1 高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合
第五章《合成高分子化合物的基本方法》知识点归纳
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第五章《合成高分子化合物的基本方法》知识点归纳1. 引言合成高分子化合物是聚合物科学的核心内容之一,它对于开发新材料、新功能的研究具有重要意义。
本章主要介绍了合成高分子化合物的基本方法,并对其进行了归纳总结。
2. 高分子化合物的合成方法分类根据合成反应的原理和机理,高分子化合物的合成方法可以分为以下几类:2.1 缩聚法缩聚法是最为常见和常用的高分子合成方法之一。
它通过将两个或多个小分子结合在一起,生成长链分子。
常见的缩聚法包括聚合物化学反应和聚合物化学反应。
聚合物化学反应是指将单体分子通过共价键连接起来,形成聚合物。
聚合物化学反应是指通过反应生成或释放水,将两个分子结合在一起。
2.2 交联法交联法是指将线性高分子链之间的共价键连接,形成三维网络结构的方法。
交联法可以提高高分子材料的强度、热稳定性和耐化学性等性能。
2.3 离子交换法离子交换法是指通过交换树脂和电解质溶液中的离子,使离子与树脂发生吸附反应,形成高分子离子复合物。
2.4 掺杂法掺杂法是指将低分子量的物质通过吸附、浸渍或共混等方式,将其引入高分子材料的内部。
2.5 改性法改性法主要通过化学方法或物理方法对高分子材料进行表面改性或体相改性,以改善高分子材料的性能。
3. 高分子化合物的合成工艺高分子化合物的合成工艺一般包括以下几个步骤:3.1 原料准备原料准备是高分子化合物合成工艺的第一步,包括确定原料种类、质量和配比等。
3.2 反应条件设定反应条件设定是指确定合成反应的温度、压力、溶剂种类等条件,以保证反应进行顺利。
3.3 反应过程控制反应过程控制是指根据实际需要,对反应过程进行控制和调节,以保证合成产物的质量和产量。
3.4 产物分离和纯化产物分离和纯化是将合成产物从反应体系中分离出来,并经过一系列的纯化过程,得到高纯度的合成产物。
3.5 产物测试和表征产物测试和表征是对合成产物进行性能测试和结构表征,以确认产物的质量和特性是否满足要求。
高分子化合物的合成实验
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高分子化合物的合成实验在化学领域中,高分子化合物的合成实验是非常重要的研究方向。
高分子化合物是由许多重复单元组成的化合物,具有多种应用领域,如塑料、橡胶、纤维和涂层等。
本文将介绍高分子化合物合成实验的基本步骤和常用方法。
一、实验步骤1. 原料准备:首先需要准备所需的原料和试剂。
这些原料和试剂的选取应根据所要合成的高分子化合物来确定。
常用的原料包括单体、溶剂和催化剂等。
2. 反应体系配置:将所需的原料按照一定的比例加入反应容器中,同时加入适量的溶剂和催化剂。
反应容器的选择应考虑到反应条件和反应体系的特性。
3. 反应条件设置:根据所要合成的高分子化合物的特性和反应条件要求,设置合适的反应温度、反应时间和反应压力等参数。
这些条件的选择对于合成高分子化合物的质量和收率有重要影响。
4. 反应进行:将反应体系加热至设定的反应温度,同时保持一定的反应时间。
在反应过程中可以进行不同的操作,如搅拌、通入惰性气体等,以促进反应的进行。
5. 反应后处理:完成反应后,需对反应产物进行后处理。
通常包括溶剂的蒸发、过滤、洗涤、干燥和纯化等步骤,以获得纯度较高的高分子化合物。
二、常用合成方法1. 缩聚聚合法:这是一种常用的高分子化合物合成方法。
通过选择合适的催化剂和反应条件,使得单体分子之间发生缩聚反应,生成长链高分子化合物。
2. 开环聚合法:某些具有环状结构的化合物可以通过开环反应生成高分子化合物。
在反应中,环状结构的化合物会断裂,并与其他分子结合形成长链高分子化合物。
3. 共聚合法:共聚合是指两种或多种不同单体共同参与的聚合反应。
通过选择合适的反应体系和反应条件,使不同单体之间发生聚合反应,生成具有复合性质的高分子化合物。
4. 接枝聚合法:在聚合反应中,引入一种或多种活性单体,使其与聚合物链发生反应,形成为链上的分支结构。
接枝聚合可以改变高分子化合物的物理和化学性质。
三、实验注意事项1. 严格控制反应条件:高分子化合物的合成对反应条件要求较高,应严格控制温度、时间和压力等参数,以确保合成反应的顺利进行。
功能高分子材料试验
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五、实验流程: 1)单体预乳化 在500mL圆底烧瓶中,加入100mL水,1.5g碳 酸氢钠,3.4g十二烷基硫酸钠,3.4gOP-10搅拌溶 解后再依次加入2.7g(2.7mL)丙烯酸, 12.7g(13.2mL)甲基丙烯酸甲酯,27.5g(31.1mL)丙 烯酸丁酯,28.3g(31.4mL)苯乙烯,室温下搅拌乳 化30min.
