(完整word版)高效液相色谱仪使用说明

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高效液相色谱仪操作方法

高效液相色谱仪操作方法

Waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法1 仪器组成及开机1.1 仪器组成本仪器由Waters 2695 分离单元、2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。

2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统,四通道在线真空脱气机(或氦气脱气机),可容纳120 个样品瓶的自动进样系统,柱温箱,内置的柱塞杆密封垫清洗系统,溶剂瓶托盘,液晶显示器,键盘用户界面及软盘驱动器。

1.2 开机依次接通2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。

接通2695 分离单元后,约20s 仪器开始自检,约1min 后,显示主屏幕,此时继续各部件的初始化,待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时,仪器进入待命状态。

2 溶剂管理系统的准备2.1 流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂,按【Menu/Status 】,进入“Status (1 )”屏幕,光标选“Degasser ”,按【Enter 】,显示选项屏幕,光标下移选“Continuous ”,按【Enter 】。

2.2 启动溶剂管理系统2.2.1 干启动当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时,在“Status ( 1 )”屏幕下,按【Direct Function 】,光标选“Dry Prime ”,按【Enter 】,显示“Dry Prime ”屏幕,按欲启动的溶剂管路的屏幕键,如【OpenA 】,光标选“Duration ”,按数字键输入5min ,按【Continue 】,待限定时间结束后,重复操作,使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。

2.2.2 湿启动在“Status (1 )”屏幕下,光标选“Compomtion ”中欲使用的流动相,输入10 0%,按【Direct Function 】,光标选“Wet Prime ”,按【Enter 】,显示“Wet Prime ”屏幕,输入7.5Ml/min 和6min ,按【OK 】,待限定时间结束后,对每种流动相重复操作。

(完整word版)Agilent1260安捷伦高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程

(完整word版)Agilent1260安捷伦高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程

Agilent 1260(四元泵)高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程Agilent 1260(四元泵)高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程1目的建立1260(四元泵)高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程,规范人员操作。

2 适用范围适用于Agilent(四元泵)高效液相色谱仪的使用与维护。

3 责任与监督检验人员负责执行本规程,部门负责人监督本规程的实施。

4 规程细则4.1仪器原理高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。

注入的供试品,由流动相带入色谱柱内,各组分在柱内被分离,并进入检测器检测,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。

4.2仪器操作4.2.1系统组成:本系统由四元梯度泵、VWD检测器、自动进样器、柱温箱及Openlab Chemstation工作站和台式电脑等组成。

4.2.2操作前准备:4.2.2.1流动相的选择分类:组成分——单组分和多组分极性-极性、弱极性、非极性常用溶剂:甲醇、水、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、四氯化碳等。

(溶剂最好为HPLC级,水为纯化水)其中多采用二元或多元组合溶剂作为流动相,通过调节各组分的比例改变流动相的极性,已达到最佳的分离效果,对于部分情况还可以加入缓冲盐,调节出峰时间和达到改善峰型的效果。

4.2.2.2流动相的选择为了除去流动相中的杂质,保护系统和色谱柱,在流动相使用完,装入新的溶剂前应使用抽滤瓶对溶剂进行过滤。

4.2.2.3流动相的超声与脱气为了除去溶解在流动相中的气泡,降低基线噪音,在HPLC开机前应把各溶剂瓶在超声机中超声10-15min左右。

对于溶解在流动相中的极微气体,安捷伦1260HPLC四元泵中集合了脱气机,可以进一步对混合后的流动相进行脱气处理。

4.2.2.4流动相冷却流动相在超声机中长时间超声后,由于水分子振动摩擦,使水温上升,因此流动相瓶中的溶剂也会被加热。

液相色谱仪使用说明

液相色谱仪使用说明

液相色谱仪使用说明海南大学生命科学与药学院药学-2017-2一、基本信息1、仪器型号:Waters e2695Alliance HPLC高效液相色谱系统2、结构组成:包括流动相、紫外检测器、分离柱、进样系统和操作界面五部分①为流动相,从前往后分别为“A相:95%的水+5%的乙腈”、“B相:95%的乙腈+5%的水”、“C相:纯乙腈”;B相、C相如果充足,可以不用即用即配;A相必须自己即用即配。

②为紫外检测器。

③为分离柱。

④为样品盘,分为A、B、C、D、E。

⑤为操作界面。

二、仪器原理1、色谱分析仪器基本流程:流动相→进样装置(进样)→色谱柱→检测器→数据记录与处理2、流动相携带进样装置引入的混合试样进入色谱柱,混合试样在色谱柱中根据被洗脱的时间不同,进行分离。

各组分依次进入检测器监测,检测响应信号导入计算机后,得到色谱图。

三、使用步骤1、准备:按照上述标准配制A、B、C相中的液体,放入超声机的水池中,进行超声脱气处理,保证瓶内无气泡。

A相和C相超声20分钟,B相8分钟(超声时,要把盖子适当拧松,便于排气泡)。

2、开始:打开电脑→打开液相色谱仪侧面的开关(左图)→打开紫外检测器的开关(右图)3、换柱:打开分离柱系统的门,将原柱取下(先取掉上端的管子,再取下端的管子),安装新柱时,先将下端的管子拧好,此时分离柱上半部分可见有液体,再将上端的管子拧好即可。

