反应精馏制乙酸乙酯(详细参考)
实验九反应精馏法制醋酸乙酯
三、实验装置
四、实验要点
1） 检查电路，开启塔顶冷却水。 2） 配制含浓硫酸0.3％（质量百分浓度）的冰醋酸混合液，加 人蒸馏釜中，同时加人几粒陶瓷环。 3） 通电加热，依次按下总电源、测温各按钮。 4） 开启蒸馏釜加热开关，调节塔釜控温仪表的温度高于釜液 沸点温度50～80℃，将加热电流调至0.5～0.7 A，记录时间和 温度。 5） 当釜液开始沸腾时，开启上、下段保温开关。 6） 当蒸汽上升到塔顶，塔头有冷凝液出现后，全回流操作20 min。从塔的上部侧口以40mL.h-1的流量加人含硫酸0.3％的冰 醋酸溶液，从塔的下部侧口以40mL.h-1流量加人无水乙醇；开 启回流比控制器，设置回流比为4，同时塔顶和塔釜以恒定量出 料并保持物料平衡，稳定lh后取样分析塔顶馏出物组成，并称 量馏出物质量。 7） 停止实验操作，待塔内所持液体全部流回塔釜后，称量釜 液并取样分析其组成；关闭塔顶上水阀门。
实验操作方式有间歇式和连续式两种。采用间歇操作时，将 原料直接加人塔釜中，酯化反应在塔釜中进行，塔体起着精馏 分离的作用，由塔顶得到酯。对于连续操作过程，先将一部分 原料加入到塔釜中，全回流操作一段时间后，从塔的上部侧口 连续加入含浓硫酸的乙酸，从塔的下部侧口连续加入乙醇。酯 化反应在两个进料口之间的塔段内进行，生成的酯与水、乙醇 形成低沸点的三元共沸物，从塔顶蒸出，重组分水从塔底排出。 通过优化进料比、回流比、进料速度、釜温等，可以提高塔顶 酯的含量。
实验九 反应精馏法制醋酸乙酯
一、实验目的
1、了解反应精馏原理。 2、掌握反应精馏的操作方法。 3、了解反应精馏与常规精馏的特殊领域。反应精 馏过程是将化学反应和分离过程结合在一起在一个 装置内完成的操作过程。
本实验是以醋酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用 下生成醋酸乙酯的可逆反应。
实验8 反应精馏法制备乙酸乙酯
实验八反应精馏法制备乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。
2.了解玻璃精馏塔的构造和原理，掌握反应精馏操作的原理和步骤，学习反应精馏玻璃塔的使用和操作。
3.学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.根据化学平衡原理和反应精馏原理，学习体验反应精馏配方、反应条件、精馏条件的制定及其相互影响。
5.了解与常规精馏的区别，掌握反应精馏法所适宜的物系。
6.应用气相色谱分析进行定量和定性分析，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。
二、实验原理1. 反应精馏原理反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善而发展起来的一种新型分离技术。
通过对精馏塔进行特殊改造或设计后，采用不同类型的催化剂，可以使某些反应在精馏塔中进行，并同时进行产物和原料的精馏分离，是精馏技术中的一个特殊领域。
在反应精馏操作过程中，由于化学反应与分离同时进行，产物通常被分离到塔顶，从而使反应平衡被不断破坏，造成反应平衡中的原料浓度相对增加，使平衡向右移动，故能显著提高反应原料的总体转化率，降低能耗。
同时，由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离，能得到较纯的产品，减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，过程更加复杂。
在普通的反应合成、酯化、醚化、酯交换、水解等过程中，反应通常在反应釜内进行，而且随着反应的不断进行，反应原料的浓度不断降低，产物的浓度不断升高，反应速度回会越来越慢。
同时，反应多数是放热反应，为了控制反应温度，也需要不断地用水进行冷却，造成水的消耗。
反应后的产物一般需要进行两次精馏，先把原料和产物分开，然后再次精馏提纯产品。
实验十反应精馏制乙酸乙酯
反应精馆制乙酸乙甬反应將懾就是化学反应与精锦相耦合得化1:过程,原料在进行化学反应得同时•用精倔方法分离产物，使反应朝有利于反应产物得方向进行，因此反应榕诩能使可逆反应得速率加快•打破平衡限制•提拓转化率、与传统生产工艺相比,具有选择性商.平衡转化率高、生产能力高.产品纯度岛、投资少、操作费用低、能耗低等优点，因此反应精锢技术引起人们极大关注。
一、实验目得1. 了解反应精谓与普通精帮得区别；2. 堂握反应粘谓过程得操作，学会观察分析反应粘憐塔内温度分布与浓度之间得变化关系：3. 学会正交实验设讣方法优化实验方案。
二. 实验原理目前•我国乙酸乙酯得生产主要采用以浓硫酸为催化剂得直接酯化工艺仮应由于受化学平衡得限制」丫i 程转化率较低。
为了提商转化率,生产上往往采用乙酹过虽，水洗回收，生产流程长•能耗商。
反应精懾合成酣得过程可分为两类:一类为在塔釜中进行反应•塔身其起精饬产品得作用•催化剂加入釜中•这种过程有连续.间歇之分:另一类为在精诩塔中进行反应•酸与醉分别从塔得不同部位进入塔中,塔身有时有侧线进料、木实验拟以乙酸与乙醇在硫酸作为催化剂条件下利川反应精他技术制备并提纯乙酸乙酣°该反应就是典型得平衡控制反应•受平衡转化率限制。
利用反应精係技术将反应与分离过程结合在一个塔中进行,不但可节省设备、能址与时间，而且由于生成物不断地从反应区中移走•破坏可逆反应得化学平衡•使之对正向反应有利，从而得到商得酯收率与纯度。
亠乙酸与乙醇酯化生产乙酸乙斷与水就是反应精怖技术第一个广泛研尤得案例。
这些组分常压沸点见表1、此外•体系中四种组分还相互形成多种恒沸体系•见表2 .从表2可见•其中形成得三元恒沸物得恒沸点最低. 与乙酸乙凿•水两元恒沸物接近。
在反应精馆过程中，获得得塔顶产品就是乙酸乙酣一乙醇一水三元混合物。
为了便于后续得提纯操作•要求尽虽降低塔顶产品中乙醇得含虽，因此在反应中采用乙酸过址•尽量使乙醉反应完全。
反应精馏实验报告材料
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1．了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2．掌握反应精馏的操作。