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功能高分子专业综合实验
环氧树脂未固化时为热塑性的线性结构,使用 时必须加入固化剂。固化剂的种类很多,有多元的 胺、羧酸、酸酐等。 使用多元胺固化时,固化反应为多元胺的氨基 与环氧预聚体的环氧端基之间的加成反应。该反应 无需加热,可在室温下进行,叫冷固化。反应式如 下:
功能高分子专业综合实验
功能高分子专业综合实验 11
O (n+1) HO OH+(n+2)ClH2C
NaOH
H2C ( O
OCH2
CH
CH2 )n O
O
CH2
O
OH O
功能高分子专业综合实验
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改变原料配比、聚合反应条件(如反应介质、 温度及加料顺序等),可获得不同分子量和软化点 的产物。为使产物分子链两端都带有环氧基,必须 使用过量的环氧氯丙烷。树脂中环氧基的含量是反 应控制和树脂应用的重要指标。根据环氧基的含量 可计算产物分子量,环氧基含量也是计算固化剂用 量的依据。环氧基含量可用环氧值或环氧基的百分 含量来描述。而环氧值是指100g环氧树脂所含环氧 基的摩尔数。环氧值采用滴定的方法来获得。
功能高分子专业综合实验 25
丙烯酸为功能性单体,可提高附着力、润 湿性和乳液稳定性,并赋予乳液一定的反应 特性,如亲水性、交联性等。除了丙烯酸以 外,功能性单体还有丙烯酰胺、丙烯腈等。
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门。 (三)高分子实验室安全知识
由于有机化学实验所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的, 所用的仪器大部分是玻璃制品,所以,在有机化学实验室中工作,若粗心大意, 就容易发生事故。如割伤、烧伤,乃至火灾,中毒或爆炸等,必须认识到化学 实验室是潜在危险的场所。然而,只要我们经常重视安全问题,提高警惕,实 验时严格遵守操作规程,加强安全措施,事故是可能避免的。 (四)实验室的安全守则
E. 熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法, 并妥善爱护。安全用具和急救药品不准移作它用。 (五)对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合 1、界面聚合原理
界面聚合是将两种单体分别溶于互不相溶的两种溶剂中,再将这两种溶液 倒在一起,在两相界面上进行缩聚反应,聚合物产物不溶于溶剂中,在界面处 析出。如己二胺溶于水中,癸二酸溶于氯仿中,放在烧杯内,搅拌,在室温下
1、 聚合反应装置 2、 聚合体系的除湿除氧 3、 单体的纯化与贮存 4、 常见引发剂(催化剂)的提纯 5、 聚合物的分离与提纯 (二)实验室规则 A、切实做好实验前的准备工作;
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对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根通保据过护生管高产线中工敷资艺设料高技试中术卷资,配料不置试仅技卷可术要以是求解指,决机对吊组电顶在气层进设配行备置继进不电行规保空范护载高与中带资负料荷试下卷高问总中题体资,配料而置试且时卷可,调保需控障要试各在验类最;管大对路限设习度备题内进到来行位确调。保整在机使管组其路高在敷中正设资常过料工程试况中卷下,安与要全过加,度强并工看且作护尽下关可都于能可管地以路缩正高小常中故工资障作料高;试中对卷资于连料继接试电管卷保口破护处坏进理范行高围整中,核资或对料者定试对值卷某,弯些审扁异核度常与固高校定中对盒资图位料纸置试,.卷保编工护写况层复进防杂行腐设自跨备动接与处地装理线置,弯高尤曲中其半资要径料避标试免高卷错等调误,试高要方中求案资技,料术编试交写5、卷底重电保。要气护管设设装线备备置敷4高、调动设中电试作技资气高,术料课中并3中试、件资且包卷管中料拒含试路调试绝线验敷试卷动槽方设技作、案技术,管以术来架及避等系免多统不项启必方动要式方高,案中为;资解对料决整试高套卷中启突语动然文过停电程机气中。课高因件中此中资,管料电壁试力薄卷高、电中接气资口设料不备试严进卷等行保问调护题试装,工置合作调理并试利且技用进术管行,线过要敷关求设运电技行力术高保。中护线资装缆料置敷试做设卷到原技准则术确:指灵在导活分。。线对对盒于于处调差,试动当过保不程护同中装电高置压中高回资中路料资交试料叉卷试时技卷,术调应问试采题技用,术金作是属为指隔调发板试电进人机行员一隔,变开需压处要器理在组;事在同前发一掌生线握内槽图部内 纸故,资障强料时电、,回设需路备要须制进同造行时厂外切家部断出电习具源题高高电中中源资资,料料线试试缆卷卷敷试切设验除完报从毕告而,与采要相用进关高行技中检术资查资料和料试检,卷测并主处且要理了保。解护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。
界面聚合
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实验八己二胺与癸二酰氯的界面缩聚化工系毕啸天2010011811一、实验目的1.复习缩聚反应原理。
2.掌握界面缩聚方法、类别、特点。
二、实验原理界面缩聚是指将反应单体分别分散在两相(或多相)体系中,聚合反应在相界面处进行的缩聚反应。
一般情况下,这类反应的速率常数都相当高,为不可逆反应。
反应温度通常为常温。
在聚合反应过程中,在相界面上形成的聚合物膜会对分布于界面两侧的单体分子反应产生一定阻碍,这就使得聚合反应主要发生在扩散到截面的单体与增长链之间,而且低温下副反应也少,从而有利于得到高分子质量的聚合物;聚合场所不在单体溶液中,因此尽管也存在最佳单体配比,但对于投料比要求相对不太严格;聚合物通过沉淀析出或以聚合物膜或丝的形式连续拉出,容易分离;界面上高的反应速率也使反应时间大大缩短。
常见的界面缩聚工艺包括静态界面缩聚和动态界面缩聚两种方法。
本实验利用不搅拌的界面缩聚(即静态界面缩聚)可以合成两种脂肪二胺和二元酰氯的聚合物。
不搅拌的界面缩聚可以在实验中直观地反映界面聚合的原理和特点,通过多次观察界面的形成和聚合的发生掌握界面缩聚的方法和影响因素。
反应方程式:NH2NH2+ClOCln nN H HNO**+2n H2O界面缩聚三、实验药品2、表中密度均指相对密度,以水为基准1;3、表中熔点、沸点单位均为摄氏度。
四、实验仪器50mL烧杯2只、50mL量筒、玻璃棒、镊子六、实验注意事项1.烧杯要洗净干燥,否则酰氯一遇到水即会迅速水解。
2.应将己二胺溶液倒入癸二酰氯溶液中。
癸二酰氯溶解于四氯化碳中,四氯化碳的密度大于水。
如果将癸二酰氯倒入己二胺溶液中,则癸二酰氯会下沉,无法形成稳定的界面。
3.随着实验进行,下层液体的颜色会越来越浅。
反应接近完全后,应当适当搅拌使反应物完全反应,再将液体回收。
七、参考文献1.《高分子化学》,唐黎明、庹新林编著,清华大学出版社2.《高分子化学实验与技术》,杜奕编著,清华大学出版社八、思考题8.1 在界面缩聚中,界面的作用是什么?为聚合提供反应场所。
对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚实验报告
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对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚实验报告实验三对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚一、实验目的1.掌握缩聚反应基本原理及界面缩聚实施的方法。
2.进行对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚。
