乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备.
二. 实验原理
干燥剂的使用：（续） • 干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作 用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。
• 干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5～1 g；具 体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合 适。
• 实验试剂： 正丁醇 冰醋酸 浓硫酸 10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁
11.5mL （9.3g、0.125mol） 7.2mL （7.5g、0.125mol） 2～3滴 10mL 适量
二. 实验原理
分水器的工作原理： • 实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝 管。 • 反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上 升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后 转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极 性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水 器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反 应瓶。 • 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇 的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、 正丁醇。
中和由于静电而产生的乳化；另外还有 （5）静置分层： 其它作用：①盐析，降低有机物在水相 放置铁圈上静置片刻一般即可分层； 中的溶解度；②增加水相的密度，而可 但也可能因为乳化而分层缓慢； 能使两相密度差增大使分层更快。 消除乳化的常见办法： 长时间静置； 玻璃棒轻轻搅拌； 加入适量的NaCl溶液（限其中一相为水相）
二. 实验原理
吸附、分馏、利用共沸蒸 利用干燥剂与水发生 干燥剂的使用： 馏将水分带走等 反应来除去水 • 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂 杂质的方法之一。
• 干燥方法大致可分为物理法和化学法。 用干燥剂干燥液体有机化合物，只 • 干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再 干燥用时取决于干燥剂与被作用杂 能除去少量的水，若试样含有大量 生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类 质间的相互作用的速率，一般要求 水，必须事先设法除去。 干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠 静置30min以上。 可采用过滤或倾倒的方法分 等，此类干燥剂不能反复使用。 离干燥剂 • 液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干 燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与 干燥剂分离。
乙酸正丁酯的制备-乙酸正丁酯的工厂制备
乙酸正丁酯的制备一、实验目的1.学习酯的合成反应和机理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。
2.掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法。
3.掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作；掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。
4.学习利用分水器进行共沸蒸馏装置的搭装和使用，进一步掌握简单蒸馏操作。
二、产品特性及用途乙酸正丁酯：英文名：butyl acetate，结构式CH3COOC4H9,分子量116.16。
物理性质：无色透明液体，有水果香味，沸点126℃，凝固点-77.9℃，相对密度0.8825，折射率1.3951，闪点33℃，在水中的溶解度288.16K时为0.8%（质量），293.16K时为1.0%（质量）。
