HG-JC-12.D0 离子色谱阴离子含量检测方法细则

离子色谱阴离子含量检测方法细则

1 概述

本检测方法细则参照GB/T 8538-1995 《饮用天然矿泉水检验方法》中阴离子含量离子色谱测定方法进行编写，根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力特编制本检测方法

细则，适用于本实验室对化工产品中阴离子F-,Cl-,Br-,NO

22-,NO

3

-,PO

4

3-,SO

4

2-等离子含量的测

定。

2 适用范围

本检测方法细则适用于本中心有关化工产品中阴离子F-,Cl-,Br-,NO

22-,NO

3

-,PO

4

3-,SO

4

2-等离

子含量的离子色谱法定量测定。

3 依据标准

GB/T 8538-1995 饮用天然矿泉水检验方法

4 试验方法

4.1 方法提要

样品经适当处理后，在淋洗液（碳酸盐—碳酸氢盐）的携带下流经阴离子分离柱，由于样品中各种阴离子对分离柱中阴离子交换树脂的亲和力不同，移动速度亦不同，从而使彼此得以分离。随后流经阴离子抑制柱，碳酸盐、碳酸氢盐被转变成碳酸，使背景电导降低。最后通过电导检测器，依次输出阴离子的电导信号值（峰高或峰面积）。通过与标准比较，作定性和定量分析。

4.2 试剂和溶液

去离子水：电导率≤1µs/cm；

阴离子标样：0.1mg/ml或 1.0mg/ml；

碳酸氢钠：优级纯；

无水碳酸钠：优级纯。

4.3 仪器

离子色谱仪：IC1000；

色谱柱：Allsep Anion 7µ；

色谱数工作站;

进样器：2ml

4.4 离子色谱操作条件

柱温（℃）：室温；

淋洗液：0.85mmol/l NaHCO

3+0.90 mmol/l Na

2

CO

3

；

柱前压力(N

2

)：6 MPa -9MPa；

进样量：50μl；

保留时间：F-,约3.4 min；

Cl-,约4.0min；

Br-,约6.1in；

NO

2

2-,约5.2 mi；n

NO

3

-,约8.4min；

PO

4

3-,约10.8min；

SO

4

2-；约12.5min。

4.5 测定步骤

先根据试样中所含阴离子名称配制一已知浓度的标样溶液(可以是单组分或多组分)，然后根据试样中阴离子含量配制两个浓度相当的测试溶液，在仪器的基线相对平稳的状态下进标样溶液,平行测定二次，测得相应的峰面积，然后进试样溶液,平行测定二次，测得相应的峰面积。

5 数据处理

用色谱工作站进行，采用峰面积外标法，根据已知浓度的标样(可以是单组分或多组分)测得相应的峰面积，取平均值，作一过零点的相关曲线，然后根据样品溶液的峰面积，在标准曲线上找出相对应的点的浓度，取平均值计算试样中阴离子含量。

6 允许差

两次平行测定结果相对偏差不大于10% ,取其平均值作为报出结果。

7 结果判定

根据相应的产品标准规定进行判定合格与否。