高锰酸盐指数的测定

三、仪器（选手可以自备相同规格的玻璃仪器）
3.1 四孔数显沸水浴装置1台。 3.2 锥形瓶：250 ml，9个。 3.3 棕色酸式滴定管：50 ml，1支。 3.4 移液管：100 ml，1支。 3.5 容量瓶：100 ml，2个。 3.6 棕色试剂瓶：500 ml ，2个。 3.7 烧杯：100 ml，3个。 3.8 移液管：10 ml，2支。 3.9 吸量管：5 ml，1支。 3.10 量筒：100 ml，1支。 3.11 电子分析天平：型号FA2204B，上海精密科学仪器有限公司生产。
6 滴定操作 5 滴定管未进行试漏或时间 不足1～2分钟（总时 间），扣0.5分； 润洗方法不正确，扣1 分；
滴定前管尖残液未除去，
7 原始记录
（三） 定量测定 1 取试样 2 测定过程
3 滴定操作
每出现一次扣0.5分，可 累计扣分
未双手配合或控制旋塞不
正确，扣0.5分； 操作不当造成漏液，扣
0.5分； 终点控制不准（非半滴到
高锰酸盐指数测定（酸性法）
一、方法原理
水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水 浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入 过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算得到样品的高锰 酸盐指数值。
二、试剂
2.1高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4=0.1 mol/L）：称取3.2 g高锰酸钾溶 于1.2 L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3 玻璃砂芯漏斗过滤，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000 mol/L的 草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度（已准备，需标定）。 2.2高锰酸钾使用液（1/5KMnO4=0.01 mol/L）：吸取一定量的上述高 锰酸钾溶液，用水稀释至500 ml，并调节至0.01 mol/L准确浓度，贮于 棕色瓶中（需稀释）。 2.3硫酸，密度（ρ20）=1.84 g/ml（已准备）。 2.4硫酸，8+92溶液（已准备）。 2.5硫酸，1+3溶液。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色（已准 备）。 2.6草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000 mol/L）（草酸钠已烘干恒 重，选手直接称量配制）。 2.7草酸标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100 mol/L）：吸取10.00ml上述 草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。（需稀释）。
达、颜色不正确），每出
现一次扣0.5分，可累计 扣分
读数不正确，每出现一次
扣0.5分； 原始数据未及时记录在报
告单上、经裁判准许修改
原始数据并签字，每出现
一次扣1分 *未经裁判准许涂改原始 数据或虚假读数皆取消 比赛资格。 3 数据未直接填在报告单
上，每出现一次扣1分； 数据不全、有空项、字迹
不工整、请在扣分项上打
值)≤0.25%，扣2.5分，
0.25%＜(极差/平均
值)≤0.35%，扣5分，
0.35%＜(极差/平均
值)≤0.45%，扣7.5分，
(极差/平均值)>0.45% 扣
10分。
2
保证值±s内，不扣分，
标定结果准 确度
10
保证值±2s内，扣3分 保证值±3s内，扣6分
保证值±3s外，扣10分

3
(极差/平均值)≤3%，不扣
述草酸钠溶液移入100 ml容量瓶中，用水稀释至标线。
4.2.2样品的测定
① 用100 ml移液管移取100 ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于10
mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100 ml）于250ml锥形瓶中。
② 加入5 ml（1+3）硫酸，混匀。
③ 用滴定管加入10.00 ml 0.01 mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入
√，每出现一次扣0.5
分。
16 1 量器皿选择不正确，扣1
分 4 加KMnO4前，应将
KMnO4摇匀，没有摇 匀，扣1分 水浴温度不正确，扣1分 水浴水面低于试样；扣1 分 加热时间不在规定范围 内，扣1分 5 滴定前管尖残液未除去，
每出现一次扣0.5分；
未双手配合或控制旋塞不
正确，扣0.5分；
操作不当造成漏液，扣
沸水浴中加热30 min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面应高于反
应溶液的液面。
④ 取下锥形瓶，趁热用10 ml移液管加入0.0100 mol/L草酸钠标准溶液
10.00 ml，摇匀。立即用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记
录高锰酸钾溶液消耗量。
⑤
