纤维素_木质素_半纤维素含量的测定-用

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纤维素、半纤维素、木质素测定

纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）－经72%硫酸处理后的残渣（%）酸性洗涤木质素（ADL）含量的计算：ADL（%）=残渣（%）－灰分（硅酸盐,%）酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定的优化：把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中，加入5ml 72%硫酸，20℃水解3h，然后加水45ml，室温过夜，次日用已称恒重的3号砂芯漏斗过滤，水洗残渣至pH6.5，于60℃烘干，称重。

把剩余残渣在马福炉中550℃经2.5h灰化，测得灰分重量。

洗涤优化：经过实际试验，发现中性洗涤纤维测定和酸性洗涤纤维测定中用丙酮冲洗这步效果不大，测量精度要求不高时，可省略。

方法一：化学滴定法（我们测定出来的结果较文献报道偏低）（一）纤维素含量的测定1.0.1N2.K（2）（3）（4）（5）（6）（7）定，用去（8）（9）1. 0.5%淀粉，2.（1）（2）5min （3）（4）（5）（6）（7）（8）（9）移液管吸取10mL滤液，加入10mL碱性铜试剂，盖好在沸水中煮15min（10）冷却，加入5mL草酸-硫酸混合液，加入0.5mL 0.5%淀粉，用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去b mL（11）取10mL碱性铜试剂，加5mL草酸-硫酸混合液，再加10mL滤液，加入0.5mL 0.5%的淀粉，0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去a mL（12）生物质中半纤维素的含量计算公式x% = 0.9×100 [ 248－（a－b）]（a－b）/10000×10×n（三）木质素含量的测定1. 所需溶液1%醋酸，丙酮，73%硫酸，10%氯化钡溶液，0.5N重铬酸钾溶液，浓硫酸，0.1 N硫酸亚铁铵溶液，试亚铁灵指示剂。

2. 实验步骤（1）标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K（2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g，数值为n（3）装入离心管，加入10mL 1％醋酸，摇动5min混匀（4）离心，用5mL 1％醋酸洗沉淀（5）加丙酮3-4mL，在摇荡的情况下浸泡3min，洗三次（6）用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开，将离心管放热水中使沉淀充分干燥（7）在干燥沉淀中加入73％硫酸3mL，用玻璃棒搅匀，挤压成均匀的浆液（8）室温下放置一夜（9）加入10mL蒸馏水，搅匀，置沸水中5min（10）冷却，加入0.5mL 10%氯化钡溶液，搅匀，离心，倒出清液，分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次，每次要混匀原理：生物质（浒苔、锯末和玉米秸秆）在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。

纤维素半纤维素木质素含量测定

纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素测定是研究木材结构和生理性质重要方面，也是该分析行业最常用的测定之一。

木材中纤维素，半纤维素和木质素是木质工程材料的重要组成部分，它们的特性影响着材料的性能，因此知道它们的相对含量是非常重要的。

纤维素、半纤维素和木质素的测定可以采用雷蒙德-福特法，也是众多分析实验中最常用的方法。

该方法的原理是用蒸馏水分解木材组成，将得到的溶液浓缩时间控制和酸处理，然后测定残余物中含有的有机物，从而计算纤维素、半纤维素和木质素的百分含量。

实验步骤如下：
（1）首先，将2 g木材样品用一定量（常用容量为50ml）清水加热（离心搅拌），搅拌30min；
（2）离心中滤，50mL SuperECO 设备或阿诺德滤筒滤液，收集滤液并浓缩大约1/10；（3）用蒸馏水冲洗滤滤器上的残渣，加水至20 ml；
（4）将1N HCl或硝酸注入反应槽，增加滤液中的酸，保持恒定的pH值；
（5）将溶液加热至90℃，维持此温度15min；
（6）放置冷却，把所有有机物沉淀，并将浓度提高至20 mL；
（7）将沉淀物抽滤，用烘干后放入110℃高温烘箱烘干，直至恒定重量。

最后，用烘干的物质的重量和木材样品的重量来计算储存集的百分率。

实验得出的数据一般可用于研究木材的结构和组成，分析不同木材品种的差异，以及确定木材结构变化后其用途和性能上的影响。

以上是纤维素半纤维素木质素含量测定原理和步骤。

通过精心实施，可以得到准确准确的数据，为以后应用提供基础性数据，提高分析效率和可靠性。

木质纤维物质中纤维素和半纤维素含量的测定

张文博，贺建龙，蒋浩，等.木质纤维物质中纤维素和半纤维素含量的测定[J].江苏农业科学,2017,45(5) ：81 -284.doi： 10.15889/j. issn. 1002 - 1302.2017. 05. 073木质纤维物质中纤维素和半纤维素含量的测定张文博1贺建龙2,蒋浩1熊鹏12(1.南京林业大学化学工程学院，江苏南京210000;2.淮安市百麦绿色生物能源有限公司，江苏淮安223001)摘要：以稻草秸秆为样品，通过美国国家可再生能源实验室（NREL)方法水解得到液体成分，采用苔黑酚比色法和蒽酮比色法测定其五碳糖(5C)和六碳糖(6C)的含量。

