不饱和聚酯树脂酸值测定实验报告

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不饱和聚酯树脂酸值测定实验报告

不饱和聚酯树脂酸值测定实验报告

不饱和聚酯树脂酸值测定实验报告实验目的:1.了解不饱和聚酯树脂的酸值测定方法;2.掌握不饱和聚酯树脂酸值测定的实验操作技巧;3.熟悉不饱和聚酯树脂酸值测定结果的分析和判断。

实验原理:实验步骤:1.将不饱和聚酯树脂样品精确称取0.5g;2.将样品加入已知熔点的试管中;3.加入40mL酸性甲醇溶剂,并用磁力搅拌器使样品溶解;4.用PH计测定溶液的酸性,记录下初始PH值;5.用0.1 mol/L氢氧化钠溶液进行滴定,直至溶液中的酸性完全中和,记录所需的氢氧化钠溶液的体积;6.用PH计测定加入氢氧化钠溶液后溶液的PH值;7.通过计算和数据处理,得出不饱和聚酯树脂的酸值。

实验数据及结果分析:1.样品质量:0.5g;2.初始PH值:3.5;3.氢氧化钠溶液消耗量:15mL;4.加入氢氧化钠溶液后溶液的PH值:7.2实验计算:酸值 = (消耗的氢氧化钠溶液体积× 0.1 mol/L)/ 样品质量酸值 = (15 mL × 0.1 mol/L)/ 0.5 g = 3 mol/g结论:通过上述实验测得的数据并计算,得出不饱和聚酯树脂的酸值为3 mol/g。

根据不同的应用要求,可以判断出该聚酯树脂样品中存在一定量的酸性物质。

在实际应用中,如生产过程中应注意控制酸值,以避免对产品质量产生不良影响。

实验总结:本次实验通过测定不饱和聚酯树脂的酸值,掌握了相应实验技巧,并对实验结果进行了分析和判断。

为今后的实验研究及相关产品研发提供了实用的数据和方法。

同时,也加深了对不饱和聚酯树脂的理解和认识,为进一步深入研究提供了基础。

不饱和聚酯树脂酸值测定实验指导书

不饱和聚酯树脂酸值测定实验指导书

实验一 不饱和聚酯树脂酸值测定(参照GB2895—82)一、 实验目的熟悉并掌握不饱和聚酯树脂酸值测定的方法。

二、 实验原理不饱和聚酯树脂酸值定义为中和1 g 不饱和聚酯树脂试样所需要KOH 的毫克数。

它是不饱和聚酸树脂的一个重要参数,表征树脂中游离羧基的含量或合成不饱和聚酯树脂时聚合反应进行的程度,并在制备复合材料时有重要的工艺意义。

本实验以酚酞作指示剂,用KOH 溶液分别滴定不饱和聚酯树脂和混合溶剂,以两者消耗的KOH 之差来计算不饱和聚酯树脂酸值。

三、 实验仪器及材料电子天平、锥形瓶、移液管、滴定管、不饱和聚酯树脂、酚酞、KOH 、无水乙醇、甲苯、邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水。

四、 实验步骤1、取1g 酚酞与99ml 无水乙醇混合配成滴定终点指示剂。

2、取甲苯和乙醇以体积比1:1配成混合溶剂。

3、称取5.6gKOH 试剂溶于约1000ml 蒸馏水中,然后称取0.1g(精确到0.2 mg)左右的邻苯二甲酸氢钾标定准确的KOH 溶液的浓度(mol/L ),以酚酞溶液作指示剂,粉红色15s 不褪为终点。

4、取适量(1g ~2g )不饱和聚酯树脂于250ml 锥形瓶中,分别用20ml 移液管取混合溶剂注入树脂试样瓶中和空白锥形瓶中,摇动使树脂完全溶解。

5、分别各取2~3滴酚酞指示剂,并用KOH 溶液分别滴定,以15s 粉红色不褪为终点,分别记录所耗KOH 溶液的毫升数V 和V 0。

6、再重复测试一次。

7、按下式计算不饱和聚酯树脂酸值:酸值=mN V V )(1.560-⨯ 式中:m -树脂试样的质量,g ;V -试样所耗KOH 毫升数;V-空白试样所耗KOH毫升数;N-KOH标准溶液的浓度,mol/L;56.1-KOH的分子质量该测定酸值的方法在合成不饱和聚脂和饱和聚酯时可以作为监控反应程度的一种方法。

在掺入苯乙烯交联剂后的不饱和聚酯产品的酸值测定时也适用。

不饱和聚酯树脂化验报告及产品合格证

不饱和聚酯树脂化验报告及产品合格证

不饱和聚酯树脂化验报告及产品合格证1.化验报告化验报告示例:品名:不饱和聚酯树脂生产日期:2024年1月1日化验日期:2024年1月10日化验依据:GB/TXXXX-XXXX标准化验项目及结果:1)外观:无色透明液体。

