原子荧光法测定生活饮用水中汞

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水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法

水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法

水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。

该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁,从而产生特定的荧光光谱,通过光谱的测量和分析,可以确定样品中元素的含量。

原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能,电子从基态跃迁到高激发态,然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。

每个元素都有其独特的荧光光谱,可以作为元素测定的指纹。

通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度,可以确定样品中元素的含量。

原子荧光分光光度法具有以下优点:1.高灵敏度:原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。

荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系,因此可以实现对低浓度元素的准确测定。

2.快速分析:原子荧光分光光度法的分析过程简便快速,不需要繁琐的前处理步骤。

可以直接对样品进行测定,样品的准备时间大大缩短。

3.准确性:原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。

通过校准曲线方法,可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。

原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用:1.汞测定:汞是一种常见的有毒重金属,其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。

2.砷测定:砷是一种常见的有毒元素,其存在于地下水、土壤和食物中,在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。

3.硒测定:硒是一种重要的微量元素,对人体健康有重要影响。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量,用于评价食品和水源中的硒含量。

4.铋测定:铋是一种重要的金属元素,广泛应用于医药、能源和材料等领域。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量,为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。

原子荧光法测定水中汞

原子荧光法测定水中汞

原子荧光法测定水中汞摘要:汞作为生物毒性较强的污染物之一,进入生物体之后很难被排出,容易对水质以及人体造成危害性影响。

近些年来,为加强对生活饮用水、地表水中汞元素的测定分析,工作人员主动利用原子荧光法实现对水中汞含量、形态的测定分析。

针对于此,为快速准确测定水中汞,本文主要对原子荧光法测定水中汞的应用原理及方法进行研究与分析,以期可以给相关人员提供一定的借鉴价值。

关键词:原子荧光法;水中汞;测定;分析前言:水质中的汞通常含有大量毒素,会对人体以及水生动植物造成严重危害影响。

一般来说,汞在天然地下水含量较少,在地表水中含量较多。

究其原因,主要是因为地表水中的汞多是源于生产产生工业废水,如化工厂、冶金厂等,经食物链被人体吸收。

结合我国《生活饮用水卫生标准》来看,国家对于饮用水中的汞含量有着严格要求,唯有汞含量低于0.001mg/L的饮用水才可以视为合格的饮用水。

结合相关实践证明来看,人体饮用水上限汞值为0.111mg/L。

近些年来,为强化我国饮用水安全,行业内部对于水质中的汞物质含量测定问题予以了高度重视。

在测定分析过程中,主动利用原子荧光法等测定方法进行实践应用,完成对水中汞物质含量的测定分析。

1测定水中汞的必要性分析水中汞对于人体身心健康以及生态环境安全均有较为严重的负面影响,如果不能加强对水中汞含量的控制与分析,往往会对生态环境安全以及人心健康构成威胁。

近几年来,随着我国测定方法多样化发展,以原子荧光法为首的测定方法在水中汞测定过程中发挥了良好作用。

举例而言,在环境监测期间,工作人员通过对水中汞成分进行严格控制与分析,基本上可以根据分析反馈结果,确立科学合理的管理方案[1]。

与此同时,在水中汞形态测定期间,工作人员可及时发现汞污染问题,并采取针对性措施加以解决。

最主要的是,在测定分析过程中,工作人员可根据测定数据反馈,确定质量控制指标以及相关依据,并在具体管控过程中,以良好机制以及体系形式加强对汞污染问题的管控。

原子荧光光度计测定水中汞的方法研究

原子荧光光度计测定水中汞的方法研究
目前常用的汞测定方法存在灵敏度低、干扰因 素多等问题,需要研究更加准确、灵敏的测定 方法。
研究意义
本研究旨在探究一种准确、灵敏的测定水中汞 的方法,为水体监测和环境保护提供有力支持 。
国内外研究现状
原子荧光光度计的发展历程
原子荧光光度计是一种用于测定特定元素荧光的分析仪器, 具有高灵敏度、低背景干扰等优点。
通过计算得到方法的检出限为0.01μg/L,精密度为 1.6%~3.5%,准确度为94%~106%。这些结果表明该方法具 有较高的准确性和可靠性,能够满足实际样品测定的需要。
样加标回收率的测定
总结词
实验结果表明该方法的加标回收率在90%~108%之间,说明方法的准确度较 高。
详细描述
通过对实际水样进行加标回收率的测定,得到不同水样加标回收率的结果。 根据加标回收率的计算公式,计算得到加标回收率在90%~108%之间,说明 方法的准确度较高。
研究结论
建立了原子荧光光度计测定水 中汞的方法。
确定了最佳测定条件:酸度、 载气流量、灯电流等。
对比了不同预处理方法对测定 结果的影响。
得出了该方法的标准曲线和检 出限。
研究不足与展望
缺乏与其他方法的对比研究。 实验样本量较少,需要拓展实验数据。
对实际水样中干扰离子的影响尚需进一步研究。 对仪器性能和试剂纯度等方面需要进一步优化。
实验仪器与设备
实验仪器
原子荧光光度计、粉碎机、电子天平、电热板、移液管、容量瓶等。
实验设备
需准备实验所需的玻璃器皿和塑料容器,如玻璃棒、烧杯、容量瓶等。
样品预处理与前处理方法
样品预处理
将水样进行过滤,除去悬浮物和杂质,取适量水样进行稀释 。
前处理方法
将稀释后的水样加入酸溶液,进行消化处理,使水样中的汞 全部转化为二价汞离子,同时加入适量的还原剂,将二价汞 离子还原为单质汞。

冷热原子荧光法测定生活饮用水中汞的比较

冷热原子荧光法测定生活饮用水中汞的比较

汞 在 常 温 下 呈 液 态 , 与 其 他 重 金 属 相 溴酸钾和 l 0 g溴化钾 ,溶于去离子水 摇 匀 。 比 , 多 了一 条 以 汞 蒸 气 摄 入 人 体 的 途 中并 定 容 至 l 0 0 0 m L ,置 棕 色 瓶 中 冷 1 - 7 仪器测定条件
径。 常见 的两 种测 定方 法 中,本文 中 藏保存。 的冷 原子 荧光 法检 出 限低 ,检 测范 围
科 技 文 苑I
冷热原子荧光法测定生活饮用水中汞的比较
口 张志轩 肇庆 市肇水水务发展有限公司