4、灌注:①按Menu键→设置A相为100%,B相、C相、D相均为0%→按“Direct Function”键→选择“Wet prime”→按“Enter”键,开始灌注→当左上角出现IBLE时,即为停止②设置B相为100%,A相、C相、D相均为0%→重复上述操作③设置C相为100%,A相、B相、D相均为0%→重复上述操作,进行第三次灌注5、进样:打开进样系统,在操作界面上选择一个样品盘,将样品放入,记录样品所在盘上的位置序号。

6、计算机操作:在灌注的同时,可以进行计算机操作。

高效液相色谱仪使用说明书

高效液相色谱仪使用说明书

高效液相色谱仪使用说明书序言高效液相色谱仪(High-performance liquid chromatography, HPLC)是一种常用的分离技术,广泛应用于药物分析、食品安全监测、环境检测等领域。

本说明书旨在提供关于高效液相色谱仪的基本操作原理、使用方法和注意事项等信息,以帮助用户正确、高效地使用该仪器。

一、仪器概述高效液相色谱仪主要包括进样系统、色谱柱、泵液系统、检测器和数据处理系统等基本组成部分。

1. 进样系统进样系统用于将待测样品引入色谱柱中进行分离。

常见的进样方式包括自动进样器、手动进样器和微量注射器等。

2. 色谱柱色谱柱是分离相和固定相组成的圆柱体,是进行样品分离的关键组件。

用户应根据待测样品的特性选择适当的色谱柱型号和填充物。

3. 泵液系统泵液系统通过输送流动相将样品送入色谱柱中,并提供足够的压力以保持流速和流动相性质的稳定。

泵液系统可根据实际需求配置恒压、梯度或等压梯度等控制方式。

4. 检测器检测器用于监测和记录样品的化学信号,并将其转化为可读的信号输出。

常见的检测器包括紫外可见检测器、荧光检测器、电化学检测器等。

5. 数据处理系统数据处理系统用于采集、处理和分析检测到的信号,通常配备有专业的软件。

用户可根据需要选择合适的数据处理系统,并进行适当的参数设置。

二、操作方法1. 仪器准备(1)保证仪器通电正常并处于稳定工作状态。

(2)检查流动相储液瓶中是否有足够的流动相,并确保其配制符合要求。

(3)检查色谱柱的连接情况,确保柱座和柱连接部位严密无泄漏。

(4)开启数据处理系统,确保与色谱仪的连接正常。

2. 样品准备根据实验要求选择合适的样品,并进行必要的前处理工作,如过滤、稀释等。

3. 进样操作(1)将样品溶液通过合适的进样方式加入进样器中。

(2)设置进样体积和进样方式等参数,并进行进样操作。

4. 流动相系统设置(1)根据实验要求选择合适的流动相,注入流动相储液瓶中。

(2)设置流速、梯度等参数,并进行流动相系统的初始化。

Waters高效液相色谱仪操作规程

Waters高效液相色谱仪操作规程
5.仪器使用后按操作程序,切断电源,清理擦拭仪器,盖上仪器罩,研究生使用仪器应由管理人员对仪器进行检查验收。
6.在操作时发生故障应停止使用,并及时通知管理人员。
10、样品全部分析结束后,手动输入清洗程序,洗自动进样器2~3次。
11、实验结束后,根据色谱柱类型用相应的流动相清洗柱30分钟,若使用过缓冲液,还要用去离子水清洗管道泵头,以防堵塞。
12、停泵时,注意流速应逐渐降低,不能从工作状态一下降低为零。
13、退出色谱工作站,关闭各模块电源开关,清洁实验工作面。
Waters高效液相色谱仪操作规程
1、打开不间断电源市电输入开关,5秒钟后打开电源输出开关,待电源正常后,按电源主机市电蓄电转换开关3秒,将电源由市电供电转为电源蓄电池供电。
2、检查1~4号瓶,准备好实验所用流动相,并预先用超声脱气至少20分钟,保证实验过程中各液体足用,如不足请依照实验和仪器要求配制各种流动相,并用0.45微米相应膜过滤后使用。检查色谱柱看是否符合实验要求,否则,仔细更换。
3、接通仪器电源前应检查仪器开关是否处于正常关机状态,否则应先将开关关上再接通电源。
4、打开液相色谱600泵电源开关,自动进样器电源开关,检查仪器自检情况,根据实验要求打开486检测器或410示差检测器电源开关并观察其自检情况。
5、打开在线脱气机电源开关,600泵抽气转换开关,旋松抽液口旋钮用针管吸取2~3管流动相液体,排出管道中的气泡。
6、关闭抽气转换开关及抽气旋钮。
7、仪器各模块自检通过后,打开计算机,点击开色谱工作站,并登录,根据实验要求建立仪器方法,设定实验方法,包括柱温、流速、柱最大压力、检测器参数、温度参数等。
8、将处理好的样品注入样品杯,用杯帽或封口膜封好杯口,将样品顺序放入样品盘中。

(完整word版)高效液相色谱仪使用注意事项[1]全解

(完整word版)高效液相色谱仪使用注意事项[1]全解

岛津液相色谱仪使用注意事项1.流动相必须用HPLC级的试剂, 使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。

2.流动相过滤后要用超声波脱气, 脱气后应该恢复到室温后使用。

3.不能用纯乙腈作为流动相, 这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。

4.使用缓冲溶液时, 做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时, 然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上, 以充分洗去离子。

