纳米陶瓷材料制备技术教案
纳米陶瓷材料制备技术
纳米陶瓷材料制备技术邱安宁5990519118 F9905104陶瓷材料作为材料的三大支柱之一,在日常生活及工业生产中起着举足轻重的作用.但是,由于传统陶瓷材料质地较脆,韧性、强度较差,因而使它的应用受到了较大的限制,随着纳米技术的广泛应用,纳米陶瓷随之产生,希望以此来克服陶瓷材料的脆性,使陶瓷具有象金属一样的柔韧性和可加工性.英国著名材料专家Cahn指出纳米陶瓷是解决陶瓷脆性的战略途径,因此纳米陶瓷的研究就成了当今材料科学研究的热点领域.纳米材料一般指尺寸为1~100nm,处于原子团族和宏观物体交接区域内的粒子.而从原子团族制备材料的方法,称这为纳米技术.纳米材料由于具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应而产生奇异的力学、电学、磁学、热学、光学和化学活性等特性,它既是一种新材料又是新材料的重要原料[3 ].所谓纳米陶瓷,是指显微结构中的物相具有纳米级尺度的陶瓷材料,也就是说晶粒尺寸、晶界宽度、第二相分布、缺陷尺寸等都是在纳米量级的水平上.由于界面占有可与颗粒相比拟的体积百分比,小尺寸效应以及界面的无序性使它具有不同于传统陶瓷的独特性能.本文将描述纳米陶瓷的主要制备技术及加工中的理论问题,并利用在材料加工的原理就其典型应用进行讨论。
2.1决定陶瓷性能的主要因素决定陶瓷性能的主要因素组成和显微结构,即晶粒、晶界、气孔或裂纹的组合性状,其中最主要的是晶粒尺寸问题,晶粒尺寸的减小将对材料的力学性能产生很大影响.图1是陶瓷材料的晶粒尺寸与强度的关系图,其中的实线部分是现在已达到的,而延伸的虚线部分则是希望达到的[2 ].从图中可见晶粒尺寸的减小将使材料的力学性能有数量级的提高,同时,由于晶界数量级的大大增加,使可能分布于晶界处的第二相物质的数量减小,晶界变薄使晶界物质对材料性能的负影响减小到最低程度;其次,晶粒的细化使材料不易造成穿晶断裂,有利于提高材料韧性;再次,晶粒的细化将有助于晶粒间的滑移,使材料具有塑性行为.因此,纳米陶瓷将使材料的强度、韧性和超塑性大大提高,长期以来人们追求的陶瓷增韧和强化问题在纳米陶瓷中可望得到解决[4, 5].由于纳米材料中有大量的界面,这些界面为原子提供了短程扩散途径及较高的扩散速率,并使得材料的烧结驱动力也随之剧增,这大大加速了整个烧结过程,使得烧结温度大幅度降低.纳米陶瓷烧结温度约比传统晶粒陶瓷低6 0 0℃,烧结过程也大大缩短[3 , 5],以纳米TiO2 陶瓷为例,不需要加任何助剂,1 2nmTiO2 粉可以在低于常规烧结温度40 0~6 0 0℃下进行烧结,同时陶瓷的致密化速率也迅速提高[3 ].通过对Y2 O3 浓度为3%的ZrO2 纳米粉末的致密化和晶粒生长这2个高温动力学过程进行研究表明,由于晶粒尺寸小,分布窄,晶界与气孔的分离区减小以及烧结温度的降低使得烧结过程中不易出现晶粒的异常生长.控制烧结的条件,已能获得晶粒分布均匀的陶瓷体[6].美国和西德同时报道,成功地制备了具有清洁界面的纳米陶瓷TiO2 (1 2nm),与粒度为1 . 3μmTiO2 陶瓷相比得到相同硬度,而烧结温度降低,因而,纳米粉末的出现,大大改变了材料的烧结动力学,使陶瓷烧结得以很大的改善[5].所谓超塑性是指在拉伸试验中,在一定的应变速率下,材料产生较大的拉伸形变,一般陶瓷中,并不具备金属那样的晶格滑移系统,很难具备超塑性,在纳米材料中利用晶界表面众多的不饱和链,造成沿晶界方向的平移,超塑性就可能实现.如Nieh等人在四方二氧化锆中加入Y2 O3 的陶瓷材料中观察到超塑性达80 0 % ,Si3 N4纳米陶瓷同样存在超塑性行为,是微米级Si3 N4陶瓷的2 1 . 4% [2 , 5].上海硅酸盐研究所研究发现,纳米3Y-TZP陶瓷(1 0 0nm左右)在经室温循环拉伸试验后,其样品的断口区域发生了局部超塑性形变,形变量高达380 % ,并从断口侧面观察到了大量通常出现在金属断口的滑移线[2 ]. tsuki等人对制得的Al2 O3 -SiC纳米复相陶瓷进行拉伸蠕变实验,结果发现伴随晶界的滑移,Al2 O3 晶界处的纳米SiC粒子发生旋转并嵌入Al2 O3 晶粒之中,从而增强了晶界滑动的阻力,也即提高了Al2 O3 -SiC纳米复相陶瓷的蠕变能力[7].最近研究发现,随着粒径的减小,纳米TiO2 和ZnO陶瓷的形变敏感度明显提高,如图2所示,由于这些试样气孔很少,可以认为这种趋势是细晶陶瓷所固有的.最细晶粒处的形变率敏感度大约为0 .0 4,几乎是室温下铅的 1 / 4,表明这些陶瓷具有延展性,尽管没有表现出室温超塑性,但随着晶粒的进一步减少,这一可能是存在的[4].由于纳米陶瓷的晶粒尺寸极小,纳米材料具有极大的晶面,晶面的原子排列混乱,纳米晶粒易在其它晶粒上运动,使纳米陶瓷在受力时易于变形而不呈现脆性.室温下的纳米TiO2 陶瓷晶体表现出很高的韧性,压缩至原长度的 1 / 4仍不破碎.另外,在微米级的陶瓷中引入纳米相,可以抑制基体晶粒长大,使组织结构均化,有利于改善陶瓷材料的力学性能.1 988年Izaki等首先用纳米碳化硅补强氮化硅陶瓷使氮化硅陶瓷力学性能显著改善[3 ].3.制备工艺和方法为获得纳米陶瓷,必须首先制备出小尺寸的纳米级陶瓷粉末,随着世界各国对纳米材料研究的深入,它的制备方法也日新月异,出现了热化学气相反应法、激光气相法、等离子体气相合成法、化学沉淀法、高压水热法、溶胶-凝胶法等新方法,以上各种方法都各有优缺点,为了便于控制反应的条件及粉末的产率、粒径与分布等,实际上也常采用两种或多种制备技术.3.1热化学气相反应法(CVD法)是目前世界上用于制备纳米粉体的常用方法,CVD法制备纳米粉体工艺是一个热化学气相反应和形核生长的过程.在远高于热力学计算临界反应温度条件下,反应产物蒸气形成很高的过饱和蒸气压,使得反应产物自动凝聚形成大量的核,这些核在加热区不断长大聚集成颗粒,在合适的温度下会晶化成为微晶.