3．能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4．了解反应精馏与常规精馏的区别。
5．学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。
乙醇沸点78.3℃，与水形成恒沸物，恒沸点78.15 ℃，乙醇含量89.43%（分子）；乙酸沸点118.0℃，醋酸乙酯沸点77.1℃，与水形成非均相恒沸物，恒沸点70.40℃，酯含量76%；乙醇与醋酸乙酯形成恒沸物，恒沸点71.8℃，酯含量54%；水、乙醇、和醋酸乙酯形成三元恒沸物，恒沸点70.3℃，乙醇含量12.4%，酯含量60.1%。
水-酯、水-醇恒沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2~1.0%(wt)。
此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
实验八 反应精馏法制乙酸乙酯
实验八反应精馏法制乙酸乙酯精馏是化工生产过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段，反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在反应精馏操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率。
反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
一、实验目的1、了解反应精馏既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程；2、掌握反应精馏的操作；3、学习进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析；4、了解反应精馏与常规精馏的区别；5、学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体混合中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在反应过程中得以分离。
对于醇酸酯化反应来说，适于第一种情况，但若该反应物催化剂存在，单独采用反应精馏也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方法。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应随酸浓度增加而加快，浓度在0.2—1％（wt）。
此外，还可以用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度的限制，在全塔内部可以进行催化反应，而反应固体催化剂则由于存在一个最合适的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为：O H H COOC CH OH H C COOH CH 2523SO H 52342+−−→←+实验进料的方式有两种：一种是直接从塔釜进料，另一种是在塔的某处进料，前者有间歇和连续式操作，后者只有连续式。
反应精馏法制乙酸乙酯
七、思考题
1. 怎样提高酯化收率？ 2. 不同回流比对产物分布影响如何？ 3. 采用釜内进料，操作条件要作哪些变化？ 酯化率能否提高？ 4. 加料摩尔比应保持多少为最佳？ 5. 用实验数据能否进行模拟计算？如果数据 不充分，还要测定哪些数据？
全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述：
三、实验装置及试剂
实验装置如图2 所示。 反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm，塔高 1500mm，塔内填装φ3×3mm 不锈钢填料 (316L)。塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保 温。塔釜为一玻璃容器，并有电加热器加热。采 用XCT-191，ZK-50 可控硅电压控制釜温。塔顶 冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。 此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比 计数拨码电子仪表组成。 所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、丙酮和 蒸馏水。
实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一 种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只 有连续式。若用后一种方式进料，即在塔上部某处加带有 酸催化剂的乙酸，塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下塔内 轻组分逐渐向上移动，重组分向下移动。具体地说，乙酸 从上段向下段移动，与向上段移动的乙醇接触，在不同填 料高度上均发生反应，生成酯和水。塔内此时有4 组分。 由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分 形成三元或二元共沸物。水－酯，水－醇共沸物沸点较低， 醇和酯能不断地从塔顶排出。若控制反应原料比例，可使 某组分全部转化。因此，可认为反应精馏的分离塔也是反 应器。若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进 行。由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共 有3 组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。