甘油分析方法
国家药品评价抽验质量分析报告甘油PPT课件
2015年5月
汇报内容
1 基本情况 2 标准检验 3 调研与探索性研究 4 主要问题无色、无毒、有甜味的粘性液体。 于1779年由斯柴尔（Scheel）首先发现，1886年A.B.诺贝尔 用硝化甘油制成无烟火药巴力斯太（ballistite）后，大大 促进了甘油的生产。1948年以前，甘油全部从动植物油脂制 皂的副产物中回收。20世纪40年代由于合成洗涤剂的发展促 进了合成甘油的研究开发。
脂肪酸与酯类
最大单杂%
杂质总量%
醛与还原性物质
水分
多元线性回归分析
A、B、D 之间正相关
A、B、C、D 之间正相关
7
标准检验—不合格原因分析
不合格项：①丙烯醛、葡萄糖与铵盐（1批） ②二甘醇、乙二醇与其他杂质（同①） ③脂肪酸与酯类（2批）
丙烯醛、葡 萄糖与铵盐
分装过程 样品受到 二次污染
二甘醇、乙二 醇与其他杂质
• 选择生产企业的原独立包装样品进行考察 ； • 结果样品的细菌内毒素检查均符合规定 ； • 建议在供注射用时，将标准中增加细菌内毒素检查， 具体方法如下：取本品，按<<中国人民共和国药典（二部） 2010年版>>(附录ⅪE)检查，每1g供试品中内毒素的含量 应小于10EU。
11
探索性研究—安全性
本品对石蕊呈中性。遇强氧化剂如三氧化铬、氯酸钾、 高锰酸钾能引起燃烧和爆炸。作为药用辅料，主要用作溶剂、 润滑剂，也用作增塑剂和保湿剂。 • 暂未发现与其相关的不良反应报道。
3
基本情况—抽样
共抽样65批，甘油41批，甘油（供注射用）24批 样品共涉及20个省，16家生产企业的19个批准文号 19个批文中，9个为国药准字号，10个为地方文号 非生产企业抽样的原企业独立包装样品确认率为100%
甘油检验操作规程
有限公司GMP 管理文件1、名称： 甘油GanyouGlycerolOHHO OH2、代号或编号：F —043、分子式和分子量：C 3H 8O 3 92.095、操作方法：5.1性状、相对密度。
5.1.1仪器、设备：试管、比重瓶、分析天平、水浴锅。
5.1.2操作步骤：取样品适量于试管中观察，应为无色、澄明的黏稠液体，尝之味甜，随后有温热的感觉；取样品适量于表面皿中，暴露空气中观察，样品是否具引湿性；取样品1ml 于量筒中加水至10ml ，混匀，用试纸测试，观察是否显中性反应。
取样品适量于烧杯中分别加入水、乙醇、氯仿、乙醚、搅拌观察，与水、乙醇任意比例是否混溶，与氯仿、乙醚是否不溶。
取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶装满样品（20℃）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃恒温水浴中，放置若干分钟，随着样品温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得样品的重量后，将样品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得20℃时水的重量，计算。
5.1.3计算公式水重量样品重量样品的相对密度 5.2鉴别5.2.1试剂：硫酸氢钾5.2.2仪器：试管5.2.3操作步骤：5.2.3.1取样品数滴于试管中，加硫酸氢钾0.5g ，加热，观察是否发生丙烯醛的刺激性臭气。
5.2.3.2 按[红外分光光度法标准操作规程（文件编号：TS0900300）]进行操作。
5.3检查5.3.1颜色：5.3.1.1试剂：重铬酸钾。
5.3.1.2仪器、设备：量筒、纳氏比色管、移液管。
5.3.1.3操作步骤：用量筒量取样品50ml ，置50ml 纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml ，加水稀释至50ml 制成）比较，观察是否比对照液浅。
5.3.2氯化物5.3.2.1试剂：氯化钠、硝酸、硝酸银。
欧盟甘油鉴别方法-概念解析以及定义
欧盟甘油鉴别方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述甘油是一种常见的化工原料，在食品、药品、化妆品等领域都有广泛的应用。
在欧盟范围内，对甘油的品质和纯度有着严格的要求，以确保其安全性和质量。
因此，对甘油的鉴别方法至关重要。
本文旨在探讨欧盟对甘油的要求、现有的甘油鉴别方法以及需要改进的地方，希望能够为甘油的鉴别提供一定的参考和指导。
1.2 文章结构文章结构部分内容如下：本文分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分包括概述、文章结构和目的三个小节。
在概述中介绍了欧盟对甘油的重要性和要求，引出了本文的研究主题。
文章结构部分说明了本文的组织结构和各个部分的内容安排，帮助读者了解整篇文章的逻辑顺序。
目的部分阐述了本文的写作目的和研究意义，为读者明确了本文的重点和价值所在。
正文部分包括欧盟对甘油的要求、现有的甘油鉴别方法和需要改进的地方三个小节。
在欧盟对甘油的要求部分介绍了欧盟对甘油的标准和要求，并分析了现有的甘油鉴别方法的局限性。
现有的甘油鉴别方法部分对目前常用的鉴别方法进行了介绍和评价，分析了它们的优缺点。
需要改进的地方部分则提出了目前甘油鉴别方法存在的问题和需要改进的地方，为后续讨论和研究提供了方向和思路。
结论部分包括总结、未来展望和结论三个小节。
总结部分对整篇文章进行了概括和总结，归纳了本文的研究成果和观点。
未来展望部分展望了甘油鉴别方法的发展方向和前景，指出了未来研究的重点和可能的突破口。
结论部分对整篇文章进行了总结和重申了本文的主要结论，为读者留下深刻印象。
1.3 目的本文的目的是对欧盟甘油的鉴别方法进行深入探讨和研究。
首先，我们将概述欧盟对甘油的要求，包括其在食品、化妆品和药品等领域的应用要求。
接着，我们将分析目前已有的甘油鉴别方法，评估其在实际应用中的优势和不足之处。
最后，我们将探讨需要改进的地方，提出未来可能的解决方案和改进方向，以期为欧盟对甘油鉴别方法的标准制定和质量监管提供参考和建议。
甘油的检测方法汇总
甘油的检测方法汇总甘油的检测方法汇总在发酵行业中，甘油作为底物，是发酵液中生物合成的直接前体，会影响外源蛋白的启动表达效率，其含量的高低直接影响产物的发酵单位，是决定菌种取舍的重要指标，是提高工程菌的发酵密度，提高产品生产率的关键。
在生物柴油生产中，它是副产物，其含量直接影响生物柴油的使用性能，是衡量生物柴油产品品质的重要指标之一。
此外，甘油能与水结合以防止红细胞的冷冻损伤，能延长红细胞的保存期，被普遍用作细胞内冷冻保护剂等。
由于甘油用途很广，因此其含量的测定具有非常重要的意义。
目前国内外甘油含量的测定方法较多，主要有高碘酸氧化法、Cu2 +络合比色法、酶比色法法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、近红外光谱法以及原子吸收法等。