二、实验原理1.界面缩聚反应界面缩聚是将两种单体分别溶于两种互不相溶的溶剂中,再将这两种溶液倒在一起,在两液相的界面上进行缩聚反应,聚合产物不溶于溶剂,在界面析出。
界面缩聚具有以下特点:(1)界面缩聚是一种不平衡缩聚反应,小分子副产物可被溶剂中某一物质所消耗吸收;(2)界面缩聚反应速率受单体扩散速率控制;(3)单体为高反应性,聚合物在界面迅速生成,其分子量与总的反应程度无关; (4)对单体纯度与功能基等摩尔比要求不严;(5)反应温度低,可避免因高温而导致的副反应,有利于高熔点耐热聚合物的合成。
界面缩聚由于需采用高活性单体,且溶剂消耗量大,设备利用率低,因此虽然有许多优点,但工业上实际应用并不多。
典型的例子是用光气与双酚A界面缩聚合成聚碳酸酯。
2. 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚对苯二甲酰氯与己二胺反应生成聚对苯二甲酰氯己二胺,反应式为:OOn N(CH)NH + n H? ClCCCl2262OO+ (2n-1) HCl ClCCNH(CH)NHH26n第1页共4页反应实施时,将对苯二甲酰氯溶于有机溶剂(如CCl),己二胺溶于水,且在水相中4加入NaOH来消除聚合反应生成的小分子副产物HCl。
将两相混合后,聚合反应迅速在界面进行,所生成的聚合物在界面析出成膜,把生成的聚合物膜不断拉出,单体不断向界面扩散,聚合反应在界面持续进行。
三、主要仪器与试剂(1)仪器带塞锥形瓶(250mL,1个),烧杯(250mL,1个),烧杯(100mL,1个),玻璃棒(1支),镊子(1把)。
(2)试剂对苯二甲酰氢(1.35g),己二胺(0.77 g),CCl(100mL),NaOH(0.53 g)。
4四、流程图、实验步骤及现象(1)流程图己二胺溶液0.77g己二胺溶解0.53gNaOH溶解混合均匀混合溶液1.35g对苯二甲酰氯200mL1%HCl4100mL无水CCl溶解反应聚合物水溶液浸泡80?真空干水洗至中性蒸馏水洗压干、剪碎产物燥第2页共4页(2)实验步骤及现象实验步骤实验现象 1.于干燥的250mL烧杯中称取1.35g对对苯二甲酰氯充分溶解后,仍有混浊物苯二甲酰氯,加入100mL无水CCl,存在。
实验四 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚
![实验四 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚](https://img.taocdn.com/s3/m/9c4a60884b35eefdc9d3334c.png)
实验四对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚一、实验目的1.了解缩合聚合的特点,掌握界面缩聚的机理及对单体活性的要求。
2.通过对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚,掌握界面缩聚实施必须满足的基本条件。
二、实验原理对苯二甲酰氯与己二胺反应生成聚对苯二甲酰己二胺。
反应式如下:反应实施时,将对苯二甲酰氯溶于有机溶剂(如CCl4 ),己二胺溶于水,且在水相中加入来消除聚合反应生成的小分子副产物。
将两相混合后,聚合反应迅速在界面进行,所生成的聚合物在界面析出成膜,把生成的聚合物膜不断拉出,单体不断向界面扩散,聚合反应在界面持续进行。
三、主要药品与仪器药品:对苯二甲酰氯 1.35 g、己二胺0.77 g、CCl4 100 ml、NaOH 0.53 g、仪器:带塞锥形瓶(250 ml )1个、烧杯(250ml)2个、试管若干、玻璃棒1支、镊子1把四、实验步骤于干燥的250 ml 锥形瓶中称取1.35 g 对苯二甲酰氯,加入100 ml无水CCl4,盖上塞子,摇荡使对苯二甲酰氯尽量溶解配成有机相。
另取两个100 ml 烧杯,分别称取新蒸己二胺0.77 g 和NaOH 0.53 g ,共用100 ml 水将其分别溶解后倒入250 ml 烧杯中混合均匀,配成水相。
将有机相倒入干燥的250 ml 烧杯中,然后用玻棒紧贴烧杯壁并插到有机相底部,沿玻棒小心地将水倒入,马上就可在界面观察到聚合物膜的生成。
用镊子将膜小心提起,并缠绕在一玻璃棒上,转动玻璃棒,将持续生成的聚合物膜卷绕在玻璃棒上。
所得聚合物放入盛有200 ml 1% HCl 水溶液中浸泡后,用水充分洗涤至中性,最后用蒸馏水洗,压干,减碎,置真空干燥箱中于80℃真空干燥。
计算产率。
五、实验记录所有药品均按实验步骤准确称取。
M(己二胺)=116g/mol、M(对苯二甲酰氯)=203g/mol(1:1,均为0.00665 mol)、M (HCL)=36.5g/mol理论产量的计算:单体1:1缩聚,假设完全反应,仅生成一条高分子链,聚合度n 即为0.00665 mol,并脱去2n-1 mol HCl,(2n-1)中的“1”相对于2n可以忽略不计,则有理论产量:(116+203-36.5×2) g/mol × 0.00665 mol = 1.64 g产率= 所得产物的质量(-)g / 1.64g ×100% =六、思考题1、为什么在水相中需加入两倍量的NaOH?若不加,将会发生什么反应?对聚合反应有何影响?答:由有机反应式中可知,缩聚反应会生成约2倍量的(2n-1 mol)HCl溶在水相中,加入2倍量的NaOH为了中和缩聚反应生成的HCl。
对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚
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对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚10材化1 2010307501一、实验目的1.了解缩合聚合的特点,掌握界面缩聚的机理及对单体活性的要求。
2.通过对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚,掌握界面缩聚实施必须满足的基本条件。
二、实验原理对苯二甲酰氯与己二胺反应生成聚对苯二甲酰己二胺。
反应实施时,将对苯二甲酰氯溶于有机溶剂(如CCl4 ),己二胺溶于水,且在水相中加入来消除聚合反应生成的小分子副产物。
将两相混合后,聚合反应迅速在界面进行,所生成的聚合物在界面析出成膜,把生成的聚合物膜不断拉出,单体不断向界面扩散,聚合反应在界面持续进行。
三、主要药品与仪器对苯二甲酰氯 1.35g己二胺 0.77gCCl4 100mlNaOH 0.53g带塞锥形瓶(250ml ) 1个烧杯(250ml ) 2个玻璃棒 1支镊子 1把四、实验步骤于干燥的250mL 锥形瓶中称取 1.35g 对苯二甲酰氯,加入100ml无水CCl4, ,盖上塞子,摇荡使对苯二甲酰氯尽量溶解配成有机相。
另取两个100mL烧杯,分别称取新蒸己二胺0.79g 和NaOH 0.57g ,各用50ml水将其分别溶解后倒入250mL 烧杯中混合均匀,配成水相。
将有机相倒入干燥的250mL烧杯中,然后用一玻棒紧贴烧杯壁并插到有机相底部,沿玻棒小心地将水倒入,马上就可在界面观察到聚合物膜的生成。
用镊子将膜小心提起,并缠绕在一玻璃棒上,转动玻璃棒,将持续生成的聚合物膜卷绕在玻璃棒上。
所得聚合物放入盛有200mL 1% HCl 水溶液中浸泡后,用水充分洗涤至中性,最后用蒸馏水洗,压干,减碎,置真空干燥箱中于80℃真空干燥,计算产率。
五、数据处理称量可得产品质量为g;产率=产品/(对苯二甲酰氯+NaOH)=六、思考题1、为什么在水相中需加入两倍量的NaOH?若不加,将会发生什么反应?对聚合反应有何影响?答:nmol的对苯二甲酰氯和nmol己二胺反应生成(2n-1)molHCl,故需加入两倍量的NaOH以中和聚合反应生成的小分子副产物HCl。
界面聚合技术在微胶囊制备中的应用
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谢谢!