但该反应若 无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离 的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反 应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应随酸浓度增 高而加快，浓度在0.2~1.0%(wt)。此外，还可用离子交换 树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应 精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限 制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由 于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件， 故很难实现最佳化操作。本实验是以乙酸和乙醇为原料， 在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式 为： CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5+H2O
反应精馏法制乙酸乙酯
一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：反应速率方程热量衡算方程对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置示意图实验装置如图2所示。
实验十 反应精馏制乙酸乙酯
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与传统生产工艺相比，具有选择性高、平衡转化率高、生产能力高、产品纯度高、投资少、操作费用低、能耗低等优点，因此反应精馏技术引起人们极大关注。
实验目的了解反应精馏与普通精馏的区别；掌握反应精馏过程的操作，学会观察分析反应精馏塔内温度分布与浓度之间的变化关系；学会正交实验设计方法优化实验方案。
实验原理目前，我国乙酸乙酯的生产主要采用以浓硫酸为催化剂的直接酯化工艺，反应由于受化学平衡的限制，单程转化率较低。
为了提高转化率，生产上往往采用乙醇过量，水洗回收，生产流程长，能耗高。
反应精馏合成酯的过程可分为两类：一类为在塔釜中进行反应，塔身其起精馏产品的作用，催化剂加入釜中，这种过程有连续、间歇之分；另一类为在精馏塔中进行反应，酸和醇分别从塔的不同部位进入塔中，塔身有时有侧线进料。
本实验拟以乙酸与乙醇在硫酸作为催化剂条件下利用反应精馏技术制备并提纯乙酸乙酯。
该反应是典型的平衡控制反应，受平衡转化率限制。
利用反应精馏技术将反应和分离过程结合在一个塔中进行，不但可节省设备、能量和时间，而且由于生成物不断地从反应区中移走，破坏可逆反应的化学平衡，使之对正向反应有利，从而得到高的酯收率和纯度。
乙酸和乙醇酯化生产乙酸乙酯和水是反应精馏技术第一个广泛研究的案例。
这些组分常压沸点见表1。
此外，体系中四种组分还相互形成多种恒沸体系，见表2。
反应精馏法制乙酸乙酯
实验七反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏与普通精馏的区别。
2. 了解反应精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
3. 掌握反应精馏的实验操作。
4. 学习进行全塔物料衡算的计算方法。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
与一般精馏不同，它是将化学反应和分离过程结合在一个装置内同时完成的操作过程。
反应精馏能显著提高原料总体转化率和降低生产能耗。
反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中已得到广泛应用，且越来越显示其优越性。
由于该过程既有精馏的物理相变的传递现象，又有物质变化的化学反应现象，两者同时存在，相互影响，致使反应精馏过程十分复杂。
反应精馏的特点是：(1)可以大大简化制备化工产品的工艺流程；(2)对放热反应能提高有效能量的利用率；(3)因能及时将产物从体系中分离出来，故可提高可逆反应的平衡转化率，而且可抑制某些反应体系的副反应；(4)可采用低浓度原料进行反应；(5)因体系中有反应物的存在，故能改变精馏系统各组分的相对挥发度，可实现沸点相近或具有共沸组成的混合物的完全分离。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
这种反应因受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；如果生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则在同时进行的精馏过程中可使其连续地从系统中排出，使平衡转化率大大提高。
（2）异构体混合物分离。
由于异构体的沸点接近，仅用普通精馏方法不易分离提纯，若在异构体混合物中加入某一种物质能与某一异构体发生化学反应并能生成与原物质沸点不同的新物质，这时可使异构体得以分离。
对于作为可逆反应的醇酸酯化反应来说，若无催化剂存在，反应速度非常缓慢，即使采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。
酯化反应常用的催化剂是硫酸，反应速度随硫酸浓度的增高而加快，其质量百分数为0.2%～1.0%，它的优点是催化作用不受塔内温度限制，全塔和塔釜都能进行催化反应。
反应精馏制乙酸乙酯(详细参考)
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。
水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下（2）气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：（3）反应速率方程（4）热量衡算方程对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置及实验流程示意图实验装置如图2所示。
反应精馏法制乙酸乙酯