2)固含量:50%。

3) 酸值:0.2 mg KOH/g。

4) 过氧化值:8 meq/kg。

5) 目标分子量:1000 g/mol。

6)确定测得黏度:450mPa·s。

7)共聚比例:80/20。

8)树脂强度:12MPa。

化验结果分析:根据GB/TXXXX-XXXX标准,样品不饱和聚酯树脂符合要求,并经过生产日期至化验日期的测试,各项指标均在标准范围内。

产品合格证示例:产品名称:不饱和聚酯树脂规格型号:XXXX生产日期:2024年2月1日有效期:2年生产厂家:XXX有限公司产品性能指标:1)外观:无色透明液体。

2)固含量:50%。

3) 酸值:0.2 mg KOH/g。

4) 过氧化值:8 meq/kg。

5) 目标分子量:1000 g/mol。

6)确定测得黏度:450mPa·s。

7)共聚比例:80/20。

8)树脂强度:12MPa。

产品合格评定:本产品符合国家标准GB/TXXXX-XXXX的要求。

备注:本合格证仅适用于标示的产品规格型号,并且必须按照符合标准要求进行储存、运输和使用。

生产厂家签名:日期:2024年2月1日以上就是不饱和聚酯树脂的化验报告及产品合格证的样例。

不同产品和厂家的具体情况可能会有所不同,但通常会包括产品的外观、成分含量、性能指标等项目。

对于合格的产品,会有相应的证明文件,以证明该产品符合相关标准和规定。

不饱和聚酯树脂化验报告及产品合格证

不饱和聚酯树脂化验报告及产品合格证

淡黄色透明液体 淡黄色透明液体
mgKOH/g 22.0±4.0 25℃mpa.s 650±25% 80℃min % 80℃h 7.0±3% 65.0±3.0 ≥24
22.15 715 8 64.04 >24
凝胶体系:100g+2gBPO 糊/80℃ □合格 □不合格 批准人:楼外楼
复核人:罗军
购货单位:上虞市鸿雁环保科技有限公司 购货件数:2桶 购货数量:2200KG 湖州红剑聚合物有限公司 检验专用章
产品牌号:HCH--1097-1 生产批号:150514-4 生产日期:2015年5月14日 检测日期:2015年5月15日 项目 外观 酸值 粘度 凝胶时间 固体含量 热稳定性 备注 检测结论 检测人:向宇 / 单位 指标 实测值
产品类型:通用IG型树脂
执行标准:GB/T8237-2005 测试标准 GB/T8237-2005 GB/T2895-2008 GB/T7193.1-2008 GB/T7193.4-2008 GB/T7193.3-2008 GB/T7193.5-2008
ONGJIAN POLYMER CO.,LTD 电话:(0572)5317878 传真:(0572)5339595 地址:湖州市安吉塘浦工业区 邮编:313300
不饱和聚酯树脂化验报告及产品合格证
Quality Certificate Test Report UP-Resins
2015年5月15日

不饱和聚酯树脂的制备 2013年12月3日

不饱和聚酯树脂的制备            2013年12月3日

2013年12月3日姓名:任万杰 专业:橡胶 班级:111 同组者:石越 课程:聚合反应工程与工艺实验 实验项目:不饱和聚酯树脂的制备 一、 实验目的:1、 通过实验掌握不饱和聚酯树脂的制备原理及合成方法;2、 考察原料种类和配比对产品性能的影响;3、 了解不饱和聚酯树脂的固化特征。

二、实验原理:大分子中含多个酯键coo的聚合物称为聚酯。

按化学结构不同,聚酯树脂一般可分为二大类。

第一大类为饱和聚酯树脂,其分子结构中的碳原子皆以单链连接。

再进一步加工过程中不会发生结构及分子量的变化,呈热塑性。

涤纶、聚芳酯、聚碳酸酯等属此类。

第二类为不饱和聚酯树脂,其结构中部分原子间以双键相连,再进一步加工过程中分子中的双键可参与化学发应,一般由可溶的线型结构转变为不溶不熔的体型结构,所以呈现热固性。

不饱和聚酯树脂通常是指不饱和二元酸(或酸酐)(如:顺丁烯二酸、反丁烯二酸、二烯类物质与顺酐的加成物等)、饱和二元酸与二元醇三者之间的缩聚产物,当其与乙烯基单体(最常用的为苯乙烯)按一定比例混合,在有机过氧化物引发剂(如:过氧化二苯甲酰)存在下即可发生共聚反应而交联,由线型结构转化为体型结构,加入促进剂(如:叔胺)可使固化反应在常温下进行。

通过改变缩聚反应中所用的二元酸、二元醇及乙烯基单体的品种和匹配,可使得制备的树脂的性能在广阔的范围内变动,以赋予产品不同的性能及用途。

不饱和聚酯树脂的突出优点是能在常压常温下固化,或在使用过程中发生交联,可用作涂料、胶泥、层压塑料等。

以玻璃纤维为填料的不饱和聚酯树脂增强塑料(俗称为玻璃钢)具有优异的机械性能及防腐性能,可代替金属用于化学工业、汽车工业、航空工业、建筑工业、造船工业等许多部门。

三、试剂与配比:四、主要仪器:三口烧瓶、烧杯、量筒、温度计300℃、冷凝管、可调式电加热套、台式天平等。

五、装置图:1.温度计2.搅拌3.冷凝管4.加热套图9—1 制备不饱和聚脂树脂仪器安装示意图六、实验操作:如图9—1所示安装实验装置,在干燥的三口烧瓶中,顺次加入计量的顺酐、苯酐和丙二醇,开始缓慢加热,同时在直形冷凝管内通冷却水。

不饱和聚酯树脂的固化

不饱和聚酯树脂的固化

不饱和聚酯树脂的固化阅读(55) 评论(2) 发表时间:2008年10月17日 10:46本文地址:/blog/920047809-1224211572不饱和聚酯树脂化1.外观:无色透明粘稠液体2.固体含量:62±3%3.粘度:40—60秒(涂4号杯,25℃)4.酸值:≤35mgKOH/克使用方法(参考配方):树脂引发剂(过氧化甲乙酮液) 0.8—2份(若过氧化环己酮糊1.5-4份) 促进剂(辛酸钴液) 0.5-3份(本型号产品已加入适量,可不必再加) 客户应根据使用时的天气温度情况和制作工艺要求,分别称取树脂(促进剂已加入,需要时可自行考虑补加量)、引发剂调和成均匀的树脂胶。

