纤维素的水解实验报告

纤维素的水解

一、实验目的

1. 掌握纤维素水解的原理，理解运用银镜实验和新制的氢氧化铜检验醛基的原理。

2. 掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法。

二、实验原理

1.纤维素的水解

纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下，发生水解，最终生成葡萄糖：

(C 6H 10O 5)n （纤维素） + nH 2O nC 6H 12O 6（葡萄糖） 2.葡萄糖的检验

葡萄糖分子中含有醛基，故具有较强的还原性，在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu 2O 沉淀；能和银氨溶液发生银镜反应。反应方程式分别如下：

C 6H 12O 6+2C u(O H )2

△ CH 2OH(CHOH)4COOH+Cu 2O+2H 2O C 6H 12O 6+2Ag(NH 3)2OH △ CH 2OH(CHOH)4COONH 4+2Ag↓+3NH 3+H 2O 三、主要仪器与药品

烧杯(50mL ，250mL)﹑石棉网﹑三角架﹑试管﹑试管夹﹑酒精灯﹑玻璃棒、

滤纸或脱脂棉。

浓H 2SO 4、NaOH 、5% NaOH 溶液、pH 试纸、无水Na 2CO 3、2% AgNO 3溶液、5% CuSO 4溶液、2%氨水、蒸馏水。

四、实验内容

1. 配置H 2SO 4溶液

按浓硫酸与水7∶3(体积比)的比例配制H 2SO 4溶液20mL 于50mL 的烧杯中。

2.配置纤维素溶液并加热水解

取圆形滤纸一片的四分之一撕碎，向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，使其变成无色粘稠状的液体，然后将烧杯放入水浴(用250mL 烧杯代替水浴锅)中加热约10min ，直到溶液显棕色为止。（溶液显棕色是因为纤维素部分炭化的结果）水解方程为： (C 6H 10O 5)n +n H 2O ===n C 6H 12O 6

3.调整纤维素溶液至碱性

取出小烧杯，冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20mL 蒸馏水的烧杯中，用移液管取该溶液1mL 注入一大试管中。用固体NaOH 中和溶液（加固体NaOH △

H ＋

时，要一粒一粒加，待前一粒溶解后再加后一粒），直至溶液变为黄色，再加Na2CO3调节溶液的pH至9。

4.配置银氨溶液

洗干净试管，配制银氨溶液。在试管中滴加AgNO3溶液，然后逐滴加入氨水，刚开始看到土色沉淀生成并迅速消失，等到褐色沉淀出现不消失，再滴加一滴氨水溶液沉淀消失，停止滴加氨水。将3中溶液取2～3mL滴加到盛有银氨溶液的试管里，水浴加热。

图一银镜反应

结论分析：纤维素水解液，可以与银氨溶液发生银镜反应生成银镜，说明纤维素水解产物为单糖中的葡萄糖；水浴加热相比酒精灯加热受热均匀且温度可以很好的控制，所以水浴加热出现的银镜现象比酒精灯加热出现的现象好，酒精灯加热出现银镜的时间短。相关反应方程式如下：

C6H12O6+2Ag(NH3)2OH△CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O 5. 配制Cu(OH)2悬浊液

配制好Cu(OH)2后，使溶液的pH＞11，取3中溶液2～3mL于新制的Cu(OH)2试管中，酒精灯上加热，可见到红色沉淀Cu2O生成。

图二还原Cu(OH)2反应

结论分析：纤维素水解液，可以将Cu(OH)2溶液还原生成Cu2O红色沉淀，说明纤维素水解产物为单糖中的葡萄糖；相关反应方程式如下：

氨水水解液

NaOH 水解液

C6H12O6+2C u(O H)2△CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2O+2H2O

五、实验室安全与体会

1.使用胶头滴管滴入试剂时，滴管要保持垂直悬于容器口上方滴加防止滴管沾染上其他试剂被污染。

2. 浓硫酸易腐蚀，所以量取过程中一定要带手套。

3. 加入碎纸片时，H2SO4溶液应先稍微冷却，否则将使碎片发生碳化。

4. 实验步骤3中调节pH时，若加入固体NaOH过多使pH值偏碱性，则加入步骤2中溶液中和。

5. 做银镜实验时，试管要洁净并且静置过程中不能震荡，否则，只得到黑色疏松的银沉淀，没有银镜产生或产生的银镜不光亮。

6. 银氨溶液只能临时配制，不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所以，实验完毕应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶解管壁上的银镜，然后用水将试管冲洗干净。