随着载气气流的输运和真空的抽送,反应产物迅速离开加热区进入低温区,颗粒生长、聚集、晶化过程停止,最后进入收集室收集起来,就可获得所需的纳米粉体 .此工艺过程可通过调节浓度、流速、温度和组成配比等工艺参数获得最佳工艺条件,实现对纳米粉体组成、形貌、尺寸和晶相等的控制.3.2激光气相法(LICVD法)激光气相法是以激光为快速加热热源,利用反应气体分子对特定波长激光束的吸收布产生热解或化学反应,在瞬时完成气相反应的成核、长大和终止,形成超细微粒.通常采用连续波CO2 激光器,加热速率快,高温驻留时间短,迅速冷却,可获得均匀超细,最低颗粒尺寸小于 1 0nm的粉体.该方法反应中心区域与反应器之间被原料气隔离,污染小,能够获得稳定质量的粒径范围为小于50nm的超细粉末,晶粒粒径尺寸可控,同种成分的粉体,激光法可通过合成参数控制粉体的晶型.并适合于制备用液体法和固相法不易直接得到的非氧化物(氮化物,碳化物等),缺点是原料制造价格高,设备要求高,费用贵.3.3等离子体气相合成法(PCVD)pcvd法是制备纳米陶瓷粉体的主要手段之一,它具有高温急剧升温和快速冷却的特点,是制备超细陶瓷粉体的常用手段.目前采用得最多的是热等离子法.等离子气相合成法又分为直流电弧等离子体法(DC法),高频等离子体法(RF法)和复合等离子体法.其中的复合等离子法则是采用DC等离子体法和RF等离子体法二者合一的方式,利用二相相互补充来制备超细陶瓷粉体.该法制得的纳米粉纯度高,稳定性好,效率高 .ee等人采用复合等离子体法,用多级注入的方法以制备Si3 N4和Si3 N4/SiC复合粉体,最终得到颗粒尺寸在1 0~30nm的Si3 N4纳米粉体.在Si3 N4纳米粉体制备过程中,采用分级注入方式对产物中总氮含量、游离硅含量和a-Si3 N4含量都有很大影响.采用三级注入方式,产物基本都是无定型Si3 N4.等离子体法制备技术容易实现批量生产,产率高达 2 0 0~ 1 0 0g/h[1 1 ].高压水热法可有效克服粉末在煅烧过程中颗粒的长大及超细粉末易团聚的弱点.可将化学深沉法制备的Zr(OH)4置于高压中处理,使氢氧化物进行相变,控制高压处理的温度和压力,可制得颗粒尺寸为 1 0~ 1 5nm,形状规则的氧化锆超细粉末.通过对不同前驱体,不同酸碱度及不同矿化剂参与条件下,氧化锆相形成,晶粒生成等机理的研究表明,水热法是极有应用前景的粉末制备工艺3.5溶胶-凝胶(SOL-GEL)法此方法的基本工艺过程包括:醇盐或无机盐水解→SOL-GEL→干燥、焙烧→纳米粉体.有人用醇盐水解SOL-GEL制备出平均粒径小于6nm的TiO2 纳米粉末.也可利用有机金属化合物作起始原料,制备非氧化物超细陶瓷粉体[1 3 ].目前大多数人认为溶液的pH值、溶液浓度、反应温度和反应时间4个主要参数对溶胶-凝胶化过程有重要影响,适当地控制这4个参数可制备出高质量的纳米粉末.如纳米Al2 O3 粉可用低浓度的硝酸铝和氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠,硝酸中和至pH值为7. 6 ,得到Al(OH)3 凝胶,过滤洗涤后,再加入硝酸形成Al(OH)3 溶胶,在溶胶中通入氨气,至pH值为1 0 ,分离凝胶干燥、焙烧得到纳米Al2 O3 粉体.用此法制备Al2 O3 粉体可通过蒸馏或重结晶技术保证原料的纯度,整个工艺过程不引入杂质离子,有利于高纯纳米粉的制备[1 4].该法在生产上应用较广,但原料价格高,高温热处理时,易使颗粒快速团聚等,故同时可引入冷冻、加压干燥法或形成乳浊液等技术来减小粉体颗粒的团聚.CVD法、LICVD法、PCVD法和SOL-GEL法是制备非氧化物纳米陶瓷粉体主要方法.CVD法对设备要求不高,操作简便,而且便于放大,但较难获得 2 0nm以下的粉体.PCVD法和SOL-GEL法对设备要求较高,但易于获得均匀超细(小于2 0nm)的高纯度、污染小的纳米粉体.SOL-GEL法是最便利的方法,易于大规模生产,缺点是纯度难以保证.3.典型应用(碳化硅及氮化硅纳米粉体制备工艺)3.1热化学气相反应法(CVD法)制备Si C,Si3 N4的硅源主要是硅卤化物和硅烷类物质,如Si Cl4,Si H4,(CH3 )2 Si Cl2 ,Si(CH3 )4等。
精密加工用纳米b4c研磨陶瓷制备关键技术与应用
精密加工用纳米b4c研磨陶瓷制备关键技术与应用在当今工业领域中,精密加工技术的发展已成为了提高生产效率和产品质量的重要手段之一。
而纳米B4C研磨陶瓷作为一种新型材料,因其硬度高、耐磨性好等特点,被广泛应用于精密加工领域。
本文将在从浅入深的方式探索精密加工用纳米B4C研磨陶瓷制备的关键技术和应用,旨在更好地理解这一主题。
1. 纳米B4C研磨陶瓷的基本性质Boron Carbide,化学式为B4C,是一种硬度极高的陶瓷材料。
其硬度仅次于金刚石和氮化硼,且具有良好的导热性、耐磨性和耐腐蚀性,因而被广泛应用于领域。
而纳米B4C由于具有更小的颗粒尺寸和更均匀的结构,使得其性能相较于传统B4C材料提升了许多。
2. 纳米B4C研磨陶瓷在精密加工中的应用精密加工工艺要求对材料的硬度和耐磨性有很高的要求,而纳米B4C研磨陶瓷正是满足了这一需求。
在电子、航空航天等领域,纳米B4C研磨陶瓷被广泛应用于磨削、抛光、切割等工序,提高了加工效率和加工质量。
3. 纳米B4C研磨陶瓷的制备关键技术纳米B4C研磨陶瓷的制备主要包括材料选择、粉末制备、成型和烧结等工艺。
在材料选择上,需要选择优质的硼和碳源材料,并通过物理或化学方法将其制备成纳米级别的B4C粉末。
成型和烧结工艺也是影响纳米B4C研磨陶瓷质量的重要因素。
4. 个人观点和总结精密加工用纳米B4C研磨陶瓷制备的关键技术与应用,对于提高工业生产效率、改善产品质量具有重要意义。
通过对纳米B4C研磨陶瓷的深入了解,可以更好地指导实际生产中的工艺和应用。
对于纳米材料研究领域也有着重要的推动作用。
