总硫含量测定法(紫外荧光法)SH0689-2000
喷气燃料中总硫含量的测定知识要点
喷气燃料中总硫含量的测定知识要点一、方法概要将烃类试样直接注入裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中被氧化成二氧化硫；试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫，当激发态的二氧化硫返回稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。
参照SHT 0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》进行编制。
二、试剂与材料1. 试剂的纯度：试验使用的试剂均为分析纯。
如果使用其他纯度的试剂，应保证测定的精确度。
2. 惰性气体：氩气或氮气，纯度不小于99.998%，水含量不大于5mg/kg。
3. 氧气：纯度不小于99.75%，水含量不大于5mg/kg。
4. 溶剂：甲苯、二甲苯、异辛烷，或与待分析试样中组分相似的其他溶剂。
需对配制标准溶液和稀释试样所用溶剂的硫含量进行空白校正。
5. 硫芴：相对分子量184.26，硫含量17.399%（m/m）6. 丁基硫醚：相对分子量184.26，硫含量21.92%（m/m）7. 石英毛8. 硫标准溶液（母液），1000g/mL：准确称取0.5748g放入100mL容量瓶中，再用所选溶剂稀释至刻度，该标准溶液可稀释至所需的硫浓度。
三、仪器1. 燃烧炉：电加热，温度能达到11000C，此温度足以使试样受热裂解，并使其中的硫氧化成二氧化硫。
2. 燃烧管：石英制成，由两种类型。
用于直接进样系统的可使试样直接进入高温氧化区。
用于舟进样系统的入口端应能使进样舟进入。
3. 流量控制：仪器必须配备由流量控制器，以确保氧气和载气的稳定供应。
4. 干燥管：仪器必须配备有除去水蒸气的设备，以除去进入检测器前反应产物中的水蒸气。
可采用膜式干燥器。
5. 紫外荧光检测器：定性定量检测器，能测量由紫外光源照射二氧化硫激发所发射的荧光。
6. 微量注射器：微量注射器能够准确地注入5~20ｕL的样品量，注射器针头长为50mm±5mm。
浅析紫外荧光法测定油品中的硫含量
浅析紫外荧光法测定油品中的硫含量发布时间：2023-02-20T05:47:28.990Z 来源：《中国科技信息》2022年19期作者：商郁[导读] 目前，随着经济和技术水平的迅猛发展,我国的环境污染也越来越严重,保护环境将要面临很大的挑战，同时也对油品质量有了更高的要求。
商郁中国石油天然气股份有限公司内蒙古通辽销售分公司内蒙古通辽市 028000摘要：目前，随着经济和技术水平的迅猛发展,我国的环境污染也越来越严重,保护环境将要面临很大的挑战，同时也对油品质量有了更高的要求。
大气污染的主要来源是硫化物，我们要把化验硫化物的精准性重视起来。
本文主要阐述了紫外荧光法测定油品中硫含量的测定原理、实验步骤、影响检测结果的主要因素及一些常见故障的原因分析和排除方法，进而来提高数据分析的准确性。
关键词：紫外荧光法；硫含量；测定原理；影响因素；准确性；仪器故障前言硫含量常常被作为评价油品的一项重要指标，在检测项目中硫含量的标准在不断降低近年来，有关油品硫含量的测定方法越来越多，紫外荧光法以其检测限低，分析速度快，操作简单，计算准确，重复性好等特点，在硫含量检测中得到广泛应用。
1 测定原理将烃类试样直接注入裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件下，硫被氧化成二氧化硫（SO2）；试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（SO2＊），当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。
2实验操作2.1实验准2.1.1接通电源后用试电笔检查仪器是否漏电，运行是否正常。
2.1.2打开高纯氧、高纯氩总阀，分压阀均调至0.2～0.3MPa。
2.1.3然后观察温控上的气流量（裂解氧480ml/min、进口氧气60ml/min、氩气80 ml/min）。
2.1.4打开温控和风扇开关，炉温会自动升至1050℃并稳定，打开电脑。
液化石油气中硫含量的测定
表 1 仪器操作条件
炉温，℃ 裂解氧气流量，ml/min 入口载气流量，ml/min 入口氧气流量，ml/min
二次燃烧时间，s 进样系统恒定温度，℃
进样速度，ml/min
1050 100 100 20 60 65 40
将液化石油气采样钢瓶固定在进样器支架上，进样 器一端与采样钢瓶瓶口阀门相连，将阀门置于放空位 置，调节流量阀至表 1 要求的速度，控制采样阀门置于 采样位置，让液化石油气流过定量管 30s~60s，最后将阀 门置于进样位置，即可以开始进样分析。
图 2 维修后的机组频谱图
（上接第 68 页）
5 结论
综上所述，紫外荧光法测定液化石油气中的硫含 量，具有速度快、操作简单便捷，对试验操作要求低；检 测数据可靠，重现性高、精确性好，准确度和精密度均能 满足检验的标准要求。
参考文献
[1]GB 11174-2011 液化石油气[s]. [2]SH/T 0222-1992(2004) 液化石油气总硫含量测定法(电 量法)[s].