结果表明，液体成分中5C和6C达到一定浓度比例时，会互相干扰测定的准确度。

对已有测定纤维素、半纤维素含量的方法进行综合应用并加以改进，分析测定液体中5C和6C 在不同波长下互不干扰的最大浓度和可测范围。

结果发现，在620 nm波长下准确测定水解液中6C含量时，要同时满足[5C] <0. 070 /g/L和[5C]/j6C]< 16;在660 nm波长下准确测定液体中5C含量时，要同时满足[6C]<0.023 3 g/L和[6C]/[5C] <24。

在可测范围内，可以通过稀释法达到测定要求，此法适用于混合液中5C和6C含量的测定，与高效液相色谱（HPLC)法进行对比，测定结果相对误差的绝对值小于统计学上规定的5%，表明该法适用于木质纤维物质中纤维素和半纤维素含量快速、准确的测定。

关键词:美国国家可再生能源实验室（NREL);纤维素;半纤维素;稻草秸秆;定量分析中图分类号：TK61 文献标志码：A文章编号：1002 -1302(2017)05 -0281 -03江苏农业科学2017年第45卷第5期一 281 —木质纤维素的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素，种组分含量的多少及变化是木质纤维素原料综合利用的重要依据，因此，准确测定木质纤维素中纤维素、半纤维素及木质素的含量十分必要[1]。

纤维素、半纤维素、木质素测定

a：滴定10ml K2Cr2O7-H2SO4对照液所用去Na2SO3的体积（ml）
半纤维素含量的测定
1.1实验仪器及试剂
100ml烧杯一只、电炉、离心机、玻棒、球形玻盖、分光光度计、80%的Ca（NO3）2溶液、2mol/L盐酸、6%苯酚、浓硫酸
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ1.2实验步骤
称取黄姜粉0.2g装入100ml烧杯，加入80%的Ca（NO3）2溶液15ml，加热至沸，在微沸的条件下加热5min。稍冷后离心，用10ml热水洗涤，共洗涤离心3次。向装有沉降物的离心管中加入2mol/L盐酸10ml，盖好带有玻棒的球形玻盖，沸水中煮沸45min，同时要定时进行搅拌，随后过滤，收集滤液，待测。取待测样品和对照各2ml（含糖10~50μg），分别加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml，静止10min摇匀，室温放置20min后550nm测光密度。用预先以葡聚糖做好的标准曲线即可计算出样品中总糖的重量，再用下面的公式计算半纤维的百分含量（%）
X：纤维素百分含量（%）K：Na2S2O3滴定度W:黄姜粉的重量（g）
a：滴定10ml K2Cr2O7-H2SO4对照液所用去Na2S2O3的体积（ml）
b：测定纤维素所用去Na2S2O3的体积0.675：纤维素的滴定度乘100
木质素含量的测定
3.1实验仪器及试剂
离心机、电炉、玻棒、量筒、1%HAc、丙酮、72%的H2SO4溶液、10%的BaCl2、0.25mol／L K2Cr2O7-H2SO4溶液、0.1mol／LKI溶液、淀粉溶液。
2.2实验步骤
称取黄姜粉0.1g，装入离心管中，加入HAc和HNO3混合液10ml，盖上带有玻棒的球形玻盖，置沸水中煮沸25min，同时要定期进行搅拌。冷却后离心，弃上清。而后向沉降中加0.25mol/LK2Cr2O7-H2SO4溶液10ml，搅匀，将离心管放入开水中10min，并定时搅拌。冷却后将溶液倒入250ml烧杯中，同时用15ml蒸馏水冲洗沉淀。待溶液冷却后加入0.25mol/LK2 K2Cr2O7-H2SO4溶液50ml和几滴淀粉溶液，用0.05mol/L的Na2S2O3体积。按下面的公式计算纤维素的百分含量（%）

玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素的测定

（．ｓｉｔｆｅｉｉｅａｄＬｆｃｅｃｓＵｎｖｒｉｆｉａ，ｉａ５０２Ｃｈｎ；１ＩｔｕｅｏｄｃｎｎｉｅＳｉｎｅ，ｉｅｓｔｏｎｎＪｎｎ２０２，ｉａ）ｎｔＭｙＪ
（．ｈｎｏｇＺｏｇｉＲｅｔｒｆｏｄＡｄｔｅ，ｉｎ２０１，ｈｎ）２Ｓａｄｎｈｎｘｅ＆ＤＣｎｅＦｏｄｉｖｓＪａ５０３Ｃｉａｏｉｎ
能源。怎样充分利用秸秆就成了迫切要解决的问
题。玉米秸秆主要由植物细胞壁组成，基本成分
和聚木糖硫酸酯；木质素是由四种醇单体（香对
豆醇、松柏醇、５羟基松柏醇、芥子醇）形成的一
一
种复杂酚类聚合物，可用作混凝土减水剂、陶
ｃｌｕｏｅｈｍｉｅｌｏｅａｄｌｇｉｏｔｎｓ３２，７．２％ａ４ｅｌｌｓ，ｅｃｌｕｌｓｉｎｎｃｎｅｔｉ％２８ｎｎｄ１２％，Ｓｈａｏｌｍａｕｌｕｅｏｏ５。ｏｔｔｗｅｃｕｄｋｅｆｌｓｆｃｒｎｓａｋ．ｔｌｓ
摘要为了解决大量玉米秸秆被焚烧或堆砌在田头，既污染环境又浪费能源的Ｉ￣，对原有的测定纤维素、半纤维素和＇－－１木质素含量的方法进行试验创新，得出了更准确、简便的测定方法；测得玉米秸秆中纤维素半纤维素和木质素含量的
质量分数分别为３％、２．２和１．２２７８％４％，进而能充分利用玉米秸秆。５

植物半纤维素的测定

植物半纤维素的测定植物半纤维素是一种存在于植物细胞壁中的复杂多糖，由于其在纤维素和木质素之间的位置，具有重要的生物学和工业应用价值。

因此，准确测定植物半纤维素的含量对于研究植物细胞壁的结构和功能以及工业生产中的应用具有重要意义。

本文将介绍几种常用的测定植物半纤维素含量的方法。

一、化学分析法化学分析法是测定植物半纤维素含量最常用的方法之一。

其中，硫酸盐法是最常用的一种方法。

该方法通过将样品与浓硫酸反应，将纤维素和木质素溶解，而半纤维素则不溶解，从而可以通过差异计算出半纤维素的含量。

二、酶解法酶解法是一种通过使用特定酶解植物细胞壁中的纤维素和半纤维素的方法。

常用的酶解剂包括纤维素酶、半纤维素酶等。

通过对样品进行酶解反应，然后通过酶解产物的分析，可以确定半纤维素的含量。

三、近红外光谱法近红外光谱法是一种通过检测样品在近红外波长范围内的吸收光谱，来预测样品的成分含量的方法。

该方法不需要对样品进行化学处理，能够快速准确地测定植物半纤维素的含量。

四、红外光谱法红外光谱法是一种通过检测样品在红外光谱范围内的吸收光谱，来判断样品中的化学成分的方法。

通过对红外光谱图的分析，可以确定植物半纤维素的含量。

五、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种通过将样品溶解后，通过在特定条件下通过色谱柱分离植物半纤维素的方法。

通过测定色谱图中半纤维素峰的面积或峰高，可以计算出半纤维素的含量。

六、质谱法质谱法是一种通过将样品分解后，通过质谱仪检测样品中的化学组分的方法。

通过质谱图的分析，可以确定植物半纤维素的含量。

测定植物半纤维素的含量可以使用多种方法。

每种方法都有其优缺点，选择合适的方法应根据实际需求和实验条件进行。

随着科学技术的不断进步，相信测定植物半纤维素含量的方法会越来越准确和便捷，为植物细胞壁的研究和工业应用提供更多的支持。

美国能源部NREL-测三素标准

NREL法测定纤维素、半纤维素及木质素的含量（版本日期：2008-4-25）一、准备工作1、72 %（w/w）硫酸的配制（100 g）98 %的浓硫酸：72 / 98 % = 73.5 g水：100 −73.5 = 26.5 g注意：先加水后加硫酸！2、器皿125 mL白口瓶（72 %硫酸）水解瓶（配橡胶盖、铝盖）G3玻砂漏斗二、测定步骤1、称取0.3000 ± 0.001 g的绝干原料加入水解瓶，标记，做平行样；2、加入3.00 ± 0.01 mL的72 %硫酸，搅拌至原料充分混合。

混匀后置于30 ± 3 ℃的水浴中保温60 ± 5 min，每5~10 min搅拌一次；3、取出加入84 ± 0.04 mL去离子水稀释到4 %，盖紧旋钮，颠倒混匀；4、做sugar recovery standards （SRS）校正糖在酸解时的损失。