以上是我对精密加工用纳米B4C研磨陶瓷制备关键技术与应用的一些认识和观点,希望能对您有所帮助。
精密加工用纳米B4C研磨陶瓷制备关键技术与应用是一个非常重要的课题,这种新型材料在精密加工领域具有巨大的潜力。
本文将继续探讨该主题,并深入分析纳米B4C 研磨陶瓷的制备关键技术和应用,以及对工业生产的影响。
纳米陶瓷材料ppt课件
纳米陶瓷材料的应
04
用领域
航空航天领域
飞机发动机部件
纳米陶瓷材料具有优异的耐高温 性能,可用于制造飞机发动机的 部件,如涡轮叶片、燃烧室等。
轻量化结构材料
纳米陶瓷材料具有较低的密度和良 好的力学性能,可用于制造轻量化 的结构材料,如飞机框架、机身等 。
隐身材料
纳米陶瓷材料可以吸收电磁波,用 于制造隐身材料,如隐形飞机的外 壳、雷达吸收层等。
抗疲劳性
由于其纳米级的结构,使 得陶瓷材料在承受反复应 力时具有更高的抗疲劳性 。
热学性能
高热导率
纳米陶瓷材料具有很高的热导率 ,使其在高温环境下保持稳定的 热性能。
抗热冲击
由于其微小的热容量,使得纳米 陶瓷材料在经历快速温度变化时 不易破裂。
光学性能
透明性
某些纳米陶瓷材料具有优秀的透明性 ,可与玻璃相媲美。
汽车工业领域
发动机部件
纳米陶瓷材料可用于制造汽车发 动机的部件,如活塞、气缸套、
涡轮增压器等。
轻量化结构材料
纳米陶瓷材料可用于制造轻量化 的汽车结构材料,如刹车片、离
合器片等。
耐磨材料
纳米陶瓷材料具有较好的耐磨性 能,可用于制造汽车零部件,如
轴承、齿轮等。
能源领域
燃料电池
纳米陶瓷材料可以作为燃料电池的隔膜材料,提 高燃料电池的性能和寿命。
拓展应用领域及市场
总结词
纳米陶瓷材料具有广泛的应用前景,需要拓 展新的应用领域和市场。
详细描述
纳米陶瓷材料具有优异的物理、化学和机械 性能,使其在许多领域具有潜在的应用价值 。未来需要加强研究和开发,发掘新的应用 领域和市场,并推动纳米陶瓷材料的商业化 应用。
加强基础研究及理论探索
纳米陶瓷粉体制备流程
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1. 原料制备:选择高纯度的陶瓷原料(如氧化锆、氧化铝、氧化硅等)。
纳米陶瓷的制备过程
纳米陶瓷的制备过程如下:
1. 纳米粉体的制备:纳米粉体的制备是纳米陶瓷生产中最重要的一步,在某种程度上可以说,纳米粉体决定了纳米陶瓷烧结后的质量。
目前,纳米粉体制备方法主要有两种,一种是气相合成法,包括化学气相合成法、高温裂解法和雾转化法。
这是一种极为实用的纳米粉体制备方法。
纳米氧化物粉或非氧化物粉可以通过这种方法制备。
气相合成法最大的优点是制备的纳米粉纯度高,烧结后的纳米陶瓷表面纯度高。
一种是凝结合成法,主要用于制备复合氧化物纳米陶瓷材料。
2. 纳米陶瓷的烧结:在获得所需纳米粉体后,需要对其进行烧结以形成纳米陶瓷材料。
烧结过程通常在高温下进行,以促进原子间的扩散和重新排列,以获得所需的结构和性能。
以上信息仅供参考,如需了解更多信息,建议咨询纳米陶瓷领域的专业人士。
一种纳米陶瓷结合剂的制备方法
一种纳米陶瓷结合剂的制备方法引言:纳米陶瓷结合剂是一种能够在纳米尺度下有效连接陶瓷颗粒的材料,具有高强度、高硬度和耐高温等特点。
本文将介绍一种制备纳米陶瓷结合剂的方法。
材料和设备:本实验所需材料有:纳米氧化锆粉体、聚合物溶剂、表面活性剂等。
所需设备有:球磨机、离心机、烘箱等。
步骤:1. 准备纳米氧化锆粉体:将所需的纳米氧化锆粉体进行筛选,以去除杂质和大颗粒,得到均匀细小的粉末。
2. 添加聚合物溶剂:将纳米氧化锆粉体加入聚合物溶剂中,搅拌均匀,以使粉体分散在溶剂中。
3. 球磨处理:将混合物放入球磨机中进行球磨处理。
球磨过程中,通过机械力和摩擦力使纳米氧化锆粉体颗粒与聚合物溶剂中的聚合物发生反应,形成粘结剂。
4. 离心分离:将球磨后的混合物离心分离,去除其中的未反应物和大颗粒。
得到的上清液即为纳米陶瓷结合剂。
5. 干燥处理:将纳米陶瓷结合剂放入烘箱中进行干燥处理,以去除残留的溶剂和水分,得到纯净的纳米陶瓷结合剂。
6. 质量检测:对制备得到的纳米陶瓷结合剂进行质量检测,包括表面活性剂残留、粘结剂含量、颗粒分布等指标的测试。
结果与讨论:通过上述步骤,成功制备得到了一种纳米陶瓷结合剂。
该结合剂具有均匀分散的纳米颗粒和高效的粘结性能。
实验结果表明,球磨时间、球磨速度和球磨介质的选择对制备纳米陶瓷结合剂的性能有重要影响。
适当的球磨条件可以使纳米颗粒更好地与聚合物发生反应,提高结合剂的粘结能力。
结论:本文介绍了一种制备纳米陶瓷结合剂的方法,通过球磨处理和离心分离可以得到高质量的纳米陶瓷结合剂。
该方法制备的纳米陶瓷结合剂具有优异的粘结性能和高分散性,可广泛应用于陶瓷材料的加工和制备过程中。
本文的研究对于纳米陶瓷结合剂的制备和应用具有一定的指导意义,有助于提高陶瓷材料的性能和应用领域的拓展。
陶瓷纳米复合材料的制备及性能研究
陶瓷纳米复合材料的制备及性能研究陶瓷纳米复合材料是当前材料科学领域的一个热门研究方向。
它具有优异的力学性能、化学稳定性和高温耐受性,广泛应用于航天、电子、汽车等领域。
本文将从制备技术和性能研究两个方面探讨陶瓷纳米复合材料。
一、制备技术陶瓷纳米复合材料的制备主要有两种技术:混合法和合成法。
混合法通过将纳米粒子和陶瓷颗粒混合,在高温下进行烧结得到复合材料。
这种方法简单易行,但容易造成颗粒分布不均匀的问题。
合成法则是通过纳米颗粒和陶瓷材料的化学反应,得到具有纳米尺寸的陶瓷颗粒。
这种方法能够控制纳米颗粒的形状和分布,但合成工艺复杂,成本较高。
在制备陶瓷纳米复合材料过程中,选择合适的纳米粒子和陶瓷材料是十分关键的。
纳米粒子的选择应考虑其尺寸、形状和稳定性,以确保其能够均匀分散在陶瓷基体中。
陶瓷材料的选择应根据所需的性能,如强度、硬度和导热性等来确定。
同时,制备过程中的参数控制也非常重要,包括压力、温度和时间等因素。
二、性能研究陶瓷纳米复合材料的性能研究主要包括力学性能和热性能两个方面。