【关键词】 液化石油气 硫 紫外荧光 【DOI 编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.04.001
1 前言
2 实验原理
液化石油气是一种 C3、C4 混合物，作为清洁能源及 石油化工深加工的基本原料广泛应用于人们生活及石 油化工领域，用量十分可观。近年来，大气污染问题一 直是全社会最关心的问题，而硫燃烧后生成二氧化硫、 三氧化硫，作为大气污染物之一，更加的被人们重视。 在全球所面临的节能减排和生态保护等方面的要求下， 硫含量的检测是十分必要和重要的。
液化石油气的标准为 GB 11174-2011《液化石油 气》，该标准中规定总硫含量的检测方法为 SH/T 02221992（2004）《液化石油气总硫含量测定法（电量法）》，而 本文研究的试验方法为 SH/T 0689-2000《轻质烃及发 动机燃料和其他油品总硫含量测定法（紫外荧光法）》， 此方法为汽油中硫含量测定的仲裁法，将紫外荧光定硫 仪加装液化石油气进样器，进行对液化石油气中硫含量 的检测，并分析该方法的检验原理、检出限、试验设备、 操作条件、检测结果等要素。
硫含量
t
仪器处理
1.关闭仪器时，先关闭高压，再关闭灯。 2.断开联机操作，关闭电脑。 3.关闭气源，但最好留有少量余压，吹扫 燃烧管和气路内的微量杂质。 4.打开风扇加快加热炉的冷却，待温度到 达100℃以下，关闭风扇和冷却水。关闭主 机电源。
影响因素
1.微量注射器
①每次使用注射器前要用丙酮冲洗，再用待测样品 溶液冲洗。 ②如果液柱中存有气泡，要冲洗注射器并重新抽取 样品溶液。
概 述
硫含量是汽油柴油的检测项目中 与腐蚀和环保有关的重要项目，所有 硫化物在燃烧后生成的二氧化硫和三 氧化硫排放到大气中会污染环境，并 且在与水相遇后会产生具有腐蚀性的 酸性物质，腐蚀发动机及曲轴箱部件。
概 述
硫会导致催化、转化器的催化剂 对有毒排放物转化率降低，并可导致 高温尾气氧传感器灵敏度下降而使排 放增加。
仪器准备
• 开机顺序：接通冷凝水、各气路、主 机、温度控制器、计算机。 • 硬件设置：在“Windows xp”桌面上 打开“ZDS—2000快捷方式”应用软件。
仪器准备
仪器准备
仪器准备
• 单击『硬件控制』 ，在弹出的对话框中，依次单击『联机操作』、 『荧光灯电源』、『高压状态』三个开关，该开关由断开联机、关 （粉色）变为联机操作、开（绿色），字体颜色变暗。则计算机与主 机联机成功，平衡30min后可进行其它操作。
测定意义
1. 石油产品中含有硫，在使用时会腐蚀 用油的机械设备和输油管道及储油容 器。 2. 燃料中含有过量的硫会降低汽油的辛 烷值，活性硫可以腐蚀油品的储运设 备和机械的供油系统，非活性硫燃烧 后形成的SO2和SO3遇水形成亚硫酸和 硫酸而腐蚀机械，而SO2和SO3排入大 气会造成污染。
紫外荧光法分析石油产品中硫含量
紫外荧光法分析石油产品中硫含量周布凡化验分析监测中心[摘要]阐述了紫外荧光法测定油品中硫含量的分析原理和分析步骤，通过具体研究实验条件对测定结果的影响来寻找测定的最佳实验条件，并通过建立标准曲线来测定油品中硫的含量，并评价仪器的精密度。
[关键词]紫外荧光法；标准曲线；硫含量以有机硫化物的形式存在于石油产品中的硫，不仅影响石油产品的质量，对设备具有很强的腐蚀性，并能降低催化剂或助剂的效率。
控制一定量的硫能改善油品的性质，提高催化剂的活性和寿命。
准确测定油品中的硫对石油产品的加工很重要。
国家标准中规定以紫外荧光法作为测定总硫含量的方法。
此方法分析准确性高, 速度快, 选择性好, 抗干扰能力强。
本文以国产ky-3000型荧光定硫仪为例, 对使用过程中需要注意的一些问题和仪器维护进行阐述。
1.方法原理石油产品中的硫主要以有机硫化物的形式存在, 如硫醇, 硫醚, 二硫化物, 噻吩等。
含硫样品在1000℃以上的高温下完全氧化, 样品中的硫全部转化为SO2, 氧化燃烧后的气体经过薄膜干燥器干燥后进入检测器进行定量分析。
R- S + O2——SO2+ MOxSO2受到特定波长的紫外线照射, 硫元素的电子吸收射线后, 跃迁到激发态。
当电子返回到基态时, 便释放出光量子, 由光电倍增管按特定的波长进行检测。
发射的荧光对于硫来说完全是特征光且与原样品中硫的含量成正比。
采用标准样建立标准曲线，与进行样品分析时，该系统就原始样品数据自动与标准曲线比较，来确定样品中硫的含量。
2.仪器与试剂痕量硫分析仪：ky-3000型荧光定硫仪硫标准样品：石油化工科学研究院；注射器：10 μL；异辛烷：分析纯；氧气：纯度不小于99.75%，水含量不大于5 mg/kg；氩气：纯度不小于99.998%，水含量不大于5 mg/kg。
3.分析步骤打开气源，先用气体吹扫，仪器开机，选择相应的方法设定各参数，待炉温、流量和仪器等稳定。
用50 μL的微量注射器吸取20 μL样品，然后用自动进样器进样。
硫含量(紫外荧光法)测定
点击‘Calibration’进入校准曲线窗口，点工具栏‘Edit’编辑按钮，点击左下角‘Sequence’进入‘Calibration Run Sequence’窗口，点‘Add’添加需要的标样，添加进入后点‘Sample ID’点击出现的按钮进入选择窗口，选择需要的标样点‘OK’，将‘Push button required’列不打勾，需要的标样浓度全部添加完毕后，点‘OK’返回‘Method Editor’窗口。
选择标准溶液进行测定，依据实测值和推荐值判定是否需重新建立曲线，操作按测样步骤进行。
14.6
每三个月维护一次。
15
15.1
16
16.1
打开氧气和氩气气源，检查分压阀出口压力，压力控制在0.3Mpa。
打开稳压电源开关，待电压稳定后，按下接线板开关。
打开电脑，等待Windows界面显示完全。