配制糖溶液，包括：葡萄糖，木糖（浓度越接近酸解样品中的糖浓度越好）。

称取各种糖精确至0.1 mg至水解瓶，加入10 mL去离子水，加入348 μL的72 %硫酸，旋紧旋钮。

和酸解样品灭菌锅121 ℃，1 h，取出冷却后打开；5、酸水解后使用G3玻璃器皿真空过滤，取50 mL滤液测量酸溶木质素，纤维素和木聚糖含量；6、使用热的去离子水洗涤过滤后残渣到中性，在烘箱105 ± 3 ℃，干燥至绝干，称量记录。

干燥后转移到马弗炉中，575 ± 25 ℃灼烧24 ± 6 h测量灰分。

取出冷却至室温后称重记录。

每个样品取平行对照。

由此得到酸不溶木质素的含量：酸不溶木素含量(AIL %) = (G2−G1) × (1−Extra%) / [ G (1−W) ] × 100 %其中：G2为过滤后残渣和玻璃滤器的绝干重量g，G1为灼烧后的灰分和玻璃滤器的重量g，G为水解样品质量g，W为水分含量，Extra %代表抽提物的含量。

近红外光谱木质素和纤维素半纤维素

近红外光谱木质素和纤维素半纤维素近红外光谱（NIRS）是一种用于分析木质素和纤维素半纤维素的技术。

它基于物质与光谱之间的相互作用，利用这种相互作用来确定物质的化学成分和结构。

近红外光谱技术在木质素和纤维素半纤维素的分析中具有广泛的应用，因为它具有快速、无损、非破坏性的特点，并且可以对多种成分进行定量和定性分析。

本文将对NIRS在木质素和纤维素半纤维素分析中的应用进行详细介绍，包括其原理、方法、优势和局限性。

一、木质素和纤维素半纤维素的化学成分和结构木质素和纤维素半纤维素是植物细胞壁的两个主要组成部分，它们在植物生长和生物质转化中起着重要作用。

木质素是植物细胞壁中含量最多的聚合物，主要由芳香族化合物组成，包括苯醛、羟苯乙酮和羟基苯甲醛等。

纤维素半纤维素则是由葡萄糖和木糖等多糖组成，是植物细胞壁的支架结构。

在木质素和纤维素半纤维素中，还包含少量的蛋白质、脂质和灰分等。

木质素和纤维素半纤维素的化学成分和结构对于植物的生长和发育具有重要的影响。

因此，对木质素和纤维素半纤维素进行分析和研究，不仅可以帮助我们更好地了解植物细胞壁的组成和结构，还可以为生物质转化、纤维素乙醇生产等领域的研究和应用提供重要的依据。

二、近红外光谱的原理和方法近红外光谱是通过测量物质与近红外光的相互作用来确定物质的化学成分和结构的一种分析技术。

近红外光谱的原理是利用近红外光与样品中的化学键进行振动后产生的光谱来分析样品的化学成分。

近红外光谱的光谱范围通常在700 nm至2500 nm之间，可用于分析样品中的O-H、C-H、N-H和S-H等化学键的振动情况，从而确定样品的成分和结构。

近红外光谱分析的方法通常包括样品的制备、光谱的测量和数据的处理三个步骤。

样品制备的关键是保证样品的均匀性和稳定性，一般可以通过干燥、粉碎和均质等处理来进行。

光谱的测量通常使用近红外光谱仪，通过射入近红外光和检测样品对光的吸收情况来获得光谱图。

数据的处理则包括光谱的预处理、模型的建立和校正等步骤，通常需要借助化学计量学和统计学的方法来进行。

纤维素、木质素等的含量研究实验报告

纤维素、木质素等的含量争辩木材化学的木素争辩是争辩木材及其内含物和树皮等组织的化学组成及其构造、性质、分布规律和利用途径的技术根底学科。

以木材解剖学、有机化学和高分子化学为根底，也是木材科学的重要组成局部，它为林产化学加工供给了理论根底。

木材的主要成分有木质素、纤维素、半纤维素和一些可溶性抽提物。

纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖。

不溶于水及一般有机溶剂。

是植物细胞壁的主要成分。

纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖，占植物界碳含量的5 0%以上。

木质素是由四种醇单体〔对香豆醇、松柏醇、 5-羟基松柏醇、芥子醇〕形成的一种简单酚类聚合物。

木质素是构成植物细胞壁的成分之一，具有使细胞相连的作用。

木质素是一种含很多负电集团的多环高分子有机物，对土壤中的高价金属离子有较强的亲和力。

本次试验就是通过一些常用的化学方法对这些主要成分进展提取和定量测定，从而进展进一步的争辩和分析。

本次试验所用的原料为两种，分别是试样一麻杆上部〔Ⅰ-10-9〕、试样二木质板〔Ⅱ-10-6〕。

原料都是依据 GB2677.1 标准预备的。

该试验共分八个小试验，分别是试样的制备、水分的测定、灰分的测定、1%氢氧化钠溶液抽提物的测定、有机溶剂抽提物的测定、纤维素的测定、聚戊糖的测定、木素的测定。

试验仪器和试验步骤及试验结果分述如下：一．试样的制备(木材原料磨粉)1.使用工具：剥皮刀、手锯、标签纸、粉碎机、40 目及60 目标准铜丝网筛、具有磨砂玻璃塞的广口瓶 2 个2.试样的实行：实行同一产地，同一树种的原木 3-4 根，标明原木的的树种、树龄、产地、砍伐年月、外观品级等，用剥皮刀将所取得的原木表皮全都剥净。