水在乙酸正丁酯中293.16K时的溶解度为1.86%（质量）。
乙酸正丁酯易溶于松脂、酯胶、苯并呋喃树脂、达马树脂、榄香酯、乳香、贝壳衫脂、马尼拉橡胶、杜仲胶、甘酞树脂等天然树脂，以及聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、氯化橡胶等合成树脂，也能溶于钙镁锌等金属的树脂酸盐。
化学性质：乙酸正丁酯加碱水解，生成乙酸和正丁醇。
能与乙醇、甲醇进行酯交换，与AlCl3形成加合物。
此外，在光照下，能发生氯化反应，可得到1-氯取代物和4-氯取代物。
毒性、安全、储存及运输：乙酸正丁酯易燃，操作场所最高允许浓度为0.95 mg/L。
由于乙酸正丁酯在常温时就易燃，所以严禁与炸药类物质一起运输。
火灾时宜用干粉、二氧化碳灭火器乙酸正丁酯对中枢神经系统有抑制作用，吸入会刺激肺胞粘膜，引起肺气肿，造成支气管炎，如经口进入人体内会刺激消化系统，引起胃和十二指肠充血，造成肠膜淤血。
操作场所要保持良好通风，操作人员要备防护用具，如溅入眼内，应立即用清水冲洗并用药物治疗。
乙酸正丁酯的用途：1、是优良的有机溶剂，广泛用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，也用于香料工业。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备
嘿，小伙伴们！咱们这次来制备乙酸正丁酯，目的就是要通过一系列操作，掌握酯化反应的原理和实验技巧，学会分离和提纯有机化合物的方法，最后成功得到纯度较高的乙酸正丁酯。
是不是感觉很有挑战性呀！
实验原理
其实呢，乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应的。
这个反应的化学方程式是：CH₃COOH + CH₃CH₂CH₂CH₂OH ⇌ CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃ + H₂O 。
在反应过程中，浓硫酸不仅是催化剂，还能起到吸水的作用，促进反应向右进行。
实验用品
咱们需要准备的东西可不少呢！有乙酸、正丁醇、浓硫酸、碳酸钠溶液、饱和食盐水、无水硫酸镁，还有一堆仪器，像圆底烧瓶、分水器、回流冷凝管、蒸馏烧瓶、温度计、分液漏斗等等。
实验步骤
1. 搭建装置
先把圆底烧瓶、分水器、回流冷凝管这些家伙组装好，一定要保证装置气密哦，不然可就前功尽弃啦。
2. 加料反应
往圆底烧瓶里加入一定量的乙酸、正丁醇和浓硫酸，然后开始加热回流。
这时候要密切关注分水器里水的量，等不再有水，反应就差不多啦。
3. 分离提纯
反应结束后，把混合液倒入分液漏斗，先用饱和碳酸钠溶液洗，再用饱和食盐水洗，然后用无水硫酸镁干燥。
最后蒸馏收集乙酸正丁酯。
注意事项
这可得好好记住啦！浓硫酸很危险，使用的时候要小心，别溅到身上。
加热的时候温度别太高，不然容易出问题。
还有，分液的时候操作要规范，别把东西弄混了。
怎么样，小伙伴们，这次乙酸正丁酯的制备是不是很有趣呀！。
乙酸正丁酯的制备
四、实验步骤
合成： 1 、架好装置，取11.5mL正丁醇+7.2mL冰乙酸+
3~4滴浓硫酸于圆底烧瓶中，加入少量沸石和搅拌籽。
2 、在分水器中加水略低于支管口。加热回流，反 应一段时间后，把水逐渐分出，保持分水器中水层液面 在原来的高度。当不在有水生成时，停止加热，记下放 出的水量。
3 、冷却后，将圆底烧瓶中的反应液和分水器中的 酯层一起倒入分液漏斗中。
乙酸正丁酯的制备
一﹑实验目的 1、学习酯类化合物的制备原理和方法 2、掌握带分水器的回流冷凝操作
二、实验环境
正丁醇、冰乙酸、浓硫酸、10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷 凝管、锥形瓶、分液漏斗、滴管、铁圈、 尾接管
三、实验原理
1、用浓硫酸作催化剂加快反应速度 2、利用可逆平衡反应制备有机化合物， 提高产物的产率 3、反应方程式
注意事项
1、注意保持分水器中水层液面高度。 2、通过分水器中的水面变化判断反应终点。 3、根据分出的水量计算反应产率。 4、在分馏的过程中要注意馏分的收集，要多准备 几个锥形瓶，收集不同温度段的馏分。 5、在分馏的装置中要保证温度计接管处的密封性。
思考题
1、本实验何提高产品收率？又何加快反应 速度？
2、提纯粗产品过程用碳酸钠溶液主要除去 哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？ 为什么？
3、为什么分水器中预先加入的是水，而不 是正丁层中加入10%碳酸钠10mL和10mL水,震荡分 液漏斗，放出里面的气体，直至酯层为中性。
2020/3/16
分馏：
1、将酯层至于50mL锥形瓶中，加入少量无水硫酸 镁，静置至其澄清。