对于柱塞杆外部, 做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。

5.长时间不用仪器, 应该将柱子取下用堵头封好保存, 注意不能用纯水保存柱子, 而应该用有机相(如甲醇等), 因为纯水易长霉。

6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。

7.C18柱绝对不能进蛋白样品, 血样、生物样品。

8.堵塞导致压力太大, 按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。

清洗方法;①以异丙醇作溶剂冲洗: ②放在异丙醇中间用超声波清洗;⑧用10%稀硝酸清洗。

9.气泡会致使压力不稳, 重现性差, 所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。

10.如果进液管内不进液体时, 要使用注射器吸液: 通常在输液前要进行流动相的清洗。

11.要注意柱子的pH值范围, 不得注射强酸强碱的样品, 特别是碱性样品。

12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗, 然后插入新的流动相中。

更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。

液相色谱柱使用经验谈色谱柱在使用前, 最好进行柱的性能测试, 并将结果保存起来, 作为今后评价柱性能变化的参考。

但要注意: 柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外, 在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件), 只有这样, 测得的结果才有可比性。

1.样品的前处理:a、最好使用流动相溶解样品。

b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。

(完整word版)高效液相色谱仪使用说明

(完整word版)高效液相色谱仪使用说明

高效液相色谱仪使用说明1. 型号:LC-10AT 产地日本岛津。

2. 用途:高效液相色谱法只要求样品能制成溶液, 不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。

与试样预处理技术相配合,HPL C 所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。

随着固定相的发展, 有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。

由于HPL C具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用, 流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。

高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。

3. 测定原理高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。

储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。

4. 使用方法4.1 系统组成:本系统由1个LC-10ATvp溶剂输送泵、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。

4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声波脱气20min。

4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。

4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。

3.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常,特别注意输液管道内是否有气泡。

液相色谱质谱联用仪使用说明书

液相色谱质谱联用仪使用说明书

液相色谱质谱联用仪使用说明书1. 产品概述液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatography Mass Spectrometry,LC-MS)是一种高效且准确的分析仪器,常用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。

本说明书旨在向用户介绍该仪器的基本使用方法和注意事项,以帮助用户顺利操作和获取准确的分析结果。

2. 仪器部件及参数2.1 液相色谱部分(此部分根据具体仪器的配置进行介绍,包括进样器、色谱柱、流动相体系等,具体参数包括但不限于:进样方式、柱温、流速范围、浓度范围等)2.2 质谱部分(此部分根据具体仪器的配置进行介绍,包括离子源、激发源、质谱分析器等,具体参数包括但不限于:扫描方式、离子化方式、质谱范围等)3. 仪器操作步骤3.1 准备工作在使用液相色谱质谱联用仪之前,确保以下准备工作已完成:(1)确认仪器及相关设备已接通电源,并处于正常工作状态;(2)检查流动相及其他试剂的储存量,并进行必要的更换或补充;(3)保证色谱柱处于良好的状态,检查柱温控制装置的工作情况。

3.2 进样设置(此部分根据具体仪器的配置进行介绍,包括进样器的基本设置、进样方式的选择、进样量的确定等)3.3 色谱条件设置(此部分根据具体仪器的配置进行介绍,包括流动相体系的选择、流速的设置、柱温的控制等)3.4 质谱条件设置(此部分根据具体仪器的配置进行介绍,包括离子化方式的选择、质谱范围的设置、激发源的参数调整等)3.5 数据采集和分析(此部分根据具体仪器的配置进行介绍,包括数据采集软件的使用、质谱图的分析、定量分析方法的建立等)4. 注意事项4.1 安全操作(根据仪器的特点和操作需要,提醒用户注意电源使用、化学品的安全储存和处理、仪器的地耐压等事项)4.2 仪器维护与保养(根据仪器的特点和使用需求,介绍仪器的日常维护与保养,如色谱柱的清洗和更换、离子源的清洗等)4.3 故障排除与常见问题解答(根据仪器的特点和常见故障情况,提供故障排除的方法和常见问题的解答。

WATERS e2695 高效液相色谱仪使用说明书

WATERS e2695 高效液相色谱仪使用说明书

WATERS e2695 高效液相色谱仪使用说明书(入门用前必读)青岛科技大学化工测试中心2015-12-22安全指南遵守安全指南可以防止对系统或设备造成损害。

注意:不要将设备置于阳光直射的地方或靠近空调通风口。

注意:在不确定的情况下,不要删除工作站中的任何文件。

注意:为了避免损坏检测器的流动池,不要触摸流动池窗口。

小心:为避免被灼伤,在拆下灯泡进行更换或调整前,请至少提前30 分钟关闭灯泡。

小心:为避免电击事故和人身伤害,请务必在执行维护工作前关闭高压泵、检测器并拔下电源下电源线。

小心:为避免化学或电气危险,在操作系统时,请务必遵守实验室的安全规定。

目录第一章 WATERS 600 简介 (1)第二章基本操作要领 (2)2.1 操作规程 (2)2.2 运行分析样品 (2)第三章数据的处理 (15)3.1 创建方法组定量分析 (15)外标法:单点校正 (15)未知样结果计算 (26)外标法:多点校正 (29)内标法校正 (32)3.2 定性结果 (39)3.3 打印报告 (42)第四章文件管理 (46)第一章 WATERS 600 简介该高效液相色谱系统是由Waters600高压泵及控制器、氦气脱气系统、Waters 2996二极管阵列检测器和Millennium324.02版本(中文版)工作站构成。