用手锯在每根原木箱部，腰部底部，各锯 2-3 块或厚约 2-3cm 原木，风干后，切成小薄片，充分混合，按四分法取得均匀样品约 500g。

然后置入粉碎机中磨至全部能通过 40 目筛的细末。

过筛，截取能通 40 目筛但不能通过 60 目筛的局部细末，风干，贮于具有磨砂玻璃筛的广口瓶中，留供分析使用。

纤维素半纤维素木质素含量测定方法

实验结果：
标准单糖回收率葡萄糖
. .
1.034 标准单糖回收率木糖
. .
1.149
标准单糖回收率阿拉伯糖
. .
1.084
纤维素含量 . / .
. .
. . 35.61% (其中 0.9673 为稀释倍数)
半纤维素含量 .
.
.
.
.
.
. . 21.68% (其中 0.9673 为稀释倍数)
木质素含量=酸溶性木质素+酸不溶性木质素=3.67%+23.56%=27.23%
5. 醇抽：（水抽后将水倒干净后加入 95% 乙醇进行醇抽）醇溶性物质有叶绿素；蜡类或其他微量组分，用索氏抽提法抽提 16‐24 h。（5g：200mL，看物料密度和抽提器高度）
6. 抽提完成后风干物料（如果湿，40℃同前条件预干燥） 7. 将物料加入带盖的管中（20mL 具塞试管），加入 3.00±0.01mL 的 72% 硫酸溶液并搅拌
保留时间/min 8.857 9.472
单糖类别葡萄糖木糖
10.404 样品 2：
阿拉伯糖
MV
38.00 36.00 34.00 32.00 30.00 28.00 26.00 24.00 22.00 20.00 18.00 16.00 14.00 12.00 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0.
能力，可查）
单糖浓度 C
CHPLC 稀释倍数 .
标准单糖平均回收率 Rave.sugar=稀稀酸酸处处理理前后糖糖液液浓浓度度
纤维素%=C1g0l0u0
86.73 L 0.90 W 物料重量
100%
半纤维素%=（Cxyl100C0araW）物料86重.7量3L 0.88 100%

纤维素_半纤维素_木质素等植物组成成分的测定

纤维素测定：纤维素是植物细胞壁的主要成分之一，纤维素含量的多少，关系到植物细胞机械组织发达与否。

因而影响作物的抗倒伏，抗病虫害能力的强弱。

测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。

一、原理纤维素（cellulose）为β－葡萄糖残基组成的多糖，在酸性条件下加热能分解成β－葡萄糖。

β－葡萄糖在强酸作用下，可脱水生成β－糠醛类化合物。

β－糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合，生成黄色的糠醛衍生物。

颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。

二．材料、仪器设备及试剂（一）材料：烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。

（二）仪器设备：1. 小试管；2. 量筒；3. 烧杯；4. 移液管；5. 容量瓶；6. 布氏漏斗；7. 分析天平；8. 水浴锅；9. 电炉；10. 分光光度计。

（三）试剂：1. 60％H2SO4溶液；2. 浓H2SO4（AR）；3. 2％蒽酮试剂：将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中，贮放于棕色试剂瓶中；4. 纤维素标准液：准确称取100mg纯纤维素，放入100ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，然后加冷的60％H2SO460～70ml，在冷的条件下消化处理20～30min；然后用60％H2SO4稀释至刻度，摇匀。

吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加蒸馏水稀释至刻度，则每ml含100μg纤维素。

三.实验步骤（一）求测纤维素标准回归方程1. 6支小试管，分别放入0，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00ml纤维素标准液，然后分别加入2.00，1.60，1.20，0.80，0.40，0ml蒸馏水，摇匀，则每管依次含纤维素0，40，80，120，160，200μg。

2. 向每管加0.5ml2％蒽酮，再沿管壁加5.0ml浓H2SO4，塞上塞子、摇匀，静置1min。

然后在620nm下，求测不同含量纤维素溶液的吸光度。

3. 以测得的吸光度为Y值，对应的纤维素含量为X值，求得Y随X而变的回归方程。

纤维素、半纤维素、木质素测定

原理采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。

植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。

酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。

将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。

试剂的配制中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2•2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7•10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和 10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）； 1N 硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤；中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。

