化工实验--循环伏安法讲义

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循环伏安法测定铁氰化钾实验讲义

[实验目的]1) 学习固体电极表面的处理方法。

2) 掌握循环伏安仪的使用技术。

3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。

[实验原理]铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子：])([])([6463CN Fe K CN Fe K ⇔氧化还原电对的标准电极电位：V 36.00=ϕ峰电流方程：循环伏安法产生氧化电流。

为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。

实验前电极表面要处理干净。

在0.10 mol.L -1 NaCl 溶液中[Fe(CN)6]的扩散系数为0.63×10-5 cm.s -1；电子转移速率大，为可逆体系（1.0 mol.L -1 NaCl 溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2 cm 〃s -1）。

[注意事项和问题]1.实验前电极表面要处理干净。

2. 扫描过程保持溶液静止。

3. 若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异，说明其原因。

53/21/21/2p 2.6910i n ACD v =⨯i—E 曲线[实验步骤]1. 指示电极的预处理铂电极用Al 2O 3粉末（粒径0.05 µm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水超声清洗3min.。

2.配制溶液配制2⨯10-2、2⨯10-3 、8⨯10-4、2⨯10-4 mol 〃L -1的K 3[Fe(CN)6]溶液。

3. 不同扫描速率K 3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图先对10-3mol〃L -1K 3 [Fe(CN)6]溶液（含支持电解质KNO 3浓度为0.50 mol〃L -1, 通氮气除氧5min ）以20mV/s 在+0.8至-0.2V 电位范围内扫描循环伏安图。

再对上述溶液以10、40、60、80、100、200mV/s ，在+0.8至-0.2V 电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。

4. 不同浓度K 3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图在10-4、4⨯10-4、10-2 mol〃L -1 K 3[Fe(CN)6]溶液（均含支持电解质KNO 3浓度为0.50 mol〃L -1, 通氮气除氧5min ）中，以20mV/s ，在-0.2至+0.8V 电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。

讲义实验七循环伏安法

循环伏安法【实验目的】学习固体电极表面的处理方法；掌握循环伏安仪的原理和测量技术；了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响【实验原理】循环伏安法(CV )是最重要的电分析化学研究方法之一。

该方法使用的仪器简单，操作方便，图谱解析直观，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等许多研究领域被广泛应用。

循环伏安法通常采用三电极系统，一支工作电极(被研究物质起反应的电极)，一支参比电极(监测工作电极的电势)，一支辅助(对)电极。

外加电压加在工作电极与辅助电极之间，反应电流通过工作电极与辅助电极。

对可逆电极过程(电荷交换速度很快)，如一定条件下的Fe(CN)63-/4-氧化还原体系，当电压负向扫描时，Fe(CN)63「在电极上还原，反应为：Fe(CN)63_ + e-—Fe(CN)/_得到一个还原电流峰。

当电压正向扫描时，Fe(CN) 64「在电极上氧化，反应为：4- - 3 —Fe(CN)6 —e —Fe(CN)6得到一个氧化电流峰。

所以，电压完成一次循环扫描后，将记录出一个如图7-2所示的氧化还原曲线。

扫描电压呈等腰三角形，如图7-1所示。

如果前半部扫描(电压上升部分)为去极化剂在电极上被还原的阴极过程，则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被氧化的阳极过程。

因此•一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环，故称为循环伏安法。

如图7-2所示，电流随电势的变化而逐渐加大，反应速率逐渐加快，当电极表面的反应物的浓度由于浓度极化的影响，来不及供应时，电极表面反应物的浓度变为零，出现峰值电流I p，所以就整个循环伏安图而言，循环一周有阴极峰值电流I p,c和阳极峰值电流I p,a，与峰值电流相对应的电势称为峰值电势。

E p,c和E p,a分别是阴极峰值电势和阳极峰值电势，它们是循环伏安法中最重要的参数。

对于符合Nernst方程的可逆电极反应，i p.a/i p.c~ 1在25C时.\E p二E pa - E pc二一一(mv)表明此时的峰值电势差在n57-63 、、---------- (mv)之间。