2、将干燥的乙酸正丁酯倒入30mL蒸馏烧瓶中（不要将 硫酸镁落入），加沸石，在石棉网上蒸馏。
乙酸正丁酯的制备方法
H2O
干燥
CH3COOC4H9
八、思考题
1、酯化反应有哪些特点？本实验中如何提高产品收率？又如何加快反应速度？ 2、在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液 是否可以？为什么？
附：提纯流程图
CH3COOC4H9 n-C4H9OH CH3COOH
10ml水
水层
n-C4H9OH CH3COOH H2SO4
滤渣
滤液(乙酸丁酯）
（水合MgSO4）
蒸馏
馏液（纯乙酸正丁酯）
产品：乙酸正丁酯，有水果香味的无色液体。产量 折光率： 。
讨论：
g（或 ml），产率 %。
七、实验注意事项 1、在分水器中预先加水量应略低于支管口的下沿。
2、滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。
3、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。
三、实验仪器与药品 电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液
漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。 四、物理常数
名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 折光率/n20 比重 颜色和形态 溶解度
丁醇 74.12
-89.53 117.7 1.3993
0.809 8
有特殊气味的无 色液体。
1.3992
0.769 略有乙醚气
不溶于
4
味的无色透
水，溶于
（20/ 明液体
许多有
20℃
机溶剂。
本实验理论产量：42.50g 或 48.2ml(乙酸过量)。
五、仪器装置图 （回流反应装置图）
六、实验步骤
（1）加料。在干燥的圆底烧瓶中加入 35mL 正丁醇、22mL 冰醋酸及 10 滴浓硫酸，摇匀后， 加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去
乙酸正丁酯的合成
实验原理为提高产品收率，一般采用以下措施：1、使某一反应物过量；2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、电热套、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(11.5ml)、冰醋酸（7.2ml）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置实验步骤1、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。
3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。
5、停止加热，记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
乙酸正丁酯的制备
倒入分液漏斗中，用 10 mL水洗涤，除去 水层，有机相用10 mL Na2CO3 洗涤
停止加热，记录分出 的水量。
将乙酸正丁酯滤入干 燥蒸馏烧瓶，加入沸 石，加热蒸馏Leabharlann 收集124-126℃的馏分
计算产率
5. 实验数据记录与处理 相对密度=0.863，产量=5mL，分出的水量=2ml 理论产量=15.0ml，产率=33.3%
50 mL干燥圆底烧瓶 中，加11.5 mL 正丁 醇, 7.2mL冰醋酸，3 滴浓硫酸，混匀. 投入几粒沸石，接上 回流冷凝管和分水器， 分水器中预先加少量 水至略低于支管口 搭建实验装置，加热 回流，保持分水器中 水层液面在原来的高 度，约40min
分液，有机相再用10 mL 的水洗涤，分液， 将有机层用无水硫酸 镁干燥
实验三十六 乙酸正丁酯的制备 1. ① ② ③ 实验目的 验证酯化反应； 学会控制酯化反应； 掌握分水器的使用
2. 实验原理 乙酸正丁酯是一种无色透明液体，可以通过酯化反应制备： CH3 COOH+n-C4 H9 OH
H2 SO4
CH3 COOC4 H9 +H2 O
3. 药品和仪器 冷凝管、分水器、圆底烧瓶、烧杯（400ml） 9.3g 正丁醇、7.5g 冰醋酸、KHSO4 1g (催化剂)、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁 4. 实验步骤
乙酸正丁酯的制备
• 3．反应终点的判断可观察下面两种现象：一是分 水器中不再有水珠下沉；二是从分水器中分出的 水量达到理论分水量，即可认为反应完成。
• 4. 洗涤操作（分液漏斗的使用）：