高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[C(1/5KMnO4)]，数值以摩尔每升 （moL/L）表示，按下式计算：
式中：
C(1/5KMnO4)＝
m——草酸钠质量的准确数值，单位为克（g）；
V1——高锰酸钾体积的数值，单位为毫升（ml）； V2——空白试验高锰酸钾体积的数值，单位为毫升（ml）； M——草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL)
选手编号：
选手姓名：
比赛日期：
开始时间：
结束时间：
序号 考核点 配分
评分标准
（一） 称量 14
1 分析天平称 1.5 未检查天平水平扣0.5分
量前准备
托盘未清扫，扣1分
扣分 得分考评员
2 分析天平称 10 干燥器盖子放置不正确， 量操作（不 扣1分； 允许重称） 手直接触及被称物容器或 被称物容器放在台面上， 扣1分； 称量瓶放置不当，扣1 分； 倾出试样不合要求，扣1 分； 规定量±5%内，不扣分； 5%＜规定量≤10%，-10% ＜规定量≤-5%，扣1分/ 份； 超出规定量±10%，扣2 分/份 试样撒落，扣1分； 开关天平门操作不当，扣 1分； 读数及记录不正确，扣1 分；
70℃，用移液管准确加入10.00ml草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再 用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗 量，按下式求得高锰酸钾溶液校正系数（K）。
K=10.00／V 式中：V——高锰酸钾溶液消耗量（ml）。
若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白 试验。
3 称量后处理 2.5 不关天平门，扣0.5分 天平内外不清洁，扣0.5 分 未检查零点，扣1分 凳子未归位，扣0.5 未做使用记录，扣0.5分
（二）标准滴定溶 20 液的配制和 标定
1 玻璃仪器洗 1 洗涤不正确，扣1分 涤
2 转移溶液 3 没有进行容量瓶试漏检 查，扣0.5分 烧杯没有沿玻棒向上提 起，扣0.5分 玻棒放回烧杯操作不正确 扣1分 吹洗转移重复3次以上， 否则扣1分
对给定水样同时测定三份平行。 4.2.3计算
高锰酸盐指数（O2, mg/L）=〔（10＋V1）K－10〕×M×8×1000／ 100 式中：V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）；K——校正 系数；
M——草酸钠溶液浓度（mol/L）；8——氧（1/2 O）摩尔质量。
水质高锰酸盐指数的测定操作评分表
3 移液管润洗 1 润洗溶液过多，扣0.5分 润洗方法不正确，扣0.5 分
4 移取溶液 3 移液管插入溶液前或调节 液面前未用纸擦拭管尖 部，出现一次扣1分，扣 分可累加 移液管插入液面下1cm左 右，不正确扣1分 将溶液吸入吸耳球内扣1 分。
5 定容操作 5 加水至容量瓶约3/4体积 时没有平摇，扣1分 加水至近标线约1cm处等 待1min，没有等待，扣1 分 逐滴加入蒸馏水至标线操 作不当，扣1分 未充分混匀、中间未开 塞，扣1分 持瓶方式不正确，扣1分
0.5分；
终点控制不准（非半滴到
达、颜色不正确），每出
现一次扣1分；
加入Na2C2O4前，没有摇
匀Na2C2O4的扣1分
读数不正确，每出现一次
扣0.5分；
原始数据未及时记录在报
告单上、经裁判准许修改
原始数据并签字，每出现
一次扣1分
*未经裁判准许涂改原始
数据或虚假读数皆取消
比赛资格。
4 原始记录 3 数据未直接填在报告单
上，每出现一次扣1分；
数据不全、有空项、字迹
不工整、请在扣分项上打
√，每出现一次扣0.5
分，即可累加扣分
5 有效数字运 3 有效数字运算不规范，一
算
次性扣3分。
（四） 文明参赛 5
1 文明操作 2 实验过程台面、地面脏
乱，
一次性扣1分
2 实验结束清 2 实验结束未先清洗仪器或
洗仪器、试 试剂物品未归位就完成报
四、实验
4.1.高锰酸钾标准滴定溶液C(1/5KMnO4)=0.1 mol/L的标定 称取0.25 g于105℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，
溶于100 ml硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终
点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空
白试验。
2.为了使比赛的一致性，标定0.1mol/L高锰酸钾，称取草酸钠的方 法一定是差减法，否则扣10分.
*未经裁判准许涂改原始数据或虚假读数皆取消比赛资格。
[M(1/2)Na2C2O4=66.999]。
4.2高锰酸盐指数（酸性法）的测定
4.2.1草酸钠标准溶液的配置
草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000 mol/L）：称取0.6705g在
105~110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠于100 ml烧杯中，溶于水，定
容于100 ml容量瓶。
草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100 mol/L）：吸取10.00 ml上
分，
3%＜(极差/平均
测定结果精 值)≤5%，扣3分
密度
15
5%＜(极差/平均 值)≤7.5%，扣7分，