食品中钙镁含量的测定.docx

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班级 11 化本学号11111314145周聪聪（合作者司腾达）日期 5 月 14

实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽）

一、研究背景 (前言 )

人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都

是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些

元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素

是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会

导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有

“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及

神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。

镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少

的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。近

年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。

一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养

元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人

们选择饮食提供指导。

二、实验目的

（1）了解有关食品样品分解处理方法。

（2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。

（3）掌握实际样品中干扰排除方法。

（4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。

三、实验原理

样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可

采用络合滴定法，在碱性( pH=12) 条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用

氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10 ，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙

醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。

四、实验部分

1、主要药品和仪器设备

药品： 0.005mo l/L EDTA 溶液， 20% NaOH，pH = 10 氨性缓冲溶液， 1: 3 三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成 1：100 氯化钠固体粉末， 1g /L 铬黑 T 指示剂：称取 0. 1g 铬黑 T 溶于 75mL 三乙醇胺和 25mL 乙醇中，基准物质 CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液， 0. 15% 邻二氮菲， 10% 盐酸羟胺， 1mo l/L NaAc 溶液。仪器：锥形瓶、 250ml 容量瓶、 50 ml 容量瓶、酸式滴定管、坩埚

2、实验步骤

五、实验结果1．EDTA的标定

项

编

号123目

基准 m CaCO3 / g0.1045

V 标/ mL14.5114.5014.49

C EDTA /mol ·L-10.0072020.0072060.007212

-1

0.007207

C EDTA/ mol·L

d r0.051%

2.样中 Ca、Mg 含量的测定

项

编

号123目

m s/ g 6.9268

V 测总/ mL13.6113.5913.60 V 测Ca/ mL 6.617.00 6.85

Ca%，d r0.28%, 1.2%

Mg%，d r0.17%,0

3.样品中 Fe 含量的测定

综合化学实验报告

1（参 6 （样品）工作曲线：（可 excel 作图，注意坐标单位）

2345

编号

比）

3+

Fe 标液

0.00 2.00 4.00 6.008.00/

(10μg/mL)

待测原始试液 /mL/////22.31

H2OH ·HCl/mL 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0

Phen/mL 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0

NaAc/mL 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0

稀释至 /mL50.050.050.050.050.050.0

吸光度A0.000.080.160.24

0.3170.171

663

Fe%0.0070%

六、思考与讨论

1、不同的样品预处理方法有何不同？如何减少样品处理过程中的损失？

区别：

（ 1）湿消解的具体操作规程为：（1）样品粉碎、称量，粉碎过程中把样品各部分混合均匀；（2）加酸静置，加入的酸为硝酸、硫酸、高氯酸的一种或者混合酸（3）消解：消解至消解液为无色或淡黄色。

（2）干灰化：干灰化法分为高温分解、燃烧分解和炭化，其工作流程为样品粉碎→灰化→转移、定容

待测。

（3）微波消解：微波消解法（microwave - digestion,MWD ）是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术，包括溶解、干燥、灰化、浸取等，该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。

减少损失方法：

（1）湿消解：采用合适的消化方式，易挥发元素不宜用干灰化；湿消化中用强氧化介质的体系，并可

采用冷凝回流；

（2）干灰化可使用助灰化剂，改善灰化效果；改善介质条件，加入氧化剂、加入络合剂、加入合适盐类；

温度尽可能降低

（3）微波消解：在通风橱中进行，需细心操作

2、测定钙含量还有什么方法？

（1）将钙离子转化为草酸钙，再用高锰酸钾去滴定草酸钙