• (1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
• (2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛， 振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层， 给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量 食盐等电解质或水，使之分层。
• 2、为什么用醋酸与乙醇制备乙酸乙酯时不 能用分水器？此时为了提高乙酸乙酯的产 率，又该如何？
• 答：因为乙醇的沸点低于水的沸点。
• 因为乙醇和乙酸的酯化反应是可逆的， 生成乙酸乙酯和浓硫酸吸水后，生成物减 少，反应向正反应方向进行，向着生成乙
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• (3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以 使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝 上，切忌尾管朝人。
• (4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层 经旋塞放出，上层从上精品口课件倒出。
七、思考题
• 1、煮菜时加酒加醋为什么产生香味？
• 答：酒和醋在锅里起化学反应，生成一种 香料--乙酸乙酯。
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六、实验操作注意事项
• 1．浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。
• 2．当酯化反应进行到一定程度时，可连续 蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸 物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为： 上层三者分别为86％、11％、3％，下层为 1％、2％、97％。故分水时也不要分去太 多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶 继续反应为宜。
25毫升正丁醇 16毫升冰醋酸 3-4滴浓硫酸 回流40min
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乙酸正丁酯的制备 (2)
乙酸正丁酯的制备 (2)乙酸正丁酯是一种常用的有机化工原料,用于制造涂料、染料、香精、香料等。
本文主要介绍乙酸正丁酯的制备方式。
一、乙酸正丁酯的化学式化学式：C6H12O2结构式：CH3COO(CH2)3CH3乙酸正丁酯的原料为正丁醇和乙酸，其中乙酸为无色、易挥发、刺激性气味的液体，有强烈的刺激性和腐蚀性；正丁醇为无色透明液体，具有醇的气味和较强的毒性。
2、制备过程（1）将正丁醇和乙酸加入反应釜中。
通常使用1:1.1的比例，即正丁醇1500千克，乙酸1650千克。
（2）加入少量的硫酸催化剂，通常用0.05%～0.1%的浓度，即7～8千克正丁醇加入0.03千克的浓硫酸中，搅拌均匀后慢慢加入反应釜中。
（3）加入催化剂后，将反应釜加热到60℃左右，反应开始。
此时，反应棒不断搅拌，保证反应充分。
（4）反应进行4～5小时，当反应结束时，表层产物变得透明，无混浊。
此时可关闭加热，放置静置20～30分钟后，倒出无色液体，即为初步制得的乙酸正丁酯。
（5）初步制备的乙酸正丁酯还需经过蒸馏、冷却后，得到纯净的乙酸正丁酯。
乙酸正丁酯广泛应用于油漆、涂料、硬质聚氨酯、树脂、纤维、香料、染料等行业，以其优良的性质受到市场的好评。
由于乙酸正丁酯可以与大多数的树脂和材料相溶，可以制造出各种不同种类的涂料，如环氧乙酸正丁酯、丙烯酸乙酸正丁酯等。
乙酸正丁酯普遍用于化工、家具、汽车等行业，为工业生产提供了便利。
四、安全注意事项在制备乙酸正丁酯时，需要进行化学反应，需注意以下几点：（1）操作者需穿戴手套、防护眼镜等防护用品。
在材料调配、加入催化剂、烧制等操作前务必戴好个人防护用品。
（2）加入催化剂时需慢慢加入，防止催化剂过多，反应过于剧烈。
（3）在反应时，应控制加热温度和反应时间，防止反应产物因温度过高而熔化。
（4）制备过程中，产生的二氧化碳和一氧化碳等有害气体需净化处理，以防爆炸和对环境造成影响。
总之，乙酸正丁酯作为化工原料，制备过程需严格控制，操作时需注意安全事项，确保安全生产。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂，也常用于制备其他有机物。
本文将详细介绍乙酸正丁酯的制备过程。