打开Multitek主机开关，748自动进样器开关。
点击工具栏‘Sequence’，弹出‘Sequence Editor’窗口，可以在‘Sample state’选择样品状态，在‘Sequence name’选择列队的名称，如果没有需要的可以点‘Add new’添加按钮进行添加，这时可以在‘Sequence name’处输入样品名称，点左下角的‘Add’可进行样品的添加，点‘Sample ID’在弹出的对话框中可输入‘Sample ID’（如果没有点‘Add new’这时需要点‘Edit’才可以更改），在‘Divider’处输入样品的密度（若输入1.000则结果单位为mg/L），点‘OK’返回，点‘Method name’选择需要的方法，将‘Push button required’不打勾，添加完成之后点‘Save’保存按钮，点‘Run’在弹出‘Start Sequence’窗口中选择想做的样品，再点‘Run’自动返回‘Run Control’做样窗口。
总硫含量测定法(紫外荧光法)SH0689-2000
总硫含量测定法（紫外荧光法）SH0689-2000轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）SH/T 0689—20001范围1.1本标准适用于测定沸点范围约2 5 —40 0 C,室温下粘度范围约0. 2一I 0mm 2 /s之间的液态烃中总硫含量。
本标准适用于总硫含量在1. 0 — 8 0 0 0mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。
1. 2 本标准适用于测定卤素含量低于0. 3 5%（m/m）的液态烃中的总硫含量。
1.3 以SI（国际单位制）作为标准计量单位。
1. 4 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与有关的所有安全冋题都提出建议。
因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
2引用标准下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用标准应是现行有效标准。
GB/T 4756石油液体手工取样法3方法概要将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫（S O2）；试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（SO 2），当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。
警告：接触过量的紫外光有害健康，试验者必须避免直接照射的紫外光以及次级或散射的辐射光对身体各部位、尤其是眼睛的危害。
4意义和应用石油化工厂加工的原料中含有痕量硫化合物会引起催化剂中毒。
本标准可用于测定加工原料中的硫含量，也可用于控制产品中的硫含量。
5仪器5.1燃烧炉：电加热，温度能达到1100C,此温度足以使试样受热裂解，并将其中的硫氧化成二氧化硫。
5.2燃烧管：石英制成，有两种类型。
用于直接进样系统的可使试样直接进人高温氧化区。
用于舟进样系统的人口端应能使进样舟进人。
SH T 0689-2000 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总含量测定法(紫外荧光法 Microsoft Word 文档
轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）依据SH/T 0689-2000 1、范围本标准适用于测定沸点范围约为25-400℃，室温下粘度范围约0.2-10mm2/s之间的液态烃中总硫含量。
本标准使用于总硫含量在1.0-800mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。
测定卤素含量低于0.35%（m/m)的液态烃中的总硫含量。
2、方法概要将烃类试样直接注入裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫（SO2），当激发态燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（SO2),当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。
3、实验步骤3.1校准3.1.1在分析前，用标准溶液冲洗注射器几次。
如果液注中存有气泡，要冲洗注射器并重新抽取标准溶液。
3.1.2选定所包含标准溶液浓度范围的曲线，抽至所需刻度，将注射器小心地插入燃烧管的入口处，并位于进样器上。
允许有一定时间让针头内残留标准溶液先行挥发燃烧（针头峰走完，基线平稳）后，立即开始分析，当仪器恢复到稳定的基线后取出注射器。
3.2标定完曲线后，选取待测试样的硫浓度必须介于校正所用标准溶液的硫浓度范围之内，即大于低浓度的标准溶液，小于高浓度的标准溶液。
如有必要，可对试样用重量称量法或体积法稀释。
3.3根据标样浓度标定的进样量抽取试样至刻度，将注射器小心地插入燃烧管的入口处，并位于进样器上。
允许有一定时间让针头内残留标准溶液先行挥发燃烧（针头峰走完，基线平稳）后，立即开始分析，当仪器恢复到稳定的基线后取出注射器。
3.4记录结果4、注意事项4.1进样针每次测量前需用所测样品抽洗几次。
4.2仪器必须配备有流量控制器，以确保氧气和载气的稳定供应。
4.3干燥管必须配备有除去水蒸汽的设备，以除去进入检测器前反应产物中的水蒸气。
紫外荧光法测定硫含量影响因素分析