该系统所有的控制指令和数据处理都可以通过计算计完成。

该系统是分析实验室不可缺少的仪器设备,是有机物定量分析的最佳手段之一,另外的突出优点是可以对色谱峰的纯度进行判断。

建立色谱库后可以实现定性分析。

第二章基本操作要领2.1 操作规程2.1.1 制备标样和样品:配置合适浓度的标样;制备的样品进样前要过滤。

2.1.2使用HPLC级流动相,必要时自行制备;水为实验室2级水。

用前均需过0.45μm 滤膜。

2.1.3 流动相脱气:打开氦气(99.999%)钢瓶,调节减压阀输出压力0.3~0.6MPa。

确认流动相管线和相对应的脱气管线。

简述高效液相色谱仪的使用流程

简述高效液相色谱仪的使用流程

简述高效液相色谱仪的使用流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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高效液相色谱仪使用说明

高效液相色谱仪使用说明

高效液相色谱仪使用说明1.准备工作-确保仪器处于良好的工作状态,包括液相泵、进样器、检测器等。

-检查液相系统的压力,确保其正常运转,防止发生泄漏。

-配制样品溶液,根据实验要求合理选择溶剂,并进行适当的预处理(如过滤、稀释等)。

2.仪器开机-打开HPLC主机电源,并等待其自检完成。

-检查HPLC控制软件是否正常运行,确保能够与仪器进行连接。

-点击仪器上的电源按钮,启动液相泵和检测器。

3.参数设置-在HPLC控制软件上设置分离柱类型、柱温、流速、梯度时间等参数,根据具体分析需求进行调整。

-设置进样器类型、进样量、进样方式等参数。

对于自动进样器,可以根据需求选择自动取样量和进样模式(如全自动、自动稀释等)。

4.样品进样-将样品注射器浸入样品溶液中,吸取适量的溶液。

-将注射器插入进样器,并按照设定的参数进行进样。

-如果使用自动进样器,将样品放置在样品托盘上,设置好进样量和进样模式,然后启动自动进样程序。

5.进行分离-点击HPLC控制软件上的“运行”按钮,启动色谱分离程序。

-观察检测器的信号和色谱图,确保分离效果良好。

-如有需要,可以对实时结果进行记录,以便后续的数据分析和处理。

6.清洗仪器-在实验结束后,关闭色谱柱,避免柱材料干燥堵塞。

-关闭液相泵和检测器,将废液排空。

-按照要求进行液相系统的清洗和保养,包括冲洗柱子、清洗进样器、检测器等。

7.数据处理-将HPLC分析得到的数据导出到计算机中。

-使用相关的数据处理软件进行数据处理和分析,如峰面积计算、定量分析、质谱图的解释等。

-如有需要,可以生成报告或结果图表,以备后续参考。

注意事项:-严格按照操作规程操作仪器,避免操作失误导致意外事故和数据异常。

-定期维护和保养仪器,确保其长期有效运行。

-注意安全使用有毒、易燃、易爆的溶剂和试剂,如有需要应采取相应的安全措施。

-遵守实验室规章制度,切勿滥用仪器,保证仪器的正常使用和他人使用的权益。

总结起来,高效液相色谱仪的使用说明主要包括准备工作、仪器开机、参数设置、样品进样、分离操作、仪器清洗和数据处理。

water高效液相色谱仪的使用说明

water高效液相色谱仪的使用说明

转载:《分析测试百科网》Waters 600型高效液相色谱仪操作规程一.开机前准备1.根据需要选择合适色谱柱。

2.在容器中放入已过滤脱气好的流动相,把吸滤过滤头放入容器中。

二.开机1.打开所需仪器的电源开关,打开氦气阀门。

2.等各仪器自检通过后,开微机进入Windows NT,双击millog.exe,进入millennium 32工作站。

三.编辑仪器方法1.选择所需Project,run sample上击右键,选择所需仪器,联机。

2.点击instrument method 的edit,设置好各仪器参数。

3.保存所编缉的方法。

四.样品分析与采集1.点击set up,建立方法。

2.等待色谱柱、系统平衡,基线稳定后,设置好样品信息,点击Start,即开始样分析与数据采集。

五.报告输出1.在millennium 32界面点击Brown Project。

2.选择所需Project,选择所要处理的数据文件。

3.选择所要选用的报告格式,输出报告。

六.关机1.冲洗色谱柱,排出流路中可能有的缓冲液,并用双蒸水冲洗泵的柱塞杆。

2.泵停止,关闭氦气阀门。

3.退出工作站,关闭仪器电源。

4. 在记录本上记录使用情况。

注意事项:1. 所有的溶剂均选用HPLC级试剂。

2. 水相流动相需经常更换,防止长菌变质;如果流动相有缓冲盐,必须用5%甲醇或5%乙腈过渡冲洗。

3. 样品均用0.45um的滤膜过滤后才可进样。

4. 色谱柱用合适的溶剂保存,若为C18柱推荐用甲醇保存。

一、问:用HPLC液相色谱仪进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?答:关于漂移问题:1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题1、流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。

高效液相色谱操作说明书

高效液相色谱操作说明书

戴安液相使用说明书之一软件的安装2005.2戴安技术服务中心目录第一步:安装软件。

(3)1)安装条件: (3)2)安装 (3)第二步:连接各信息线,打开仪器电源。

(4)第三步:启动仪器的监视器。

(5)第四步:软件中的硬件设置。

(6)1)进入界面 (6)2)进入仪器根目录 (8)3)设定控制模式 (9)4)查看监视器中显示是否正确 (10)5)删掉“DEMO” (10)6)增加共享设备 (11)7) 增加需要软件控制的仪器名称 (12)8)增加相关设备 (14)①加入泵 (14)a.基本设置 (14)b.泵的类型设置 (16)②增加柱温箱 (17)③增加检测器 (21)a.UVD 170U/UVD 340U检测器 (21)b.PDA-100检测器 (24)④增加进样阀/自动进样器 (26)a.手动进样阀 (26)a.自动进样器 (28)第五步:保存 (29)软件安装说明第一步:安装软件。