《仪器分析实验》（循环伏安法判断电极过程）[详细讲解]

一、实验目的1、了解电化学工作站的基本构造和使用方法。

2、理解并掌握循环伏安法判断电极过程的原理和方法。

二、实验原理
1、峰电流方程式：
c
v K i p ⋅⋅=21 c
i p ∝ 21
v i p ∝
2、可逆性判断？①1≈pc pa
i i ②mV n
pc pa p 56=-=∆ϕϕϕ
三、仪器设备
1、电化学分析仪：
（LK2005A ，连接到计算
机）。

2、三电极系统：以铂电极为对电极，Ag|AgCl 电极（或甘汞电极）为参比电极，玻碳电极为工作电极构成三电极系统。

四、实验步骤
1、电极的预处理。

2、不同扫描速率下K 3Fe(CN)6溶液的循环伏安图。

3、不同浓度的K 3Fe(CN)6溶液的循环伏安图。

五、数据处理
循环伏安图
六、思考题
1、为什么要使用三电极系统？
2、循环伏安法如何判断电极过程是否可逆？
附：电化学工作站基本操作
1、打开计算机的电源开关，打开LK2005A电化学工作站主机的电源开关。

2、在WindowsXP操作平台下运行“LK2005A.exe”，进入主界面。

3、方法选择。

4、参数设定。

5、开始实验。

6、保存数据。

7、数据处理。

8、关机。

附：快捷命令
附：三电极系统
目的：减少iR 降
W: 工作电极
R: 参比电极
C: 辅助电极
i : 由W 和C 电路获得电路获得和由R W w :。

循环伏安法实验课件

2 理解原理
对电化学反应和反应动力学原理有更深入的理解，可以更好地从实验数据中获取有意义的信息。
3 提高能力
可以更加熟练地进行循环伏安法分析，并将实验结果与理论联系起来进行深入研究。
循环伏安法实验课件
介绍循环伏安法的基本原理、仪器设备、实验步骤和数据处理方法，使您更加熟练地运用循环伏安法进行研究。
基本原理
电化学反应
实验基于电化学反应和反应动力学原理进行分析和研究。
循环伏安法
循环伏安法利用电化学反应的特性形成电流对电位的曲线。
曲线分析
循环伏安曲线是分析结果的重要指标，需要理解和掌握。
实验步骤
1
实验前准备
准备必要的试剂、制备电极、连接电路
参数设置
2
等。
根据实验方案，设置实验参数，如扫描
速率、扫描范围等。
3
实验操作
按照实验方案进行实验，逐步改变电位
数据记录
4
并记录过程数据。
将记录到的数据导入计算机，做进一步处理，同时绘制循环伏安曲线。
数据处理方法
曲线绘制
将原始数据处理成循环伏安曲线，可视化结果。
仪器设备
工作电极
电极是循环伏安法实验的核心部件，需要选择不同材料和形式的电极。
参比电极
参比电极是对比工作电极电位的基准，需要用标准Βιβλιοθήκη 电化学电池储备。电位变换器
电位变换器将计算机发出的指令转化为电压形式送入电极，控制电极电位的变化。
计算机
计算机需要使用专业软件来控制仪器、采集数据、绘制曲线等。
曲线分析
根据曲线峰位、电流、半峰宽等信息分析电化学反应的特性和规律。
曲线解释
将曲线形态与电化学反应的物理化学特性联系起来，解释实验结果。

循环伏安法讲义

铁氰化钾溶液的循环伏安曲线一、实验目的1. 了解循环伏安法的基本原理、特点和应用。

2 . 熟练掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法。

二、实验原理1. 溶液中的电解质会离解出阴、阳离子，在外电场作用下发生定向移动产生电流使整个回路导通。

在电场的作用下，阴、阳离子分别向阳极、阴极移动，并在电极表面发生氧化或还原反应。

如果电极反应的速度足够快以致使得当离子刚移动到电极表面的反应区便立刻被反应掉，即电极表面总是处于缺少反应物的状态，这时电极表面的反应是可逆的，能量损失较小。

2. 凡是能够测出电流电压关系获得I-U 曲线的方法都可称为伏安法。

循环伏安法（Cyclic Voltammetry, 简称CV ）便是让电压做循环变化同时测出电流的改变的方法。

因此对于可逆的电极反应，所获得的曲线具有某种对称性，曲线会出现两个峰，电位差为：p pa pc 0.056E E E n∆=-≈其中，E pa 和E pc 分别对应阴极和阳极峰电势。