一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理2.1反应精馏原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1) 可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2) 异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
反应精馏存在以下优点：(1) 破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速率提高从而提高了生产能力；(2) 精馏过程可以利用反应热，节省了能量；(3) 反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资；(4) 对某些难分离的物系，可以获得较纯的产品；2.2实验过程原理醇酸酯化反应是可逆平衡反应，适用于反应精馏。
但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2~1.0%(wt)。
此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
本实验中采用硫酸作为催化剂，由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
实验二反应精馏法制乙酸乙酯实验讲义(学生版)
实验二反应精馏法制乙酸乙酯实验讲义（学生版）反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理1.实验仪器和药品：气相色谱仪及计算机数据采集和处理系统：载气1柱前压：，氢气流量80ml/min桥电流：柱箱温度：气化室温度：检测器温度：进样量：无水乙醇(分析纯)，含量99.0%(质量分数，下同);冰乙酸(分析纯)，含量99.0%;浓硫酸(化学纯)，含量>98.0%2.主要物质物性：性质物质分子式分子量g/mol熔点(共)沸点水溶性g/l闪点密度g/ml乙醇C2H6O46.07-114oC78.3oCMISCIBLE12oC0.789乙酸C2H4O260.0516-16.5oC117-118oCMISCIBLE40oC1.048乙酸乙酯C4H8O288.11-83.5oC77oC83(20oC)-4oC0.902水/乙醇/乙酸乙酯70.3(0.601酯）3.反应精馏原理：反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变化的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
反应精馏存在以下优点：1.破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速度提高，从而提高了生产能力2.精馏过程可以利用反应热，节省了能量3.反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资4.对某些难分离的物系，可以获得较纯的产品4.实验过程原理本实验中硫酸是有效的催化剂。
天津大学 实验一 反应精馏法制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理1.实验仪器和药品：气相色谱仪GC−910及计算机数据采集和处理系统：载气1柱前压：0.05MPa桥电流：100mA 讯号衰减：32柱箱温度：125℃气化室温度：100℃检测器温度：125℃进样量：0.2μL无水乙醇( 分析纯) ，含量99. 0% ( 质量分数，下同) ; 冰乙酸( 分析纯) ，含量99. 0%; 浓硫酸( 化学纯) ，含量> 98. 0%2.反应精馏原理：反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
反应精馏存在以下优点：1.破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速度提高，从而提高了生产能力2.精馏过程可以利用反应热，节省了能量3.反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资4.对某些难分离的物系，可以获得较纯的产品3.主要物质物性：4.汽液色谱法原理：采用气液色谱测定无限稀释溶液活度系数，样品用量少，测定速度快，仅将一般色谱仪稍加改装，即可使用。
目前，这一方法已从只能测定易挥发溶质在难挥发溶剂中的无限稀释活度系数，扩展到可以测定在挥发性溶剂中的无限稀释活度系数。
因此，该法在溶液热力学性质研究、气液平衡数据的推算、萃取精馏溶剂评选和气体溶解度测定等方面的应用，日益显示其重要作用。
反应精馏法制乙酸乙酯
一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：反应速率方程热量衡算方程对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置示意图实验装置如图2所示。
反应精馏制乙酸乙酯
实验五反应精馏制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏与普通精馏的区别。
2. 了解反应精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
3. 掌握反应精馏的实验操作。
4. 学习进行全塔物料衡算的计算方法。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
与一般精馏不同，它是将化学反应和分离过程结合在一个装置内同时完成的操作过程。
反应精馏能显著提高原料总体转化率和降低生产能耗。
反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中已得到广泛应用，且越来越显示其优越性。
由于该过程既有精馏的物理相变的传递现象，又有物质变化的化学反应现象，两者同时存在，相互影响，致使反应精馏过程十分复杂。
