烧结工艺对压电陶瓷材料性能的影响

烧结工艺对压电陶瓷材料性能的影响

摘要本文以传统的P-4材料为依托进行实验，分析讨论了烧结温度对压电陶瓷的介电、压电性能的影响，并研究了升温速度和保温时间对压电陶瓷的介电、压电性能的影响。实验结果表明，升温速度过快时材料致密性下降，烧结温度1280 ℃下保温2 h，升温时间为10 h，可以得到一种综合性能优良的压电材料。

关键词烧结工艺；压电材料；晶粒

PZT压电陶瓷由于具有居里温度高、压电性强、易掺杂改性、稳定性好等特点，自20世纪60年代以来，一直是人们关注和研究的热点，在压电陶瓷领域中占主导地位。就PZT压电陶瓷的制备工艺而言，配方是基础，烧结是关键，烧结的好坏直接影响压电陶瓷材料的各种性能。烧结过程是气孔排出、晶粒尺寸与形状变化的过程，烧结温度的高低、升温速度的快慢及保温时间的长短都可影响传质原子的扩散系数，影响晶界的迁移快慢，从而影响陶瓷的晶粒尺寸、晶粒数量以及气孔的形貌和数量，进一步影响到材料的介电、压电性能。

1 实验过程

本文以传统的P-4才材料为依托进行实验，取纯度合格的原材料，经过配料、混和、烘干、预压、预烧、粉碎、增塑造粒、成型，制成圆片状毛坯，排胶后样品在1240 ℃、1260 ℃、1280 ℃、1300 ℃四个温度下进行密封烧结，分别保温1 h~3 h，烧结后的样品机械加工成

Φ50×5（mm），后被银、极化，静置24 h后测量。

2 主要影响因素

2.1 烧结温度

表1为不同烧结温度时样品的相对介电常数εr、介质损耗tgδ、机械品质因数Qm及机电耦合系数kp。从表中可以看出，烧结温度为

1280 ℃时，εr、Qm、kp达到最大值，而tgδ达到最小。

烧结是颗粒重排靠近，使材料致密化以及晶粒生长的过程，过高的烧结温度使陶瓷晶粒生长过大或组织机构不均匀，还会促进二次结晶，而烧结温度过低则会导致晶粒发育不完全。由于陶瓷的电性能很大程度上依赖晶粒的大小，当烧结温度偏低时，晶粒尺寸较小导致瓷体致密度、气孔率高，所以介电常数较低。当烧结温度偏高时，因PbO的挥发而导致的气孔和铅空位也会使密度下降，介电常数降低。介质损耗是在外电场作用下，畴壁在运动过程中的能量损耗，当烧结温度偏低或过高，瓷体致密度低、气孔率高，介质损耗也相应的增加。机械品质因数Qm和机电耦合系数kp同样随气孔率的增加而降低，这也是由于畴壁运动

所引起。由此看来，密度高是反映压电陶瓷质量的重要参数，选择最佳的烧结温度以得到晶粒大小适当、致密度高的样品，才能得到良好的压电性能。本实验中，最佳的烧结温度为1280 ℃。

2.2 升温速度

表2是烧结温度1280 ℃保温2 h条件下，升温时间分别为10 h和6 h两种样品的机电耦合系数kp及烧结开裂、极化击穿情况（各50件样品）。明显看出升温速度过快，元件的烧结开裂及极化击穿数量增加，又因样品气孔率高，极化时漏电流大，极化时难以施加高压，导致kp值偏低。可见升温速度快，不利于气孔排出，使气孔分布不均匀，影响材料致

密性。

升温速度对晶粒长大也有一定的影响，升温速度过快，晶粒长大速度增加，或出现异常长大，使样品气孔不易排出，材质变脆。本实验中，最佳升温时间约为10 h。

2.3 保温时间

表3列出了烧结温度1280 ℃，升温10 h条件下不同保温时间样品的相对介电常数εr、机电耦合系数kp、压电常数d33。从表中可知，当保温时间≈2h，εr、kp、d33值趋于最大值。

保温是使样品在烧结过程中各部分温度均匀并促使样品完全结晶成瓷的过程。当保温时间过短，材料的晶粒来不及发育长大，造成晶粒过小，晶界过多，而随着保温时间的延长，晶粒重新排列并进一步发育生长，瓷体更加致密。由于陶瓷的电性能很大程度上依赖晶粒的大小，当陶瓷从高温顺电相到低温铁电相时，相临晶粒的自发取向不同而引起应力，而这些应力反过来影响电畴的取向，对电畴的转向形成夹持效应，由小晶粒组成的陶瓷，晶界对电畴的夹持效应强，畴反转困难，其压电性能差。随着保温时间的延长，晶粒长大，晶界的夹持效应的影响渐渐减弱，铁电性增强，表现为εr、kp、d33增加。当畴反转完全时，各性能参数值趋于稳定。但保温时间过长，因有些挥发性成分不氧化铅在高温下挥发，瓷体密度反而下降，导致各参数值变差。本实验中，最佳的保温时间为2 h，在此保温时间下陶瓷的致密性最好，气孔少，压电性能

最佳。

3 结论

研究烧结工艺对压电陶瓷材料性能的影响发现，烧结温度、升温速度和保温时间对压电陶瓷的介电、压电性能有密切关系。研究结果表明，升温速度过快时材料致密性下降，对传统的P-4材料来说，烧结温度1280 ℃下保温2 h，升温时间为10 h，可以得到一种综合性能优良的压电材料。

参考文献

[1]张沛霖,钟维烈,等编著.压电材料与器件物理[M].山东科学技术出版社,1996.

[2]刘杏芹.现代陶瓷工程学[M].安徽:中国科学技术大学,1991:119.

[3]张福学,孙慷主编.压电学[M].北京:国防工业出版社,1984.