要 : 目前 ,检 测 生 活 饮 用 水 中 的 汞 的 常 见方 法 有 电感 耦 合 等 离子 体 质 谱 法及 氢化 物 发生 一 原 子 荧光 法 。 而 原 子 荧
光 法 又分 为冷 原 子 荧 光 法和 热 原 子 荧光 法 。 实验 数 据 测得 , 冷 原 子 荧光 检 出 限 比 热 原 子 荧 光低 ,但 相 关 系数 则 是 热 原 子 荧
基态 汞原子 受 到波长 2 5 3 . 7 n m的 1 . 4 汞的标准使用液配制 紫外 光激 发 ,当激发 态汞 原子 去激 发 吸取汞标准储备液 ( 1 0 0 0 g / m L)
时 ,便 辐 射 出 相 同 波 长 的 荧 光 。 荧 光 1 m L ,用 汞标 准 固定 液定 容 至 1 O 0 m L , 强 度 与 汞 的 浓 度 成 正 比 ,通 过 测 定 荧 摇 匀 ,得 到 中 间 液 A( 1 0 g / m L) 。
去 离 子 水 中 ,加 入 0 . 2 g优 级 纯 硼 氢 化 2 0 0 c C( 热原子荧光法 ) 。
1 实验部分
1 . 1 实验原理

生活饮用水中汞硒砷 方法证实报告

生活饮用水中汞硒砷 方法证实报告
硝酸-高氯酸混合酸:用等体积硝酸和高氯酸混合配制。临用时现配。
还原剂:硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠溶于100 ml水中,加入1.0 g硼氢化钾,混匀。此溶液用于汞的测定,临用时现配,存于塑料瓶中。
硫脲-抗坏血酸溶液:称取硫脲和抗坏血酸各5.0g,用100 ml水溶解,混匀,测定当日配制。
汞标准溶液
试样的测定

按照与绘制校准曲线相同的条件测定试样的原子荧光强度。超过校准曲线高浓度点的样品,对其消解液稀释后再行测定,稀释倍数为f。

量取5.0ml 试样于10ml比色管中,加入2ml 盐酸溶液2ml 硫脲-抗坏血酸溶液(6.20),室温放置30min(室温低于15℃时,置于30℃水浴中保温30min),用水稀释定容,混匀,按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定。超过校准曲线高浓度点的样品,对其消解液稀释后再行测定,稀释倍数为f。
元素
标准系列质量浓度
Hg
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.0
As
0
1
3
5
7
10
20
校准曲线的绘制

采用自行确定的最佳测量条件,以盐酸溶液为载流,硼氢化钾溶液为还原剂,浓度由低到高依次测定汞标准系列的原子荧光强度,以原子荧光强度为纵坐标,汞质量浓度为横坐标,绘制校准曲线。

采用自行确定的最佳测量条件,以盐酸溶液为载流,硼氢化钾溶液为还原剂,浓度由低到高依次测定各元素标准系列的原子荧光强度,以原子荧光强度为纵坐标,相应元素的质量浓度为横坐标,绘制校准曲线。
校准
注:仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器。
表1-4 使用试剂及溶剂登记表

原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和汞实验设计方案

原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和汞实验设计方案

原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和汞砷、汞含量是生活饮用水中的毒理学指标. 我国生活饮用水卫生标准中对砷、汞的含量进行了严格的规定,砷为0. 05mg / L,汞为0. 001mg / L. 测定砷、汞的方法很多,测定砷的方法有:二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、砷斑法、氢化物原子吸收法、锌-硫酸系统新银盐分光光度法、氢化物原子荧光法;测定汞的方法有:冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、原子荧光法[1,2]. 氢化物发生原子荧光技术是近十年发展较快的一种新的分析技术. 实验原理在酸性条件下,水样中的汞、砷分别被重铬酸钾氧化为二价汞和五价砷,五价砷与硫脲抗坏血酸反应生成三价砷. 二价汞与硼氢化钾反应被还原为原子汞,三价砷与硼氢化钾和盐酸反应生成的新生态氢进一步形成氢化物.Em + + KBH4 + 3H2O + HCi 一、H3BO3 + KCi + 8H 一、EHn + H2l式中,E 为可形成氢化物的离子;m 可以等于或不等于n.生成的气态氢化物被载气带到原子化器,被氢火焰原子化. 砷、汞原子外的电子在各自的空心阴极灯发出的特定光线照射下,被激发跃迁到较高的能级上,并在回到较低的能级时辐射出荧光,荧光的强度与原子的浓度(即溶液中被测元素的浓度)成正比.仪器与试剂(1)原子荧光光谱仪,砷空心阴极灯;汞空心阴极灯.(2)本实验用水均为无汞、无砷离子水.(3)氢氧化钾溶液(5 g / L):称取2. 5 g 氢氧化钾溶于纯水中,稀释到500 mL.硼氢化钾溶液(2 g / L):称取10. 0 g 硼氢化钾溶于0. 5%的500 mL 氢氧化钾溶液中混匀.10%盐酸载流溶液:取50 mL 浓盐酸(优级纯),用纯水稀释到500 mL.50 g / L 硫脲+ 50 g / L 抗坏血酸:称取硫脲5. 0 g,溶解后加入抗坏血酸5. 0 g,定容到100 mL.砷标准贮备液:质量浓度为100 mg / L(国家标准物质中心提供).砷标准使用液:质量浓度为0. 1 mg / L 吸取0. 10 mL 砷标准贮备液溶于100 mL 容量瓶中,用纯水定容.汞标准贮备液:质量浓度为100 mg / L汞标准溶液:吸取0. 1 mL 的汞标准贮备液,用含0. 5% 重铬酸钾的硝酸(5 + 95)溶液定容至100mL,此溶液每1. 00 mL 含0. 1 ug 汞.汞标准使用液:取质量浓度为0. 1 mg / L 的汞标准溶液10. 00 mL,用含0. 5%重铬酸钾的硝酸溶液定容到100 mL,此溶液每1. 00 mL 含汞0. 01 ug.载气:高纯氩,纯度大于99. 99%.分析步骤1.标准系列的配制分别吸取砷、汞的标准使用液于100 mL 容量瓶中(砷:0. 00,0. 50,1. 00,2.00,5. 00,10. 00m;汞:0. 00,0. 50,1. 00,2. 00,5. 00,10. 00 mL),加入10 mL 浓盐酸和10 mL 硫脲+ 抗坏血酸溶液,用纯水定容到100 mL 混匀,相当于砷的浓度:0. 00,0. 50,1. 00,2. 00,5. 00,10. 00ug / L;汞的浓度:0. 00,0. 05,0. 10,0. 20,0. 50,1. 00 ug / L.2.样品制备取80 mL 样品溶液于200 mL 烧杯中,加入10 mL 浓盐酸、10 mL 硫脲+ 抗坏血酸溶液混匀,放置20 min,按下述方法进行测定.3. 测定开机后,设定工作参数,等待仪器稳定后,测定空白及标样,用标准系列做工作曲线. 按标准同样方法对样品进行测定,通过工作曲线可读出样品中被测元素含量.仪器工作参数及测定条件A 道ASB 道Hg负高压(V) 300 300原子化器高度(mm) 8. 0 8. 0载气流速(mL / min) 500 500屏蔽气流速(mL / min) 1000 1000灯电流(mA) 60 25延迟时间(S) 10 10积分时间(S) 1.0 1.0测定方式标准曲线法标准曲线法积分方式峰面积峰面积仪器条件与选择以单测AS、Hg 的条件为基础,考虑到饮用水中的汞浓度较低,原子荧光法测定时汞的响应值较高,砷的测定较稳定及灯的寿命等多种因素,经实验选择负高压为300 ~ 320V 时,灯电流砷为45 ~ 60 mA,汞为25 ~ 35 mA,原子化器高度为8. 0 mm,载气为400 ~ 600 mL / min,屏蔽气为800 ~1 000 mL / min,硼氢化钾质量浓度为15 ~ 25 g / L 时,AS、Hg的响应都较高且稳定,因而仪器条件可选择此范围.2 不同种类酸及酸度的影响选择盐酸、硫酸、硝酸三种常用酸作介质. 实验证明:盐酸、硝酸作为砷、汞同测的酸介质较好. 实验表明可选择5% ~ 20%的盐酸或5% ~ 15%硝酸作介质,本法选择10%的盐酸作介质.3. 3 共存离子的干扰在研究对AS、Hg 同时测定的干扰时,以单独测定AS、Hg 时离子的干扰情况为基础,在测定AS 时, Sn、Pb、Te、Bi 对它产生一定程度的干扰,当加入硫脲-抗坏血酸混合溶液时,这些离子的干扰被掩蔽,且饮用水中这些离子的质量浓度都较低,饮用水中常规存在的离子对汞的测定都不产生干扰,加入的硫脲-抗坏血酸混合液对汞的测定也没有影响,硫脲可将AS5 + 还原为AS3 + ,使砷的测定更安全. 加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,既作为还原剂,又作为掩蔽剂掩蔽一些离子的干扰。