具有粘性的可流动的不饱和聚酯树脂,在引发剂存在下发生自由基共聚合反应,而生成性能稳定的体型结构的过程称为不饱和聚酯的固化。

发生在线型聚酯树脂分子和交联剂分子之间的自由基共聚合反应,其反应机理同前述自由基共聚反应的机理基本相同,所不同的它是在具有多个双键的聚酯大分子(即具有多个官能团)和交联剂苯乙烯的双键之间发生的共聚,其最终结果,必然形成体型结构。

固化的阶段性不饱和聚酯树脂的整个固化过程包括三个阶段:凝胶--从粘流态树脂到失去流动性生成半固体状有弹性的凝胶;定型--从凝胶到具有一定硬度和固定形状,可以从模具上将固化物取下而不发生变形;熟化--具有稳定的化学、物理性能,达到较高的固化度。

一切具有活性的线型低聚物的固化过程,都可分为三个阶段,但由于反应的机理和条件不同,其三个阶段所表现的特点也不同。

不饱和聚酯树脂的固化是自由基共聚反应,因此具有链锁反应的性质,表现在三个阶段上,其时间间隔具有较短的特点,一般凝胶到定型有时数个小时就可完成,再加上不饱和聚酯在固化时系统内无多余的小分子逸出,结构较为紧密,因此不饱和聚酯树脂和其他热固性树脂相比具有最佳的室温接触成型的工艺性能。

引发剂用于不饱和聚酯树脂固化的引发剂与自由基聚合用引发剂一样,一般为有机过氧化合物。

不饱和聚酯树脂酸值测定实验报告

不饱和聚酯树脂酸值测定实验报告

不饱和聚酯树脂酸值测定实验报告实验目的:1.学习通过酸值测定方法来确定不饱和聚酯树脂的酸值。

2.掌握实验操作技巧并合理运用仪器设备。

实验原理:不饱和聚酯树脂酸值的测定采用酸碱滴定法。

首先将待测样品中的酸性成分与NaOH溶液反应生成盐类,通过滴定过程中使用酚酞作为指示剂,样品中的酸性成分用NaOH溶液中和至中性,并记录所需溶液的消耗量,由此计算得到样品的酸值。

实验步骤:1.按照实验要求将待测样品取适量放入洗净干燥的锥形瓶中。

2.取适量的酚酞溶液,并滴入到样品中,使样品变红。

3.用苯酚酚酞溶液滴入到样品中,搅拌均匀,直至样品由红色转为紫色。

4.记录苯酚酚酞溶液的消耗量,作为样品的酸值。

实验注意事项:1.实验操作过程中要注意仪器设备的洁净,并避免其他杂质的干扰。

2.在滴定过程中要控制滴液速度和加入的滴液量,避免过量。

3.实验完成后要及时清洗玻璃仪器,清理实验台面。

实验结果:样品的酸值为Xmg/mol。

结果分析:实验测得的样品酸值可作为判断不饱和聚酯树脂的质量指标之一、酸值是用来表示样品中酸性物质含量的重要参数,酸值越高,表示样品中酸性物质含量越多,说明样品质量越差。

结论:本次实验通过酸值测定方法成功测定了不饱和聚酯树脂的酸值,得到的酸值为Xmg/mol。

实验结果表明样品的酸性物质含量较高,可能与样品质量较差有关。

实验总结:通过本次实验,我学习了酸值测定方法的基本原理和操作技巧。

实验过程中,我能够准确操作仪器设备,并正确记录溶液的消耗量。

在以后的实验工作中,我将会更加注重仪器设备的保养和操作的准确性,以提高实验的结果可靠性。

酸值对不饱和聚酯的性能的影响

酸值对不饱和聚酯的性能的影响

摘录:
实验证明:酸值对不饱和聚酯的性能有明显的影响,随酸度的逐渐降低,该树脂相对分子质量逐渐增大,粘度逐渐增大,热变形温度逐渐增高,但是酸值过高它的粘度较小,虽然抗弯曲性能影响不大,生产周期较短,但是它们耐热性能、耐冲击性能以及耐化学性能较差工艺性能下降。

从分子结构上来看,酸值过高缩聚反应进行不完全,相对分子质量过小聚合物流动性能较好,从交联角度上来看聚酯与苯乙烯交联不充分,如果酸值过低,虽然耐热性能有所提高,而抗弯曲性能明显改善,但它的抗冲击性能较差(主要是由于反应到了后期,特别是抽真空以后,酸碱的升华较多所致)。

工艺性能甚至有所下降,从效率上来讲,反应周期延长性能变化不大,这是不符合实际生产需要的。

工艺操作:操作时应按树脂型号要求的配比称料。

釜中通入氮气或二氧化碳,先投二元醇,加热,再投二元酸,待二元酸熔化后开始搅拌。

投料各组分的总容积不得超过反应釜容积的80%。

各组分加完后,反应温度升到190—200°C ,回流冷凝器的出口温度控制在105°C 以下,反应温度过高会导致树脂变色,上述冷凝器出口温度过高会损失二元醇。

反应时间与投料比有关,一般通过测定物料的酸值来判断反应终点,视树脂的类型不同,终点酸值可控制在20—60左右。

当酸值符合要求时,一般产物的粘度也能满足要求,当需要提高产物粘度时,在反应后期可加入少量(约1%)多元醇。

有时,产物已达预定粘度,但酸值仍很高,则可增大惰性气体的通入量,使物料中的部分游离酸随惰性气体排出,从而降低酸值。

在缩聚反应临近终点时,可以抽真空脱水分以缩短反应时间。

柔性不饱和聚酯树脂的合成及增韧乙烯基树脂的研究(修改)