紫外荧光法测定硫含量影响因素分析摘要：目前，天津石化炼油部出厂汽油执行”GB 17930-2011 车用汽油”标准中车用汽油（Ⅳ）的标准，其中硫含量要求不大于50mg/kg，本车间采用SH/T 0689 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）来测定硫含量，该方法最低可以测定1.0mg/kg总硫含量。
在实际操作过程中，会有一些因素导致测定结果出现偏差，本文通过分析各种因素对该方法的影响来降低各种偏差，进一步提高分析结果准确率。
关键词：紫外荧光硫含量影响因素年初接连出现的雾霾天气使得人们对空气质量越来越关注，造成这种雾霾天气既有气象原因又有污染原因，各种尾气排放、工厂制造出的二次污染、冬季取暖排放的二氧化碳等等最终导致了严重的空气污染。
我国近年来国家环保局预计，随着我国机动车数量的增加，尾气排放在城市大气污染中的分担率将继续提高。
为了治理环境污染，各国相继对大气中各种排放污染源的排放物提出相应控制要求，制定了强制性的排放标准（排放法规），以控制汽车污染物的排放量。
国内外研究表明，汽油中的硫对发动机性能本身的影响不大，但是对部分尾气转化器的催化剂性能影响较大，从而会导致整车排放的劣化，汽油中的硫是影响尾气排放的主要因素。
为此各国都在大幅度的降低汽油中的硫含量，我国应顺应世界燃油发展的主要趋势，把降低汽油中的硫含量作为汽油质量升级的主要目标。
目前，我国满足第Ⅳ阶段排放要求的车用汽油标准已经发布，将于2014年1月1日起实施，其硫含量要求是低于50mg/kg。
因此，汽油中硫含量必须严格控制，准确测定汽油的硫含量就有其重要的意义。
近年来，有关汽油中硫含量的测定方法越来越多，紫外荧光法以其检测限低、分析速度快、操作简单、计算准确等特点，在硫含量测定中得到广泛应用。
紫外荧光法测定汽油的硫含量受到各种因素影响，本文通过试验，来分析各种因素对该方法的影响。
一、实验设备及分析原理1.实验仪器及试剂本实验采用江苏泰州市天创仪器有限公司生产的TCS-2000S紫外荧光定硫仪试剂标样为10ng/μl、30 ng/μl、50 ng/μl。
汽油、柴油硫含量(紫外荧光法)测定方法探讨
汽油、柴油硫含量（紫外荧光法）测定方法探讨发表时间：2020-12-11T06:02:45.373Z 来源：《中国科技人才》2020年第23期作者：张占宇[导读] 随着社会的进步，人们环保意识在不断提高，油品的质量也在不断提升。
中国石油浙江销售分公司浙江嘉兴 314201摘要：随着社会的进步，人们环保意识在不断提高，油品的质量也在不断提升。
硫含量是汽油、柴油出入库的必检项目，也是与环保和腐蚀有关的一个重要指标。
本文通过对标准方法的研究，对ZDS-2000A型荧光硫测定仪测定原理和实验数据分析，找出影响测定结果的因素，确定最佳试验条件，从而得到准确、可靠的检测数据。
关键词：硫含量；紫外荧光法；标准曲线引言：近几年来，我国对油品质量的要求在不断提升，油品的检测标准也在不断更新，从国Ⅵ、国Ⅴ、到现在的国Ⅳ，硫含量的指标一直在降低。
硫含量作为汽油、柴油检测项目中与环保和腐蚀有关的一个重要检测项目，越来越被重视。
1设备及工作条件1.1检测设备：ZDS-2000A型荧光硫测定仪。
1.2测定原理：ZDS-2000A型荧光硫测定仪采用脉冲紫外荧光法的检测原理。
试样由进样器推入裂解管进行高温燃烧，在富氧条件下，被氧化成二氧化硫；通过模式干燥器中除水、紫外灯照射，发射荧光，经光电倍增管接收，微电流放大器放大，最后进行计算和数据处理获得与荧光强度形成正比的电信号。
1.3环境条件：环境温度为5℃～ 35℃；相对湿度小于80%；周围无可燃气体、腐蚀性气体、强电场或强磁场干扰，无强烈振动、灰尘，尽量保持环境处于一个相对恒温状态，避免阳光直射和环境温度的急剧变化。
2操作步骤：2.1开机准备：打开气瓶（高纯氧、高纯氩），打开电脑，进行流量参数设定。
打开温控、风扇、主机、进样器开关，打开软件点击实验参数，打开高压。
2.2制作标准曲线打开仪器温控开关、风扇开关，裂解炉开始升温工作，温度设定为1050℃。
仪器稳定后，点击新建标样文件，新建标样名称（例：10-5-1+日期）确定。
石化领域硫含量分析方法综述
Abstract: The usual sulfur content analysis methods used in the petrochemical field were summarized and compared. The ultraviolet fluorescence spectroscopy, single wavelength X - ray fluorescence spectrum, coulometric method, energy dispersion X-ray fluorescence spectroscopy, wavelength dispersion X-ray fluorescence spectroscopy and inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy were compared from three aspects: scope of application, advantagesand disadvantagescombined withX - ray fluorescence technology and plasma coupled mass spectrumtechnology. Thenthe preferred order of using different sulfur content analysis methods for different petroleum samples was obtained.