对应的正向峰电流满足Randles-Savcik 方程：53/21/21/22.69*10p i n AD v c =其中i p 为峰电流（A ），n 为电子转移数，A 为电极面积（cm 2），D 为扩散系数（cm 2/s ），v 1/2为扫描速度（V/s ），c 为浓度（mol/L ）。

3. 对本实验：()()3466Fe CN e Fe CN ---+→该电极反应是可逆的。

用循环伏安法测量时，所得曲线会出现最大值和最小值，比较两个峰值所对应的电势之间的差值，若大小为0.056则说明该反应是可逆的；同时根据Randles-Savcik方程，i p和v1/2 和浓度c都成直线关系，若两个峰电流比值接近于1，也可说明该电极反应是可逆的。

因此，本实验中，用循环伏安法测出峰电流、峰电位是关键。

4. 现代电化学仪器均使用计算机控制仪器和处理数据。

CV测试比较简便，所获信息量大。

1-循环伏安法

数据处理
• 1．从K3 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图，读出ipa、ipc、Epa、 Epc的值。 • 2．分别以ipa、ipc对K3 [Fe(CN)6]溶液的浓度作图，说明峰电流与浓度的关系。 • • 3．分别以ipa、ipc对v1/2作图，说明峰电流与扫描速率间的关系。 • 4．计算ipa/ipc的值，Eo′值和ΔE值；说明K3 [Fe(CN)6]在KNO3 溶液中电极过程的可逆性。
1.判断电极过程的可逆性
（1）可逆电极过程
峰电流为：
(通过循环伏安图) 上下两条曲线是对称的
ip 2.69 105 n3/ 2 ACD1/ 2v1/ 2
ipa ipc
ip为峰电流（A，安培）；n为电子转移数；D为扩散系数（cm2· s-1）；v为电压扫描速度（V· s-1）；A为电极面积（cm2）；c为被测物质浓度（mol· L-1）
• 4．不同浓度 K3 [Fe(CN)6] 溶液的循环伏安图
• 以0.1 V/s作为扫描速率，分别作上述配置的不同浓度的[Fe(CN)6]3-溶液循环伏安图。
• 5．不同扫描速率 K3 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图
• 在2.0×10-2 mol· L-1 K3 [Fe(CN)6]溶液中，以0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 、 0.30 V/s V/s在－0.2至＋0.6 V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。
28.25
峰电位与半波电位关系为：
Ep E1/ 2 1.1
RT 29 E1/ 2 mV(25C ) nF n
RT 56.5 mV(25C ) nF n
Ep Epa Epc 2.2
（2）不可逆电极过程峰电流为：

实验_循环伏安法

循环伏安法实验铁氰化钾在电极上的氧化还原一、实验目的1、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理2、熟悉伏安法测定的实验技术3、学习固体电极表面的处理方法二、实验原理循环伏安法(CV)是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。

循环伏安法的典型激发信号当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流，以电流对电位作图，称为循环伏安图。

典型的循环伏安图如下：从循环伏安图中可得到几个重要的参数：阳极峰电流（i pa)、阳极峰（E pa ）、阴极峰电流（ i pc ）、阴极峰电位（E pc ）扫描电压(V)时间/s对可逆氧化还原电对的式量电位E θ’与E pc 和E pa 的关系为：（1）而两峰之间的电位差值为：（2）对铁氰化钾电对，其反应为单电子过程，ΔE p 是多少？从实验求出来与理论值比较。

对可逆体系的正向峰电流，由Randles –Savcik 方程可表示为：i p = 2.69×105n 3/2AD 1/2υ1/2c (3)其中：i p 为峰电流（A ），n 为电子转移数， A 为电极面积(cm 2), D 为扩散系数(cm 2/s)，υ为扫描速度（V / s ）， c 为浓度(mol/L)。