将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。

煮沸完毕后，取下直筒烧杯，将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止。

半纤维素含量的测定方法

半纤维素含量的测定方法半纤维素是指一类多糖物质，它们的化学结构介于纤维素和多糖之间。

半纤维素在植物细胞壁中起着重要的作用，其中包括木质素和纤维素的交联，细胞壁的机械强度以及植物对外界环境的抵抗能力等。

因此，准确测定半纤维素含量对于了解植物细胞壁的组成和性质具有重要意义。

在本文中，我们将介绍一种常用的半纤维素含量测定方法。

测定半纤维素含量的方法主要基于化学分析原理。

该方法可以通过多种技术进行测量，我们将详细描述以下这种常用的方法：酸水解法。

步骤1: 样品的制备首先，我们需要准备待测样品。

通常使用颗粒细小的植物材料，如碎细胞壁、粉末样品等。

样品应当被干燥并研磨成细粉末以提高反应效率。

步骤2: 酸水解将样品与稀硫酸混合，然后将混合物加热酸化。

酸的浓度和反应时间可以根据样品性质和实验要求进行调整。

酸水解是使半纤维素分解成单糖基元的重要步骤。

步骤3: 醇沉在酸水解后，将反应液缓慢加入大量的醇溶剂（如醇、酒精）。

这样做可以使酸水解产生的单糖从溶液中沉淀下来，便于进一步处理。

步骤4: 洗涤使用适当的溶剂（如醇溶液）对沉淀进行反复洗涤，以去除残余的酸、盐和其他杂质。

然后将洗涤后的沉淀进行干燥。

步骤5: 硫酸加解聚将洗涤后的样品与浓硫酸混合，然后加热反应。

硫酸加解聚是将残余的多糖和部分单糖转化为可溶性形式的关键步骤。

步骤6: 醇沉和洗涤将加解聚后的样品缓慢加入醇溶剂，使产生的可溶性多糖重新沉淀。

然后对沉淀进行反复洗涤，以去除残余的酸和其他杂质。

步骤7: 干燥和定量将洗涤后的沉淀进行干燥，然后进行称量和定量。

可以使用色谱法、紫外光/可见光分光光度法或以碳水化合物为基础的定量方法进行测定。

最后，根据测定结果计算出半纤维素含量。

通常，半纤维素含量以样品的干燥质量比例表示。

需要注意的是，半纤维素含量的测定方法可能会受到样品的特性、酸水解和加解聚的条件以及测定技术的选择等因素的影响。

因此，在实际操作中，需要结合实际情况进行调整，以确保测定结果的准确性和可靠性。

近红外光谱木质素和纤维素半纤维素

近红外光谱木质素和纤维素半纤维素近红外光谱是一种常用的光谱分析技术，可用于分析各种化合物的结构和成分。

在木材工业中，近红外光谱常用于分析木质素和纤维素半纤维素的结构和含量。

本文将从近红外光谱的基本原理、木质素和纤维素半纤维素的结构特点、近红外光谱分析木质素和纤维素半纤维素的方法以及应用前景等方面进行探讨。

一、近红外光谱的基本原理近红外光谱是指波长范围从780nm到2500nm的光谱，这一波长范围包括了可见光谱和红外光谱的一部分。

近红外光谱的基本原理是物质分子在这一波长范围内发生振动和拉伸，而这些振动和拉伸的频率和强度可以通过近红外光谱仪器进行检测和分析。

根据物质分子的振动和拉伸特点，可以获得物质的结构和成分信息。

二、木质素和纤维素半纤维素的结构特点木质素是木材中的主要成分，其分子结构复杂，由苯丙烷单体组成，主要包括芳香环和侧链。

纤维素半纤维素是木材中的另外一类主要成分，其分子结构主要由葡萄糖单体组成，通过β-1,4-键连接形成的线性结构。