在力学性能方面,陶瓷纳米复合材料展现出了优异的强度和硬度。
纳米颗粒的加入能够有效地增加材料的强度,同时还能够防止裂纹的扩展。
通过调整纳米颗粒的尺寸和比例,可以进一步控制材料的力学性能。
此外,纳米颗粒的增加还能够提高材料的韧性和抗疲劳性能,使其更加适用于高应力和长时间使用的环境。
在热性能方面,陶瓷纳米复合材料具有良好的高温性能和导热性能。
大量纳米颗粒的加入能够增加界面的数量,从而增强材料的导热性能。
同时,纳米颗粒的尺寸效应还能降低材料的导热系数,从而减少热膨胀和热应力的产生。
这使得陶瓷纳米复合材料在高温应用中具有重要的意义,例如航天推进剂和高速发动机等领域。
此外,陶瓷纳米复合材料还具有很多其他优异性能,如耐腐蚀性、耐磨损性和耐久性等。
这些性能的提升使得陶瓷纳米复合材料在各个领域有着广泛的应用前景。
总结陶瓷纳米复合材料的制备和性能研究是当前材料科学领域一个重要的研究方向。
纳米材料制备与应用案例分析教案
纳米材料制备与应用案例分析教案纳米材料制备与应用案例分析教案一、教学目标1.让学生了解纳米材料的基本概念和性质。
2.掌握纳米材料的制备方法和技术。
3.分析纳米材料在各领域的应用案例。
4.培养学生的创新思维和实际应用能力。
二、教学内容1.纳米材料的基本概念与性质2.纳米材料的制备方法和技术3.纳米材料的应用案例分析三、教学步骤1.导入新课:通过展示一些常见的纳米产品(如纳米涂层、纳米药物等),引导学生思考这些产品背后的纳米材料制备和应用问题。
2.知识讲解:a. 纳米材料的基本概念:讲解纳米材料的定义、分类和基本性质。
b. 纳米材料的制备方法:介绍物理法(如机械研磨法、激光脉冲法等)、化学法(如溶液法、气相法等)及其他生物法等制备技术。
c. 纳米材料的应用领域:介绍纳米材料在能源、环保、医疗、信息技术等领域的应用案例。
3.案例分析:选取几个典型的纳米材料制备和应用案例进行详细讲解,如碳纳米管的制备及在电子器件中的应用、纳米药物的制备及在肿瘤治疗中的应用等。
4.实践活动:组织学生进行小组讨论,探讨纳米材料在日常生活中的应用以及未来可能的发展趋势。
5.课堂小结:总结纳米材料的制备方法、应用领域以及在各领域中的优势和挑战,加深学生对纳米材料制备与应用的理解。
四、教学评估1.通过小组报告的方式,让学生展示自己对于纳米材料某一应用领域的深入了解,并鼓励他们提出创新性的应用设想。
2.布置相关论文或报告,要求学生针对某一纳米材料的制备方法或应用进行深入研究,培养他们的科研能力和文献综述能力。
3.在课程结束时,组织学生进行小测验,检测他们对纳米材料基本概念和性质的掌握情况。
五、教学反思1.总结本次教学的成功和不足之处,为下一次教学提供改进方向。
2.思考如何更好地激发学生的学习兴趣和创新思维,提高他们的实际应用能力。
3.结合学生的反馈意见,对教学内容和方法进行调整,使教案更加符合学生的需求和学习特点。
纳米陶瓷材料ppt课件
利用纳米陶瓷材料的耐磨、耐高温和绝缘性能,应用于汽车发动 机、刹车片和传感器等领域。
能源领域
利用纳米陶瓷材料的优异电学性能,应用于太阳能电池、燃料电 池和超级电容器等新能源领域。
加强纳米陶瓷材料的基础研究
深入研究纳米陶瓷材料的制备原理和工艺控制
探索更高效、环保的制备方法和工艺参数,为大规模生产和应用提供技术支持。
药物载体
纳米陶瓷材料可用于药物载体,通过控制药物释放速度和靶向作用,实现药物的定向输送 和治疗。
医学诊断
纳米陶瓷材料可用于医学诊断试剂的标记和分离,提高检测灵敏度和特异性,如免疫分析 、核酸检测等。
05
纳米陶瓷材料的未来展望
提高纳米陶瓷材料的性能
增强韧性
通过优化制备工艺和添加增韧剂 ,提高纳米陶瓷材料的韧性,使 其在承受冲击和压力时不易破裂 。
机械合金化法
原理
通过高能球磨将陶瓷粉末与金属粉末混合并进行 机械合金化,制备出纳米复合材料的方法。
优点
可制备出具有优异力学性能和抗氧化性能的纳米 复合材料,且工艺简单、成本低。
缺点
球磨过程中容易引入杂质和缺陷,影响材料的性 能。
04
纳米陶瓷材料的应用实例
在航空航天领域的应用
高强度与轻量化
纳米陶瓷材料具有高强度和轻量化的特点,适用于航空航 天器的结构部件,如发动机部件和机身材料,可有效减轻 整体重量,提高飞行性能。
耐高温性能
纳米陶瓷材料具有出色的耐高温性能,能够在高温环境下 保持稳定的物理和化学性质,适用于航空发动机的耐高温 部件。
抗氧化和抗腐蚀性能
纳米陶瓷材料具有优异的抗氧化和抗腐蚀性能,能够抵抗 极端环境下的氧化和腐蚀作用,提高航空航天器的使用寿 命。
纳米陶瓷粉体材料制备工艺、方法培训课件
三 液相分散包裹法
将纳米粉末分 散于基体溶液
超声振动、分散 剂及调整pH
破坏粉末团聚
调整工艺参 数Leabharlann 无析晶、沉淀 、团聚、沉降
使体系冻结、 凝胶或聚合
热处理
均匀分散的复 合粉末
优点:
液态下分散、无团聚、沉降,故均匀性可以保证; 基体组分均匀分散在纳米颗粒周围。热处理过程
中成核、长大,有可能形成具有“内晶型”结构 雏形的包团结构的复合粉末。 制备高性能纳米级复相陶瓷
存在的问题
• 脆性是陶瓷材料难以克服的缺点,通过纳米化,易碎的陶 瓷可以具有和塑料一样的韧性。在制备纳米陶瓷中还存在 以下问题:纳米陶瓷粉体的尺寸、形貌和粒径分布的控制, 团聚体的控制和分散,块体的形态缺陷、粗糙度以及成分 的控制等等。
• 虽然纳米陶瓷还有许多关键技术问题需要解决,但是 纳米陶瓷的制备已经较为成熟,新工艺和新方法不断涌现。 相信随着研究的深入,纳米陶瓷的制备将更加完善,使纳 米陶瓷在工业生产中广泛应用,从而使纳米陶瓷的优良特 性得以造福人类。
• 气相法:是直接利用气体、或者通过各种手段将物质转变 为气体,使之在气体状态下发生物理变化或者化学反应, 最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米粒子的方法。