一、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过乙酸和正丁醇的酯化反应实现的。
酯化反应需要催化剂和水的存在。
其中催化剂可以使用浓硫酸或氯化铵二乙酰。
反应的化学方程式如下：CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O二、实验步骤1、实验器材准备(1) 长颈漏斗(2) 三角瓶(4) 滴管(5) 沸石(6) 醋酸纤维素膜2、制备反应混合液取长颈漏斗中部填充沸石，加入30mL干正丁醇，并在230C油浴内充分加热，使其中加入的干正丁醇完全蒸发为无色清澈液体，冷却至室温，将三角瓶秤重，加入1.5mL浓硫酸，加至室温，将称量的浓硫酸慢慢倒入三角瓶中，瓶口用醋酸纤维素膜密封，将三角瓶放入劳森几上。
将加热后的沸石取出，将其余皆加入在长颈漏斗中已装有滴管的三口瓶中，用膜密封它的口，预热它的全体于油浴内，并反复秒数，直至温度平稳，出水珠完整，达到平衡，称取38.5mL的干乙酸加入三口瓶内，离心，取出水层不要。
3、进行酯化反应将加入浓硫酸的三角瓶立放于沙浴中，将三口瓶的支管以1小时每滴2-3滴的速度，加入全部乙酸，期间温度应维持在35-40℃，反应结束后，分别预加入去离子水、10％的氢氧化钠溶液，由于氢氧化钠溶液与未反应的乙酸起切断反应的作用，所以先加少量氢氧化钠溶液，离心，沉淀物一般为白色或带黄色，水中有些残渣，取上清液，加入适量无水氯化钠溶液，均匀混合，将其均匀装在蒸馏球中止，进行精馏至瓶温为90℃止即可，回收组分收集在含2-3g干氢氧化钠的干彼岸瓶内，并用干燥管通入干燥剂干燥，得到无色透明的液体。
三、注意事项1、实验过程中应注意安全，避免酸性物质对皮肤的损伤。
2、加热操作要进行缓慢，避免反应过程中温度过高。
3、实验中使用的器材应干燥无水，以免影响反应结果。
4、收集精馏的乙酸正丁酯时应加入干燥剂干燥，以去除其中的水份。
乙酸正丁酯的合成
乙酸正丁酯的合成
一、合成方法
1.酸催化法
酸催化法是合成乙酸正丁酯最常用的方法之一，其中常用的酸催化剂有硫酸、氢氯酸、磷酸、偏磷酸等。
具体反应条件如下：
化学方程式为：
在反应中，硫酸起到了催化剂的作用，将酒精中的-OH基质子化，使其变成良好的离
子型亲电试剂，反应中的水分会被硫酸吸收生成硫酸水合物，由于水分被吸收，反应可以
继续进行，反应的最终产物是乙酸正丁酯和硫酸水合物。
其中，NaOH起到碱催化剂的作用，将酒精中的-OH基变为-O-，同时，还将酰氯中的
-Cl离去，形成氧化羰基-NaCl盐，经过酯交换反应，反应中用来中和的醋酸呈现出另一个重要的作用。
反应中产生的乙酸钠与醋酸中和后，生成的醋酸需要中和下一个生产周期的
反应，以维持碱度平衡。
二、反应机理
以酸催化法为例，反应的机理如下：
在反应中，醇分子首先通过几何反应与型电离质子化成醇阳离子，而酸催化作用下
的苯乙酸酐分子先通过质子化作用变成酸氯，然后由于酯化反应的反向酸解反应，生成环
酯酸分子，但酸解反应是非常缓慢的，在酸催化剂的催化下会加速酸解生成酸氯。
醇离子
和酸氯再进行缩合反应，形成乙酸正丁酯。
三、结论
综上所述，通过酸催化法和碱催化法两种方法可以合成乙酸正丁酯，其中酸催化法因
具有操作简单、成本低等优点，因此在工业上被广泛应用。
整个反应过程的机理比较复杂，对反应条件的选择也有着很大的影响。
通过对反应机理的深入了解，可以更好地优化反应
条件，提高反应产率和纯度。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备
实验目的：
1、掌握乙酸正丁酯的制备原理和方法
2、掌握回流、洗涤、干燥等基本操作
实验原理：
CH
3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH +
CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O
实验步骤：
1．产品的制备：
在干燥的100 mL 圆底烧瓶（或三口瓶）中装入11.5 mL 正丁醇和7.2 mL 冰醋酸，再加入3~4滴浓硫酸。
混合均匀后投入沸石，然后安装分水器和回流冷凝管，并在分水器中预先加入饱和食盐水至略低于支管口。
在石棉网上加热回流，直至把水分尽（大约40分钟）。
反应完毕，停止加热。
2、纯化粗产品：
把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。
酯层先用10mL 水洗涤（目的：除去乙酸、硫酸），分去水层后，再用5mL 饱和碳酸钠溶液洗涤至碱性（目的：中和酸，不用氢氧化钠溶液），分液后酯层再用饱和食盐水各10mL 洗涤两次（目的：除去碳酸钠），分去水层，加入适量无水硫酸镁干燥。
（干燥的标准是什么？）
3、产品精制
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50 mL 蒸馏烧瓶中，加入沸石，蒸馏，收集124~126℃的馏分，称重，计算产率。