下面将对其进行简要概述：一、高碘酸法二、酶比色法1.原理：它是利用酶的特异性催化反应建立的测定甘油的一种酶学方法，是指甘油在甘油激酶作用下转化为3-磷酸甘油，后者由磷酸甘油氧化酶催化生成磷酸二羟丙酮和过氧化氢，然后过氧化氢和4-氨基安普比林、4-氯酚在过氧化物酶催化下反应生成紫兰色、能在500 nm 左右有特征吸收峰的醌亚胺，通过颜色深浅即吸光度的变化测定所生成的H2O2，甘油的含量与生成的H2O2成正比，这样用比色法就可以测定甘油的含量。
2.操作步骤波长：500nm (480~520nm) 反映温度：37℃比色杯光径：1cm取一定量R1(参看R2瓶签)加入1瓶R2中，溶解后即为工作液，工作液预先保温至测试温度。
三、高效液相色谱法1.原理：高效液相色谱法( HPLC) 的原理是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，利用色谱柱对待测混合物先进行分离，然后再进行检测，从而实现对试样的分析，因而其测量的准确性和精确度较高，目前已成为检测生化分子较常用的一种方法。
2.操作步骤（1）首先用水将发酵液稀释2.5倍,然后加H3PO4调pH至5.5,在转速8000r/min、温度4℃下离心10min,经微孔滤膜过滤用于HPLC分析；（2）将甘油标准系列溶液在最佳色谱条件下进行HPLC分析,以峰面积外标法定量得到甘油标准曲线；（3）按照样品预处理方法处理后进样5微升,记录峰面积,代入线性方程中,计算其测定值。
甘油的检测方法汇总
甘油的检测方法汇总甘油（Glycerol）是一种无色、无臭、甜味的化合物，用途广泛，可作为食品添加剂、制药原料、化妆品等的成分。
因此，对甘油质量的检测非常重要。
下面将介绍一些主要的甘油检测方法。
1.密度测定法密度测定法是一种简便、快速的甘油检测方法。
使用密度计或比重管测量样品的密度，与已知浓度的甘油溶液进行对照。
该方法适用于纯甘油或含有甘油的溶液的浓度测定。
2.折光测定法折光测定法是一种常用的甘油检测方法。
通过使用折光仪测量样品的折射率，将结果与标准甘油溶液进行比较。
该方法可以快速准确地测定甘油溶液的浓度。
3.气相色谱法气相色谱法（GC）是一种高效、灵敏度高的甘油检测方法。
样品经过适当处理后，通过气相色谱仪进行分析。
GC可以检测到极小量的甘油，并且可以用于复杂样品中甘油的定量。
4.高效液相色谱法高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的甘油检测方法。
样品通过高效液相色谱仪进行分离和定量分析。
该方法准确度高，适用于不同类型的甘油样品。
5.红外光谱法红外光谱法是一种非破坏性的甘油检测方法。
通过测量样品在红外光区的吸收情况，可以识别和定量甘油。
该方法操作简便，且对样品制备要求较低。
6.核磁共振波谱法核磁共振波谱法（NMR）是一种准确、无损伤的甘油检测方法。
样品通过核磁共振仪进行分析，可以确定甘油的结构和浓度。
NMR对于纯甘油的定性和定量分析非常适用。
7.比色法比色法是一种常用的甘油检测方法之一、通过将甘油样品与适当的试剂反应后，根据产生的颜色变化进行比色测定。
常用的试剂有硫酸铵和硫酸亚铁等。
该方法简便，但对于样品的选择性较差。
综上所述，甘油的检测方法有多种选择，可以根据需求和样品的特点选择适合的方法进行检测。
在实际应用中，也可以综合使用多种方法进行验证，以提高检测结果的准确性和可靠性。
甘油分析报告
甘油分析报告引言甘油，也称作丙三醇，是一种重要的化工原料。
它具有无色、无味、无毒、粘稠的特性，被广泛应用于医药、食品、化妆品、塑料等行业。
为了保证甘油质量的稳定性和可靠性，需要进行甘油的分析。
本报告旨在对甘油的常见分析方法进行总结和归纳，为相关研究人员提供参考。
1. 理化性质的分析1.1 外观与性状的分析甘油外观为无色或微黄色，呈粘稠液体。
在分析时，可以通过肉眼观察甘油的色泽和粘稠度来评估其外观和性状。
1.2 密度的分析甘油的密度可以通过测量甘油在一定温度下的质量与体积的比值来确定。
常见的密度测量方法包括比重瓶法和密度计法。
1.3 粘度的分析甘油的粘度是衡量其流动性的重要指标。
常见的粘度测量方法有旋转粘度计法、滴定法和圆柱凸度法等。
2. 成分的分析2.1 含水量的分析甘油常常存在着一定的水分，因此对甘油中的含水量进行分析十分重要。
可以通过色谱法、滴定法和干燥法等方法来测定甘油中的水分含量。
2.2 酸值的分析甘油的酸值是评判其纯度和品质的一个重要指标。
常用的酸值测定方法有酸碱滴定法、电位滴定法和紫外分光光度法等。
2.3 酯值的分析酯值是甘油酯化反应过程中的重要参数。
常见的酯值测定方法包括色谱法、化学分析法和质量测定法等。
2.4 含氯量的分析甘油中的氯离子含量是考察甘油纯度和品质的指标之一，常用的检测方法有氯离子滴定法和离子色谱法等。
3. 杂质的分析3.1 硫酸盐的分析硫酸盐是甘油中常见的杂质之一，可以通过沉淀法和离子色谱法等方法进行分析。
3.2 重金属离子的分析重金属离子是甘油中不可忽视的污染物，对于保证甘油质量至关重要。
常用的检测方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和草酸酐法等。
3.3 其他杂质的分析除了硫酸盐和重金属离子外，甘油中还可能存在其他杂质，如醛类、酮类和酚类化合物等。
对这些杂质的分析可以使用色谱法、红外光谱法和质谱法等。
结论甘油作为一种重要的化工原料，其质量的稳定性和可靠性对于实际应用非常重要。
甘油激酶法测定葡萄酒中甘油的含量
甘油激酶法测定葡萄酒中甘油的含量中国食品发酵工业研究院；赛默飞世尔科技（中国）有限公司摘要：本实验使用Thermo Scientific Arena全自动工业生化分析仪，采用甘油的酶法分析试剂盒，建立了甘油激酶法快速检测葡萄酒中甘油含量的分析方法。
实验表明甘油含量在0.2～10.00g/L浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9998；加标回收率(n=3)在101.09%～104.49%之间；精密度和重复性(n=8)的RSD%分别为1.03%和1.34%。
该法具有无需样品前处理、特异性好、灵敏度高、测定速度快等优点，适用于葡萄酒企业对苹果酸-乳酸发酵过程控制和葡萄酒产品的质量检测。
关键词：甘油；葡萄酒；甘油激酶；Arena全自动分立式分析技术Glycerokinase Determination of Glycerol in WineChina National Research Institute of Food & Fermentation Industries, 100027, BeijingThermo Fisher Scientific (China) Inc., 100007, BeijingAbstract:Applying Thermo Scientific Arena Automated Discrete Analyzer, using Glycerol enzymatic kits, a method was developed for rapidly analyzing the concentration of Glycerol in wine. A suitable linear relationship was obtained between the concentrations of Glycerol (0.200～15.00g/L) and the correlation coefficient was 0.9998; the Recovery ratio (n=3) were between 101.09%～104.49%;the RSD% of precision and repeatability (n=8) were 1.03% and 1.34% respectively. This method is simple, specific, sensitive, rapid, and good for determination of Glycerol in wines, suitable for monitoring samples during MLF brewing process and quality control of the finished wine in winery.Keywords: Glycerol, Wine, Glycerokinase (GK), Arena Automated Discrete Technology前言甘油又名丙三醇，是一种无色、无臭、味甘的粘稠液体。
甘油分析方法
甘油分析方法甘油的化学分析方法过碘酸钠法（GB/T 13216.6—91）原理：在强酸性介质中，过碘酸钠将三个相连羟基的甘油氧化分解成甲酸和甲醛，用NaOH中和生成的甲酸，用pH值计指示终点。
从NaOH标准溶液的消耗量计算甘油的含量。
CH2OH-CHOH-CH2OH+2NaIO4→2HCHO+HCOOH+2NaIO3+H2O试剂蒸馏水：不含二氧化碳。
乙二醇稀释溶液：1体积不含甘油的乙二醇，用酚酞作指示剂中和后，再用1体积水稀释。
硫酸溶液：约0.1mol/L。
甲酸钠溶液：约0.1mol/L。
过碘酸钠酸性溶液的制备：称取60g（精确至0.1g）过碘酸钠，溶于已加入120mL 硫酸溶液的约500mL的水中，边加入边冷却，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度并摇匀。
必要时用玻璃过滤器过滤。
溶液的酸度校核：空白试验所用NaOH溶液的体积应不少于4.5mL，这与基本反应产生的酸度相当。
NaOH溶液：约0.05mol/L。
NaOH标准溶液：约0.125 mol/L。
酚酞指示剂：溶解0.5g酚酞于95%（体积比）乙醇中，稀释至100mL。
仪器滴定管：50mL。
pH值计：pH值计应用两种缓冲溶液校准。
a：邻苯二甲酸氢钾溶液：0.05mol/L（10.12g/L），20℃时pH值为4.00；b：10水四硼酸二钠（Na2B4O7·10H2O）溶液：0.01mol/L（3.81g/L），20℃时pH值为9.22。
测定步骤（1）试验份：称取含甘油不大于0.5g的样品（精确至0.0002g）。
如果不知甘油的大致含量，应称取0.5g样品进行预测（如果甘油含量大于75%，最好称取0.5g+0.1g样品，精确至0.0002g），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后取50mL此溶液用于测定。
（2）试验溶液的制备：对碱性样品或样品酸化时出现焦油沉淀，可将试验份放入配有回流冷凝器的烧瓶中，需要时稀释到50mL，加2滴酚酞指示剂，用硫酸溶液中和到刚好褪色。
甘油含量的测定
湖南古杉生物能源有限公司标准GS/ZYP 15甘油含量的测定1、范围1.1、本标准适用于粗甲酯中、冷凝水中、生物柴油中甘油含量的测定。
1.2、本标准规定了甘油含量的分析方法，本法仅限粗略测定。
2、引用标准2.1、AOCS E—III36（79）甘油含量的测定3、原理在酸性条件下，与甘油反应过量的高碘酸以及生成的碘酸被I—还原成I2，再用硫代硫酸钠标液滴定即可计算出甘油含量。
CH2OHCHOH + 2NaIO42H.COOH + 2NaIO3 + H2OCH2OH14H+ + 12I- + IO4- + IO3-7I2 + 7H2OI2+2S2O32- 2 I- + S4O62-4、试剂及仪器所有试剂和溶剂须采用分析纯，水也应为蒸馏水或相当纯净的水。
4.1、过碘酸钾溶液：称取过碘酸钾2.65g溶于100ml的1N的硫酸溶液中，不加热溶解后加水稀释至1000ml。
4.2、10%KI溶液：称取50克的KI溶于450毫升的蒸馏水中。
4.3、20%的盐酸溶液4.4、1％的淀粉指示剂：称取1克的淀粉指示剂，用少量的水调成糊状，加入100毫升刚煮沸的蒸馏水，搅拌均匀，静置15分钟，取上层清液。
4.5、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液，准确标定。
4.6、分析天平：精确度为0.0001g4.7、碘量瓶：250ml4.8、移液管：25ml、50ml4.9、棕色滴定管：50ml4.10、容量瓶：500ml4.11、量筒：20ml、50ml5、操作步骤按表1规定准确称取适量（记为W）样品于500ml的容量瓶中，加水至刻度摇匀，用移液管吸取25ml的样品注入碘量瓶中，再加入50ml（用移液管吸取）的过碘酸钾溶液，轻轻摇匀后静止15分钟，如室温低于10℃时，应延长到20～25分钟。
静止后的溶液中加入10%的KI溶液20ml，20%的盐酸溶液20ml和50ml的水，用0.1 mol/LNa2S2O3的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液为淡黄色时，加入淀粉指示剂1ml继续滴定至蓝色消失，所消耗的Na2S2O4标准溶液体积数记为V2。
气相色谱仪检测甘油(丙三醇)-气相色谱法
气相色谱法检测甘油（丙三醇）成功案例摘要甘油是重要的基本有机原料，甘油用以制取各种制剂、溶剂、吸湿剂、防冻剂、甜味剂，在工业、医药及日常生活中用途十分广泛，目前大约有1700多种用途，主要用于医药、有机化工原料、食品、日用化学、纺织、造纸、油漆等行业，此外，甘油还作为润湿剂应用于印刷、纺织、机械加工、化妆品、醇酸树脂、烟草、食品、饮酸树脂、赛璐咯和炸药、纺织印染等方面。
目前对于甘油的分析，国家标准采用化学滴定法和比重法来确定甘油的含量，当样品中含有其它复杂成分时经常会对检测有干扰，为此南京科捷针对这种情况对甘油的气相色谱法方法进行了探讨研究，实验结果表明：南京科捷GC5890气相色谱仪可用于各类甘油检测中。
分析速度快，结果准确。
关键词气相色谱法检测甘油（丙三醇）医药中间休食品化妆品纺织涂料造纸牙膏有机化工气相色谱仪一、甘油气相色谱图（略）二、方法应用范围1. 涂料我国前几年甘油的消费构成为涂料35.7%,醇酸树脂涂料在美国和日本都占第一位。
在醇酸树脂所用的多元醇中甘油占用量的42%。
2. 药物和化妆品在药物和化妆品制造中，甘油的另一大用途是制取醇酸树脂。
3.食品、牙膏甘油已被公认为是无毒的安全的物质，人或动物口服大剂量天然或全成甘油不出现有害影响，甘油易于消化而无毒，可用作食品工业的溶剂、吸湿剂和载色剂。
在调味和着色食品中，由于甘油具有粘性而有助于食品成型。
在食品的快速冷冻中，甘油可用作与食品直接接角的传热介质。
甘油还是食品加工和包装机械的润滑剂。
此外，聚甘油和聚甘油和聚甘油酯在制造松脆食品和人造奶油方面的应用正逐年增加。