紫外荧光法: 将样品直接注入裂解管或进样舟中, 而后由 进样器将样品送至高温燃烧管。 样品燃烧生成的气体在去水
产品硫含量检验达到痕量级, 而加氢裂化的原料油检验常量级 后, 余下的二氧化硫(富氧条件下, 硫被氧化成二氧化硫) 经紫
石油产品中硫含量的测定方法探讨
Mechanical & Chemical Engineering300石油产品中硫含量的测定方法探讨陈 飞（南通市产品质量监督检验所，江苏 南通 216002）摘要：石油产品中硫含量指标的高低是我国在可持续发展战略中环保气体排放项目的一个重要课题。
本文主要针对石油产品中硫含量测定方法进行了深入的探讨以及详细的研究，并且笔者通过一系列的可行性实验对其展开了有效的论证，希望通过本文能够为同行业相关工作者提供一些有效的参考，指导其日后的生产建设工作。
关键词：燃灯法；紫外荧光法；微库仑法；仲裁实验1 实验部分在实验过程当中，实验操作者为了达到更好的实验效果所采用的仪器为高质的燃灯法测流仪、紫外荧光测硫仪、库伦硫测定仪。
在整个试验过程当中所采用的试剂为选取的是0.3%的硫酸钠溶液以及0.05mol盐酸溶液以及95%的乙醇。
同时，实验操作者在实验过程当中还为了达到更为精准的实验数据运用到了5体积的甲酚绿乙醇溶液以及1体积的0.2%甲基红乙醇溶液。
下表1是紫外荧光硫含量测定法校正标准样品的组成mg/kg。
表1 紫外荧光硫含量测定法校正标准样品的组成mg/kg —— 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 标准曲线1 2 5 10 ——标准曲线2 100 150 250 500实验方法：（1）GB/T 380石油产品硫含量测定法（燃灯法）。
其主要的操作流程为实验操作人员把适量的石油产品置于专用的实验用具灯中进行充分的燃烧，并且实验操作者需要采用硫酸钠溶液及时的吸收在这一实验过程当中所产生的二氧化硫。
工作人员在实验过程当中再添入一定试量的混合指示剂之后，通过采用盐酸溶液等方式方法测定实验样品中的硫含量。
（2）SH/T 0689紫外荧光硫含量测定法。
将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫(SO2);试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫(SO2)，当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。
胡建华-紫外荧光法测定石油产品中硫含量
紫外荧光法测定石油产品中硫含量*名：***单位：上海石油化工股份有限公司质量管理中心紫外荧光法测定石油产品中硫含量【摘要】库仑法测定石油产品中的硫含量存在操作繁琐、影响准确度因素较多的缺点。
本文建立了紫外荧光法测定石油产品中硫含量的分析方法，考察了裂解温度、裂解氧流量和样品进样量对测定结果的影响，确定了最佳实验条件。
根据所测样品的含硫量情况，分别建立了不同浓度的标准曲线，硫含量为1 mg/kg的样品，测定的相对标准偏差在4%范围内，回收率在96%-104%之间，表明紫外荧光法测定石油产品中硫含量，方法是可靠的，测定结果是准确的。
关键词：紫外荧光法；石油产品硫含量；标准曲线引言石油产品中的硫通常主要以有机硫化物的形式存在，如硫醇、硫醚、二硫化物、噻吩等，它不仅影响石油加工过程，也影响着石油产品的质量，而且对设备、管线具有很强的腐蚀性，并能降低催化剂或助剂的效率。
因此石油产品中含硫量的大小已经成为判断石油产品性能的重要指标之一。
随着石油化工的发展，对产品质量要求包括对硫含量的要求越来越高，对硫的检测要求也越来越高。
石油产品中硫含量的测定方法有多种，但许多方法如微库仑法及管式炉法虽然具有分析结果准确的优点，但由于操作手续繁琐而不能令人满意。
近年来，以紫外荧光作为检测器的分析方法技术发展迅速，以其分析准确性高，重复性好，工作速度快捷，选择性好，抗干扰能力强等优点受到广泛的关注。
本文对EA 3100 硫元素分析仪（带有紫外荧光检测器）测定各类石油产品中硫含量的方法进行了大量的试验工作。
试验结果表明，紫外荧光法测定石油产品中硫含量，测定范围广，操作简便，精密度和回收率高，表明方法是可靠准确的。
1 实验部分1. 1 仪器与试剂德国耶拿分析仪器股份公司的EA3100 硫元素分析仪，带自动进样器，石英舟；分析天平；不同浓度硫标准样品（购买，单位ng/μl）：0.1、0.5、1、5、10、50、100、500、1000；在垂直模式中APG3100自动进样器直接安装于基本设备的顶上，在横向模式，它置于来回器上（MVS）。
总硫含量测定法(紫外荧光法)SH0689-2000
轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）ＳＨ／Ｔ０６８９—２０００1 范围１．１本标准适用于测定沸点范围约２５一４００℃，室温下粘度范围约０．２一Ｉ0ｍｍ２／ｓ之间的液态烃中总硫含量。
本标准适用于总硫含量在１．０一８０００ｍｇ／ｋｇ的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。
１．２本标准适用于测定卤素含量低于０．３５％（ｍ／ｍ）的液态烃中的总硫含量。
１．３以ＳＩ（国际单位制）作为标准计量单位。
１．４本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与有关的所有安全问题都提出建议。
因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
２引用标准下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用标准应是现行有效标准。
ＧＢ／Ｔ4756石油液体手工取样法３方法概要将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫（ＳO2）；试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（ＳＯ2），当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。
警告：接触过量的紫外光有害健康，试验者必须避免直接照射的紫外光以及次级或散射的辐射光对身体各部位、尤其是眼睛的危害。
