透射电镜实验室 2009年2月24日
TECNAI F30 透射电镜独特优点
采用的场发射枪是肖脱基发射枪（将ZrO沉积 在单晶W的〈100〉面上）。
场发射枪电子源的单色性好，相干性高，信息 分辨率高。
场发射枪亮度高，束流大，电子束斑小。
实做好使用登记。 6. 遇到仪器设备有异常情况应立即停止实验，进行紧急处
理，保护现场，报管理员处理，并做好仪器异常状况记 录。
7. 实验前后应检查仪器设备的工作状况，确保其正常运行； 检查实验器材完好无损。若实验前发现仪器异常或实验 器材损坏应立即上报管理员，实验结束后汇报或者不报 视为损坏仪器。
8. 实验者若因操作不当或者违规操作而造成的仪器损坏或 故障由所在课题组承担相应的经济赔偿和违规处罚，如 故意隐瞒事故者则给予更严肃处理。
9. 若发现实验者有严重违规行为，一经发现，立即取消电 镜使用资格，并做相关违规处理。
一、检查实验室安全及仪器运行状况
1. 检查仪器是否运行正常
① 查看仪器控制面板上的指示灯 （正常情况为On灯灭，Off、 Vac和HT灯亮）。
7. 将样品杆旋转180 o，轻敲套管，确保样品不 会掉落。
注意事项
1. 样品杆属于仪器中极为精细的部件，需要小 心操作。绝对不能用手触摸样品杆。
2. 绝对不要在单倾样品杆上安装磁性样品。通 常夹子力量不够大，不足以防止样品在受到 物镜磁场作用下飞出并粘在物镜极靴上。
3. 样品杆的夹子应小心提起和放下，否则容易 损坏样品杆。
操作）。 3. 再次检查仪器是否处于正常状况。 ① 确认Column Valves Closed按钮处于关闭状态
（黄色）。 ② 查看vacuum值是否正常。 ③ 查看样品台位置是否正常。
注意事项
1. Vacuum中，Status显示为COL.VALVES，Gun的真 空值必须为1，Column值必须为15-16，camera值小 于40。
主要测试项目：
明场像（BF）、暗场像（DF） 高分辨像（HRTEM） 能谱分析（EDX） 选区电子衍射（SAED） 透射扫描（STEM） 透射扫描－能谱（STEM－EDX）
中级用户F30透射电镜使用规则：
1. 严格遵守F30透射电镜实验室的安全管理规则。 2. 严格执行操作规程，不得擅自进行未经培训的操作步骤。 3. 所有测试均使用单倾样品杆，不得使用双倾样品杆。 4. 实验期间，不得授权他人进行操作。 5. 实验结束后，应认真填写仪器技术参数及运行记录，如
三、装液氮
1. 将投影室视窗用挡板挡住。 2. 戴上手套，将液氮小心地倒入
杜瓦瓶中（不要装满），慢慢 将铜辫伸入杜瓦瓶中，并将杜 瓦瓶安置在支架上。 3. 将瓶中的液氮装满，并盖上盖 子。 4. 往能谱罐中加满液氮（一般不 用此操作）。
注意事项
1. 操作前应将投影室视窗用挡板挡住，以确保 液氮不会溅落到上面。如果液氮溅落到视窗 上，可能引起玻璃破裂，将会对实验者造成 巨大的危害。
4. 装好样品一定要确定样品在凹槽处，并且不 会掉落。
五、进样（单倾样品杆）
1. 再次确认样品的x，y，z，A，B五个坐标近似为零。如 果不为零，点击Holder进行归零。
2. 确认样品台的红灯熄灭（如果红灯是亮的，应点击 Holder，这时红灯就会熄灭）。
3. 手拿样品杆，将限位突针对准Close标线，沿轴线平行将 样品杆小心插入，向内滑动样品杆直到遇到阻挡。样品 预抽室开始预抽，样品台的红灯亮，预抽开始。
3. 保持一只手顶在样品杆的末端， 确保它不会移出套管。
4. 将（套管支持架上其中一个孔 中的）工具插入到夹子前面的 孔中，然后提起夹子到最大可 能的角度。
5. 将样品正面朝下，放在样品杆尖端圆形的凹 槽处。
6. 用工具把夹子小心地降到样品之上，并确保 样品保持在正确位置。样品安全夹子必须小 心地放低，否则，样品和夹子会被损伤。
2. 如果出现红色，数值为99，说明仪器真空破坏，不 得进行实验。
3. High Tention必须为黄色，数值为300kV。 4. 无报警符号 出现。 5. 若样品位置X，Y，Z，A，B不为0，需要进行归零，
如果样品位置偏移较多，立即汇报。 6. 凡出现非正常状况，应立即停止实验，联系管理员，
并做相关记录。
主要技术指标：
Schottky场发射灯丝 加速电压范围：50kV－300kV TEM放大倍数：60x－1000,000x 点分辨率：0.20nm 线分辨率：0.10nm 信息分辨率：0.14nm 最小束斑尺寸：0.3nm 最大会聚角： 12o STEM放大倍数：50x－3000,000x（+8x zoom） STEM图像分辨率：0.17nm 样品台最大倾角： 40o EDX分析元素范围：5B－92U