知识回顾 Knowledge R混加工; 〔2可增加与聚合物的相容性; 〔3可减少液体阻燃剂在聚合物内部的迁移以及
由于液体的挥发而导致聚合物材料中阻燃剂的 损失; 〔4可减少阻燃剂中有毒成分在聚合物加工过程 中的释放量;
刘亚青等将一定量水倒入反应器中,在高速搅 拌下,将溶有环状氯化磷腈和2,4二异氰酸酯的 甲苯溶液倒入反应器中,再加入定量的十二烷 基苯磺酸钠溶液、分散剂纳米二氧化硅,乳化 分散均匀,然后向反应器中缓慢加入已配制好 的己二胺水溶液,待油-水界面反应完全,静置 1h,过滤,干燥,即得到囊芯为环状氯化磷腈、 囊壁为聚脲、粒径为15μm左右的微胶囊阻燃 剂.
1 制备农药微胶囊材料
微胶囊农药可以减轻高毒性化学物质对哺 乳类动物的毒害,延长相同剂量农药的持效 期,减少溶剂用量,节约药剂的消耗量,降低对 植物的毒性,减轻对环境的污染,提高药物的 选择性.
冯鹏等将三油酸甘油酯、氰基丙烯酸正丁酯溶 入乙醇中形成有机相,在一定的搅拌速度下,将含 有三油酸甘油酯、氰基丙烯酸正丁酯的乙醇有 机相缓缓滴加至含有葡聚糖、吐温的无机水相 中,滴加完毕后再于室温反应,得乳白色悬浮液体, 于20℃真空旋转蒸发浓缩制得聚α-氰基丙烯酸 正丁酯毫微囊.
Cho J S等在乳液体系中通过界面聚合法合 成了以正十八烷为核、聚脲为壳的微胶囊, 产品粒径约为1μm,且表面光滑、分布均匀, 相变温度与单纯正十八烷的相同,而其相变 焓却略小于单纯正十八烷的.
Zou Guanglong等用界面聚合法制备的含有 相转移材料的聚脲胶囊可以承受约300℃的 高温而不破坏,微胶囊化的石蜡在50次操作 循环后仍具有储存能量的能力.
《合成高分子化合物的基本方法》知识清单
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《合成高分子化合物的基本方法》知识清单一、加聚反应加聚反应是合成高分子化合物的重要方法之一。
简单来说,加聚反应就是由许多小分子通过加成反应连接成高分子化合物的过程。
在加聚反应中,单体往往含有双键或三键等不饱和键。
比如乙烯(CH₂=CH₂)就是常见的单体之一。
当乙烯分子发生加聚反应时,双键打开,彼此连接形成聚乙烯(CH₂CH₂)n。
加聚反应的特点十分显著。
首先,加聚反应发生时,没有副产物生成。
这意味着小分子直接转化为高分子,整个过程较为简单高效。
其次,加聚反应得到的高分子化合物,其化学组成与单体的化学组成相同。
也就是说,聚乙烯的组成元素和乙烯是一样的,只是分子量大了很多。
常见的加聚反应单体还有氯乙烯(CH₂=CHCl),它可以聚合生成聚氯乙烯(PVC);丙烯腈(CH₂=CHCN)可以聚合生成聚丙烯腈,用于制造腈纶等。
要判断一种物质是否能发生加聚反应,关键要看其分子结构中是否存在不饱和键。
如果有,那么在一定条件下就有可能发生加聚反应。
二、缩聚反应与加聚反应不同,缩聚反应在生成高分子化合物的同时,还会产生小分子副产物,如 H₂O、HCl 等。
缩聚反应的单体通常至少含有两个能相互反应的官能团,比如羟基(OH)和羧基(COOH)。
以乙二醇(HOCH₂CH₂OH)和对苯二甲酸()为例,它们通过缩聚反应可以生成聚酯纤维——聚对苯二甲酸乙二酯(PET),同时生成小分子水。
缩聚反应的过程相对复杂一些。
在反应中,单体之间通过官能团的相互作用逐步连接成长链,同时不断脱去小分子。
由于小分子的脱去,使得反应能够向生成高分子的方向进行。
缩聚反应得到的高分子化合物的化学组成与单体不完全相同,因为有小分子副产物的产生。
常见的缩聚反应还有氨基酸之间的缩合生成多肽和蛋白质,羟基酸之间的缩合生成聚酯等。
判断一种物质是否能发生缩聚反应,需要观察其分子结构中是否存在能够相互反应且能脱去小分子的官能团。
三、高分子化合物的结构特点高分子化合物的结构可以分为链状结构和网状结构。
高分子材料的聚合与性质测试
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高分子材料的聚合与性质测试高分子材料是一类由大量重复单元构成的大分子化合物,具有广泛的应用领域,如塑料、橡胶、纺织品等。
为了确保高分子材料的质量和性能,聚合与性质测试是不可或缺的步骤。
本文将介绍高分子材料聚合的原理和常用的性质测试方法。
一、高分子材料的聚合原理高分子材料的聚合是指通过化学反应将单体分子无规律地连接成线性或支化结构的过程。
常见的高分子材料聚合方法包括自由基聚合和阴离子聚合两种。
1. 自由基聚合自由基聚合是最常见的高分子聚合方法之一,其原理是通过引发剂将单体中的双键进行开裂,生成自由基,并与其他单体自由基发生反应,形成链状聚合物。
自由基聚合一般在常温下进行。
2. 阴离子聚合阴离子聚合是使用阴离子引发剂引发聚合反应的方法,其原理是通过阴离子引发剂将单体中的阴离子生成,并与其他单体发生聚合反应。
阴离子聚合适用于对热敏感的单体,一般需要在较低的温度下进行。
二、高分子材料的性质测试方法高分子材料的性质测试是为了评估其力学性能、热学性质、电学性能等方面的性质。
下面介绍几种常用的高分子材料性质测试方法。
1. 力学性能测试力学性能测试用于评估高分子材料的强度、刚度和耐久性等性能。
常见的力学性能测试方法有拉伸测试、弯曲测试和冲击测试等。
- 拉伸测试:通过施加拉伸力来评估材料的拉伸强度、断裂伸长率和断裂应变等指标。
- 弯曲测试:通过施加力矩来评估材料的弯曲强度、模量和弯曲应变能等性能。
- 冲击测试:通过施加冲击载荷来评估材料的抗冲击性能和断裂韧性等指标。
2. 热学性质测试热学性质测试用于评估高分子材料在不同温度条件下的热胀缩、热导率和热分解温度等性能。
常见的热学性质测试方法有热膨胀系数测试、热导率测试和热分析测试等。
- 热膨胀系数测试:测量高分子材料在不同温度范围内的膨胀系数,评估其热胀缩性能。
- 热导率测试:测量高分子材料的热导率,评估其导热性能和绝缘性能。
- 热分析测试:通过热重分析和差热分析等测试方法,评估高分子材料的热分解温度、热稳定性和热降解机理等性质。
高分子实验
![高分子实验](https://img.taocdn.com/s3/m/2deaff6b1eb91a37f1115cb5.png)