４意义和应用石油化工厂加工的原料中含有痕量硫化合物会引起催化剂中毒。
本标准可用于测定加工原料中的硫含量，也可用于控制产品中的硫含量。
５仪器５．１燃烧炉：电加热，温度能达到１１００℃，此温度足以使试样受热裂解，并将其中的硫氧化成二氧化硫。
５．２燃烧管：石英制成，有两种类型。
用于直接进样系统的可使试样直接进人高温氧化区。
用于舟进样系统的人口端应能使进样舟进人。
燃烧管必须有引人氧气和载气的支管，氧化区应足够大, 确保试样的完全燃烧。
５．３流量控制：仪器必须配备有流量控制器，以确保氧气和载气的稳定供应。
总硫含量测定法(紫外荧光法)SH0689-2000
轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）ＳＨ／Ｔ０６８９—２０００1 范围１．１本标准适用于测定沸点范围约２５一４００℃，室温下粘度范围约０．２一Ｉ0ｍｍ２／ｓ之间的液态烃中总硫含量。
本标准适用于总硫含量在１．０一８０００ｍｇ／ｋｇ的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。
１．２本标准适用于测定卤素含量低于０．３５％（ｍ／ｍ）的液态烃中的总硫含量。
１．３以ＳＩ（国际单位制）作为标准计量单位。
１．４本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与有关的所有安全问题都提出建议。
因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
２引用标准下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用标准应是现行有效标准。
ＧＢ／Ｔ4756石油液体手工取样法３方法概要将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫（ＳO2）；试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（ＳＯ2），当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。
警告：接触过量的紫外光有害健康，试验者必须避免直接照射的紫外光以及次级或散射的辐射光对身体各部位、尤其是眼睛的危害。
４意义和应用石油化工厂加工的原料中含有痕量硫化合物会引起催化剂中毒。
本标准可用于测定加工原料中的硫含量，也可用于控制产品中的硫含量。
５仪器５．１燃烧炉：电加热，温度能达到１１００℃，此温度足以使试样受热裂解，并将其中的硫氧化成二氧化硫。
５．２燃烧管：石英制成，有两种类型。
用于直接进样系统的可使试样直接进人高温氧化区。
用于舟进样系统的人口端应能使进样舟进人。
燃烧管必须有引人氧气和载气的支管，氧化区应足够大, 确保试样的完全燃烧。
５．３流量控制：仪器必须配备有流量控制器，以确保氧气和载气的稳定供应。
总硫含量测定法紫外荧光法SH0689 2000
总硫含量测定法(紫外荧光)SH0689-2000 法．轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）ＳＨ／Ｔ０６８９—２０００1 范围本标准适用于测定沸点范围约２５一 １．１２ｍｍ４００℃，0室温下粘度范围约０．２一Ｉ本标准适用于总／ｓ之间的液态烃中总硫含量。
硫含量在１．０一８０００ｍｇ／ｋｇ的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。
３本标准适用于测定卤素含量低于０．２１．５％（ｍ／ｍ）的液态烃中的总硫含量。
以ＳＩ（国际单位制）作为标准计量单１．３位。
操作４１．本标准涉及某些有危险性的材料、但是无意对与有关的所有安全问题都提和设备，出建议。
因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
２引用标准下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用标准应是现行有效标准。
ＧＢ／Ｔ4756石油液体手工取样法３方法概要将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫（ＳO）；试样燃烧生成的2气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（ＳＯ），当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二2氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。
警告：接触过量的紫外光有害健康，试验者必须避免直接照射的紫外光以及次级或散射的辐射光对身体各部位、尤其是眼睛的危害。
．４意义和应用石油化工厂加工的原料中含有痕量硫化合物会引起催化剂中毒。
本标准可用于测定加工原料中的硫含量，也可用于控制产品中的硫含量。
５仪器５．１燃烧炉：电加热，温度能达到１１００℃，此温度足以使试样受热裂解，并将其中的硫氧化成二氧化硫。
５．２燃烧管：石英制成，有两种类型。
用于直接进样系统的可使试样直接进人高温氧化区。
用于舟进样系统的人口端应能使进样舟进人。
燃烧管必须有引人氧气和载气的支管，氧化区应足够大, 确保试样的完全燃烧。
石油产品中硫含量的测定
石油产品中硫含量的测定作者：苗壮来源：《科学与财富》2020年第05期摘要：石油作为我国重要的自然资源，其在我国经济发展的过程中，以及各项生产领域中都发挥着其重要的作用。
通常情况下，石油产品中的硫是以有机硫化物的形式存在的，它不但会对石油质量有所影响，同时对于储备设备也会具有一定的腐蚀性，除此之外，还会导致油品中的催化剂效率有所降低。
石油化工厂加工的原料中含有痕量硫化合物会引起催化剂中毒。
那么想要改善油品质量，提高其使用率，我们一般会采取控制油中硫含量的方法，那么想要控制硫含量首先就要从其测定工作入手。
紫外荧光法是近些年来在我国油品测定中采用的一种新技术，它具有工作效率高，选择灵活以及抗干扰能力强等众多优点，因此得到了人们广泛的青睐和应用。