• 优点:容易控制气氛,所得的纳米陶瓷粉体纯度高、团聚 较少,烧结性能也往往较好
• 缺点:设备昂贵、产量较低、不易普及。
纳米粉体的分散技术
按照纳米粒子的 分散或形成方式
第三 光致发光 退火温度低于673K时,纳米非晶氮化硅 块体在紫外光到可见光范围的发光现象与常规非晶氮化硅 不同,出现6个分立的发光带。
电磁学性能
• 纳米材料与常规材料在结构上,特别是在磁结构上有很大 差别,因此在磁性方面会有其独特的性能:
纳米陶瓷实验报告
一、实验目的1. 了解纳米陶瓷的基本概念和制备方法。
2. 掌握纳米陶瓷的表征技术。
3. 分析纳米陶瓷的物理和力学性能。
二、实验原理纳米陶瓷是指晶粒尺寸在纳米尺度(1-100nm)的陶瓷材料,具有优异的力学性能、热性能和化学稳定性。
纳米陶瓷的制备方法主要包括溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、机械合金化法等。
本实验采用溶胶-凝胶法制备纳米陶瓷。
三、实验材料与设备1. 实验材料:氧化铝粉末、硅溶胶、氨水、无水乙醇、丙酮、蒸馏水等。
2. 实验设备:磁力搅拌器、烘箱、真空干燥箱、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、万能试验机等。
四、实验步骤1. 溶胶制备:将氧化铝粉末、硅溶胶、氨水、无水乙醇按一定比例混合,在磁力搅拌器上搅拌1小时,得到溶胶。
2. 凝胶制备:将溶胶在室温下陈化12小时,然后放入烘箱中干燥,得到凝胶。
3. 烧结:将凝胶放入真空干燥箱中,在500℃下烧结2小时,得到纳米陶瓷样品。
4. 性能测试:采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对纳米陶瓷进行表征;采用万能试验机测试纳米陶瓷的力学性能。
五、实验结果与分析1. X射线衍射分析:X射线衍射图谱显示,纳米陶瓷样品具有明显的氧化铝晶体特征,晶粒尺寸约为20nm。
2. 扫描电子显微镜分析:扫描电子显微镜照片显示,纳米陶瓷样品具有均匀的纳米晶粒结构,晶粒尺寸约为20nm。
3. 力学性能测试:纳米陶瓷样品的断裂强度为200MPa,弯曲强度为300MPa,抗折强度为150MPa,均优于传统陶瓷材料。
六、结论1. 本实验采用溶胶-凝胶法制备了纳米陶瓷,成功制备了具有优异力学性能的纳米陶瓷样品。
2. 纳米陶瓷样品的晶粒尺寸约为20nm,具有良好的分散性和均匀性。
3. 纳米陶瓷样品的力学性能优于传统陶瓷材料,具有良好的应用前景。
七、实验讨论1. 溶胶-凝胶法制备纳米陶瓷具有操作简单、成本低、环境友好等优点。
2. 纳米陶瓷的力学性能与其晶粒尺寸、烧结温度等因素密切相关。
3. 纳米陶瓷在航空航天、汽车、电子等领域具有广泛的应用前景。
纳米陶瓷材料制备方法
纳米陶瓷材料制备方法纳米陶瓷材料可是很厉害的东西呢!那它是怎么制备出来的呀 。
一、气相法。
气相法就像是让陶瓷材料从气体里诞生一样。
有一种化学气相沉积法,简单说呢,就是把一些含有陶瓷元素的气体,在高温或者有催化剂等特殊条件下,让它们发生化学反应。
这些气体分子就像一群调皮的小娃娃,在特定环境里相互碰撞、结合,然后慢慢就形成了纳米级别的陶瓷颗粒啦。
就像搭积木一样,不过是超级小的积木哦。
还有物理气相沉积法,通过加热或者用电子束等手段,把陶瓷原料变成气态,然后再让它们冷却、凝聚,就得到纳米陶瓷材料了。
这就好比把一块陶瓷原料变成了“陶瓷蒸汽”,再把蒸汽变回小颗粒。
二、液相法。
液相法也很有趣。
比如说溶胶 - 凝胶法,先把陶瓷的前驱体溶解在溶液里,这个溶液就像一个魔法汤。
然后通过水解、缩聚等反应,溶液慢慢变得浓稠,就像汤变得越来越浓一样,最后形成凝胶。
再经过干燥、烧结等工序,纳米陶瓷材料就做好啦。
还有沉淀法呢,在溶液里加入一些试剂,让陶瓷离子沉淀出来,就像把藏在溶液里的陶瓷宝宝给捞出来一样,这些沉淀经过处理也能变成纳米陶瓷材料。
三、固相法。
固相法听起来就很实在。
像机械球磨法,把陶瓷原料的粉末放在球磨机里,那些小钢球就像一群勤劳的小工人,不停地撞击、研磨陶瓷粉末。
在这个过程中,粉末的颗粒就会越来越小,最后达到纳米级别。
不过这个过程就像一场小粉末的“瘦身之旅”,要经过很长时间的打磨呢。
纳米陶瓷材料的制备方法各有各的妙处,就像不同的厨师有不同的拿手菜做法一样。
这些方法都在科学家们的巧手下,不断地发展和完善,让纳米陶瓷材料能够在更多的领域发挥它神奇的作用,比如在医疗、电子等领域大放异彩呢。
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纳米结构陶瓷材料的制备与性能研究
纳米结构陶瓷材料的制备与性能研究引言:纳米结构陶瓷材料是指具有纳米级微观结构特征的陶瓷材料。
由于其特殊的结构和性能,纳米结构陶瓷材料已经成为材料科学领域的热点研究对象。
本文将探讨纳米结构陶瓷材料的制备方法以及其在各个领域的应用和性能研究。
一、制备方法纳米结构陶瓷材料的制备方法主要包括物理法、化学法和生物法。
物理法主要是通过物理手段改变材料的结构,如气相沉积、凝胶法和溶胶法等;化学法则是通过化学反应改变材料的结构,如燃烧法、溶胶凝胶法和水热法等;生物法则是利用生物体中的有机和无机成分自组装制备纳米结构陶瓷材料。
不同的制备方法可以得到具有不同性能的纳米结构陶瓷材料。
二、应用领域纳米结构陶瓷材料在各个领域都有广泛的应用。
在电子领域,纳米结构陶瓷材料被广泛应用于电子器件中,如纳米结构陶瓷薄膜用于制造高性能的电子元件。
在能源领域,纳米结构陶瓷材料被用作储能材料,提高能源转换效率。
在医学领域,纳米结构陶瓷材料被用作生物材料,如人工关节和牙科修复材料。
在环境领域,纳米结构陶瓷材料被用于废水处理和环境污染物的吸附和催化降解。
三、性能研究纳米结构陶瓷材料的性能研究是纳米材料研究的重要方面。
纳米结构陶瓷材料具有较大的比表面积和较高的比表面能,其力学、光学、电学等性能与传统陶瓷材料相比有很大的差异。