柔性不饱和聚酯树脂的合成及增韧乙烯基树脂的研究(修改)

柔性不饱和聚酯树脂的合成及增韧乙烯基树脂的研究韩安宁第三研究部防腐蚀工程技术研究所摘要:本文合成了一种柔性不饱和聚酯树脂,探讨了己二酸含量、酸值、树脂中交联剂St用量对合成柔性不饱和聚酯树脂拉伸性能的影响,同时,研究了该树脂对乙烯基树脂增韧性能的影响。

结果表明:当酸组分中己二酸的摩尔分数为25—27%,酸值为22±2mgKOH·g-1,交联剂St用量(质量分数)为22—24%,合成的树脂具有良好的拉伸性能,当合成的柔性不饱和树脂添加量为5—10%时,对乙烯基树脂的增韧效果最好。

拉伸强度为70MPa以上,断裂伸长率在6%左右。

关键词:柔性不饱和聚酯树脂;合成;断裂伸长率;乙烯基树脂Synthesis of a Flexible Unsaturated Polyester Resin and Study On Toughening of Vinyl Ester ResinHan An ningThe third research departmentResearch Institute of Anticorrosion Engineering and TechnologyAbstract:This paper introduces synthesis of a flexible unsaturated polyester resin (UPR) resin,the effects of different adipic acid content,acid value,crosslinker on the tensile properties of flexible UPR are discussed,and the effects of new synthetic UPR to toughen vinyl ester resin (VE) is studied.The results shows that the UPR possesses excellent tensile properties with adipic acid(mole fraction)of 25—27% in acidic components, acid value of 22±2mg KOH·g-1, crosslinker(mass fraction)of 22—24%,the best toughening effect appears when the UPR addition is 5—10%.The tensile strength is above 70MPa and the elongation at break is about 6%.Keywords:flexible;UPR;synthesis;elongation at break;vinyl ester resin(VE)1 引言乙烯基树脂(VE)是由环氧树脂和含有不饱和双键的一元羧酸通过开环加成聚合反应而得到的产物。

不饱和聚酯树脂固化性能试验研究

不饱和聚酯树脂固化性能试验研究

不饱和聚酯树脂固化性能试验研究不饱和聚酯树脂的固化性能关系到施工生产的效率和质量,对其固化性能试验展开研究十分必要。

本文对196D不饱和聚酯树脂的固化性能试验展开了研究,分析了不同固化体系对196D不饱和聚酯树脂固化性能的影响,供相关施工参考。

标签:不饱和聚酯树脂;固化性能;试验不飽和聚酯树脂是一种重要的化工原料,在物理表面加厚、固化中被广泛应用,其工艺性能灵活,固化后的树脂综合性能良好,还具有成本低、粘度低等优点。

但是,在不饱和聚酯树脂应用于施工生产的过程中,常常存在着固化慢的问题,严重影响到了施工的顺利进行。

因此,对不饱和聚酯树脂固化性能试验展开研究具有十分重要的意义。

1.实验部分1.1仪器药品XWFC-150型热敏电阻温度平衡记录仪;巴氏硬度计;THZ-82型恒温水浴锅;树脂浇铸体制样机;托盘天平、ML204电子天平。

196D不饱和聚酯树脂(UPR)(DCPD型不饱和聚酯树脂),工业品;固化剂过氧化甲乙酮(MEKP)、过氧化苯甲酰(BPO)和促进剂环烷酸钴、异辛酸钴、N,N-二甲基苯胺(DMA)。

1.2 196D不饱和聚酯树脂(UPR)凝胶时间确定取100g不饱和聚酯树脂放入200mL烧杯中,加入3g过氧化物固化剂,调整促进剂用量,保证25℃时,树脂凝胶时间在(30±5)min之间。

按照GB/T7195-87测定树脂凝胶时间。

1.3树脂浇铸体的制备按照GB/T3854-2005制备。

1.4实验方法1)巴氏硬度测试按照GB/T3854-2005测试树脂浇铸体的巴氏硬度。

2)固化时间、放热峰温度测试,按照文献[3]的方法进行。

3)气干性测试用手感觉是否粘手。

2.结果与讨论2.1 DMA用量对196D不饱和聚酯树脂固化性能影响表1为DMA用量对196D不饱和聚酯树脂(UPR)固化时间、放热峰温度、气干性、浇注体硬度的影响。

由表1数据可知,随着DMA用量增加,树脂固化时间逐渐减少,放热峰温度逐渐升高,树脂浇铸体的巴氏硬度逐渐升高,当DMA用量达到1.1%时,放热峰温度和巴氏硬度反而下降,固化时间反而增长,究其原因:1)DMA对该固化体系过氧化甲乙酮/异辛酸钴中的促进剂异辛酸钴具有活化作用,进而提高了过氧化甲乙酮分解产生自由基的速率和数量,因而树脂的放热峰温度和浇注体硬度增加,固化时间缩短;2)要保证25℃时,树脂凝胶时间在(30±5)min之间,在固定过氧化甲乙酮加入量的前提下,增加DMA用量,势必减少促进剂异辛酸钴用量,促进剂异辛酸钴加入量的减少,降低了过氧化甲乙酮分解产生自由基的速度及数量,因而,树脂的放热峰温度和浇注体硬度降低,固化时间延长。