关键词：紫外荧光法;总硫测定;硫化物 ;环境一、轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）SH/T; 0689—2000方法简介使用范围1.1; 本标准适用于测定沸点范围约25～400℃，室温下粘度范围约0.2～10mm2/s之间的液态烃中总硫含量。
本标准适用于总硫含量在1.0～8000mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。
1.2; 本标准适用于测定卤素含量低于0.35%（m/m）的液态烃中的总硫含量。
1.3; 以SI（国际单位制）作为标准计量单位。
1.4; 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对有关的所有安全问题都提出建议。
因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
方法概要将烃类试样直接注入裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件下，硫被氧化成二氧化硫（S02）;试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（S02*），当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。
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轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）ＳＨ／Ｔ０６８９—２０００1 围１．１本标准适用于测定沸点围约２５一４００℃，室温下粘度围约０．２一Ｉ0ｍｍ２／ｓ之间的液态烃中总硫含量。
本标准适用于总硫含量在１．０一８０００ｍｇ／ｋｇ的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。
１．２本标准适用于测定卤素含量低于０．３５％（ｍ／ｍ）的液态烃中的总硫含量。
１．３以ＳＩ（国际单位制）作为标准计量单位。
１．４本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与有关的所有安全问题都提出建议。
因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
２引用标准下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用标准应是现行有效标准。
ＧＢ／Ｔ4756石油液体手工取样法３方法概要将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫（ＳO2）；试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（ＳＯ2），当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。
警告：接触过量的紫外光有害健康，试验者必须避免直接照射的紫外光以及次级或散射的辐射光对身体各部位、尤其是眼睛的危害。
４意义和应用石油化工厂加工的原料中含有痕量硫化合物会引起催化剂中毒。
本标准可用于测定加工原料中的硫含量，也可用于控制产品中的硫含量。
５仪器５．１燃烧炉：电加热，温度能达到１１００℃，此温度足以使试样受热裂解，并将其中的硫氧化成二氧化硫。
５．２燃烧管：石英制成，有两种类型。
用于直接进样系统的可使试样直接进人高温氧化区。
用于舟进样系统的人口端应能使进样舟进人。
燃烧管必须有引人氧气和载气的支管，氧化区应足够大, 确保试样的完全燃烧。
５．３流量控制：仪器必须配备有流量控制器，以确保氧气和载气的稳定供应。
５．４干燥管：仪器必须配备有除去水蒸气的设备，以除去进人检测器前反应产物中的水蒸气。
可采用膜式干燥器，它是利用选择性毛细管作用除去水。
５．５紫外荧光（UV）检测器：定性定量检测器，能测量由紫外光源照射二氧化硫激发所发射的荧光。
５．６微量注射器：微量注射器能够准确地注人５一２０μL的样品量，注射器针头长为５０mm±5ｍｍ。
５．７进样系统：可使用两种进样系统中任一种。
５．７．１直接进样系统：必须能使定量注射的试样在可控制、可重复的速度下进人进口载气流中，进口载气的作用是携带试样进人氧化区域。
进样器能以约1µL/ｓ的速度从微量注射器中注射出试样。
５．７．２舟进样系统：进样舟、燃烧管均由石英制作。
加长的燃烧管与氧化区人口连接，并由载气吹扫。
燃烧管应能使进样舟退回到原位置，并在此位置有冷却外套，使进样舟停留冷却，等待进样。
进样器的速度必须是可控制和可重复的。
５．８循环制冷器（可选）：用于舟进样方法，是一种可调节的能输送恒定温度低至４℃的制冷物质的设备。
５．９记录仪（可选）。
５．１０天平（可选）：感量为士0.01ｍｇ。
５．１１容量瓶：100mL。
６试剂与材料６．１试剂的纯度：试验使用的试剂均为分析纯。
如果使用其他纯度的试剂，应保证测定的精确度。
６．２惰性气体：氢气或氦气，纯度不小于９９．９９８％，水含量不大于５ｍｇ／ｋｇ。
６．３氧气：纯度不小于９９．７５％，水含量不大于５ｍg／Kg。
警告：氧气会剧烈加速燃烧。
６．４溶剂：甲苯、二甲苯、异辛烷，或与待分析试样中组分相似的其他溶剂。
需对配制标准溶液和稀释试样所用溶剂的硫含量进行空白校正。
当所使用的溶剂相对未知试样检测不到硫存在时，无需对其进行空白校正。
警告：易燃。
６．５硫芴：相对分子量１８４．２６，硫含量１７．３９９％（m／ｍ)６．６丁基硫醚：相对分子量１４６．２９，硫含量２１．９２％(ｍ／ｍ)６．７硫茚（苯并噻吩）：相对分子量１３４．２０，硫含量２３．９０％ｍ／ｍ）注：需校正化学杂质。
６．８石英毛。
６．９硫标准溶液（母液），ｌ０００µｇ／ｍＬ：准确称取0.５７４８ｇ硫芴（或０．４６５２ｇ丁基硫醚，或０．4184ｇ硫茚）放人１００mＬ容量瓶中，再用所选溶剂稀释至刻线，该标准溶液可稀释至所需要的硫浓度。
注：标准溶液的配制量应以使用的次数和时间为基础，一般标准溶液有效期为三个月。
７安全注意事项本方法使用高温。
在高温炉附近使用易燃品时必须特别小心。
８取样８．１按ＧＢ／Ｔ4７５６采取样品。
某些样品中含易挥发性组分，所以开启样品容器的时间尽可能短，取出样品后应尽快分析，以避免硫损失和与样品容器接触而被污染。