冷原子荧光法测定水中汞

冷原子荧光法测定水中汞

冷原子荧光法测定水中汞
冷原子荧光法测定水中汞如下
冷原子黄光法是目前测定痕量及超痕量汞较为理想的方法之一,该方法操作简便、测定快
速、灵敏度高、检出限低,但在实际工作中,由于各种因索的影响,常使空白值增大,准确度降
低。

针对测承中的影响因素及如何消除这些因索的影响提出以下建议,仅与同行交流探讨。

1玻璃容器
玻璃容器壁易吸附水榕液中包括汞在内的金属离子,故需对所用容器进行处理。

处理方法;所用容器均用5%硫酸+o.2%高锰酸钾洗液漫泡煮佛1h,取出冲洗后,再用热的1%硝酸溶液没泡2h.取出后直接用去离子水洗涤即可使用。

在不使用时,灌洞1%硝酿容液贮存,待下次使用。

.
2试剂
由于所用试剂都含有不同程度的承,因此,除选择优质试剂外,需对试剂作必要的和处理。

如10%(m/u)盐酸羟胶溶液每次用10ml畲20mg/L双硫肺的苯榕液萃取3~5次,此溶液可用0.5~1a;氟化亚锡溶液微微加热2~3min赶承(温度不宜太高,香则会有偏锡酸析出)。

3分析过程
在分析测定过程中某些细节问题不加注意,也会影响测定结果的
难确性,3.1秉标液的配制,因玻璃器壁易吸附秉,在配制录标液时需先加入-定量的固定液于容器中,然后加入求液,以避免乘的损失而造成全程结果偏低。

3.2还原过程
用盐酸羟胺使高锰酿钾根色时,应在试样中的高锰酸钾便色后,立即上机测定,即视色一
个测定一个,只有这样才h确保试样中承的测定准确无误。

3.3录发生器
在连续测定时,秉发生器壁上常站有少量的Sn(OH)。

沉淀,使测定峰值越来越偏低.因此
在测定时,需用稀硝酸冲洗秉发生82~3次,再用去离子水冲洗。

原子荧光法测定水质中汞的方法分析

原子荧光法测定水质中汞的方法分析

原子荧光法测定水质中汞的方法分析摘要:在水质中测定泵含量的试验方法中,通过优化仪器、技术的准备条件,选择适宜的实验标准以及还原剂,可以让实验的过程更为简便,得到的结果数值更为准确。

研究采用的方法是原子荧光法,即试验中采用酸性介质消解水中汞的原理,将水质中含有的汞分解为原子态,在通过原子荧光法来进行测定。

在实验得出的结果中,可以发现实验方法中的线性范围控制在0–1.0μg/L,相关系数r为0.998,实验方法得出的检出限为0.0004μg/L,RSD值为1.38%–1.49%,回收率为98.0%–104%。

原子荧光法测定水质中的汞含量,可以更达到更优秀的实验效果,提升实验结果的科学性以及精准性。

测定水质中的汞含量,有利于提升在水资源使用过程中的安全性。

文章根据分析的实验结果,提出原子荧光测定中需要注意的技术性问题,通过对这些技术性问题的良好把握,才能得出准确性更高的实验结果。

关键词:原子荧光法;水质测定;水质汞水质中的汞由于其中的无机汞盐以及无机汞盐中含有大量的毒素,会对人体以及水生的动植物造成严重的安全危害。

汞通常在天然的地下水中的含量极少,在地表水中的含量较高。

地表水中的汞是由化学工厂、造纸厂、金属冶炼等工厂的生产产生的工业废水,被水生动植物吸收后,会经过食物链被人体吸收[1]。

在我国指定的《生活饮用水卫生标准》中明确规定,水质中的汞含量低于0.001mg/L的饮用水才是合格的,人体饮用水的上限汞值,即为0.111mg/L。

因此,测定水质中的汞物质含量,对于保护我国居民的生命健康具有重要的意义,需要对此进行细致的研究过程分析。

一、水质中汞含量测定的相关概述当前发展阶段中,常用的水质汞含量测定方法,包括但不限于原子荧光法、双硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。

其中,原子荧光法是最为常用的测定方法。

原子荧光法测定水质中的汞,是借助了原子的吸收与发射光谱的先进技术,从而在技术水平上取得了领先优势。

原子荧光测定水质中的汞含量可以在简便的操作流程下,的带更为准确的数据结果。

寻找原子荧光光谱法测定生活饮用水 中汞最佳条件,提高分析方法准确度

寻找原子荧光光谱法测定生活饮用水 中汞最佳条件,提高分析方法准确度

寻找原子荧光光谱法测定生活饮用水中汞最佳条件,提高分析方法准确度摘要:随着人们对水质的日益重视,我国已把生活饮用水中汞含量作为重要指标。

但是,在使用荧光光度计测量汞时,仪器对环境、设定条件和试剂等要求非常苛刻,因此本人依照《中华人民共和国国家标准—生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T 5750.6-2006)为参考,寻找原子荧光光谱法测定生活饮用水中汞的最佳条件,提高分析方法准确度,为生产解决难题。