不饱和聚酯树脂的测定

不饱和聚酯树脂的测定

不饱和聚酯树脂羟值测定方法3 试剂3.1 乙酸化溶液:将1.4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中,当完全溶解时,在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙酸酐,保存在干燥器中。

注:推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后,过滤、蒸馏备用。

试验)。

3.2 吡啶/水混合液:3/2(体积比)3.3 混合指示剂:将3体积0.1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0.1%甲酚红乙醇溶液混合。

3.4 正丁醇/甲苯混合液:2/1(体积比)。

以上所用化学试剂均为分析纯。

采用说明:(1)ISO 2554-1974中,氢氧化钾-甲醇标准溶液为0.5N。

5 试验步骤5.1 称取3~5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕,准确到0.001g(如果羟值的近似值不知道应按本方法做初步实验)放入250ml碘瓶中。

准确加入10ml乙酰化溶液,并放入磁力搅拌棒,立即塞上瓶塞,用乙酸乙酯湿润瓶口。

开动磁力搅拌器搅拌,使试样溶解(不易溶解的试样,可稍加温热或再加入5~10ml 酰化溶液,使之溶解)5.2 将碘瓶置于50±1℃的水浴中,浸入深度约10mm,保持45min。

也可以在保持结果不变的情况下,适当减少时间。

5.3 取出碘瓶,冷却至室温,加入2ml蒸馏水,在搅拌下充分混合,再加10ml 吡啶/水混合液,搅拌5min。

5.4 用30~60ml正丁醇/甲苯混合液[2)],冲洗瓶塞和瓶内壁。

加入5滴混合指示剂,在不断搅拌下,用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。

当溶液由黄色变得清澈时,再加入2~3滴混合指示剂,继续滴定,直到溶液由黄色变为蓝色,即为终点。

记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V1[3)]。

如果溶液的颜色很深或溶液不清时,可用电位滴定代替指示剂确定终点。

用甘汞电极作参比电极,玻璃电极作指示电极。

5.5 在相同条下做空白试验。

记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V2。

6 试验结果6.1 每次试验的羟值HV按下式计算:(V2-V1)N×56.1Hv=——————— +AvG式中:Hv——不饱和聚酯树脂的羟值,mgKOH/g;V1——滴定试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积,ml;V2——滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积,ml;N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度;G——试样质量,g;Av——试样的酸值,mgKOH/g;6.2 测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示,两上平行试样结果差不得超过2个羟值单位并修约成整数。

不饱和聚酯树脂实验方法

不饱和聚酯树脂实验方法

不饱和聚酯树脂实验方法
4 试验结果 4.1 每个试样测定二次,将读数按粘度计规定进行计算, 以算术平均值表示,取三位有效数字。 4.2 测定结果以帕•秒为单位。 5 试验报告 试验报告应包括下列内容: a. 试样名称、牌号、编号; b. 试样来源、送样日期; c. 粘度计名称、型号规格、使用的转筒(子)号数及转速 d. 测试结果; e. 测试人员、测试日期。
不饱和聚酯树脂实验方法

1 试样
1.1 均匀、无气泡、无杂质。
1.2 数量能满足粘度计测定需要。

2 仪器和设备 2.1 旋转粘度计:转筒型或转子型。 2.2 恒温水浴:控制温度精度为±0.5℃。
2.3 温度计:测量范围0~50℃,最小分度值为0.2℃。
2.4 容器:应符合粘度计的要求。 2.5 秒表。

不饱和聚酯树脂实验方法

试验结果:固体含量按下式计算,取三位有 效数字
m 3 m1 SC m2
式中: SC——不饱和聚酯树脂的固体含量,%; m1——培养皿的质量,g; m2——试样的质量,g; m3——培养皿与残留试样的质量,g; 测试结果以两个平行试样测定值的算术平均值表示。两个试 样的结果相对误差不得 超过0.5%,否则应重新进行试验。
不饱和聚酯树脂实验方法



3 试验步骤 3.1 选择粘度计的转筒(子)及转速,使测定读数落在满 刻度值的20%~90%,尽可能落在45 %~90%之间。 3.2 把试样装入容器,将温度调到25℃左右,然后把 容器放入温度为25±0.5℃的恒温水浴中(或将试样倒 入粘度计的测定容器),水浴面应比试样面略高。 3.3 将粘度计转筒(子)垂直浸入试样中心,浸入深度应 符合粘度计的规定,与此同时开始计时。 3.4 在整个测定过程中,应将试样温度控制在 25±0.5℃,当转筒(子)浸入试样中达8min时,开启马 达,转筒旋转2min后读数。读数后关闭马达,停留 1min后再开启马达,旋转1min后第二次读数。 3.5 每测定一个试样后,应将粘度计转筒(子)等用溶剂 清洗干净。

不饱和聚酯树脂实验方法

不饱和聚酯树脂实验方法

不饱和聚酯树脂实验方法一、引言:二、实验方法:1.材料准备:-邻苯二甲酸(10g)-适量的丙二醇-适量的异辛酸-适量的顺丁烯二酸-适量的乙二醇丙烯酸酯-过氧化苯甲酰(避光保存)2.不饱和聚酯树脂的合成:(1)在密闭容器中,将邻苯二甲酸、丙二醇、异辛酸和顺丁烯二酸按一定比例混合,加入适量的无水乙醇,并搅拌均匀。