注意事项：
1、注意回流分水装置的安装。
2、乙酸正丁酯的制备与乙酸乙酯的制备在原理、操作上有何不同？
3、在实验过程中，那些玻璃仪器需要干燥？。
乙酸正丁酯的制备实验流程详细解析
乙酸正丁酯的制备实验流程详细解析一、实验目的掌握酯化反应的基本原理和实验操作技术；学习使用分液漏斗、冷凝管等实验仪器；了解乙酸正丁酯的物理化学性质及其在工业上的应用；培养实验操作的严谨性和实验数据处理的能力。
二、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过酯化反应实现的，酯化反应是一种醇与酸（有机或无机）作用生成酯和水的反应。
在本实验中，我们使用乙酸和正丁醇作为原料，通过加热和催化作用，使它们发生酯化反应生成乙酸正丁酯。
酯化反应是一个可逆反应，为了提高乙酸正丁酯的产率，通常需要加入浓硫酸作为催化剂，同时采用加热回流的方法，使反应向生成酯的方向进行。
反应方程式如下：CH3COOH + CH3(CH2)3OH ⇌CH3COOCH2CH2CH2CH3 + H2O三、实验步骤实验准备（1）仪器准备：圆底烧瓶、冷凝管、分液漏斗、接收瓶、温度计、磁力搅拌器、恒温水浴锅、电子天平、量筒等。
（2）试剂准备：乙酸、正丁醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸钠等。
实验操作（1）称取一定量的乙酸和正丁醇，按照摩尔比1:1.2的比例混合，放入圆底烧瓶中。
（2）加入少量浓硫酸作为催化剂，摇匀。
（3）安装实验装置，将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，连接冷凝管，冷凝管下端连接接收瓶。
（4）开启磁力搅拌器，使反应物充分混合。
（5）开启恒温水浴锅，设定反应温度，开始加热回流。
（6）观察反应现象，记录反应过程中的温度变化。
（7）反应结束后，关闭加热和搅拌，待反应液冷却至室温。
（8）将反应液倒入分液漏斗中，加入饱和碳酸钠溶液进行洗涤，以去除剩余的酸和催化剂。
（9）静置分层后，分离出有机层，再用饱和食盐水洗涤数次，以去除剩余的碳酸钠。
（10）将有机层转移至干燥的接收瓶中，加入无水硫酸钠进行干燥。
（11）通过蒸馏方法，收集乙酸正丁酯的馏分。
四、实验结果与数据分析实验结果实验结束后，我们收集到了一定量的乙酸正丁酯馏分。
通过称重和测定折射率等方法，我们可以计算出乙酸正丁酯的产率和纯度。
实验二__乙酸正丁酯的制备
实验二乙酸正丁酯的制备一、实验目的1．学习通过酯化反应制备酯的原理和方法2．掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法3．掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作5．进一步熟练蒸馏操作二、实验原理酯是由酸和醇通过酯化反应合成的。
反应式如下：H+n C4H9OHCH3COO H CH3COO C4H9n H2O++羧酸与醇在少量酸性催化剂（如浓硫酸）存在下，加热，脱水生成酯。
这个反应叫酯化反应。
常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。
酯化反应是可逆反应，即在达到平衡时，反应物和产物各占一定比例。
对于这样的反应，加热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率。
而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能提高产率。
本实验中，采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率。
三、实验药品正丁醇11.5mL（9.3g，0.125mol），冰醋酸7.2mL（7.5g，0.125mol），浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。
四、实验仪器圆底烧瓶，分水器，回流冷凝管，分液漏斗，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，锥形瓶。
五、实验步骤在干燥的50mL圆底烧瓶中装入11.5mL正丁醇，7.2mL冰醋酸和3～4滴浓硫酸[1]。
混合均匀后投入2粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处，再放掉3～3.5mL 水（即水面距侧管3mm），并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s。
当分水器中水层界面不再上升，表示反应基本完成（约需40分钟），停止回流[2]。
冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。
在分液漏斗中加入10mL水洗涤，分去水层。
酯层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，分去水层。
将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。
将酯层倒入小锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。
《乙酸正丁酯的制备》
《乙酸正丁酯的制备》乙酸正丁酯是一种常用的有机化合物，通常用于溶剂、香料、染料和涂料等方面。
本文将介绍一种简单的乙酸正丁酯的制备方法。
实验原理乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇反应得到的。
反应的化学式如下：CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O这个反应可以通过加热乙酸和正丁醇混合物，同时加入硫酸作为催化剂来进行。
实验步骤材料准备：1. 乙酸 50ml2. 正丁醇 50ml3. 硫酸 2ml4. 蒸馏水 100ml5. 水浴锅6. 水分离漏斗7. 液体分液漏斗实验操作：1. 将乙酸和正丁醇精确地称取，并放入一个干净的底部为圆底烧瓶的玻璃容器中。
2. 小心地倒入2滴硫酸作为催化剂，并搅拌混合物。
3. 将这个容器放到一个水浴锅中，然后将水浴温度升高至80~90℃，维持这个温度40分钟，期间搅拌混合液。
注意水浴锅的热量，不可以过热或过烧。
4. 40分钟后，关闭水浴锅，让混合液冷却至室温。
5. 将冷却后的混合液倒入水分离漏斗中。
6. 在漏斗中，重力将分离底部的沉淀（乙酸正丁酯）和上层的水分离出来。
7. 将分离的乙酸正丁酯存储在一个干燥的玻璃瓶中，避免阳光直射。
操作注意事项：1. 在添加硫酸时一定要小心，因为硫酸是强酸，切勿接触皮肤或眼睛。
可以使用小滴管添加硫酸。
2. 水浴锅的温度不宜过高。
3. 制备乙酸正丁酯的实验需在通风的地方进行，避免出现意外事故。
实验结果经过上述步骤，可以得到白色或微黄色的乙酸正丁酯产物。
产物的重量和产率可通过称取沉淀的质量进行计算。
通常情况下，乙酸正丁酯的产率约为50%。
如果需要获得更高的产率，可以通过反复萃取等方式进一步提纯产物。
结论本实验介绍了一种简单的制备乙酸正丁酯的方法，通过加热乙酸和正丁醇混合物，并加入2滴硫酸作催化剂，经过40分钟的反应后得到乙酸正丁酯产物。
制备乙酸正丁酯的实验需在通风的地方进行，操作时需小心。
通过这个实验，可以加深对有机合成反应原理的理解，增强实验操作和安全意识。
实验六-乙酸正丁酯的制备3页
实验六-乙酸正丁酯的制备3页第二部分实验步骤1. 在滴定瓶中加入10 mL的正丁醇。
2. 用分液漏斗向滴定瓶中加入10 mL的乙酸，并摇动混合。
3. 将混合液倒入反应瓶中。
4. 用分液漏斗加入20 mL的浓硫酸，强烈搅拌。
5. 用水冷却器将反应瓶与冷却水连接。
6. 将反应瓶放在沸腾水中进行热解反应，控制沸腾水的温度在90-100℃之间，反应时间为2小时。
7. 热解反应后，将反应液倒入100 mL的锥形瓶中。
8. 向锥形瓶中加入20 mL的饱和氯化钠溶液，用分液漏斗分取有机相，重复2次，将有机相倒入干燥瓶中。
9. 在干燥瓶中加入适量的无水钠硫酸，并静置15分钟去除溶剂中的水分。
10. 将无水钠硫酸滤去，收集有机相。
11. 用旋转蒸发仪蒸去多余的无水钠硫酸和溶剂，留下纯净的乙酸正丁酯。
12. 用比色皿称取乙酸正丁酯的质量。
第三部分实验数据与计算1. 实验数据滴定KOH溶液的体积为：10.2 mL2. 计算NaOH的摩尔浓度：0.1 mol/LNaOH的数当量（M）：40 g/molKOH的体积（V）：10.2 mLNaOH的摩尔数（n）：n=V×C=10.2×10^-3×0.1=1.02×10^-3molKOH的摩尔数和用量相等，也即是乙酸的摩尔数为1.02×10^-3mol。
乙酸正丁酯的摩尔质量：116.16 g/mol乙酸正丁酯实际生成的质量为：n×M=1.02×10^-3×116.16=0.119 g实验过程中根据质量平衡，生成的乙酸正丁酯质量为0.119 g。
第四部分结果与分析乙酸正丁酯的制备实验通过化学反应将正丁醇和乙酸反应制备得到目标产物乙酸正丁酯。
实验中使用浓硫酸作为催化剂，可加速反应速度并提高反应产率。
根据实验数据和计算，实验制备得到的乙酸正丁酯的质量为0.119 g，熔点为-93.5℃。
得到的产率为约70%，较为理想。
乙酸正丁酯的制备反应混合物的分离流程
乙酸正丁酯的制备反应混合物的分离流程今天咱们来聊聊乙酸正丁酯的制备，以及反应后混合物的分离流程。
这是个挺有意思的化学过程，里头涉及到不少实验技巧和注意事项，希望咱们一起能把它搞个明白。