还广泛应用在牙膏添加剂。
4.医药、有机化工原料甘油是重要的有机化工原料,可用于生产多种树脂,也可用作溶剂、吸湿剂、防冻剂、甜味剂纺织、防缩处理剂等, ,扩散剂、渗透剂、润滑剂等,医药工业用作生产某些药物,国防工业用作生产炸药,另外丙三醇在造纸、制革等。
5.烟草甘油在烟草中（主要是雪茄烟）用作湿润剂以保持烟草的湿润，防止脆化，增加烟草的甜味。
甘油含量测定
嗯。
你都问到这个问题了，具体仪器、操作什么的我就不说了。
就说一下思路。
强碱条件下甘油和二价铜的络合物显绛蓝色，所以利用甘油的这个特性就可以轻松搞定。
主要试剂是AR级的甘油、氢氧化钠、硫酸铜。
向氢氧化钠碱化的甘油溶液里加硫酸铜，一定要保证甘油被完全络合，并且保证多余的二价铜都以氢氧化铜沉淀形式存在，但是氢氧化钠也不要加太多。
甘油铜可见区最大吸收波长是在630nm。
先作个标准系列，绘出吸光度-浓度曲线，然后把待测试样吸光度测出来在标准曲线上一算，浓度就得到了。
氢氧化铜解离出来的铜离子在630nm处也有吸收，好在它是一个定值，测出来后从每个甘油的A里面扣掉就行了。
甘油含量化学方法有很多，比色法，滴定法．甘油在强碱性条件下，与Cu2+定量形成绛蓝色的甘油铜溶液。
根据朗伯-比尔定律，溶液吸光度A与吸光物质浓度C成正比：A=kC。
甘油配制浓度C1与衍生的分析甘油铜浓度C有如下关系：C=k1C1，k1为稀释系数，则吸光度值与甘油配制浓度有如下正比关系：A=kk1C1+ε，k、k1为常数，ε为系统误差。
先根据吸光度与甘油配制浓度C1做出关系曲线:，然后确定最佳线性拟合范围，最终得出拟合线性方程，程序化后，用于甘油含量的快速测定。
[供应] 拜发甘油检测试剂盒发布日期：2010-9-21截止日期：2009-5-9拜发甘油检测试剂盒（酶学试剂盒）订货号： 10148270035产品名称：甘油（Glycerol ）产品英文名称： Glycerol包装： Ca.3 x 11 tests产品介绍：如下产品说明： Glycerol （用于检测食品中的甘油）酶法分析试剂盒（紫外分光光度法）RIDASCREEN（产品编号：0 414 433）30次检测1. 简介酶法分析试剂盒（紫外分光光度法）此法适用于检测食品（啤酒、葡萄汁、醋、蜂蜜、酒精、果酒）、化妆品、药品（溶液、栓剂）、纸板、烟草及生物制品中的甘油。
2. 原理甘油在甘油激酶的催化下可被ATP磷酸化为3-磷酸甘油酯，ATP转化为ADP；反应式为GKGlycerol﹢ATP L-glycerol-3-phosphate﹢ADP上式中形成的ADP在丙酮酸激酶的催化下可与PEP作用下生成ATP及丙酮酸酯；反应式为PKADP﹢PEP ATP﹢Pyruvate丙酮酸酯在L-乳酸酯脱氢酶的作用下可被NADH还原为L-乳酸酯，NADH被氧化为NAD；反应式为L-LDHPyruvate﹢NADH﹢H﹢L-lactate﹢NAD﹢被氧化的NADH的量取决于甘油的量，NADH的吸光度值可在334，340及365nm下测量。
甘油分析方法
甘油分析方法甘油的化学分析方法过碘酸钠法( GB/T 13216.6—91) 原理：在强酸性介质中，过碘酸钠将三个相连羟基的甘油氧化分解成甲酸和甲醛，用NaOH中和生成的甲酸，用pH值计指示终点。
从NaOH标准溶液的消耗量计算甘油的含量。
CH20H-CHOH-CHOH+2NalC4—2HCHO+HCOOH+2NaI3+H2O试剂蒸馏水：不含二氧化碳。
乙二醇稀释溶液： 1 体积不含甘油的乙二醇，用酚酞作指示剂中和后，再用 1 体积水稀释。
硫酸溶液：约0.1mol/L 。
甲酸钠溶液：约0.1mol/L 。
过碘酸钠酸性溶液的制备：称取60(精确至0.1g)过碘酸钠，溶于已加入120mL 硫酸溶液的约500mL的水中，边加入边冷却，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度并摇匀。
必要时用玻璃过滤器过滤。
溶液的酸度校核：空白试验所用NaOH溶液的体积应不少于4.5mL,这与基本反应产生的酸度相当。
NaOH溶液：约0.05mol/L。
NaOH标准溶液：约0.125 mol/L。
酚酞指示剂：溶解0.5g酚酞于95% (体积比)乙醇中，稀释至100mL o仪器滴定管：50mL。
pH 值计：pH 值计应用两种缓冲溶液校准。
a：邻苯二甲酸氢钾溶液：0.05mol/L (10.12g/L)，20C 时pH 值为4.00;b：10 水四硼酸二钠(Na z B4O7T0H2O)溶液：0.01mol/L (3.81g/L), 20C时pH 值为9.22。
测定步骤(1)试验份：称取含甘油不大于0.5g的样品(精确至0.0002g)。
如果不知甘油的大致含量，应称取0.5g样品进行预测(如果甘油含量大于75%，最好称取0.5g+0.1g样品，精确至0.0002g)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后取50mL此溶液用于测定。
( 2) 试验溶液的制备：对碱性样品或样品酸化时出现焦油沉淀，可将试验份放入配有回流冷凝器的烧瓶中，需要时稀释到50mL，加2滴酚酞指示剂，用硫酸溶液中和到刚好褪色。
甘油残渣处理与分析
甘油残渣处理与分析通过对甘油蒸馏残渣的处理，收集了一定量的聚甘油混合物，进行了一些项目分析。
下面就过程总结如下：1．取样甘油残渣因处理的甘油来源不同，其成分相差很大。
植物基甘油残渣比较松软，常温下呈膏状物；动物基及生物甘油呈沥青状，常温下为凝固物；主要原因是原料盐含量差异大，生物甘油的盐含量远远大于植物基甘油。
2．样品处理对植物基甘油残渣进行处理：先用无水乙醇进行萃取，除去其中的大部分盐及乙醇不溶物，收集的聚甘油、乙醇混合物用活性炭进行脱色处理，在真空下脱去乙醇，收集聚甘油混合物。
3．分析结果3.1通过萃取、恒重推断残渣中的盐含量，乙醇溶解物含量；采用过碘酸钾氧化分析法与重铬酸钾分析法结合判断收集物中甘油、甘油质（甘油与聚甘油的混合物）的含量。
对脱色处理后的样品进行成分分析，分析结果如下表所列：序号残渣来源乙醇不溶物含量（%）乙醇溶解物注：采样分析时间甘油含量（%）（过碘酸钾法）甘油质含量（%）（重铬酸钾法）1 植物基甘油21 10 802 动物基甘油48.2 / /3 动物基甘油9.84 61.7283.17注：甘油质为甘油与聚甘油的混合物。
3.2乙醇溶解物中聚甘油及甘油含量在80%左右，主要原因是其中还有溶解的部分盐和其它不明杂物。
3.3甘油残渣因处理的甘油来源不同，工艺控制的差别，将使其成分相差很大。
一般植物基甘油残渣比较松软，常温下呈膏状物；动物基及生物甘油呈沥青状，常温下为凝固物。
3.4从简单的试验来看，甘油残渣的再沸回收温度、负压及加热时间的控制决定排出渣成分变化。
3.5分析方法的应用结论：A在用重铬酸钾法与过碘酸钾法分析收集物与甘油配比的定量过程中，发现用滴定的方法来检测含少量聚甘油时结果不稳定；重铬酸钾法由于聚甘油色泽较深，终点判定不明显将导致更大的偏差，且回流反应时间较长。
B而运用聚甘油羟值的测定方法时，终点判定比较明显，但酰化过程的控制对分析结果影响较大，且酰化剂毒性较大。
粗制甘油检验报告