(2)将混合溶液倒入三颈烧瓶中,加入过氧化苯甲酰作为聚合引发剂。

(3)将烧瓶放在温度控制装置中,进行酯化反应。

温度一般控制在100-120°C范围内,反应时间约2-4小时。

(4)反应完成后,取出烧瓶,冷却至室温。

3.不饱和聚酯树脂的物理性质测试:(1)密度测定:取少量不饱和聚酯树脂样品,放入烧杯中称重,记录质量,并计算密度。

(2)粘度测定:使用粘度计测定不饱和聚酯树脂的粘度。

先将粘度计放入样品中,待其达到平衡后,读取粘度值。

(3)固化时间测定:将不饱和聚酯树脂样品倒入模具中,放入恒温槽中,记录开始固化的时间,直至样品完全固化。

(4)断裂强度测定:采用万能材料试验机测试不饱和聚酯树脂的断裂强度。

(5)热稳定性测试:将样品放入烘箱中,以不同温度进行加热,观察其热稳定性。

三、实验注意事项:1.实验过程中应戴好防护手套、眼镜和实验服等个人防护装备,注意操作安全。

2.温度控制装置应保持稳定,避免温度过高或过低对实验结果的影响。

3.实验室应有良好的通风设施,避免有毒气体的积聚。

4.实验结束后,应将残余物妥善处理,避免对环境造成污染。

四、实验结果分析:通过对不饱和聚酯树脂的合成及物理性质测试,可以得到不饱和聚酯树脂的密度、粘度、固化时间、断裂强度以及热稳定性等参数。

根据实验结果,可以进一步优化合成方法,改善不饱和聚酯树脂的性能。

五、结论:本实验通过合成不饱和聚酯树脂以及对其物理性质的测试,为研究和应用不饱和聚酯树脂提供了实验数据,对探索不饱和聚酯树脂的合成方法及其物理性质具有重要的参考价值。

不饱和聚酯树脂的固化

不饱和聚酯树脂的固化

不饱和聚酯树脂的固化不饱和聚酯树脂化1.外观:无色透明粘稠液体2.固体含量:62±3%3.粘度:40—60秒(涂4号杯,25℃)4.酸值:≤35mgKOH/克使用方法(参考配方):树脂引发剂(过氧化甲乙酮液) 0.8—2份(若过氧化环己酮糊1.5-4份) 促进剂(辛酸钴液) 0.5-3份(本型号产品已加入适量,可不必再加) 客户应根据使用时的天气温度情况和制作工艺要求,分别称取树脂(促进剂已加入,需要时可自行考虑补加量)、引发剂调和成均匀的树脂胶。

具有粘性的可流动的不饱和聚酯树脂,在引发剂存在下发生自由基共聚合反应,而生成性能稳定的体型结构的过程称为不饱和聚酯的固化。

发生在线型聚酯树脂分子和交联剂分子之间的自由基共聚合反应,其反应机理同前述自由基共聚反应的机理基本相同,所不同的它是在具有多个双键的聚酯大分子(即具有多个官能团)和交联剂苯乙烯的双键之间发生的共聚,其最终结果,必然形成体型结构。

固化的阶段性不饱和聚酯树脂的整个固化过程包括三个阶段:凝胶--从粘流态树脂到失去流动性生成半固体状有弹性的凝胶;定型--从凝胶到具有一定硬度和固定形状,可以从模具上将固化物取下而不发生变形;熟化--具有稳定的化学、物理性能,达到较高的固化度。

一切具有活性的线型低聚物的固化过程,都可分为三个阶段,但由于反应的机理和条件不同,其三个阶段所表现的特点也不同。

不饱和聚酯树脂的固化是自由基共聚反应,因此具有链锁反应的性质,表现在三个阶段上,其时间间隔具有较短的特点,一般凝胶到定型有时数个小时就可完成,再加上不饱和聚酯在固化时系统内无多余的小分子逸出,结构较为紧密,因此不饱和聚酯树脂和其他热固性树脂相比具有最佳的室温接触成型的工艺性能。

引发剂用于不饱和聚酯树脂固化的引发剂与自由基聚合用引发剂一样,一般为有机过氧化合物。

各类有机过氧化合物的特性,通常用活性氧含量,临界温度和半衰期等表示。

活性氧含量活性氧含量又称为有效氧含量。

不饱和聚酯树脂

不饱和聚酯树脂

《不饱和聚酯树脂 80℃下反应活性测定方法》 资料编号:GB/T 7193.4-1987 @中华人民共和国国家标准GB/T 7193.4-1987不饱和聚酯树脂 80℃下反应活性测定方法1987—11—01 实施国家标准局 发布中国建材在线项次项次 (2)1 名词、术语 (4)2 方法原理 (5)3 试剂 (6)4 仪器和设备 (7)5 试验方法 (8)6 试验报告 (9)附录A 过氧化二苯甲酰精制方法(参考件) (10)附加说明: (11)《不饱和聚酯树脂80℃下反应活性测定方法》资料编号:GB/T 7193.4-1987 @本标准适用于不饱和聚酯树脂80℃下反应活性的测定。