高分子实验安排如下:第一周:实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合第二周:实验二苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚第三周:实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合实验四对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚第四周:实验五聚合物的吹膜与挤出实验(注:请按黑色加粗字体的方案安排实验)高分子化学实验指导通过高分子化学实验,可以获得许多感性认识,加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解;通过高分子化学实验课程的学习,能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作,掌握实验技术和基本技能,了解高分子化学中采用的特殊实验技术,在实验的过程中训练科学研究的方法和思维,培养学生严谨求实的科研精神,为以后的科研工作打下坚实的实验基础。
实验一 甲基丙烯酸甲酯本体聚合一 、实验目的1.了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法。
2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。
二、实验原理本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA )进行本体聚合,生产有机玻璃棒。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰(BPO )引发剂存在下进行如下聚合反应:用MMA 进行本体聚合时,为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题,工业上或实验室目前多采用预聚-浇铸聚合的方法。
将本体聚合迅速进行到某种程度(转化率10%左右)做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液(预聚)后,再将其注入相应的模具中,在低温下缓慢聚合使转化率达到93~95%,最后在100℃下高温聚合至反应完全,最后脱模制得有机玻璃。
三、实验仪器和试剂四口瓶,电动搅拌器,温度计,球形冷凝管,恒温水浴,试管等。
甲基丙烯酸甲酯(MMA),过氧化二苯甲酰(BPO)nCH 2CH 3C COOCH 3CH 2CH 3C COOCH 3nBPO四、实验步骤1.预聚合反应在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA 50ml,开动搅拌并升温至75~80℃,反应20~30分钟,观察粘度变化。
5.1.1 合成高分子的一般方法课件2024-2025学年高二化学人教版(2019)选择性必修3
![5.1.1 合成高分子的一般方法课件2024-2025学年高二化学人教版(2019)选择性必修3](https://img.taocdn.com/s3/m/e2053f9a59f5f61fb7360b4c2e3f5727a4e9241c.png)
课堂学习
有机高分子
有机高分子的特点: 1. 高分子化合物都是混合物,无固定熔沸点; 2. 高分子的相对质量都是平均值,在104以上; 3. 高分子的合成原料都是小分子化合物; 4. 每个高分子均由若干个重复结构单元组成。
合成有机高分子的方法: 1. 加成聚合反应——一般是含有双键的烯类单
体发生的聚合反应; 2. 缩合聚合反应——一般是含有两个(或两个以
键的化合物加聚而成; 3. 凡链节主链上只有四个碳原子(无其他原子)且链节无双键的聚合物,其单体必为两种,
在链节两端及正中央划线断开,然后左右两个半键闭合即可。
课堂学习
加成聚合反应
加聚产物单体的推断: 4. 凡链节主链中只有碳原子,并存在碳碳双键结构的聚合物,双键前后各两个碳原子划
线断开,形成间二烯烃结构,其规律是“见双键,四个碳;无双键,两个碳”从一端 划线断开,隔一键断一键,然后将半键闭合,即单双键互换。
缩合聚合反应的特点:
1. 单体分子中至少含有两个官能团 如-OH、-COOH、-NH2、-X等;
2. 缩聚反应生成聚合物的同时,还 有小分子副产物生成如H2O、HCl 等;
3. 所得聚合物链节的化学组成与单 体的化学组成不同;
4. 缩聚物结构简式要在方括号外侧 写出链节余下的端基原子或原子 团。
1. 由一种单体进行缩聚反应,生成的小分子物质 的量一般为n-1;
有酚羟基的 结构,单体 一般为酚和 醛; 2. 若酯类高聚 物中含有酯 基,单体有 两种,可利 用切割法。
课堂学习
缩合聚合反应
缩聚产物单体 的推断: 3. 若酰胺类高
聚物中含有 肽键,单体 有两种,也 可利用切割 法; 4. 若链节左右 均有肽键相 连,单体只 有一种。
1 高分子化学实行的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合
![1 高分子化学实行的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合](https://img.taocdn.com/s3/m/8c4b29a4ba0d4a7302763af2.png)
高分子化学实验教案(1)一、实验内容:高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合二、实验目的与要求:1、了解高分子化学实验的基础知识;2、了解聚合反应装置、聚合体系的除湿除氧技术、常见引发剂的提纯、聚合物的分离与纯化;3、掌握界面聚合的基本原理;4、掌握苯二甲酰氯与己二胺界面聚合的实施方法和注意事项。
三、实验教时: 6教时四、实验指导(一)(一)高分子化学实验的基础知识由于聚合物产量大、品种多、应用广、经济效益高,因此现代高分子工业发展迅猛。
并随着与生物学、信息学、医学等多学科的日益交叉渗透,高分子科在人类的经济和社会生活中占据着越来越重要的地位,渗透到许多的科学技术领域和部门。
现在每年全球生产约2亿吨聚合物材料,以满足全世界60亿人的各种使用需要。
相应地,社会对高分子专业人才的需求量也越来越大,因此越来越多的高校开设高分子方面的专业课程。
高分子化学是一门实验性很强的学科,作为基本技能的训练,高分子化学实验是高分子教学的重要环节。
高分子化学与有机化学有着密切的关系,许多高分子化学反应都是在有机化学实验技术的的基础之上,许多操作都有共同之处,但高分子合成毕竟不同于有机合成,对反应的实施与控制有自己的特点,对仪器设备要求也有所不同,因此有必要进行专门的高分子化学实验技能的训练。
1、聚合反应装置2、聚合体系的除湿除氧3、单体的纯化与贮存4、常见引发剂(催化剂)的提纯5、聚合物的分离与提纯(二)实验室规则A、切实做好实验前的准备工作;B、进入实验时,应熟悉实验室的电器开关、灭火器材、急救药品的放置位置和使用方法;C、实验时要遵守纪律、保持安静;D、遵从教师的指导,按照实验教科书所规定的步骤、仪器的使用方法、试剂的用量进行实验E、应经常保持实验室的整洁;F、爱护公共仪器和工具,使用完后应放在指定的地方,并保持整洁;G、实验完毕,值日生要清理实验室,并做到关电、关水、关灯、关窗和关门。