7. 整个实验所用之水均为蒸馏水，以免引起副反应而干扰银镜反应。

8. 酸性水解所用H2SO4的浓度过大，易使纤维素脱水炭化而致使溶液变黑，浓度过小，水解度又不够，实验证明H2SO4溶液的质量分数以73%为宜。

9. Cu(OH)2一定要是新配制的，否则会影响试验现象，得不到砖红色整个实验所用之水均为蒸馏水，以免引起副反应而干扰银镜反应。做银镜反应的试管可按下法洗涤：先用沸腾的碱液洗去油污，其次用沸腾的酸液洗去无机盐，最后用蒸馏水冲洗干净备用。

10.在纤维素的水解过程中，一定要控制好溶液的颜色在深棕色及稍浅，否则变黑后为被碳化。

11.用NaOH调pH时，反应较剧烈，应视反应情况，逐渐增加加入NaOH

的量，且用量很多。

六、相关文献与重点文献综述

1.本实验以银镜反应的现象作为纤维素水解的定量指标对实验结果进行分析，借以找出纤维素水解的最佳条件。实验在无机酸的催化下使纤维素进行水解，完全生成葡萄糖。作者认为影响：①纤维素的水解②银氨溶液的配制③银镜反应的进行等的因素都会对本实验结果造成影响。最终得出结论：①水浴温度②纤维的水解方式③纤维素用量④硫酸浓度都是影响纤维素水解的因素，其中纤维素的用量最主要。

2.在《葡萄糖检验的最佳方案实验探讨》中对葡萄糖检验实验中存在着没有看到红色的沉淀而是黑色的沉淀的异常现象做出了分析。葡萄糖与新制的

Cu(OH)2在加热的条件下，反应生成砖红色的Cu2O。实际实验中出现黑色的CuO 的异常现象，是由于没有在碱性条件下进行，Cu(OH)2受热分解成黑色的CuO。葡萄糖在碱性条件下被Cu(OH)2氧化成葡萄糖酸盐，同时得到Cu2O，所以实验操作中，CuSO4与NaOH反应得到Cu(OH)2时，必须NaOH过量。高等学校无机教材中提到次反应可能是“Cu(OH)2与氢氧化跟离子反应生成

[Cu(OH)4]2-,[Cu(OH)4]2-把葡萄糖氧化的原因”，但实际实验中也没有出现

Cu(OH)2溶解，得到绛蓝色的含[Cu(OH)4]2-的溶液，况且要得到上述的绛蓝色的溶液，OH-的浓度必须在8mol/L以上，Cu(OH)2在碱性但未溶解的情况下，依然可以氧化葡萄糖，但话费的时间稍微长些。如果CuSO4与NaOH反应的沉淀过滤出，经洗涤后，加入葡萄糖溶液加热，也不会看到红色的沉淀。

3.在《“纤维素水解”实验最佳条件的确定》中针对滤纸少许、70%H2SO43-4mL、水浴加热15min、20mL水、用火NaOH溶液中和（应用试纸检验）这几个条件做

出了探讨，并得出结论：1cm2滤纸片5片，70% H

2SO

4

1mL。水浴温度70 o C，稀释

用水3mL、浓度10%和30%的NaOH溶液、酚酞指示剂。水浴温度的控制很好，不会时溶液发生炭化，同时花费时间也相应减少，对演示实验有很好的指导作用；NaOH用的是溶液，有具体浓度，具有很好的指导性；在中和的时候，用试纸来检验混合液是否呈碱性，中和过程要边中和边检验，操作时间长，若用指示剂，就可以很好指示出相应的酸碱性。

七、参考文献

[1]刘庆文.纤维素水解最佳条件的探索[J]. 创新技术，2011,（2）:38-40.

[2]于洪超.葡萄糖检验的最佳方案实验探究[J].化学教与学,2011年第2期：76-77.

[3]张忠云. “纤维素水解”实验最佳条件的确定[J].教学仪器与实验,2001年3月,第3

期:10-11.

[4]万忠孝.突破纤维素水解的技术难点[J].化学教育,2001年第11期:38.