1)安装条件:①必须有功率2KVA以上的稳压电源.②必须要接地线③CPU-P III 600以上④内存至少128 M(最低)⑤操作系统- Win2000,XP;⑥3个 USB,1 个COM 接口;⑦CD-ROM;2)安装将安装光盘放入光驱,跳出上面界面,点击“Launch CHROMELEON Setup”, 即可安装。

按提示完成安装,最好将软件放在非系统盘的分区上。

如上图E:/chromel。

点确认。

继续按提示完成后面各项步骤,其中不需要改动任何设置。

软件安装完成后,关闭计算机。

第二步:连接仪器各信号线,打开仪器电源。

将仪器后边的各个信息线(USB接口、网线、com口等)接在电脑后面板的接口上。

注意:因为检测器需向电脑传输的数据量较大,所以一定不要将检测器的数据线接到泵上,再由泵上的USB线接到电脑上。

而是要直接接到电脑上.具体连接示意图如下:接好各信号线后,打开仪器各部分电源。

将控制仪器用的密码狗(dongle)也插在电脑后面板的USB接口上。

高效液相色谱仪操作规程

高效液相色谱仪操作规程

1 目的:建立高效液相色谱仪的操作规程,保证分析结果的准确可靠。

2 范围:本标准适用于高效液相色谱仪的操作使用。

3 依据:《药品生产质量管理规范》(2010年修订),《中国药品标准操作规范》(2010年版)、高效液相色谱仪使用说明书。

4 职责:5 术语与定义:无6 正文:一、操作前准备: 1.1流动相的配制:1.1.1根据所供试品的性质、相关的文献资料、工作经验等按比例配制流动相。

1.1.2根据流动相的性质确定采用有机膜(0.45um)还是水相膜(0.45um)对流动相进行过滤。

1.1.3将过滤后的流动相进行超声脱气10~15分钟。

1.2对照品供试品处理:1.2.1称取或量取适量的对照品或供试品,用适当的溶剂(最好采用流动相或流动相的主成分)进行充分溶解(也可借助超声波进行超声溶解),使其浓度为0.1~1mg/mL(根据检测结果再适当调节溶液的浓度)。

1.2.2根据对照品或供试品的性质确定采用有机针头滤膜(0.45um)还是水相针头滤膜(0.45um)进行过滤。

1.3色谱柱的选择:根据样品的性质选择适当的色谱柱。

二、开机:2.1打开UPS(不间断电源)电源,打开仪器接线板电源开关;2.2打开电脑显示器电源,打开电脑主机电源(POWER),启动电脑;2.3依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源;2.4双击屏幕右下角“服务管理器”快捷图标,出现对话界面后点击“启动仪器控制器”启动,等显示“本地仪器控制器运行空闲”,可以关闭界面。

2.5双击在桌面上的Chromeleon 7图标(工作站主程序)。

2.6在左下方点击仪器,则在右边会自动显示该仪器控制面板。

2.7旋开泵上的排液阀(两圈以上);设置A通道为100%,点击“冲洗”,然后再出现的对话框中点击“忽略并执行”;(默认冲洗5分钟);然后分别“冲洗”流路中其他通道气泡;排完气泡后关闭排液阀;2.8设置流动相的比例及流速后,点击“马达”。

此时泵自动会以设置的流速进行运行。

L-2000高效液相色谱仪操作使用方法和注意事项

L-2000高效液相色谱仪操作使用方法和注意事项

L-2000高效液相色谱仪操作使用方法和注意事项Liquid Chromatograph型号L-2000厂商日本HITACHI公司性能特点液相色谱仪配有紫外检测器,波长范围190~900nm,波长带宽6nm。

仪器配备四元泵,可使流动相进行高压混合梯度洗脱。

基本功能对一般的中性及弱酸、弱碱性有机物进行分离分析。

应用范围有机合成、药物分析、环境样品、化工厂品纯度分析、天然有机化合物的分析等。

操作规程:1.检查1~4号瓶,准备好预先经过滤并超声脱气20min以上的所用流动相,并保证实验过程中各液体足用。

2.打开稳压电源开关→待电压稳定后打开组织器后总开关→检测器开关→泵开关→检查仪器自检情况。

3.设定检测器的波长:按输入波长数值4.泵的准备:逆时针旋转旁通阀→按将%B、%C、%D设为0排A通道气至回液管内无气泡关泵)5.同上操作分别将B、C、D通道内的气体排空→关闭旁通阀(顺时针关到底)。

6.设定工作方式及条件→打开计算机→工作站7.开泵始工作→待基线稳定后进样→搬动六通阀→进样→等出峰完全后,停止采集保存色谱图,再将六通阀手柄转回到“LOA D”,拔出注射器。