(三)高分子实验室安全知识由于有机化学实验所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器大部分是玻璃制品,所以,在有机化学实验室中工作,若粗心大意,就容易发生事故。
高分子化学知识要点
![高分子化学知识要点](https://img.taocdn.com/s3/m/90670e69ba68a98271fe910ef12d2af90242a8ae.png)
高分子化学知识要点一、高分子的基本概念高分子化合物,简称高分子,是指那些由众多原子或原子团主要以共价键结合而成的相对分子质量在一万以上的化合物。
生活中常见的高分子材料有塑料、橡胶、纤维等。
高分子与小分子化合物相比,具有独特的性能。
例如,高分子材料通常具有较好的韧性、弹性和机械强度。
这是因为高分子的长链结构能够有效地分散和承受外力。
高分子的相对分子质量是一个重要的参数。
它不是一个确定的值,而是具有一定的分布范围。
这是由于聚合反应过程中的随机性导致的。
相对分子质量的大小和分布会显著影响高分子材料的性能。
二、高分子化合物的分类高分子化合物的分类方法有多种。
按照来源,可分为天然高分子和合成高分子。
天然高分子如纤维素、蛋白质等,是自然界中原本就存在的;合成高分子则是通过人工化学反应合成的,如聚乙烯、聚苯乙烯等。
根据高分子主链的结构,又可分为碳链高分子、杂链高分子和元素有机高分子。
碳链高分子的主链全部由碳原子组成,像聚乙烯、聚丙烯就属于此类;杂链高分子的主链除了碳原子,还含有氧、氮、硫等杂原子,如聚酯、聚酰胺;元素有机高分子的主链中不含碳原子,而是由硅、磷、铝等元素组成,不过侧基一般是有机基团。
另外,还可以根据用途将高分子分为塑料、橡胶、纤维、涂料、胶粘剂等。
不同类型的高分子在性能和应用方面有着很大的差异。
三、高分子的合成方法高分子的合成方法主要包括加聚反应和缩聚反应。
加聚反应是指由不饱和单体通过加成反应相互结合形成高分子的过程。
在这个过程中,没有小分子副产物生成。
例如,乙烯在引发剂的作用下发生加聚反应生成聚乙烯。
缩聚反应则是由具有两个或两个以上官能团的单体,通过官能团之间的缩合反应逐步形成高分子,同时会产生小分子副产物,如水、醇、氨等。
聚酯的合成就是一个典型的缩聚反应。
此外,还有开环聚合、逐步加成聚合等合成方法。
开环聚合是指环状单体通过开环形成线性高分子的反应;逐步加成聚合则是通过逐步的加成反应形成高分子。
1高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合
![1高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合](https://img.taocdn.com/s3/m/5603b1d5ee06eff9aff807a2.png)
高分子化学实验教案(1)一、实验内容:高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合二、实验目的与要求:1、了解高分子化学实验的基础知识;2、了解聚合反应装置、聚合体系的除湿除氧技术、常见引发剂的提纯、聚合物的分离与纯化;3、掌握界面聚合的基本原理;4、掌握苯二甲酰氯与己二胺界面聚合的实施方法和注意事项。
三、实验教时: 6 教时四、实验指导(一)(一)高分子化学实验的基础知识由于聚合物产量大、品种多、应用广、经济效益高,因此现代高分子工业发展迅猛。
并随着与生物学、信息学、医学等多学科的日益交叉渗透,高分子科在人类的经济和社会生活中占据着越来越重要的地位,渗透到许多的科学技术领域和部门。
现在每年全球生产约2 亿吨聚合物材料,以满足全世界60亿人的各种使用需要。
相应地,社会对高分子专业人才的需求量也越来越大,因此越来越多的高校开设高分子方面的专业课程。
高分子化学是一门实验性很强的学科,作为基本技能的训练,高分子化学实验是高分子教学的重要环节。
高分子化学与有机化学有着密切的关系,许多高分子化学反应都是在有机化学实验技术的的基础之上,许多操作都有共同之处,但高分子合成毕竟不同于有机合成,对反应的实施与控制有自己的特点,对仪器设备要求也有所不同,因此有必要进行专门的高分子化学实验技能的训练。
1、聚合反应装置2、聚合体系的除湿除氧3、单体的纯化与贮存4、常见引发剂(催化剂)的提纯5、聚合物的分离与提纯二)实验室规则A、切实做好实验前的准备工作;B、进入实验时,应熟悉实验室的电器开关、灭火器材、急救药品的放置位置和使用方法;C、实验时要遵守纪律、保持安静;D、遵从教师的指导,按照实验教科书所规定的步骤、仪器的使用方法、试剂的用量进行实验E、应经常保持实验室的整洁;F、爱护公共仪器和工具,使用完后应放在指定的地方,并保持整洁;G、实验完毕,值日生要清理实验室,并做到关电、关水、关灯、关窗和关门。
(三)高分子实验室安全知识由于有机化学实验所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器大部分是玻璃制品,所以,在有机化学实验室中工作,若粗心大意,就容易发生事故。
高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合
![高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合](https://img.taocdn.com/s3/m/a23ef945dd36a32d737581e0.png)
高分子化学实验教案(1)一、实验内容:高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合二、实验目的与要求:1、了解高分子化学实验的基础知识;2、了解聚合反应装置、聚合体系的除湿除氧技术、常见引发剂的提纯、聚合物的分离与纯化;3、掌握界面聚合的基本原理;4、掌握苯二甲酰氯与己二胺界面聚合的实施方法和注意事项。
三、实验教时: 6教时四、实验指导(一)(一)高分子化学实验的基础知识由于聚合物产量大、品种多、应用广、经济效益高,因此现代高分子工业发展迅猛。
并随着与生物学、信息学、医学等多学科的日益交叉渗透,高分子科在人类的经济和社会生活中占据着越来越重要的地位,渗透到许多的科学技术领域和部门。
现在每年全球生产约2亿吨聚合物材料,以满足全世界60亿人的各种使用需要。
相应地,社会对高分子专业人才的需求量也越来越大,因此越来越多的高校开设高分子方面的专业课程。
高分子化学是一门实验性很强的学科,作为基本技能的训练,高分子化学实验是高分子教学的重要环节。