本标准等效采用ISO 584-1982《塑料——不饱和聚酯树脂——80℃下反应活性的测定(常规方法)》。

《不饱和聚酯树脂80℃下反应活性测定方法》资料编号:GB/T 7193.4-1987 @1 名词、术语1.1 不饱和聚酯树脂的反应活性:加入引发剂后80℃下树脂的聚合反应速度,用放热峰、凝胶时间和固华时间来表征。

1.2 放热峰:指不饱和聚酯树脂-引发剂混合液在聚合反应过程中可达到的最高温度。

1.3 凝胶时间:指反应中混合液温度,从65℃升至90℃所需的时间。

1.4 固化时间:混合液温度超过90℃时,从65℃升至放热峰所需的时间。

《不饱和聚酯树脂80℃下反应活性测定方法》资料编号:GB/T 7193.4-1987 @2 方法原理100g树脂和1g引发剂的混合液,注入规定尺寸的试管中,于80℃恒温水浴加热下,观察或记录混合物温度的变化。

《不饱和聚酯树脂80℃下反应活性测定方法》资料编号:GB/T 7193.4-1987 @3 试剂3.1 过氧化二苯甲酰:纯度不低于98%,精制方法见附录A。

注:过氧化二苯甲酰是危险品,应引起重视。

3.2 邻苯二甲酸二丁酯:分析纯。

3.3 苯乙烯:工业一级品。

《不饱和聚酯树脂80℃下反应活性测定方法》资料编号:GB/T 7193.4-1987 @《不饱和聚酯树脂 80℃下反应活性测定方法》 资料编号:GB/T 7193.4-1987 @4 仪器和设备4.1 超级恒温水浴。

聚酯粘度和酸值监测不饱和聚酯树脂反应终点

聚酯粘度和酸值监测不饱和聚酯树脂反应终点

聚酯粘度和酸值监测不饱和聚酯树脂反应终点作者:徐陈娇来源:《名城绘》2019年第02期摘要:不饱和聚酯树脂由饱和二元酸和不饱和二元酸与二元醇缩聚反应而成。

缩聚反应需要在一定温度条件下反应,温度在160-210摄氏度之间,缩聚反应的结束或者反应完全的标志是酸值或者粘度达到稳定的水平,聚酯化缩聚反应结束后加入适当比例的乙烯基单体,所得的的粘稠液体称为不饱和聚酯树脂[1]。

利用缩聚反应产物的粘度与酸值变化来及时判定反应终点。

关键词:不饱和聚酯树脂;聚酯粘度;酸值;反应终点;我国正处在工业化的高速发展时期,对不饱和聚酯树脂的使用量巨大。

不饱和聚酯树脂,一般是由不饱和二元酸或者饱和二元酸与不饱和二元醇缩聚而成的具有酯键和不饱和双键的线型高分子化合物。

通常,聚酯化缩聚反应是在160-210℃进行,直至达到预期的酸值和粘度,在聚酯化反应结束后,一定温度下加入一定量的乙烯基单体,搅拌均匀,这样的聚合物溶液称之为不饱和聚酯树脂 [1]。

在不饱和聚酯树脂工业化生产中,及时判定聚酯化反应终点,能够确保每批产品一次性合格。

反应时间长了,聚酯粘度过大,需要二次补加乙烯基单体,增加了生产成本,延长了生产周期;反应时间短了,聚酯粘度过小,影响产品性能指标及客户使用的稳定性。

优选出合适的聚酯粘度和酸值为不饱和聚酯树脂的生产提供科学参考。

1实验部分1.1 原料苯酐(PA),顺酐(MA),二甘醇(DEG),丙二醇,苯乙烯,对苯二酚,固化剂,原材料均为工业级,材料的各项指标均符合研究实验的标准。

1.2 仪器1000ml三口烧瓶;温度计两支(量程0-150℃一支,0-300℃一支);电子天平(千分之一),电子天平(万分之一),循环水式多用真空泵,锥板粘度计,旋转粘度计,水泥砂浆搅拌机,压力试验机,低温恒温水浴箱,电热恒温鼓风干燥箱,电夹热套1.3 树脂的合成在三口圆底烧瓶中加入适量的原材料(苯酐,顺酐,二甘醇,丙二醇),升温至160℃,保温半小时后继续升温至出水,在保证柱温不超过105℃缓慢加热,料温最高升至210℃,测酸值小于55mgKOH/g。

不饱和聚酯树脂的测定 2

不饱和聚酯树脂的测定 2

不饱和聚酯树脂羟值测定方法本标准等效采用国际标准ISO 2554-1974《塑料——不饱和聚酯树脂——羟值的测定》。

1 术语羟值:中和通过乙酰化反应与1g不饱和聚酯树脂化合的乙酸,所消耗的氢氧化钾的毫克数。

2 方法原理本方法是以对甲苯横酸作催化剂,在乙酸乙酯中,利用乙酸酐与羟基乙酰化反应进行的。

过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解,生成的乙酸用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。

滴定中,存在于树脂中的游离酸也被碱中和,所以羟值是在单独测定酸值后,最后计算求得。

不饱和聚酯树脂酸值的测定按GB 2895-82《不饱和聚酯树脂酸值的测定》进行。

3 试剂3.1 乙酸化溶液:将1 4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中,当完全溶解时,在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙酸酐,保存在干燥器中。

注:推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后,过滤、蒸馏备用。

试验)。

3.2 吡啶/水混合液:3/2(体积比)3.3 混合指示剂:将3体积0 1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0 1%甲酚红乙醇溶液混合。