因此,研究纳米结构陶瓷材料的力学性能、电学性能和光学性能等具有重要的意义。
同时,通过性能研究可以了解纳米结构陶瓷材料在不同应用领域中的适用性和潜力。
四、纳米结构陶瓷材料的挑战与展望纳米结构陶瓷材料的制备和性能研究还面临着一些挑战。
首先,纳米结构陶瓷材料的制备方法需要进一步改进,以提高其制备效率和控制性能。
其次,纳米结构陶瓷材料在应用中的稳定性需要加强,以确保其长期可靠性。
此外,对纳米结构陶瓷材料的环境和生物安全性研究也需要加强,以保证其在实际应用中的安全性。
展望未来,随着纳米技术的不断发展,纳米结构陶瓷材料将在更广泛领域发挥重要作用,为人类社会带来更多的科技进步和发展。
纳米多孔陶瓷材料的制备及其渗透性能研究
纳米多孔陶瓷材料的制备及其渗透性能研究随着科技的进步和需求的不断增加,纳米多孔陶瓷材料在各个领域中得到了广泛的应用,尤其是在过滤和分离领域。
本文将探讨纳米多孔陶瓷材料的制备方法以及其渗透性能的研究。
1. 纳米多孔陶瓷材料的制备方法1.1 溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种制备纳米多孔陶瓷材料的常用方法。
它通过控制溶胶凝胶体系的成分、浓度和溶胶成核等条件,使溶胶凝胶结构形成纳米级孔隙。
其中,溶胶是一个粒子尺寸小于100纳米的胶体颗粒;凝胶是由溶胶形成的一种胶体凝聚体。
溶胶凝胶法制备的纳米多孔陶瓷材料具有高比表面积、孔隙结构可调控、化学成分均匀等优点。
1.2 气相沉积法气相沉积法是一种通过物质在气相中的淀积来制备纳米多孔陶瓷材料的方法。
常用的气相沉积法包括化学气相沉积(CVD)和物理气相沉积(PVD)。
在CVD法中,通过在气相中加热悬浮的陶瓷固体前体物质,使其分解并淀积在衬底上,形成纳米多孔陶瓷材料。
而在PVD 法中,通过在真空中蒸发、溅射或反应气体等方法,将陶瓷材料沉积在衬底上。
气相沉积法制备的纳米多孔陶瓷材料具有高纯度、致密性好的特点。
2. 纳米多孔陶瓷材料渗透性能的研究2.1 渗透性能测试方法为了评估纳米多孔陶瓷材料的渗透性能,常用的测试方法包括渗透率测试、分离效果测试和流量测试。
其中,渗透率测试用于测量流体通过材料时的流速,分离效果测试用于评估通过材料的固体颗粒分离效果,而流量测试则用于测量通过材料的流体量。
2.2 影响渗透性能的因素纳米多孔陶瓷材料的渗透性能受多种因素影响,包括孔隙结构、孔径分布、孔道连通性等。
其中,孔隙结构是指孔隙的形状和分布,孔径分布是指孔隙尺寸的范围和分布,孔道连通性是指孔隙之间是否连通。
这些因素的不同组合将影响纳米多孔陶瓷材料的渗透性能。
3. 纳米多孔陶瓷材料的应用前景由于纳米多孔陶瓷材料具有高比表面积、可调控的孔隙结构和优异的渗透性能,其在过滤和分离领域有着广阔的应用前景。
《从古陶器到纳米技术》 教学设计
《从古陶器到纳米技术》教学设计一、教学目标1、让学生了解古陶器的制作工艺和历史发展,认识到古代技术对人类文明的重要贡献。
2、引导学生理解纳米技术的概念、应用和发展前景,培养学生对现代前沿科技的兴趣。
3、通过对比古陶器与纳米技术,培养学生的跨学科思维和创新能力。
二、教学重难点1、重点(1)古陶器的制作过程和特点。
(2)纳米技术的基本概念和主要应用领域。
2、难点(1)理解纳米技术的微观原理和相关科学概念。
(2)引导学生思考古陶器与纳米技术之间的联系和差异,培养跨学科思维。
三、教学方法1、讲授法:讲解古陶器和纳米技术的基本知识。
2、讨论法:组织学生讨论古陶器与纳米技术的异同,激发学生的思维。
3、案例分析法:通过具体的案例,深入分析纳米技术的应用和影响。
四、教学过程1、导入(1)展示一些精美的古陶器图片,引起学生的兴趣。
(2)提问学生对古陶器的了解,如用途、制作材料等。
2、古陶器的讲解(1)介绍古陶器的历史发展,从新石器时代到各个朝代的陶器特点。
(2)讲解古陶器的制作工艺,包括原料采集、成型方法(如手捏、泥条盘筑、轮制等)、烧制过程和温度控制。
(3)分析古陶器的艺术价值和文化内涵,举例说明不同地区陶器的特色。
3、过渡到纳米技术(1)提出问题:随着科技的发展,我们从传统的制作工艺走向了微观世界的探索,引出纳米技术。
(2)简单介绍纳米的概念,让学生对纳米尺度有一个初步的认识。
4、纳米技术的讲解(1)解释纳米技术的定义,即研究结构尺寸在 1 至 100 纳米范围内材料的性质和应用的技术。
(2)详细介绍纳米技术在各个领域的应用,如电子、医疗、环保、材料等。
在电子领域,纳米技术可以制造更小、更快、更节能的芯片。
在医疗方面,纳米药物可以更精准地靶向治疗疾病。
在环保领域,纳米材料可以提高污水处理效率。
在材料方面,纳米材料具有独特的力学、光学和电学性能,可以制造出更强、更轻、更智能的材料。
5、对比古陶器与纳米技术(1)组织学生分组讨论古陶器制作与纳米技术的相似之处和不同点。
《从古陶器到纳米技术》 教学设计
《从古陶器到纳米技术》教学设计一、教学目标1、让学生了解古陶器的制作工艺、特点和历史价值。
2、引导学生认识科技发展的历程,从传统工艺到现代纳米技术的演变。
3、培养学生对科学技术的兴趣,激发学生的创新思维和探索精神。
二、教学重难点1、重点(1)古陶器的制作工艺和特点。
(2)纳米技术的基本概念和应用领域。
2、难点(1)理解从古陶器到纳米技术的科技发展脉络和内在逻辑。
(2)培养学生对科学技术发展的宏观认知和创新思维。
三、教学方法1、讲授法通过教师的讲解,让学生了解古陶器和纳米技术的相关知识。
2、讨论法组织学生讨论古陶器与现代纳米技术的联系和差异,激发学生的思考和交流。
3、案例分析法通过具体的案例,如纳米材料在医疗、电子等领域的应用,帮助学生理解纳米技术的实际应用。
4、多媒体辅助教学运用图片、视频等多媒体资源,增强教学的直观性和趣味性。
四、教学过程1、导入(5 分钟)展示一些精美的古陶器图片,如彩陶、黑陶等,引起学生的兴趣,提问学生对古陶器的了解程度,从而引出本节课的主题。
