e04酸碱标准溶液的配制及标定.

实验四酸碱标准溶液的配制及标定预习提要：

1、酸碱标准溶液常用什么基准物质标定？各选用何种指示剂？为什么？分别写出反应式。

2、回答P62、P64的思考题。

一、实验目的

1．掌握酸、碱标准溶液的配制方法和浓度的标定原理方法；

2．练习移液管的正确使用；

3．进一步熟练掌握滴定操作；

4．进一步熟悉指示剂颜色的变化及观察。

二、实验原理

标准溶液是指已知准确浓度的溶液。其配制方法通常有两种：直接法和标定法。

（一）直接法

准确称取一定质量的物质经溶解后定量转移到容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度。适用此方法配制标准溶液的物质必须是基准物质。

（二）标定法

大多数物质的标准溶液不宜用直接法配制，可选用标定法。即先配成近似所需浓度的溶液，再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。HCl和NaOH标准溶液在酸碱滴定中最常用，但由于浓盐酸易挥发，NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸气，故只能选用标定法来配制。其浓度一般在0.01～1mol·L-1之间，通常配制0.1mol·L-1的溶液。

1、标定碱的基准物质

常用标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。

（1）邻苯二甲酸氢钾，它易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量较大，是一种较好的基准物质，标定反应如下：

化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH=9.20)，可选用酚酞作指示剂。 邻苯二甲酸氢钾通常在105～110℃下干燥2小时，干燥温度过高，则脱水成为邻苯二甲酸酐。

（2）草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）,它在相对湿度为5%～95％时不会风化失水，故将其保存在磨口玻璃瓶中即可，草酸固体状态比较稳定，但溶液状态的稳定性较差，空气能使草酸溶液慢慢氧化，光和Mn 2＋能催化其氧化，因此草酸溶液应置于暗处存放。

标定反应如下：

O H 2O C Na O C H NaOH 22422422+==+

反应产物为422O C Na ，在水溶液中显碱性，可选用酚酞作指示剂。 2、标定酸的基准物质

常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。其浓度还可通过与已知准确浓度的NaOH 标准溶液比较进行标定。

（1）无水碳酸钠，它易吸收空气中的水分，先将其置于270～300℃干燥1小时，然后保存于干燥器中备用。标定反应如下：

↑++==+2232CO O H NaCl 2HCl 2CO Na

计量点时，为H 2CO 3饱和溶液，pH 为3.9，以甲基橙作指示剂应滴至溶液呈橙色为终点，为使H 2CO 3的饱和部分不断分解逸出，临近终点时应将溶液剧烈摇动或加热。

（2）硼砂（Na 2B 4O 7·10H 2O ），它易于制得纯品，吸湿性小，摩尔质量大，但由于含有结晶水，当空气中相对湿度小于39%时，有明显的风化而失水的现象，常保存在相对湿度为60%的恒温器（下置饱和的蔗糖溶液）中。其标定反应为：

Na 2B 4O 7+2HCl+5 H 2O =2NaCl+4H 3PO 4

产物为H 3PO 4，其水溶液pH 约为5.1，可用甲基红作指示剂。 （3）与已知准确浓度的NaOH 标准溶液比较进行标定 0.1mol·L -1HCl 和0.1mol·L -1NaOH 溶液的比较标定是强酸强碱的滴

COOH COOK

+NaOH

COOK

COONa +H 2O

定，化学计量点时pH=7.00，滴定突跃范围比较大(pH=4.30～9.70)，因此，凡是变色范围全部或部分落在突跃范围内的指示剂，如甲基橙、甲基红、酚酞、甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，都可用来指示终点。比较滴定中可以用酸溶液滴定碱溶液，也可用碱溶液滴定酸溶液。若用HCl溶液滴定NaOH溶液，选用甲基橙为指示剂。

三、仪器与试剂

台秤、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)。浓盐酸(A.R.)、NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(2g.L-1乙醇溶液)、甲基橙指示剂(1g.L-1)、邻苯二甲酸氢钾(s) 基准试剂或分析纯、无水碳酸钠优级纯。

四、实验步骤

1、NaOH溶液浓度的标定

洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确

读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。

准确称取0.4～0.5g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1 NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。计算平均结果和平均相对偏差，要求平均相对偏差不大于0.2%。

2、HCl溶液浓度的标定

洗净酸式滴定管，经检漏、润洗、装液、静置等操作，备用。

准确称取无水碳酸钠二份，每份约为0.10～0.12 克（或准确称取1.0~1.2g无水碳酸钠，溶解后，定容在250mL容量瓶中，用25mL移液管移取），分别放在250ml锥形瓶内，加水20~30毫升溶解，小心摇匀，