8.实验结束后,根据色谱柱类型用相应的流动相清洗柱30分钟,若使用过缓冲液,还要用经过滤并超声脱气的水清洗管道泵头,以防堵塞。

9.退出色谱工作站→关闭各模块电源开关→清洁实验工作面。

10.关闭仪器总电源开关,经由负责人验收,并在使用记录本上登记签字后方可离开。

注意事项:1.使用仪器前必须仔细阅读仪器使用说明书。

2.必须在熟悉仪器使用人员的指导下操作仪器。

3.按仪器使用要求准备测试样品,不得测试不符合要求的样品。

4.小心操作,防止样品污染和腐蚀仪器。

5.仪器要保持干燥、清洁,每次使用完毕应盖上防尘罩。

高效液相色谱仪使用方法

高效液相色谱仪使用方法

高效液相色谱仪使用方法
高效液相色谱仪(HPLC)是一种常用的分析仪器,用于分离
和定量分析化合物的混合物。

以下是HPLC的基本使用方法:
1. 样品准备:将待分析的混合物或溶液准备好,通常需要进行前处理,例如过滤、稀释或提取。

2. 系统准备:打开色谱仪的电源,启动仪器,确保所有组件处于正常工作状态。

检查液相、气相和其他溶剂的供应,并确保其质量良好。

3. 进样:将样品注射器连接到色谱柱,并根据实验要求设置注射器体积。

将样品注射器插入进样口,并将样品注入到色谱柱。

4. 创建梯度:根据分析要求,创建一个梯度程序。

这涉及到设置流动相的组成和梯度变化的速率。

5. 运行分析:点击开始按钮,启动分析过程。

色谱系统将自动进行溶剂梯度变化,使样品中的化合物逐步从色谱柱中分离出来。

6. 数据采集和分析:在分离过程中,色谱仪将采集到一系列数据点,包括峰高、峰面积、保留时间等。

使用相关的数据处理软件,可以对这些数据进行处理和分析。

7. 清洗和维护:在分析完成后,需要进行系统的清洗和维护。

这包括冲洗色谱柱、清理进样器和其他组件,并储存色谱仪在
正确的环境条件下。

以上是高效液相色谱仪的基本使用方法。

具体的使用流程和操作步骤可能会有细微的差异,取决于具体的仪器品牌和型号。

建议在使用前仔细阅读和理解相关的操作手册和使用说明。

高效液相色谱仪 使用说明

高效液相色谱仪 使用说明

高效液相色谱仪使用方法操作步骤1、开机设定参数(检测波长、流速),更换所需流动相,检查色谱柱是否正确。

2、排液置换管路中流动相,冲洗进样阀,洗好进样针。

3、冲洗色谱柱进行平衡,其间可提前进行样品的处理,样品信息的注册。

4、平衡好以后进空白试验,排除系统污染。

5、柱子稳定好以后进样,等待运行结束(其间清洗进样针),积分计算,出具报告。

详细操作步骤如下:1、开机操作:(1)、打开电源,用Harb相连接时,注意Harb电源,打开计算机,打开Bootp Server(一般启动时已打开);(2)、自上而下打开各组件电源,Bootp Server里显示有信号时(有六行字符),打开工作站(先打开On line);(3)、打开冲洗泵头的10%异丙醇溶液的开关(需用针捅抽),控制流量大小,以能流出的最小流量为准;(4)、注意各流动相所剩溶液的容积设定,若设定的容积低于最低限会自动停泵,注意洗泵溶液的体积,及时加液;(5)、使用过程中要经常观察仪器工作状态,及时正确处理各种突发事件。

2、先以所用流动相冲洗系统一定时间(如所用流动相为含盐流动相,必须先用水冲洗20分钟以上再换上含盐流动相),正式进样分析前30min 左右开启D灯或W灯,以延长灯的使用寿命;3、建立色谱操作方法,注意保存为自己命名的Method,勿覆盖或删除他人的方法及实验结果;4、使用手动进样器进样时,在进样前和进样后都需用洗针液洗净进样针筒,洗针液一般选择与样品液一致的溶剂,进样前必须用样品液清洗进样针筒3遍以上,并排除针筒中的气泡;5、溶剂瓶中的沙芯过滤头容易破碎,在更换流动相时注意保护,当发现过滤头变脏或长菌时,不可用超声洗涤,可用5%稀硝酸溶液浸泡后再洗涤;6、实验结束后,一般先用水或低浓度甲醇水溶液冲洗整个管路30分钟以上,再用甲醇冲洗。

冲洗过程中关闭D灯、W灯;7、关机时,先关闭泵、检测器等,再关闭工作站,然后关机,最后自下而上关闭色谱仪各组件,关闭洗泵溶液的开关;8、使用者须认真履行仪器使用登记制度,不要擅自拆卸仪器。

(完整word版)Agilent1260高效液相色谱仪操作规程

(完整word版)Agilent1260高效液相色谱仪操作规程

四川中安检测有限公司作业指导书Agilent1260高效液相色谱仪操作规程1.目的正确使用仪器,确保化验结果的准确度、精密度,延长仪器使用寿命。

2.范围适用于Agilent1260高效液相色谱仪及色谱数据工作站的操作。

3.职责3.1操作人员:按照本操作规程操作仪器,对仪器进行自检,作使用登记。

3.2负责人:负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期自检、仪器综合管理。

4.要求4.1开机4.1.1溶剂准备按要求准备所需流动相,每瓶均超声10min排气,将原来浸泡在甲醇中的滤头取出对应放在各个流动相中(A:二次蒸馏水;D:缓冲溶液;B:色谱纯甲醇C:色谱纯乙腈)。