2、古陶器的讲解(20 分钟)(1)介绍古陶器的历史背景,包括出现的时间、地域和文化背景。
(2)讲解古陶器的制作工艺,如原料的选取、成型方法(手工捏制、泥条盘筑、轮制等)和烧制过程。
(3)分析古陶器的特点,如造型、纹饰、色彩等方面的特点,以及其反映的当时社会的审美和文化。
3、科技发展的过渡(15 分钟)(1)简要回顾人类科技发展的历程,从古至今,如冶铁技术、蒸汽机的发明等。
(2)引导学生思考科技发展的动力和趋势,强调不断创新和改进的重要性。
4、纳米技术的介绍(25 分钟)(1)讲解纳米技术的定义,让学生理解纳米尺度的概念(1 纳米= 10^-9 米)。
(2)介绍纳米技术的特点,如小尺寸效应、表面效应等。
(3)列举纳米技术在多个领域的应用,如纳米材料在电子、医疗、环保等方面的应用实例。
5、古陶器与纳米技术的联系(15 分钟)(1)组织学生讨论古陶器制作中蕴含的原始科学原理与现代纳米技术的相似之处。
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纳米陶瓷材料制备技术邱安宁5990519118 F99051041.概述陶瓷材料作为材料的三大支柱之一,在日常生活及工业生产中起着举足轻重的作用.但是,由于传统陶瓷材料质地较脆,韧性、强度较差,因而使它的应用受到了较大的限制,随着纳米技术的广泛应用,纳米陶瓷随之产生,希望以此来克服陶瓷材料的脆性,使陶瓷具有象金属一样的柔韧性和可加工性.英国著名材料专家Cahn指出纳米陶瓷是解决陶瓷脆性的战略途径,因此纳米陶瓷的研究就成了当今材料科学研究的热点领域.纳米材料一般指尺寸为1~100nm,处于原子团族和宏观物体交接区域内的粒子.而从原子团族制备材料的方法,称这为纳米技术.纳米材料由于具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应而产生奇异的力学、电学、磁学、热学、光学和化学活性等特性,它既是一种新材料又是新材料的重要原料[3 ].所谓纳米陶瓷,是指显微结构中的物相具有纳米级尺度的陶瓷材料,也就是说晶粒尺寸、晶界宽度、第二相分布、缺陷尺寸等都是在纳米量级的水平上.由于界面占有可与颗粒相比拟的体积百分比,小尺寸效应以及界面的无序性使它具有不同于传统陶瓷的独特性能.本文将描述纳米陶瓷的主要制备技术及加工中的理论问题,并利用在材料加工的原理就其典型应用进行讨论。
2.加工中的理论问题2.1决定陶瓷性能的主要因素决定陶瓷性能的主要因素组成和显微结构,即晶粒、晶界、气孔或裂纹的组合性状,其中最主要的是晶粒尺寸问题,晶粒尺寸的减小将对材料的力学性能产生很大影响.图1是陶瓷材料的晶粒尺寸与强度的关系图,其中的实线部分是现在已达到的,而延伸的虚线部分则是希望达到的[2 ].从图中可见晶粒尺寸的减小将使材料的力学性能有数量级的提高,同时,由于晶界数量级的大大增加,使可能分布于晶界处的第二相物质的数量减小,晶界变薄使晶界物质对材料性能的负影响减小到最低程度;其次,晶粒的细化使材料不易造成穿晶断裂,有利于提高材料韧性;再次,晶粒的细化将有助于晶粒间的滑移,使材料具有塑性行为.因此,纳米陶瓷将使材料的强度、韧性和超塑性大大提高,长期以来人们追求的陶瓷增韧和强化问题在纳米陶瓷中可望得到解决[4, 5].2.2扩散及烧结由于纳米材料中有大量的界面,这些界面为原子提供了短程扩散途径及较高的扩散速率,并使得材料的烧结驱动力也随之剧增,这大大加速了整个烧结过程,使得烧结温度大幅度降低.纳米陶瓷烧结温度约比传统晶粒陶瓷低6 0 0℃,烧结过程也大大缩短[3 , 5],以纳米TiO2 陶瓷为例,不需要加任何助剂,1 2nmTiO2 粉可以在低于常规烧结温度40 0~6 0 0℃下进行烧结,同时陶瓷的致密化速率也迅速提高[3 ].通过对Y2 O3 浓度为3%的ZrO2 纳米粉末的致密化和晶粒生长这2个高温动力学过程进行研究表明,由于晶粒尺寸小,分布窄,晶界与气孔的分离区减小以及烧结温度的降低使得烧结过程中不易出现晶粒的异常生长.控制烧结的条件,已能获得晶粒分布均匀的陶瓷体[6].美国和西德同时报道,成功地制备了具有清洁界面的纳米陶瓷TiO2 (1 2nm),与粒度为1 . 3μmTiO2 陶瓷相比得到相同硬度,而烧结温度降低,因而,纳米粉末的出现,大大改变了材料的烧结动力学,使陶瓷烧结得以很大的改善[5].2.3纳米陶瓷的超塑性所谓超塑性是指在拉伸试验中,在一定的应变速率下,材料产生较大的拉伸形变,一般陶瓷中,并不具备金属那样的晶格滑移系统,很难具备超塑性,在纳米材料中利用晶界表面众多的不饱和链,造成沿晶界方向的平移,超塑性就可能实现.如Nieh等人在四方二氧化锆中加入Y2 O3 的陶瓷材料中观察到超塑性达80 0 % ,Si3 N4纳米陶瓷同样存在超塑性行为,是微米级Si3 N4陶瓷的2 1 . 4% [2 , 5].上海硅酸盐研究所研究发现,纳米3Y-TZP陶瓷(1 0 0nm左右)在经室温循环拉伸试验后,其样品的断口区域发生了局部超塑性形变,形变量高达380 % ,并从断口侧面观察到了大量通常出现在金属断口的滑移线[2 ]. tsuki等人对制得的Al2 O3 -SiC纳米复相陶瓷进行拉伸蠕变实验,结果发现伴随晶界的滑移,Al2 O3 晶界处的纳米SiC粒子发生旋转并嵌入Al2 O3 晶粒之中,从而增强了晶界滑动的阻力,也即提高了Al2 O3 -SiC纳米复相陶瓷的蠕变能力[7].最近研究发现,随着粒径的减小,纳米TiO2 和ZnO陶瓷的形变敏感度明显提高,如图2所示,由于这些试样气孔很少,可以认为这种趋势是细晶陶瓷所固有的.最细晶粒处的形变率敏感度大约为0 .0 4,几乎是室温下铅的 1 / 4,表明这些陶瓷具有延展性,尽管没有表现出室温超塑性,但随着晶粒的进一步减少,这一可能是存在的[4].2.4纳米陶瓷增韧由于纳米陶瓷的晶粒尺寸极小,纳米材料具有极大的晶面,晶面的原子排列混乱,纳米晶粒易在其它晶粒上运动,使纳米陶瓷在受力时易于变形而不呈现脆性.