差热分析DTA实验报告

差热分析DTA

一、实验目得

掌握热分析方法─差热分析法基本原理与分析方法。

了解差热分析与热重分析仪器得基本结构与基本操作。

二、差热分析基本原理

差热分析法(Dｉffeｒeｎtial ThermａｌAｎａｌysi ｓ,DTA)就是在程序控温下测量样品与参比物得温度差与温度（或时间）相互关系得一种技术。

物质在加热或冷却过程中会发生物理或化学变化,同时产生放热或吸热得热效应,从而导致样品温度发生变化。因此差热分析就是一种通过热焓变化测量来了解物质相关性质得技术。样品与热惰性得参比物分别放在加热炉中得两个坩埚中，以某一恒定得速率加热时,样品与参比物得温度线性升高;如样品没有产生焓变,则样品与参比物得温度就是一致得(假设没有温度滞后),即样品与参比物得温差DＴ＝０;如样品发生吸热变化,样品将从外部环境吸收热量,该过程不可能瞬间完成,样品温度偏离线性升温线,向低温方向移动,样品与参比物得温差ＤT<０;反之,如样品发生放热变化,由于热量不可能从样品瞬间逸出,样品温度偏离线性升温线，向高温方向变化,温差DT>0。上述温差ＤT(称为DTA信号)经检测与放大以峰形曲线记录下来。经过一个传热过程，样品才会回复到与参比物相同得温度。

在差热分析时,样品与参比物得温度分别就是通过热电偶测

量得,将两支相同得热电偶同极串联构成差热电偶测定温度差。当样品与参比物温差DT=０,两支热电偶热电势大小相同，方向相反,差热电偶记录得信号为水平线；当温差DＴ¹0,差热电偶得电势信号经放大与A/D换，被记录为峰形曲线,通常峰向上为放热，峰向下为吸热。差热曲线直接提供得信息主要有峰得位置、峰得面积、峰得形状与个数,通过它们可以对物质进行定性与定量分析,并研究变化过程得动力学。峰得位置就是由导致热效应变化得温度与热效应种类(吸热或放热)决定得,前者体现在峰得起始温度上,后者体现在峰得方向上。不同物质得热性质就是不同得,相应得差热曲线上得峰位置、峰个数与形状也不一样,这就是差热分析进行定性分析得依据。分析DＴA曲线时通常需要知道样品发生热效应得起始温度,根据国际热分析协会(ICTＡ）得规定,该起始温度应为峰前缘斜率最大处得切线与外推基线得交线所对应得温度Ｔ(如图2),该温度与其它方法测得得热效应起始温度较一致。ＤTA峰得峰温Tp虽然比较容易测定,但它既不反映变化速率到达最大值时得温度,也与放热或吸热结束时得温度无关,其物理意义并不明确。此外,峰得面积与焓变有关。

三、仪器与试剂

１、DTA仪器为: PE ＤＴA-1600

2、待测样品TｉCu基合金,差热参比物Y2O3。

3、氧化铝坩埚 2 只,镊子,小勺。

四、实验方法

1、打开气体钢瓶,打开冷却水,约十分钟。

2、依次打开专用变压器开关,DTA -1600 开关，工作站开关。

3、将仪器左侧流量控制钮旋至5０mｌ／mｉn。

４、样品称重后放入坩埚,在另一只坩埚内放入参比物，按DTA-1600 控制面板键,炉子升起,将试样坩埚放在检测支持器右皿,将参比物坩埚放在左皿，按键放下炉子。

5、电脑屏幕上进入DTA-160０Ｃoｌlect界面,进行参数设

定,输入升温速率、终止温度等等;进入PＩD Parameｔers，确定P:１0;I:10;D：10;进入Samｐlｉng Ｐａrameｔｅrs,确定Ｓａmpling time：１0;进入，依次输入测量序号、样品名称、重量、分子量、坩埚名称、气氛、气体流速、操作者姓名,回到Meas ｕre,点击Sart,测量开始。当试样达到预设得终止温度时,测量自动停止。等炉温降下来再关机,关冷却水,关气瓶(为保护仪器，注意炉温在５00Ｃ以上不得关闭DＴA-50 主机电源)。

６、进入分析界面（Anaｌｙsｉs）进行分析。最后数据存盘,导出ＴXT 格式文件。

7、利用oriｇin画出DＴA图,并标出热效应得起始与终止温

度。

五、结果分析

热效应得起始温度T m=1110K

终止温度T l＝1170K