4.1.2开启工作站4.1.2.1启动计算机打开计算机电源,登陆windows 操作系统。

4.1.2.2启动工作站打开Agilent 1260 各模块电源,待Agilent 1260 各模块自检完成后(各模块右上角指示灯为黄色或者无色),点击屏幕桌面图标“HPLC -1260(联机)”,则进入工作界面。

模块右上角状态灯颜色说明:无色:未开电源或者模块准备就绪;黄色:模块未准备就;绿色:正在进样分析;红色:模块出错;所有模块红色:仪器有漏液工作站图形颜色说明:绿色:模块准备就绪;黄色:模块未准备就绪;蓝色:正在进样分析;红色:出错或者不能联机;灰色:此模块没启用。

将鼠标移至系统或各个模块的状态指示栏,系统会自动显示未就绪或出错的原因。

4.1.3冲洗流动相管路反时针旋开泵模块上的溶液排空阀,右键单击泵视图的空白处,选择“方法”,设置“流速”为5ml/min。

将实验中需要的各个通道分别设置“溶剂”为100%,点击确定开始冲洗,每个通道冲洗3-5分钟,若冲洗通道时压力显示超过10 bar,则可换过滤白头。

4.1.4平衡柱子冲洗完柱子,按要求调整流动相速率及流动相比例,顺时针旋转排空阀,关闭溶液排空阀(确认泵流量为1ml/min),然后右键点击需用检测器模块视图的空白处,选择“方法”进入检测器的参数设置界面,按要求设置参数(停止时间与泵一致),后点击右键,选择“控制”,在弹出的窗口选择打开,开始平衡柱子,监视信号基线和压力,等待平稳后即可进样(若用缓冲溶液和有机相作为流动相,先用水和有机相平衡30 min,比例与所要求的缓冲溶液和有机相比例一致),待基线平稳后换用所要求的缓冲溶液和有机相按比例混合平衡柱子30 min)。

(完整word版)液相色谱仪操作步骤

(完整word版)液相色谱仪操作步骤

液相色谱仪操作步骤1.系统组成:溶剂输送泵,手动进样阀,检测器,色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机,不间断电源等辅助设备。

2.准备:2.1.准备所需流动相,用合适的0.45um滤膜过滤,超声脱气20min。

2.2.根据待测样品的需要更换合适的色谱柱(注意方向)和定量环。

2.3.配制样品和标准溶液,用合适的0.45um滤膜过滤。

2.4.检查仪器各部件的电源线、数据线、地线、和输液管道是否连接正常。

3. 开机:3.1.接通电源,依次打开检测器、输液泵,待检测器自检结束,显示测量状态时,打开电脑、打印机、电脑显示器等。

3.2.更换流动相并排气泡3.3.将管路的不锈钢过滤头放入装有准备好的流动相的储液瓶中3.4.逆时针转动泵的排空阀(1/2圈左右),拧松排空阀3.5.按输送泵的【purge】键,绿灯指示灯亮,这时泵以5.0ml/min的流速冲洗,一般冲洗2分钟左右,以管路中没有气泡为止,再按【stop】键,重新设定流速值。

4. 参数设定:4.1.流速设定:在输送泵显示初始屏幕时,按【flow】键,用数字键输入所需的流速(一般是1.0ml/min),按【Enter】键确认。

4.2.波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按【λ】键,用数字键输入所需的波长值,按【Enter】键确认。

4.3. 参数设定完后按【run】键运行。

4.4.色谱工作站操作:打开“在线工作站”---“通道1”---“OK”---“数据采集”---零点校正---查看基线,基线稳定后,关闭查看基线可以进样。

进样后采集---待样品出峰完毕---停止采集---预览---查看结果---打印。

(在离线查看:打开“离线工作站”-“打开”—双机打开样品-选定谱图编号-“确定”-“NO” “预览”-查看结果-打印。

)5.进样:5.1.进样前按检测器【A/Z】键调零,查看基线是不是在0mv,如果偏差较多,按软件中的【零点校正】即可。

5.2.用样品清洗注射器,并排除气泡,抽取适量,将手动进样阀杆拨到【Load】位置,将样品溶液注入进样阀,将进样阀杆拨到【lnject】位置,完成进样,在线工作站自动采集数据。

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高效液相色谱仪使用说明1. 型号:LC-10AT 产地日本岛津。

2. 用途:高效液相色谱法只要求样品能制成溶液, 不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。

与试样预处理技术相配合,HPL C 所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。

随着固定相的发展, 有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。

由于HPL C具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用, 流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。

高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。

3. 测定原理高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。

储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。

4. 使用方法4.1 系统组成:本系统由1个LC-10ATvp溶剂输送泵、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。

4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声波脱气20min。

4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。

4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。

3.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常,特别注意输液管道内是否有气泡。

4.3 开机:接通电源,依次开启不间断电源、溶剂输送泵、先将机器预热半小时,这时的流动相用85%甲醇溶液(已脱气),而且要时刻注意输液管道内是否有气泡,如有气泡要进行排气。

预热半小时后,开启检测器,待检测器自检结束后,打开打印机、电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。

4.4 各种参数设定4.4.1 波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需波长值,按[Enter]键确认。

按[CE]键退出到初始屏幕。

4.4.2 流速设定:在输送泵显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需的流速(柱在线时流速一般不超过1ml/min),按[Enter]键确认。

按[CE]键退出。

4.5 更换流动相并排气泡4.5.1 将输送管道的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶(已排气)中;4.5.2 逆时针转动泵的排液阀180度,打开排液阀;4.5.3 按泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以2ml/min的流速冲洗,3min(可设定)后自动停止;4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。