关键词:原子荧光光谱法;水质分析;汞1影响汞含量测定的原因分析使用原子荧光光谱法测定生活饮用水中的汞含量时,对仪器的操作条件要求非常苛刻,设置不当会影响测定结果准确度。

1.1本人从影响汞测定的各种因素逐项分析和研究,并对这些原因和数据按不合格进行统计,制成原因统计表,见表-1。

表-1 原因统计表1.2 确定要因根据排列图看出,影响汞测定的前五种因素累计占94.3%,因此我们选定⑴负高压;⑵灯电流;⑶载气流量;⑷屏蔽气流量;⑸原子化器高度为关键因素。

2、寻找最佳条件本实验所用仪器为AFS-9800原子荧光光度计(北京海光仪器公司),汞标液浓度为0.4μg/L,载流液为5%盐酸(体积分数),还原剂为20g/L硼氢化钠溶液,载气和屏蔽气为高纯氩气。

由于仪器对条件设置有所限制,因此本实验在允许条件下对影响汞测定的因素依次进行测试。

2.1、负高压改变负高压分别为250V、260V、270V、280V、290V、300V,灯电流为30mA,原子化器高度为8.0mm,载气流量为500mL/min,屏蔽气流量为1000mL/min,分析数据详见表-2。

表-2 不同负高压对汞含量的测定值结论:负高压增大,灵敏度增大,且汞荧光强度增大,但是噪声也随之增大。

因此选择负高压270V~280V可以达到汞的测定要求。

2.2、仪器灯电流改变灯电流分别为10mA、20mA、25mA、30mA、40mA,负高压为280V,原子化器高度为8.0mm,载气流量为500mL/min,屏蔽气流量为1000mL/min,分析数据详见表-3。

原子荧光法测定水

原子荧光法测定水
原子荧光法测定水中汞和硒及 食品中总汞
一、原子荧光法测定水中汞
• 原理: • 在一定酸度下,溴酸钾与溴化钾反应生成溴, 消解水样,使所含汞全部转化为二价无机汞, 用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂,用硼氢化钠或 硼氢化钾将二价汞还原成原子态汞,用载气 (氩气)将其带入原子化器,在特制汞空心阴 极灯的照射下,基态汞原子被激发至高能态, 在去活活化回到基态时,发射出特征波长的荧 光。在一定的浓度范围内荧光强度与汞的含量 成正比,与标准系列比较定量。
三、原子荧光法测定水中硒
• • • • • • 试剂 硝酸+高氯酸混合酸 盐酸 硼氢化钾一氢氧化钠 铁氰化钾 硒标准溶液
三、原子荧光法测定水中硒
• 仪器:原子荧光光度计,硒空心阴极灯 • 分析步骤、仪器测定条件按 GB/T5750.6-2006中操作
三、原子荧光法测定水中硒
• 注意事项: • 检测过程中,所用玻璃器皿必须用10% 硝酸浸泡24小时,再用去离子水冲洗干 24 净。 • 水中硒元素的测定与水中其它金属元素 的测定不同,水中硒的测定要消化,在 消化过程中,一定要使溶液中的六价硒 还原成四价硒。
• 注意事项: • 检测过程中,所用玻璃器皿必需用10%硝酸浸 泡24小时,再用去离子水冲洗干净。 • 2.食品中金属元素的检测,样品消化很重要, 如果样品消化不完全,在上机测定过程中容易 产生大量气泡,液体进入气路影响测定结果, 严重情况炉丝烧断,甚至爆炸。
三、原子荧光法测定水中硒
• 原理 • 在酸性介质中以硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂, 将硒还原成硒化氢,由载气(氩气)带入原子 化气器中进行原子化,在硒特制空心阴极灯照 射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化 回到基态时,发射出特征波长的荧光,在一定 浓度范围内其荧光强度与硒含量成正比,与标 准系列比较定量。

原子荧光光度计检测水中汞的方法分析3100字

原子荧光光度计检测水中汞的方法分析3100字

原子荧光光度计检测水中汞的方法分析3100字摘要:伴随社会经济的快速发展与环境保护意识的不断增加,人们越来越重视水环境保护问题。

为检测水内汞含量是否超标,可选取原子荧光光度计进行准确测定,以此降低污染程度,保护人体健康。

基于此,本文通过原子荧光光度计检测水中汞的实验方法进行分析,以此得出相应的实验结果,并提出了实验过程中的几点注意事项,仅供参考。

毕业关键词:原子荧光光度计检测汞含量作为剧毒物质,汞与其化合物可在体内蓄积。

无机汞离子进入水体后可进行有机汞地转换,其毒性将有所增加,通过食物链向人体侵入,进而产生人体中毒问题。

作为我国严格控制排放量的重金属,可通过原子荧光光谱法进行水中汞含量的检测,该检测方式的特点为高灵敏度、低检出限、小干扰等。

1.原子荧光光度计检测水中汞的实验方法1 . 1基本原理酸性条件下,还原剂为硼氢化钠,使二价汞向元素汞还原,且通过载气向石英原子化器带入,在特制汞空心阴极灯的照射下将有原子荧光出现,一定浓度范围内荧光强度可与汞含量产生正比关系,和标准系列比较定量。

1 . 2主要仪器计算机系统与汞编码空心阴极灯;双道原子荧光光度计。

荧光光度计主机、断续流动氰化物发生及气液分离系统、数据处理系统为构成此仪器的主要部分,其特点为高灵敏度、运行速度快及试剂消耗低等。

1.3试剂分析纯与优级纯为此实验选取的试剂纯度类型,去离子水、纯度水为测定用水类型。

硼氢化钾溶液。

进行相应氢氧化钠的称取,溶解到纯水内,进行氢氧化钠溶液配制,为5g/L。

随后进行相应硼氢化钾的称取,并向氢氧化钠溶液内溶解,进行硼氢化钾溶液配制,为0.55g/L。

溴酸钾―溴酸钾溶液:无水溴酸钾、溴化钾称取,克数分别为2.784g、10g,在纯水内溶解且进行1000ml定容。

盐酸羟胺溶液20%。

载流:硝酸5%。

载气:99.99%以上纯度的高纯氩。

汞标使用液:进行相应汞标储备液量的吸取,一级一级选取固定液进行稀释,要求在0.01μg浓度进行控制。

氢化物原子荧光法同时测定饮用水中砷和汞【范本模板】

氢化物原子荧光法同时测定饮用水中砷和汞【范本模板】

氢化物原子荧光法同时测定饮用水中砷和汞刘丽萍姜丽娟朱志勤韩志宇(北京市疾病预防控制中心100013)砷、汞是生活饮用水中的毒理学指标。

我国生活饮用水卫生标准对砷、汞的含量进行了严格的规定,砷为0。

05mg/L,Hg为0.001mg/L(2)。

测定砷、汞的方法很多,目前水中常用的方法,砷有:二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、砷班法、氢化物原子吸收分光光度法(1)、氢化物原子荧光法;汞有冷原子吸收法、双硫脲分光光度法(1)、原子荧光法.氢化物发生原子荧光技术是近十年发展较快的一种新的分析技术.采用AFS-230型原子荧光光度计同时测定饮用水中的砷、汞,选择了最佳的仪器条件,进行了样品处理方法及酸度、干扰离子的研究,做了方法的检出限、线性范围、精密度、加标回收率等方法学的研究。

