加强水环境监测的质量控制措施初探

加强水环境监测的质量控制措施初探

【摘要】水环境质量监测是环境监测工作的重要组成部分，直接关系到城市居民的用水安全。本文结合笔者多年经验，围绕现场样品采集、实验室基础条件、实验方法、数据记录及处理这几方面系统地探讨了水环境监测的质量控制方法，旨在提高监测的质量。供类似研究参考。

【关键词】环境监测实验室质量控制措施

随着我国社会经济建设步伐的不断加快，工业用水及人们生活用水急剧增加，各行业对水资源的利用强度越来越大，水资源短缺和恶化的问题愈发明显。水环境监测是水资源管理、保护的基础工作，能够通过现代化技术手段，是利用仪器或实验方式对水体的污染物及其它成分进行鉴定和测试，并作出正确的环境质量评估，这对于城市的水资源管理有着重要的意义。质量控制是水环境监测工作中的关键，只有把握好这个关键环节，采取严格质量控制措施，提高检测的质量，才能为环境监测技术工作提供指导意义。

1 现场样品采集质量控制

1）选择容器。应根据待测组分的特性选择合适的采样容器，分别采集样品。不同项目的采样容器应固定专用。污水的采样容易与地下水、地表水的采样容器应分别使用。

2）现场采样。确保采样位置的准确，采集河流样品应注意湖、库的采样深度，避免在岸边、死湖区采样。井水样品采集时，应先放净水管中的水，避免从二次供水设施中取得井水样品。

3）质控样品的采集。应同步采集10%左右的全程序平行样，与其他样品同时送回实验室进行分析。

4）样品保管和运输。样品采集后，应有专人负责看管，防止发生意外。运输中应防破损。

2 实验室内质量控制

2.1 空白试验

空白值是指以实验用水代替样品，其它分析步骤及使用试液与样品测定完全相同的操过程所测得的值。要求每批样品至少做一个全程序空白。尽量不用空白做参比。影响空白值的因素有实验用水的质量、试剂的纯度、器皿的洁净程度、计量仪器的性能及环境条件等。一个实验室在严格的操作条件下，对某个分析方法的空白值通常在很小的范围内波动。空白值大或变化大时应查找原因。空白值测定结果不应大于检出限，可以采用质控图进行控制。

2.2 精密度控制

精密度是使用特定的分析程序，在相同受控条件下重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。反映了分析过程随机误差的大小，用相对偏差表示，相对偏差偏差越小说明精密度越高。要求凡能做平行样的分析项目，不少于10%平行双样，样品较少时每批样品至少做一个。根据方法给定精密度，地下水按《地下水环境监测技术规范》，地表水和废水可参考《水和废水监测分析方法》。平行双样允许偏差符合规定质控指标的样品，最终结果以双样测试结果的平均值报出。双样测试结果超出规定允许偏差时，在样品允许保存期内，再加测一次，取相对偏差符合规定质控指标的两个测定值报出。

2.3 准确度控制

准确度是指测量值与真值之间的符合程度，是反映随机误差和系统误差的综合指标。

准确度检验方法：1）使用有证标准物质进行分析测定；2）加标回收率；3）不同方法的比较。

一般要求每批样品不少于一个准确度质控样品，也有要求10%质控样品。测得的绝对误差和回收率应符合方法规定要求。

2.4 校准曲线

校准曲线是表述待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数关系，包括工作曲线和标准曲线。校准曲线是取得准确测定结果的基础。工作曲线是配制一系列浓度标准溶液，用于分析样品完全相同的方式分析标准溶液测得的仪器响应值在扣除零浓度的响应值后绘制的曲线。标准曲线则是在经过实验证实，标准溶液系列在省略部分操作步骤如前处理后，测量响应值所得数据绘制的曲线。

要求标准系列≥6个，浓度值较均匀分布在测量范围内，用线性回归方程计算校准曲线的相关系数，截距和斜率，应符合标准方法中规定的要求，一般情况相关系数（r）应≥0.999。

注意校准曲线应使用该分析方法的直线范围，使用时在范围内使用，不得随意外延。不能相互借用。

2.5 检出限

检出限是指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。所谓检测是指定性检测，即断定样品中确定存在有浓度高于空白的待测物质。检出限受仪器的灵敏度__和稳定性及其波动性的影响。

两种常用的测定方法：①进行≥20次的空白值的重复测定，求得空白值浓度表示的标准偏差Sb，则3倍的标准偏差3Sb，为其检出浓度。当遇到某些仪器的灵敏度较低，测得的Sb=0时，可配置接近零浓度的标准溶液来代替实验用水进行试验。②某些分光光度法中，以扣除空白值后的0.01吸光度所对应的浓度值定为该方法的检出浓度。

测得的分析方法的检出浓度应等于该标准方法所提出的检出浓度值。

2.6 监测分析方法的适用性检验

实验室开展新项目，分析人员在承担新的分析项目和分析方法时，应进行分析方法适用性检验。方法适应性检验包括以下内容：空白值的测定；分析方法的精密度测定；分析方法的检出限估算；校准曲线的绘制。通过上述实验了解和掌握分析方法的原理和条件，达到方法的各项特性要求。

2.7 人员比对、仪器比对、方法比对

人员比对重点放在新上岗人员及新调换项目。仪器比对重点是不能使用标样及标准物质进行考核的仪器，如大气采样器。方法比对重点是一些比较重要的监测，如污染纠纷、仲裁。

2.8 质量控制计划

定期使用有证标准物质进行监控和或使用次级标准物质开展内部质量控制；参加实验室间的比对或能力验证；使用相同或不同方法进行重复检测或校准；对存留样品进行再检测或再校准；分析一个样品不同特性结果的相关性。

3 实验室间质量控制