4.5.5 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。

4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,按[pump]键,冲洗3min后再按[pump]键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值。

4.6 平衡系统4.6.1 按《大连江申色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件,输入实验信息并设定各项方法参数后,按下“数据收集”页的[查看基线] 按钮。

4.6.2 等度洗脱方式4.6.2.1 按输送泵的[pump]键,泵启动,pump指示灯亮。

用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积的流动相。

4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。

4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。

如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡,按3.5操作。

4.6.2.4 观察基线变化。

如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min,噪声为<0.001mV时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。

4.7 测定步骤4.7.1计算校正因子4.7.1.1用编辑∈实验参数编辑实验参数在编辑实验参数时,纪录图谱名要按照校正文件名的格式输入xxxx0101.4.7.1.2用编辑∈积分定量参数对话框,选择单点外标法4.7.1.3用编辑∈报告参数对话框编辑好相应的参数,选择校正实验检查框4.7.1.4用编辑∈校正∈校正实验参数对话框编辑相应的校正参数及方式,校正文件名前缀必须与编辑∈实验参数的文件名前4位一致4.7.1.5用编辑∈校正编辑定量峰表对话框编辑需要的校正的色谱峰的保留时间、样品名、每点的含量、峰标志及误差,编辑完成后确认,以后∈校正∈计算校正因子命令利用定量峰表进行峰的匹配及计算。

4.7.1.6用∈操作∈数据采集功能进行求校正因子的实验,将标准样品进样,进样前按检测器[zero]键调零,按软件中[零点校正] 按钮校正基线零点,再按一下[查看基线] 按钮使其弹起。

4.7.1.7用∈操作∈峰检测功能对图谱进行峰检测,完成后用∈操作∈校正∈计算校正因子及绘制标准曲线。

4.7.2进样4.7.2.1 进样前按检测器[zero]键调零,按软件中[零点校正] 按钮校正基线零点,再按一下[查看基线] 按钮使其弹起。

用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量4.7.2.2进行样品分析,用∈操作∈数据采集对样品进行数据采集,并把编辑∈报告参数把校正文件名填入校正文件名编辑框,然后进测定样。

4.7.2.3用∈操作∈峰检测,对采集的色谱峰进行检测,之后工作站自动装入外标因子文件,计算出含量。

4.7.2.4打印报告用∈打印∈打印分析报告,打印机输出分析报告。

4.8关机样品测定结束后,将检测器关机,将输送管道的吸滤器放入装有85%甲醇溶液(已脱气)的储液瓶,进行测定系统清洗,半小时后关机。

5. 注意事项5.1流动相内有气泡, 关闭泵, 打开泄压阀, 打开purge键, 清洗脱气, 气泡不断从过滤器冒出, 进入流动相, 无论打开purge 键几次,都无法清除不断产生的气泡。

原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内, 过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。

处理过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中12~36 小时, 轻轻震荡几次, 再将过滤器用纯水清洗几次, 打开泄压阀, 打开p urge 键,清洗脱气, 如仍有气泡不断从过滤器冒出, 继续将过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏, 流动相可以流畅地通过过滤器。

打开泄压阀,打开泵,流速调至1. 0~3. 0ml/ min ,纯水冲洗过滤器1 小时左右。

即可将过滤器清洗干净。

关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。

5.2 柱压高原因(1) 缓冲液盐分如(乙酸铵等) 沉积于柱内; (2) 样品污染沉积。

处理对于第一种情况先用40~50 ℃的纯水,低速正向冲洗柱子, 待柱压逐渐下降后, 相应提高流速冲洗, 柱压大幅度下降后, 用常温纯水冲洗, 之后用纯甲醇冲洗柱子30 分钟; 对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子, 然后换成甲醇冲洗, 接着用甲醇+ 异丙醇(4 + 6) 冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定) , 再用换成甲醇冲洗, 然后用纯水冲洗, 最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30 分钟以上。

5.3既无压力指示,又无液体流过原因(1) 泵密封垫圈磨损; (2) 大量气泡进入泵体。

处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时, 用一个50ml 的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。

5.4 压力波动大,流量不稳定.原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。

处理工作中注意观察流动相的量, 保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气[2 >。

如为单向阀和阀座之间夹有异物, 拆下单向阀, 放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗.5.5 出峰不佳,峰分叉。

原因(1) 色谱柱被污染; (2) 柱头填料塌陷。

处理对于第一种情况, 先用纯水反向冲洗柱子, 然后换成甲醇冲洗, 接着用甲醇+ 异丙醇(4 + 6) 冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定) , 再换成甲醇冲洗, 然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30 分钟以上。

如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。

对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。

去除硬结部分(污染的填料) ,装入新填料, 滴一滴甲醇, 填料下陷, 再填, 用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧, 再填平, 滴甲醇, 再压紧反复几次, 直至装满填平[2 >。

柱头用甲醇冲洗干净, 擦净柱外壁的填料, 拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30 分钟以上。

5.6峰面积重复性不佳。

原因(1) 进样阀漏液; (2) 加样针不到位。

处理对于第一种情况更换进样阀垫圈; 对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD 状态转换到INJ EC T 状态,以保证进样量的准确。

日常工作中, 液相色谱仪的保养非常重要, 如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中, 储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液, 每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积; 样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质, 完全溶解, 尽量减少对色谱柱的污染, 以延长色谱柱的使用寿命, 同时避免注射过浓的样品溶液, 以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞; 色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。

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