粗制甘油检验报告1. 引言本报告旨在对粗制甘油进行全面检验，以评估其质量和符合相关标准的程度。
粗制甘油是一种常用的化工原料，广泛应用于食品、医药、化妆品等行业。
通过本次检验，我们将分析粗制甘油的化学成分、物理性质和微生物质量，并据此得出结论和建议。
2. 方法和仪器2.1 采样方法从不同供应商采集了三个样品，每个样品重复采集三次，并进行混合和分样。
采集后的样品分别编号为Sample A、Sample B和Sample C。
2.2 化学成分分析使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对粗制甘油进行化学成分分析。
样品通过气相色谱柱分离，然后经质谱进行质谱检测。
2.3 物理性质测试对粗制甘油进行以下物理性质测试：•密度：使用密度计测量粗制甘油在常温下的密度。
•折射率：使用折光仪测量粗制甘油的折射率。
•粘度：使用粘度计测量粗制甘油的粘度。
•水分含量：使用卡尔费休湿度计测量粗制甘油中的水分含量。
2.4 微生物质量检验使用标准微生物检验方法对粗制甘油进行微生物质量检验。
包括总大肠菌群、大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌和霉菌等的检测。
3. 结果和讨论3.1 化学成分分析结果经过GC-MS检测，我们得出以下结果（以质量百分比表示）：•Sample A: 甘油酯 75.2%、甘油醚 18.5%、游离甘油 6.3%、其他成分0%•Sample B: 甘油酯 80.0%、甘油醚 15.0%、游离甘油 5.0%、其他成分0%•Sample C: 甘油酯 70.0%、甘油醚 20.0%、游离甘油 9.0%、其他成分1.0%根据标准规定，粗制甘油的甘油酯含量应大于70%，游离甘油含量应小于10%。
从结果来看，Sample A、Sample B和Sample C均符合相关标准，可以用于工业生产。
3.2 物理性质测试结果经过物理性质测试，得出以下结果：样品编号密度（g/ml）折射率粘度（mPa·s）水分含量（%）Sample A 1.260 1.473 141.2 0.5Sample B 1.265 1.475 138.8 0.3Sample C 1.255 1.470 145.5 0.4从结果来看，三个样品的物理性质在合理范围内，符合一般要求。
甘油 分子量
甘油分子量及其应用和安全性分析甘油是一种无色、透明、无臭、味甜的粘稠液体，它是一种简单的多元醇化合物，也叫丙三醇。
甘油的分子式是C3H8O3，分子量是92.09 g/mol。
甘油在自然界中广泛存在，主要以三酸甘油酯的形式存在于动植物油脂中。
甘油也可以通过化学合成的方法制备，例如利用丙烯为原料，经过多步反应得到甘油。
甘油有许多重要的应用，如食品工业、医药和个人护理、防冻剂、化学中间体、减振等。
本文将从以下几个方面介绍甘油的分子量及其相关内容：甘油的分子结构和性质甘油的分子量的测定方法甘油的分子量与其应用的关系甘油的分子量与其安全性的关系一、甘油的分子结构和性质1.1 甘油的分子结构甘油的分子式是C3H8O3，它由一个三碳链和三个羟基组成。
甘油是一种对称的分子，它有两个手性中心（C2和C3），但由于两个手性中心相互抵消，所以甘油没有旋光性。
甘油有五种同分异构体，它们是：1,2,3-丙三醇（正构异构体）1,1,2-丙三醇（异构异构体）1,2,2-丙三醇（异构异构体）1,1,3-丙三醇（异构异构体）1,3,3-丙三醇（异构异构体）其中，1,2,3-丙三醇是最常见的一种，也就是我们通常所说的甘油。
其他四种同分异构体在自然界中很少见，也没有太多的应用价值。
1.2 甘油的物理性质由于甘油分子中有三个羟基，它们可以与水分子形成强氢键，因此甘油可以与水无限混溶，并具有强吸湿性。
同时，这些羟基也使得甘油具有极性和亲水性，所以它可以溶解许多极性物质，如糖、盐、酸、碱等。
但是，由于甘油分子中还有一个非极性的碳链，它也有一定的亲油性，所以它也可以溶解一些非极性物质，如乙醚、苯等。
由于氢键的存在，甘油具有较高的熔点和沸点。
它的熔点是17.9℃，略高于常温；它的沸点是290℃，远高于水。
在常温下，甘油呈现为无色、透明、无臭、味甜的粘稠液体。
它的相对密度是1.2613，在水中比重大于1，所以会下沉。
它的折射率是1.4746，在光线下会产生一定的折射效果。
甘油的检测方法汇总
甘油的检测方法汇总在发酵行业中，甘油作为底物，是发酵液中生物合成的直接前体，会影响外源蛋白的启动表达效率，其含量的高低直接影响产物的发酵单位，是决定菌种取舍的重要指标，是提高工程菌的发酵密度，提高产品生产率的关键。
在生物柴油生产中，它是副产物，其含量直接影响生物柴油的使用性能，是衡量生物柴油产品品质的重要指标之一。
此外，甘油能与水结合以防止红细胞的冷冻损伤，能延长红细胞的保存期，被普遍用作细胞内冷冻保护剂等。
由于甘油用途很广，因此其含量的测定具有非常重要的意义。
目前国内外甘油含量的测定方法较多，主要有高碘酸氧化法、Cu2 +络合比色法、酶比色法法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、近红外光谱法以及原子吸收法等。
下面将对其进行简要概述：1、 高碘酸法1.原理：高碘酸氧化法是目前常见用于甘油含量检测的方法，利用高碘酸与甘油发生氧化还原反应，剩余高碘酸及反应生成的碘酸与碘化钾反应生成碘，再用硫代硫酸钠进行滴定，根据消耗的硫代硫酸钠的量来计算甘油的含量。
2.操作步骤准确发酵液10ml于100mL小烧杯中，加少量水溶解，然后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，静置。
用移液管准确移取10mL上述溶液于碘量瓶中，加入20mL高碘酸钠溶液，混合均匀后，于黑暗中避光静置40min，然后加入碘化钾溶液和20%盐酸溶液各15mL，调节pH值在0.8～1.0之间，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入2mL淀粉指示剂溶液，继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做试样空白。
3.计算：式中：w——样品中甘油的含量，％；V1——空白试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V2——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L；M——甘油相对分子质量；2、 酶比色法1.原理：它是利用酶的特异性催化反应建立的测定甘油的一种酶学方法，是指甘油在甘油激酶作用下转化为3-磷酸甘油，后者由磷酸甘油氧化酶催化生成磷酸二羟丙酮和过氧化氢，然后过氧化氢和4-氨基安普比林、4-氯酚在过氧化物酶催化下反应生成紫兰色、能在500 nm 左右有特征吸收峰的醌亚胺，通过颜色深浅即吸光度的变化测定所生成的H2O2，甘油的含量与生成的H2O2成正比，这样用比色法就可以测定甘油的含量。
高碘酸氧化法测定甘油含量影响因素研究
and 0.257 and the CV value is between 0.76% and 2.44%.