根据上式，i p 与υ1/2和c 都是直线关系，对研究电极反应过程具有重要意义。

在可逆电极反应过程中，（4）对一个简单的电极反应过程，式(2)和式(4)是判别电极反应是否可逆体系的重要依据。

三、仪器与试剂仪器 CHI660电化学工作站；三电极系统：铂盘电极为工作电极，Ag/AgCl 电极（或饱和甘汞电极）为参比电极，铂电极为对极(铂丝、铂片、铂柱均可)；试剂 1.0x10-3，2.0 x10-3，4.0 x10-3，6.0 x10-3，8.0 x10-3，1.0 x10-2mol/L K 3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液（含0.2mol/L KCl ）。

循环伏安法

富集时间短，富集时间较短时，峰电流iPc与v1/2呈线性关系，而与 v则成偏离直线向下弯曲，表白电极过程主要受扩散速率控制;
富集时间较长时，氧化峰和还原峰峰电流ip与v呈线性关系，峰电流iPc与v 呈线性关系，而与v1/2则成偏离直线向上弯曲，表白电极过程主要受动力学反应速率控制。
一种常用旳电化学研究措施。该法控制电极电势以不同旳速率，随时间以三角波形一次或屡次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同旳还原和氧化反应，并统计电流-电势曲线。属于线性扫描伏安法一种，循环伏安法旳原理与线性扫描伏安法相同，只是比线性扫描伏安法多了一种回扫。
关键词：电势（鼓励信号）；线性变化；三角波扫描；电流（响应信号）；电流-电势曲线
判断其控制环节
顺铂氧化峰还原峰峰电流与扫描速率旳1/2方成线性关系，阐明电极过程主要受扩散控制。
一般低扫描速度下，电极受到动力学反应控制影响，高扫描速度下电极受到扩散控制旳影响。
不同浓度控制环节不同，一般高浓度下，电极受到动力学反应控制影响，低浓度下电极受到扩散控制旳影响。
高斯法：合用于差示脉冲等具有高斯分布特征旳曲线。措施：从起峰前一点向峰后一点拉直线，得到峰电位Ep、峰电流ip和峰面积Ap数据。起峰前后旳点一样能够调整。
CV图形解析
CV图形解析
1.3 循环伏安法研究电极旳可逆性
电极反应可逆指某个电极反应旳正向速度和逆向速度相等
Zn2 2e
Zn
对于Zn‫׀‬Zn2+电极，平衡指该状态下Zn2+还原速度与 n氧化速度相等，两个方向旳电子和物质互换速度相等。意味着此时经过电极旳电流接近零。即所谓旳平衡状态，
两个连续过程那一种慢就是受那个控制扩散控制：扩散过程速度较慢，为整个反应旳控制过

电分析化学-循环伏安法

温度和压力控制
通过控制实验过程中的温度和压力，可以影响电解质溶液的离子迁移和电化学反应速率，进而提高循环伏安法的响应性能和稳定性。
循环伏安法与其他电化学方法的联用
与电化学阻抗谱联用
通过将循环伏安法与电化学阻抗谱联用，可以同时获取反应的动力学信息和反应机理信息，提高对电化学反应的认识和理解。
在电化学传感器中的应用
01
02
03
检测生物分子
循环伏安法可用于构建电化学传感器，用于检测生物分子，如DNA、蛋白质和酶。
检测环境污染物
循环伏安法可以用于检测环境中的污染物，如重金属离子、有机溶剂和农药。
食品分析
循环伏安法可以用于食品分析中，检测食品中的营养成分和有害物质。
在电化学能量存储与转换中的应用
准备电极和电解液
根据实验要求，选择合适的电极材料和形状，制备电解液。
连接设备
将电源、电极、恒电位仪、信号发生器和记录仪等设备连接起来，确保电路连接正确。
启动实验
开启电源，设置恒电位仪和信号发生器的参数，启动实验。
记录数据
观察实验现象，记录电流、电压等数据，绘制循环伏安图谱。
分析结果
与差分脉冲伏安法联用
差分脉冲伏安法具有较高的灵敏度和分辨率，与循环伏安法联用可以进一步提高检测的灵敏度和选择性。
与线性扫描伏安法联用
线性扫描伏安法可以提供丰富的电化学反应信息，与循环伏安法联用可以更全面地了解电化学反应过程和机理。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
。
缺点
背景电流干扰
在某些情况下，背景电流可能会对实验结果产生干扰，影响数据的准确性。