此方法操作简便,灵敏度高,便于推广,适用于饮用水中砷、汞的测定。

1. 原理在酸性条件下,以硼氢化钠为还原剂,使砷生成砷化氢、使二价汞还原成元素汞,由载气(氩气)带入石英原子化器, 在特制砷、汞空心阴极灯的照射下产生原子荧光, 其荧光强度在一定浓度范围内与砷、汞含量成正比,与标准系列比较定量。

2。

试剂方法所用试剂纯度为分析纯或优级纯,测定用水为去离子水或同等纯度的水.2。

1 氢氧化钠溶液(2g/L): 称取1克氢氧化钠溶于纯水中,稀释至500mL。

2.2 硼氢化钠(NaBH4)溶液(20g/L):称取硼氢化钠10.0g溶于2g/L氢氧化钠溶液500 mL,混匀。

2.3 载流: 5%盐液溶液,取25 mL浓盐酸, 用纯水稀释至500 mL。

2。

4 硫脲+抗坏血酸溶液: 称取12.5g硫脲加约80 mL纯水,加热溶解,待冷却后加入12。

5g抗坏血酸,稀释至100 mL。

2.5 砷标准贮备溶液:含砷0.1mg/mL。

精确称取经100℃干燥2小时的三氧化二砷(As2O3)0。

1320g,加入100g/L氢氧化钠溶液10 mL溶解, 用纯水定量转移入1000 mL容量瓶中,加(1+9)硫酸25 mL, 用纯水定容至刻度。

原子荧光法测定水环境中汞含量

原子荧光法测定水环境中汞含量

原子荧光法测定水环境中汞含量摘要】汞(Hg)是水体环境监测的必测项目之一,原子荧光法作为一种简单且灵敏度高的分析技术能够满足水环境中汞的测定需要。

基于此,本文探讨原子荧光法测定水环境中汞含量,通过对仪器条件、标准系列、载流、还原剂的选择等原子荧光分光光度法关键实验参数进行优化,测定饮用水源地中汞含量。

结果表明,该方法的精密度和准确率均获得满意结果,满足了分析要求。

【关键词】原子荧光法;仪器;汞;测定;加标回收引言汞及其化合物属于剧毒物质,可在体内蓄积,进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞,经食物链进入人体,引起全身中毒。

汞是生活饮用水中的毒理学指标,我国生活饮用水卫生标准中对汞的含量进行了严格的规定,为0.001mg/L。

目前测定水环境的汞含量的方法主要有:冷原子吸收法、二硫腙分光光度法和原子荧光法。

原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、干扰小等优点,成为汞、砷、硒等重金属检测应用较为广泛的仪器分析方法之一。

本文现使用原子荧光光度计来检测水中汞,对检测过程中的多个环节进行优化,旨在寻找出一种最佳的分析检测条件。

1 实验1.1 仪器与试剂AFS-930型原子荧光分光光度;汞元素空心阴极灯;FA2004N电子天平。

硝酸(优级纯);盐酸(优级纯);重铬酸钾(优级纯);硼氢化钾(分析纯);氢氧化钾(分析纯);氩气(纯度为99.99%);汞标液(100mg/L):环境保护部标准样品研究所;汞标样(6.68±0.73)μg/L,环境保护部标准样品研究所;该县饮用水源地水库的水样,共2个;去离子水;盐酸-硝酸溶液:分别量取300mL盐酸和100mL硝酸,加入400mL水中,混匀;汞标准固定液:称取0.5g重铬酸钾溶于950mL水中,加入50mL硝酸,混匀;1.2 实验过程1.2.1 样品制备从水库取水后,按每升水样中加入5mL盐酸的比例加入盐酸,起稳定作用,保存水样。

量取5.00mL混匀后的样品于10mL比色管中,加入1mL盐酸-硝酸溶液,加塞混匀,置于沸水浴中加热消解1h,期间摇动1~2次并开盖放气。

浅析原子荧光法用于饮用水水源地汞的测定

浅析原子荧光法用于饮用水水源地汞的测定
(4)配制汞标准中间液:用量杯取 5.00mL 汞标准贮备液、 50mL 盐酸,置入 500ml 容量瓶中,利用汞标准固定液进行稀释 并混合均匀,汞标准中间溶液的汞密度用 ρ(Hg)=1.00mg/L 表示, 将混合均匀后的汞标准中间液装入玻璃瓶中储藏,可在 4℃下 可存放 100 天。
(5)配制汞标准使用液:用量杯取 5.00mL 汞标准中间液、 50mL 盐酸置入 500mL 容量瓶中,再利用蒸馏水稀释,并混合均 匀,储存于玻璃瓶中备用。汞标准使用液中汞密度用 ρ(Hg)= 10.0μg / L 表 示 。 吸 取 以 上 汞 标 准 使 用 液 各 0.00mL、1.00mL、
质量与检测
浅析原子荧光法用于饮用水水源地汞的测定
周卉(云南省迪庆藏族自治州环境监测站,云南 迪庆 674499)
摘 要:汞元素危害人体的主要传播途径是经过饮用水传播,进入人体之后对人体造成不可逆的伤害,大量汞进入人体之后,会造 成人体机能损伤,生命休克,因此分析检测环境水源中的汞含量非常重要,准确的对汞元素含量测定可以有效减少汞对人类健康 的危害。目前,测定环境样品中总汞含量的方法主要是原子荧光法,具有较高的灵敏度、检出限度低、干扰少等特点,主要应用于 测定样品中痕量的汞等元素。该方法有较好的精密度和准确度,可用于饮用水源地中汞含量的测定。检测结果显示汞含量在 GB3838-2002《地表水环境质量标准》要求的一类标准范围内。标准中要求水源地 1~5 类地表水中的汞含量不得超过 0.00005~ 0.001mg/L。基于此,研究地表水汞浓度的含量测定对饮用水的安全保障及人类健康问题具有现实意义。 关键词:饮用水源地;原子荧光法;汞含量测定
2.00mL 液 、5.00mL、7.00mL、10.00mL 于 100mL 容量瓶,分别加 入 10.0mL 盐酸-硝酸溶液,用蒸馏水稀释并混合均匀,在分别配 制 成 含 汞 量 为 0.0μg / L、0.1μg / L、0.2μg / L、0.5μg / L、0.7μg / L、 1.0μg/L 的标准系列。 1.4 实验过程