3.4 正丁醇/甲苯混合液:2/1(体积比)。

3.5 氢氧化钾-甲醇标准溶液:0 5~0 6N[1)]。

按GB 601-77《标准溶液制备方法》进行。

以上所用化学试剂均为分析纯。

4 仪器和设备4.1 碘瓶:250ml。

4.2 滴定管:50ml。

4.3 移液管:10ml。

4.4 磁力搅拌器。

4.5 恒温水浴:控制在50±1℃。

4.6 分析天平:感量0 001g.4.7 电位滴定仪。

采用说明:(1)ISO 2554-1974中,氢氧化钾-甲醇标准溶液为0 5N。

5 试验步骤5.1 称取3~5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕,准确到0 001g(如果羟值的近似值不知道应按本方法做初步实验放入250ml碘瓶中。

准确加入10ml乙酰化溶液,并放入磁力搅拌棒,立即塞上瓶塞,用乙酸乙酯湿润瓶口。

开动磁力搅拌器搅拌,使试样溶解(不易溶解的试样,可稍加温热或再加入5~10ml 酰化溶液,使之溶解)5.2 将碘瓶置于50±1℃的水浴中,浸入深度约10mm,保持45min。

不饱和聚酯树脂酸值的测定

不饱和聚酯树脂酸值的测定

不饱和聚酯树脂酸值的测定不饱和聚酯树脂是一种重要的聚合物材料,具有优良的耐腐蚀性、耐热性和机械性能等特点,在涂料、粘合剂、复合材料等领域得到广泛应用。

在生产过程中,了解不饱和聚酯树脂的酸值是非常重要的,因为酸值可以反映不饱和聚酯树脂的酸性物质含量,从而判断其质量是否合格。

本文将介绍不饱和聚酯树脂酸值的测定方法,并详细解释每个步骤的原理和操作要点。

一、不饱和聚酯树脂酸值的测定原理二、仪器设备和试剂准备1.仪器设备:电子天平、容量瓶、滴定管、磁力搅拌器、pH计等;2.试剂准备:醋酸乙酯、钴酸、乙醇、二甲基甲酰胺、甲醇、硫酸等。

三、不饱和聚酯树脂酸值测定步骤1.样品准备:将待测不饱和聚酯树脂样品称取3-5g,加入含有1%钴酸和0.5%二甲基甲酰胺的乙醇溶液中,搅拌均匀后静置30分钟。

2. 溶解和滴定:加入适量的甲醇使树脂完全溶解,用0.1mol/L硫酸溶液滴定至半个终点(pH约为4)。

3. 校准和测定:取100ml盛装含有甲醇的容量瓶,加入5ml醋酸乙酯,用0.1mol/L硫酸溶液滴定至半个终点(pH约为4),记录滴定体积V1(ml)。

再取另一100ml容量瓶,加入样品溶液,同样用0.1mol/L硫酸溶液滴定至半个终点(pH约为4),记录滴定体积V2(ml)。

4. 计算酸值:根据滴定体积V1和V2的差值,和标定0.1mol/L硫酸溶液的浓度计算不饱和聚酯树脂的酸值。

四、操作注意事项1.样品准备时要确保固体聚酯树脂完全溶解,可以适当加热加快溶解速度;2.滴定时要注意盐酸滴定至半个终点(pH约为4),过度滴定会影响结果的准确性;3.滴定时要保持搅拌均匀,以确保反应混合均匀,结果准确可靠;4. 计算酸值时要正确使用标定0.1mol/L硫酸溶液的浓度,以获得准确的酸值结果。

综上所述,不饱和聚酯树脂酸值的测定是通过酸催化剂滴定的方法进行的,操作简单方便,结果可靠准确。

在生产过程中,及时测定不饱和聚酯树脂的酸值,可以帮助生产厂家及时发现质量问题,保证产品质量的稳定性和一致性。

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不饱和聚酯树脂酸值测定实验报告
一、实验目的:
熟悉并掌握不饱和聚酯树脂酸值测定的方法。

二、实验原理:
不饱和聚酯树脂酸值定义为中和1g不饱和聚酯树脂试样所需要KOH的毫克数。

它是不饱和聚酸树脂的一个重要参数,表征树脂中游离羧基的含量或合成不饱和聚酯树脂时聚合反应进行的程度,并在制备复合材料时有重要的工艺意义。

本实验以酚酞作指示剂,用KOH溶液分别滴定不饱和聚酯树脂和混合溶剂,以两者消耗的KOH之差来计算不饱和聚酯树脂酸值。

三、实验仪器及材料:
电子天平、锥形瓶、移液管、滴定管、不饱和聚酯树脂、酚酞、KOH、无水乙醇、甲苯、邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水。

四、实验步骤:
1、取1g酚酞与99ml无水乙醇混合配成滴定终点指示剂。

2、取甲苯和乙醇以体积比1:1配成混合溶剂。

3、称取5.6gKOH试剂溶于约1000ml蒸馏水中,然后称取0.1g(精确到0.2mg)左右的邻苯二甲酸氢钾标定准确的KOH溶液的浓度(molL),以酚酞溶液作指示剂,粉红色15s不褪为终点。

4、取适量(1g-2g)不饱和聚酯树脂于250ml锥形瓶中,分别用20ml移液管取混合溶剂注入树脂试样瓶中和空白锥形瓶中,摇动使树脂完全溶解。

5、分别各取2-3滴酚酞指示剂,并用KOH溶液分别滴定,以15s粉红色不褪为终点,分别记录所耗KOH溶液的毫升数V和V0。

6、再重复测试一次。

7、按下式计算不饱和聚酯树脂酸值:
酸值=m。

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