警告：低于室温采取的样品，由于样品在室温时膨胀会损坏容器，对此类样品不要将容器装满，并应留有足够的样品膨胀空间。
８．２如果样品不立即使用，取试样前样品在容器需充分混合。
９仪器准备９．１按照制造厂家提供的说明书安装仪器并进行检漏。
９．２根据进样方式，按表１所列条件调节仪器。
９．３按照制造厂的要求，调节仪器的灵敏度、基线稳定性，并进行仪器的空白校正。
表１典型的操作条件１０校准１０.1 选择表２所推荐的曲线之一。
用所选溶剂稀释硫标准溶液（母液）以配制一系列校准标准溶液，其浓度围应能包括待测试样浓度，并且所含硫的类型和基体都要与待测试样相似。
１０．２在分析前，用标准溶液冲洗注射器几次。
如果液柱中存有气泡，要冲洗注射器并重新抽取标准溶液。
１０．３从表２所选定的曲线确定标准溶液进样量，将定量的标准溶液注人燃烧管或样品舟，有两种可选择的进样方法。
注：在选定的操作围之，所有待测试样的进样量应相同或相近，以确定一致的燃烧条件。
１０．３．１为了确定进样量，将注射器充至所需刻度，回拉，使最低液面落至１０％刻度，记录注射器中液体体积，进样后，再回拉注射器，使最低液面落至１０％刻度，记录注射器中液体体积，两次体积读数之差即为注射进样量。
注：可使用自动进样、注射设备来代替手动进样步骤１０．３．２按１０．３．１所述方法用注射器抽取标准溶液，也可采用进样前后注射器称重的方法，确定进样量。
该方法如果用感量１０．０１ｍｇ的精密天平，可得到比体积法更好的精确度。
１０．４当微量注射器中合适的标准溶液量确定后，应立即将标准溶液迅速、定量地注人到仪器中，有两种进样技术可供选用。
１０．４．1 直接进样技术：将注射器小心地插人燃烧管的人口处，并位于进样器上。
允许有一定时间让针头残留标准溶液先行挥发燃烧（针头空白），当基线重新稳定后，立即开始分析；当仪器恢复到稳定的基线后取出注射器。
１０．４．２舟进样技术：以缓慢的速度将标准溶液定量注人到样品舟中的石英毛，小心不要遗漏针头上最后一滴标准溶液，移去注射器开始分析。
在进样舟进人炉中样品汽化前，仪器的基线应保持稳定。
进样舟从炉中退回之前，仪器的基线将重新稳定（见注１）。
当进样舟完全退回到原位置，等待下次进样前应至少停留１ｍin冷却（见注２）。
注：１减慢舟进样速度或使舟在炉中短暂的停留，对确保样品的完全燃烧是必要的。
２进样舟所需的冷却程度和下次进样的开始时间，与被测样品的挥发度有关。
在进样舟进人炉前，需要使用循环制冷器以使样品的挥发降至最低。
１０．５选用以下两种技术之一校准仪器。
１０．５．１使用１０．２到１０．４中所述方法之一，对每个校准标准溶液和空白溶液进行测量，并分别重复测量三次。
在确定平均积分响应值之前，要从每一个校准标准溶液的测量值中减去平均空白（见６．４）响应值。
建立以平均响应值为Ｙ轴，校准标准溶液硫含量（µｇ）为Ｘ轴的曲线。
此曲线应是线性的。
每天须用校准标准溶液检查系统性能至少一次。
１０．５．２若系统具有校正功能，使用１０．２到１０．４中所述方法之一，对每个校准标准溶液和空白溶液重复测量三次，取三次结果的平均值校正仪器。
如果需要空白校正而又无法进行（见６．４），可按照制造厂的说明书，用每个校准标准溶液硫含量（ｎｇ）值与其相应的平均响应值建立曲线，此曲线应是线性的。
每天须用校准标准溶液检查系统性能至少一次。
１０．６如果使用了与表２不同的曲线来校正仪器，选择基于所用曲线并接近所测溶液浓度的试样进样量。
注：注射浓度为１００ｎg/ｕＬ的标准溶液１０µＬ，相当于建立了一个1000ｎg或1.0µg硫的校正点。
１１试验步骤１１．１按第8章所述方法获得测定试样，试样的硫浓度必须介于校正所用标准溶液的硫浓度围之，即大于低浓度的标准溶液，小于高浓度的标准溶液。
如有必要，可对试样用重量法或体积法稀释。
11.1.1 质量稀释:记录试样的质量、试样加溶剂的总质量。
11.1.2 体积稀释:记录试样的质量、试样加溶剂的总体积。
11.2 按10.2至10.4所述方法之一，测定试样溶液的响应值。
11.3 检查燃烧管和流路中的其他部件，以确定试样是否完全燃烧。
11.3.1 直接进样系统:如果发现有积炭或烟灰，应减少试样进样量或降低进样速度，或同时采取这两种措施。
11.3.2 舟进样系统:如果发现样品舟上有积炭或烟灰，应延长进样舟在炉的停留时间;如果在燃烧管的出口端发现积炭或烟灰，应降低进样舟的进样速度或减少试样进样量，或同时采取这两种措施。
11.3.3 清除和再校正:按照制造厂的说明书，清除有积炭或烟灰的部件。
在清除、调节后，重新安装仪器和检漏。
在再次分析试样前，需重新校正仪器。
11.4 每个样品重复测定三次，并计算平均响应值。
12 计算12.1 使用标准工作曲线进行校正的仪器，试样中的硫含量X(mg/kg)按式(1)或式(2)计算:X= (I 一Y)/ (S.M .Ｋｇ) (1)或X= ( I一Y )/( S ·V·Kｖ) ·················2 )式中：D—试样溶液的密度，g/mL;I—试样溶液的平均响应值;Kg—质量稀释系数，即试样质量/试样加溶剂的总质量，g/g;Kｖ—体积稀释系数，即试样质量/试样加溶剂的总体积，g/mL;M—所注射的试样溶液质量，直接测量或利用进样体积和密度计算，V×D,g ;S—标准曲线斜率，响应值/(µgｓ);Ｖ一所注射的试样溶液体积，直接测量或利用进样质量和密度计算，M／D,µL;Y一空白的平均响应值。
12.2配有校正功能的分析仪，而无空白校正时，试样中的硫含量X (mg/kg)按式(3)或式(4)计算:X＝10 00G /( M ·Ｋｇ) ·······················(3 ) 或X＝10 00 G/ (V ·D )·························(4 ) 式中:D—试样的密度mg/µL(不稀释进样)，或试样溶液的浓度(体积稀释进样)，mg/µL;Kg—质量稀释系数，即试样质量/试样加溶剂的总质量，g/g;M—所注射的试样溶液质量，直接测量或利用进样体积和密度计算，V×D,m g;Ｖ一所注射的试样溶液体积，直接测量或利用进样质量和密度计算，M×D ,µＬ: C—仪器显示的试样中硫的质量，µg.13 精密度和偏差13.1 重复性:同一操作者，同一台仪器，在同样的操作条件下，对同一试样进行试验，所得的两个试验结果的差值，在正确操作下，20次中只有一次超过下列值:ｒ＝0 .1 86７Ｘ０．６３其中:X表示两次试验结果的平均值。