Key words：periodic acid oxidation；glycerol；transesterification；biodiesel
中图分类号：TE667
文献标识码：A
文章编号：1008― 9578（2010）01― 0036― 04
甘油是酯交换反应制备生物柴油时最主要副产 物，通过测定甘油含量可评价酯交换反应催化体系及 产品质量优劣。对甘油含量测定方法很多，据文献报 道已有密度法、氧化滴定法、折光率法、分光光度法、酶 法、气相色谱法；另外，还有热重―差热分析法、正交 激光反射光声测定法、高效液相色谱法、电化学分析 法 和 动 力 学 分 析 法 等〔1~10〕。 密 度 法〔1~2〕和 折 光 率 法〔3〕属物理方法，若要对甘油含量进行定量分析，必 须保证样品不含其它杂质，必要时还要对物质进行定 性 分 析；气 相 色 谱 法〔4~5〕和 高 效 液 相 色 谱 法〔6~8〕属 色 谱 法，在 定 量 分 析 过 程 中 借 助 标 准 物 质 可 获 得 极 高准确性；但该法前期处理较麻烦，对设备要求也较 高；酶法〔9〕专一性较强，所需试剂昂贵，不利于工业 应用和大量样品检测；电化学分析法〔10〕是一种新兴 测定甘油含量方法，即利用可循环技术在氧化铂电极 表面测定生物柴油中游离甘油含量，但测试过程影响 因素较多，且电极易受污染；甘油铜比色法〔11〕是利
（5）
碘酸钠加入量应过量。根据实验数据可看出，当高碘 酸钠与甘油摩尔比大于等于 4 时，测得甘油含量较准 确。 2.1.3 氧化时间影响
氧化时间对高碘酸钠氧化甘油程度影响见图 3。随氧化时间延长，甘油测定值越接近理论值，原 因〔15〕在于甘油被高碘酸氧化成 a– 羟基醛时反应 速 度 较 慢，所 以 在 短 时 间 内，由 于 氧 化 不 完 全，可 能 使 测 得 甘 油 含 量 偏 低 。 综 合 考 虑 ，本 实 验 选 择 在 30 min 氧化时间进行测定。
甘油的检测方法汇总
甘油的检测方法汇总在发酵行业中，甘油作为底物，是发酵液中生物合成的直接前体，会影响外源蛋白的启动表达效率，其含量的高低直接影响产物的发酵单位，是决定菌种取舍的重要指标，是提高工程菌的发酵密度，提高产品生产率的关键。
在生物柴油生产中，它是副产物，其含量直接影响生物柴油的使用性能，是衡量生物柴油产品品质的重要指标之一。
此外，甘油能与水结合以防止红细胞的冷冻损伤，能延长红细胞的保存期，被普遍用作细胞内冷冻保护剂等。
由于甘油用途很广，因此其含量的测定具有非常重要的意义。
目前国内外甘油含量的测定方法较多，主要有高碘酸氧化法、Cu2 +络合比色法、酶比色法法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、近红外光谱法以及原子吸收法等。
下面将对其进行简要概述：一、高碘酸法二、酶比色法1.原理：它是利用酶的特异性催化反应建立的测定甘油的一种酶学方法，是指甘油在甘油激酶作用下转化为3-磷酸甘油，后者由磷酸甘油氧化酶催化生成磷酸二羟丙酮和过氧化氢，然后过氧化氢和4-氨基安普比林、4-氯酚在过氧化物酶催化下反应生成紫兰色、能在500 nm 左右有特征吸收峰的醌亚胺，通过颜色深浅即吸光度的变化测定所生成的H2O2，甘油的含量与生成的H2O2成正比，这样用比色法就可以测定甘油的含量。
2.操作步骤波长：500nm (480~520nm) 反映温度：37℃比色杯光径：1cm取一定量R1(参看R2瓶签)加入1瓶R2中，溶解后即为工作液，工作液预先保温至测试温度。
三、高效液相色谱法1.原理：高效液相色谱法( HPLC) 的原理是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，利用色谱柱对待测混合物先进行分离，然后再进行检测，从而实现对试样的分析，因而其测量的准确性和精确度较高，目前已成为检测生化分子较常用的一种方法。
2.操作步骤（1）首先用水将发酵液稀释2.5倍,然后加H3PO4调pH至5.5,在转速8000r/min、温度4℃下离心10min,经微孔滤膜过滤用于HPLC分析；（2）将甘油标准系列溶液在最佳色谱条件下进行HPLC分析,以峰面积外标法定量得到甘油标准曲线；（3）按照样品预处理方法处理后进样5微升,记录峰面积,代入线性方程中,计算其测定值。
分析纯甘油质量指标
分析纯甘油质量指标甘油吸水保湿性强，几乎所有的保湿类护肤品都少不了甘油，任何一个护肤品的盒装成分里都可以看到甘油的身影。
甘油学名丙三醇由于醇类物质是可以和水无限混溶的。
所以甘油吸水性很强（1克的甘油可吸附0.6克的水），因此甘可以吸取空气中的水分给皮肤保湿，也能将皮肤中的水分锁住，将水分留在角质层，不让它流失。
甘油是一种天然产品，水溶性的，对皮肤无害，无毒，对于人体而言是公认为安全的的。
甘油可以和许多物质相容，且混合良好，具有抗氧化性，因此可在各种护肤品中用作基料、润肤剂、保湿剂、润滑剂和溶剂。
甘油能很好地帮助皮肤愈合，如冬季能够防止皮肤皲裂，减少相关性皮炎的发生，并恢复皮肤的正常屏障功能。
吸收到细胞间层的甘油还可以使皮脂质更好地发挥作用。
1、什么空气干燥不适合用甘油？甘油具有吸水性，可以吸收空气中的水分来滋润肌肤，这是在空气湿润的地区才适用的方法。
在空气干燥的地区，空气中水分太少，甘油无法吸收，就会吸收皮肤中的水分，导致皮肤越来越干，所以要使用甘油最好空气湿度在50%以上才可以。
2、纯甘油要稀释后用高纯度甘油是不能直接用的，不仅对皮肤有刺激，会让肌肤发黄，还会迅速的吸收皮肤的水分，让皮肤发干起皮，还使得皮肤不透气。
一般购买的瓶装甘油都是已经稀释过的甘油水溶液，对肌肤无损害。
3、不要使用自制甘油很多人有自制甘油的想法，虽然自制甘油比较容易，但是由于自制甘油的环境和条件都不达标，做好的水溶液很容易滋生细菌，而且甘油中还要添加防腐剂，防腐剂对肌肤的刺激性极强，一不小心可能就会对皮肤造成损害。
4、油皮减少甘油的使用油性肤质的人群，总是油光满面，如果经常使用含有甘油量比较高的护肤产品，容易使得肌肤表面过于油腻从而导致一直长痘痘等，最好用控油的护肤品后使用含有甘油量较少的护肤品。
色谱纯 甘油
色谱纯甘油
【最新版】
目录
1.色谱纯甘油的定义与特点
2.色谱纯甘油的应用领域
3.色谱纯甘油的储存与运输注意事项
正文