原子荧光光谱法比较研究天然矿泉水与生活饮用水中砷、汞含量

原子荧光光谱法比较研究天然矿泉水与生活饮用水中砷、汞含量

原子荧光光谱法比较研究天然矿泉水与生活饮用水中砷、汞含量通过比较三种不同品牌天然矿泉水与生活饮用水中砷、汞两种有毒重金属的含量,为人们理智选择健康饮水提供依据。

采用氢化物发生原子荧光光谱法,以5%盐酸为载流,氢氧化钾(5g/L)-硼氢化钾溶液(15g/L)为还原剂结果,生活饮用水中As、Hg含量分别为1.03ng/mL、0.14ng/mL;三种天然矿泉水As含量分别为0.18ng/mL、0.26ng/mL、6.20ng/mL,其中矿泉水3中砷含量明显高于生活饮用水;三种天然矿泉水Hg含量分别为0.00ng/mL、0.12ng/mL、0.11ng/mL,其中汞含量均与生活饮用水区别不大。

标签:原子荧光法;天然矿泉水;生活饮用水随着生活水平的提高,人们的生活方式已从温饱型转向营养型,自我保健意识普遍提高。

因此当科学和健康饮水观念已成为主流和时尚,作为健康水的矿泉水占据了主要市场,成为了人们生活用水之外最主要的饮水,甚至在经济等外在条件允许的情况下天然矿泉水已取代生活饮水成为第一选择。

那么面对众多品牌的矿泉水,是否我们都可以认定其从各个角度考虑都是最好的,适宜成为我们的最佳选择呢?砷和汞是天然矿泉水和生活饮用水的毒理学指标。

元素砷毒性低,但砷的化合物均有毒,且在自然界广泛存在;三价砷化合物比其他砷化合物毒性更強,砷除由尿液、消化道等排泄部分外,均蓄积于骨质疏松部、肝、脾、肌肉、头发等部位,长期累计会引发细胞和毛细管中毒,还有可能诱发恶性肿瘤。

天然矿泉水和生活饮用水中的砷主要存在于地下水中,来自天然存在的矿物和自矿石溶出。

地下水中砷的浓度往往取决于地层结构和井的深度[1]。

汞积蓄于人体内最多的部位为骨骼、肾、肝、脑、心脏等,进入人体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞,腐蚀组织,引起全身中毒。

国标要求生活饮用水中砷化物的含量应<0.01mg/L,汞的含量应<0.001mg/L[1]。

本次实验中主要是针对天然矿泉水与生活饮用水中的砷、汞两种元素含量进行分析,作为有毒元素摄入量方面的比较,为人们选择优质水提供部分依据。

原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷和汞含量

原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷和汞含量

•检验技术•原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷和汞含量丁文燮饮水健康向来是社会关注的重点内容,砷、汞均是生活饮用水的重要卫生监测指标,砷具有致突变、致癌和致畸性,生活饮用水中砷化物含量超标,易导致其机体内聚集,造成急慢性中毒而汞作为有毒金属,一旦人体出现汞中毒,常表现为休克,心血管系统、肾功能衰竭,易对机体造成不可逆转的损伤。

因此,生活饮用水中砷、汞的测定十分重要。

目前,针对生活饮用水中砷、汞的测定方式较多,其中砷的分析方法主要有锌-硫酸系统新银盐分光光度法、砷斑法等,汞的分析方法则主要有冷原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法等。

但上述分析方法多存在操作复杂、分析时间长、仅能检测单个元素等弊端,甚至还会引入对人体有害的有机溶剂,造成试剂浪费与环境污染氢化物原子荧光法是近年来发展起来的分析技术,具有原子发射光谱法和原子吸收光谱法两种技术的优点,目前已广泛应用于食品检验、环境监测等领域,并取得较好的应用效果⑷。

本研究探讨原子荧光光谱法测定生活饮用水中砷和汞的效果,为检测水样中砷和汞提供参考,现报告如下。

1资料与方法1.1一般资料选取我市2018年7月至2020年4月随机选取的862例生活饮用水样本,均给予原子荧光光谱法进行检测,并针对检测结果进行分析。

1.2检测原理盐酸与硼氢化钠作用生产新生态氢,与砷和汞发生反应,将其转变为砷化氢和单质汞,由载气带入原子化器中原子化,以空心阴极灯作为激发光源,出现荧光反应,且荧光强度与砷、汞含量在一定范围内呈正比,从而达到定量检测的效果冈%1.3材料与方法1.3.1仪器与试剂:(1)仪器:双道原子荧光光度计DOI:10.3969/j.issn.0253-9926.2021.06.057作者单位:476000河南省商丘市疾病预防控制中心理化检验科(深圳市骏辉腾科技有限公司AF-7500);砷、汞高性能空心阴极灯%(2)试剂:①砷标准贮备液:0.1 mg/L;砷标准中间溶液:吸取5mg砷标准贮备液于500mL容量瓶中,纯水定容至刻度,砷标准使用溶液为1.0"g/L;砷标准使用溶液:吸取10mL砷标准中间溶液于100mL容量瓶中,纯水定容至刻度,砷标准使用溶液为0.1"g/L%②汞标准储备液: 0.1mg/L;汞标准中间溶液:吸取1mL汞标准贮备液于100mL容量瓶中,使用重铬酸甲硝酸溶液稀释定容至100mL,吸取此溶液10mL于100mL 容量瓶中,再次使用重铬酸甲硝酸溶液定容至100 mL,汞标准中间溶液为0.1"g/L;汞标准使用溶液:吸取10mL汞标准中间溶液置于100mL容量瓶中,使用重铬酸甲硝酸溶液定容至100mL,汞标准使用溶液为0.01"g/L%③硫脲溶液:称取10g 硫脲微热溶解于100mL纯水中,摇匀备用%④硼氢化钾溶液:称取10g硼氢化钾溶于2g/L的500 mL氢氧化钠溶液中,溶液现配现用%1.3.2仪器工作条件:A道元素(砷):负高压/灯电流分别为270V、60mA;载气流量为300mL/min;读数/延时时间分别为10s、1s;原子化器高度为10mm%B道元素(汞(:负高压/灯电流分别为270 V、30mA;载气流量为300mL/min;读数/延时时间分别为10s、1s;原子化器高度为10mm%1.3.3测定步骤:①开机预热:开机预热30min,保证空心阴极灯能量稳定、原子化器温度达到标准;也可采用大电流预热、小电流测量的方法缩短预热时间#6$%②标准曲线:分别吸取砷、汞的标准工作溶液0~10mL于100mL容量瓶中,加入浓盐酸5mL、硫脲混合溶液10mL,加入纯水定容,摇匀后放置25min后上机测定%③样品预处理:由于生活饮用水相对比较洁净,可无需进行消解处理,直接进行测定%取10mL生活饮用水试验至10mL比色管中,加入1mL浓盐酸、1mL硫脲溶液,混匀,室温放置25min后上机测定,同时另外取10mL 蒸馏水进行空白试验%1.3.4发生条件的选择:①负高压:根据实际检测情况能够发现,一定范围内,负高压与荧光强度呈正相关,且负高压越高,灵敏度越高;但过高的负电压会产生较大的噪声,缩短灯的使用寿命。