这些结构特点使得木质素和纤维素半纤维素在近红外光谱中具有特定的振动和拉伸频率，因而可以通过近红外光谱进行分析。

三、近红外光谱分析木质素和纤维素半纤维素的方法近红外光谱分析木质素和纤维素半纤维素的方法主要包括样品的制备、光谱仪器的使用和数据处理等步骤。

首先，对木质素和纤维素半纤维素进行样品的制备，通常是将木材样品磨成粉末或片状以获得均匀的样品。

然后，使用近红外光谱仪器对样品进行测试，获取光谱数据。

最后，通过数据处理和分析软件对光谱数据进行处理，提取木质素和纤维素半纤维素的特征信息。

四、应用前景近红外光谱分析木质素和纤维素半纤维素在木材工业中具有广阔的应用前景。

首先，近红外光谱可以快速、准确地分析木质素和纤维素半纤维素的含量和结构特点，为木材生产过程中的原料筛选和质量控制提供技术支持。

其次，近红外光谱可以用于木材质量检测和产品评价，对木材的材性和加工性能进行预测和监控。

新三大素测定方法

纤维素百分含量
半纤维素百分含量=
木质素百分含量=
式中:m0为取样量；L为试液体积；
三大素测量方法
1、测量原理：
用72%的浓硫酸和4%的稀硫酸两步水解试样，使木质纤维素中的组分水解成易定量物质。其中，纤维素和半纤维素水解为单糖，用高效液相色谱法进行定量，而木质素采用灼烧法定量。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ2、具体操作步骤：
（1）将物料烘干至固形物含量大于90%，物料粉碎至粒径<2mm。
（2）称取300±10.0mg样品，小心放入压力管底部，记为M0
（9）用真空泵过滤水解产物，得到过滤后的水解液和滤渣。
（10）残渣:用热蒸馏水洗涤至洗液呈中性后，105℃烘干，称重M1后，在550℃下灰化，得灰分与漏斗总重M2，计算木质素含量。
（11）吸取5mL水解液，将液体过0.2um针孔膜，进HPLC测定。根据色谱结果计算纤维素、半纤维素含量，对于葡萄糖等六碳糖转化为纤维素需乘以系数0.9，木糖等五碳糖转化至木聚糖需乘以系数0.88。
（6）准备SRS样品，用来校正单糖被稀酸水解引起的损失。将10mL的SRS溶液加到压力管里,再加348.4uL 72%的H2SO4。
SRS溶液配制：葡萄糖:3g/L,木糖:0.8g/L,阿拉伯糖: 0.4g/L。
（7）将含有样品和SRS的试管放入灭菌锅中，121℃下，处理1h。
（8）使水解后的样品慢慢冷却至接近室温。
（注：操作时尽量避免样品粘壁）。
（3）加入3.00mL 72%浓硫酸到试管中，使用玻璃棒充分搅拌，确保所有的样品都被浸湿。
（4）将压力管放在30℃的水浴锅中反应60min，每5-10min用玻璃棒搅拌一次，同时保证试管浸在水浴中。
（5）水解60 min后，将压力管从水浴中取出，加入纯水84mL，使硫酸稀释至4%，将盖子盖好，翻转充分混匀。

近红外光谱木质素和纤维素半纤维素

近红外光谱木质素和纤维素半纤维素近红外光谱（NIR）是一种常用的分析技术，可用于快速、非破坏性地检测木质素和纤维素半纤维素的含量和性质。

木质素和纤维素半纤维素是植物细胞壁的主要成分，对植物的生长和形态具有重要影响。

了解它们的含量和特性有助于更好地理解植物的生长和形态变化，同时也为木材和纤维素材料的生产加工提供重要参考。

本文将首先介绍近红外光谱分析的基本原理和方法，然后分别讨论木质素和纤维素半纤维素的近红外光谱分析应用研究，最后总结近红外光谱在木质素和纤维素半纤维素分析中的优势和局限性。