【一、色谱纯甘油的定义与特点】
色谱纯甘油，又称丙三醇，是一种无色、无味的粘稠液体。
它是一种重要的有机化合物，具有吸湿性强、溶解力强、黏度低等特点。
在工业生产和科学研究中，色谱纯甘油被广泛应用，尤其是在色谱分析领域。
【二、色谱纯甘油的应用领域】
1.色谱分析：色谱纯甘油作为流动相或固定相，可用于气相色谱、液相色谱、薄层色谱、离子交换色谱等多种色谱分析方法。
2.溶剂与稀释剂：由于色谱纯甘油具有较强的溶解力，可作为溶剂或稀释剂，用于化妆品、制药、食品等行业。
3.保湿剂：色谱纯甘油具有很强的吸湿性，可用作保湿剂，应用于护肤品、药品等领域。
4.润滑剂：色谱纯甘油的黏度低，可作为润滑剂，用于机械设备的润滑。
5.其他：色谱纯甘油还可用于制备药物、塑料、树脂等化工产品。
【三、色谱纯甘油的储存与运输注意事项】
1.储存：色谱纯甘油应存放在干燥、通风良好的库房内，避免阳光直射。
储存温度应控制在 -20℃至 40℃之间，相对湿度不超过 80%。
2.运输：运输过程中要注意防潮、防冻、防晒。
应使用密封、防漏的包装容器，避免与有毒、易燃、易爆物品混装。
运输过程中要确保车辆平稳，防止剧烈震动。
总之，色谱纯甘油是一种具有广泛应用的有机化合物，具有吸湿性强、溶解力强、黏度低等特点。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
甘油分析方法甘油的化学分析方法过碘酸钠法（GB/T 13216.6—91）原理：在强酸性介质中，过碘酸钠将三个相连羟基的甘油氧化分解成甲酸和甲醛，用NaOH中和生成的甲酸，用pH值计指示终点。
从NaOH标准溶液的消耗量计算甘油的含量。
CH2OH-CHOH-CH2OH+2NaIO4→2HCHO+HCOOH+2NaIO3+H2O试剂蒸馏水：不含二氧化碳。
乙二醇稀释溶液：1体积不含甘油的乙二醇，用酚酞作指示剂中和后，再用1体积水稀释。
硫酸溶液：约0.1mol/L。
甲酸钠溶液：约0.1mol/L。
过碘酸钠酸性溶液的制备：称取60g（精确至0.1g）过碘酸钠，溶于已加入120mL硫酸溶液的约500mL的水中，边加入边冷却，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度并摇匀。
必要时用玻璃过滤器过滤。
溶液的酸度校核：空白试验所用NaOH溶液的体积应不少于4.5mL，这与基本反应产生的酸度相当。
NaOH溶液：约0.05mol/L。
NaOH标准溶液：约0.125 mol/L。
酚酞指示剂：溶解0.5g酚酞于95%（体积比）乙醇中，稀释至100mL。
仪器滴定管：50mL。
pH值计：pH值计应用两种缓冲溶液校准。
a：邻苯二甲酸氢钾溶液：0.05mol/L（10.12g/L），20℃时pH值为4.00；b：10水四硼酸二钠（Na2B4O7·10H2O）溶液：0.01mol/L（3.81g/L），20℃时pH值为9.22。
测定步骤（1）试验份：称取含甘油不大于0.5g的样品（精确至0.0002g）。
如果不知甘油的大致含量，应称取0.5g样品进行预测（如果甘油含量大于75%，最好称取0.5g+0.1g样品，精确至0.0002g），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后取50mL此溶液用于测定。
（2）试验溶液的制备：对碱性样品或样品酸化时出现焦油沉淀，可将试验份放入配有回流冷凝器的烧瓶中，需要时稀释到50mL，加2滴酚酞指示剂，用硫酸溶液中和到刚好褪色。
再加入5mL硫酸溶液，煮沸5min，冷却，必要时过滤，并用水洗涤过滤器。
滤液转入600mL烧杯中。
无上述情况时则可将样品直接放入烧杯进行测定。
（3）滴定：用水稀释试样至体积约250mL，在不断搅拌下，加入NaOH溶液，调节pH值至7.9±0.1。
加入50mL过碘酸钠溶液，混合搅匀，盖上表面皿，在温度不超过35℃的暗处放置30min。
然后加入10mL乙二醇稀释溶液，混合，在相同条件下放置20min。
加5.0mL甲酸钠溶液，用NaOH标准溶液滴定至pH值7.9±0.2。
.（4）空白试验：在相同条件下，用相同量的试剂和稀释水，用50mL水代替样品，做空白试验。
但加入过碘酸钠溶液之前，空白溶液应调节pH值至6.5，加入过碘酸钠溶液之后，滴定终点至pH值也是6.5。
（5）计算：甘油含量（质量，%）=（V1-V2）×c×0.0921×100÷m=9.21c(V1-V2)/m式中V1—测定样品耗用NaOH标准溶液的体积，mL；V2—空白实验耗用NaOH标准溶液的体积，mL；m—试验份的质量，g；c—NaOH标准溶液的浓度，mol/L；0.0921—甘油的毫摩尔质量，g/mmol。
两个平行实验的允许误差为0.2。
JIS食品甘油标准、FCCⅢ标准、美国药典甘油标准等叙述的方法（与GB/T 13216.6—91相当）操作如下：正确取出约0.5g的甘油，加水成500mL，正确抽取50mL，加水约200mL。
加入NaOH或H2SO4溶液调节pH值至7.9±0.1。
然后加入50mL6%的过碘酸钠，轻轻摇动，放置30min后，加入10mL50%的乙二醇，摇动，再放置暗处20min。
加入5mL浓度为1mol/L的甲酸钠水溶液，用0.1mol/L的NaOH溶液（ISO用0.125mol/L的NaOH溶液）滴定到pH值为7.9±0.1表示终点，同时做空白试验。
并且试验时用新煮沸的蒸馏水。
每毫升0.1mol/L的NaOH溶液相当于9.209mg的甘油。
重铬酸钾法高纯度甘油可以采用重铬酸钾法。
原理：甘油在酸性溶液中能被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水，过量的重铬酸钾将碘化钾氧化成碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘，从而计算甘油含量。
3C3H8O3+7K2Cr2O7+28H2SO4→7K2SO4+9CO2+7Cr2(SO4)3+40H2O K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→Cr2(SO4)3+4K2SO4+3I2+7H2O3I2+6S2O32-→6I-+3S4O62-有以上三式可知，1mol硫代硫酸钠相当于92.0944÷2÷7=6.578g甘油。