室温下的纳米TiO2 陶瓷晶体表现出很高的韧性,压缩至原长度的 1 / 4仍不破碎.另外,在微米级的陶瓷中引入纳米相,可以抑制基体晶粒长大,使组织结构均化,有利于改善陶瓷材料的力学性能.1 988年Izaki等首先用纳米碳化硅补强氮化硅陶瓷使氮化硅陶瓷力学性能显著改善[3 ].3.制备工艺和方法为获得纳米陶瓷,必须首先制备出小尺寸的纳米级陶瓷粉末,随着世界各国对纳米材料研究的深入,它的制备方法也日新月异,出现了热化学气相反应法、激光气相法、等离子体气相合成法、化学沉淀法、高压水热法、溶胶-凝胶法等新方法,以上各种方法都各有优缺点,为了便于控制反应的条件及粉末的产率、粒径与分布等,实际上也常采用两种或多种制备技术.3.1热化学气相反应法(CVD法)是目前世界上用于制备纳米粉体的常用方法,CVD法制备纳米粉体工艺是一个热化学气相反应和形核生长的过程.在远高于热力学计算临界反应温度条件下,反应产物蒸气形成很高的过饱和蒸气压,使得反应产物自动凝聚形成大量的核,这些核在加热区不断长大聚集成颗粒,在合适的温度下会晶化成为微晶.随着载气气流的输运和真空的抽送,反应产物迅速离开加热区进入低温区,颗粒生长、聚集、晶化过程停止,最后进入收集室收集起来,就可获得所需的纳米粉体 .此工艺过程可通过调节浓度、流速、温度和组成配比等工艺参数获得最佳工艺条件,实现对纳米粉体组成、形貌、尺寸和晶相等的控制.3.2激光气相法(LICVD法)激光气相法是以激光为快速加热热源,利用反应气体分子对特定波长激光束的吸收布产生热解或化学反应,在瞬时完成气相反应的成核、长大和终止,形成超细微粒.通常采用连续波CO2 激光器,加热速率快,高温驻留时间短,迅速冷却,可获得均匀超细,最低颗粒尺寸小于 1 0nm的粉体.该方法反应中心区域与反应器之间被原料气隔离,污染小,能够获得稳定质量的粒径范围为小于50nm的超细粉末,晶粒粒径尺寸可控,同种成分的粉体,激光法可通过合成参数控制粉体的晶型.并适合于制备用液体法和固相法不易直接得到的非氧化物(氮化物,碳化物等),缺点是原料制造价格高,设备要求高,费用贵.3.3等离子体气相合成法(PCVD)pcvd法是制备纳米陶瓷粉体的主要手段之一,它具有高温急剧升温和快速冷却的特点,是制备超细陶瓷粉体的常用手段.目前采用得最多的是热等离子法.等离子气相合成法又分为直流电弧等离子体法(DC法),高频等离子体法(RF法)和复合等离子体法.其中的复合等离子法则是采用DC等离子体法和RF等离子体法二者合一的方式,利用二相相互补充来制备超细陶瓷粉体.该法制得的纳米粉纯度高,稳定性好,效率高 .ee等人采用复合等离子体法,用多级注入的方法以制备Si3 N4和Si3 N4/SiC复合粉体,最终得到颗粒尺寸在1 0~30nm的Si3 N4纳米粉体.在Si3 N4纳米粉体制备过程中,采用分级注入方式对产物中总氮含量、游离硅含量和a-Si3 N4含量都有很大影响.采用三级注入方式,产物基本都是无定型Si3 N4.等离子体法制备技术容易实现批量生产,产率高达 2 0 0~ 1 0 0g/h[1 1 ].3.4高压水热法高压水热法可有效克服粉末在煅烧过程中颗粒的长大及超细粉末易团聚的弱点.可将化学深沉法制备的Zr(OH)4置于高压中处理,使氢氧化物进行相变,控制高压处理的温度和压力,可制得颗粒尺寸为 1 0~ 1 5nm,形状规则的氧化锆超细粉末.通过对不同前驱体,不同酸碱度及不同矿化剂参与条件下,氧化锆相形成,晶粒生成等机理的研究表明,水热法是极有应用前景的粉末制备工艺3.5溶胶-凝胶(SOL-GEL)法此方法的基本工艺过程包括:醇盐或无机盐水解→SOL-GEL→干燥、焙烧→纳米粉体.有人用醇盐水解SOL-GEL制备出平均粒径小于6nm的TiO2 纳米粉末.也可利用有机金属化合物作起始原料,制备非氧化物超细陶瓷粉体[1 3 ].目前大多数人认为溶液的pH值、溶液浓度、反应温度和反应时间4个主要参数对溶胶-凝胶化过程有重要影响,适当地控制这4个参数可制备出高质量的纳米粉末.如纳米Al2 O3 粉可用低浓度的硝酸铝和氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠,硝酸中和至pH值为7. 6 ,得到Al(OH)3 凝胶,过滤洗涤后,再加入硝酸形成Al(OH)3 溶胶,在溶胶中通入氨气,至pH值为1 0 ,分离凝胶干燥、焙烧得到纳米Al2 O3 粉体.用此法制备Al2 O3 粉体可通过蒸馏或重结晶技术保证原料的纯度,整个工艺过程不引入杂质离子,有利于高纯纳米粉的制备[1 4].该法在生产上应用较广,但原料价格高,高温热处理时,易使颗粒快速团聚等,故同时可引入冷冻、加压干燥法或形成乳浊液等技术来减小粉体颗粒的团聚.CVD法、LICVD法、PCVD法和SOL-GEL法是制备非氧化物纳米陶瓷粉体主要方法.CVD法对设备要求不高,操作简便,而且便于放大,但较难获得 2 0nm以下的粉体.PCVD法和SOL-GEL法对设备要求较高,但易于获得均匀超细(小于2 0nm)的高纯度、污染小的纳米粉体.SOL-GEL法是最便利的方法,易于大规模生产,缺点是纯度难以保证.3.典型应用(碳化硅及氮化硅纳米粉体制备工艺)3.1热化学气相反应法(CVD法)制备Si C,Si3 N4的硅源主要是硅卤化物和硅烷类物质,如Si Cl4,Si H4,(CH3 )2 Si Cl2 ,Si(CH3 )4等。
后两者同时含有硅源和碳源。
碳源、氮源一般选用CH4,C2 H2 ,NH3 ,N2 等,反应一般需在还原性H2 条件下进行。
CVD法不仅可以制备Si C,Si3 N4等单相粉体,而且被广泛用来制备各种复合粉体。
Endo[1 2 ]等人,采用Si2 (CH3 )4H2 作为Si,C源制备Si C纳米粉体,在70 0~1 40 0℃条件下,获得粒径在5~2 0 0 nm范围,由βSi C微晶无序排列而成的Si C颗粒。