高分子化学与有机化学有着密切的关系,许多高分子化学反应都是在有机化学实验技术的的基础之上,许多操作都有共同之处,但高分子合成毕竟不同于有机合成,对反应的实施与控制有自己的特点,对仪器设备要求也有所不同,因此有必要进行专门的高分子化学实验技能的训练。
1、聚合反应装置2、聚合体系的除湿除氧3、单体的纯化与贮存4、常见引发剂(催化剂)的提纯5、聚合物的分离与提纯(二)实验室规则A、切实做好实验前的准备工作;B、进入实验时,应熟悉实验室的电器开关、灭火器材、急救药品的放置位置和使用方法;C、实验时要遵守纪律、保持安静;D、遵从教师的指导,按照实验教科书所规定的步骤、仪器的使用方法、试剂的用量进行实验E、应经常保持实验室的整洁;F、爱护公共仪器和工具,使用完后应放在指定的地方,并保持整洁;G、实验完毕,值日生要清理实验室,并做到关电、关水、关灯、关窗和关门。
(三)高分子实验室安全知识由于有机化学实验所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器大部分是玻璃制品,所以,在有机化学实验室中工作,若粗心大意,就容易发生事故。
高分子聚合反应实验报告
![高分子聚合反应实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/2138f59daff8941ea76e58fafab069dc502247f3.png)
高分子聚合反应实验报告一、实验目的本次实验旨在深入了解高分子聚合反应的原理和过程,通过实际操作掌握聚合反应的基本方法和技术,观察反应条件对聚合产物性能的影响,并对聚合产物进行分析和表征。
二、实验原理高分子聚合反应是将小分子单体通过化学键连接形成大分子聚合物的过程。
常见的聚合反应类型包括加成聚合(如自由基聚合、离子聚合)和缩合聚合。
在本次实验中,我们采用自由基聚合的方法,以苯乙烯为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,进行本体聚合反应。
自由基聚合的反应机理包括链引发、链增长和链终止三个阶段。
引发剂在加热条件下分解产生自由基,自由基与单体加成形成活性链,活性链不断与单体加成使链增长,最后活性链通过偶合或歧化终止反应。
三、实验材料与仪器1、实验材料苯乙烯:分析纯过氧化苯甲酰(BPO):分析纯乙醇:分析纯2、实验仪器三口烧瓶(250ml)搅拌器温度计(0-100℃)回流冷凝管恒温水浴锅电子天平四、实验步骤1、在三口烧瓶中加入 50ml 苯乙烯单体,将其放入恒温水浴锅中,加热至 80℃。
2、称取 05g BPO 引发剂,用少量苯乙烯溶解后加入三口烧瓶中。
3、开启搅拌器,搅拌速度适中,使反应体系混合均匀。
4、反应进行约 2-3 小时,观察体系粘度的变化。
当体系粘度明显增大,搅拌变得困难时,停止加热和搅拌。
5、将产物倒入模具中,自然冷却至室温,得到聚苯乙烯固体。
五、实验现象与结果在实验过程中,我们观察到以下现象:1、加入引发剂后,体系逐渐升温,颜色略微变黄。
2、随着反应的进行,体系粘度逐渐增大,搅拌阻力逐渐增加。
3、反应结束后,产物为透明的固体,具有一定的硬度和韧性。
对聚合产物进行分析,我们得到以下结果:1、产率:通过称重计算,产物的实际产量与理论产量的比值,得到产率约为 85%。
2、分子量:采用凝胶渗透色谱(GPC)测定产物的分子量,结果显示分子量分布较窄。
3、热性能:通过差示扫描量热法(DSC)分析,产物的玻璃化转变温度约为 100℃。
高分子化学实验0809
![高分子化学实验0809](https://img.taocdn.com/s3/m/b8e1a695cf84b9d529ea7ad2.png)
第一章高分子化学实验基础高分子化学衍生于有机化学,因此高分子化学实验与有机化学实验有着许多一路的地方。
学好了“有机化学实验”这门课程,掌握了大体有机化学实验操作,做起高分子化学实验就会驾轻就熟。
可是,高分子化学具有自身的特点,许多应用于高分子合成的方式和手腕在行机化学安验中并个常见,高分子化合物的结构和组成份析也有其独特的地方,需要学生们领会和掌握。
一、化学试剂利用中的安全和防范高分子化学实验中所用到的大多数单体和溶剂都是有毒的。
许多聚合物虽然无毒,可是合成这些聚合物所有的单体,和这些聚合物的分解产物常常是有毒的,如单体顺丁烯二酸酐、丙烯晴、丙烯酰胺、氟碳聚合物的热解产物等。
有机溶剂均是脂溶性的,对皮肤和黏膜有强烈的刺激作用。
例如,常常利用的溶剂苯会积累在体内,对造血系统和中枢神经系统造成严重损害;甲醇可损害视神经;本分灼伤皮肤后可引发皮炎和皮肤坏死;苯胺及其衍生物吸入体内或被皮肤吸收可引发慢性中毒而致使贫血。
毒物对人体危害的途径是对方面对,它可以通过呼吸道、消化道及皮肤进入体内。
因此,实验中转移易挥发性试剂最好在通风橱中进行,实验室内应维持良好的通风;禁止在实验室内进食,离开实验室时要吸收;转移大量有毒试剂时应戴防护眼镜和手套,万一有试剂溅到皮肤上,应当即清洗掉;利用的仪器及沾染的台面都应及时清洗干净。
对于易燃性试剂,如乙醚、丙酮、乙醇、苯及二硫化碳等均不能明火加热。
用剩的试剂要及时加塞放回原处,这种易燃试剂在实验室内也不宜寄存过量。
万一发生着火应冷静分析情况,选择适当的灭火方式。
在实验室内可选择的灭火物质和器材有水、沙、石棉布、泡沫灭火器、干粉灭火器等多种。
对于非大量有机溶剂着火,用移开燃烧物或用石棉布覆盖的办法最为方便有效。
可燃性气体和空气的混合物,当二者的比例处于爆炸极限时,如遇明火就会引发爆炸。
应尽可能避免可燃性气体扩散到空气中,在有很多人同时进行实验时应维持室内良好的通风。
对明火的利用要加以控制。
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高分子化学实验教案(1)
一、实验内容:
高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合
二、实验目的与要求:
1、了解高分子化学实验的基础知识;
2、了解聚合反应装置、聚合体系的除湿除氧技术、常见引发剂的提纯、聚合
物的分离与纯化;
3、掌握界面聚合的基本原理;
4、掌握苯二甲酰氯与己二胺界面聚合的实施方法和注意事项。
三、实验教时: 6教时
四、实验指导
(一)(一)高分子化学实验的基础知识
由于聚合物产量大、品种多、应用广、经济效益高,因此现代高分子工业发展迅猛。
并随着与生物学、信息学、医学等多学科的日益交叉渗透,高分子科在人类的经济和社会生活中占据着越来越重要的地位,渗透到许多的科学技术领域和部门。
现在每年全球生产约2亿吨聚合物材料,以满足全世界60亿人的各种使用需要。
相应地,社会对高分子专业人才的需求量也越来越大,因此越来越多的高校开设高分子方面的专业课程。
