GMP-乙醇检验操作规程

1 目的

确定乙醇检验的操作程序和方法，确保合格的乙醇投入生产。

2 范围

适用于本厂质监科化验室对本厂进厂的药用乙醇的检验。

3 责任

检验员有责任按照本操作规程对生产所需的乙醇进行检验、判定，并对检验结果负责。

4 内容

4.1仪器和设备

酒精计、电热恒温干燥箱、500ml量筒、吸管、锥形瓶、50ml具塞量筒、比色管、蒸发皿等。

4.2试剂及配制

4.2.1氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。

4.2.2碘试液：可取用碘滴定液(0.1mol/L)。

4.2.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围PH8.3-10.0(无色→红色)

4.2.4氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)：取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml，加新沸过的冷水稀释至50ml，即得。

4.2.5磷酸溶液（1→10）：取磷酸1ml，加稀释至10ml，即得。

4.2.6 5%高锰酸钾溶液：取高锰酸钾5g，加水使溶解成100ml，即得。

4.2.7 10%焦亚硫酸钠溶液：取焦亚硫酸钠10g，加水使溶解成100ml，即得。

4.2.8硫酸溶液(3→4)：取硫酸75ml，倒入适量水中，冷却，用水稀释至100ml,即得。

4.2.9 1%变色酸溶液：取变色酸0.5g，加水溶解使成50ml，即得。（本液应临用新配）。

4.2.10高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

4.3性状

4.3.1本品为无色澄明液体，微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。

4.3.2本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。

4.3.3相对密度

取本品置500ml量筒中，调节温度至20℃，将酒精计浮于供试液中，读取液面与酒精计刻度相对应的数值，应不少于95.0%(ml/ml)。

4.4鉴别

取本品1ml，置试管中，加水5ml与氢氧化钠试液1ml 后，缓缓滴加碘试液2ml，应发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。

4.5检查

4.5.1酸度：

取本品10ml，置150 ml锥形瓶中，加水25ml及酚酞指示液2滴，摇匀，滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至显淡红色，再加本品25ml，摇匀，加氢氧化钠

滴定液(0.02mol/L)0.50ml，应显淡红色。

4.5.2水不溶性物质：

取本品10ml，置50ml比色管中，加入同体积的水，混匀，溶液应澄清；置10℃水浴中放置30分钟后，溶液仍应澄清。

4.5.3杂醇油：

取本品10ml，置50ml烧杯中，加水5ml与甘油1ml，搅匀后，分次滴加在无臭的滤纸上，使乙醇自然挥散，始终不得发生异臭。

4.5.4甲醇

4.5.4.1供试液的制备：取本品5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

4.5.4.2对照液的制备：精密称取甲醇10mg，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

4.5.4.3操作：

取上述供试液和对照液各1.0ml，分别置25ml比色管中，各加入磷酸溶液（1→10）0.2ml与5%高锰酸钾溶液0.25ml，在30～35℃保温15分钟，滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色，缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液（3→4）5ml，在加入时应保持混合物冷却；再分别加入新制的1%变色酸溶液0.1ml，置水浴中加热20分钟，供试液管与对照液管比较，颜色不得更深(0.02%)。

4.5.5易氧化物：

取50ml具塞量筒，依次用盐酸、水与本品洗净后，加入本品20ml，放冷至15℃，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，密塞，摇匀后，在15℃静置10分钟，粉红色不得完全消失。

4.5.6戊醇或不挥发物：

取本品40ml，置在105℃恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过1mg。

5 培训

5.1 培训对象：化验员。

5.2 培训时间：一小时。