《循环伏安法》课件

04
CATALOGUE
循环伏安法的应用实例
在电池研究中的应用
电池性能评估
01
循环伏安法可以用来评估电池的电化学性能，如容量、能量密
度和功率密度等。
电池老化研究
02
通过循环伏安法可以研究电池的老化过程，了解电池在不同循
环次数下的性能变化。
电池反应机制研究
03
循环伏安法可以用来研究电池的电化学反应机制，深入了解电
05
CATALOGUE
循环伏安法的优缺点
循环伏安法的优点
01
高灵敏度
循环伏安法能够检测到微小的电化学反应，因此对于痕量物质的检测具有高灵敏度。
结构简单
02
03
信息丰富
该方法使用的实验装置相对简单，操作方便，适合于多种应用场景。
循环伏安法可以提供关于电化学反应动力学的信息，如反应速率常数、扩散系数等。
THANKS
感谢观看
污染的影响。
02
采用适当的支持电解质
选择合适的支持电解质可以提高电化学测量的灵敏度和线性范围。
03
采用适当的扫描速率
适当的扫描速率可以平衡电化学反应的测量时间和精度，提高测量结果
的准确性。
06
CATALOGUE
未来展望
循环伏安法的发展趋势
技术进步
随着科学技术的不断进步，循环伏安法在实验设备、测量精度和数据处理方面将得到进一步优化。这可能包括使用更高性能的电极、更稳定的电解质和更先进的信号处理技术。
电子转移
电化学反应中，电子从反应物转移到受体，是实现化学能转化为电能的关键过程。
离子传输
在电化学反应过程中，离子在溶液中的迁移对于电荷平衡和电流的产生具有重要意义。

《循环伏安法实验》课件

《循环伏安法实验》PPT 课件
循环伏安法实验PPT课件大纲
实验目的
1 掌握基本原理和操作技能
了解循环伏安法和电化学反应、分析方法
实验原理
原理介绍
讲解循环伏安方法的仪器、原理以及操作步骤
实验步骤
1
准备实验材料和仪器
确保所有实验材料和仪器齐全并处于
制备电极和样品
2
良好状态
正确制备电极和样品，确保实验准确
注意仪器的维护保养
定期维护仪器，预防设备故障
实验结果分析
绘制图像
根据实验数据绘制图像
分析电化学性质
利用数据分析样品溶液的电
实验总结
1 复述实验目的、原理和结果
简洁复述实验的目的、原理和结果
2 总结实验的优点和不足
总结实验的优点和改进建议
参考文献
• 实验指导书 • 电化学分析书籍 • 相关文献
性
3
连接电路和调试仪器
按照正确的步骤连接电路，并校准仪
循环扫描样品溶液
4
器
根据实验要求循环扫描样品溶液
5
记录电位和电流数据
准确记录实验过程中的电位和电流数
分析和处理数据
6
据
利用收集到的数据进行分析和处理
实验注意事项
注意安全事项
避免电击和化学伤害，确保实验安全
严格按操作步骤进行
遵循正确的操作步骤，以避免实验失败

循环伏安法实验讲义(北京大学)

仪器分析实验（电分析） 2004.02注意事项：1.电分析共四个实验：电位法测量水溶液的pH 值 (1.32)、氟离子选择电极测定饮用水中的氟 (1.33) 、库仑滴定法测定砷 (1.35)以及循环伏安法 (本讲义)；2.组号为单数的同学第一周作1.32 和1.33；双数的同学作1.35 及循环伏安法；3.实验两人一组，自由组合；循环伏安法【目的】学习和掌握循环伏安法的原理和实验技术。