反应精馏的特点是：(1)可以大大简化制备化工产品的工艺流程；(2)对放热反应能提高有效能量的利用率；(3)因能及时将产物从体系中分离出来，故可提高可逆反应的平衡转化率，而且可抑制某些反应体系的副反应；(4)可采用低浓度原料进行反应；(5)因体系中有反应物的存在，故能改变精馏系统各组分的相对挥发度，可实现沸点相近或具有共沸组成的混合物的完全分离。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
这种反应因受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；如果生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则在同时进行的精馏过程中可使其连续地从系统中排出，使平衡转化率大大提高。
（2）异构体混合物分离。
由于异构体的沸点接近，仅用普通精馏方法不易分离提纯，若在异构体混合物中加入某一种物质能与某一异构体发生化学反应并能生成与原物质沸点不同的新物质，这时可使异构体得以分离。
对于作为可逆反应的醇酸酯化反应来说，若无催化剂存在，反应速度非常缓慢，即使采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。
酯化反应常用的催化剂是硫酸，反应速度随硫酸浓度的增高而加快，其质量百分数为0.2%～1.0%，它的优点是催化作用不受塔内温度限制，全塔和塔釜都能进行催化反应。
反应精馏制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CHCOOH + CHOH ? CHCOOCH+HO2355322实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。
水-酯，水—醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：(1)物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下1 / 9 .(2)气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：，每块板上组成的总和应符合下式：(3)反应速率方程(4)热量衡算方程对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置及实验流程示意图实验装置如图2所示。
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实验一反应精馏法制乙酸乙酯
一、实验目的
1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O
实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。
水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：
（1）物料衡算方程
对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下
（2）气液平衡方程
对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：
每块板上组成的总和应符合下式：
（3）反应速率方程
（4）热量衡算方程
对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：
三、实验装置及实验流程示意图
实验装置如图2所示。
反应精馏塔用玻璃制成。
直径20mm，塔高1500mm，塔内填装φ3×3mm不锈钢填料(316L)，填料高度1400mm。
塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。
塔釜为一玻璃容器，并有电加热器加热。
采用XCT-191，ZK-50可控硅电压控制釜温。
塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。
此控制系统
由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。
所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、蒸馏水。
四、实验步骤
1．称取乙醇、乙酸各75g，用漏斗倒入塔釜内，并向其中滴加2~3滴浓硫酸，开启釜加热系统至0.4A，开启塔身保温电源0.1A，开启塔顶冷凝水。
每10min记下温度。
2．当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作，全回流15min后，开启回流，调整回流比为R=3:1（别忘了开小锤下边的塞子），30min后，用微量注射器在1，3，5三处同时取样，将取得的液体进行色谱分析，30min后，再取一次进行色谱分析。
3．将加热和保温开关关上，取出产物和塔釜原料，称重进行色谱分析，关上电源，将废液倒入废液瓶，收拾实验台。
五、实验原始数据记录表
实验时由于操作失误，误将废液当做乙醇加入反应釜，导致实验彻底失败，数据无法处理。
故不得不采用他组数据，所用数据为第四组李远，吴刚等三人数据，所用原始实验数据见李远。
本组实验原始数据记录表见最后。
六、实验数据处理及举例
1、计算塔内浓度分布
已知：
水；
醇酸酯
且
i
i
i
i
i f
A
f
A
x
∑
=
故以11：00精馏塔上段液体的含量作为计算举例：
已知乙酸的沸点较高，不能进入到塔内，故塔体内共有3个组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
水
水水
醇
醇醇
酯
酯酯
对其余各组实验采用相同的处理，可得到以下表格：
表1：侧线采出样品的色谱分析结果
根据上表分别绘制出10：30和11:00各个组分塔内分布，如下图所示。
图2：10:30塔内各组分浓度分布图
图3：11:00塔内各组分浓度分布图
如图所示，不同时间段分别在精馏塔的上部、中部和底部取样做色谱分析可知，原料乙醇在精馏塔底部含量最多；而产物乙酸乙酯在精馏塔上部含量最多，水在全塔含量大致相同。
随时间增加，产物含量逐渐增加，反应物含量逐渐减少，反映了反应精馏可以起到分离产物和提高反应程度的作用。