试剂硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L。
碘化钾：20%溶液。
淀粉指示剂：0.5%溶液。
重铬酸钾溶液：89g/L。
测定：称取样品1g左右（精确至0.0002g），移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
取出10mL于锥形瓶中，加入25mL重铬酸钾溶液及30mL硫酸（1:1，体积比），瓶口放置一玻璃漏斗，于水浴上加热2h，冷却后移入250mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
取25mL于500mL具塞锥形瓶中，加入15mL20%的碘化钾溶液，盖上瓶塞，于暗处放置10min，加水300mL，然后用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加入淀粉指示剂数滴，继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。
同时作空白试验。
计算：甘油含量按下式计算。
甘油%= [（V2-V1）×c×0.006578／(m×10／250×25／250﹚] ×100式中V1—滴定样品时耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V2—滴定空白时耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；m—试验份的质量，g；0.006578—1mmol硫代硫酸钠相当于甘油的质量，g。
比色法在碱性条件下，把甘油生成铜络合物，进行比色测定。
在10mL甘油中，加入10mL21%的NaOH溶液，再加入6mL6%的氯化亚铜溶液，充分混合后并离心分离，取上层溶液在635nm处进行比色测定。
另外，也有把甘油用重铬酸钾氧化分解进行定量的方法。
在甘油（0.25g以下）中，加入25mL0.0092%的重铬酸钾溶液和30mL浓硫酸，在水浴中煮沸20min，使甘油分解，在587nm处测定重铬酸钾的消耗量。
作为重铬酸钾方法的变更方法，再加入二苯胺脲，在540nm处进行测定。
此外，对低含量的甘油如皂基中的甘油含量的测定，可采用如下操作的分光光度法进行。
原理：将定量的皂基（或肥皂、脂肪酸）用硫酸分解，生成的脂肪酸用石油醚萃取后，残留于水中的甘油用过碘酸氧化成甲酸和甲醛，将甲醛用1，8-二羟基-3,6-二萘磺酸显色，用分光光度计测定紫红色溶液的吸光度，求出甘油的含量。
本法适于测定甘油含量低于0.5%的试样。
操作：将定量的皂基（或肥皂、脂肪酸）用硫酸分解，生成的脂肪酸用石油醚萃取后，残留水溶液（250mL）作为试样。
（1）取样量参考：（2）取试样溶液数毫升，加入过碘酸钠溶液1mL，放置15min。
（3）加入1mL氯化亚锡溶液和10mL1，8-二羟基-3,6-二萘磺酸，混合。
在水浴上加热30min，冷却后用稀硫酸稀释到100mL。
（4）用10nm比色池在571nm处（本溶液最大吸收波长在571nm附近）测定吸光度，同时用水进行空白测定。
由试样的吸光度与空白试验的吸光度之差，从预先制作的甘油吸光度曲线求出甘油的含量（%）。
C=m1×100×250／V×m×1000×1000=0.025m1／Vm式中C—甘油含量，%m1—由标准曲线求出的甘油含量，μg；V—取试样溶液的量，mL；m—样品量，g。
色谱法测定甘油气相色谱法气相色谱法测定甘油的色谱柱有许多种，通常柱温控制在180℃左右，以Celite(硅藻土、镁氟石)作为担体，聚乙二醇-6000作固定液，可以圆满地分析甘油产品。
J.Synder用Tenax-GC柱，柱温从150℃升至240℃对甘油进行分析，并和过碘酸法进行了比较。
N.Chambers对润湿剂中的甘油、甘露醇、山梨糖醇等乙酰化物用1.5%的QFI-HMDS80-100目色谱柱，在柱温200℃的条件下进行分析。
乙酰化操作如下：在60-100mg样品中，加入吡啶、无水乙酸（50:50，体积比）10mL。
在水浴中进行反应。
也有用80-100目的活性炭，0.8%的THEED-Carbopack C色谱柱，在柱温125℃下进行分析的报告。
另外，三甲基硅烷化的甘油、聚合甘油用Silicone OV-17 1.3%为固定液，担体100-200目的色谱柱，从90℃升温至350℃，升温速率在5℃/min下进行。
三甲基硅烷化操作如下：在0.18-0.22g甘油中，加入1mL吡啶和0.4mL六甲基二氯硅烷、0.4mL三甲基氯硅烷，在80℃下反应5min，静止后取上层清液进行分析。
高压液相色谱法用屋太芝公司分析糖类专用的反向柱，以乙腈：水=92.5:7.5（体积比）作为洗脱剂，以视差折光仪为检测器，可以对甘油进行分析。
另外，也可以用水系的凝胶渗透色谱对甘油进行分析。
分析条件如下。
色谱柱：Asahipak GS-220H(7.6mmID×250mL)。
柱温：40℃。
流量：0.5mL/min。
检测器：视差折光仪。
样品：0.5%甘油20μL。
洗脱剂：水。
相关文献1.HPLC检测生物柴油生产过程中副产物甘油含量的研究张宏武,王璐,产竹华,夏永军,陈蕴,许赣荣(江南大学工业生物技术教育部重点实验室,江苏无锡214122)主要仪器Angilent 1100系列高效液相色谱仪,KDC-16H高速台式离心机。
最佳色谱条件:色谱柱:ZORBAX NH2(250mm×4. 6 mm,5μm);检测器:示差检测器;柱温30℃;流动相:70%乙腈;流速1mL/min。
甘油最低检测限为2mg/L,回收率为94. 34%~99.43%,相对标准偏差为1.03%。
与传统化学方法相比,高效液相色谱法快速简便,结果准确,重现性好。
2.分光光度法测定甘油合剂中甘油的含量徐秀丽,成立军,刘伦(泰山医学院第一教学医院,山东泰安271000)根据甘油与氢氧化铜悬浊液作用生成绛蓝色的甘油铜溶液,采用分光光度法在630 nm波长处测定吸光度,建立回归方程,以确定甘油的含量。
3.气相色谱法测定工业甘油含量申书昌王文波齐齐哈尔轻工学院本文使用Chromosorb—101固定相作为柱填料,采用气相色谱法测定水溶液中甘油。