乙酸正丁酯，听起来挺复杂吧，其实它就是乙酸和正丁醇经过酯化反应得到的一种酯类化合物，有股子香味儿，常用在香料、溶剂这些方面。
咱们制备它的时候，需要用到一些实验器材和试剂，比如烧瓶、冷凝管、分水器，还有乙酸、正丁醇、浓硫酸这些。
实验一开始，咱们先把乙酸和正丁醇按照一定的比例混合起来，这里头有个讲究，比例得对，多了少了都不行，不然会影响反应的效果。
然后，咱们再加入少量的浓硫酸作为催化剂，这硫酸啊，就像是给反应加了个油门，能让它跑得更快更顺。
接下来，咱们把这混合液放到烧瓶里，架上冷凝管，开始加热。
这加热可是个技术活，温度得控制好，太高太低都不行。
太高了，反应太剧烈，容易出乱子；太低了，反应又太慢，浪费时间。
所以咱们得小心翼翼地调整着火候，让它保持在一个合适的温度范围里。
随着温度的升高，反应液开始冒泡，一股股热气顺着冷凝管往上冒，然后在冷凝管里冷却成液体，流回到烧瓶里。
这时候，咱们得注意观察分水器里的变化，因为反应过程中会产生水，这水得及时分离出去，不然会影响反应的效果。
分水器就像是个过滤器，能把水和反应液分开。
反应进行了一段时间后，咱们得检测一下反应的进度。
这检测啊，得用到点化学试剂和仪器，比如指示剂、滴定管这些。
咱们取点反应液，加点指示剂，然后用滴定管滴加标准溶液，直到反应液的颜色发生变化，这时候就能算出反应的转化率了。
等反应进行得差不多了，咱们就得开始分离反应混合物了。
这分离啊，可是个精细活，得用到蒸馏的方法。
咱们先把反应液转移到蒸馏烧瓶里，然后加热蒸馏。
这蒸馏啊，得控制好温度，不能让液体烧干了，也不能让温度太高太低。
随着温度的升高，反应液里的各种成分开始汽化，然后在冷凝管里冷却成液体，流到收集瓶里。
这时候，咱们得注意观察收集瓶里的液体变化。
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7、将溶液进行过滤处理。
8、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50毫升烧瓶中， 常压蒸馏，收集-126 ℃的馏分。
六、实验操作注意事项
• 1．浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。 • 2．当酯化反应进行到一定程度时，可连续 蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸 物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上 层三者分别为86％、11％、3％，下层为1％、 2％、97％。故分水时也不要分去太多的水， 而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应 为宜。
七、思考题
• 1、煮菜时加酒加醋为什么产生香味？ • 答：酒和醋在锅里起化学反应，生成一种香料 --乙酸乙酯。 • 2、为什么用醋酸与乙醇制备乙酸乙酯时不能 用分水器？此时为了提高乙酸乙酯的产率，又 该如何？ • 答：因为乙醇的沸点低于水的沸点。 • 因为乙醇和乙酸的酯化反应是可逆的，生 成乙酸乙酯和浓硫酸吸水后，生成物减少，反 应向正反应方向进行，向着生成乙酸乙酯的方 向进行，因此可以提高产率。
• 3．反应终点的判断可观察下面两种现象：一是分 水器中不再有水珠下沉；二是从分水器中分出的 水量达到理论分水量，即可认为反应完成。 • 4. 洗涤操作（分液漏斗的使用）： • (1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。 • (2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛， 振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层， 给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量 食盐等电解质或水，使之分层。 • (3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以 使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝 上，切忌尾管朝人。 • (4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层 经旋塞放出，上层从上口倒出。
》
乙酸正丁酯的制备 总结报告
汇报人：郑梅玲
一、制备原理
二、仪器&试剂
三、实验装置图 加 热 回 流 装 置
过滤装置
分馏装置
过滤装置
四、实验流程图
• 1、搭装置、加料、反应： 按图装配好反应
装置。在圆底烧瓶中按如下加料顺序反应：
25毫升正丁醇 16毫升冰醋酸 3-4滴浓硫酸
回流40min
五、实验步骤