原子荧光法测定饮用水中汞的测试条件探讨

原子荧光法测定饮用水中汞的测试条件探讨
, 用硼氰 化钾 A 反应快 , 1 在 条 使 出峰早 , 采集 的荧光 信号 部分被
截。 () Ⅱ 件下 , I 延迟 时间改 为 0 5, 2在 条 将 的 .S荧光 峰峰 型完整 , 荧光 值较 I 有 所提 高 。 () Ⅲ条 件 下, Ⅱ硼 氰化 钾 A 溶液 换成 B溶 液 , 3在 将 荧光 信号 大幅度 提高 。 说 明使 用硼氰 化钾稀 溶液 反应 , 成氢 气减 少 , 入 原子化 器的混 合气 中原子 生 进 态 汞 的 比例 增大 。 () Ⅳ条件 下 , Ⅲ中的 “ 火”状 态改 为 “ 4在 将 点 熄火 ” 。由于炉 芯温度 降 低, 使 进入 炉芯 的汞 蒸气 原子化 效率 降 低 , 光信 号有 所减小 。 荧 () V条件 下 , Ⅳ中的 载气流 量提 高 , 0mlmi改 为 50 / n 5在 将 由40 / n 0mlmi。
汞 是一 种有 毒元 素 , 危害 人体 的健康 , 严重 大气 , 土壤 , 水都 可 能含有 汞 汞可 以在 人体 内蓄积 , 害人 的中枢神 经 , 危 严重 会导致 死亡 。汞是生 活饮 用水 的一 项重 要的毒 理学 指标 。氯碱工 业 、塑 料工 业 、电池工业 和 电子工业 等是
工 业 技 术
I ■
原 子 荧 光 法 测定 饮 用水 中汞 的测 试 条 件 探 讨
陈月 红 李 鹏
(. 同市供 排水集 团有 限责 任公 司 ; 2 大 同出入境 检验 检疫局 1大 . 大同 0 70 ) 30 6 [ 摘 要 ] 原子荧 光法 测定 水中汞 , 由于 测试条 件的 不 同, 的 测定 线性范 围和 灵敏度 差 异很大 。通 过分 别改 变信 号延 迟 时间 、改变 硼氢 化钾 ( 氧化钠 ) 汞 氢 溶 液的浓 度 , 变点 火 , 改 改变 载气 的流量 这些参 数 绘制标 准 曲线 . 果表 明硼氢化 钾 浓度是 影 响检测 汞 的主要 因素 。 结 [ 关键 词] 子荧光 汞 测试条 件 原 中图 分类号 : 4 . R46 1 文献标 识码 : A 文 章编号 :09 9 4 2 1)3 00 0 10— lX(0 20 — 04 l

原子荧光光度计测定水中汞的方法

原子荧光光度计测定水中汞的方法

提高测定准确性的措施
标准曲线绘制
使用不同浓度的汞标准溶液绘制 标准曲线,确保测定结果的准确
性和可靠性。
仪器校准
定期对原子荧光光度计进行校准 ,确保仪器的稳定性和准确性。
质量控制
采用加标回收率、平行样测定等 质量控制手段,对实可靠性。
05
方法验证与实际应用举例
在实验过程中,发现某些干扰因 素可能对测定结果产生影响,如 共存离子、有机物等,后续研究 需要深入探讨这些干扰因素的消 除方法。
未来可以进一步拓展原子荧光光 度计的应用范围,如同时测定多 种重金属元素、开发在线监测技 术等,以满足更广泛的水质监测 需求。
THANKS
谢谢您的观看
数据处理与结果分析
数据处理
将测得的荧光强度值代入标准曲线方 程中,计算出水样中汞的浓度。同时 ,进行空白试验以消除试剂和器皿带 来的误差。
结果分析
根据计算结果判断水样中汞的含量是 否超标。如超标,需进一步分析原因 并采取相应的处理措施。同时,可对 多次测定结果进行统计分析,以评估 数据的准确性和可靠性。
监测和治理依据
水中汞含量的准确测定可以为环境监测、污染治理和风险评估提供重要依据, 有助于制定有效的防控措施和政策。
汞的危害及测定意义
汞的危害
汞是一种有毒的重金属元素,对人体和环境具有极大的危害 。长期接触或摄入汞可导致神经系统、消化系统、免疫系统 等多个系统的损害,甚至引发癌症等严重疾病。
测定意义
方法验证
线性范围
通过配制不同浓度的汞标准溶液,测定其荧光强度,绘制标准曲线。结果表明,在一定浓度范围内,荧光强度与汞浓 度呈良好的线性关系。
检出限
按照样品分析的全部步骤,重复分析多个低浓度样品,计算其标准偏差。将标准偏差的3倍作为方法的检出限,该方 法具有较高的灵敏度。
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原子荧光法测定生活饮用水中汞
发表时间:2014-05-15T09:33:28.750Z 来源:《医药前沿》2014年第3期供稿作者:李小燕张硕陆冠诚梁培锋
[导读] 采用AFS-930型原子荧光光度计测定生活饮用水的汞,选择了适宜的仪器条件,进行了检出限、线性范围、精密度和回收率的研究。

李小燕张硕陆冠诚梁培锋
(广东省罗定市疾病预防控制中心 527200)
【摘要】目的探讨原子荧光法测定生活饮用水的汞。

方法将水中汞在酸性介质中消解,以0.2%硝酸为载流,被20g/L硼氢化钠还原成为原子态,用氩气为载气将汞引入原子化器,经汞空心阴极灯光源激发跃迁到较高能级上,并在回到较低的能级时辐射出荧光,荧光的强度与水中汞浓度呈正比。