了解可逆波的循环伏安图的特性以及测算玻碳电极的有效面积的方法。

【原理】循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫描电压，记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线，即循环伏安图。

从伏安图的波形、氧化还原峰电流的数值及其比值、峰电位等可以判断电极反应机理。

与汞电极相比，物质在固体电极上伏安行为的重现性差，其原因与固体电极的表面状态直接有关，因而了解固体电极表面处理的方法和衡量电极表面被净化的程度，以及测算电极有效表面积的方法，是十分重要的。

一般对这类问题要根据固体电极材料不同而采取适当的方法。

对于碳电极，一般以Fe(CN)63-/4-的氧化还原行为作电化学探针。

首先，固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度。

通常用于抛光电极的材料有金钢砂、CeO2、ZrO2、MgO和α-Al2O3粉及其抛光液。

抛光时总是按抛光剂粒度降低的顺序依次进行研磨，如对新的电极表面先经金钢砂纸粗研和细磨后，再用一定粒度的α-Al2O3粉在抛光布上进行抛光。

抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2∼3分钟，重复三次，直至清洗干净。

最后用乙醇、稀酸和水彻底洗涤，得到一个平滑光洁的、新鲜的电极表面。

将处理好的碳电极放入含一定浓度的K3Fe(CN)6和支持电解质的水溶液中，观察其伏安曲线。

如得到如图所示的曲线，其阴、阳极峰对称，两峰的电流值相等（i pc / i pa=1），峰峰电位差∆E p约为70 mV（理论值约60 mV），即说明电极表面已处理好，否则需重新抛光，直到达到要求。

实验讲义--脉冲、方波、线扫、循环伏安

脉冲技术实验八水中铅、镉离子的电化学检测一、实验目的1、学会用脉冲技术测定微量离子的方法；2、熟悉电化学工作站的使用方法一、实验原理差分脉冲极谱法又称为微分脉冲极谱法，它施加于电化学池的电压和时序关系如图所示。

（a）（b）工作电极的电位首先保持在E i，维持τ`秒，此时不发生电极反应，没有法拉第电流流过。

在τ`秒时，电极电位突然阶跃至E值，维持40—60ms。

在加脉冲期间，在脉冲末期一预定时刻τ开始记录通过电化学池的电流。

脉冲结束时工作电极电位又回复到起始电位，开始下一个脉冲周期。

每个周期的电极电位保持在E i的时间及加脉冲的时间，采样电流的时间和脉冲结束的时间完全相同，仅脉冲电压较前一周期增加△EmV。

记录电流的方法有两种，一是在加脉冲后的预定时刻τ至脉冲结束前的一极短时间间隔内记录电流的积分值，由此称为积分极谱。

二是加脉冲后的时间τ的电流和加脉冲前瞬间(τ`)的电流的差值。

LK2006A 型记录电流的方式为后者。

二、仪器与试剂仪器LK2006A电化学工作站（天津兰力科化学电子高技术有限公司）；三电极体系：工作电极为银基汞膜电极或已镀好汞膜的玻碳电极，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片电极。

试剂 1.00×10-3 mol·L-1Cd2+标准溶液，1.00×10-3 mol·L-1Pb2+标准溶液，4mol·L-1盐酸。

四、实验步骤1、汞膜电极用湿滤纸沾去污粉擦净电极（银丝）表面，用蒸馏水冲洗后浸入1:1HNO3中，待表面刚变白后立即用蒸馏水冲洗并沾汞。

初次沾汞往往浸润性不良，可用干滤纸将沾有少许汞的电极表面擦匀擦亮，再用1：1HNO3把此汞膜溶解，蒸馏水洗净后重新涂汞膜。

每次沾涂一滴汞（约4～5mg），涂汞需在Na2SO3除O2的氨水中进行。

新制备的汞膜电极应在0.1mol/L KCl（Na2SO3除O2）中于-1.8V（vs.Ag/AgCl电极）阴极化并正向扫描至-0.2V，如此反复扫描3次左右后电极便可使用。