高分子化学是一门实验性很强的学科,作为基本技能的训练,高分子化学实验是高分子教学的重要环节。
高分子化学与有机化学有着密切的关系,许多高分子化学反应都是在有机化学实验技术的的基础之上,许多操作都有共同之处,但高分子合成毕竟不同于有机合成,对反应的实施与控制有自己的特点,对仪器设备要求也有所不同,因此有必要进行专门的高分子化学实验技能的训练。
1、聚合反应装置
2、聚合体系的除湿除氧
3、单体的纯化与贮存
4、常见引发剂(催化剂)的提纯
5、聚合物的分离与提纯
(二)实验室规则
A、切实做好实验前的准备工作;
B、进入实验时,应熟悉实验室的电器开关、灭火器材、急救药品的放置位
置和使用方法;
C、实验时要遵守纪律、保持安静;
D、遵从教师的指导,按照实验教科书所规定的步骤、仪器的使用方法、试
剂的用量进行实验
E、应经常保持实验室的整洁;
F、爱护公共仪器和工具,使用完后应放在指定的地方,并保持整洁;
G、实验完毕,值日生要清理实验室,并做到关电、关水、关灯、关窗和关
门。
(三)高分子实验室安全知识
由于有机化学实验所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器大部分是玻璃制品,所以,在有机化学实验室中工作,若粗心大意,就容易发生事故。
如割伤、烧伤,乃至火灾,中毒或爆炸等,必须认识到化学实验室是潜在危险的场所。
然而,只要我们经常重视安全问题,提高警惕,实验时严格遵守操作规程,加强安全措施,事故是可能避免的。
(四)实验室的安全守则
A.验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确,在征得指导教师同意之后,才可进行实验。
B.实验进行时,不得离开岗位,要注意反应进行的情况和装置有无漏气和破裂等现象。
C.当进行有可能发生危险的实验时,要根据实验情况采取必要的安全措施,如戴防护眼镜、面罩或橡皮手套等,但不能戴隐形眼镜。
D.使用易燃、易爆药品时,应远离火源。
实验试剂不得入口。
严禁在实验室内吸烟或吃食物。
实验结束后要细心洗手。
E.熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法,并妥善爱护。
安全用具和急救药品不准移作它用。
(五)对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合
1、界面聚合原理
界面聚合是将两种单体分别溶于互不相溶的两种溶剂中,再将这两种溶液倒在一起,在两相界面上进行缩聚反应,聚合物产物不溶于溶剂中,在界面处析出。
如己二胺溶于水中,癸二酸溶于氯仿中,放在烧杯内,搅拌,在室温下界面出迅速反应,用玻璃棒拉出纤维,水相中加适量的碱,以中和副产物氯化氢。
否则氯
化氢将与胺结合成盐,使反应减慢。
碱过多,又将二酰氯部分水解成羧酸或单酰氯,使聚合速率和分子量降低。
2、界面聚合的优点
(1)界面聚合是一种不平衡缩聚反应,小分子副产物可被溶剂中某一物质所消耗吸收;
(2)界面缩聚反应速率受单体扩散速率控制;
(3)单体为高反应活性,聚合物在界面迅速生成,其分子量与总的反应程度无关;
(4)对单体纯度与功能基等摩尔比要求不严;
(5)反应温度低,可避免因高温而导致的副反应,有利于高熔点耐热聚合物的合成。
3、界面聚合的缺点
1、需要高活性的单体;
2、溶剂消耗大,设备利用率低。
4、本实验原理
对苯二甲酰氯与己二胺反应生成聚对苯二甲酰己二胺,反应式为:
将对苯二甲酰氯溶于有机溶剂(四氯化碳),己二胺溶于水,且在水中加入氢氧化钠来消除聚合反应生成的小分子副产物HCl。
将两相混合后,聚合反应迅速在界面进行,所生成的聚合物在界面处析出成膜,把生成的聚合物膜不断拉出,单体不断相界面扩散,聚合反应在界面持续进行。
5、主要药品和仪器
(1)药品
(2)仪器
带具塞锥形瓶(250mL)1个
烧杯(250mL)2个
烧杯(100 mL)2个
玻璃棒1支
镊子1把
6、实验步骤
于干燥的250mL锥形瓶中称取1.35g对苯二甲酰氯,加入100mL无水CCl4,盖上塞子,摇荡使对苯二甲酰氯尽量溶解配成有机相。
另取两个100mL烧杯,分别称取蒸馏己二胺0.77g和0.53gNaOH,共用100mL水将其分别溶解后倒入250mL烧杯中混合均匀,配成水相。
将有机相倒入250mL干燥烧杯中,然后用玻璃棒紧贴烧杯壁并插到有机相底部,沿玻璃棒小心将水相带入有机相中,马上在界面处观察到聚合物膜的生成。
用镊子将膜小心提起,并缠绕在玻璃棒上,转动玻璃棒,将持续生成的聚合物膜卷绕在玻璃棒上。
所得聚合物放入盛有200mL1%HCl水溶液中浸泡后,用水充分洗涤至中性,最后用蒸馏水洗涤,压干,剪碎,置真空干燥箱中于80℃真空干燥,计算产率。
7、思考题
1、为什么在水中需加入两倍量的NaOH?若不加,将会发生什么反应?(生成的HCl与己二胺反应成盐)
2、二酰氯可与双酚类单体进行界面缩聚合成聚酯,但却不能与二醇类单一进行界面缩聚,为什么?(双酚类可以与NaOH形成双酚钠盐,二醇类物质不能与NaOH反应)
附录:主要原材料的性质:
1、四氯化碳
四氯化碳又名四氯甲烷(Tetrachloromethane),英文名:Carbon tetrachloride,化学式CCl4,分子量153.84,CAS号:56-23-5。
为无色、透明、具有醚味的油状液体,具氯仿的微甜气味。
并具有一种令人愉快的气味。
沸点77℃,密度1.595g/cm3(20/4℃),沸点76.8℃,蒸气压15.26kPa(25℃),蒸气密度5.3g/L,不易燃烧,易挥发;接触火焰或热的物体表面可分解为二氧化碳、氯化氢、光气和氮气。
2、对苯二甲酰氯
对苯二甲酰氯别名对苯二酰二氯,英文名称Terephthaloyl chloride;
1,4-benzenedicarbonyl chloride,分子式C8H4Cl2O2;(ClCO)2C6H4,分子量203.02 ,CAS号100-20-9,外观为白色固体,密度相对密度(空气=1)7.0。
蒸汽压0.01kPa/38℃,闪点:180℃,熔点79-81℃,沸点:266℃。
遇水分解。
3、己二胺
己二胺别名1,6-二氨基己烷;1,6-己二胺产品,英文名:1,6-Diaminohexane;Hexamethylene diamine,分子式NH2(CH2)6NH2;CAS号124-09-4。
白色片状结晶体,有氨臭,可燃。
熔点41~42℃。
沸点204~205℃。
相对密度0.883(30/4℃)。
粘度(50℃)1.46kPa·s。
折射率nD(40℃)1.4498。
闪点81℃。
微溶于水(0℃,100ml水中溶解2.0g;30℃,100ml水中溶解0.85g)。
难溶于乙醇、乙醚和苯。
在空气中易吸收水分和二氧化碳。
用作尼龙66, 聚氨酯泡沫塑料的原料及环氧树脂固化剂。