结果方法的检出限为0.0013ug /L,线性范围为0.1—10.0ug/L,相对标准偏差为1.5%~3.1%,回收率为95.6%~104.2%。

结论应用原子荧光测定生活饮用水中汞具有操作简便、毒性小、灵敏度高、精密度好,回收率高,适用于生活饮用水中汞的常规测定。

【中图分类号】R123 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752(2014)03-0346-02
水中含汞主要来自化工厂、氯碱厂、农药厂、造纸厂等排出的“三废”所污染[1]。

我国生活饮用水标准汞限值为0.001mg/L[2]。

列入《生活饮用水标准检验方法》测汞的方法有4种,即原子荧光法、冷原子吸收法、二硫腙分光光度法和电感耦合等离子体质谱法。

冷原子吸收法存在影响汞蒸汽发生的因素较多,仪器响应值不易稳定。

双硫腙比色法操作繁琐、毒性大、灵敏度低。

电感耦合等离子体质谱法仪器成本高。

原子荧光法作为一种较有效、经济、简便的检测手段得到了较大的应用。

本文探讨了原子荧光法测定生活饮用水中汞的几点体会。

1 材料与方法
1.1仪器
AFS-930型全自动双道原子荧光仪(北京吉天仪器公司);AS-90自动进样器(北京吉天仪器公司);汞空心阴极灯(北京有色金属研究院)。

1.2试剂
盐酸:优级纯;(2.784g/L)溴酸钾-(10g/L)溴化钾溶液;(100 g/L)盐酸羟胺溶液;(20 g/L)硼氢化钠溶液;(0.2%)硝酸溶液;(0.5g/L)重铬酸钾-(1+19)硝酸溶液;汞标准溶液:编号:GBW08617含汞1000 ug/ml,由中国计量科学研究院提供,临用时用(0.5g/L)重铬酸钾-(1+19)硝酸溶液配成浓度为10 ug /L的标准使用液;
1.3方法
(1)标准系列的配制:本法选择仪器自动配制(只需配制最高点浓度的标准溶液,工作曲线由顺序注射系统自动配制)。

设定的标准各点浓度为0.1、0.5、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ug /L。

(2)分别取10.0 ml水样和10ml标准溶液(10 ug /L)于25 ml比色管中,在样品溶液和标准管中分别加入1ml浓盐酸和0.5ml溴酸钾-溴化钾溶液,摇匀放置20min。

再加入几滴盐酸羟胺溶液使黄色褪色。

摇匀。

按已设定好仪器最佳条件,输入有关参数测定。

2 结果与讨论
2.1仪器条件选择
随负高压的增大,信号强度增大,但噪音也相应增大.试验表明负高压为265~325V时,信号强度值重现性好.负高压过高或过低(>335V或 <235V)时信号强度值不稳定,本实验选择的负高压为270V。

随着灯电流的增加,荧光强度增大.灯电流较低时(<10mA)荧光强度值低且不稳定,但灯电流过高(>50mA)仪器信噪增高,空白响应值增高很快;另外高电流也影响灯的寿命,本实验选择的灯电流为25 mA。

2.2还原剂及载流
关于硼氢化钠浓度对测定结果的影响进行了实验,结果表明:当硼氢化钠浓度为5一25g/L 时荧光强度较高且基本恒定不变,当硼氢化钠浓度大于30g/L时,荧光强度有所下降,这是由于硼氢化钠与氢离子生成过量氢气,稀释了溶液浓度.本法选择用20 g/L的硼氢化钠。

选择了盐酸、硫酸、硝酸、磷酸作载流进行实验。

结果表明盐酸、硝酸作为测汞酸载流较好.经过筛选,发现体积分数3~5%的盐酸或体积分数0.2%硝酸作载流空白荧光值较底且较稳定.本法选择体积分数为5%的盐酸作载流。

2.3消解与还原
生活饮用水一般较洁净无需用强氧化剂消化.加入0.5mL溴酸钾一溴化钾溶液即可完全消化其中的无机汞和有机汞,但要注意保证足够的反应时间.水样消化完成应加入几滴盐酸羟胺,目的是为了还原过量的氧化剂,中止溴化反应,使黄色褪尽.
2.4玻璃器皿的影响
汞的灵敏度较高,故需注意来自各方面的污染,尤其是玻璃器皿污染,所用玻璃仪器均应经20%硝酸浸泡24小时后再洗涤[3]。

测量过的玻璃器皿通常经酸浸泡过导致空白值编高,可能是残留的汞或易于产生荧光的其它残留物质的原因。

有方法提出比色管在使用前用5%高锰酸钾+4%硫酸+4%硝酸混合装满器皿,于90℃水浴加热2h,倒出废液后用去离子水冲洗数次,另用少许10%盐酸羟胺除去高锰酸钾痕迹,新玻璃器皿通常需重复处理2-3次[4]。

2.5检出限
根据仪器设定的测定检出限程序,连续测定空白溶液 15次,用3倍空白样品荧光值的标准偏差除以标准曲线斜率即为所用仪器的最低检出限,汞为0.0013ug /L。

2.6线性范围
对0.0~8.0、0.0~10.0ug/L质量浓度的标准系列进行测定,结果发现当质量浓度0. 0~8.0 ug/L时有较好的曲线相关系数,r≥0.9996。

当汞大于10.0ug/L时标准曲线出现弯曲,其标准曲线线性范围为0.0~10.0ug/L。

2.7精密度
批内精密度实验在空白水样中分别加入汞标准溶液,低质量浓度组1.0 ug /L、中质量浓度组4.0 ug /L、高质量浓度组8.0 ug /L,按本法处理测定,各平行测定6份,相对标准偏差(RSD)为1.5%~3.1%。

批间精密度实验在空白水样中分别加入汞标准溶液,加标量同批内精密度的加标量,按本法处理,在3d内测定6次,代入当日制作的标准曲线,计算含量,RSD为1.7 %~2.9%,见表1。

表1 精密度实验结果
3 结论
采用AFS-930型原子荧光光度计测定生活饮用水的汞,选择了适宜的仪器条件,进行了检出限、线性范围、精密度和回收率的研究。

本方法的最低检出限为0.0013ug/L,线性范围为0.0~10.0ug/L,相对标准偏差和回收率较好。

因此证明本方法对测定生活饮用水中汞具有操作简单、灵敏度高、精密度好,回收率高、仪器价格相对低廉、比化学法毒性小,适用于生活饮用水中汞的常规测定。

参考文献
[1] 蔡德宇,蔡静源.水的卫生与健康[M].广州:广东省爱国卫生运动委员会办公室,2011:166-167.
[2] 中华人民共和国卫生部.GB5749—2006生活饮用水标准[S].北京:中国标准出版社,2006.
[3] 北京吉天仪器有限公司编著.原子荧光应用手册[M]:北京:北京吉天仪器有限公司,2009.
[4] 北京瑞利分析仪器公司编著.原子荧光光谱分析手册(二) [M]:北京:北京瑞利分析仪器公司,1998.。

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