一、近红外光谱分析基本原理和方法近红外光谱是指在700~2500nm波长范围内的光谱区域，该区域的吸收峰对应了物质中的振动、弯曲和伸缩等分子运动。

当分子受到特定波长的电磁辐射作用时，会吸收部分能量并发生特定的谱线。

近红外光谱法是利用红外光线被样品吸收或散射的特性，通过检测样品对不同波长光线的吸收率差异，从而对样品的成分和性质进行分析的一种方法。

近红外光谱分析的基本方法包括光谱采集、数据处理和定量分析。

首先，需要通过近红外光谱仪器对样品进行光谱采集，得到样品在700~2500nm范围内的光谱信息。

然后，通过数据处理软件对光谱数据进行预处理，如基线校正、波长校正等，使得光谱数据更加清晰和准确。

最后，利用建立的定量分析模型，通过与已知含量的标准样品对比，可对未知样品的成分和性质进行定量分析。

二、木质素的近红外光谱分析木质素是植物细胞壁的重要成分之一，其主要含有苯丙烷结构单元，是植物细胞壁中的结构性材料。

木质素具有很高的紫外吸收能力，使得其在近红外光谱中呈现出较为复杂的特征吸收峰。

因此，近红外光谱分析木质素的含量和性质具有一定的难度，但也受到了广泛的关注和研究。

近年来，许多研究利用近红外光谱技术对木质素进行了分析。

例如，有研究通过建立近红外光谱模型，成功实现了对木质素含量的快速检测和定量分析。

同时，还有研究利用近红外光谱结合化学计量学方法，对木质素的结构特征进行了研究，取得了一定的成果。

秸秆中纤维素半纤维素和木质素含量的测定

秸秆中纤维素半纤维素和木质素含量的测定纤錐素、半纤维崇与木质素是组成亦作物桔秆原料的二牛主蚩爼分.在以秸秆等纤维材料为原料底物生产乳醱,乙醇、丁疲等发酵产物的过程中・纤维素与半纤维素含撬的赛少与降解后绘糖的蕊得率和发酵产物产量直接相关：三个组分含量的变ft更是作为预处理、酶降解叹及发酵工艺等评价的重耍依据.因此.准确测定农作物秸秤中纤维索、半纤維索匀木顾嘉的會尿显燃星I 吩必翌.本章采用NREL方法测定t«花.玉米、高粱*小麦.大豆和谷子六种农作物秸秆中三个主娈组分的含量,为以后测定纤维材料的降解率奠定驰础.3.1试验材料秸秆原料选取桶花.玉米、高粱、小麦、大豆和谷子六种农作物秸秆（地上全株〉. 原料珂干后粉碎.过4小」稱・干煤后保仔备Hh3” 2试验方法秸fi中纤维盍、半纤维盍和木质盍含址的测定选择关国個求可再生他源实验宝（NREL）泌 &3*2.1试验步曝3.241秸秆中含水量的测定fi-105±3 1C预干燥铝箔称凰碟5h・祎确称吊并记录.观匀样品井精确称斌仏记录称虽碟加样品的总电吊：.一式卿份•将样品敬入干燥箱1頤±3€干燥！ih・干燥结束后转移至干燥器内.冷却至帘温后称曲…将样品返［-1IO5 + 3 'C干慄綽织线干燥至慎巫.阿枕秋电的差不超过（LI mg rr，］・3. 2. 1.2桔秆中色臺，脂类等杂质的提取农作物秸秆中含有的色盍、脂肪和壷白质等朵质会电响到高效液相色谱法测定纤维素和半纤维素的含虽的准确性，而且这些杂质辻会对色谱柱造成损害.所以应该将其去除.除去秸秆中的这些杂质采用两步抽提法.去离子水抽提和乙醇抽提.将索氏提起器Z1U05 至少12h,立训转移至干烘器内冷却.恒墮.第一步上离子总抽捉：特确称収2體样品.用谑纸包好后故入提取管中.注意滤祇筒髙度不超过虹吸进高度使得抽提效果更好.然后商提取烧版中加入去离子水190±5 mL,安装盍氏提取仪器装置,用电炉加热.保证每小时4・5次虹吸.回流1() h左右.回流完毕，停止加热. 使仪器冷却至空温。

秸秆中纤维素_半纤维素和木质素的几种测定方法对比

秸秆中纤维素/半纤维素和木质素的几种测定方法对比陈贤情商晋宋慧芳郭康权（西北农林科技大学机械与电子工程学院，陕西杨凌西农路22号，712100）摘要：农作物秸秆的基本物理化学特性是的其综合利用重要依据。

秸秆的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素，其测定方法各有利弊。

本文对比了几种不同测试方法和测试手段，从耗时、操作难易程度和数据可靠性等方面对纤维素、半纤维素和木质素的测定方法进行综合比较，给出了各测试方法的优缺点，并对几种改进方法作了介绍。

其中，Van Soest方法比较简单实用，一般实验室都能进行，但结果准确性低并且过滤困难；王玉万法可以同时进行多个试样的分析，但测定纤维素含量偏高，半纤维素含量偏低；高效液相色谱法数据可靠，重复性好，但仪器贵，测试成本较高。

关键词：秸秆，纤维素，半纤维素，木质素0 引言中国秸秆资源丰富，但是大部分被当作肥料直接还田或者被当作燃料烧掉，随着科技的发展，一些较深层次的秸秆加工技术应运而生，如秸秆生物质气化技术、颗粒炭化技术、秸秆纤维的生物转化等。

农作物秸秆的基本物理化学特性是的其综合利用重要依据，秸秆的基本组织是纤维素、半纤维素和木质素，其含量的多少为其综合利用提供重要依据。

纤维素、半纤维素和木质素的测定方法有多种。

Van Soest于1967年提出纤维素、半纤维素、木质素的测定程序，得到研究学者的普遍应用； 1987年王玉万等提出了木质纤维素固体基质发酵物中半纤维素、纤维素和木质素的定量测定分析程序；Van Soest于1991年对其方法进行了改进；李华针对Van Soest法进行了进一步改进，取得了良好的效果；国际可再生能源实验室发布了高效液相色谱法测定纤维素、半纤维素、木质素，测定结果比较可靠。

本文对纤维素、半纤维素、木质素的几种测定方法进行了对比分析，旨在为测定秸秆中的纤维素、半纤维素、木质素提供方法参考，为不同检测目的的学者提供选择依据。

1 方法原理1.1 Van Soest法Van Soest法在国内又称范式法，它是将样品经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、酸不溶木质素和硅酸盐。